DE19927533A1 - Miniaturized analysis system - Google Patents

Miniaturized analysis system

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DE19927533A1
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Bernd Stanislawski
Thomas Greve
Renate Bender
Roland Hergenroeder
Guenther Weber
Benedikt Gras
Andreas Neyer
Mattias Joehnck
Dirk Siepe
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Abstract

Die Erfindung betrifft Herstellung und Aufbau von mikrostrukturierten Analysensystemen. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Produktion von Analysensystemen aus Kunststoff, die eine flüssigkeits- und gasdichte Kanalstruktur aufweisen, in der sich an beliebigen Stellen Dünnschichtelektroden befinden können.The invention relates to the manufacture and construction of microstructured analysis systems. The method according to the invention enables the production of plastic analysis systems which have a liquid- and gas-tight channel structure in which thin-film electrodes can be located at any point.

Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung und den Aufbau von miniaturisierten Analysensystemen, insbesondere solchen mit Steuer- und Meßvorrichtung für elektrische Leitfähigkeit.The invention relates to the manufacture and construction of miniaturized Analysis systems, especially those with control and measuring devices for electrical conductivity.

Miniaturisierte Analysensysteme, insbesondere solche mit mikrofluidischer Kanalstruktur gewinnen zunehmend an Bedeutung. Auf besonderes Interesse stoßen miniaturisierte Analysensysteme, die Möglichkeiten zur elektrophoretischen Auftrennung und Analyse von Proben bieten.Miniaturized analysis systems, especially those with microfluidic Channel structures are becoming increasingly important. In particular Miniaturized analysis systems, the possibilities for provide electrophoretic separation and analysis of samples.

Analyseeinheiten, die für derartige Anwendungen eingesetzt werden können, bestehen zumeist aus einer Bodenplatte (Substrat) und einem Deckel, zwischen denen sich Mikrokanalstrukuren, Elektroden und andere erforderliche Funktionalitäten, wie Detektoren, Reaktoren, Ventile etc. befinden.Analysis units that are used for such applications can usually consist of a base plate (substrate) and a Cover, between which there are microchannel structures, electrodes and others required functionalities such as detectors, reactors, valves etc. are located.

Zu den Ansprüchen, die an ein mikrofluidisches Analysensystem gestellt werden müssen, gehört eine ausreichende Stabilität bezüglich mechanischer, chemischer, elektrischer und thermischer Einwirkungen. Für die Kanalstrukturen bedeutet mechanische Stabilität insbesondere Dimensions- und Volumenstabilität, was wichtige Voraussetzung für z. B. eine quantitativ reproduzierbare Probenaufgabe ist. Auch innere Druckstabilität der Mikrokanäle ist hinsichtlich des Einsatzes von z. B. Pumpen zum Befüllen der Mikrokanäle notwendig. Die verwendeten Materialien müssen selbstverständlich chemisch inert gegen das in den Kanälen transportierte Medium sein. Soweit Elektroden in den Kanal eingebracht werden, sollten diese mit hoher Genauigkeit (wenige µm) in dem Kanal positionierbar sein, um z. B. bei Verwendung als Detektor­ elektrode reproduzierbare Ergebnisse liefern zu können. Dazu ist auch Voraussetzung, daß die Kontaktflächen innerhalb des Kanals frei von Verunreinigungen sind. Die Elektroden sollten ferner einen geringen Innenwiderstand und einen potentiell hohen Stromdurchfluß erlauben. Dies gilt insbesondere für sogenannte Leistungselektroden, mit denen in Abhängigkeit des verwendeten Mediums innerhalb der Kanäle ein elektro­ kinetischer Fluß erzeugt werden kann. Letztlich sollten die Elektroden leicht anschließbar sein.To the demands placed on a microfluidic analysis system sufficient stability regarding mechanical, chemical, electrical and thermal effects. For the channel structures mean mechanical stability in particular Dimensional and volume stability, which is an important requirement for z. B. is a quantitatively reproducible sample task. Even inner ones Pressure stability of the microchannels is important with regard to the use of e.g. B. Pumps required to fill the microchannels. The used Of course, materials must be chemically inert to that in the Channels can be transported medium. So far electrodes in the channel are introduced, these should be in high accuracy (a few µm) in the channel can be positioned to z. B. when used as a detector to be able to deliver electrode reproducible results. This is also Prerequisite that the contact areas within the channel are free of Impurities are. The electrodes should also be small  Allow internal resistance and a potentially high current flow. This applies in particular to so-called power electrodes with which in Depending on the medium used within the channels an electro kinetic flow can be generated. Ultimately, the electrodes should be light be connectable.

Als Material zur Herstellung derartiger Analyseeinheiten dient häufig Silizium oder Glas. Nachteil dieser Materialien ist jedoch, daß sie sich nicht zur kostengünstigen Massenfabrikation der Analysensysteme eignen. Hierzu sind Materialien auf Kunststoffbasis wesentlich besser geeignet. Die Bauteile, wie Substrat und Deckel, die die eigentlichen Mikrostrukturen enthalten, können dann durch bekannte Verfahren, wie Heißprägen, Spritzguß oder Reaktionsguß kostengünstig hergestellt werden.Often serves as material for the production of such analysis units Silicon or glass. The disadvantage of these materials, however, is that they are not suitable for inexpensive mass production of the analysis systems. Plastic-based materials are much more suitable for this. The Components, such as substrate and lid, that form the actual microstructures can then contain by known methods such as hot stamping, Injection molding or reaction molding can be produced inexpensively.

