DE19832669A1 - Härtbare Epoxidmasse und deren Verwendung - Google Patents
Härtbare Epoxidmasse und deren VerwendungInfo
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Abstract
Die insbesondere für die Befestigung von Verankerungsmitteln in Bohrlöchern geeignete härtbare Epoxidmasse enthält Polyepoxid, Polyamin, Polyacetoacetat, eine Metallverbindung sowie gegebenenfalls weitere Bestandteile. An weiteren Bestandteilen kommen beispielsweise in Betracht: Füllmittel, Verdünner, Härtungskatalysatoren, Rheologiehilfsmittel, Netzmittel, Farbstoffe und dergleichen.
Description
Es ist bekannt, dass kalthärtende Epoxidharze namentlich bei Temperaturen unterhalb
Raumtemperatur verhältnismässig langsam aushärten. Neben hochreaktiven Aminhärtern
wurde schon versucht, die Reaktivität des Systems durch entsprechend hohe Katalysa
tormengen wie beispielsweise durch die Verwendung von allerdings giftigen Verbindungen
wie Phenolen, Mehrkaptanen und dergleichen zu erhöhen. Die üblicherweise eingesetzten
Reaktivverdünner zur Verringerung der hohen Viskosität der Epoxidflüssigharze haben
regelmässig wenig Einfluss auf die Härtungsgeschwindigkeit, führen andererseits oft zu
Verschlechterungen der mechanischen Eigenschaften des gehärteten Harzes, namentlich
bei Verwendung in Mengen von 25% und mehr.
Aus des US-PS 5 021 537 ist es bekannt, dass mit bestimmten Reaktivverdünnern, näm
lich mit Acetoacetaten selbst in geringeren Mengen die Härtung von Epoxidharzen be
schleunigt werden kann. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Verbesserung dieser
bekannten Epoxidmassen, insbesondere im Sinne einer Erhöhung der Härtungsge
schwindigkeit, einer Verbesserung des Fliessverhaltens, der Durchhärtung, dies vor allem
auch im niederen Temperaturbereich unter 0°C. Weitere Aufgaben ergeben sich aus den
geltend gemachten Vorteilen. Die Lösung dieser Aufgaben gelingt durch härtbare
Epoxidmassen enthaltend (a) Polyepoxid, (b) Polyamin, (c) Polyacetoacetat, (d)
Metallverbindung, namentlich Verbindung eines Metallkations, und gegebenenfalls weitere
Bestandteile wie Füllmittel, Verdünner, Härtungskatalysatoren, Rheologiehilfsmittel,
Netzmittel, Farbstoffe und dergleichen.
Die Polyepoxide können gesättigt, ungesättigt, aliphatisch, cycloaliphatisch, aromatisch
oder heterocyclisch sein und gegebenenfalls durch Substituenten, die keinen störenden
Einfluss auf die Härtungsreaktion haben wie beispielsweise Chlor, Brom, Alkyl oder Aryl
reste substituiert sein. Insbesondere sind Polyglycidylether von mehrwertigen Alkoholen
und Phenolen, wie von Alkylenglykolen z. B. Ethylenglykol, Glycerin, insbesondere aber
Polyglycidylether von mehrwertigen Phenolen, namentlich von Bisphenol A, Bisphenol F
und/oder Novolak bevorzugt. Die Epoxidäquivalentgewichte derartiger Verbindungen
liegen vorzugsweise im Bereich von etwa 150-2000, vorzugsweise von ungefähr 170-400.
Geeignete Polyepoxidverbindungen sind z. B. in Lee, Neville, Handbook of Epoxy
Resins 1967, beschrieben.
Als Härter haben sich insbesondere aliphatische, cycloaliphatische und/oder aromatische
Amine und Polyamine z. B. Alkylendiamine wie Ethylendiamin, Propylendiamin, Hexame
thylendiamin bewährt. Bevorzugt sind die durch Kondensation von Polyaminen, wie
Polyalkylenpolyaminen, mit Aldehyden wie Formaldehyd und ein- oder mehrwertigen
Phenolen erhältlichen hochreaktiven Mannichbasen, insbesondere die, ohne Restgehalte
an Phenolen, nicht toxischen Kondensationsprodukte. Als Polyacetatoacetatverbindung
werden bevorzugt Verbindungen mit 2-5 Acetoacetatgruppen, insbesondere Bisace
toacetate von zweiwertigen aliphatischen Alkoholen wie Ethylenglykol aber auch Triace
toacetate beispielsweise von dreiwertigen aliphatischen Alkoholen wie Glycerin und
Tetraacetoacetate mehrwertiger Alkohole verwendet. Bevorzugt sind Triacetoacetate von
Trimethylolalkanen wie Trimethylolpropan oder Trimethyloläthan.
Als Metallverbindung kommen polyvalente, vorzugsweise divalente Kationen bzw.
chelatbildende Kationen in Frage. Geeignete Kationen stammen prinzipiell aus den ersten
sechs Hauptgruppen als auch deren Untergruppen des periodischen Systems (nach
Meyer und Mendelejeff) als auch aus der siebten und achten Untergruppe, wie z. B.
