DE19924557C1

DE19924557C1 - Verfahren zur Herstellung reflektierender Schichten

Info

Publication number: DE19924557C1
Application number: DE1999124557
Authority: DE
Inventors: Michael Jordan; Peter Vetters; Ingo Kaden
Original assignee: Otec Jordan & Co GmbH
Current assignee: Otec Jordan & Co GmbH
Priority date: 1999-05-28
Filing date: 1999-05-28
Publication date: 2000-12-14
Anticipated expiration: 2019-05-29

Abstract

Der Erfindung, die ein Verfahren zur Herstellung reflektierender Schichten betrifft, bei dem mittels eines Elektrotauchlackierprozesses auf einem elektrisch leitfähigen Grundmaterial eine Lackschicht aus einem Lack, der Antikratermittel enthält, aufgebracht und getrocknet wird, die während einer Vorbehandlung in einer Arbeitsgasatmosphäre einem DC-Plasma mit einer Entladungsleistung ausgesetzt und anschließend mittels eines Vakuumbeschichtungsprozesses mit einer Funktionsschicht versehen wird, liegt die Aufgabe zugrunde, reflektierende Schichten in besserer Qualität, insbesondere mit verbesserten Hafteigenschaften, herzustellen. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Vorbehandlung als Vorbehandlungszyklus mit einer Desorptionsphase, einer Aktivierungsphase und einer Entgasungsphase in dieser Reihenfolge durchgeführt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung reflek tierender Schichten, bei dem mittels eines Elektrotauchlac kierprozesses auf einem elektrisch leitfähigen Grundmaterial eine Lackschicht aus einem Lack aufgebracht wird, der Antikra termittel enthält. Die Lackschicht wird getrocknet und danach während einer Vakuum-Vorbehandlung in einer Arbeitsgasatmo sphäre einem Gleichspannungsplasma mit einer Entladungslei stung ausgesetzt. Anschließend wird auf die Lackschicht mit tels eines Vakuumbeschichtungsprozesses eine Funktionsschicht oder ein Funktionsschichtsystem abgeschieden.

Bei der Herstellung reflektierender Schichten ist die zu er reichende Reflexion im wesentlichen abhängig von der Beschaf fenheit der Oberfläche, auf die die reflektierende Schicht aufgebracht wird.

So ist es beispielsweise möglich, reflektierende Schichten mit sehr guten Reflexionseigenschaften auf sehr glatte Kunststoff oberflächen abzuscheiden, wie dies in der DE 197 45 407 A1 oder in der DE 196 34 334 C1 beschrieben ist. Die Oberflächen beschaffenheit solcher Kunststoffkörper kann über eine ge eignete Technologie in einer solchen Qualität erzeugt werden, daß darauf direkt eine reflektierende Schicht aufgebracht werden kann, die sodann sehr gute Reflexionseigenschaften zeigt.

Es zeigt sich jedoch sehr häufig das Erfordernis, daß reflek tierende Funktionsschichten auch auf andere Oberflächen, beispielsweise auf die Oberflächen metallischer Körper aufge bracht werden sollen. Wie in der DE 38 36 948 C2 dargestellt wird, sind diese Oberflächen infolge einer zumeist vorausge henden mechanischen Behandlung nicht geeignet, als Grundlage für reflektierende Funktionsschichten mit guten Reflexions eigenschaften bei hohem Glanzgrad zu dienen. In diesem Falle ist es aus der DE 197 02 323 A1 bekannt, daß auf derartige Oberflächen eine Lackschicht aufgebracht wird und sodann die Oberfläche der Lackschicht mit einer Funktionsschicht oder einem Funktionsschichtsystem versehen wird. Die Stärke der Lackschicht wird dabei so eingestellt, daß sie die Oberflä chenrauhigkeit abdeckt.

Als besonders günstig hat es sich bei elektrisch leitenden Grundmaterialien, wie Metallgrundkörpern, gezeigt, die Lack schicht mittels eines Elektrotauchlackierverfahrens aufzubrin gen. Ein solches Elektrotauchlackierverfahren ist in einer Firmenschrift der Fa. Herberts GmbH Werk Köln "Elektrotauch lackierverfahren", in einer weiteren Firmenschrift derselben Firma "Elektrotauchlacke" und in der Zeitschrift Journal für Oberflächentechnik, Heft 8 1997, Seiten 40 bis 42 beschrieben.

