DE19933557A1 - Process to extract nitrogen and oxygen from air by fractionated cryogenic distillation with lower energy requirement - Google Patents
Process to extract nitrogen and oxygen from air by fractionated cryogenic distillation with lower energy requirementInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule und eine Niederdrucksäule aufweist, wobei bei dem Verfahren Einsatzluft in die Drucksäule eingeleitet, eine sauerstoffhaltige flüssige Fraktion aus der Drucksäule entnommen und in die Niederdrucksäule eingespeist wird, gasförmiger Stickstoff aus der Niederdrucksäule in einem Kopfkondensator durch indirekten Wärmeaustausch mit einem verdampfenden Kühlfluid mindestens teilweise kondensiert wird und Stickstoff aus der Drucksäule als gasförmiges Druckstickstoffprodukt gewonnen wird.The invention relates to a method for producing pressure nitrogen by Cryogenic air separation in a rectification system that includes a pressure column and has a low pressure column, with the process feed air into the pressure column initiated, an oxygen-containing liquid fraction removed from the pressure column and is fed into the low pressure column, gaseous nitrogen from the Low pressure column in a top condenser by indirect heat exchange with an evaporating cooling fluid is at least partially condensed and nitrogen is obtained from the pressure column as a gaseous pressure nitrogen product.
Derartige Verfahren und entsprechende Vorrichtungen sind aus DE 35 28 374 A, WO 9819122, GB 1215377, US 4453957, DE 36 06 967 A1 oder US 5098457 bekannt. Hier wird Rücklauf für die Niederdrucksäule nicht oder nicht ausschließlich im Kopfkondensator der Drucksäule erzeugt, wie es bei klassischen Zweisäulenverfahren üblich ist. Die Niederdrucksäule weist vielmehr einen eigenen Kopfkondensator auf, in dem Stickstoff aus der Niederdrucksäule verflüssigt und mindestens zum Teil als Rücklauf in dieser Säule eingesetzt wird. Durch diese Maßnahme braucht weniger Stickstoff am Kopf der Drucksäule kondensiert zu werden; die entsprechende Menge kann als Druckprodukt unmittelbar aus der Drucksäule abgezogen werden.Such methods and corresponding devices are known from DE 35 28 374 A, WO 9819122, GB 1215377, US 4453957, DE 36 06 967 A1 or US 5098457 are known. Here the return for the low pressure column is not or not exclusively in the Head condenser of the pressure column produces, as is the case with classic two-column processes is common. The low pressure column rather has its own top condenser, in liquefied the nitrogen from the low pressure column and at least partially as Return is used in this column. With this measure, less is needed Nitrogen to be condensed at the top of the pressure column; the corresponding amount can be withdrawn as a printed product directly from the pressure column.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Stickstoff unter hohem Druck mit relativ geringem Aufwand, insbesondere mit besonders niedrigem Energieverbrauch zu gewinnen.The invention is based, relative to nitrogen under high pressure with the task little effort, especially with particularly low energy consumption win.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß nur ein erster Teil der Einsatzluft in die Drucksäule geleitet wird, ein zweiter Teil der Einsatzluft dagegen in die Niederdrucksäule. Der zweite Teil der Einsatzluft wird also direkt der Niederdrucksäule zugeführt. Er braucht somit lediglich auf etwa Niederdrucksäulendruck verdichtet zu werden. Entsprechend weniger Energie wird zur Luftverdichtung benötigt. This object is achieved in that only a first part of the feed air into the Pressure column is directed, a second part of the feed air, however, in the Low pressure column. The second part of the feed air is directly the low pressure column fed. It therefore only needs to be compressed to approximately low pressure column pressure become. Correspondingly less energy is required for air compression.
Die Kopfkühlung der Drucksäule und die Sumpfheizung der Niederdrucksäule können bei der Erfindung durch einen gemeinsamen Kondensator-Verdampfer (Hauptkondensator) oder durch jede andere bekannte Methode realisiert sein. Die Betriebsdrücke am Kopf der Säulen betragen beispielsweise 8 bis 12 bar in der Drucksäule und 3 bis 6 bar in der Niederdrucksäule, abhängig vom Abgabedruck des Druckstickstoffprodukts.The head cooling of the pressure column and the sump heating of the low pressure column can in the invention by a common condenser-evaporator (Main capacitor) or by any other known method. The Operating pressures at the top of the columns are, for example, 8 to 12 bar in the Pressure column and 3 to 6 bar in the low pressure column, depending on the discharge pressure of the Pressure nitrogen product.