Magnesium, Calcium, Zink, Cadmium, Cobalt, Nickel, Mangan, Zinn, Blei, Quecksilber,
Vanadium, Cer, Aluminium, Eisen, Chrom und Titan. Besonders zu bevorzugen sind
solche, welche ökologisch und ökonomisch relevant sind, wie z. B. Magnesium, Calcium,
Zink, Aluminium und Eisen. Die Metallverbindung liegt regelmässig in Form ihrer
organischen oder anorganischen Salze oder Oxide vor, insbesondere in einer die
Metallionen leicht freisetzenden z. B. feinteiligen Form vor. Calciumoxid und
Magnesiumoxid haben sich als besonders geeignet erwiesen.
Brauchbare Füllmittel, wenn enthalten, sind z. B. Quarz, Silikate, Alusilikate, Korund,
Keramik, Glas, Carbonate wie Kreide, Kaolin, organische oder anorganische Fasern und
dergleichen. Die erfindungsgemässen Epoxidmassen können weitere z. B. übliche
Bestandteile enthalten wie inerte organische Lösungsmittel z. B. Alkohole, Ester,
insbesondere Glykoläther oder Glykolester und dergleichen, Härtungskatalysatoren wie
Triethylamin, Rheologiehilfsmittel, Netzmittel usw.
Auf 100 Gew.-Teile aus Epoxid und Acetoacetat können in der Grössenordnung von z. B.
20-80, vorzugsweise 25-50 Gew.-Teile Polyamin enthalten sein. Die Aminmenge sollte,
soweit es das Epoxid selbst angeht, ausreichen, um 0.8-3 Aminwasserstoff je Epoxid
gruppe zur Verfügung zu stellen. Ein gewisser Aminverbrauch der Acetoacetate ist nicht
ausgeschlossen. Bevorzugt ist ein Aminüberschuss z. B. über den Aminwasserstoffbedarf,
der stöchiometrisch zur Epoxidhärtung erforderlich ist und über den Bedarf an einer Ami
nogruppe pro Acetoacetatgruppe hinausgeht. Die Polyacetoacetate sind meist in einer
Menge bis zu 35 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht aus Epoxid und
Polyacetoacetat enthalten, wobei höhere Mengen nicht ausgeschlossen sind. Bevorzugt
sind Gehalte zwischen 2 und 25 Gew.-% Polyacetoacetat, bezogen auf das Gesamtge
wicht aus Epoxid und Polyacetoacetat. Ein Teil des Polyacetoacetats kann durch unterge
ordnete Mengen anderer Reaktivverdünner wie C10-C18-Glycidyläther, tert. Butyl
phenylglycidyläther und dergleichen ersetzt sein. Die Konzentration des kationischen
Metalls kann z. B. stöchiometrisch definiert werden. So können z. B. 0,20 Mol
Metallverbindung oder mehr pro Acetoacetat-Äquivalent enthalten sein, bevorzugt etwa
0,25-1 Mol Metallverbindung pro Acetoacetatgruppe, ohne dass höhere oder niedrigere
Mengen z. B. 0,1 Mol ausgeschlossen sind.
Die erfindungsgemässen Polyepoxidmassen können als Zweikomponentensysteme, in
denen Epoxidharz und Härter voneinander getrennt sind, konfektioniert werden. Dabei
enthält die eine Komponente regelmässig das Polyepoxid und die Polyacetoacetatver
bindung, während die andere Komponente den Härter, gegebenenfalls Härtungskatalysa
tor und die Metallverbindung enthält. Das Füllmittel kann in der einen oder anderen,
gegebenenfalls auch in beiden Komponenten verteilt sein, ebenso wie weitere andere an
sich bekannte Bestandteile.
Die erfindungsgemässen Massen zeigen eine für Epoxidharze atypisch niedrige Viskosi
tät, deutlich beschleunigte Anfangsaushärtung, gute Aus- und Durchhärtung, gutes Fliess
verhalten, hohe Reaktionsgeschwindigkeit, alles insbesondere auch bei niedrigen Tem
peraturen, wie -5° oder niedriger, sehr gute Haftung und geringe Schrumpfung. Bemer
kenswert ist die Reaktivität gegenüber mineralischen Bohrlochwandungen, offenbar eine
durch Metallverbindung, wie Calcium-Ionen bedingte Reaktion, welche die Anwesenheit
der Kationen in den erfindungsgemässen Massen unter solchen Bedingungen unter
Umständen zum Teil ersetzen könnte. Die erfindungsgemässen Massen eignen sich sehr
gut zur Verwendung im Bauwesen ganz allgemein, z. B. für Befestigungen,
Verankerungen, Riss-Sanierung, Verklebungen und dergleichen.
