DE19927909A1 - Anode used for electrolytic capacitors has a carrier body in the form of a foil - Google Patents

Anode used for electrolytic capacitors has a carrier body in the form of a foil

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Abstract

Anode (1) consists of a metallic carrier formed as electrical contact and a porous sintered body (2) representing the capacitor surface connected to the carrier. The carrier body is formed in the form of a foil. An Independent claim is also included for a paste used to form sintered refractory metal layers comprising 40-92 wt.% refractory metal powder as discrete phase and a continuous phase of organic compounds containing carbon, oxygen and hydrogen, in which the ratio of oxygen atoms to carbon atoms is at least 0.5, and also a solvent vaporizing below 150 deg C.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Paste zur Herstellung von Sinterbeschichtun­ gen aus Refraktärmetallpulvern, insbesondere Elektrolytkondensatorelektroden aus Tantal, Niob oder deren Legierungen. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Ver­ fahren zum drucklosen Herstellen von Tantal- und/oder Niobkondensatorelektroden. Insbesondere betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zur Herstellung neuartiger Elektroden und Kondensatoren mittels Pasten. Ferner betrifft die Erfindung neuartige Kondensatorelektroden mit flächigem Träger.The present invention relates to a paste for producing sintered coatings gene from refractory metal powders, in particular electrolytic capacitor electrodes Tantalum, niobium or their alloys. The invention particularly relates to a ver drive to pressureless manufacture of tantalum and / or niobium capacitor electrodes. In particular, the invention also relates to a method for producing new types Electrodes and capacitors using pastes. The invention further relates to novel ones Flat-plate capacitor electrodes.

Tantalkondensatoren bestehen aus einer auf einen einerseits als elektrischer Kontakt und andererseits als Träger dienenden Tantaldraht aufgebrachten porösen Sinter­ schicht aus voragglomeriertem Tantalpulver, das mit einer dielektrischen Isolier­ schicht, der Oxidschicht, überzogen ist. Die Gegenelektrode wird durch einen flüs­ sigen, pastösen oder festen Elektrolyten gebildet. Die hohe spezifische Kapazität der­ artiger Kondensatoren beruht auf der durch die Porosität der Sinterschicht bereitge­ stellten großen Fläche des Dielektrikums. Die Herstellung der Sinterschicht erfolgt durch Pressen und Sintern des rieselfähigen Pulvers. Ebenso wird bei der Herstellung von Niobkondensatoren verfahren.Tantalum capacitors consist of one on one hand as an electrical contact and on the other hand porous sinter applied as a carrier tantalum wire layer of pre-agglomerated tantalum powder with a dielectric insulation layer, the oxide layer, is coated. The counter electrode is flowed through acidic, pasty or solid electrolytes. The high specific capacity of the like capacitors is based on the porosity of the sintered layer represented large area of the dielectric. The sintered layer is produced by pressing and sintering the free-flowing powder. Likewise, in the manufacture process of niobium capacitors.

Es ist einerseits klar, daß das Preßverfahren durch Einstecken des Kontaktdrahtes in die Preßform, Einfüllen des rieselfähigen Pulvers in den Spalt zwischen Kontaktdraht und Preßform, Verdichten des Pulvers usw., ein aufwendiges Verfahren ist. Darüber hinaus läßt dieses Verfahren nur begrenzte Formen und Dimensionen zu.It is clear on the one hand that the pressing process by inserting the contact wire in the mold, pouring the free-flowing powder into the gap between the contact wire and mold, compacting the powder, etc., is a complex process. About that in addition, this method allows only limited shapes and dimensions.

Andererseits erlauben Pastenauftragsverfahren ein druckloses Sintern und nahezu beliebige Formen und Dimensionen des Kondensatordesigns, insbesondere auch die Herstellung dünnflächiger Anoden. On the other hand, paste application processes allow pressure-free sintering and almost any shapes and dimensions of the capacitor design, especially the Production of thin-surface anodes.  

Ein Problem der Entwicklung immer feinerer Erdsäuremetallpulver zur Erzielung von höheren spezifischen Kapazitäten ist die damit steigende Stromdichte im Sinter­ körper in der Umgebung des Trägerdrahtes, die zu einer Überhitzung mit spontaner Reaktion der MnO2-Gegenelektrode mit der Sinteranode führen kann (Abbrennen des Erdsäuremetallpulvers). Durch eine flächige Ausbildung des Sinterkörpers wür­ den sowohl die Stromdichten reduziert als auch eine bessere Wärmeableitung gewährleistet.One problem in the development of ever finer earth metal powder to achieve higher specific capacities is the increasing current density in the sintered body in the vicinity of the carrier wire, which can lead to overheating with spontaneous reaction of the MnO 2 counterelectrode with the sinter anode (burning off of the earth metal powder). A flat design of the sintered body would both reduce the current densities and ensure better heat dissipation.

