DE19933176A1 - Verfahren zur Rheologiesteuerung von Flüssigphasen - Google Patents
Verfahren zur Rheologiesteuerung von FlüssigphasenInfo
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Abstract
Beansprucht wird ein Verfahren zur Rheologiesteuerung von Flüssigphasen, bei dem Addukte eingesetzt werden, die aus schichtstrukturierten Mischmetallhydroxiden (MMH) und Hektorit bestehen, sowie entsprechenden Zusammensetzungen dafür. Bevorzugt werden MMH verwendet, die durch Hydratation aus Mischmetalloxiden oder -oxyhydroxiden erzeugt wurden, die ihrerseits hermisch aktiviert sein können. Möglich ist auch der Einsatz von copräzipitierten oder von in-situ erzeugten MMH. Das Verhältnis von MMH zur Hektorit-Komponente sollte bevorzugt 0,05 bis 0,2 : 1 betragen, wobei es auch möglich ist, Addukte einzusetzen, deren Tonanteil bis zu 80 Gew.-% an von Hektorit verschiedenen Tonen, insbesondere Bentonit enthält. Das Verfahren wird vorzugsweise mit Borspülungen im Hochtemperaturbereich > 300 F (150 C) durchgeführt.
Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur
Rheologiesteuerung von Flüssigphasen sowie eine geeignete
Zusammensetzung dafür.
Die Verdickung von wasser- und ölbasierten Systemen, die sog.
Rheologiesteuerung, wird in der Praxis vor allem mit Hilfe feinstteiliger
quellbarer Tone und/oder anderer Silikatverbindungen natürlichen oder
synthetischen Ursprungs in großem Umfange ausgenutzt. Dabei bedienen
sich die unterschiedlichen Arbeitsgebiete der hier bestehenden
Möglichkeit der scherverdünnenden und/oder thixotropen Verdickung der
jeweiligen Flüssigphasen.
Insbesondere Addukte aus Mischmetallhydroxiden und Ton sind bestens
vorbeschrieben und werden in der Praxis gerne eingesetzt. Dabei
bewirken die einzelnen Mischmetallhydroxid-Typen jeweils eine
Verdickung der vorgelegten Tonsuspension, wodurch man eine ausgeprägt
scherverdünnende Rheologie erhält.
Mischmetallhydroxide, auch bekannt als Mixed Metal Hydroxides ("MMH")
oder Layerd Double Hydroxides ("LDH") sind eine literaturbekannte
Substanzklasse tonähnlicher Mineralien der allgemeinen Summenformel
[MII 1-xMIII x(OH)2](An)-x/n
Hierin stellen MII und MIII zwei- bzw. dreiwertige Metallkationen und A ein
beliebiges Anion dar. Eine weitere Bezeichnung, nämlich "HTC-type
minerals", leitet sich vom bekanntesten Vertreter, dem Hydrotalcit, einem
Mg-Al-Carbonat-MMH ab.
Die Herstellung von MMH-Verbindungen durch Copräzipitation und deren
Einsatz als Verdickungsmittel ist bspw. in den Patentdokumenten EP-PS
207 810 und EP-PS 207 811 beschrieben. Demgemäß wird z. B. durch
Fällung von MgCl2 mit AlCl3 in Gegenwart von Base ein Mg-Al-
Hydroxychlorid-MMH der Zusammensetzung MgAl(OH)5-xClx erhalten.
Aufgrund verschiedener Nachteile dieses copräzipitierten MMH-Produkts,
wie z. B. hohe Herstellkosten und die Erfordernis eines Dispergiermittels,
wurde dem Anwender ein verbessertes Material in Form des aktivierten,
hydratisierten Mischmetalloxids (AHMMO) zur Verfügung gestellt. Dabei
wird durch thermische Aktivierung von z. B. Hydrotalcit ein
Mischmetalloxid bzw. Mischmetalloxyhydroxid der allgemeinen
Summenformel
Mg1-xAlx(O)y(OH)z
erhalten. Der im Hinblick auf die Verdickungsleistung optimierte
Aktivierungsprozeß bedingt, daß die Verbindung zusätzlich noch
geringere Restanteile an Carbonat und Hydratationswasser enthält. Das so
anfallende marktübliche Produkt ist ein hochwirksames MMH-Konzentrat.
Gibt man dieses Produkt zu Wasser, so hydratisiert es unter Bildung von
Mg-Al-OH-MMH (AHMMO). Diese MMH-Spezies mit mobilen
Hydroxidanteilen an Stelle von Carbonat eignet sich gemäß EP-PS 539 582
als Verdickungsmittel für wäßrige Tonsuspensionen. Im Gegensatz zu dem
copräzipitierten MMH ist das AHMMO chloridfrei, es benötigt kein
zusätzliches Dispergiermittel und ist kostengünstiger sowie
umweltverträglicher herstellbar.
Gemäß der EP-PS 61 T 106 wirken aber auch Mischungen aus z. B.
Natriumaluminat und Magnesiumoxid als Verdicker in wäßrigen
Tonsuspensionen. Wie verschiedene analytische Methoden, insbesondere
die Röntgenbeugung gezeigt haben, entstehen hierbei in-situ wiederum
Mg-Al-OH-MMH gemäß der eingangs vorgestellten Summenformel.
Neben diesen MMH- bzw. LDH-Typen mit Schichtstruktur werden auch
Mischmetallhydroxide mit dreidimensionaler Raumnetzstruktur zur
Verdickung wäßriger Tonsuspensionen eingesetzt. In der WO 94/02 566
werden hierfür bevorzugt Katoite der Basisformel
Ca3Al2(OH)12
genannt, worin ein Teil der OH-Gruppen durch Silikatreste ausgetauscht ist.
