DE19827574A1 - Ceramic passive electronic component useful as a multilayer capacitor, actuator, coil or ferrite ceramic for a video head - Google Patents

Ceramic passive electronic component useful as a multilayer capacitor, actuator, coil or ferrite ceramic for a video head

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Abstract

A ceramic passive electronic component comprises a sintered body and a coating of the same ceramic material. An Independent claim is also included for production of the above ceramic passive electronic component in which the coating is produced by a sol-gel process.

Description

Die Erfindung betrifft ein keramisches passives elektronisches Bauelement mit einem keramischen Sinterkörper aus einem keramischen Material und einer Beschichtung auf dem keramischen Sinterkörper.The invention relates to a ceramic passive electronic component with a ceramic sintered body made of a ceramic material and a coating the ceramic sintered body.

Keramische passive elektronische Bauelemente wie z. B. keramische Aktuatoren, Sensoren, Vielschichtkondensatoren, wie sie in der Mikroelektronik Anwendung finden, werden üblicherweise nach dem Mixed Oxide Verfahren aus Oxiden oder Carbonaten hergestellt. Die Ausgangsmaterialien wie z. B. PbO, TiO2, ZrO2 oder BaCO3, TiO2 werden in den gewünschten Stöchiometrien eingewogen, nach einer innigen Mischung der Rohstoffe erfolgt eine Umsetzung der Ausgangsverbindungen bei Temperaturen von 900-1100°C zur Ausbildung der komplexen Oxide wie z. B. PbZrxTi1-xO3 oder BaTiO3. Das auf diese Weise erhaltene Pulver wird in anschließenden Malilschritten zerkleinert. Das Pulver wird dann mit einem Binder versehen, in Form gegossen oder gepreßt und anschließend bei 1100-1300 °C gesintert. Der so erhaltene keramische Sinterkörper ist polykristallin und hat in der Regel eine Restporosität von einigen Volumenprozent. Der Sintervorgang, verbunden mit einem Kornwachstum, führt dazu, daß die erhaltenen Sinterkörper eine Oberflächenrauhigkeit besitzen, welche in der Größenordnung der Korngröße liegt. Die erhaltene Oberflächenrauhigkeit der Keramik ist für viele Anwendungen ungeeignet. So z. B. ist eine hohe Oberflächenrauhigkeit ungeeignet bei der Verwendung solcher Kerami­ ken als Substratmaterialien für Dünnschichtprozesse. Darüber hinaus kann die Restporosi­ tät dazu führen, daß Löcher oder Mikrorisse an der Oberfläche vorhanden sind, die für bestimmte Anwendungen unerwünscht sind. Als Beispiel seien feuchtigkeitsempfindliche Elektrokeramiken wie etwa Dielektrika wie z. B. BaTiO3 Keramiken oder Piezoelektrika wie z. B. PbZrxTi1-xO3 genannt. Hier kann Feuchtigkeit über die Porosität in das Innere der Keramik eindringen und deren Eigenschaften beeinträchtigen. Ein anderes Beispiel sind Mikrorisse an der Oberfläche, die als Keime für Ausbrüche wirken und damit die mecha­ nische Festigkeit der Keramik beeinträchtigen. Als drittes Beispiel seien keramische Sub­ strate genannt, die bestimmte Anforderungen an Oberflächenrauhigkeit erfüllen müssen, die von herkömmlichen Sinterkörpern nicht erhalten werden können. Ceramic passive electronic components such. B. ceramic actuators, sensors, multilayer capacitors, such as those used in microelectronics, are usually produced by the mixed oxide process from oxides or carbonates. The starting materials such. B. PbO, TiO 2 , ZrO 2 or BaCO 3 , TiO 2 are weighed into the desired stoichiometry. After an intimate mixture of the raw materials, the starting compounds are reacted at temperatures of 900-1100 ° C to form the complex oxides such as e.g. B. PbZr x Ti 1-x O 3 or BaTiO 3 . The powder obtained in this way is crushed in subsequent Malil steps. The powder is then provided with a binder, poured into the form or pressed and then sintered at 1100-1300 ° C. The ceramic sintered body obtained in this way is polycrystalline and generally has a residual porosity of a few percent by volume. The sintering process, combined with grain growth, leads to the sintered bodies obtained having a surface roughness which is of the order of the grain size. The surface roughness of the ceramic obtained is unsuitable for many applications. So z. B. high surface roughness is unsuitable when using such Kerami ken as substrate materials for thin film processes. In addition, the residual porosity can result in holes or microcracks on the surface that are undesirable for certain applications. As an example, moisture-sensitive electroceramics such as dielectrics such. B. BaTiO 3 ceramics or piezoelectric such. B. PbZr x Ti 1-x O 3 called. Here, moisture can penetrate into the interior of the ceramic via the porosity and impair its properties. Another example is microcracks on the surface, which act as nuclei for breakouts and thus impair the mechanical strength of the ceramic. As a third example, ceramic substrates are mentioned that have to meet certain requirements for surface roughness that cannot be obtained from conventional sintered bodies.

Um die oben genannten Probleme zu lösen, müssen die keramischen passiven elektroni­ schen Bauelemente mit einer dünnen Schicht versehen werden, die die keramischen Sinter­ körper planarisieren, eine gute Haftung zum keramischen Körper zeigen, feuchtigkeitsun­ durchlässig sind, keine Ausbildung von Mikrorissen bei Schichtdicken von ca. 2-5 µm zeigen, mechanischen Belastungen in gewissem Ausmaß stand halten und bevorzugt bei relativ tiefen Temperaturen abgeschieden werden können.To solve the above problems, the ceramic passive electronics components are provided with a thin layer that the ceramic sinter planarize body, show good adhesion to the ceramic body, moisture are permeable, no formation of micro cracks with layer thicknesses of approx. 2-5 µm show, withstand mechanical loads to a certain extent and prefer to relatively low temperatures can be deposited.

Es sind viele Beschichtungsmaterialien und Beschichtungsverfahren bekannt. Organische Beschichtungen der verschiedensten Zusammensetzungen und Eigenschaften lassen sich bei relativ niedrigen Temperaturen abscheiden, haben aber die Nachteile, daß sie nicht resistent sind gegenüber chemischen Angriffen und mechanischen Belastungen. Organische Beschichtungen zeigen üblicherweise eine deutlich geringere Kratzfestigkeit gegenüber anorganischen Beschichtungen. Darüber hinaus sind die Haftstärken solcher organischen Beschichtungen in der Regel bestens einige Megapascal, d. h. um Größenordnungen unter­ halb der inneren Zugfestigkeit des Schichtmaterials und des keramischen Materials.Many coating materials and coating methods are known. Organic Coatings of various compositions and properties can be deposit at relatively low temperatures, but have the disadvantages that they do not are resistant to chemical attacks and mechanical loads. Organic Coatings usually show a significantly lower scratch resistance inorganic coatings. In addition, the adhesive strengths of such organic Coatings are usually a few megapascals. H. orders of magnitude below half the internal tensile strength of the layer material and the ceramic material.