Für das Verschließen der resultierenden offenen Mikrostrukturen mit Deckeln hingegen gibt es bisher für Bauteile aus Kunststoff keine massen­ produktionsfähigen Techniken. Dies gilt insbesondere für solche Mikro­ kanalstrukturen, bei denen zusätzlich metallische Elektroden an beliebigen Stellen innerhalb einer geschlossenen Kanalstruktur zu positionieren sind.For closing the resulting open microstructures with Lids, on the other hand, have so far not been available for plastic components production-ready techniques. This applies in particular to such microphones channel structures, in which additional metallic electrodes on any Positions are to be positioned within a closed channel structure.

In EP 0 738 306 wird ein Verfahren zum Verschließen von Mikrokanal­ strukturen beschrieben, wobei ein gelöster Thermoplast auf das strukturierte Polymersubstrat aufgeschleudert wird. Dieser gelöste Thermo­ plast hat eine niedrigere Schmelztemperatur als die zu verklebenden Teile. Das thermische Verbinden von Deckel und Substrat erfolgt bei 140°C. Die Oberfläche des Kanals besteht somit aus dem thermoplastischen Klebstoff.EP 0 738 306 describes a method for closing microchannels structures described, with a dissolved thermoplastic on the structured polymer substrate is spun. This solved thermo plast has a lower melting temperature than the parts to be glued. The lid and substrate are thermally bonded at 140 ° C. The The surface of the channel thus consists of the thermoplastic adhesive.

In US 5,571,410 werden mikrofluidische Strukturen mit Laser-Ablation in KaptonTM erzeugt und mit einer KJ® beschichteten KaptonTM-Folie verschweißt. No. 5,571,410 produces microfluidic structures with laser ablation in Kapton TM and welded with a KJ®-coated Kapton TM film.

Becker et al. (H. Becker, W. Dietz, P. Dannberg, "Microfluidic manifolds by polymer hot embossing for µTAS applications," Proceedings Micro Total Analysis Systems 1998, 253-256, Banff, Canada) berichten über die Herstellung von mikrofluidischen Kanälen in heißgeprägtem PMMA, welche durch chemisch-unterstütztes Bonding mit PMMA-Deckeln verschlossen werden.Becker et al. (H. Becker, W. Dietz, P. Dannberg, "Microfluidic manifolds by polymer hot embossing for µTAS applications," Proceedings Micro Total Analysis Systems 1998 , 253-256 , Banff, Canada) report on the production of microfluidic channels in hot-stamped PMMA , which are closed by chemically supported bonding with PMMA lids.

In WO 97/38300 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem ein Deckel mit einer homogenen Polydimethylsiloxan (PDMS)-Klebschicht benetzt wird und mit einer Fluidikstruktur auf Polyacrylbasis verklebt wird.WO 97/38300 describes a method in which a cover with a homogeneous polydimethylsiloxane (PDMS) adhesive layer is wetted and glued with a fluid structure based on polyacrylic.

Alle zuvor erwähnten Verfahren ermöglichen zwar, durch Verbinden eines Substrats mit einem Deckel Mikrokanalstrukturen zu erzeugen, sie erlauben jedoch nicht die Integration von Elektroden, welche direkten Kontakt zum Medium in den Kanälen haben.All of the above-mentioned methods make it possible by connecting one They allow the creation of substrate with a cover of microchannel structures but not the integration of electrodes which are in direct contact with the Have medium in the channels.

In EP 0 767 257 ist ein Verfahren zur Integration von Elektroden in Mikrostrukturen beschrieben, doch erlaubt dieses Verfahren nicht eine flüssigkeitsisolierte Kontaktierung, da zum photochemischen Abscheiden des Metalles in den Kanälen diese mit Metallsalzlösungen gespült werden müssen.EP 0 767 257 describes a method for integrating electrodes in Microstructures are described, but this method does not allow one liquid-insulated contacting, as for photochemical deposition of the metal in the channels, these are rinsed with metal salt solutions have to.

Eine Methode zur Integration von Elektroden an beliebigen Stellen inner­ halb eines mikrostrukturierten Kanals mit der Möglichkeit zur flüssigkeits­ isolierten Kontaktierung der Elektroden wurde von Fielden et al. (P. R.- Fielden, S. J. Baldock, N. J. Goddard, L. W. Pickering, J. E. Prest, R. D. Snook, B. J. T. Brown, D. I. Vaireanu, "A miniaturized planar isotacho­ phoresis separation device for transition metals with integrated conductivity detection", Proceedings Micro Total Analysis Systems '98, 323-326, Banff, Canada) beschrieben. Die Autoren haben eine mikrofluidische Kanal­ struktur in Silikon (PDMS) abgeformt und drücken diese mechanisch gegen eine mit Elektroden (Kupfer) versehene Platine. Die Kanäle werden somit durch zwei unterschiedliche Materialien begrenzt. Um die resultierenden Kanäle geschlossen zu halten, muß ein konstanter mechanischer Druck aufrechterhalten werden. Durch den Druck auf das Silikonkissen treten in diesem System leicht Verformungen der Kanalstrukturen auf.A method for the integration of electrodes anywhere inside half of a microstructured channel with the possibility of liquid isolated contacting of the electrodes was by Fielden et al. (P.R.- Fielden, S.J. Baldock, N.J. Goddard, L.W. Pickering, J.E. Prest, R.D. Snook, B. J.T. Brown, D.I. Vaireanu, "A miniaturized planar isotacho phoresis separation device for transition metals with integrated conductivity detection ", Proceedings Micro Total Analysis Systems '98, 323-326, Banff, Canada). The authors have a microfluidic channel Structure molded in silicone (PDMS) and press them mechanically against a circuit board provided with electrodes (copper). The channels are thus  limited by two different materials. To the resulting Keeping ducts closed requires constant mechanical pressure be maintained. The pressure on the silicone cushion occurs this system easily deforms the channel structures.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein verbessertes mikrofluides Analysensystem bereitzustellen, dessen Substrat und Deckel aus polymeren organischen Materialien bestehen und fest miteinander verbunden sind, und in das an jeder beliebigen Stelle Elektroden mit Möglichkeiten zur flüssigkeitsisolierten Kontaktierung eingebracht werden können. Falls Elektroden in das Analysensystem integriert werden sollen, besteht eine zusätzliche Aufgabe darin, daß die Elektroden an jeder beliebigen Stelle im Kanalsystem integriert werden können und nicht durch das Bondingverfahren beschädigt oder abgelöst werden.The object of the present invention is therefore an improved provide microfluidic analysis system, its substrate and cover consist of polymeric organic materials and firmly together are connected, and in the electrodes at any point with Possibilities for liquid-insulated contacting are introduced can. If electrodes are to be integrated into the analysis system, an additional task is that the electrodes on each can be integrated anywhere in the duct system and not through the bonding process is damaged or detached.