Derartige MMH-Verbindungen sind auch unter der Bezeichnung Mixed
Metall Silicates (MMS) bekannt. MMS/Ton-Spülungen weisen aber eine z. T.
deutlich geringere Temperaturstabilität auf als MMH/Ton-basierte Fluide.
Die rheologischen Eigenschaften von MMH/Ton-basierten Spülungen sind
insbesondere für die Bohrtechnik sehr wertvoll.
Bevorzugt eingesetzt werden mehr oder weniger stark scherverdünnend
eingedickte Hilfsflüssigkeiten im Rahmen der Technologie geologischer
und anderer Bohrungen im Erdreich, aber auch z. B. als Erdreichstütze bei
Ausschachtungen, insbesondere im Schlitzwandbau, bei Schacht-, Brunnen-
und Senkkasten-Absenkungen, bei Rohrdurchpressungen usw. Besonders
wichtige Einsatzgebiete sind Bohrungen zur Erdöl- oder Erdgasexploration
und Horizontalbohrungen zum grabenlosen Leitungsbau.
Bohrspülsysteme, die durch den Zusatz von mineralischen
Viskositätsbildnern hinreichend eingedickt sind, ohne dabei ihre Fließ- und
Pumpfähigkeit unter Scherbeanspruchung zu verlieren und die der
jeweiligen Situation angepaßt zusätzliche gelöste, emulgierte und/oder
suspendierte Hilfsstoffe enthalten, werden im breiten Umfang eingesetzt.
Die hohe Austragskraft von MMH/Ton-Fluiden bewährt sich speziell bei
großkalibrigen Bohrlöchern, beim Ausfräsen schadhafter Verrohrung
(Casing), bei Horizontalbohrungen und bei Bohrungen durch groben Kies.
Es wird vor allem ein Verklemmen des Bohrstranges durch
sedimentierendes Bohrklein verhindert. Zudem soll die Bohrspülung an
Stellen hoher Scherbelastung wie z. B. beim Austritt aus dem Bohrmeißel
dünnflüssig und gut pumpbar sein. Im Sinne eines raschen Bohrfortschritts
ist also ein Absinken der in Ruhe hohen Viskosität mit wachsendem
Schergradienten gefordert. Diese Art Fließverhalten wird allgemein als
scherverdünnend bezeichnet.
MMH/Ton-basierte Spülungen weisen eine derartige Rheologie auf. Im
Gegensatz zu scherverdünnend wirkenden Biopolymeren, wie z. B.
Xanthan-Gum, findet unter Einsatz von MMH eine Vernetzung mit
bohrtechnisch üblichem Bentonit, einem Smektit-Ton, statt. Dieses
Zusammenwirken von MMH mit Bentonit im gemeinsamen Netzwerk
bedingt extrem scherverdünnende Fluideigenschaften bei relativ geringen
Kosten im Vergleich zu den Biopolymerspülungen. Letztere müssen die
angestrebte Rheologie nämlich gänzlich selbst erzeugen, wofür deutlich
höhere Dosierungen notwendig sind.
Nach Bingham kann die Rheologie einer Bohrspülung durch die
Fließgrenze (Yield Point YP[lbs/100 ft2]) und die plastische Viskosität
(PV[cP]) beschrieben werden. Diese Parameter können durch Messung der
Schubspannung in einem Rotationsviskosimeter (z. B. FANN 35 der Fa.
Baroid, Houston, USA) bei unterschiedlichen Schergeschwindigkeiten
bestimmt werden. So ergibt sich die plastische Viskosität PV als Differenz
der Schubspannung bei 600 und 300 Umdrehungen pro Minute, die
Fließgrenze YP als Differenz von PV und der Schubspannung bei 300
Umdrehungen pro Minute. Die jeweilige Fließgrenze ist aber immer
proportional zur Austragsfähigkeit einer Bohrspülung. Zu beachten ist
allerdings, daß eine hohe plastische Viskosität einen nur niedrigen
Bohrfortschritt bedingt. Eine typische scherverdünnende Rheologie ist
durch niedrige PV- und hohe YP-Werte gekennzeichnet.
Nach dem bisherigen Stand der Technik sind MMH/Ton-, MMS/Ton- und
Biopolymer-Spülungen nicht für Hochtemperaturanwendungen < 300°F
(150°C) geeignet. Biopolymere verlieren ihre Wirkung spätestens bei etwa
280°F (140°C). Auch hochwertige AHMMO-Verbindungen sind auf
Einsatztemperaturen bis einschließlich ca. 300°F (150°C) limitiert.
Der vorliegenden Erfindung lag somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur Rheologiesteuerung von Flüssigphasen sowie eine geeignete
Zusammensetzung dafür bereitzustellen, die sowohl für wasser- wie auch für
ölbasierte Systeme geeignet sind und einen breiten Temperaturbereich
abdecken.
Gelöst wurde diese Aufgabe durch ein Verfahren, bei dem Addukte aus
schichtstrukturierten Mischmetallhydroxiden (MMH) und Hektorit
eingesetzt werden.
Überraschend hat sich in der Praxis gezeigt, daß mit dem
erfindungsgemäßen Verfahren sowie der entsprechenden
Zusammensetzung nicht nur der gewünschte breite Einsatzbereich in
sowohl wasser- als auch ölbasierten Flüssigphasen abgedeckt wird,
sondern daß sowohl das Verfahren als auch die Zusammensetzung völlig
unerwartet insbesondere bei Hochtemperaturanwendungen eine
zuverlässige Rheologiesteuerung ermöglichen. Diese Vorteile waren
aufgrund der bisherigen Erfahrung mit Smektittonen nicht zu erwarten.