Im Anschluß an den Elektrotauchlackierprozeß, in dem das Grundmaterial allseitig mit einer Lackschicht überzogen wird, wird diese Lackschicht einem thermischen Prozeß ausgesetzt und erhält dadurch eine mechanische Festigkeit. Infolge verschie denster Einflüsse bilden sich während des thermischen Prozes ses sogenannte Krater, daß heißt Fehlstellen in der Lack schicht. Diese entstehen entweder dadurch, daß auch nach gründlichsten Reinigungsprozessen immer noch geringe Fett mengen auf dem Grundmaterial verbleiben oder durch Kontamina tion des Lacktauchbades mit Fett. Dieses Fett verdampft beim thermischen Prozess, sprengt explosionsartig die Lackschicht und ruft die Krater hervor. Zur Verhinderung dieser Krater bildung können dem Lack sogenannte Antikratermittel beigefügt werden. Diese Antikratermittel bestehen je nach Lack oder Lackierverfahren aus unterschiedlichen Substanzen. Sehr häufig finden Acrylate Verwendung.

Diese Antikratermittel bewirken, daß das Fett gleichmäßig molekular in der Lackschicht verteilt wird. Damit wird ein Aussprengen von Fettanhäufungen vermieden und eine Krater bildung verhindert.

Obwohl das Antikratermittel für einen gleichmäßigen Verlauf des Lacks und der Verhinderung einer Kraterbildung dient, hat es sich gezeigt, daß infolge dieses Antikratermittels reflek tierende Funktionsschichten oder Funktionsschichtsysteme, die anschließend in einem Vakuumprozeß aufgebracht werden sollen, insbesondere schlechte Hafteigenschaften auf der Lackschicht zeigen.

Weiterhin ist es aus der DE 196 34 334 C1 bekannt, die Lack schicht oder die Oberfläche der Kunststoffkörper bei einer Vorbehand lung in einer Arbeitsgasatmosphäre einem Gleichspannungsplasma mit einer Entladungsleistung auszusetzen. Dieser Plasmaprozeß der Vorbehandlung bewirkt unter anderem das Aufspalten einer noch vorhandenen Wasserhaut in flüchtige, durch das Vakuumpum pensystem absaugbare Bestandteile.

In der DE 43 06 971 C2 ist ein Verfahren zur Vorbehandlung der Oberfläche von Kunststoffteilen in einem Niederdruckplasma beschrieben, mit dem die Haftung nachfolgender Schichten ver bessert werden soll. Dazu wird SF₆-haltiges Prozeßgas bei einem Druck von 1,0 bis 50 Pa weitgehend frei von Sauerstoff gehalten und die Kunststoffoberfläche frei von Fluoran- oder -einlagerungen gehalten.

In der Zeitschrift Metalloberfläche Jg. 50 (1996), Seiten 131 bis 134 ist der Einfluß der Oberflächenbehandlung von Polymer oberflächen zur Verbesserung der Haftfestigkeit von aufge brachten EMV-Schichten beschrieben. Insbesondere ist es daraus bekannt, die Polymeroberfläche durch Ionen und Elektronen, durch angeregte Moleküle und Atome oder durch energiereiche Strahlung zu aktivieren oder aufzurauhen.

Der Erfindung liegt damit die Aufgabe zugrunde, auf Lack schichten, die mittels eines Elektrotauchlackierverfahrens auf elektrisch leitfähigem Grundmaterial unter Zusatz von Antikra termittel hergestellt werden, reflektierende Schichten bes serer Qualität, insbesondere mit verbesserten Hafteigenschaf ten im Vakuum abzuscheiden.

Gemäß der Erfindung wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Vorbehandlung als Vorbehandlungszyklus mit einer Desorptions phase, einer Aktivierungsphase und einer Entgasungsphase in dieser Reihenfolge durchgeführt wird. Dabei sind Desorptions phase und Aktivierungsphase etwa gleich lang und die Entga sungsphase ist etwa zwei bis dreimal so lang wie die Desorp tions- oder die Aktivierungsphase. Weiterhin beträgt dabei die Entladungsleistung in der Desorptionsphase etwa 30% bis 40% der Entladungsleistung in der Aktivierungsphase und die Entla dungsleistung in der Entgasungsphase beträgt etwa 30% bis 70% der Entladungsleistung in der Aktivierungsphase.