Demgemäß wäre ein Verfahren, das ein Sintern nach Auftragen einer Paste auf den Kontaktdraht bzw. ein Kontaktblech erlaubt, mit erheblichen technischen Vorteilen bei erheblich geringerem technischen Aufwand verbunden. Trotz dieser offensicht­ lichen Vorteile, die ein solches Verfahren bieten würde, sind bisher keinerlei Vor­ schläge für ein solches Verfahren bekannt geworden oder in die Technik eingeführt worden. Der Grund kann darin gesehen werden, daß bisher keine Pasten bekannt geworden sind, die die vielfältigen komplexen Anforderungen der Kondensatorher­ stellung erfüllen. Das zu lösende Problem besteht darin, eine kontinuierliche Phase für die Paste zu finden, die die äußerst empfindliche Oberfläche des Tantal- bzw. Niobpulvers nicht beeinflußt, insbesondere vor und während des Sinterns rückstands­ frei aus der Sinterschicht entfernt wird und dennoch die für den Pastenauftrag auf das Substrat erforderlichen rheologischen Eigenschaften vermittelt, der aufgetragenen pastösen Schicht eine ausreichende Stabilität verleiht und ferner ohne Störung des Gefüges der Tantalpulverschicht aus dieser entfernt werden kann.Accordingly, a method that would include sintering after applying a paste to the Contact wire or a contact plate allowed, with considerable technical advantages connected with considerably less technical effort. Despite this obvious The advantages that such a procedure would offer have so far been no advantage Known for such a method or introduced into the art been. The reason can be seen in the fact that no pastes are known to date that have met the diverse complex requirements of capacitors position. The problem to be solved is a continuous phase to find for the paste that the extremely sensitive surface of the tantalum or Niobium powder not affected, especially before and during the sintering residue is freely removed from the sintered layer and is still used for the paste application on the The necessary rheological properties are conveyed to the substrate pasty layer gives sufficient stability and also without disturbing the Structure of the tantalum powder layer can be removed from this.

Zahlreiche Versuche haben gezeigt, daß Pasten, deren kontinuierliche Phase auf Basis von Wasser oder niedrigsiedenden organischen Lösungsmitteln aufgebaut ist, keine ausreichende Stabilität des Pulvergefüges bieten. Sie trocknen bereits bei Raumtemperatur oder bei erhöhter Temperatur unter Blasenbildung bis zum Auf­ schäumen. Anorganische oder mineralische rheologische Modifizierungsmittel scheiden wegen der Kontamination der Tantaloberfläche mit anorganischen Rück­ ständen aus. Ebenso zu vermeiden ist die Kontamination mit Kohlenstoff, der sich aus Rückständen von organischen Bestandteilen der kontinuierlichen Phase bildet. Numerous experiments have shown that pastes whose continuous phase is based on Is based on water or low-boiling organic solvents, do not offer sufficient stability of the powder structure. They are already drying out Room temperature or at elevated temperature with bubbling until open foam. Inorganic or mineral rheological modifiers separate due to contamination of the tantalum surface with inorganic backing pending. Contamination with carbon is also to be avoided from residues of organic constituents of the continuous phase.  

Es wurde nun gefunden, daß Pasten, deren kontinuierliche Phase gegebenenfalls nach Verdampfen eines niedrigsiedenden Lösungsmittels im wesentlichen aus organischen Substanzen besteht, die nur aus Kohlenstoff, Sauerstoff und Wasserstoff aufgebaut sind und bei denen das Verhältnis der Anzahl an Sauerstoffatomen zu Kohlenstoff­ atomen mindestens 0,5, bevorzugt mindestens 2/3, weiter bevorzugt mindestens 0,8 und insbesondere bevorzugt 1, beträgt, nach dem Sintern im Hochvakuum keine stö­ renden Kohlenstoffrückstände hinterlassen. Derartige Pasten erlauben die Herstellung flächiger Erdsäuremetallkondensatoren.It has now been found that pastes whose continuous phase may follow Evaporation of a low-boiling solvent essentially from organic Substances consists of only carbon, oxygen and hydrogen and where the ratio of the number of oxygen atoms to carbon atoms at least 0.5, preferably at least 2/3, more preferably at least 0.8 and particularly preferably 1, is no interference after sintering in a high vacuum carbon residue. Such pastes allow production flat earth acid metal capacitors.

Gegenstand der Erfindung sind Anoden für Elektrolytkondensatoren auf Basis gesinterter Erdsäuremetallpulver bestehend aus einem als elektrischer Kontakt aus­ gebildeten metallischen Träger und einem die Kondensatorfläche darstellenden, mit dem Träger verbundenen porösen Sinterkörper, wobei der Träger in Form eines Bleches ausgebildet ist.The invention relates to anodes for electrolytic capacitors based sintered earth acid metal powder consisting of an electrical contact formed metallic carrier and one representing the capacitor surface with the porous sintered body connected to the carrier, the carrier in the form of a Sheet metal is formed.

Gegenstand der Erfindung sind auch Elektrolytkondensatoren mit gesinterter Erdsäu­ remetallpulver-Anode, die flächig ausgebildet sind, d. h. deren geometrische Ausdeh­ nung in zwei Dimensionen größer ist als in der dritten Dimension.The invention also relates to electrolytic capacitors with sintered earth acid Remetal metal anode, which are flat, d. H. their geometric extent is larger in two dimensions than in the third dimension.

Vorzugsweise sind die erfindungsgemäßen Anoden so ausgebildet, daß das Träger­ blech den Sinterkörper in mindestens einer Richtung überragt. Hierdurch wird eine weiter verbesserte Wärmeableitung erzielt und die elektrische Kontaktierung verein­ facht.The anodes according to the invention are preferably designed such that the carrier sheet protrudes beyond the sintered body in at least one direction. This will create a further improved heat dissipation achieved and the electrical contact united fold.