Anorganische Beschichtungen hingegen besitzen eine hohe Kratzfestigkeit und sind resi­ stent gegenüber Einflüssen von Feuchtigkeit und vielen chemischen Verbindungen. Aller­ dings werden solche Beschichtungen wie z. B. oxidische Beschichtungen aus z. B. Glas oder Keramik bei relativ hohen Prozeßtemperaturen von etwa 500-900°C abgeschieden. Während des Abkühlvorgangs wird das System extrem hohen mechanischen Spannungen ausgesetzt, wenn die Ausdehnungskoeffizienten der Keramik und der Schicht sich stark unterscheiden. In der Regel ist dies fast immer der Fall und hat dazu geführt, daß nur rela­ tiv dünne anorganische Schichten (< 1 µm) problemlos abgeschieden werden können. Typische Beschichtungen, bei welchen dünne Schichten auf einem Substrat unterschied­ licher Ausdehnungskoeffizienten abgeschieden werden sind z. B. die Abscheidung von Ta2O5, TiO2, Al2O3 Schichten auf z. B. einem Material mit einem geringen Ausdehnungs­ koeffizienten wie z. B. Quarzglas. Typische Abscheideverfahren sind z. B. naßchemische Verfahren wie z. B. Sol-Gel Verfahren oder Vakuumverfahren wie z. B. Kathodenstrahl­ zerstäubung oder die chemische Abscheidung aus der Gasphase. Neben dem Problem der Rißbildung ist die Haftung der Schichten auf dem Substrat von hoher Bedeutung. In Abhängigkeit von dem verwendeten Substrat und der verwendeten Beschichtung werden entweder nur physikalische oder auch chemische Bindungen zwischen Schicht und Sub­ strat ausgebildet, so daß sich zum Teil nur geringe Haftkräfte ausbilden.In contrast, inorganic coatings have a high scratch resistance and are resistant to the effects of moisture and many chemical compounds. However, such coatings as. B. oxidic coatings from z. B. glass or ceramic deposited at relatively high process temperatures of about 500-900 ° C. During the cooling process, the system is exposed to extremely high mechanical stresses when the expansion coefficients of the ceramic and the layer differ significantly. In general, this is almost always the case and has resulted in the fact that only relatively thin inorganic layers (<1 µm) can be deposited without problems. Typical coatings in which thin layers are deposited on a substrate differing expansion coefficients z. B. the deposition of Ta 2 O 5 , TiO 2 , Al 2 O 3 layers on z. B. a material with a low expansion coefficient such. B. quartz glass. Typical deposition processes are e.g. B. wet chemical processes such. B. Sol-gel process or vacuum process such. B. sputtering or chemical vapor deposition. In addition to the problem of crack formation, the adhesion of the layers to the substrate is of great importance. Depending on the substrate and the coating used, only physical or chemical bonds are formed between the layer and substrate, so that in some cases only low adhesive forces are formed.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein keramisches passives elektroni­ sches Bauelement mit einem keramischen Sinterkörper aus einem keramischen Material und einer Beschichtung auf dem keramischen Sinterkörper zur Verfügung zu stellen, das die oben genannten Nachteile nicht aufweist.It is therefore the object of the present invention, a ceramic passive electronics cal component with a ceramic sintered body made of a ceramic material and to provide a coating on the ceramic sintered body that does not have the disadvantages mentioned above.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Beschichtung auf dem kerami­ schen Sinterkörper aus dem keramischen Material besteht. Durch diese Anpassung des Beschichtungsmaterials an das keramische Material des Sinterkörpers in Bezug auf chemi­ sche Zusammensetzung und Ausdehnungskoeffizienten ist es möglich, feinkörnige, auf der Sinterkeramik aufgewachsene, lokal epitaktische Schichten auszubilden. Damit wird eine optimale Haftung der Schicht auf der Sinterkeramik erreicht. Die Haftstärken sind iden­ tisch mit den inneren Bruchstärken des reinen Materials. Weiterhin wird auf diese Weise erreicht, daß die Schichten den gleichen Ausdehnungskoeffizienten besitzen wie die Sinter­ keramik und somit Spannungen sowie Spannungsrisse auch bei der Abscheidung dicker Schichten bei hohen Temperaturen verhindert werden. Überraschenderweise hat sich auch herausgestellt, daß die Prozeßtemperaturen zur Erzeugung der Beschichtung viel niedriger sind, als wenn die Beschichtung auf einem Substrat anderer Zusammensetzung abgeschie­ den würde.According to the invention the object is achieved in that the coating on the kerami sintered body consists of the ceramic material. By adapting the Coating material to the ceramic material of the sintered body with respect to chemi cal composition and expansion coefficient, it is possible to fine-grained, on the To form sintered ceramics, locally epitaxial layers. So that becomes a optimal adhesion of the layer to the sintered ceramic is achieved. The adhesive strengths are identical table with the internal breaking strength of the pure material. Continue this way achieved that the layers have the same coefficient of expansion as the sintered ceramics and thus stresses and stress cracks, even when depositing thicker Layers can be prevented at high temperatures. Surprisingly, too found that the process temperatures for producing the coating were much lower are as if the coating was shot on a substrate of a different composition that would.

Ein weiterer Vorteil der hier beschriebenen Erfindung ist die erhöhte Bruchfestigkeit von keramischen Körpern, die mit der erfindungsgemäßen Schicht versehen sind. Brüche oder Anbrüche in keramischen Körpern entstehen in der überwiegenden Zahl der Fälle auf­ grund von Mikrorissen an der Oberfläche des Körpers, die sich bei mechanisch er Belastung ins Innere des Körpers fortpflanzen. Je nach Art der Mikrorisse kann dadurch die Bruch­ festigkeit eines Sinterkörpers erheblich beeinträchtigt werden und führt bei der Herstellung von Keramiken wie z. B. Ferriten oder Vielschichtkondensatoren zu hohen Ausfällen bei der Produktion und beim Betrieb der Bauelemente. Bei dem erfindungsgemäßen kerami­ schen passiven elektronischen Bauelement hat es sich überraschenderweise gezeigt, daß nicht nur Oberflächen gleichmäßig beschichtet werden können, sondern daß mit dem Beschichtungsmaterial auch vorhandene Mikrorisse an der Oberfläche ausgefüllt werden und somit vollständig ausheilen. Im Ergebnis erhalten die so beschichteten keramischen passiven elektronischen Bauelemente gegenüber unbeschichteten eine um ein vielfaches vergrößerte Bruchfestigkeit.Another advantage of the invention described here is the increased breaking strength of ceramic bodies which are provided with the layer according to the invention. Breaks or Openings in ceramic bodies arise in the vast majority of cases due to microcracks on the surface of the body, which develop under mechanical stress reproduce inside the body. Depending on the type of microcracks, the fracture can occur strength of a sintered body are significantly impaired and leads to the manufacture of ceramics such as B. ferrites or multilayer capacitors to high failures the production and operation of the components. In the kerami according to the invention 's passive electronic component, it has surprisingly been found that not only surfaces can be coated evenly, but that with the  Coating material also existing micro cracks on the surface are filled and thus heal completely. As a result, the ceramic coated in this way passive electronic components compared to uncoated ones many times over increased breaking strength.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann es bevorzugt sein, daß das keramische passive elektronische Bauelement ein Vielschichtkondensator ist.In the context of the present invention, it may be preferred that the ceramic passive electronic component is a multilayer capacitor.