Für das vorliegende Verfahren und die darin eingesetzten Addukte haben
sich MMH-Komponenten als geeignet erwiesen, die insbesondere die
Formel (I)
MmDdT(OH)(m+2d+3+n.a)An a.qH2O (I),
aufweisen, worin
M = mindestens ein monovalentes Metallion,
m = 0 bis 1,
D mindestens ein zweiwertiges Metallion,
d = 0 bis 6,
T = mindestens ein dreiwertiges Metallion,
A unterschiedlich von OH- ein ein- oder mehrwertiges Anion,
a = Anzahl A,
n = Wertigkeit von A,
n.a ≦ 0,
(m + d) < 0,
q ≧ 0,
und
(m+2d+3+n.a) ≧ 2 ist.
M = mindestens ein monovalentes Metallion,
m = 0 bis 1,
D mindestens ein zweiwertiges Metallion,
d = 0 bis 6,
T = mindestens ein dreiwertiges Metallion,
A unterschiedlich von OH- ein ein- oder mehrwertiges Anion,
a = Anzahl A,
n = Wertigkeit von A,
n.a ≦ 0,
(m + d) < 0,
q ≧ 0,
und
(m+2d+3+n.a) ≧ 2 ist.
Besonders bevorzugt eingesetzt werden aber Mischmetallhydroxide der
Formel (II)
[MII 1-xMIII x(OH)2](An)-x/n.qH2O (II),
worin
MII = Ca, Mg, Zn, Cu, Ba, Sr, Fe, Ni, Mn und/oder Co,
MIII Al, Fe, Co, Ni, Mn, Cr und/oder Ga,
A = ein- und/oder mehrwertige Säurereste mit der Wertigkeit n < 0 und dabei bevorzugt Hydroxid, Halogenid, Sulfat, Nitrat, Carbonat, Silikat, Phosphat und/oder Borat,
x = 0,2 bis 0,5,
q ≧ 0.
MII = Ca, Mg, Zn, Cu, Ba, Sr, Fe, Ni, Mn und/oder Co,
MIII Al, Fe, Co, Ni, Mn, Cr und/oder Ga,
A = ein- und/oder mehrwertige Säurereste mit der Wertigkeit n < 0 und dabei bevorzugt Hydroxid, Halogenid, Sulfat, Nitrat, Carbonat, Silikat, Phosphat und/oder Borat,
x = 0,2 bis 0,5,
q ≧ 0.
Bestimmte Verfahrensbedingungen können es erforderlich machen, daß
speziell hergestellte MMH eingesetzt werden, was die vorliegende
Erfindung ebenfalls vorsieht, und wofür MMH herangezogen werden, die
durch Hydratation von Mischmetalloxiden und/oder
Mischmetalloxyhydroxiden erzeugt wurden, die ihrerseits auch thermisch
aktiviert sein können.
Unter diesen speziellen Verfahrensbedingungen empfiehlt es sich, als
Vorläufer der Mischmetallhydroxide aktivierte Hydrotalcite der
allgemeinen Formel (III)
Mg1-xAlx(O)y(OH)z (III)
worin
x = 0 bis 1,
y = 0 bis 1,5,
z = 0 bis 3, mit
x = 2y+z-2
einzusetzen, die durch Temperatureinwirkung erst entsprechend aktiviert werden. Für diese Aktivierung genügen im allgemeinen die bekannten Temperaturen von 400 bis 700°C, um die Metallverbindungen durch Austreiben von Wasser und/oder CO2 in ihre entsprechend dehydratisierte Oxid- oder Oxyhydroxid-Form (MMO) zu überführen.
x = 0 bis 1,
y = 0 bis 1,5,
z = 0 bis 3, mit
x = 2y+z-2
einzusetzen, die durch Temperatureinwirkung erst entsprechend aktiviert werden. Für diese Aktivierung genügen im allgemeinen die bekannten Temperaturen von 400 bis 700°C, um die Metallverbindungen durch Austreiben von Wasser und/oder CO2 in ihre entsprechend dehydratisierte Oxid- oder Oxyhydroxid-Form (MMO) zu überführen.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung ist es aber auch möglich, neben
den eben beschriebenen MMH, die aus MMO erzeugt wurden, auch solche
Mischmetallhydroxide einzusetzen, die als sog. Copräzipitate bezeichnet
werden und im allgemeinen die Formel (IV)
MgAl(OH)5-yCly.qH2O (IV)
aufweisen, worin y = 0 bis 2, und
q eine unbestimmte Anzahl von Hydratationswasser
bedeuten.
q eine unbestimmte Anzahl von Hydratationswasser
bedeuten.
Auch in diesem Fall der Copräzipitate ist vorgesehen, daß im
erfindungsgemäßen Verfahren MMH-Formen verwendet werden, die zuvor
thermisch aktiviert worden sind.
Die bereits angeführte Einsatzvielfalt des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird zusätzlich dadurch dokumentiert, daß die verfahrensgemäß
eingesetzten Addukte auch Mischmetallhydroxide enthalten können, die
nicht als solche der Flüssigphase zugegeben werden, sondern erst in-situ
gebildet werden, was besonders bevorzugt dadurch erfolgt, indem die
Ausgangsverbindungen, die die jeweiligen Bestandteile MII und und MIII in Salz-
oder Oxidform enthalten oder beliebige Mischungen daraus, wie
MgIIO/NaAlIIIO2, in den entsprechenden Anteilen und ggf. in Gegenwart
einer geeigneten Base eingesetzt werden. Dabei sei als weiteres Beispiel
für eine geeignete Mischung der Bestandteile MII/MIII die Kombination von
MgO/FeSO4 genannt, in der das Eisenion einen Wertigkeitswechsel von II
nach III durchläuft.