Es hat sich gezeigt, daß reflektierende Funktionsschichten oder Funktionsschichtsysteme, die nach Durchlaufen eines der artigen Vorbehandlungszyklus auf die Lackschicht aufgebracht werden, sehr gute Hafteigenschaften zeigen. Durch die Gestal tung dieses Vorbehandlungszyklusses wird es somit möglich, die Vorteile des Einsatzes von Antikratermitteln zu nutzen und außerdem Funktionsschichten oder Funktionsschichtsysteme in guter Qualität, insbesondere mit guten Hafteigenschaften auf diese Lackschicht aufzubringen.

In einer besonders günstigen Ausgestaltung der Erfindung ist es vorgesehen, daß das Arbeitsgas aus Luft, mit Sauerstoff angereicherter Luft oder aus Sauerstoff besteht. Der Sauer stoff in diesem Arbeitsgas bewirkt eine weitere Verbesserung der Hafteigenschaften der reflektierenden Schicht auf der Lackschicht.

Besonders günstige Ergebnisses sind dadurch erzielt worden, daß die Entladungsleistung während der Desorptionsphase etwa 0,5 Watt pro cm² Substratfläche während der Aktivierungsphase etwa 1,5 Watt pro cm² Substratfläche und während der Entga sungsphase etwa 1 Watt pro cm² Substratfläche beträgt.

Die Erfindung soll nachfolgend anhand eines Ausführungsbei spieles näher erläutert werden. In den zugehörigen Zeichnungen zeigt:

Fig. 1 eine Teilschnittdarstellung durch einen nach dem er findungsgemäßen Verfahren hergestellten rotations symmetrischen Reflektor,

Fig. 2 einen Schichtaufbau dieses Reflektors und

Fig. 3 ein Zeit-Leistungsdiagramm des erfindungsgemäßen Ver fahrens.

Ein rotationssymmetrischer Reflektor 1, wie er in Fig. 1 dar gestellt ist, dient der Reflexion von Licht, welches von einem nicht näher dargestellten Leuchtmittel im Inneren des Reflek tors ausgesendet wird. Dazu ist seine Innenseite mit einem hochreflektierenden Funktionsschichtsystem zu versehen. Der Grundkörper 2 des Reflektors 1 wurde in einem Drückprozeß aus einer ebenen Aluminium-Ronde dreidimensional geformt. Der Grundkörper 2 stellt das Grundmaterial für den nachfolgenden Schichtaufbau dar. Nach dem mechanischen Herstellungsprozeß wurde der Grundkörper 2 entfettet und gereinigt und in einem Elektrotauchlackierprozeß allseitig mit einer Lackschicht 3 überzogen. Diese Lackschicht 3 wurde in einem anschließenden thermischen Prozeß eingebrannt.

Das Lackbad zur Herstellung dieser Lackschicht enthält wasser löslichen Klarlack und ein Antikratermittel, das bezogen auf den Festkörperanteil im Lackbad sehr genau zu dosieren ist.

Durch eine Vakuumbeschichtung in einer Durchlauf- oder Batch- Anlage soll auf die Lackschicht 3 das optische Schichtsystem 4 abgeschieden werden. Dieses Schichtsystem 4 besteht minde stens aus einer Reflexionsschicht 5 und einer Schutzschicht 6. Es genügt im Inneren des Reflektors 1 hohen optischen Ansprü chen hinsichtlich Reflexion, Kraterfreiheit, Langzeitbestän digkeit gegen chemische und äußere Einflüsse und so weiter.

Mit den bekannten und üblichen physikalischen Vorbehandlungs prozessen, wie Gleichspannungs- oder Wechselspannungsglimmen im Mittelfrequenzbereich ist weder eine ausreichende Haft festigkeit des Schichtsystems 4 noch eine hohe Totalreflexion der Reflexionsschicht 5 zu erzielen.