Es kann auch bevorzugt sein, daß das keramische passive elektronische Bauelement ein Aktuator ist. Keramische Vielschichtaktuatoren dienen aufgrund ihrer hohen Auslenkung bei Anlegen eines elektrischen Feldes als mechanisches Bauteil in Tintenstrahldruckern.It can also be preferred that the ceramic passive electronic component is a Actuator is. Ceramic multi-layer actuators serve due to their high deflection when applying an electrical field as a mechanical component in inkjet printers.

Um die Funktionsfähigkeit solcher keramischer piezoelektrischer Aktuatoren auch dann erhalten zu können, wenn diese für die Anwendung in Tintenstrahldruckern direkt mit Tinte in Kontakt kommen, benötigen diese strukturierten piezoelektrischen Bauelemente eine Isolationsschicht. Für die Anwendung wird eine Isolationsschicht gefordert, welche das piezoelektrische Bauelement besonders beim Einsatz mit wäßrigen Tinten schützt, da bei Kontakt des keramischen Vielschichtaktuators mit wäßriger Tinte bei Anlegung eines DC-Feldes eine Elektrolyse an den Pd/Ag Elektroden des keramischen Vielschichtaktuators erfolgt; durch die elektrolytischen Prozesse findet eine Silbermigration statt, die nach kurzer Zeit zu einem Kurzschluß des piezoelektrischen Bauelements fährt. Um dieses Problem zu lösen, werden zum einen organische Beschichtungen eingesetzt. Sie haben bei all diesen Anwendungen den Nachteil, daß sie nach längeren Betriebszeiten eine Feuchtig­ keitsaufnahme zeigen und damit nach einer gewissen Zeit die oben beschriebenen Prozesse trotzdem ablaufen. Anorganische Beschichtungen zeigen eine viel höhere Resistenz gegen­ über Einwirkungen von Feuchtigkeit, wenn sie dicht sind und keine Risse aufzeigen. Die Abscheidung oxidischer Schichten, wie z. B. Glas, hat jedoch den Nachteil, daß die Ausdehnungskoeffizienten des Substrates sich von denen der Schicht unterscheiden und damit besonders bei der Bildung dickerer Schichten von 0.5-1 µm eine Rißbildung eintritt. Dieses Problem kann dadurch gelöst werden, daß die Beschichtung aus dem gleichen keramischen Material wie der Vielschichtaktuator besteht, wodurch dichte Schichten erhalten werden, welche keine Rißbildung zeigen und hermetische Feuchtig­ keitssperren bilden. Then the functionality of such ceramic piezoelectric actuators can be obtained if these are used directly for use in inkjet printers These structured piezoelectric components need to come into contact with ink an insulation layer. An insulation layer is required for the application protects the piezoelectric component especially when used with aqueous inks, because when the ceramic multilayer actuator comes into contact with aqueous ink when a DC field an electrolysis on the Pd / Ag electrodes of the ceramic multilayer actuator he follows; Due to the electrolytic processes, silver migration takes place a short time to a short circuit of the piezoelectric component. To this On the one hand, organic coatings are used to solve the problem. You have at the disadvantage of all these applications is that they become damp after long periods of operation show uptake and thus after a certain time the processes described above expire anyway. Inorganic coatings show a much higher resistance to about the effects of moisture if they are dense and show no cracks. The Deposition of oxide layers, such as. B. glass, but has the disadvantage that the Expansion coefficients of the substrate differ from those of the layer and Crack formation, especially when thick layers of 0.5-1 µm are formed entry. This problem can be solved in that the coating from the same ceramic material as the multi-layer actuator, which makes it dense Layers are obtained which show no cracking and hermetic moisture form barriers.  

Es kann auch bevorzugt sein, daß das keramische passive elektronische Bauelement eine Spule ist. Für Spulen haben magnetische Isolationsschichten eine hohe Bedeutung. Kera­ mische Spulenkerne bestehend aus Ferritmaterialien wie z. B. (MnxZn1-x-yFeyFe2O4 werden zur Isolation heutzutage mit einer organischen Beschichtung versehen. Dies hat jedoch den Nachteil, daß die Beschichtungen nach längeren Betriebszeiten eine Feuchtigkeitsauf­ nahme zeigen. Dieses Problem kann erfindungsgemäß gelöst werden, wenn anstelle einer organischen Beschichtung eine anorganische Beschichtung verwendet wird, die aufgrund gleicher Ausdehnungskoeffizienten der Materialien von Schicht und Keramik zu dichten homogenen Schichten führt, welche keine Rißbildung aufweisen. Erfindungsgemäß wird durch Dünnschichtverfahren wie z. B. naßchemische Verfahren, auf eine magnetische Sinterkeramik eine magnetische Schicht ähnlichen strukturellen Aufbaus, jedoch mit unterschiedlicher Leitfähigkeit gegenüber der magnetischen Sinterkeramik jedoch mit ähn­ lichem Ausdehnungskoeffizienten und feinkörniger Morphologie abgeschieden. Als magne­ tische Dünnschichtmaterialien mit geringer Leitfähigkeit werden in dieser Erfindung z. B. magnetische Schichten der Zusammensetzungen Ni0,5Zn0,5Fe2O4 oder Ni0,15Zn0,5Fe2,35O4 abgeschieden. Auf diese erfinderische Weise ist es möglich, eine magnetische Sinterkeramik mit hoher elektrischer Leitfähigkeit durch eine lokal epitaktische Schicht geringerer Leit­ fähigkeit und hoher Resistenz gegenüber chemischen Angriffen rißfrei auf dem kerami­ schen Sinterkörper abzuscheiden.It can also be preferred that the ceramic passive electronic component is a coil. Magnetic insulation layers are very important for coils. Ceramic coil cores consisting of ferrite materials such as. B. (Mn x Zn 1-xy Fe y Fe 2 O 4 are nowadays provided with an organic coating for insulation. However, this has the disadvantage that the coatings show moisture absorption after longer operating times. This problem can be solved according to the invention if Instead of an organic coating, an inorganic coating is used which, due to the same expansion coefficients of the layer and ceramic materials, leads to dense, homogeneous layers which do not show any cracking Similar structural structure, but with different conductivity compared to the magnetic sintered ceramic but with a similar coefficient of expansion and fine-grained morphology. As magnetic thin-layer materials with low conductivity in this invention, for example, magn Etische layers of the compositions Ni 0.5 Zn 0.5 Fe 2 O 4 or Ni 0.15 Zn 0.5 Fe 2.35 O 4 deposited. In this inventive way, it is possible to deposit a magnetic sintered ceramic with high electrical conductivity without cracks on the ceramic sintered body by a locally epitaxial layer of lower conductivity and high resistance to chemical attacks.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann es ebenfalls bevorzugt sein, daß das kerami­ sche passive elektronische Bauelement eine Ferritkeramik für einen Videokopf ist.In the context of the present invention, it may also be preferred that the kerami passive electronic component is a ferrite ceramic for a video head.