Es wurde gefunden, daß die Kombination eines neuen Verfahrens zur Herstellung haftfester Edelmetallschichten auf Kunststoffoberflächen mit einer speziellen Bonding-Technik zum Zusammenfügen zweier Kunststoff­ bauteile es ermöglicht, mikrofluide Analysensysteme mit den im Stand der Technik und in der Aufgabenstellung diskutierten Eigenschaften herzustellen.It has been found that the combination of a new process for Manufacture of adhesive noble metal layers on plastic surfaces with a special bonding technique for joining two plastics components makes it possible to use microfluidic analysis systems with the Technology and properties discussed in the task to manufacture.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung mikrostrukturierter Analysensysteme, das im wesentlichen folgende Schritt umfaßt:
The present invention therefore relates to a method for producing microstructured analysis systems, which essentially comprises the following step:

  • a) Bereitstellen mindestens eines mikrostrukturierten Substrats und mindestens eines Deckels aus Kunststoff;a) providing at least one microstructured substrate and at least one plastic lid;
  • b) Benetzen von entweder Substrat oder Deckel mit Klebstoff, wobei die Bereiche der Kanäle frei von Klebstoff bleiben;b) wetting either substrate or lid with adhesive, whereby the areas of the channels remain free of adhesive;
  • c) Justieren der Bauteile;c) adjusting the components;
  • d) Zusammenpressen der Bauteile;d) pressing the components together;
  • e) Aushärten des Klebers.e) curing of the adhesive.

Bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, in Schritt a) mindestens ein Bauteil einzusetzen, das mit Elektroden versehen ist.A preferred embodiment of the method according to the invention is in Step a) use at least one component that is provided with electrodes is.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Analysensystem, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde.The invention further relates to an analysis system which according to method according to the invention was produced.

Bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Analysensystems ist ein System, das Elektroden mit einer Haftschicht aus Chromoxid und einer Schicht aus Edelmetall aufweist.A preferred embodiment of the analysis system according to the invention is a system that has an adhesive layer made of chromium oxide and a electrodes Has layer of precious metal.

Abb. 1 zeigt beispielhaft eine mögliche Struktur zweier Bauteile eines Analysensystems. Fig. 1 shows an example of a possible structure of two components of an analysis system.

Abb. 2 und 3 zeigen zwei Möglichkeiten für die Kontaktierung der Elektroden. Fig. 2 and 3 show two options for contacting the electrodes.

Als mikrofluide Analysensysteme mit Meß- und Steuervorrichtungen zur elektrischen Leitfähigkeit gelten erfindungsgemäß Systeme, in denen durch Zusammenfügen von mindestens zwei Bauteilen, wie z. B. Substrat und Deckel, Mikrokanalstrukturen erzeugt werden können, die flüssigkeits- und/oder gasdicht verschlossen werden können. Substrat und Deckel sind dazu fest miteinander verbunden. Zusätzlich können diese Systeme an jeder beliebigen Stelle des Kanalsystems Elektroden enthalten, die in freiem Kontakt zum Inneren des Kanals stehen.As microfluidic analysis systems with measuring and control devices for According to the invention, electrical conductivity applies to systems in which Joining at least two components, such as. B. substrate and Cover, microchannel structures can be generated, the liquid and / or can be closed gas-tight. Substrate and lid are firmly connected to each other. In addition, these systems can contain electrodes anywhere in the duct system, free contact to the inside of the channel.

Die mikrofluiden Analysensysteme können durch Variation verschiedener Parameter, wie beispielsweise der Kanalstruktur, dem Anschluß von anderen Systemen, wie Pumpen, Zuleitungen etc., beliebiger Anordnung der Elektroden usw. für unterschiedliche Anwendungen angepasst werden. Besonders bevorzugt sind die erfindungsgemäßen Analysensysteme für Anwendungen im Bereich der elektrophoretischen Trennung und Analyse, beispielsweise für Kapillarelektrophorese oder Isotachophorese sowie für mikropräparative Synthesen oder Derivatisierungen von Stoffen.The microfluidic analysis systems can be varied by different Parameters such as the channel structure, the connection of other systems, such as pumps, supply lines etc., any arrangement of electrodes etc. can be adapted for different applications. The analysis systems according to the invention are particularly preferred for  Applications in the field of electrophoretic separation and analysis, for example for capillary electrophoresis or isotachophoresis and for micro-preparative synthesis or derivatization of substances.

Die Bauteile der Systeme bestehen bevorzugt aus kommerziell erhältlichen thermoplastischen Kunststoffen, wie PMMA (Polymethylmethacrylat), PC (Polycarbonat) oder PMP (Polymethylpenten), cycloolefinischen Copolymeren oder duroplastischen Kunststoffen, wie beispielsweise Epoxidharzen. Bevorzugterweise bestehen alle Bauteile, d. h. Substrate und Deckel, eines Systems aus demselben Material.The components of the systems preferably consist of commercially available thermoplastics, such as PMMA (polymethyl methacrylate), PC (Polycarbonate) or PMP (polymethylpentene), cycloolefinic Copolymers or thermosetting plastics, such as Epoxy resins. All components preferably exist, i. H. Substrates and Lid, a system made of the same material.

