DE19852390A1 - Analysenvorrichtung umfassend einen Gaschromatographen mit einer Säule und einen Pyrolysator sowie Block hoher Wärmeleitfähigkeit - Google Patents
Analysenvorrichtung umfassend einen Gaschromatographen mit einer Säule und einen Pyrolysator sowie Block hoher WärmeleitfähigkeitInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Analysenvorrichtung, umfassend einen Gaschromatographen 1 mit einer Säule 2 und einen Pyrolysator 10 sowie Block hoher Wärmeleitfähigkeit. DOLLAR A Werden Gaschromatographen in Verbindung mit Pyrolysevorrichtungen betrieben, so besteht nach dem Stand der Technik das Problem, daß insbesondere höhermolekulare Komponenten des Pyrolytats entlang der Wegstrecke in den Gaschromatographen 1 an kalten Zonen kondensieren, wodurch sie der Analyse entzogen werden und verfälschte Meßergebnisse entstehen. Erfindungsgemäß wird entlang der Wegstrecke entlang des Ausgangsbereiches des Pyrolysators 10 und dem Eingangsbereich des Gaschromatographen 1 ein Messingblock 5 angebracht, welcher die Säule 2, die unmittelbar am Pyrolysatorausgang angeschlossen ist, umhüllt. In einer weiteren vorteilhaften Ausbildung der Erfindung befindet sich die Säule 1 in einem Röhrchen 4, welches den Metallblock 5 durchläuft, welcher vorzugsweise mit einem Isolatormaterial, wie Keramik, umwickelt ist. Hierdurch wird ein Abkühlen des Pyrolysegases durch Wärmeabfluß vermieden. Die Splitabzweigung erfolgt am Reduzierstück 9, wodurch eine einfache Splitregelung möglich wird.
Description
Die Erfindung betrifft eine Analysenvorrichtung, umfas
send einen Gaschromatographen mit einer Säule und einen
Pyrolysator sowie einen Block hoher Wärmeleitfähigkeit.
Die in der chemischen Analyse eingesetzten Gaschromato
graphen besitzen einen Injektor, an den die gaschroma
tographischen Trennsäulen angebracht sind. Die Injekto
ren befinden sich im Eingangsbereich des Gaschromato
graphen und sind in der Regel so aufgebaut, daß sie ein
Septum aufweisen, welches den Eintritt einer Nadel in
den Injektorraum ermöglicht. An der dem Septum gegen
überliegenden Seite des Injektors ist die Eingangsstelle
der gaschromatographischen Säule gasdicht angebracht.
Vom Injektor zweigt in der Regel eine Splitleitung ab,
welche mit einem Nadelventil ausgestattet ist. Diese
Splitleitung mit dem Nadelventil ermöglicht eine
gezielte Verringerung der in die Säule eintretenden Pro
bemenge. Ist die zu untersuchende Probe das Pyrolysat
eines Feststoffes, wird in der Regel so vorgegangen, daß
der Feststoff in einem Curie-Punkt-Pyrolysator auf die
Curie-Temperatur erhitzt und dadurch verdampft bzw. zer
setzt wird. Das Pyrolysat wird mit dem Gasstrom über den
Injektor des Gaschromatographen auf die gaschromatogra
phische Säule gebracht. Zwischen dem Pyrolysator und dem
Septum des Injektors befindet sich dabei ein Adapter,
welcher einen passenden Anschluß für den jeweiligen Py
rolysator aufweist. Durch eine Leitung, die vom Pyroly
sator ausgeht, den Adapter durchläuft und das Septum
durchsticht, wird nun das zu analysierende Gas in den
auf ungefähr 270°C geheizten Injektor eingebracht.