Neben der Erhöhung der Bruchfestigkeit lassen sich durch das Aufbringen der erfindungs­ gemäßen Schichten auch die tribologischen Eigenschaften keramischer Sinterkörper positiv beeinflussen. Dabei seien insbesondere die Abriebfestigkeit der Oberfläche und die Gleit­ fähigkeit auf anderen Materialien genannt. Hervorzuheben ist hier die Anwendung von Ferritkeramiken in Videoköpfen, wo im Betrieb das Videoband auf der Keramik gleitet. Bekanntermaßen entsteht dabei das Problem des Bandabriebs wegen zu großer Rauhigkeit der Kopfoberfläche sowie ein Rauschen ("Rubbing-noise") im Videosignal. Dies kann erfindungsgemäß dadurch gelöst werden, daß der Ferrit mit einer Schicht identisch er Zusammensetzung versehen wird, die seine Oberfläche glättet und damit weniger Abreibung und Rauschen verursacht, ohne jedoch die zum Lesen und Schreiben des Videobandes notwendigen magnetischen Eigenschaften zu verlieren.In addition to increasing the breaking strength can be applied by applying the Invention layers, the tribological properties of ceramic sintered bodies are also positive influence. In particular, the abrasion resistance of the surface and the glide ability called on other materials. The use of Ferrite ceramics in video heads, where the video tape slides on the ceramic during operation. As is known, the problem of belt abrasion arises because of excessive roughness the head surface and a noise ("rubbing noise") in the video signal. This can be solved according to the invention in that the ferrite is identical to a layer Is provided composition that smoothes its surface and thus less  Rubbing and noise causes, but without the reading and writing of the Video tape to lose necessary magnetic properties.

Es kann ebenfalls bevorzugt sein, daß das keramische passive elektronische Bauelement ein Dünnschicht-Bauelement und der keramische Sinterkörper ein Substrat ist. Zur Herstel­ lung von Dünnschicht-Chip-Kondensatoren oder Modulen, bestehend aus keramischen passiven elektronischen Bauteilen wie z. B. Widerständen, Kondensatoren und Spulen, benötigt man jedoch Substrate mit einer geringeren Oberflächenrauhigkeit als die, welche in herkömmlichen Dünnschicht-Chip-Widerständen zum Einsatz kommt, da bei hoher Oberflächenrauhigkeit die Dünnschichtkondensatoren mit dielektrischen Dicken von ca. 50 nm-1000 nm kurzgeschlossen sind. Zur Verringerung der Oberflächenrauhigkeit und Planarisierung der Substrate werden in der hier beschriebenen Erfindung oxidische Schich­ ten wie Al2O3-, MgO-ZrO2-, PbZrxTi1-xO3, BaTiO3 mit x = 0-1, Lanthan dotierte PbZrxTi1-xO3, BaTiO3 x = 0-1, BaTiO3 sowie BaxSr1-xTiO3 Schichten mittels Dünn­ schichtverfahren, bevorzugt mittels eines naßchemischen Verfahrens wie z. B. Sol-Gel-Ver­ fahrens auf Substrate wie z. B. Al2O3, bzw. MgO, oder Y2O3 bzw. CaO stabilisierte ZrO2 Sinterkeramiken abgeschieden. Durch den Einsatz niedriger Abscheidetemperaturen von 400-700°C werden sehr feinkörnige Schichten mit Kristallitgrößen kleiner als 100 nm auf den keramischen Substraten abgeschieden. Es ist besonders unerwartet, daß diese Schichten feinkörnig auf den Substratkristalliten aufwachsen und damit eine Planarisierung der keramischen Substrate bewirken. Durch die Abscheidung eines Schichtmaterials mit einer Zusammensetzung, die dem Substratmaterial entspricht und damit gleichem Aus­ dehnungskoeffizienten, ist es möglich, Planarisierungsschichten mit Dicken von 0.2-2 µm abzuscheiden, die keine Rißbildung zeigen.It can also be preferred that the ceramic passive electronic component is a thin-film component and the ceramic sintered body is a substrate. For the manufacture of thin-film chip capacitors or modules consisting of ceramic passive electronic components such. B. resistors, capacitors and coils, however, substrates with a lower surface roughness than that which is used in conventional thin-film chip resistors are required, since with high surface roughness the thin-film capacitors are short-circuited with dielectric thicknesses of approx. 50 nm-1000 nm . To reduce the surface roughness and planarization of the substrates, oxide layers such as Al 2 O 3 , MgO-ZrO 2 , PbZr x Ti 1-x O 3 , BaTiO 3 are doped with x = 0-1, lanthanum in the invention described here PbZr x Ti 1-x O 3 , BaTiO 3 x = 0-1, BaTiO 3 and Ba x Sr 1-x TiO 3 layers by means of thin layer processes, preferably by means of a wet chemical process such as. B. Sol-Gel method on substrates such. B. Al 2 O 3 , or MgO, or Y 2 O 3 or CaO stabilized ZrO 2 sintered ceramics. By using low deposition temperatures of 400-700 ° C, very fine-grained layers with crystallite sizes smaller than 100 nm are deposited on the ceramic substrates. It is particularly unexpected that these layers grow fine-grained on the substrate crystallites and thus cause the ceramic substrates to planarize. By depositing a layer material with a composition that corresponds to the substrate material and thus the same expansion coefficient, it is possible to deposit planarization layers with thicknesses of 0.2-2 µm that do not show any crack formation.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen passiven elektronischen Bauelementes mit einem keramischen Sinterkörper aus einem keramischen Material und einer Beschichtung auf dem Sinterkörper aus dem keramischen Material, bei dem die Beschichtung in einem Sol-Gel-Verfahren hergestellt wird. The invention also relates to a method for producing a ceramic passive electronic component with a ceramic sintered body made of a ceramic Material and a coating on the sintered body made of the ceramic material which the coating is produced in a sol-gel process.  

Durch Verwendung eines Sol-Gel-Verfahren ist es möglich, Schichten mit sehr kleiner Korngröße (10 nm-100 nm) herzustellen. Damit kann man beschichtete keramische Sinterkörper mit sehr geringer Oberflächenrauhigkeit erzeugen. Unter Verwendung dieses Beschichtungsverfahren ist es möglich, Mikroporen und Mikrorisse in der Sinterkeramik aufzufüllen und damit die Oberfläche hermetisch abzudichten. Durch das Sol-Gel-Verfah­ ren ist es auch möglich, eine Vielzahl keramischer Sinterkörper mit dem entsprechenden Beschichtungsmaterial zu beschichten.By using a sol-gel process it is possible to make layers with very small To produce grain size (10 nm-100 nm). It can be used for coated ceramic Produce sintered bodies with very low surface roughness. Using this Coating processes allow micropores and microcracks in the sintered ceramic fill up and thus hermetically seal the surface. Through the sol-gel process ren, it is also possible to use a large number of ceramic sintered bodies with the corresponding To coat coating material.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen weiter erläutert.The invention is explained in more detail below on the basis of exemplary embodiments.