Erfindungsgemäß kann das Trägerblech, das vorzugsweise aus Nb oder Ta besteht, ein Länge-zu-Breite-Verhältnis von 3 : 1 bis 10 : 1 oder mehr aufweisen, wobei eine Teilfläche von 0,5 bis 100 mm2, vorzugsweise 2 bis 40 mm2 des Trägerbleches ein- oder beidseitig mit dem Sinterkörper versehen ist. According to the invention, the carrier sheet, which preferably consists of Nb or Ta, has a length-to-width ratio of 3: 1 to 10: 1 or more, a partial area of 0.5 to 100 mm 2 , preferably 2 to 40 mm 2 of the carrier plate is provided on one or both sides with the sintered body.

Das Trägerblech kann eine Dicke von 30 bis 500 µm, vorzugsweise 40 bis 300 µm, insbesondere bevorzugt 60 bis 150 µm, aufweisen. Der darauf aufgesinterte Sinter­ körper kann eine Dicke von 20 bis 2000 µm, vorzugsweise mehr als 100 µm, ins­ besondere bevorzugt 300 bis 1000 µm, aufweisen.The carrier plate can have a thickness of 30 to 500 μm, preferably 40 to 300 μm, particularly preferably 60 to 150 microns. The sinter sintered on it body can have a thickness of 20 to 2000 microns, preferably more than 100 microns particularly preferably have 300 to 1000 microns.

Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Paste zur Herstellung von gesinterten Refraktärmetallschichten, bestehend aus 40 bis 92 Gew.-% eines Refraktärmetallpul­ vers als diskrete Phase, und einer kontinuierlichen Phase, die im wesentlichen nur aus Kohlenstoff, Sauerstoff und Wasserstoff aufgebauten organischen Verbindungen, wobei das Verhältnis der Anzahl von Sauerstoffatomen zu Kohlenstoffatomen mindestens 1/2 beträgt, sowie gegebenenfalls einem unter 100°C verdampfenden Lösungsmittel besteht. Bevorzugt beträgt die Menge des Refraktärmetallpulvers 10 bis 50 Volumen-% der Paste.The invention further relates to a paste for the production of sintered Refractory metal layers consisting of 40 to 92% by weight of a refractory metal powder verse as a discrete phase, and a continuous phase that is essentially only organic compounds made up of carbon, oxygen and hydrogen, where the ratio of the number of oxygen atoms to carbon atoms is at least 1/2, and optionally one that evaporates below 100 ° C Solvent exists. The amount of the refractory metal powder is preferably 10 up to 50% by volume of the paste.

Obwohl die Erfindung nachfolgend am Beispiel des Tantals beschrieben wird, ist sie entsprechend auch für Niob und andere Refraktärmetalle wie Molybdän, Wolfram sowie Legierungsmetalle einsetzbar.Although the invention is described below using the example of tantalum, it is correspondingly also for niobium and other refractory metals such as molybdenum, tungsten as well as alloy metals can be used.

Bevorzugt werden als organische Verbindungen bei Raumtemperatur flüssige Ver­ bindungen eingesetzt. In diesem Falle ist die kontinuierliche Phase bevorzugt im übrigen lösungsmittelfrei. Als flüssige organische Verbindungen geeignet sind Ethylenglykol, Diethylenglykol, Tri- und Tetraethylenglycol sowie deren Ester, Gly­ cerin, Glycerin-monoacetat, Glycerin-diacetat, Glycerin-triacetat, Dioxyaceton, Pro­ pandiol oder auch deren Mischungen. Weiter bevorzugt enthält die kontinuierliche Phase zusätzlich ein organisches Bindemittelsystem. Bevorzugt besteht das Binde­ mittelsystem aus zwei miteinander vernetzbaren Komponenten. Das Bindemittel soll in Mengen von nicht mehr als 5 Gew.-%, bezogen auf die kontinuierliche Phase, ein­ gesetzt werden. Ein bevorzugtes Bindemittelsystem besteht aus Natrosol® Plus 331 der Frima Hercules oder einem Acrylpolymeren, beispielsweise Rohagit® KF 720 der Firma Röhm. Zur besseren Benetzung des Metallpulvers werden vorzugsweise Netzmittel, wie beispielsweise Sojalecithin der Fa. Langer und/oder Sulfinole der Fa. Biesterfeld, eingesetzt. Sofern das Bindemittel nur in untergeordneten Mengen einge­ setzt wird, wird das Verhältnis von Sauerstoffatomen zu Kohlenstoffatomen in der kontinuierlichen Phase im wesentlichen nicht beeinflußt. Der mit dem Sojalecithin in die kontinuierliche Phase eingeführte Phosphor und der Stickstoff sind unschädlich, da Phosphor und Stickstoff zu den üblichen Dotierungssubstanzen von für Konden­ satoren einsetzbare Tantalpulver gehören.Preferred organic compounds at room temperature are liquid ver bindings used. In this case the continuous phase is preferred in remaining solvent-free. Are suitable as liquid organic compounds Ethylene glycol, diethylene glycol, tri and tetraethylene glycol and their esters, Gly cerin, glycerin monoacetate, glycerin diacetate, glycerin triacetate, dioxyacetone, Pro Pandiol or their mixtures. More preferably contains the continuous Phase additionally an organic binder system. The bandage is preferably present by means of two networkable components. The binder is said to in amounts of not more than 5% by weight based on the continuous phase be set. A preferred binder system consists of Natrosol® Plus 331 the Frima Hercules or an acrylic polymer, for example Rohagit® KF 720 from the company Röhm. For better wetting of the metal powder are preferred Wetting agents, such as soy lecithin from Langer and / or sulfinols from Fa.  Biesterfeld, used. If the binder is only used in minor amounts is set, the ratio of oxygen atoms to carbon atoms in the continuous phase essentially not affected. The one with the soy lecithin in the continuous phase introduced phosphorus and the nitrogen are harmless, since phosphorus and nitrogen are among the usual dopants for condensates tantalum powder that can be used.