Mit diesem Aufbau sind jedoch einige Nachteile verbun
den. So durchläuft das mit Pyrolysat angereicherte Gas,
welches den Pyrolysator verläßt, den Adapter und kommt
somit in eine Zone, die gegenüber der Pyrolysatortempe
ratur abgekühlt ist. Infolge dieser Abkühlung bildet
sich ein Niederschlag, insbesondere der höher molekula
reren Kondensatbestandteile, an den Innenwänden der Gas
leitung. Infolge gelangen nicht mehr alle Komponenten in
den Gaschromatographen und es kommt zu falschen Analy
seergebnissen. Weiterhin kann das temperaturempfindliche
Septum des Injektors den hohen Temperaturen der das
Septum durchstechenden Leitung nicht standhalten, wenn
der Adapter mit einer Zusatzheizung beheizt wird. Es
kommt zu Beschädigungen des Septums, wodurch Sauerstoff
der Umgebungsluft in den Injektorraum eintritt. Mit dem
Eintritt des Sauerstoffs in den Injektorraum wird
zwangsläufig auch die gaschromatographische Trennsäule
mit Sauerstoff durchströmt, wodurch die Belegung der
Säule zerstört wird. Dies führt wiederum zu schlechten
Analyseergebnissen und zu häufigem Austausch der teuren
Trennsäulen. Weiterhin treten bei der Verwendung einer
Nadel Splitverluste auf. Beim Eintritt des zu analysie
renden Pyrolysats in den Injektorraum können Turbulenzen
auftreten, die zu einer inhomogenen Verteilung der zu
untersuchenden Substanz im Injektorraum und damit ver
bunden zu fehlerhaften Ergebnissen führt, wenn ein Split
verwendet wird.
In einer alternativen Ausgestaltung eines Versuchsauf
baus mit einem Pyrolysator und Gaschromatographen wird
die Säule durch den Injektor geführt und direkt über ein
Reduzierstück mit dem Pyrolysator verbunden. Bei diesem
Aufbau fehlt es an einem Split und es treten ebenfalls
starke Temperaturgefälle auf, die zu Kondensation des
Pyrolysats in den Zonen tieferer Temperatur und dadurch
zu verfälschten Ergebnissen führen.
Beide Analysenvorrichtungen sind umständlich in der
Handhabung.
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, eine Analysen
vorrichtung zu schaffen, welche den Eintrag aller bei
der Pyrolyse entstandenen Komponenten in den Injektor
ermöglicht, und einen häufigen und teuren Austausch von
Trennsäulen verhindert. Ein Sauerstoffeintrag in die
Säule soll verhindert werden. Weiterhin soll die Regu
lierung des Splitgasstroms, insbesondere bei Hinter
druckregelung, vereinfacht werden.
Ausgehend vom Oberbegriff des Anspruchs 1 wird die Auf
gabe erfindungsgemäß gelöst mit den im kennzeichnenden
Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmalen.
Mit der erfindungsgemäßen Analysenvorrichtung ist es
nunmehr möglich, Analysengas, welches Pyrolysat enthält,
in chemisch unveränderter Zusammensetzung und ohne
Einströmen von Sauerstoff in die gaschromatographische
Trennsäule einzubringen. Das Splitverhältnis kann auf
einfache Weise leicht handhabbar verändert werden. Die
Lebensdauer der Säulen wird erhöht und dadurch werden
Kosten gespart. Fehlerhafte Ergebnisse durch Inhomogeni
tät des zu analysierenden Gases durch Turbulenzen im In
jektorraum werden vermieden.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den
Unteransprüchen angegeben.
Die Zeichnung zeigt eine erfindungsgemäße Analysenvor
richtung in schematischer Form.
Es zeigt:
Fig. 1: eine erfindungsgemäße Analysenvorrichtung.
Fig. 2: einen Detailausschnitt der erfindungsgemäßen
Analysenvorrichtung in Form eines Röhrchens.
Fig. 3: einen erfindungsgemäßen Metallblock.