Aus diesem Grund wird der Reflektor 1 in einem nicht näher dargestellten Prozeßraum einer Vakuumbeschichtungsanlage un mittelbar vor der Abscheidung des Funktionsschichtsystems 4 einem mehrstufigen Plasmaprozeß unterworfen, dessen Zeit-Lei stungsdiagramm in Fig. 3 dargestellt ist.

Als Plasmagrundverfahren kommt in diesem Fall ein Gleichspan nungsglimmprozeß zur Anwendung. In der Stufe 1, daß heißt der Desorptionsphase, wird bei einem Druck von etwa 2 bis 5 Pa mit 30% bis 40% der Entladungsleistung von Stufe 2, der Akti vierungsphase, gearbeitet. Als Arbeitsgas dient in Stufe 1 im einfachsten Fall Luft, die dosiert in den nicht näher dar gestellten Reaktionsraum eingelassen wird. In Stufe 2 wird etwa beim gleichen Druck wie in Stufe 1 die Entladungsleistung auf 100% erhöht. Die Prozeßzeiten von Stufe 1 und Stufe 2 werden dabei im Verhältnis von ca. 1 : 1 gewählt. Als Arbeitsgas dient in Stufe 2 ebenfalls Luft. In Stufe 3, der Entgasungsphase wird der Druck auf Werte von etwa 3 bis 8.10^-1 Pa abgesenkt. Die Entgasungsphase dient der Oxidation der flüchtigen Bestand teile, die nach der Aktivierungsphase aus der Lackschicht austreten. Die Entladungsleistung während der Stufe 3 beträgt nur noch ca. 40% bis 70% der Leistung der Stufe 2. Als Ar beitsgas kann hier im einfachsten Fall ebenfalls Luft einge lassen werden. Günstiger ist jedoch der Einlaß von Sauerstoff, da dieser eine höhere Reaktivität zeigt. Die Prozeßzeiten von Stufe 1 und Stufe 2 sind dabei im Verhältnis von ca. 2 bis 3 : 1 zu wählen.

Bezugzeichenliste

1

Reflektor

2

Grundkörper

3

Lackschicht

4

Schichtsystem

5

Reflexionsschicht

6

Schutzschicht

Claims

1. Verfahren zur Herstellung reflektierender Schichten, bei dem mittels eines Elektrotauchlackierprozesses auf einem elektrisch leitfähigen Grundmaterial eine Lackschicht aus einem Lack, der Antikratermittel enthält, aufgebracht und getrocknet wird, die danach während einer Vakuum-Vorbe handlung in einer Arbeitsgasatmosphäre einem Gleich spannungsplasma mit einer Entladungsleistung ausgesetzt wird und auf die anschließend mittels eines Va kuumbeschichtungsprozesses eine Funktionsschicht oder ein Funktionsschichtsystem abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbehandlung als Vorbehandlungszyklus mit einer Desorptionsphase (Stufe 1), einer Aktivierungsphase (Stufe 2) und einer Entgasungs phase (Stufe 3) in dieser Reihenfolge durchgeführt wird, wobei die Desorptionsphase (Stufe 1) und die Aktivierungs phase (Stufe 2) etwa gleich lang und die Entgasungsphase (Stufe 3) etwa zwei- bis dreimal so lang ist wie die De sorptions- (Stufe 1) oder die Aktivierungsphase (Stufe 2) und wobei die Entladungsleistung in der Desorptionsphase (Stufe 1) etwa 30% bis 40% der Entladungsleistung in der Aktivierungsphase (Stufe 2) und die Entladungsleistung in der Entgasungsphase (Stufe 3) etwa 40% bis 70% der Entla dungsleistung in der Aktivierungsphase (Stufe 2) beträgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß das Arbeitsgas aus Luft, mit Sauer stoff angereicherter Luft oder aus Sauerstoff besteht.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge kennzeichnet, daß die Entladungsleistung wäh rend der Desorptionsphase (Stufe 1) etwa 0,5 Watt pro cm² Substratfläche, während der Aktivierungsphase (Stufe 2) etwa 1,5 Watt pro cm² Substratfläche und während der Ent gasungsfläche (Stufe 3) etwa 1,5 Watt pro cm² Sub stratfläche beträgt.