Der zweite Teil der Einsatzluft wird vorzugsweise unmittelbar über dem Sumpf in die Niederdrucksäule eingeführt. Alternativ ist auch eine Einspeisung weiter oberhalb, zum Beispiel ein bis zehn theoretische oder praktische Böden oberhalb des Sumpfs möglich.The second part of the feed air is preferably immediately above the sump in the Low pressure column introduced. Alternatively, an infeed is further up to Example one to ten theoretical or practical soils above the swamp possible.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann energetisch besonders günstig betrieben werden, wenn der erste und der zweite Teil der Einsatzluft gemeinsam auf einen ersten Druck verdichtet werden, der niedriger als der Betriebsdruck der Drucksäule ist, und der erste Teil anschließend von dem ersten Druck aus weiterverdichtet wird. Dazu kann beispielsweise eine einzige Maschine mit mehreren Verdichtungsstufen verwendet werden, deren letzte zur Weiterverdichtung des ersten Luftteils verwendet werden, wobei die übrigen Verdichtungsstufen zur gemeinsamen Verdichtung der beiden Luftteile beziehungsweise der Gesamtluft eingesetzt werden.The method according to the invention can be operated particularly economically if the first and the second part of the feed air together on a first Compressed pressure that is lower than the operating pressure of the pressure column, and the first part is then further compressed from the first pressure. To can, for example, a single machine with several compression levels are used, the last of which is used for further compression of the first air part be, the remaining compression stages for the common compression of the both air parts or the total air can be used.
Kälte kann bei dem Verfahren ohne zusätzliche Verdichtung eines Prozeßstroms erzeugt werden, indem mindestens ein Teil des im Kopfkondensator der Niederdrucksäule verdampften Kühlfluids arbeitsleistend entspannt und gegen Einsatzluft angewärmt wird.Cold can occur in the process without additional compression of a process stream generated by at least a portion of the in the top capacitor Low-pressure column evaporated cooling fluids work relaxed and against Operating air is warmed.
Als Kühlfluid für den Kopfkondensator der Niederdrucksäule kann jedes geeignete Fluid eingesetzt werden, vorzugsweise wird mindestens ein Teil der Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule verwendet.Any suitable can be used as the cooling fluid for the top condenser of the low pressure column Fluid are used, preferably at least a part of the sump liquid the low pressure column is used.
Die Menge an Druckstickstoffprodukt kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren weiter erhöht werden, indem mindestens ein Teil des bei dem indirekten Wärmeaustausch im Kopfkondensator entstandenen flüssigen Stickstoffs oder aus der Niederdrucksäule abgezogener flüssiger Stickstoff in flüssigem Zustand auf einen Druck gebracht wird, der den Druck der Niederdrucksäule übersteigt. Die Druckerhöhung in der Flüssigkeit kann durch jede bekannte Maßnahme durchgeführt werden, beispielsweise mittels einer Pumpe, der Ausnutzung eines hydrostatischen Potentials und/oder der Druckaufbauverdampfung an einem Tank.The amount of pressurized nitrogen product can be in the process according to the invention be further increased by at least a portion of the indirect Heat exchange in the top condenser of liquid nitrogen or from the Low pressure column withdrawn liquid nitrogen in liquid state onto one Is brought pressure that exceeds the pressure of the low pressure column. The Pressure increase in the liquid can be carried out by any known measure be, for example by means of a pump, the use of a hydrostatic Potentials and / or pressure build-up evaporation in a tank.
Der flüssig auf Druck gebrachte Stickstoff kann in die Drucksäule eingeleitet werden, so daß eine entsprechend erhöhte Menge der Drucksäule als Druckgasprodukt entnommen werden kann.The liquid pressurized nitrogen can be introduced into the pressure column, so that a correspondingly increased amount of the pressure column as a compressed gas product can be removed.