Ein weiterer bedeutender Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist
darin zu sehen, daß die hierfür eingesetzten Addukte ein MMH/Hektorit-
Verhältnis von 0,01 bis 1 : 1 und besonders bevorzugt ein Verhältnis von
0,05 bis 0,2 : 1 aufweisen, was erneut die breite Anwendbarkeit des
Verfahrens in zahlreichen Flüssigphasen mit den unterschiedlichsten
Eigenschaften und Zusammensetzungen verdeutlicht.
In diesem Zusammenhang berücksichtigt das erfindungsgemäße Verfahren
auch spezielle Gegebenheiten, in denen der alleinige Zusatz der
MMH/Hektorit-Addukte nicht mehr ausreicht, um die Flüssigphase in der
gewünschten Weise zu beeinflussen. In diesen Fällen können dann die
MMH/Hektorit-Addukte auch zusammen mit insbesondere wasserlöslichen
und/oder wasserquellbaren Polymerverbindungen natürlichen und/oder
synthetischen Ursprungs eingesetzt werden, wobei der Einsatz
temperaturstabiler Polymerverbindungen besonders zu bevorzugen ist.
Beispielhaft genannt seien an dieser Stelle nicht-ionische, schwach
anionische, schwach-kationische oder zwitterionische Polymere, welche im
Gegensatz zu ausgeprägt anionischen oder kationischen Polymeren die
MMH/Ton-Adduktbildung nicht beeinträchtigen, und deren Zusatz eine
Reduzierung von bohrtechnisch unerwünschtem Filtratwasser bewirkt.
In Frage kommen vor allem synthetische Co- und Terpolymere auf Betain-
Basis.
In der Praxis kann es auch erforderlich sein, den Hektorit-Anteil in den
Addukten zu verändern. Das erfindungsgemäße Verfahren berücksichtigt
deshalb auch die Variante, Addukte einzusetzen, deren Ton-Anteil bis zu 80 Gew.-%
an Tonen enthält, die von Hektorit verschieden sind. Dazu können
alle geeigneten Tone, insbesondere vom Smektit-Typ, wie entsprechende
Talk- oder Pyrophyllit-Typen herangezogen werden, doch hat sich vor
allem Bentonit als geeignete zweite Ton-Komponente neben Hektorit
erwiesen.
Wie bereits mehrfach erwähnt und durch die eben beschriebenen
vielfältigen Varianten belegt, eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren
für einen breiten Einsatz zur Beeinflussung der Rheologie in Flüssigphasen.
Das Verfahren entwickelt seine positiven Eigenschaften insbesondere dann,
wenn Kombinationen aus MMH und Hektorit oder MMH/Ton-Mischungen in
Bohrspülungen eingesetzt werden.
Bezüglich des Einsatzes in Bohrspülungen sei erwähnt, daß das Verfahren
insbesondere für Anwendungen im Hochtemperaturbereich geeignet ist,
weshalb die Erfindung den Einsatz der Addukte bei Temperaturen < 300°F,
also in Bereichen < 150°C besonders empfiehlt.
Neben dem Verfahren zur Rheologiesteuerung von Flüssigphasen hat die
vorliegende Erfindung auch eine speziell dafür geeignete
Zusammensetzung zum Gegenstand, die aus Addukten von
schichtstrukturierten MMH und Hektorit besteht und insbesondere aus
Addukten, deren Tonanteil bis zu 80 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 50 Gew.-%
an von Hektorit verschiedenen Tonen, vor allem Bentonit enthält.
Mit dem beanspruchten Verfahren sowie der dafür besonders geeigneten
Zusammensetzung ist es insbesondere gelungen, die Temperaturstabilität
scherverdünnender Bohrspülungen so zu verbessern, daß die Rheologien
der Flüssigphase(n), wie sie bspw. bei der Erschließung tiefer Erdöl- und
Erdgas-Vorkommen oder beim Erbohren geothermischer Quellen
notwendig sind, Temperaturbelastungen < 300°F (150°C) ohne Probleme
überdauern.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Vorteile des erfindungsgemäßen
Verfahrens sowie der erfindungsgemäßen Zusammensetzung insbesondere
bei deren Anwendung im Hochtemperaturbereich veranschaulichen.
Die Eigenschaften der jeweiligen Bohrspülungen, bestehend aus Wasser
und den weiteren Hauptkomponenten MMH + Tonanteil wurden gemäß den
Vorschriften des American Petroleum Institute (API), Richtlinie RP13B-1
bestimmt. So wurden die Rheologien mit einem entsprechenden FANN-
Viscometer bei 600 und 300 Umdrehungen je Minute gemessen, woraus
sich die Werte für PV (plastische Viskosität) und YP (Yield Point) errechnen.
Zusätzlich wurden die Schubspannungen bei 6 und 3 Umdrehungen pro
Minute bestimmt. Die dynamische Alterung der Spülungen erfolgte jeweils
über 16 Stunden im Rollenofen und bei den in den jeweiligen Beispielen
angegebenen Temperaturen. Die Spülungsrheologien wurden jeweils nach
der Herstellung und nach der Alterung (mit anschließender Abkühlung
sowie erneutem Aufmischen) gemessen.