Die in Fig. 1 dargestellte Analysenvorrichtung zeigt
einen Gaschromatographen 1, dessen Säule 2, durch den
Injektor 3, in einem Röhrchen 4 fortgeführt wird, wel
ches von einem Metallblock 5 aufgenommen wird. Das
Röhrchen 4 hat einen Innendurchmesser, der im wesentli
chen dem Außendurchmesser der Säule 2 entspricht und
weitet sich an der dem Gaschromatographen 1 abgewandten
Seite zu einem Hohlraum 6 auf, der mit einem Dichtmittel
7 gegen den Eintritt von Luft isoliert ist und ausgangs
seitig mit einem Innengewinde 8 ausgestattet ist. Das
Röhrchen 4 wird von dem Metallblock 5, welcher wärmelei
tend ist und vorzugsweise aus Messing besteht, umschlos
sen. In das Innengewinde 8 des Röhrchens 4 greift ein
Reduzierstück 9 ein, welches mit dem Pyrolysator 10 in
Verbindung steht und mit einer Splitleitung 11 mit Na
delventil 12 ausgestattet ist. Der Metallblock 5 steht
in Kontakt zu dem Gaschromatographen 1 und dem Pyrolysa
tor 10. Vor dem Reduzierstück 9 endet ein Pyrolysen
röhrchen 16.
Fig. 2 zeigt einen Querschnitt durch das Röhrchen 4 mit
dem Hohlraum 6, in den das Dichtmittel 7 aufgenommen
wird, und dem Innengewinde 8 zur Verbindung mit dem Re
duzierstück 9 und der Splitleitung 11.
Fig. 3 zeigt einen Metallblock 5, mit einer Ausfräsung
12 für die Aufnahme des in Fig. 1 nicht dargestellten
Injektorkopfes, einer Ausfräsung 13 für die Aufnahme des
Pyrolysators 10, sowie einen Durchtritt 14 für die Auf
nahme des Röhrchens 3. An der Ausfräsung 12 für die Auf
nahme des Injektorkopfes sind Gewinde 15a,b angebracht,
die eine Stabilisierung des Metallblocks 5 an dem Injek
tor 3 ermöglichen.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Analysenaufbaus sol
len im folgenden beispielhaft erläutert werden.
Bei der gaschromatographischen Analyse von Pyrolysaten
wird die zu untersuchende Probe in ein Pyrolyseröhrchen
16 eingebracht und im Pyrolysator 10 auf die notwendige
Curie-Temperatur erhitzt und die Pyrolysate durch einen
Fasstrom eluiert. Im Hohlraum 6 des Röhrchens 4 befindet
sich das Dichtmittel 7, welches den Eintritt von Luft in
die Säule 2 verhindert. Die Säule 2 wird durch das
Röhrchen 4 bis in den Injektor 3 geführt. Das Röhrchen 4
ist von dem Metallblock 5, welcher vorzugsweise aus Mes
sing besteht umschlossen. Es durchläuft eine Bohrung des
Metallblockes 5, die im wesentlichen den gleichen Durch
messer aufweist, wie der Außendurchmesser des Röhrchens
4. Erfindungsgemäß hat dieser Messingblock die Eigen
schaft, Wärme sowohl von dem aufgeheizten Pyrolysator
als auch vom aufgeheizten Gaschromatographen aufzuneh
men. Er dient als Wärmespeicher und verhindert kalte Zo
nen entlang der Wegstrecke, die das Pyrolysat in den
Gaschromatographen 1 zurücklegt. Es wird daher auf
energiesparende Weise eine Kondensation insbesondere hö
hermolekularer Pyrolysate an den Wänden das Röhrchens 4
und damit Verbunden, eine Verfälschung des Analysener
gebnisses verhindert. Die Aufheizzeit für den Metall
block 5 entspricht im wesentlichen der Aufheizzeit für
den Pyrolysator 10, die der geschwindigkeitsbestimmende
Schritt für die Inbetriebnahme der erfindungsgemäßen
Vorrichtung ist.