Als Herstellungsverfahren für ein keramisches passives elektronisches Bauelement mit einem keramischen Sinterkörper aus einem keramischen Material und einer Beschichtung auf dem keramischen Sinterkörper, wobei die Beschichtung aus dem keramischen Material besteht, sind Methoden bevorzugt, bei welchen eine Abscheidung der lokal epitaktischen Schichten bei niedrigen Temperaturen erfolgt und somit extrem feinkörnige Schichten erhalten werden. Als Verfahren werden bevorzugt naßchemische Verfahren eingesetzt, wie z. B. Sol-Gel Verfahren, Modifizierungen von Sol-Gel Verfahren oder auch MOD (metallo-organic-decomposition) Methoden, bei welchen oxidische Schichten bei niedrigen Temperaturen von 400-700°C abgeschieden werden. Je nach Art des keramischen Sinterkörpers, dessen Abmessungen und Struktur, werden verschiedene Abscheideverfah­ ren und verschiedene Rohstoffsysteme ausgewählt. So z. B. wird zur Abscheidung oxidi­ scher Schichten auf keramischen Substraten das Schleuderverfahren bevorzugt. Hier werden bevorzugt Lösungen niedriger Viskosität, bevorzugt Sol-Gel Verfahren bzw. modi­ fizierte Sol-Gel Verfahren eingesetzt. Als Rohstoffe dienen für einkomponentige oxidische Schichten wie z. B. Al2O3, ZrO2, MgO Metallalkoholate, welche Hydrolyse- und Konden­ sationsprozesse zeigen. Diese werden in organischen Lösungsmitteln wie z. B. Alkoholen gelöst. Zur Abscheidung mehrkomponentiger Systeme wie z. B. PbZrxTi1-xO3 dienen z. B. Metallalkoholate der vierwertigen Ionen als Rohstoffe und Carboxylate wie z. B. Acetate als Rohstoffe für die zweiwertigen Ionen wie z. B. Blei. Alle diese Rohstoffe werden in organi­ schen Lösungsmitteln wie z. B. Methoxyethanol gelöst. Neben diesen relativ feuchtigkeits­ empfindlichen Rohstoffen können aber auch weniger feuchtigkeitsempfindliche Stoffe wie z. B. Carboxylate von längerkettigen Carbonsäuren wie z. B. Ethylhexanoate, Oktate, Neodecanoate für die 2-wertigen Ionen sowie β-Diketonate und Metallalkoholate, welche mit β-Diketonen oder anderen Komplexbildnern stabilisiert wurden, für die höhervalenten Ionen eingesetzt werden. Als Lösungsmittel dienen organische Verbindungen wie z. B. Butylacetat oder Alkohole. Da diese Verbindungen kaum Hydrolyse- und Kondensations­ prozesse durchlaufen, müssen sie nach der Abscheidung thermisch zersetzt werden und werden daher als MOD (metallo-organic decomposition) Rohstoffe bezeichnet.As a production method for a ceramic passive electronic component with a ceramic sintered body made of a ceramic material and a coating on the ceramic sintered body, the coating consisting of the ceramic material, methods are preferred in which the locally epitaxial layers are deposited at low temperatures and extremely fine-grained layers can thus be obtained. Wet chemical processes are preferably used as processes, such as. B. Sol-gel process, modifications of the sol-gel process or also MOD (metallo-organic decomposition) methods in which oxide layers are deposited at low temperatures of 400-700 ° C. Different deposition processes and different raw material systems are selected depending on the type of ceramic sintered body, its dimensions and structure. So z. B. the spin method is preferred for the deposition of oxide layers on ceramic substrates. Solutions of low viscosity, preferably sol-gel processes or modified sol-gel processes, are preferably used here. Serve as raw materials for one-component oxide layers such. B. Al 2 O 3 , ZrO 2 , MgO metal alcoholates, which show hydrolysis and condensation processes. These are in organic solvents such as. B. Alcohols dissolved. For the deposition of multi-component systems such as B. PbZr x Ti 1-x O 3 serve z. B. metal alcoholates of tetravalent ions as raw materials and carboxylates such as. B. acetates as raw materials for the divalent ions such. B. lead. All of these raw materials are in organic solvents such as. B. dissolved methoxyethanol. In addition to these relatively moisture-sensitive raw materials, less moisture-sensitive substances such as. B. carboxylates of longer-chain carboxylic acids such. B. ethyl hexanoates, octates, neodecanoates for the divalent ions and β-diketonates and metal alcoholates, which have been stabilized with β-diketones or other complexing agents, are used for the higher-valent ions. Organic compounds such as z. B. butyl acetate or alcohols. Since these compounds hardly undergo hydrolysis and condensation processes, they have to be thermally decomposed after the deposition and are therefore referred to as MOD (metallo-organic decomposition) raw materials.

Neben diesen verschiedenen organischen Rohstoffsystemen können auch je nach Zusam­ mensetzung der Schicht anorganische Rohstoffe wie z. B. Chloride und Nitrate gelöst in wäßrigen oder organischen Lösungsmitteln wie z. B. Wasser, Butylacetat, N,N-Dimethyl­ formamid zur Abscheidung oxidischer Schichten genutzt werden. Sol-Gel und modifizierte Sol-Gel Rohstoffe dienen als Hydrolyse- und Kondensationsschritte durchlaufende Verbin­ dungen bevorzugt zur Beschichtung von keramischen Sinterkörpern mit oxidischen Schichten mittels Schleuder- oder Tauchverfahren. Die MOD Rohstoffe sowie die anorga­ nischen Rohstoffe werden bevorzugt zur Abscheidung oxidischer Schichten mittels Sprüh­ verfahren z. B. unter Verwendung handelsüblicher Sprühpistolen oder Verwendung von Ultraschallvernebelungsverfahren auf Substraten aufgebracht.In addition to these various organic raw material systems, depending on the combination composition of the layer inorganic raw materials such. B. chlorides and nitrates dissolved in aqueous or organic solvents such. B. water, butyl acetate, N, N-dimethyl formamide can be used to deposit oxide layers. Sol-gel and modified Sol-gel raw materials serve as a compound that runs through hydrolysis and condensation steps preferred for coating ceramic sintered bodies with oxidic Layers using centrifugal or immersion processes. The MOD raw materials as well as the anorga African raw materials are preferred for the deposition of oxide layers by spray proceed z. B. using commercially available spray guns or using Ultrasonic atomization process applied to substrates.

Diese naßchemischen Abscheideverfahren, bei welchen oxidische Schichten schon bei sehr niedrigen Abscheidetemperaturen gebildet werden, liefern sehr feinkörnige Schichten, die besonders wünschenswert sind z. B. zur Planarisierung von keramischen Sinterkörpern. Neben den naßchemischen Abscheideverfahren können auch andere Dünnschichtverfah­ ren wie z. B. die chemische Abscheidung aus der Gasphase zum Einsatz kommen.These wet chemical deposition processes, in which oxidic layers are already very low deposition temperatures are formed, deliver very fine-grained layers that z. B. for planarization of ceramic sintered bodies. In addition to the wet chemical deposition process, other thin-film processes can also be used ren such as B. chemical deposition from the gas phase can be used.

Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1 Lokal-epitaktische Al2O3-Schicht zur Planarisierung von Al2O3-SubstratenLocal epitaxial Al 2 O 3 layer for planarization of Al 2 O 3 substrates

  • 2.57 ml Aluminium-sec-butylat werden in 17.4 ml Methoxyethanol gelöst. Diese Lösung wird auf ein keramisches Al2O3 Substrat für Dünnschicht-Chip-Widerstände abgeschieden. Dazu wird die oben beschriebene Lösung mit 2000 Umdrehungen pro Minute mittels eines Schleuderverfahrens auf dem Substrat verteilt. Danach wird das beschichtete Substrat innerhalb von 2 Minuten auf 600°C aufgeheizt, eine Stunde bei dieser Temperatur getempert und anschließend innerhalb von 2 Minuten auf Raumtemperatur abgekühlt. Dieser Vorgang wird 10-mal wiederholt. Auf diese Weise wurde ein keramisches Al2O3 Substrat mit einer Al2O3 Planarisierungsschicht mit einer Dicke von ca. 0.5 µm versehen. Die Rauhigkeit der so entstandenen Schicht ist kleiner als 0.1 µm, d. h. um Größenord­ nungen geringer als bei dem unbehandelten Substrat.2.57 ml of aluminum sec-butoxide are dissolved in 17.4 ml of methoxyethanol. This solution is deposited on a ceramic Al 2 O 3 substrate for thin-film chip resistors. For this purpose, the solution described above is distributed on the substrate at 2000 revolutions per minute using a centrifugal process. The coated substrate is then heated to 600 ° C. in the course of 2 minutes, annealed at this temperature for one hour and then cooled to room temperature in the course of 2 minutes. This process is repeated 10 times. In this way, a ceramic Al 2 O 3 substrate was provided with an Al 2 O 3 planarization layer with a thickness of approximately 0.5 μm. The roughness of the resulting layer is less than 0.1 µm, that is, orders of magnitude less than that of the untreated substrate.
Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2 Lokal-epitaktische MgO-Schicht zur Planarisierung von MgO-SubstratenLocal epitaxial MgO layer for planarization of MgO substrates

Eine Lösung von Magnesium-methoxyethoxide in Methoxyethanol (ca. 2 g Mg/100 ml Lösung) wird auf ein keramisches MgO Substrat aufgebracht. Dazu wird die oben be­ schriebene Lösung mit 2000 Umdrehungen pro Minute mittels eines Schleuderverfahrens auf dem Substrat verteilt. Danach wird das beschichtete Substrat innerhalb von 2 Minuten auf 700°C aufgeheizt, eine Stunde bei dieser Temperatur getempert und anschließend innerhalb von 2 Minuten auf Raumtemperatur abgekühlt. Dieser Vorgang wird 10-mal wiederholt. Auf diese Weise wurde ein keramisches MgO Substrat mit einer MgO Planari­ sierungsschicht versehen. Die entstandene Oberflächenrauhigkeit ist um eine Größenord­ nung geringer als beim unbehandelten Substrat.A solution of magnesium methoxyethoxide in methoxyethanol (approx. 2 g Mg / 100 ml Solution) is applied to a ceramic MgO substrate. For this, the above be written solution with 2000 revolutions per minute by means of a spin process spread on the substrate. After that, the coated substrate within 2 minutes heated to 700 ° C, annealed at this temperature for one hour and then cooled to room temperature within 2 minutes. This process will be 10 times repeated. In this way, a ceramic MgO substrate with an MgO Planari coating layer. The resulting surface roughness is an order of magnitude less than with the untreated substrate.

Ausführungsbeispiel 3Embodiment 3 Lokal-epitaktische ZrO2-Schicht zur Planarisierung von ZrO2-SubstratenLocal epitaxial ZrO 2 layer for planarization of ZrO 2 substrates

5 g Zirkon-tetra-n-butylat werden in 5 ml Methoxyethanol gelöst. Zu dieser Lösung wird eine Hydrolisierlösung bestehend aus 5 ml Methoxyethanol, 0.3 g H2O, 0.07 ml konz. Sal­ petersäure zugefügt. Diese Lösung wird auf ein mit Y2O3 stabilisiertes ZrO2 Substrat abge­ schieden. Dazu wird die oben beschriebene Lösung mit 2000 Umdrehungen pro Minute mittels eines Schleuderverfahrens auf dem Substrat verteilt. Danach wird das beschichtete Substrat innerhalb von zwei Minuten auf 700°C aufgeheizt, eine Stunde bei dieser Tem­ peratur getempert und anschließend innerhalb von zwei Minuten auf Raumtemperatur abgekühlt. Dieser Vorgang wird 10-mal wiederholt. Auf diese Weise wurde ein keramisches ZrO2 Substrat mit einer ZrO2 Planarisierungsschicht versehen. Die entstandenen Oberflä­ chenrauhigkeit ist um etwa einen Faktor 10 geringer als bei dem unbeschichteten Substrat. 5 g of zirconium tetra-n-butoxide are dissolved in 5 ml of methoxyethanol. A hydrolyzing solution consisting of 5 ml methoxyethanol, 0.3 g H 2 O, 0.07 ml conc. Nitric acid added. This solution is deposited on a ZrO 2 substrate stabilized with Y 2 O 3 . For this purpose, the solution described above is distributed on the substrate at 2000 revolutions per minute using a centrifugal process. The coated substrate is then heated to 700 ° C. in the course of two minutes, tempered at this temperature for one hour and then cooled to room temperature in the course of two minutes. This process is repeated 10 times. In this way, a ceramic ZrO 2 substrate was provided with a ZrO 2 planarization layer. The resulting surface roughness is less by a factor of 10 than that of the uncoated substrate.

Ausführungsbeispiel 4Embodiment 4 Lokal-epitaktische PbZr0,35Ti0,65O3-Schicht zur Planarisierung von piezoelektrischen Blei­ titanat-zirkonat SubstratenLocal epitaxial PbZr 0.35 Ti 0.65 O 3 layer for planarization of piezoelectric lead titanate-zirconate substrates

317.94 g Bleiacetat-tri-hydrat werden mit 6.97 g Zirkon-tetra-n-butylat und 9.34 g Titan­ tetra-n-butylat in 60 g Methoxyethanol gelöst. Diese Lösung wird auf ein piezoelektrisches Bleititanat-zirokonat Substrat der Firma Philips Components abgeschieden. Dazu wird die oben beschriebene Lösung mit 2000 Umdrehungen pro Minute mittels eines Schleuder­ verfahrens auf dem Substrat verteilt. Danach wird das beschichtete Substrat innerhalb von zwei Minuten auf 550°C aufgeheizt, eine Stunde bei dieser Temperatur getempert und anschließend innerhalb von zwei Minuten auf Raumtemperatur abgekühlt. Dieser Vorgang wird 8-mal wiederholt. Auf diese Weise wurde ein keramisches Blei-titanatzirkonat-Substrat mit einer Bleititanat-zirkonat-Planarisierungsschicht versehen.317.94 g of lead acetate trihydrate are combined with 6.97 g of zirconium tetra-n-butoxide and 9.34 g of titanium tetra-n-butoxide dissolved in 60 g methoxyethanol. This solution is based on a piezoelectric Lead titanate zirconate substrate from Philips Components deposited. For this, the Solution described above with 2000 revolutions per minute using a centrifuge process distributed on the substrate. After that, the coated substrate within heated to 550 ° C for two minutes, annealed at this temperature for one hour and then cooled to room temperature within two minutes. This process is repeated 8 times. In this way, a ceramic lead titanate zirconate substrate provided with a lead titanate zirconate planarization layer.