Die Bauteile können nach dem Fachmann bekannten Methoden hergestellt werden. Bauteile, die Mikrostrukturen enthalten, können beispielsweise durch etablierte Verfahren, wie Heißprägen, Spritzguß oder Reaktionsguß, produziert werden. Besonders bevorzugt werden Bauteile eingesetzt, die nach bekannten Techniken zur Massenproduktion vervielfältigt werden können. Mikrostrukturierte Bauteile können Kanalstrukturen mit Quer­ schnittsflächen zwischen 10 und 250000 µm2 besitzen.The components can be produced by methods known to the person skilled in the art. Components that contain microstructures can be produced, for example, by established processes such as hot stamping, injection molding or reaction molding. Components which can be reproduced using known techniques for mass production are particularly preferably used. Microstructured components can have channel structures with cross-sectional areas between 10 and 250000 µm 2 .

Die Elektroden, die in die erfindungsgemäßen Analysensysteme eingebracht sind, werden typischerweise für die Generierung eines Flusses von Ionen oder für Detektionszwecke eingesetzt. Sie müssen eine hinreichende Haftfestigkeit auf den Kunststoffbauteilen aufweisen. Dies ist sowohl für das Zusammenfügen der einzelnen Bauteile als auch für den späteren Einsatz der Analysensysteme von Bedeutung.The electrodes used in the analysis systems according to the invention are typically used to generate a river used by ions or for detection purposes. You need one have sufficient adhesive strength on the plastic components. This is for the assembly of the individual components as well as for the later use of the analysis systems is important.

Für die Wahl des Elektrodenmaterials ist vor allem die geplante Verwendung des Analysensystems ausschlaggebend. Da Systeme mit Mikrokanalstrukturen und integrierten Elektroden im wesentlichen im Bereich der Analytik zur Anwendung kommen, sollten die Elektroden aus chemisch inerten Materialien, wie z. B. Edelmetallen (Platin, Gold) bestehen. For the choice of the electrode material, the one that is primarily planned Decisive use of the analysis system. Because systems with Microchannel structures and integrated electrodes essentially in In the field of analytics, the electrodes should be made chemically inert materials, such as. B. Precious metals (platinum, gold) consist.  

Die Wahl derartiger Materialien und Methoden zur Aufbringung sind dem Fachmann bekannt. Typischerweise erfolgt die Metallisierung von Kunststoffoberflächen durch elektrochemisches Abscheiden von Metallen aus Metallsalzlösungen. Hierfür ist es allgemein üblich, in einem mehrstufigen Prozeß zunächst die Kunststoffoberfläche chemisch oder mechanisch vorzubehandeln, einen diskontinuierlichen Primer aufzubringen und abschließend die elektrochemische Abscheidung durchzuführen. Beschreibungen dieser Metallisierungstechniken finden sich z. B. in US 4,590,115, EP 0 414 097, EP 0 417 037 und bei Wolf und Gieseke (G. D. Wolf, H. Gieseke, "Neues Verfahren zur ganzflächigen und partiellen Metallisierung von Kunststoffen," Galvanotechnik 84, 2218-2226, 1993). Den naßchemischen Verfahren gemeinsam ist, daß relativ aufwendige Vorbehandlungsprozesse notwendig sind, um ausreichende Haftfestigkeiten zu erreichen.The choice of such materials and methods of application are known to the person skilled in the art. The metallization of plastic surfaces is typically carried out by electrochemical deposition of metals from metal salt solutions. For this, it is common practice to first pretreat the plastic surface chemically or mechanically in a multi-stage process, to apply a discontinuous primer and finally to carry out the electrochemical deposition. Descriptions of these metallization techniques can be found e.g. B. in US 4,590,115, EP 0 414 097, EP 0 417 037 and Wolf and Gieseke (GD Wolf, H. Gieseke, "New method for the full-surface and partial metallization of plastics," Galvanotechnik 84 , 2218-2226 , 1993 ). The wet chemical processes have in common that relatively complex pretreatment processes are necessary in order to achieve sufficient adhesive strengths.

In DE 196 02 659 wird das haftfeste Aufbringen von Kupfer auf mehr­ phasige Polymermischungen mittels Aufdampfen oder Sputtern beschrieben. Als Ursache der guten Haftung wird die Zusammensetzung der Polymermischungen genannt. Demnach müssen die Mischungen Polyarylensulfide, Polyimide oder einen aromatischen Polyester enthalten.DE 196 02 659 describes the adhesive application of copper to more phase polymer mixtures by means of vapor deposition or sputtering described. The composition is the cause of good adhesion called the polymer blends. Accordingly, the mixtures Contain polyarylene sulfides, polyimides or an aromatic polyester.