Das Bindemittelsystem wird bevorzugt so eingestellt, daß die Viskosität der Paste bei einer Schergeschwindigkeit von 10-4/sec zwischen 20 und 200 kPa.s beträgt.The binder system is preferably adjusted so that the viscosity of the paste is between 20 and 200 kPa.s at a shear rate of 10 -4 / sec.

Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann die organische Verbin­ dung auch eine feste Substanz sein. Geeignete bei Raumtemperatur feste organische Verbindungen sind Erythrit, Pentaerythrit, Pentite, Aldosen oder Ketosen mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen oder deren Mischungen. Ferner sind Zucker oder zuckerähnliche Verbindungen geeignet. Feste organische Verbindungen werden in Verbindung mit einem Lösungsmittel eingesetzt, wobei das Lösungsmittel bei Temperaturen bis 150°C verdampfen soll. Als Lösungsmittel geeignet sind beispielsweise Wasser, Ethanol, Propanol und kurzkettige Glycole.According to a further embodiment of the invention, the organic compound also be a solid substance. Suitable organic solid at room temperature Compounds are erythritol, pentaerythritol, pentites, aldoses or ketoses with 3 to 6 Carbon atoms or mixtures thereof. Also sugar or sugar-like Suitable connections. Solid organic compounds are used in conjunction with a solvent used, the solvent at temperatures up to Should evaporate 150 ° C. Examples of suitable solvents are water, Ethanol, propanol and short chain glycols.

Als Lösungsmittel geeignet sind ferner die genannten flüssigen organischen Verbin­ dungen, soweit die festen organischen Verbindungen in diesen ausreichend löslich sind. Die festen organischen Verbindungen können demgemäß als Verdickungsmittel eingesetzt werden, wenn als Hauptkomponente der kontinuierlichen Phase flüssige organische Verbindungen eingesetzt werden.The liquid organic compounds mentioned are also suitable as solvents as far as the solid organic compounds are sufficiently soluble in them are. The solid organic compounds can accordingly be used as thickeners be used when liquid as the main component of the continuous phase organic compounds are used.

Gegenstand der Erfindung ist auch das Verfahren zur Herstellung von drucklos ge­ sinterten Refraktärmetallschichten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine erfin­ dungsgemäße Paste auf ein Substrat aufgebracht wird, das gegebenenfalls vorhan­ dene Lösungsmittel bei einer Temperatur unterhalb der Siedetemperatur des Lösungsmittel entzogen wird, und das Substrat anschließend im Hochvakuum auf Sintertemperatur aufgeheizt wird. Wesentlich ist, daß der Temperaturbereich, in dem sich die organische Verbindung zersetzt, mit einer geringen Aufheizgeschwindigkeit von vorzugsweise weniger als 10 K/min durchfahren wird. Vorzugsweise wird der Temperaturbereich von etwa 200°C bis etwa 400°C mit einer Aufheizgeschwindig­ keit von weniger als 10 K/min durchfahren.The invention also relates to the process for producing pressureless ge sintered refractory metal layers, which is characterized in that an invented Paste according to the invention is applied to a substrate, which may exist dene solvent at a temperature below the boiling point of Solvent is removed, and then the substrate in a high vacuum Sintering temperature is heated. It is essential that the temperature range in which  the organic compound decomposes with a slow heating rate of preferably less than 10 K / min. Preferably the Temperature range from about 200 ° C to about 400 ° C with a heating rate drive through less than 10 K / min.

Bei Einsatz fester organischer Verbindungen, die in einem Lösungsmittel gelöst sind, wird die auf das Substrat aufgetragene Paste beim Entfernen des Lösungsmittels in eine trockene Pulverschicht (Grünstruktur) überführt, in der die Pulverteilchen durch die eingesetzte feste organische Verbindung miteinander verklebt sind und daher in ihrer Struktur stabilisiert sind.When using solid organic compounds that are dissolved in a solvent, the paste applied to the substrate is removed when the solvent is removed transferred a dry powder layer (green structure) in which the powder particles pass the solid organic compound used are glued together and therefore in their structure is stabilized.

Es hat sich ferner gezeigt, daß es vorteilhaft ist, die Paste, gegebenenfalls nach Ent­ fernung des Lösungsmittels, noch einige Zeit, vorzugsweise etwa 10 bis 30 Minuten, bei einer Temperatur von 150 bis 200°C in sauerstoffhaltiger Atmosphäre, vorzugs­ weise Luft, zu halten. Offenbar sind die eingesetzten organischen Verbindungen dabei in der Lage, zusätzlichen Sauerstoff aufzunehmen oder zu binden, der für deren rückstandsfreie Zersetzung günstig ist.It has also been shown that it is advantageous to paste, if necessary after Ent removal of the solvent, for some time, preferably about 10 to 30 minutes, at a temperature of 150 to 200 ° C in an oxygen-containing atmosphere, preferably wise air to hold. The organic compounds used are evident able to absorb or bind additional oxygen, which is necessary for their residue-free decomposition is favorable.