Ausführungsbeispiel 5Embodiment 5 Lokal-epitaktische PbZr0,35Ti0,65O3-Schicht zur Isolierung eines piezoelektrischen Viel­ schichtaktuators gegen FeuchtigkeitLocal epitaxial PbZr 0.35 Ti 0.65 O 3 layer for the insulation of a piezoelectric multilayer actuator against moisture

11.12 g Blei-2-ethylhexanoat werden mit 1.8661 g Zirkon-tetra-n-butylat und 2.6517 g Titan-tetra-n-butylat in 10 ml Butylacetat gelöst. Diese Lösung wird auf einen struktu­ rierten piezoelektrischen Vielschichtaktuator abgeschieden. Dazu wird die oben beschrie­ bene Lösung über eine handelsübliche Sprühpistole mit Preßluft als Trägergas auf das piezoelektrische Bauelement aufgebracht. Danach wird das beschichtete Substrat innerhalb von 30 Sekunden auf 650°C aufgeheizt, drei Minuten bei dieser Temperatur getempert und anschließend innerhalb von 30 Sekunden abgekühlt. Dieser Vorgang wird so lange wiederholt, bis die gewünschte Schichtdicke von 0.5-1 µm erreicht wurde. Es wird auf diese Weise eine gegenüber Feuchtigkeit dichte keramische Schicht erhalten. 11.12 g of lead 2-ethylhexanoate are mixed with 1.8661 g of zirconium tetra-n-butoxide and 2.6517 g Titanium tetra-n-butoxide dissolved in 10 ml of butyl acetate. This solution is based on a struktu deposited piezoelectric multilayer actuator. This is described above bene solution on a commercial spray gun with compressed air as the carrier gas on the Piezoelectric component applied. After that, the coated substrate is inside heated from 30 seconds to 650 ° C, annealed for three minutes at this temperature and then cooled within 30 seconds. This process will take so long repeated until the desired layer thickness of 0.5-1 µm was reached. It's going on in this way obtain a ceramic layer which is impermeable to moisture.  

Ausführungsbeispiel 6Embodiment 6 Lokal-epitaktische PbZr0,35Ti0,65O3-Schicht zur Isolierung eines piezoelektrischen Viel­ schichtaktuators gegen FeuchtigkeitLocal epitaxial PbZr 0.35 Ti 0.65 O 3 layer for the insulation of a piezoelectric multilayer actuator against moisture

Die nach Ausführungsbeispiel 5 hergestellte Lösung wird auf einen strukturierten piezo­ elektrischen Vielschichtaktuator abgeschieden. Dazu wird die oben beschriebene Lösung über eine handelsübliche Sprühpistole mit Preßluft als Trägergas auf das piezoelektrische Bauelement aufgebracht. Der piezoelektrische Vielschichtaktuator wird bei dieser Abschei­ dung auf eine Temperatur von 550°C aufgeheizt. Die Abscheidung der Schicht mittels Sprühen erfolgt auf das auf 550°C aufgeheizte Substrat. Es wird auf diese Weise eine gegenüber Feuchtigkeit dichte keramische Schicht erhalten.The solution produced according to embodiment 5 is applied to a structured piezo electrical multi-layer actuator separated. To do this, use the solution described above via a commercially available spray gun with compressed air as the carrier gas onto the piezoelectric Applied component. The piezoelectric multi-layer actuator is used for this separation heated to a temperature of 550 ° C. The layer is deposited by means of Spraying is carried out on the substrate heated to 550 ° C. It becomes one in this way ceramic layer sealed against moisture.

Ausführungsbeispiel 7Embodiment 7 Lokal-epitaktische PbZr0,35Ti0,65O3-Schicht zur Isolierung eines piezoelektrischen Viel­ schichtaktuators gegen FeuchtigkeitLocal epitaxial PbZr 0.35 Ti 0.65 O 3 layer for the insulation of a piezoelectric multilayer actuator against moisture

Die nach Ausführungsbeispiel 5 hergestellte Lösung wird auf einen strukturierten piezo­ elektrischen Vielschichtaktuator abgeschieden. Dazu wird die oben beschriebene Lösung über einen piezoelektrischen Ultraschallwandler vernebelt und auf der bei Raumtemperatur befindlichen Keramik abgeschieden. Als Trägergas dient in diesem Fall Stickstoff. Danach wird das beschichtete Substrat innerhalb von 30 Sekunden auf 650°C aufgeheizt, drei Minuten bei dieser Temperatur getempert und anschließend innerhalb von 30 Sekunden auf Raumtemperatur abgekühlt. Dieser Vorgang wird so lange wiederholt, bis die gewün­ schte Schichtdicke von 0.5-1 µm erreicht wurde. Es wird auf diese Weise eine gegenüber Feuchtigkeit dichte keramische Schicht erhalten.The solution produced according to embodiment 5 is applied to a structured piezo electrical multi-layer actuator separated. To do this, use the solution described above nebulized via a piezoelectric ultrasonic transducer and at room temperature deposited ceramic. In this case nitrogen is used as the carrier gas. After that the coated substrate is heated to 650 ° C. within 30 seconds, three Annealed at this temperature for minutes and then within 30 seconds cooled to room temperature. This process is repeated until the desired layer thickness of 0.5-1 µm was reached. It becomes one in this way Preserve moisture-proof ceramic layer.

Ausführungsbeispiel 8Embodiment 8 Lokal-epitaktische PbZr0,35Ti0,65O3-Schicht zur Isolierung eines piezoelektrischen Viel­ schichtaktuators gegen FeuchtigkeitLocal epitaxial PbZr 0.35 Ti 0.65 O 3 layer for the insulation of a piezoelectric multilayer actuator against moisture

Die nach Ausführungsbeispiel 5 hergestellte Lösung wird auf einen strukturierten piezo­ elektrischen Vielschichtaktuator abgeschieden. Dazu wird die oben beschriebene Lösung über einem piezoelektrischen Ultraschallwandler vernebelt. Als Trägergas dient in diesem Fall Stickstoff. Der piezoelektrische Vielschichtaktuator wird bei dieser Abscheidung auf eine Temperatur von 550°C aufgeheizt. Die Abscheidung der Schicht mittels Ultraschall­ vernebelung erfolgt auf das auf 550°C aufgeheizte Substrat. Auf diese Weise wird eine gegenüber Feuchtigkeit dichte keramische Schicht erhalten.The solution produced according to embodiment 5 is applied to a structured piezo electrical multi-layer actuator separated. To do this, use the solution described above nebulized over a piezoelectric ultrasonic transducer. This serves as the carrier gas  Case nitrogen. The piezoelectric multilayer actuator is opened during this deposition heated to a temperature of 550 ° C. The layer is deposited using ultrasound atomization takes place on the substrate heated to 550 ° C. In this way, one ceramic layer sealed against moisture.

Ausführungsbeispiel 9Embodiment 9 Lokal-epitaktische PbZr0,35Ti0,65O3-Schicht zur Isolierung eines piezoelektrischen Viel­ schichtaktuators gegen FeuchtigkeitLocal epitaxial PbZr 0.35 Ti 0.65 O 3 layer for the insulation of a piezoelectric multilayer actuator against moisture

Die nach Ausführungsbeispiel 4 hergestellte Lösung wird mit der gleichen Menge Methoxyethanol verdünnt und auf einen strukturierten piezoelektrischen Vielschichtak­ tuator abgeschieden. Dazu wird der strukturierte piezoelektrische Vielschichtaktuator über ein Tauchverfahren in die nach Ausführungsbeispiel 4 hergestellte Lösung eingetaucht. Die überschüssige Lösung wird mittels einer Sprühpistole mit Stickstoff als Gas abgeblasen. Danach wird das beschichtete Substrat innerhalb von zwei Minuten auf 550°C aufgeheizt, eine Stunde bei dieser Temperatur getempert und anschließend innerhalb von zwei Minu­ ten abgekühlt. Es wird auf diese Weise eine feinkörnige, gegenüber Feuchtigkeit dichte, keramische Schicht erhalten.The solution prepared according to embodiment 4 is with the same amount Diluted methoxyethanol and on a structured multilayer piezoelectric actuator tuator deposited. For this, the structured piezoelectric multilayer actuator is over a dipping process is immersed in the solution prepared according to embodiment 4. The Excess solution is blown off using a spray gun with nitrogen as the gas. The coated substrate is then heated to 550 ° C. within two minutes, annealed at this temperature for one hour and then within two minutes cooled down. In this way it becomes a fine-grained, moisture-proof, receive ceramic layer.