Der Einfluß von Plasmavorbehandlungen zur Erzielung besserer Haft­ eigenschaften von Metallen auf Kunststoffoberflächen wird von Friedrich (J. Friedrich, "Plasmabehandlung von Polymeren", kleben & dichten 41, 28-33, 1997) am Beispiel verschiedener kommerziell erhältlicher Thermoplaste zusammengefaßt. Allgemeines Ziel der Plasmavorbehandlung ist es, polare funktionelle Gruppen an der Polymeroberfläche zu generieren, so daß eine erhöhte Haftfestigkeit metallischer Schichten resultiert. Beispielhaft wird die Wirkung von Chrom als Haftschicht bei der Metallisierung von Kunststoffen beschrieben. Als Ursache der guten Haftung von Chrom z. B. wird eine Wechselwirkung polarer Gruppen, wie z. B. Carbonyl- oder Estergruppen, mit 3d-Orbitalen des Chroms genannt.The influence of plasma pretreatments to achieve better detention properties of metals on plastic surfaces is described by Friedrich (J. Friedrich, "Plasma treatment of polymers", stick & seal 41, 28-33, 1997) using the example of various commercially available thermoplastics summarized. The general goal of plasma pretreatment is polar Generate functional groups on the polymer surface, so that a increased adhesive strength of metallic layers results. The example is Effect of chrome as an adhesive layer in the metallization of plastics described. As the cause of the good adhesion of chrome z. B. becomes a  Interaction of polar groups, such as. B. carbonyl or ester groups, with 3d orbitals of chrome called.

Besonders bevorzugt werden die Elektrodenstrukturen auf den Kunststoff­ bauteilen mittels einer neuartigen Zwei-Schicht-Technik erzeugt. Dazu wird erfindungsgemäß zunächst eine haftvermittelnde Schicht aus Chromoxid erzeugt. Es zeigte sich, daß Chromoxid im Gegensatz zu Edelmetallen hervorragende Hafteigenschaften auf Kunststoffoberflächen besitzt. Zudem ist Chromoxid im Gegensatz zu elementarem Chrom und anderen Übergangsmetallen wesentlich beständiger gegenüber Redoxprozessen. Auf die Haftschicht aus Chromoxid wird dann das Edelmetall, wie beispielsweise Platin oder dessen Legierungen oder Gold, aufgetragen.The electrode structures on the plastic are particularly preferred components using a new two-layer technology. This will According to the invention, first an adhesion-promoting layer made of chromium oxide generated. It has been shown that chromium oxide is in contrast to precious metals has excellent adhesive properties on plastic surfaces. In addition is chromium oxide in contrast to elemental chromium and others Transition metals much more resistant to redox processes. Then the noble metal, such as for example, platinum or its alloys or gold.

Das selektive Aufbringen von Chromoxid und der darauf abzuscheidenden Edelmetallschicht auf Kunststoffsubstraten erfolgt bevorzugt im lift-off- Verfahren oder mittels der sogenannten Schattenmaskentechnik oder der Strukturierung von zunächst ganzflächig aufgebrachten metallischen Schichten. Diese Verfahrenstechniken sind Standardprozesse der Mikro­ strukturtechnik. Im folgenden werden die für die Zwei-Schicht-Technik erforderlichen Arbeitsschritte für die genannten Verfahren kurz beschrieben.The selective application of chromium oxide and the ones to be deposited thereon Precious metal layer on plastic substrates is preferably done in the lift-off Process or by means of the so-called shadow mask technique or Structuring of metallic surfaces initially applied over the entire surface Layers. These process technologies are standard processes of the micro structural engineering. The following are those for the two-layer technique necessary steps for the procedures mentioned briefly described.

Lift-off-Verfahren: Das selektiv zu metallisierende Kunststoffbauteil wird mit einem Photolack beschichtet. Dieser Photolack darf dabei das zu metallisierende Kunststoffteil nicht bzw. nur leicht anlösen. Für PMMA hat sich z. B. ein Photolack der Firma Allresist, Berlin (AR 5300/8) als geeignet erwiesen. Nach Belichtung und Entwicklung der zu metallisierenden Strukturen erfolgt das Aufbringen der metallischen Schichten in einer Sputteranlage. Das Aufbringen der Chromoxidschicht erfolgt während des Sputterprozesses durch das Einleiten von Sauerstoff in das typischerweise verwendete Argon-Plasma der Sputteranlage. Als Sputtertarget wird ein konventionelles Chrom-Target verwendet. Typische Chromoxid- Schichtdicken sind 20-50 nm. Alternativ kann direkt ein Chromoxid-Target eingesetzt werden. Das Sputtern von Platin bzw. dessen Legierungen oder von Gold wird direkt anschließend unter Standardbedingungen, d. h. im Argon-Plasma, durchgeführt. In dem eigentlichen lift-off-Prozeß wird der noch vorhandene Photolack und mit diesem die auf dem Lack befindliche Metallschicht in einem Entwickler der Firma Allresist (AR 300-26) von dem Kunststoffbauteil abgelöst.Lift-off process: The plastic component to be selectively metallized is coated with a photoresist. This photoresist must not or only slightly dissolve the plastic part to be metallized. For PMMA z. For example, a photoresist of the company Allresist, Berlin (AR 5300/8) proved to be suitable. After exposure and development of the structures to be metallized, the metallic layers are applied in a sputtering system. The chromium oxide layer is applied during the sputtering process by introducing oxygen into the argon plasma typically used in the sputtering system. A conventional chrome target is used as the sputtering target. Typical chromium oxide layer thicknesses are 20-50 nm. Alternatively, a chromium oxide target can be used directly. The sputtering of platinum or its alloys or of gold is then carried out directly under standard conditions, ie in argon plasma. In the actual lift-off process, the still existing photoresist and with it the metal layer on the lacquer are detached from the plastic component in a developer from Allresist (AR 300-26 ).

Schattenmaskentechnik: Das selektiv zu metallisierende Kunststoffteil wird mit einer sogenannten Schattenmaske abgedeckt. Diese hat an den zu metallisierenden Bereichen Aussparungen. Durch diese hindurch werden die Metallschichten in Analogie zum lift-off-Verfahren aufgesputtert.Shadow mask technology: The plastic part to be selectively metallized is covered with a so-called shadow mask. This has to do with metalizing areas recesses. Be through this the metal layers sputtered in analogy to the lift-off process.