Beispiel 1.1 zeigt die erzielte Hochtemperaturstabilität eines
erfindungsgemäß eingesetzten MMH/Hektorit-Additivs gegenüber zwei,
auf anderen Smektit-Tonen basierenden MMH-Bohrspülungen. Für die
Referenzspülungen wurden ein dem Hektorit verwandter Talk-Smektit,
Vermikulit und ein bohrtechnisch üblicher Bentonit mit hohem Gehalt an
Natrium-Montmorillonit verwendet. Als MMH (AHMMO) erzeugende
Komponente wurde jeweils POLYVIS® II der Firma SKW Trostberg AG,
Trostberg, Deutschland eingesetzt.
350 g Wasser wurden an einem Hamilton Beach Mixer (HBM), Stufe "low"
vorgelegt und zusammen mit a) 8 g Bentone CT® (Hektorit der Firma
Rheox, Leverkusen, Deutschland) oder b) Wyoming Bentonit oder c)
Vermikulit (Rohvermikulit; gemahlen aus Südafrika, Firma Mandoval,
Godalming, Großbritannien) 30 Minuten gerührt. Anschließend wurden 0,8 g
Mischmetalloxyhydroxid gemäß EP 539 582, Beispiel 1 zugegeben. Mit
Base Soda (0,5 g) bzw. Natronlauge wurde der pH auf Werte zwischen 10,5
und 11 eingestellt. Dann wurde weitere 45 Minuten gerührt und die
Bohrspülungen wurden einer dynamischen Alterung jeweils in einer
geschlossenen Probenzelle über 16 Stunden bei 250-500°F unterworfen.
Die so gealterten Spülungen wurden am HBM ca. 5 Minuten lang
aufgemischt.
Die Ergebnisse verdeutlichen, daß die erfindungsgemäße MMH/Hektorit
basierte Zusammensetzung eine extrem hohe Temperaturstabilität bis
einschließlich 500°F (260°C) aufweist. Nach Alterung bei 350-500°F (180-260°C)
sind in den Systemen a) mit Hektorit gegenüber b) mit Bentonit die
FANN-Rheologien und YP-Werte der gealterten Spülungen hoch. Bei
Verwendung von Vermikulit werden weder vor noch nach der Alterung
nennenswerte Viskositäten erhalten.
Dieses Beispiel belegt die Wirkung unterschiedlicher Hektorit-Qualitäten
auf die Verdickungswirkung.
350 g Wasser wurden an einem Hamilton Beach Mixer (HBM), Stufe "low"
vorgelegt und zusammen mit a) 5 g Bentone MA® (hochreiner Hektorit der
Firma Rheox, Leverkusen, Deutschland) b) 5 g Hectabrite DP® (hochreiner
Hektorit der Firma American Colloid Company, Arlington, USA) bzw. c) 8 g
Laponite RD® (synthetischer Hektorit der Firma Solvay Alkali, Rheinberg,
Deutschland) 30 Minuten gerührt. Anschließend wurden 0,8 g
Mischmetalloxyhydroxid gemäß EP 539 582, Beispiel 1 zugegeben. Dann
wurde der pH-Wert mit Base Soda (0,5 g) bzw. Natronlauge auf Werte
zwischen 10,5 und 11 eingestellt und weitere 45 Minuten gerührt, bevor die
dynamische Alterung der Spülungen jeweils in einer geschlossenen
Probenzelle über 16 Stunden bei 350°F erfolgte. Die so gealterten
Spülungen wurden am HBM ca. 5 Minuten lang wieder aufgemischt.
Dieses Beispiel zeigt die hohe Temperaturstabilität einer
erfindungsgemäßen MMH/Hektorit-Zusammensetzung, basierend auf einer
1 : 1-Mischung aus Hektorit und Bentonit.
350 g Wasser wurden an einem Hamilton Beach Mixer (HBM), Stufe "low"
vorgelegt und zusammen mit 4 g Wyoming Bentonit und 4 g Bentone CT®
(Hektorit der Firma Rheox, Leverkusen, Deutschland) 30 Minuten gerührt.
Anschließend wurden 0,8 g Mischmetalloxyhydroxid gemäß EP 539 582,
Beispiel 1 zugegeben und der pH mit einer 20%igen Natronlauge auf
Werte zwischen 10,5 und 11 eingestellt. Dann wurde weitere 45 Minuten
gerührt und die Bohrspülungen wurden einer dynamischen Alterung in
einer geschlossenen Probenzelle über 16 Stunden bei 300 bis 400°F
unterzogen. Die so gealterten Spülungen wurden am HBM ca. 5 Minuten
lang wieder aufgemischt.
Das Ergebnis verdeutlicht, daß auch die Beimischung von üblichem
Bentonit (50%) zu Hektorit alterungsstabile Rheologien bis einschließlich
350°F erlaubt, was eine deutliche Verbesserung gegenüber dem
konventionellen Bentonit/MMH-Referenzsystem aus dem Stand der Technik
darstellt, wobei jedoch die extrem hohe Stabilität der Bentonit-freien
MMH/Hektorit-Bohrspülungen aus Beispiel 1.1 bis einschließlich 500°F
nicht erreicht wird.
Dieses Beispiel kombiniert eine erfindungsgemäße MMH/Hektorit-
Zusammensetzung mit verschiedenen bohrtechnisch üblichen Additiven
oder kontaminierenden Substanzen. Hierzu zählen polymere Additive zur
Filtratwasserkontrolle, Beschwerungsmittel und Schmierstoffe, die
üblicherweise je nach spezieller Bohrproblematik der Grundspülung
zugesetzt werden können. Belastungen mit bspw. ausgehärtetem,
gemahlenem Zement treten üblicherweise bei Fräsarbeiten im Bohrloch
auf. Die im Beispiel zugegebenen Zusätze wirken sich in der Regel mehr
oder weniger nachteilig auf die Temperaturstabilität der nach dem Stand
der Technik gängigen Bentonit/MMH-Spülungen aus.