Alternativ oder zusätzlich kann der flüssig auf Druck gebrachte Stickstoff mindestens zum Teil in einem Produktverdampfer durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Wärmeträger verdampft und als weiteres Druckstickstoffprodukt gewonnen, wie es in WO 98/19122 im einzelnen dargestellt ist.As an alternative or in addition, the liquid, pressurized liquid, can at least partly in a product evaporator through indirect heat exchange with a Heat transfer medium evaporates and is obtained as a further pressure nitrogen product, as in WO 98/19122 is shown in detail.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung gemäß Patentanspruch 9.The invention also relates to a device according to claim 9.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:The invention and further details of the invention are described below of embodiments shown schematically in the drawings explained. Here show:
Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens und einer entsprechenden Vorrichtung mit Überleitung von flüssigem Stickstoff aus der Niederdrucksäule in die Drucksäule, Fig. 1 shows a first embodiment of the inventive method and a corresponding device with transfer of liquid nitrogen from the lower pressure column into the pressure column,
Fig. 2 ein abgewandeltes Ausführungsbeispiel mit Überleitung von flüssigem Stickstoff aus der Drucksäule in die Niederdrucksäule. Fig. 2 shows a modified embodiment with transfer of liquid nitrogen from the pressure column into the low pressure column.
Bei dem Verfahren der Fig. 1 wird atmosphärische Luft 1 nach Durchströmen eines Filters 2 in einem Hauptluftverdichter 3 auf einen ersten Druck von etwa 4,7 bar verdichtet, strömt durch einen Nachkühler 4a und einen Wasserabscheider 4b und wird über Leitung 5 einer Reinigungseinrichtung 6 zugeführt, die in dem Beispiel durch ein Paar von umschaltbaren Molekularsiebadsorbern gebildet wird. Die gereinigte Luft 7 wird in einen ersten Teilstrom 100 und einen zweiten Teilstrom 200 aufgeteilt.In the method of FIG. 1, atmospheric air 1 is compressed to a first pressure of approximately 4.7 bar after flowing through a filter 2 in a main air compressor 3 , flows through an aftercooler 4 a and a water separator 4 b and is passed via line 5 to a cleaning device 6 , which in the example is formed by a pair of switchable molecular sieve adsorbers. The cleaned air 7 is divided into a first partial flow 100 and a second partial flow 200 .
Der erste Teilstrom 100 wird in einem Nachverdichter 101 auf einen Druck von etwa 9,5 bar weiterverdichtet und nach Entfernung der Verdichtungswärme im Nachkühler 102 über Leitung 103 dem warmen Ende eines Hauptwärmetauschers 8 zugeleitet. The first partial flow 100 is further compressed in a post-compressor 101 to a pressure of approximately 9.5 bar and, after removal of the compression heat in the after-cooler 102, is fed via line 103 to the warm end of a main heat exchanger 8 .
Nach Abkühlung auf etwa Taupunkt strömt der erste Teilstrom über Leitung 104 zu einer Drucksäule 9 und wird in deren unteren Bereich eingespeist, vorzugsweise unmittelbar über dem Sumpf.After cooling to approximately dew point, the first partial flow flows via line 104 to a pressure column 9 and is fed into its lower region, preferably directly above the sump.
Der Betriebsdruck am Kopf der Drucksäule beträgt 9,3 bar. Das Rektifiziersystem weist außerdem eine Niederdrucksäule 10 auf, die mit einem Druck von 4,4 bar betrieben wird und mit der Drucksäule über einen gemeinsamen Kondensator-Verdampfer (Hauptkondensator) 11 in wärmetauschender Verbindung steht. Ein Teil 13 des am Kopf der Drucksäule entnommenen Stickstoffs 12 wird im Hauptkondensator 11 verflüssigt und über Leitung 14 als Rücklauf auf die Drucksäule aufgegeben. Ein anderer Teil 15 wird im Hauptwärmetauscher 8 angewärmt und als gasförmiges Druckstickstoffprodukt 35 abgeführt. Das Produkt 35 kann bei Bedarf mittels eines Produktverdichters auf einen Druck oberhalb des Drucksäulendrucks gebracht werden.The operating pressure at the top of the pressure column is 9.3 bar. The rectification system also has a low-pressure column 10 , which is operated at a pressure of 4.4 bar and is in heat-exchanging connection with the pressure column via a common condenser-evaporator (main condenser) 11 . A portion 13 of the nitrogen 12 removed at the top of the pressure column is liquefied in the main condenser 11 and fed via line 14 as a return to the pressure column. Another part 15 is heated in the main heat exchanger 8 and discharged as a gaseous pressurized nitrogen product 35 . If necessary, the product 35 can be brought to a pressure above the pressure column pressure by means of a product compressor.