Strukturierung flächiger metallischer Schichten: Auf einem selektiv zu metallisierenden Kunststoffteil wird zunächst ganzflächig eine Metallschicht in Analogie zum bereits beschriebenen Sputterprozeß aufgebracht. Diese wird in nachfolgenden Prozeßschritten, entweder durch selektiven Abtrag mittels z. B. Laserablation (Gold und Platin) oder z. B. durch selektives naßchemisches Ätzen, strukturiert. Zur Strukturierung mittels naß­ chemischem Ätzen wird auf die Metallschicht zunächst ein Photolack (Hoechst AG, Deutschland; AZ 5214) aufgebracht, belichtet und entwickelt. Gold wird dann in Cyanid-Lösung in den belichteten Bereichen abgelöst.Structuring of flat metallic layers: First, a metal layer is applied to the entire surface of a plastic part to be selectively metallized, in analogy to the sputtering process already described. This is done in subsequent process steps, either by selective removal using z. B. laser ablation (gold and platinum) or z. B. structured by selective wet chemical etching. For structuring by means of wet chemical etching, a photoresist (Hoechst AG, Germany; AZ 5214 ) is first applied, exposed and developed on the metal layer. Gold is then stripped off in cyanide solution in the exposed areas.

Die Haftfestigkeit von mit Chrom als auch mit Chromoxid als Haftschicht mittels Sputtertechnik hergestellten Elektroden wurde mit Hilfe von Abreißtests überprüft. Die Haftfestigkeit der Chromoxidschichten ist deutlich größer. Auch bei Ultraschallbehandlung in alkalischer Lösung sind die Metallschichten, welche mit Chromoxid als Haftschicht hergestellt wurden, verglichen mit Metallschichten, die mit Chrom als Haftschicht hergestellten wurden, deutlich beständiger. The adhesive strength of with chrome as well as with chrome oxide as an adhesive layer Electrodes manufactured using sputtering technology were developed using Tear tests checked. The adhesive strength of the chrome oxide layers is clear greater. They are also suitable for ultrasound treatment in alkaline solution Metal layers which were produced with chromium oxide as an adhesive layer, compared to metal layers made with chrome as an adhesive layer became significantly more stable.  

Nach Produktion und Vorbereitung der einzelnen Bauteile werden diese nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zusammengefügt. Bevorzugter­ weise ist ein Bauteil, das Substrat, mikrostrukturiert und mit rückseitigen Bohrungen zum Befüllen der Kanäle und/oder Kontaktieren der Elektroden versehen. Desweiteren hat sich auch die Verwendung einer sogenannten Dichtlippe, d. h. einer die Kanalstrukturen vollständig umschließenden Erhebung auf den Substraten mit Höhen zwischen typischerweise 0,5 bis 5 µm, hinsichtlich des Verklebeprozesses als sehr vorteilhaft erwiesen. Das andere Bauteil, der Deckel, dient zur Abdeckung und ist z. B. bei elektro­ phoretischen Analysensystemen mit den Elektroden versehen. In diesem Fall wird der Deckel erfindungsgemäß als Elektrodendeckel bezeichnet. Da sich das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur auf die Herstellung der Meß- und Steuervorrichtung der Analysensysteme bezieht, können bestimmte Anwendungen der Systeme eine von dieser bevorzugten Anordnung abweichende Funktionalisierung der Bauteile erfordern. In diesem Fall können beispielsweise mehr als zwei Bauteile, z. B. zwei Deckel und ein Substrat etc. zusammengefügt werden, um übereinander liegende Kanalstrukturen zu erzeugen, oder weitere Funktionalitäten, wie Detektionssysteme, Reaktionskammern etc., in die Bauteile integriert werden. Erfindungsgemäß werden alle Teile der Analysensysteme, die mittels eines Bondingverfahrens zusammengefügt werden als Bauteile bezeichnet. Sie können mikrostrukturiert sein, mit Elektroden versehen sein oder andere Funktionalitäten aufweisen. Eine Unterteilung der Bauteile in Substrate und Deckel oder auch Elektrodendeckel, falls das entsprechende Bauteil mit Elektroden versehen ist, dient lediglich der näheren Beschreibung der Ausführungsform der speziellen Bauteile und stellt keine Einschränkung bezüglich weiterer Eigenschaften der Bauteile, wie Mikrostrukturierung etc., oder deren Kombination untereinander dar.After production and preparation of the individual components, these are assembled by the method according to the invention. More preferred wise is a component, the substrate, microstructured and with back Bores for filling the channels and / or contacting the electrodes Mistake. Furthermore, the use of a so-called Sealing lip, d. H. one completely enclosing the channel structures Elevation on the substrates with heights between typically 0.5 to 5 µm, proved to be very advantageous with regard to the bonding process. The other component, the lid, is used for covering and is z. B. in electro provide the electrodes with phoretic analysis systems. In this In this case, the cover is referred to as an electrode cover according to the invention. There the method according to the invention not only relates to the production of the Measuring and control device related to the analysis systems can certain applications of the systems one of these preferred Arrangement require different functionalization of the components. In in this case, for example, more than two components, e.g. B. two Lid and a substrate etc. are put together to overlap to generate horizontal channel structures, or other functionalities, such as Detection systems, reaction chambers etc., integrated in the components become. According to the invention, all parts of the analysis systems that are joined together by means of a bonding process as components designated. They can be micro-structured, can be provided with electrodes or have other functionalities. A subdivision of the components into Substrates and lids or electrode lids, if the corresponding one Component is provided with electrodes, only serves the closer Description of the embodiment of the special components and does not constitute Restriction regarding further properties of the components, such as Microstructuring etc., or their combination with each other.