350 g Wasser wurden an einem Hamilton Beach Mixer (HBM), Stufe "low"
vorgelegt und zusammen mit 8 g Bentone CT® (Hektorit der Firma Rheox,
Leverkusen, Deutschland) 30 Minuten gerührt. Anschließend wurden 0,8 g
Mischmetalloxyhydroxid gemäß EP 539 582, Beispiel 1 zugegeben und der
pH mit Base Soda (0,5 g) bzw. Natronlauge auf Werte zwischen 10,5 und 11
eingestellt. Dann wurde weitere 45 Minuten gerührt. 5 g POLYTROL®, ein
nichtionisches Polymer der Firma SKW Trostberg AG, Trostberg,
Deutschland a), 500 g Bariumsulfat b), 300 g Calciumcarbonat c), 5 g
Polypropylenglykol (VORANOL® P3000, MG: ca. 3.000, der Firma Dow
Deutschland Inc., Schwalbach, Deutschland) d), 5 g biologisch abbaubares
Soja-/Fischöl-Gemisch e) oder 15 g ausgehärteter, gemahlener Zement und
2 g Natriumhydrogencarbonat zur pH-Rückstellung f) wurden schließlich als
zusätzliche Additive oder kontaminierende Substanzen zugegeben und die
jeweiligen Flüssigphasen 10 Minuten gerührt, worauf die dynamische
Alterung der Spülungen jeweils in einer geschlossenen Probenzelle über 16
Stunden bei 350°F erfolgte. Die so gealterten Spülungen wurden am HBM
ca. 5 Minuten lang wieder aufgemischt.
Die Ergebnisse zeigen, daß die aus dem Stand der Technik bekannten
nachteiligen Auswirkungen der Zusätze a) bis f) die Anwendung des
erfindungsgemäßen MMH/Hektorit-Additivs nicht negativ beeinflussen und
die Hektorit/MMH-Additive eine sehr hohe Temperaturstabilität
gewährleisten.
Dieses Beispiel zeigt die erfindungsgemäße MMH/Hektorit-
Zusammensetzung in Bohrspülungen mit einem hohen Gehalt an KCl oder
NaCl.
350 g Wasser wurden an einem Hamilton Beach Mixer (HBM), Stufe "low"
vorgelegt und zusammen mit 14 g Bentone CT® (Hektorit der Firma Rheox,
Leverkusen, Deutschland) 30 Minuten gerührt. Anschließend wurden 1,4 g
Mischmetalloxyhydroxid gemäß EP 539 582, Beispiel 1 zugegeben. Mit
Base Soda (0,5 g) bzw. Natronlauge wurde der pH auf Werte zwischen 10,5
und 11 eingestellt und anschließend weitere 30 Minuten gerührt. Dann
wurden je 20 g NaCl a) und KCl b) zugegeben und 10 Minuten gerührt. Die
dynamische Alterung der Bohrspülungen erfolgte jeweils in einer
geschlossenen Probenzelle über 16 Stunden bei 350°F, bevor die so
gealterten Spülungen am HBM ca. 5 Minuten lang wieder aufgemischt
wurden.
Dieses Beispiel beschreibt die Wirkung einer erfindungsgemäßen
MMH/Hektorit-Zusammensetzung in Meerwasser. Die entsprechende
Viskosität wurde vor der Meerwasserzugabe in Frischwasser aufgebaut,
was eine übliche Vorgehensweise bei MMH-basierten Bohrspülungen
darstellt und eine optimale Rheologie gewährleistet.
350 g Wasser wurden an einem Hamilton Beach Mixer (HBM), Stufe "low"
vorgelegt und zusammen mit 16 g Bentone CT® (Hektorit der Firma Rheox,
Leverkusen, Deutschland) 30 Minuten gerührt. Anschließend wurden 1,6 g
Mischmetalloxyhydroxid gemäß EP 539 582, Beispiel 1 zugegeben. Mit
Base Soda (0,5 g) bzw. Natronlauge wurde der pH auf Werte zwischen 10,5
und 11 eingestellt und weitere 30 Minuten gerührt. Dann wurde die Spülung
im Verhältnis 1 : 1 mit Meerwasser (14 g Meerwasser nach DIN 50900 auf
350 g Wasser) verdünnt und der pH-Wert durch Zugabe von mindestens
1,5 g Soda und ggf. Natronlauge nachgestellt. Diese Mischung wurde 10
Minuten gerührt, bevor die dynamische Alterung der Spülung in einer
geschlossenen Probenzelle bei 350°F erfolgte. Diese so gealterte Spülung
wurde am HBM ca. 5 Minuten lang wieder aufgemischt.
Die nachfolgenden Beispiele 3.1 bis 3.4 zeigen, daß erfindungsgemäß
verschiedene MMH-Typen bzw. MMH-erzeugende Ausgangsverbindungen
zur Adduktbildung mit Hektorit eingesetzt werden können.
Dieses Beispiel verwendet eine lagerstabile Trockenmischung aus einer
MMH (AHMMO)-erzeugenden Komponente und Soda. Die enthaltene Base
macht eine zusätzliche pH-Einstellung überflüssig. Die
Hochtemperaturstabilität wurde bei 400°F (200°C) ermittelt. Als
Referenzbeispiel diente eine Hektoritspülung ohne MMH.