Sumpfflüssigkeit 16 der Drucksäule wird nach Unterkühlung 17 als sauerstoffreiche flüssige Fraktion in die Niederdrucksäule 10 eingedrosselt (18). Die Sumpfflüssigkeit 19 der Niederdrucksäule 10 wird zu einem ersten Teil 20 in den Verdampfungsraum des Hauptkondensators 11 eingeführt; das bei der Verdampfung im Hauptkondensator 11 entstehende Gas wird über Leitung 38 zur Niederdrucksäule 10 zurückgeleitet. Der Rest 21 der Sumpfflüssigkeit 19 der Niederdrucksäule wird entspannt (22) und anschließend in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators 23 der Niederdrucksäule 10 eingeführt. In dessen Verflüssigungsraum kondensiert gasförmiger Stickstoff 24 vom Kopf der Niederdrucksäule; das Kondensat 25 wird in die Niederdrucksäule zurückgeleitet und dort zu einem ersten Teil als Rücklauf verwendet.Bottom liquid 16 of the pressure column is throttled into the low-pressure column 10 as an oxygen-rich liquid fraction after subcooling 17 ( 18 ). The bottom liquid 19 of the low-pressure column 10 is introduced to a first part 20 in the evaporation space of the main condenser 11 ; the gas formed in the evaporation in the main condenser 11 is returned to the low-pressure column 10 via line 38 . The rest 21 of the bottom liquid 19 of the low-pressure column is expanded ( 22 ) and then introduced into the evaporation space of the top condenser 23 of the low-pressure column 10 . In its liquefaction space, gaseous nitrogen 24 condenses from the top of the low pressure column; the condensate 25 is returned to the low-pressure column and is used there for the first part as a return.
Ein anderer Teil 26 des flüssigen Stickstoffs 25 aus dem Kopfkondensator 23 wird entweder wie in Fig. 1 dargestellt aus der Niederdrucksäule entnommen oder direkt aus der Leitung 25 abgezweigt. Er wird mittels einer Pumpe 36 in flüssigem Zustand auf knapp über Drucksäulendruck gebracht und über Leitung 37 in die Drucksäule 9 eingespeist. Die Zuspeisestelle kann unmittelbar am Kopf oder auch - wie in der Zeichnung dargestellt - je nach Reinheit (Argongehalt) des Druckstickstoffprodukts einige theoretische oder praktische Böden darunter liegen. Another part 26 of the liquid nitrogen 25 from the top condenser 23 is either removed from the low pressure column as shown in FIG. 1 or branched off directly from the line 25 . It is brought to just above the pressure column pressure in the liquid state by means of a pump 36 and fed into the pressure column 9 via line 37 . The feed point can be located directly at the head or - as shown in the drawing - depending on the purity (argon content) of the pressure nitrogen product, some theoretical or practical bottoms below.
Restgas 27 von der Verdampfungsseite des Kopfkondensators 23 der Niederdrucksäule 10 wird im Unterkühler 17 angewärmt und strömt über Leitung 28 zum kalten Ende des Hauptwärmetauschers 8. Nach Anwärmung auf eine Zwischentemperatur wird es über Leitung 29 zu einer Entspannungsmaschine 30 geführt. Die bei der Entspannung erzeugte mechanische Energie kann an einen Bremsgenerator abgegeben oder zur Verdichtung eines Prozeßstroms verwendet werden. Das arbeitsleistend auf etwas über Atmosphärendruck entspannte Restgas 31 wird im Hauptwärmetauscher 8 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und über Leitung 32 an die Atmosphäre abgegeben oder über Leitung 33 der Reinigungseinrichtung zugeführt, gegebenenfalls nach Anwärmung 34.Residual gas 27 from the evaporation side of the top condenser 23 of the low pressure column 10 is heated in the subcooler 17 and flows via line 28 to the cold end of the main heat exchanger 8 . After heating to an intermediate temperature, it is led to a relaxation machine 30 via line 29 . The mechanical energy generated during the expansion can be delivered to a brake generator or used to compress a process stream. The residual gas 31 , which is relieved of work to slightly above atmospheric pressure, is warmed to approximately ambient temperature in the main heat exchanger 8 and released to the atmosphere via line 32 or fed to the cleaning device via line 33 , optionally after heating 34 .