Die erfindungsgemässen Epoxidmassen haben sich insbesondere zur Befestigung von
Verankerungsmitteln in Bohrlöchern, sowohl in natürlichem als auch in künstlichem
Gestein, bewährt. Sie erreichen gegenüber vergleichbaren Epoxidmassen schon bald
80% der Endfestigkeit.
Das nachfolgende Beispiel dient der Erläuterung der Erfindung:
Basis Bisphenol A/F-Epoxid-Flüssigharz mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 183 g/val (EP 116 der Firma Hoechst) | 37,1% |
AATMP Trimethylolpropan-trisacetoacetat | 12,2% |
Mannichbase mit einem Aminwasserstoffäquivalent von ca. 75 g/val (VEH 2626 der Hirma Hoechst) | 13,2% |
Füllstoff 1: Quarzsand mit einer mittleren Korngrösse von 0,24 mm | 11,0% |
Füllstoff 2: Quarzmehl mit einer spezifischen Oberfläche von 0,9 m2/g nach BET | 21,7% |
AL=L<Erdalkalioxid: CaO (98%ig) mit einer spezifischen Oberfläche von 5-10 m2 | |
/g nach BET | |
pyrogene Kieselsäure | 2,0% |
Vergleichsversuch einer als Glaspatronen-Verbundanker mit und ohne einer
Metallverbindung enthaltender Acetoacetat-Epoxidmasse:
Mischung aus 75 Gew.-Teilen Beckopox EP 116 (flüssiges Epoxidharz mit
Epoxidäquivalentgewicht 185 auf der Basis von Bisphenol AlF) und 25 Gew.-Teilen
Trimethylolpropan-Trisacetoacetat.
Beckopox Spezialhärter VEH 2626 (styrolfreie Mannichbase mit einem Aminwasserstoff-
Äquivalentgewicht von 73 mg KOH/g), welcher 1 Gew.-% Triethylamin enthält.
Länge 100 mm, Durchmesser 12,7 mm
Länge 100 mm, Durchmesser 9,25 mm
In das Innenröhrchen werden 6,0 g Quarzsand und 1,8 g Härter eingebracht. In das
Aussenröhrchen füllt man 4,2 g der Harzmischung und gibt das Innenröhrchen dazu.
In das Innenröhrchen werden 5,7 g Quarzsand, 0,4 g CaO und 1,9 g Härter eingebracht.
In das Aussenröhrchen füllt man 4,2 g der Harzmischung und gibt das Innenröhrchen
dazu.
Die Verbundpatronen werden in Bohrlöcher des Durchmessers 14 mm in hochfesten
Beton eingebracht. Dann wird eine 12-mm-Ankerstange mit Dachschneide schlagdrehend
in das Bohrloch eingesetzt. Durch den Setzvorgang werden die Glasröhrchen zerstört und
die Komponenten mischen sich, wobei das zermahlene Glas als Füllstoff in die
Reaktionsharz-Masse eingearbeitet wird. In verschiedenen Zeitabständen werden Anker
mit einer kraftmessenden Auszugsvorrichtung ausgezogen und der Aushärteverlauf über
die Versagenslast bestimmt.
Man erkennt deutlich, dass das Metallkation die Aushärtung schon nach 1 Stunde, insbe
sondere nach 2 Stunden, erheblich beschleunigt. Schon nach 2 Stunden lassen sich diese
Anker belasten, während dies bei den Ankern ohne Metallkation erheblich später der Fall
ist. Die Anwesenheit des Metallkations hat keinen schädlichen Einfluss auf die Endleistung
des Systems.
Claims (7)
1. Härtbare Epoxidmasse enthaltend
- a) Polyepoxid
- b) Polyamin
- c) Polyacetatoacetat
- d) Metallverbindung, namentlich Verbindung eines Metallkations
und gegebenenfalls weitere Bestandteile wie Füllmittel, Verdünner, Härtungskatalysa
toren, Rheologiehilfsmittel, Netzmittel, Farbstoffe und dergleichen.
2. Epoxidmasse gemäss Patentanspruch 1, gekennzeichnet durch Polyglycidylether
mehrwertiger Phenole als Polyepoxid.
3. Epoxidmasse gemäss Patentanspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch Polyglycidyl
ether, insbesondere Diglycidylether von Bisphenol A, Bisphenol F und/oder Novolak.
4. Epoxidmasse gemäss einem der vorhergehenden Patentansprüche, gekennzeichnet
durch den Gehalt an Bis-, Tri- und/oder Tetraacetoacetatverbindung, insbesondere
Triaceto-Trimethylolpropan und/oder Trimethylolethan-trisacetoacetat.
5. Epoxidmasse gemäss einem der vorhergehenden Patentansprüche, gekennzeichnet
durch einen Gehalt an Erdalkalioxiden, vorzugsweise an Calciumoxid und/oder
Magnesiumoxid.
6. Verwendung der härtbaren Epoxidmasse gemäss einem der vorhergehenden
Patentansprüche im Bauwesen, insbesondere zur Befestigung von
Verankerungselementen wie Ankerstangen und Dübeln in Bohrlöchern.
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