350 g Wasser wurden an einem Hamilton Beach Mixer (HBM), Stufe "low"
vorgelegt und zusammen mit 8 g Bentone CT® (Hektorit der Firma Rheox,
Leverkusen, Deutschland) 30 Minuten gerührt. Anschließend wurden 1,0 g
einer POLYVIS® II /Soda-Fertigmischung der Firma SKW Trostberg AG a)
bzw. 1,0 g Soda b) zugegeben und weitere 45 Minuten gerührt. Die
dynamische Alterung der Spülungen erfolgte jeweils in einer
geschlossenen Probenzelle über 16 Stunden bei 400°F. Diese so gealterten
Spülungen wurden am HBM ca. 5 Minuten lang wieder aufgemischt.
Kombiniert wurde ein copräzitipiertes MMH der allgemeinen
Summenformel MgAl(OH)5-xClx mit einer vorgelegten Hektorit-Suspension,
wodurch ein erfindungsgemäßes MMH/Hektorit-Addukt erhalten wurde.
Desweiteren wurde ein thermisch aktiviertes Copräzipitat verwendet,
womit gegenüber dem nicht aktivierten Material geringere Dosierungen an
Ton und MMH benötigt wurden.
Die Temperaturstabilität der erfindungsgemäß Hektorit-basierten
Spülungen a) und b) wird nachfolgend gegenüber Bentonit-basierten
Systemen c) und d) demonstriert. Als weitere Referenz dienten mit
copräzipitiertem MMH bzw. aktiviertem Copräzipitat versetzte Vermikulit-
Spülungen d) und f).
350 g Wasser wurden an einem Hamilton Beach Mixer (HBM), Stufe "low"
vorgelegt und zusammen mit Bentone CT® (Hektorit der Firma Rheox) (a:
14 g; b: 8 g) oder 8 g Wyoming Bentonit c), d) bzw. 14 g Vermikulit e), f) 30
Minuten gerührt. Anschließend wurden nichtaktiviertes Präzipitat gemäß EP
207 810, Beispiel 1 (a: 1,4 g; c: 0,8 g; e: 1,4 g) oder thermisch aktiviertes
Copräzipitat gemäß EP 539 582, Beispiel 3 (b: 0,8 g; d: 0,8 g; f: 1,4 g)
zugegeben. Mit Natronlauge wurde der pH auf Werte zwischen 11 und 12
eingestellt. In den Unterbeispielen b) und d) wurde der pH mit Base Soda
bzw. Natronlauge auf Werte zwischen 10,5 und 11,5 eingestellt. Dann wurde
weitere 45 Minuten gerührt, bevor die dynamische Alterung der Spülungen
jeweils in geschlossenen Probenzellen über 16 Stunden bei 350°F erfolgte.
Diese so gealterten Spülungen wurden am HBM ca. 5 Minuten lang wieder
aufgemischt.
Dieses Beispiel zeigt die verdickende Wirkung einer Mischung aus NaAlO2
und MgO auf eine vorgelegte Hektorit-Suspension. Durch in-situ erzeugtes
MMH entsteht erfindungsgemäß ein MMH/Hektorit-Addukt. Die
Temperaturstabilitäten der Hektorit-basierten Bohrspülung sowie einer mit
NaAIOa/MgO verdickten Bentonit- oder Vermikulit-Suspension werden bei
250°F (125°C) demonstriert.
350 g Wasser wurden an einem Hamilton Beach Mixer (H:BM), Stufe "low"
vorgelegt und zusammen mit 10 g Bentone CT® (Hektorit der Firma Rheox)
a) oder 8 g Wyoming Bentonit b) oder 10 g Vermikulit c) 30 Minuten
gerührt. Anschließend wurden 1,0 g (a, c) oder 0,8 g (b) Drill Out®
(NaAlO2/MgO-enthaltendes Produkt der Firma Drilling Sjpecialties,
Bartlesville, USA) zugegeben. Es wurde weitere 45 Minuten gerührt, bevor
die dynamische Alterung der Spülungen jeweils in geschlossenen
Probenzellen über 16 Stunden bei 250°F erfolgte. Diese so gealterten
Spülungen wurden am HBM ca. 5 Minuten lang wieder aufgemischt.
Das Beispiel verdeutlicht, daß durch den erfindungsgemäßen Einsatz von
Hektorit eine Verbesserung der Temperaturstabilität von Bohrspülungen
mit in-situ erzeugtem MMH gelingt.
Dieses Beispiel zeigt die Verwendung von MMH-Verbindungen mit
Schichtstruktur in Verbindung mit Hektorit gegenüber den in der
WO 94/02 566 beschriebenen MMS/Hektorit-Addukten. Bei MMS (Mixed
Metal Silicate) handelt es sich um MMH-Verbindungen mit
dreidimensionaler Raumnetzstruktur.
350 g Wasser wurden an einem Hamilton Beach Mixer (HBM), Stufe "low"
vorgelegt und zusammen mit 14 g Bentone CT® (Hektorit der Firma Rheox,
Leverkusen, Deutschland) 30 Minuten gerührt. Anschließend wurden 1,4 g
Katoit-basiertes Mischmetallsilikat gemäß WO 94/02 566 zugegeben. Dann
wurde 45 Minuten gerührt, bevor die dynamische Alterung der
Bohrspülung in geschlossenen Probenzellen über 16 Stunden bei 250°F
erfolgte. Die so gealterten Spülungen wurden am HBM ca. 5 Minuten lang
wieder aufgemischt.
Das Beispiel zeigt, daß die mit MMS und Hektorit erreichte
Temperaturstabilität (< 250°F, 125°C) die üblichen Anforderungen für
Hochtemperaturanwendungen nicht erreicht. Zudem benötigt das MMS
sehr hohe Dosierungen an Hektorit, um die gewünschte Viskosität
aufzubauen.