Als Substrat, auf das das Refraktärmetallpulver aufgetragen wird, wird vorzugsweise Niob- oder Tantalblech eingesetzt. Bevorzugte Refraktärmetallpulver sind für die Kondensatorherstellung geeignete Niob- und/oder Tantalpulver-Agglomerate. Für die Kondensatorelektrodenherstellung sind als Substrate insbesondere Tantal- oder Niob- Folien einer Dicke von 50 bis 400 µm geeignet.The substrate to which the refractory metal powder is applied is preferred Niobium or tantalum sheet used. Preferred refractory metal powders are for the Capacitor production suitable niobium and / or tantalum powder agglomerates. For the Capacitor electrode production includes tantalum or niobium Films with a thickness of 50 to 400 µm are suitable.

Der Auftrag der Paste auf das Substrat kann durch Siebdruck, Schablonendruck, Rakeln, Tauchen oder Extrusion erfolgen.The paste can be applied to the substrate by screen printing, stencil printing, Doctor blade, dipping or extrusion.

Ein vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung flächiger Tantal- oder Niob-Kondensatoranoden besteht darin, eine relativ großflächige Substratfolie durch eine Schablone, die 100 bis 1000 Ausschneidungen der gewünschten Elektrodenform und -fläche, beispielsweise 2 mm × 1 mm, aufweist, mittels Schablonendruck mit der Paste zu beschichten und nach dem Sintern die Folie zu zerschneiden, so daß aus der Folie 100 bis 1000 Kondensatoranoden gewonnen werden.An advantageous method for producing flat tantalum or Niobium capacitor anodes consist of passing through a relatively large-area substrate film a template that cuts 100 to 1000 of the desired electrode shape and surface, for example 2 mm × 1 mm, by means of stencil printing with the  To coat paste and cut the film after sintering, so that from the Foil 100 to 1000 capacitor anodes can be obtained.

Besonders bevorzugt wird die Substratfolie in Form eines Kammes ausgebildet, an dessen Zinkenspitzen je ein Sinterkörper aufgebracht wird. Der Rücken des Kammes kann dann vorteilhaft als Systemträger für eine Vielzahl von Anoden für die weitere Verarbeitung zu Kondensatoren fungieren.The substrate film is particularly preferably in the form of a comb the tine tips of which a sintered body is applied. The back of the comb can then advantageously be used as a system carrier for a large number of anodes for the further Processing to act as capacitors.

Gegenstand der Erfindung ist auch der Anodenkamm enthaltend eine Vielzahl von Anoden bestehend aus einem kammartig ausgebildeten Trägerblech, wobei die Zinkenspitzen des Kammes jeweils einen Sinterkörper aus Erdsäuremetallpulver aufweisen.The invention also relates to the anode comb containing a large number of Anodes consisting of a comb-shaped carrier plate, the Prong tips of the comb each have a sintered body made of earth acid metal powder exhibit.

Das erfindungsgemäße Anodendesign wird nachfolgend anhand der Fig. 1 bis 4 näher erläutert.The anode design according to the invention is explained in more detail below with reference to FIGS . 1 to 4.

Fig. 1 zeigt eine durch Press-Sintern nach dem Stand der Technik hergestellte Anode. Fig. 1 shows an anode manufactured by press sintering according to the prior art.

Fig. 2a bis d zeigt verschiedene Ausführungsformen erfindungsgemäßer Anoden. FIGS. 2a-d shows different embodiments of inventive anodes.

Fig. 3 zeigt einen Anodenkamm nach dem Stand der Technik. Fig. 3 shows an anode comb according to the prior art.

Fig. 4 zeigt einen erfindungsgemäßen Anodenkamm. Fig. 4 shows a comb anode according to the invention.

Die Anode 1 des Standes der Technik gemäß Fig. 1 besteht aus einem Sinterkörper 2, der durch Pressen und Sintern von in eine Matrize eingefülltem fließfähigen Pulver erzeugt wurde. An den Sinterkörper 2 ist mittels Schweißverbindung 4 der Zulei­ tungsdraht 3 angeschweißt.The prior art anode 1 according to FIG. 1 consists of a sintered body 2 which was produced by pressing and sintering flowable powder filled into a die. To the sintered body 2 , the lead wire 3 is welded by means of a weld connection 4 .

Die erfindungsgemäßen Anoden 10 gemäß Fig. 2 bestehen aus einem durch Pasten­ auftrag auf das Trägerblech 30, Trocknen und druckloses Sintern erzeugten Sinter­ körper 20. Dabei kann das Trägerblech 30 den flächigen Sinterkörper 20 allseitig überragen (a), oder nur in einer Richtung überragen (b), wobei auch beidseitig des Trägers ein Sinterkörper vorgesehen sein kann. Ferner kann der Sinterkörper (Pastenauftrag z. B. durch Tauchen) das Trägerblechende vollständig umfassen (c).The anodes 10 according to the invention according to FIG. 2 consist of a sintered body 20 produced by paste application on the carrier plate 30 , drying and pressure-free sintering. In this case, the carrier plate 30 can project beyond the flat sintered body 20 on all sides (a), or project beyond only in one direction (b), wherein a sintered body can also be provided on both sides of the carrier. Furthermore, the sintered body (paste application, for example by dipping) can completely surround the end of the carrier sheet (c).