Zum Zusammenfügen der Bauteile wird erfindungsgemäß bevorzugt zunächst auf das mikrostrukturierte Bauteil an den Stellen, an denen keine Strukturierung vorliegt, ein Klebstoff aufgebracht. Die Schichtdicke beträgt zwischen 0,5 und 10 µm, bevorzugt zwischen 3 und 8 µm. Typischerweise erfolgt die Auftragung mittels einem aus der Drucktechnik bekannten flächigen Walzenautrag. Der verwendete Klebstoff darf die Oberfläche der Bauteile nicht oder nur sehr schwach anlösen, damit die Elektroden beim Verklebungsprozeß nicht vom Klebstoff abgelöst oder unterbrochen werden. Bevorzugterweise wird daher als Klebstoff das Produkt NOA 72, Thiolacrylat der Firma Norland, New Brunswick NJ, USA verwendet. Dieser Kleber wird photochemisch ausgehärtet. Es können jedoch für das Verfahren auch andere Arten von Klebern verwendet werden, die die oben genannten Voraussetzungen erfüllen.To assemble the components, an adhesive is preferably first applied to the microstructured component at the locations where there is no structuring. The layer thickness is between 0.5 and 10 µm, preferably between 3 and 8 µm. Typically, the application takes place by means of a flat roller application known from printing technology. The adhesive used must not or only very slightly dissolve the surface of the components so that the electrodes are not detached or interrupted by the adhesive during the bonding process. The product NOA 72 , thiol acrylate from Norland, New Brunswick, NJ, USA is therefore preferably used as the adhesive. This adhesive is cured photochemically. However, other types of adhesives that meet the above requirements can be used for the process.

Nach dem Aufbringen des Klebstoffs wird das zweite Bauteil mit den Dünnschichtelektroden beispielsweise auf einer Belichtungsmaschine zu dem Substrat geeignet positioniert und aufgepreßt. Bevorzugt ist die Verwendung von starken Glasplatten als Preßfläche, so daß direkt die photochemische Härtung des Klebers durch Bestrahlung mit einer Hg- Lampe (Emissionswellenlänge 366 nm) durchgeführt werden kann.After applying the adhesive, the second component with the Thin-film electrodes, for example, on an exposure machine appropriately positioned and pressed onto the substrate. The is preferred Use of strong glass plates as a pressing surface, so that the photochemical curing of the adhesive by irradiation with a mercury Lamp (emission wavelength 366 nm) can be carried out.

Die Positionierung des Deckels auf dem Substrat kann für den Klebe­ vorgang typischerweise visuell unter manueller Kontrolle, passiv mechanisch mit Hilfe ein Einrastvorrichtung, optisch mechanisch unter Zuhilfenahme von optischen Justagemarken oder elektrisch mechanisch mit Hilfe von elektrischen Marken (Kontakten) erfolgen.The positioning of the lid on the substrate can be used for the adhesive process typically visually under manual control, passive mechanically with the help of a locking device, optically mechanically under With the help of optical alignment marks or electrically mechanical with the help of electrical brands (contacts).

In einer anderen bevorzugten Ausführungsform wird das mit den Elektroden versehene Bauteil auf den Bereichen, die beim Zusammen­ setzen der beiden Bauteile nicht über einem Kanal liegen oder elektrisch kontaktiert werden müssen mit dem Kleber benetzt. Hierfür wird beispiels­ weise ein in der Drucktechnik bekanntes Verfahren (Tampon-Druck) verwendet. Das Bauteil mit den Kanalstrukturen wird anschließend geeignet zu seinem Gegenstück positioniert und aufgepreßt. Die Aushärtung erfolgt wie oben beschrieben. In another preferred embodiment, that with the Electrode-provided component on the areas that come together do not place the two components over a duct or electrically must be contacted with the adhesive. For this, for example a method known in printing technology (pad printing) used. The component with the channel structures is then appropriately positioned and pressed onto its counterpart. The Curing takes place as described above.  

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht erstmals die Herstellung von geschlossenen Mikrokanalstrukturen, in denen Elektroden an beliebigen Stellen innerhalb der Kanäle positioniert werden können. Strukturierte Bauteile (Substrate) können flüssigkeits- und gasdicht mit beispielsweise Elektrodendeckeln versehen werden. Durch die Verwendung zumeist kommerziell erhältlicher Kunststoffe und einfacher Verarbeitungsschritte können die erfindungsgemäßen Analysensysteme kostengünstig und in großen Zahlen produziert werden. Durch das erfindungsgemäße Verfahren zum Zusammenfügen bzw. Bonden, werden die Bauteile so mit Klebstoff benetzt, daß nach dem Zusammenfügen kein Klebstoff in das Innere des Kanalsystems, d. h. in die Kanäle, die Wände oder in das Kanalsystem ragende Elektroden oder sonstige Vorrichtungen gelangt. Die erfindungsgemäß hergestellten Analysensysteme mit Meß- und Steuervorrichtung für elektrische Leitfähigkeit erfüllen alle Anforderungen, die an ein solches System gestellt werden müssen:
The method according to the invention makes it possible for the first time to produce closed microchannel structures in which electrodes can be positioned anywhere in the channels. Structured components (substrates) can be provided in a liquid-tight and gas-tight manner, for example with electrode covers. By using mostly commercially available plastics and simple processing steps, the analysis systems according to the invention can be produced inexpensively and in large numbers. By means of the method according to the invention for joining or bonding, the components are wetted with adhesive in such a way that no adhesive gets into the interior of the channel system after joining, ie into the channels, the walls or electrodes or other devices projecting into the channel system. The analytical systems manufactured according to the invention with a measuring and control device for electrical conductivity meet all the requirements that must be placed on such a system:

  • - Sie zeigen hohe Dimensions- und Volumenstabilität der Kanäle.- They show high dimensional and volume stability of the channels.
  • - - Durch die Festigkeit der Klebeverbindungen sind sie im Inneren der Kanäle druckstabil.- - Due to the strength of the adhesive connections, they are inside the Channels pressure stable.
  • - Es besteht eine große Variabilität bezüglich der verwendbaren Kunststoffe.- There is a great deal of variability in what can be used Plastics.
  • - Es können chemisch inerte Materialien für Bauteile und Elektroden verwendet werden.- There can be chemically inert materials for components and electrodes be used.
  • - Alle vier Kanalwände bestehen bevorzugt aus dem gleichen Material.- All four channel walls are preferably made of the same material.
  • - Die Elektroden sind auf ±10 µm genau an beliebigen Stellen der Kanäle positionierbar.- The electrodes are accurate to within ± 10 µm at any point on the channels positionable.
  • - Die Kontaktflächen der Elektroden sind frei von Verunreinigungen durch Klebstoff.- The contact surfaces of the electrodes are free from contamination Adhesive.
  • - Die Elektroden können leicht angeschlossen werden.- The electrodes can be easily connected.
  • - Die Systeme zeigen geringen Innenwiderstand und erlauben potentiell hohe Stromdichten.- The systems show low internal resistance and potentially allow high current densities.

Abb. 1 zeigt beispielhaft die beiden funktionalisierten Bauteile eines mikrostrukturierten Analysensystems. Bauteil 1, der Elektrodendeckel, besitzt vier Elektroden (E) zur Generierung eines Ionesflusses und drei Elektroden (D) zur elektrischen oder elektrochemischen Detektion. Bauteil 2 ist mikrostrukturiert. Beim Zusammenfügen der beiden Bauteile treffen die Enden der Elektroden des Deckels genau in die Kanäle des Substrats. Fig. 1 shows an example of the two functionalized components of a microstructured analysis system. Component 1 , the electrode cover, has four electrodes (E) for generating an ion flow and three electrodes (D) for electrical or electrochemical detection. Component 2 is microstructured. When joining the two components, the ends of the electrodes of the cover meet exactly in the channels of the substrate.

Abb. 2 und 3 zeigen zwei Möglichkeiten für die Kontaktierung der Elektroden. Fig. 2 and 3 show two options for contacting the electrodes.

In Abb. 2 ragt der Deckel (1) mit der Elektrode (3) über das mikrostrukturierte Bauteil (2) mit der Klebeschicht (4) hinaus. Nach Zusammenfügen der beiden Bauteile kann die Elektrode über ihren außenliegenden Bereich (3b) kontaktiert werden.In Fig. 2, the cover ( 1 ) with the electrode ( 3 ) protrudes beyond the microstructured component ( 2 ) with the adhesive layer ( 4 ). After joining the two components, the electrode can be contacted via its external area ( 3 b).

In Abb. 3 haben Deckel (1) und Substrat (2) die gleichen Dimensionen. Nach dem Zusammenfügen kann die Elektrode nicht seitlich kontaktiert werden. Statt dessen befindet sich im Substrat eine zusätzliche Bohrung (5), über die die Elektrode (3) beispielsweise mittels eines Federstifts kontaktiert werden kann.In Fig. 3, the lid ( 1 ) and substrate ( 2 ) have the same dimensions. After joining, the electrode cannot be contacted from the side. Instead, there is an additional hole ( 5 ) in the substrate through which the electrode ( 3 ) can be contacted, for example by means of a spring pin.

Auch ohne weitere Ausführungen wird davon ausgegangen, daß ein Fach­ mann die obige Beschreibung im weitesten Umfang nutzen kann. Die bevorzugten Ausführungsformen und Beispiele sind deswegen lediglich als beschreibende, keineswegs als in irgendeiner Weise limitierende Offen­ barung aufzufassen.Even without further explanations, it is assumed that a subject man can use the above description to the widest extent. The preferred embodiments and examples are therefore only as descriptive, in no way as in any way limiting to understand the agreement.

Die vollständige Offenbarung aller vor- und nachstehend aufgeführten Anmeldungen, Patente und Veröffentlichungen sind durch Bezugnahme in diese Anmeldung eingeführt.The complete disclosure of all those listed above and below Applications, patents and publications are referenced in introduced this application.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung mikrostrukturierter Analysensysteme, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) mindestens zwei Bauteile aus Kunststoff bereitgestellt werden;
  • b) mindestens ein Bauteil mit so Klebstoff benetzt werden, daß nach dem Zusammenfügen das Innere des Kanalsystems nicht mit Klebstoff belegt ist;
  • c) die Bauteile justiert werden;
  • d) die Bauteile zusammengepresst werden;
  • e) der Kleber gehärtet wird.
1. A method for producing microstructured analysis systems, characterized in that
  • a) at least two plastic components are provided;
  • b) at least one component is wetted with adhesive such that the interior of the duct system is not covered with adhesive after assembly;
  • c) the components are adjusted;
  • d) the components are pressed together;
  • e) the adhesive is cured.
2. Verfahren zur Herstellung mikrostrukturierter Analysensysteme nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Bauteil für Schritt a) zuvor mit Elektroden versehen wird.2. Process for the production of microstructured analysis systems Claim 1, characterized in that at least one component for Step a) is previously provided with electrodes. 3. Analysensystem hergestellt nach einem Verfahren entsprechend Anspruch 1 oder 2.3. Analysis system manufactured according to a procedure Claim 1 or 2. 4. Analysensystem entsprechend Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden eine Haftschicht aus Chromoxid und eine Schicht aus Edelmetall aufweisen.4. Analysis system according to claim 3, characterized in that the electrodes have an adhesive layer of chromium oxide and a layer have made of precious metal.
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