Claims (14)
1. Verfahren zur Rheologiesteuerung von Flüssigphasen, dadurch
gekennzeichnet, daß Addukte bestehend aus schichtstrukturierten
Mischmetallhydroxiden (MMH) und Hektorit eingesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
Mischmetallhydroxide der allgemeinen Formel (I)
MmDdT(OH)(m+2d+3+n.a)An a.qH2O (I),
worin
M = mindestens ein monovalentes Metallion,
m = 0 bis 1,
D mindestens ein zweiwertiges Metallion,
d = 0 bis 6,
T = mindestens ein dreiwertiges Metallion,
A unterschiedlich von OH- ein ein- oder mehrwertiges Anion,
a = Anzahl A,
n = Wertigkeit von A,
n.a ≦ 0,
(m + d) < 0,
q ≧ 0,
und
(m+2d+3+ na) ≧ 2ist.
MmDdT(OH)(m+2d+3+n.a)An a.qH2O (I),
worin
M = mindestens ein monovalentes Metallion,
m = 0 bis 1,
D mindestens ein zweiwertiges Metallion,
d = 0 bis 6,
T = mindestens ein dreiwertiges Metallion,
A unterschiedlich von OH- ein ein- oder mehrwertiges Anion,
a = Anzahl A,
n = Wertigkeit von A,
n.a ≦ 0,
(m + d) < 0,
q ≧ 0,
und
(m+2d+3+ na) ≧ 2ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
Mischmetallhydroxide der allgemeinen Formel (II)
[MII 1-xMIII x(OH)2](An)-x/n.qH2O (II),
worin
MII = Ca, Mg, Zn, Cu, Ba, Sr, Fe, Ni, Mn und/oder Co,
MIII Al, Fe, Co, Ni, Mn, Cr und/oder Ga,
A = ein- und/oder mehrwertige Säurereste mit der Wertigkeit n < 0 und dabei bevorzugt Hydroxid, Halogenid, Sulfat, Nitrat, Carbonat, Silikat, Phosphat und/oder Borat,
x = 0,2 bis 0,5,
q ≧ 0,
verwendet werden.
[MII 1-xMIII x(OH)2](An)-x/n.qH2O (II),
worin
MII = Ca, Mg, Zn, Cu, Ba, Sr, Fe, Ni, Mn und/oder Co,
MIII Al, Fe, Co, Ni, Mn, Cr und/oder Ga,
A = ein- und/oder mehrwertige Säurereste mit der Wertigkeit n < 0 und dabei bevorzugt Hydroxid, Halogenid, Sulfat, Nitrat, Carbonat, Silikat, Phosphat und/oder Borat,
x = 0,2 bis 0,5,
q ≧ 0,
verwendet werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
Mischmetallhydroxide eingesetzt werden, die durch Hydratation von
Mischmetalloxiden und/oder Mischmetalloxyhydroxiden erzeugt
wurden, die auch thermisch aktiviert sein können.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß aktivierte
Hydrotalcite der allgemeinen Formel (III)
Mg1-xAlx(O)y(OH)z (III)
worin
x = 0 bis 1,
y = 0 bis 1,5,
z = 0 bis 3, mit
x = 2y+z-2
eingesetzt wurden.
Mg1-xAlx(O)y(OH)z (III)
worin
x = 0 bis 1,
y = 0 bis 1,5,
z = 0 bis 3, mit
x = 2y+z-2
eingesetzt wurden.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
als Mischmetallhydroxide Copräzipitate der allgemeinen Formel (IV)
MgAl(OH)5-yCly.qH2O (IV)
worin
y = 0 bis 2,
q = eine unbestimmte Anzahl von Hydratationswasser eingesetzt werden, die ggf. thermisch aktiviert sein können.
MgAl(OH)5-yCly.qH2O (IV)
worin
y = 0 bis 2,
q = eine unbestimmte Anzahl von Hydratationswasser eingesetzt werden, die ggf. thermisch aktiviert sein können.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Mischmetallhydroxide in-situ erzeugt werden, ggf. indem die
Ausgangsverbindungen enthaltend die jeweiligen Bestandteile MII und
MIII in Salz- oder Oxidform oder Mischungen daraus, wie
MgIIO/NaAlIIIO2, in den entsprechenden Anteilen und ggf. in
Gegenwart einer geeigneten Base eingesetzt werden.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß
Addukte mit einem MMH/Hektorit-Verhältnis von 0,01 bis 1 : 1,
insbesondere im Verhältnis 0,05 bis 0,2 : 1, eingesetzt werden.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß
die Addukte zusammen mit insbesondere wasserlöslichen und/oder
wasserquellbaren Polymerverbindungen natürlichen und/oder
synthetischen Ursprungs eingesetzt werden.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß
Addukte eingesetzt werden, deren Tonanteil bis zu 80 Gew.-%,
vorzugsweise bis zu 50 Gew.-% an von Hektorit verschiedenen Tonen,
insbesondere Bentonit, enthält.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß
die Addukte und Adduktmischungen in Bohrspülungen verwendet
werden.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß
die Addukte und Adduktmischungen im Hochtemperaturbereich,
besonders bevorzugt bei Temperaturen < 300°F (150°C), eingesetzt
werden.
13. Zusammensetzung zur Rheologiesteuerung von Flüssigphasen, dadurch
gekennzeichnet, daß sie aus Addukten von schichtstrukturierten MMH
und Hektorit bestehen.
14. Zusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß
der Tonanteil der Addukte bis zu 80 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 50 Gew.-%
an von Hektorit verschiedenen Tonen, insbesondere Bentonit,
enthält.
Priority Applications (2)
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DE19933176A DE19933176A1 (de) | 1999-07-15 | 1999-07-15 | Verfahren zur Rheologiesteuerung von Flüssigphasen |
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