Fig. 2d zeigt eine abweichende Form des Trägerbleches. In allen Fällen übernimmt der den Sinterkörper überragende Teil des Trägerbleches die Funktion des Zulei­ tungsdrahtes 3 (Fig. 1). Fig. 2d shows a different shape of the support plate. In all cases, the part of the carrier plate projecting beyond the sintered body assumes the function of the supply wire 3 ( FIG. 1).

Fig. 3 zeigt einen Anodenkamm nach dem Stand der Technik, wobei die Sinterkörper 2 über den Zuleitungsdraht 3 mit Schweißverbindungen 4 und 5 mit dem Systemträ­ gerblech 6 verbunden sind. Fig. 3 shows an anode comb according to the prior art, wherein the sintered body 2 are connected via the lead wire 3 with welded connections 4 and 5 with the Systemträ gerblech 6 .

Bei dem erfindungsgemäßen Anodenkamm nach Fig. 4 entfallen die nach dem Stand der Technik erforderlichen Schweißverbindungen 4 und 5, da der Kammrücken 60, der den Systemträger bildet, und die Zinken 30, deren Spitzen die Sinterkörper 20 tragen, vor oder nach dem Pastenauftrag oder nach dem Sintern aus einem Stück Blech gebildet wurden.In the inventive anode comb according to Fig. 4 required by the prior art welds omitted 4 and 5, since the comb back 60 that forms the system carrier, and the tines 30, the tips of which bear the sintered body 20, before or after paste application or after sintered from a piece of sheet metal.

Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele erläutert. %-Angaben sind Gewichtsprozente. The invention is illustrated by the following examples. % Figures are Percentages by weight.  

Beispiel 1example 1

77,6% Ta-Pulver, bestehend aus Agglomeraten von Primärteilchen mit einer Agglomeratverteilung von d10 = 2 µm, d50 = 5 µm und d90 = 26 µm nach Master­ sizer, die visuell bestimmte mittlere Primärteilchengröße beträgt etwa 300 nm, die spezifische Oberfläche nach BET beträgt 0,77 m2/g und die Schüttdichte 23,60 g/inch3, wurden mit 21,4% Glycerin, 0,2% Surfinol 420 (eine Mischung ethoxylierter Ethindiole der Fa. Air Products), 0,8% Sojalecithin W250 der Fa. Langer und 0,02% Rohagit KF720 (ein festes Acrylpolymer der Fa. Röhm) ange­ rührt und mittels Dreiwalzwerk homogenisiert.77.6% Ta powder, consisting of agglomerates of primary particles with an agglomerate distribution of d 10 = 2 µm, d 50 = 5 µm and d 90 = 26 µm according to the Master sizer, the visually determined average primary particle size is approximately 300 nm, the specific BET surface area is 0.77 m 2 / g and the bulk density 23.60 g / inch 3 , were treated with 21.4% glycerol, 0.2% Surfinol 420 (a mixture of ethoxylated ethynediols from Air Products), 8% soy lecithin W250 from Langer and 0.02% Rohagit KF720 (a solid acrylic polymer from Röhm) are mixed and homogenized using a three-roll mill.

Nach 24 Stunden Ruhezeit wird die Viskosität mittels Rheometer der Fa. Bohlin Instruments (Meßsystem CP4°/20 Korrekt) bestimmt. Bei einer Schergeschwindig­ keit von 10-4 s-1 betrug die Viskosität 28 kPa.s, bei 10-2s-1 109 Pas und bei 10 s-1 13 Pas (25°C).After a rest period of 24 hours, the viscosity is determined using a rheometer from Bohlin Instruments (measuring system CP4 ° / 20 correct). At a shear rate of 10 -4 s -1 the viscosity was 28 kPa.s, at 10 -2 s -1 109 Pas and at 10 s -1 13 Pas (25 ° C).

Beispiel 2Example 2

82,6% Ta-Pulver, bestehend aus Agglomeraten von Primärteilchen mit einer Agglomeratverteilung von d10 = 2 µm, d50 = 5 µm und d90 = 26 µm nach Mastersizer, die visuell bestimmte mittlere Primärteilchengröße beträgt etwa 300 nm, die spezifi­ sche Oberfläche nach BET beträgt 0,77 m2/g und die Schüttdichte 23,60 g/inch3, wurden mit 16% Tetraethylenglycol, 0,6% Cellulose Natrosol Plus von der Fa. Hercules, 0,2% Surfinol 420 (eine Mischung ethoxylierter Ethindiole der Fa. Air Products), 0,6% Sojalecithin W250 der Fa. Langer angerührt und mittels Dreiwal­ zenwerk homogenisiert.82.6% Ta powder, consisting of agglomerates of primary particles with an agglomerate distribution of d 10 = 2 µm, d 50 = 5 µm and d 90 = 26 µm according to Mastersizer, the visually determined average primary particle size is approximately 300 nm, the specific cal BET surface area is 0.77 m 2 / g and the bulk density 23.60 g / inch 3 , were with 16% tetraethylene glycol, 0.6% cellulose Natrosol Plus from Hercules, 0.2% Surfinol 420 (a mixture ethoxylated ethynediols from Air Products), 0.6% soy lecithin W250 from Langer, and homogenized using a three-roll mill.

Nach 24 Stunden Ruhezeit wird die Viskosität mittels Rheometer der Fa. Bohlin Instruments (Meßsystem CP4°/20 Korrekt) bestimmt. After a rest period of 24 hours, the viscosity is determined using a rheometer from Bohlin Instruments (measuring system CP4 ° / 20 correct).  