Der Teil der Einsatzluft 7, der nicht über den Nachverdichter 101 zur Drucksäule 9 geführt wird, bildet in dem Beispiel den zweiten Teilstrom 200 der Einsatzluft. Dieser wird ohne weitere druckverändernde Maßnahmen dem Hauptwärmetauscher 8 zugeführt, ebenfalls auf etwa Taupunkt abgekühlt und schließlich direkt der Niederdrucksäule 10 zugeführt (201), und zwar unmittelbar über dem Sumpf oder einige Böden darüber.The part of the feed air 7 that is not led to the pressure column 9 via the post-compressor 101 forms the second partial flow 200 of the feed air in the example. This is fed to the main heat exchanger 8 without further pressure-changing measures, likewise cooled to about dew point and finally fed directly to the low-pressure column 10 ( 201 ), directly above the sump or a few floors above it.
Fig. 2 stimmt in weiten Teilen mit Fig. 1 überein. Im folgenden werden lediglich die Unterschiede beschrieben. Fig. 2 largely corresponds to Fig. 1. Only the differences are described below.
Bei der Ausführungsvariante der Fig. 2 wird das gesamte Kondensat 25 aus dem Kopfkondensator 23 der Niederdrucksäule 10 als Rücklauf in der Niederdrucksäule verwendet. Es ist im Gegensatz zu Fig. 1 nicht vorgesehen, flüssigen Stickstoff aus der Niederdrucksäule 10 oder ihrem Kopfkondensator 23 abzuziehen und auf Druck zu bringen. Im Gegenteil, es wird ein flüssiger Stickstoffstrom 50 aus der Drucksäule 9 als zusätzlicher Rücklauf auf die Niederdrucksäule aufgegeben. Dieser kann aus der Kondensatleitung 14 des Hauptkondensators 11, am Kopf der Drucksäule 9 oder (wie in Fig. 2 dargestellt) einige Böden unterhalb des Kopfs der Drucksäule abgezogen werden; die Stelle 51 der Aufgabe auf die Niederdrucksäule kann in diesem Fall - abhängig von der Produktspezifikation, insbesondere den gewünschten Argongehalten in den Stickstoffprodukten - ebenfalls einige Böden unterhalb des Kopfs liegen.In the embodiment of FIG. 2, the entire condensate 25 from the top condenser 23 of the low pressure column 10 as reflux in the low pressure column. In contrast to FIG. 1, it is not intended to draw liquid nitrogen from the low-pressure column 10 or its top condenser 23 and to bring it to pressure. On the contrary, a liquid nitrogen stream 50 is fed from the pressure column 9 as an additional return to the low pressure column. This can be drawn off from the condensate line 14 of the main condenser 11 , at the head of the pressure column 9 or (as shown in FIG. 2) some trays below the head of the pressure column; the position 51 of the task on the low-pressure column can - depending on the product specification, in particular the desired argon contents in the nitrogen products - also be a few trays below the head.
Die Erfindung kann abweichend von den Ausführungsbeispielen der Fig. 1 und 2 auch in einer üblichen Doppelsäulenanordnung realisiert werden, bei der die Niederdrucksäule 10 über der Drucksäule 9 und der Hauptkondensator 11 im Sumpf der Niederdrucksäule angeordnet sind. Jeder der beiden Kondensatoren kann auch getrennt von den Säulen aufgebaut sein.The invention may be different from the embodiments of FIGS. 1 and 2 are implemented in a conventional double column arrangement in which the low pressure column 10 via the pressure column 9 and the main capacitor 11 are arranged in the bottom of the low pressure column. Each of the two capacitors can also be constructed separately from the columns.
Claims (9)
Priority Applications (1)
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DE19933557A DE19933557A1 (en) | 1999-07-16 | 1999-07-16 | Process to extract nitrogen and oxygen from air by fractionated cryogenic distillation with lower energy requirement |
Applications Claiming Priority (1)
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DE19933557A DE19933557A1 (en) | 1999-07-16 | 1999-07-16 | Process to extract nitrogen and oxygen from air by fractionated cryogenic distillation with lower energy requirement |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP3521739A1 (en) | 2018-02-02 | 2019-08-07 | Linde Aktiengesellschaft | Method and device for generating compressed nitrogen by the cryogenic decomposition of air |
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1999
- 1999-07-16 DE DE19933557A patent/DE19933557A1/en not_active Ceased
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP3521739A1 (en) | 2018-02-02 | 2019-08-07 | Linde Aktiengesellschaft | Method and device for generating compressed nitrogen by the cryogenic decomposition of air |
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