Das Röhrchen 4 ragt mit der Säule 2 vorzugsweise in den
Injektorraum 3 hinein. Das Röhrchen 4 wird durch den In
jektor 3 beheizt. Eine Wärmeleitung vom Injektor 3 des
Gaschromatographen 1 über das Röhrchen 4 in den Metall
block 5 verkürzt die Aufheizzeit und verbessert die Wär
meverteilung im Metallblock 5. In einer besonders prak
tikabelen Ausführungsform hat das Röhrchen 4 mit 1 mm In
nendurchmesser und ≦ 6,2 mm Außendurchmesser einen be
sonders guten Wärmekontakt mit der Säule 2. Weiterhin
stellt das Röhrchen 4 eine mechanische Stütze dar und
dient mit dem Metallblock 5 als Stabilisierung des Pyro
lysator 10.
In einer weniger bevorzugten Ausführungform der erfin
dungsgemäßen Vorrichtung, wird die Säule 2 ohne ein
Röhrchen 4 durch den Metallblock 5 geführt, der in ana
loger Weise wie das Röhrchen 4, Dichtmittel 7 und Ver
bindungsmittel 8 für das Reduzierstück 9 aufweist.
Als Dichtmittel 7 werden vorzugsweise Graphitdichtungen
eingesetzt, es können jedoch auch abhängig von der Art
der Reduzierstückes 9, andere Arten von Dichtungen be
nutzt werden, wie ein Vespel oder ein graphitisiertes
Vespel. In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der
Erfindung, weist der Metallblock 5 wie in Fig. 3, Ge
winde 15a,b für die Aufnahme von Schrauben zur zusätzli
chen Befestigung am Injektorkopf des Gaschromatographen
1 auf. In einer weiterhin bevorzugten Ausführungsform
ist der Metallblock 5 mit Isolatormaterial umgeben, wel
ches einen Abfluß von Wärme verhindert. Dieses Isolator
material kann beispielsweise ein Keramikband sein, wel
ches um den Metallblock 5 gewickelt wird. Die Ausgestal
tung des Metallblocks 5 kann unterschiedlich sein. So
werden die Kontaktstellen für die Verbindung mit dem
Gaschromatographen 1 und dem Pyrolysator 10 von Fall zu
Fall abweichend sein. In einer in Fig. 3 dargestellten
bevorzugten Ausführungsform, beinhaltet der Metallblock
5 Ausfräsungen, 13, 14 für die Aufnahme von aus dem Gas
chromatographen 1 austretenden Endstücken des Injektor
kopfes und des Endstückes des Pyrolysators 10. Für den
Fall, daß die Kontaktstellen des Gaschromatographen 1
und des Pyrolysators 10 glatt ausgebildet sind und keine
aus der Ebene austretenden Adapterteile oder Endstücke
aufweisen, können derartige Ausfräsungen auch entfallen,
so daß der Metallblock 5 lediglich eine Bohrung für die
Aufnahme des Röhrchens 4 hat oder in der einfachsten
Form eine feine Bohrung für die Aufnahme der Säule 2 be
sitzt.
Erfindungsgemäß befindet sich die Splitleitung 11 vor
dem Eingang in die Säule 2. Dies ermöglicht eine leichte
Handhabung der Spliteinstellung.
Der erfindungsgemäße Versuchsaufbau ist mit Gaschromato
graphen verschiedener Hersteller möglich, ohne daß her
stellerspezifische Adapter gekauft werden müssen. Bei
wechselndem Betrieb verschiedener Geräte können somit
Kosten für Zusatzteile gespart werden. Erfindungsgemäß
wird entlang der Wegstrecke entlang des Ausgangsberei
ches des Pyrolysators 10 und dem Eingangsbereich des
Gaschromatographen ein Block angebracht, welcher die
Säule die unmittelbar am Pyrolysatorausgang angeschlos
sen ist, umhüllt und aus einem Material hoher Wärmeleit
fähigkeit besteht. Dadurch kann auf wirtschaftliche
Weise mit einfacher Handhabung eine an Probensubstanz
verlustfreie Analyse durchgeführt werden. Der Tempera
turabfall wird auf höchstens 10°C beschränkt.