Bei einer Schergeschwindigkeit von 10-4 s-1 betrug die Viskosität 75 kPa.s, bei 10-2s-1 2 kPa.s und bei 10 s-5 Pas (25°C).At a shear rate of 10 -4 s-1 the viscosity was 75 kPa.s, at 10 -2 s -1 2 kPa.s and at 10 s -5 Pas (25 ° C).

Beispiel 3Example 3

Als Substrat dient mit Isopropylalkohol gewaschene Tantal-Folie einer Dicke von 150 µm. Auf die Ta-Folie wird eine Edelstahl-Schablone einer Dicke von 400 µm, die 550 rechteckige Ausschneidungen der Abmessung 1 mm mal 2 mm aufweist, aufgelegt. Anschließend wird eine Paste gemäß Beispiel 2 mittels einer Rakel in die Ausschneidungen gedrückt. Die mit gedruckten Strukturen versehene Ta-Folie wird 10 Minuten lang im Umluftofen behandelt. Anschließend wird im Sinterofen unter Hochvakuum mit einer Rate von 5 K/min auf 200°C, dann 2 K/min auf 400°C und 25 K/min auf 1300°C geheizt. Nach weiteren 30 min wird auf Raumtemperatur (<100°C) abgekühlt. Die Sinterdichte der Sinterstrukturen beträgt 4,2 g/cm. Die Tantalfolie wurde zwischen den Sinterstrukturen in Einzelanodenstrukturen zer­ schnitten und bei 40 V formiert.Tantalum foil washed with isopropyl alcohol serves as the substrate 150 µm. A stainless steel stencil with a thickness of 400 µm is placed on the Ta film. which has 550 rectangular cutouts measuring 1 mm by 2 mm, hung up. Then a paste according to Example 2 is placed into the Cutouts pressed. The Ta foil provided with printed structures is Treated in a forced air oven for 10 minutes. Then is in the sintering furnace High vacuum at a rate of 5 K / min to 200 ° C, then 2 K / min to 400 ° C and 25 K / min heated to 1300 ° C. After a further 30 min it is brought to room temperature (<100 ° C) cooled. The sintered density of the sintered structures is 4.2 g / cm. The Tantalum foil was broken up into single anode structures between the sintered structures cut and formed at 40 V.

Elektrischer TestElectrical test

An drei der derart hergestellten Anoden wurden elektrische Messungen durchgeführt:
Es ergaben sich folgende Werte:
Electrical measurements were carried out on three of the anodes produced in this way:
The following values resulted:

Claims (19)