Claims (12)
1. Analysenvorrichtung umfassend einen Gaschromatogra
phen (1), eine Säule (2)und einen Pyrolysator (10),
dadurch gekennzeichnet,
daß die Säule (2) über ein gasdichtes Verbindungs
teil (9) mit dem Pyrolysator (10) in Verbindung
steht und zwischen dem Pyrolysator (10) und dem Ein
gangsbereich des Gaschromatographen (1) einen Block
hoher Wärmeleitfähigkeit (5) durchläuft.
2. Analysenvorrichtung nach Anspruch 1, daß der Block
hoher Wärmeleitfähigkeit (5) aus Metall ist.
3. Analysenvorrichtung nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Block hoher Wärmeleitfähigkeit (5) ein Mes
singblock ist.
4. Analysenvorrichtung nach einem der Ansprüche 1
bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Säule (2), welche den Block hoher Wärmeleit
fähigkeit durchläuft durch ein Röhrchen (4) geführt
wird, welches in den Injektor (3) ragt.
5. Analysenvorrichtung nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Röhrchen (4) aus Messing besteht.
6. Analysenvorrichtung nach einem der Ansprüche 1
bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Block hoher Wärmeleitfähigkeit (5) mit einem
Isolatormaterial umgeben ist.
7. Analysenvorrichtung nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Isolatormaterial ein Keramikband ist.
8. Analysenvorrichtung nach einem der Ansprüche 1
bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß von dem Verbindungsteil (9) eine Splitleitung
(11) abzweigt.
9. Block hoher Wärmeleitfähigkeit,
dadurch gekennzeichnet,
daß er eine Bohrung zur Aufnahme eines Röhrchens (4)
besitzt, das an einem Ende einen Hohlraum (6) zur
Aufnahme einer Dichtung (7) sowie ein Innengewinde
(8) aufweist.
10. Block hoher Wärmeleitfähigkeit nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß er eine Ausfräsung (13) zur Aufnahme eines Pyro
lysators (10) besitzt.
11. Block hoher Wärmeleitfähigkeit nach Anspruch 9
oder 10,
dadurch gekennzeichnet,
daß er eine Ausfräsung (12) zur Aufnahme eines In
jektorkopfes besitzt.
12. Block hoher Wärmeleitfähigkeit nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet,
daß er Gewinde (15a, b) besitzt, welche eine Befesti
gung am Injektorkopf ermöglichen.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1998152390 DE19852390B4 (de) | 1998-11-13 | 1998-11-13 | Analysenvorrichtung umfassend einen Gaschromatographen mit einer Säule und einen Pyrolysator sowie Block hoher Wärmeleitfähigkeit |
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DE1998152390 DE19852390B4 (de) | 1998-11-13 | 1998-11-13 | Analysenvorrichtung umfassend einen Gaschromatographen mit einer Säule und einen Pyrolysator sowie Block hoher Wärmeleitfähigkeit |
Publications (2)
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DE19852390A1 true DE19852390A1 (de) | 2000-06-15 |
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DE (1) | DE19852390B4 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114965737A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-08-30 | 北京佳分分析仪器技术有限公司 | 一种热裂解色谱分析检测方法及装置 |
CN114965737B (zh) * | 2022-04-14 | 2024-07-26 | 北京佳分分析仪器技术有限公司 | 一种热裂解色谱分析检测方法及装置 |
Citations (1)
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US5472670A (en) * | 1993-03-05 | 1995-12-05 | Ohio University | Gas chromatography sample injector and apparatus using same |
-
1998
- 1998-11-13 DE DE1998152390 patent/DE19852390B4/de not_active Expired - Fee Related
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CN114965737A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-08-30 | 北京佳分分析仪器技术有限公司 | 一种热裂解色谱分析检测方法及装置 |
CN114965737B (zh) * | 2022-04-14 | 2024-07-26 | 北京佳分分析仪器技术有限公司 | 一种热裂解色谱分析检测方法及装置 |
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