1. Anode für Elektrolytkondensatoren auf Basis gesinterter Erdsäuremetallpul­ ver bestehend aus einem als elektrischer Kontakt ausgebildeten metallischen Träger und einem die Kondensatorfläche darstellenden, mit dem Träger ver­ bundenen porösen Sinterkörper, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägerkör­ per in Form eines Bleches ausgebildet ist.1. Anode for electrolytic capacitors based on sintered Erdsäuremetallpul ver consisting of a trained as an electrical contact metallic carrier and a capacitor surface representing, with the carrier ver connected porous sintered body, characterized in that the carrier body is formed by in the form of a sheet. 2. Anode nach Anspruch 1, wobei das Blech den Sinterkörper in zumindest einer Richtung überragt.2. Anode according to claim 1, wherein the sheet in the sintered body in at least dominated in one direction. 3. Vielzahl von über einen gemeinsamen elektrischen Kontakt verbundenen Anoden für Elektrolytkondensatoren auf Basis gesinterter Erdsäuremetallpul­ ver, wobei der gemeinsame elektrische Kontakt in Form eines kammartig ausgebildeten Metallbleches ausgebildet ist und auf den Zinken des Kammes die die Kondensatorelektrodenfläche bildenden Sinterkörper aufgesintert sind.3. Variety of connected via a common electrical contact Anodes for electrolytic capacitors based on sintered earth metal powder ver, the common electrical contact in the form of a comb trained metal sheet is formed and on the teeth of the comb the sintered bodies forming the capacitor electrode surface are sintered on. 4. Anode nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Blech bzw. der Zinken ein Querschnittsverhältnis von mindestens 1 : 5 aufweist.4. Anode according to one of claims 1 to 3, wherein the sheet or the prongs has a cross-sectional ratio of at least 1: 5. 5. Anode nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Trägerblech eine Dicke von 30 bis 500 µm, vorzugsweise 40 bis 300 µm, aufweist.5. Anode according to one of claims 1 to 4, wherein the carrier plate has a thickness from 30 to 500 µm, preferably 40 to 300 µm. 6. Anode nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der poröse Sinterkörper eine Fläche von 0,5 bis 100 mm2, vorzugsweise 2 bis 40 mm2; des Trägerbleches bedeckt.6. Anode according to one of claims 1 to 5, wherein the porous sintered body has an area of 0.5 to 100 mm 2 , preferably 2 to 40 mm 2 ; of the carrier sheet covered. 7. Anode nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Sinterkörper eine Dicke von 0,1 bis 2 mm, vorzugsweise 0,3 bis 1 mm, hat. 7. Anode according to one of claims 1 to 5, wherein the sintered body has a thickness from 0.1 to 2 mm, preferably 0.3 to 1 mm.   8. Anode nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Trägerblech beidseitig einen Sinterkörper aufweist.8. Anode according to one of claims 1 to 7, wherein the carrier plate on both sides has a sintered body. 9. Paste zur Herstellung von gesinterten Refraktärmetallschichten, bestehend aus 40 bis 92 Gew.-% eines Refraktärmetallpulvers als diskrete Phase und einer kontinuierlichen Phase, die im wesentlichen aus nur aus Kohlenstoff, Sauer­ stoff und Wasserstoff aufgebauten organischen Verbindungen, wobei das Verhältnis der Anzahl von Sauerstoffatomen zu Kohlenstoffatomen minde­ stens 0,5 beträgt, sowie gegebenenfalls einem unter 150°C verdampfenden Lösungsmittel besteht.9. Paste for the production of sintered refractory metal layers, consisting of 40 to 92% by weight of a refractory metal powder as a discrete phase and one continuous phase consisting essentially of only carbon, acid Substance and hydrogen built organic compounds, the Ratio of the number of oxygen atoms to carbon atoms min is at least 0.5, and optionally one that evaporates below 150 ° C Solvent exists. 10. Paste nach Anspruch 9, wobei die organische Verbindung bei Raumtempera­ tur flüssig ist und die kontinuierliche Phase lösungsmittelfrei ist.10. Paste according to claim 9, wherein the organic compound at room temperature is liquid and the continuous phase is solvent-free. 11. Paste nach Anspruch 10, wobei die organische Verbindung aus Ethylen­ glykol, Diethylenglykol, Tri- und Tetraethylenglykol und deren Ester, Glycerin, Glycerin-mono-, -di- oder -triacetat, Dioxyaceton, Propandiol oder deren Mischungen besteht.11. The paste of claim 10, wherein the organic compound is made of ethylene glycol, diethylene glycol, tri and tetraethylene glycol and their esters, Glycerol, glycerol mono-, di- or triacetate, dioxyacetone, propanediol or their mixtures exist. 12. Paste nach Anspruch 9, wobei die organische Verbindung eine bei Raumtem­ peratur feste, in einem Lösungsmittel gelöste Verbindung ist.12. The paste of claim 9, wherein the organic compound is at room temperature temperature is solid compound dissolved in a solvent. 13. Paste nach Anspruch 12, wobei die organische Verbindung aus Erythrit, Pen­ taerythrit, Pentiten, Aldosen oder Ketosen mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen oder deren Mischungen besteht.13. The paste of claim 12, wherein the organic compound of erythritol, pen taerythritol, pentites, aldoses or ketoses with 3 to 6 carbon atoms or their mixtures exist. 14. Paste nach einem der Ansprüche 9 bis 13, wobei die kontinuierliche Phase zusätzlich ein Bindemittelsystem in einer Menge von bis zu 5 Gew.-%, bezo­ gen auf die kontinuierliche Phase, enthält. 14. Paste according to any one of claims 9 to 13, wherein the continuous phase additionally a binder system in an amount of up to 5 wt .-%, bezo to the continuous phase.   15. Verfahren zur Herstellung von gesinterten Refraktormetallschichten, dadurch gekennzeichnet, daß eine Paste nach einem der Ansprüche 9 bis 14 auf ein Substrat aufgebracht wird, das gegebenenfalls vorhandene Lösungsmittel bei einer Temperatur, die unterhalb der Siedetemperatur des Lösungsmittels liegt, entfernt wird und das Substrat anschließend im Hochvakuum auf Sintertem­ peratur aufgeheizt wird, wobei das Aufheizen im Temperaturbereich von etwa 200 bis etwa 400°C mit einer Aufheizgeschwindigkeit von weniger 3 K/min erfolgt.15. Process for the production of sintered refractor metal layers, thereby characterized in that a paste according to any one of claims 9 to 14 Substrate is applied, the solvent that may be present a temperature which is below the boiling point of the solvent, is removed and the substrate is then sintered in a high vacuum temperature is heated, the heating in the temperature range of about 200 to about 400 ° C with a heating rate of less than 3 K / min he follows. 16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das mit der Paste beschichtete Substat nach Entfernung des gegebenenfalls vorhandenen Lösungsmittels bei 150 bis 200°C in sauerstoffhaltiger Atmosphäre behandelt wird.16. The method according to claim 15, characterized in that with the paste coated substrate after removal of any present Treated solvent at 150 to 200 ° C in an oxygen-containing atmosphere becomes. 17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Sub­ strat Niob- oder Tantalblech eingesetzt und als Refraktärmetallpulver für die Kondensatorherstellung geeignete Niob- und/oder Tantalpulver-Agglomerate eingesetzt werden.17. The method according to claim 15 or 16, characterized in that as a sub Strat used niobium or tantalum sheet and as a refractory metal powder for the Capacitor production suitable niobium and / or tantalum powder agglomerates be used. 18. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Paste in Form von Flächenstrukturen mittels einer Schablone durch Rakeln auf das Substrat aufgebracht wird.18. The method according to any one of claims 15 to 17, characterized in that the paste in the form of surface structures using a template Doctor blade is applied to the substrate. 19. Verfahren zur Herstellung von Anoden gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Paste nach einem der Ansprüche 9 bis 14 auf ein Trägerblech aufgetragen und drucklos gesintert wird.19. A method for producing anodes according to one of claims 1 to 8, characterized in that a paste according to any one of claims 9 to 14 is applied to a carrier sheet and sintered without pressure.
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