Ausführungsbeispiel 10Embodiment 10 Lokal-epitaktische PbZr0,53Ti0,47O3-Schicht zur Isolierung eines piezoelektrischen Viel­ schichtaktuators gegen FeuchtigkeitLocal epitaxial PbZr 0.53 Ti 0.47 O 3 layer for the insulation of a piezoelectric multilayer actuator against moisture

11.12 g Blei-2-ethylhexanoat werden mit 2.788 g Zirkon-tetra-n-butylat und 1.898 g Titan-tetra-n-butylat in 10 ml Butanol gelöst. Diese Lösung wird auf einen strukturierten piezoelektrischen Vielschichtaktuator abgeschieden. Dazu wird die oben beschriebene Lö­ sung über ein Ultraschallvernebelungsverfahren auf das piezoelektrische Bauelement aufge­ bracht. Danach wird das beschichtete Substrat innerhalb von zwei Minuten auf 600°C aufgeheizt, 30 Minuten bei dieser Temperatur getempert und anschließend innerhalb von zwei Minuten abgekühlt. Dieser Vorgang wird so lange wiederholt, bis die gewünschte Schichtdicke von 0.5-1 µm erreicht wurde. Abschließend wird eine Nachbehandlung des beschichteten piezoelektrischen Vielschichtaktuators bei 650°C für eine Stunde durchge­ führt. 11.12 g of lead 2-ethylhexanoate are mixed with 2,788 g of zirconium tetra-n-butoxide and 1,898 g Titanium tetra-n-butoxide dissolved in 10 ml of butanol. This solution is structured on a piezoelectric multilayer actuator deposited. For this the Lö described above solution applied to the piezoelectric component using an ultrasonic nebulization process brings. The coated substrate is then heated to 600 ° C. within two minutes heated, annealed at this temperature for 30 minutes and then within cooled two minutes. This process is repeated until the desired one Layer thickness of 0.5-1 µm was reached. Finally, a post-treatment of the coated piezoelectric multilayer actuator at 650 ° C for one hour leads.  

Ausführungsbeispiel 11Embodiment 11 Lokal-epitaktische Ni0,5Zn0,5Fe2O4-Schicht zur Isolation von leitenden ferritischen Sub­ stratenLocal epitaxial Ni 0.5 Zn 0.5 Fe 2 O 4 layer for the insulation of conductive ferritic substrates

0.8269 g Eisen-2,4-pentandionat, 0.3125 g Zink-2,4-pentandionat, 0.3500 g Nickel-2,4- pentandionat werden in 17.8 ml Methoxyethanol und 4 ml Acetylaceton gelöst. Diese Lösung wird auf eine (MnxZn1-x-yFey)Fe2O4 Sinterkeramik mittels eines Tauchverfahrens aufgebracht. Danach wird die beschichtete Keramik im Sauerstoffstrom auf 500°C aufge­ heizt. Daran schließt sich eine Temperaturbehandlung von 500-700°C im Stickstoff­ strom an. Die Probe wird eine Stunde bei 700°C im Stickstoffstrom behandelt und anschließend in Stickstoffatmosphäre auf Raumtemperatur abgekühlt. Dieser Vorgang wird 3-mal wiederholt. Auf diese Weise wurde eine leitende (MnxZn1-x-yFey)Fe2O4 Sinter­ keramik mit einer isolierenden Ni0.5Zn0.5Fe2O4 Schicht beschichtet.0.8269 g iron 2,4-pentanedionate, 0.3125 g zinc 2,4-pentanedionate, 0.3500 g nickel 2,4-pentanedionate are dissolved in 17.8 ml methoxyethanol and 4 ml acetylacetone. This solution is applied to a (Mn x Zn 1-xy Fe y ) Fe 2 O 4 sintered ceramic by means of an immersion process. The coated ceramic is then heated to 500 ° C. in an oxygen stream. This is followed by a temperature treatment of 500-700 ° C in a stream of nitrogen. The sample is treated for one hour at 700 ° C. in a stream of nitrogen and then cooled to room temperature in a nitrogen atmosphere. This process is repeated 3 times. In this way, a conductive (Mn x Zn 1-xy Fe y ) Fe 2 O 4 sintered ceramic was coated with an insulating Ni 0.5 Zn 0.5 Fe 2 O 4 layer.

Ausführungsbeispiel 12Embodiment 12 Lokal-epitaktische Ni0.15Zn0.5Fe2.35O4-Schicht zur Isolation von leitenden ferritischen Sub­ stratenLocal epitaxial Ni 0.15 Zn 0.5 Fe 2.35 O 4 layer for the insulation of conductive ferritic substrates

17.75 g Eisen(III)-nitrat-nona-hydrat, 1.2749 g Zink(II)chlorid und 0.8158 g Nickel(II)- nitrat-hexa-hydrat werden in 40 ml Wasser gelöst. Die Lösung wird mit der gleichen Menge Acetylaceton verdünnt. Diese Lösung wird auf eine (MnxZn1-x-yFey)Fe2O4 Sinter­ keramik mittels eines Tauchverfahrens aufgebracht. Danach wird die beschichtete Keramik im Sauerstoffstrom auf 500°C aufgeheizt. Daran schließt sich eine Temperaturbehandlung von 500-700°C im Stickstoffstrom an. Die Probe wird eine Stunde bei 700°C im Stick­ stoffstrom behandelt und anschließend in Stickstoffatmosphäre auf Raumtemperatur abge­ kühlt. Dieser Vorgang wird 3-mal wiederholt. Auf diese Weise wurde eine leitende (MnxZn1-x-yFey)Fe2O4 Sinterkeramik mit einer isolierenden Ni0.15Zn0.5Fe2.35O4 Schicht beschichtet. 17.75 g iron (III) nitrate nona hydrate, 1.2749 g zinc (II) chloride and 0.8158 g nickel (II) nitrate hexa hydrate are dissolved in 40 ml water. The solution is diluted with the same amount of acetylacetone. This solution is applied to a (Mn x Zn 1-xy Fe y ) Fe 2 O 4 sintered ceramic by means of an immersion process. The coated ceramic is then heated to 500 ° C in an oxygen stream. This is followed by a temperature treatment of 500-700 ° C in a stream of nitrogen. The sample is treated for one hour at 700 ° C in a nitrogen stream and then cooled to room temperature in a nitrogen atmosphere. This process is repeated 3 times. In this way, a conductive (Mn x Zn 1-xy Fe y ) Fe 2 O 4 sintered ceramic was coated with an insulating Ni 0.15 Zn 0.5 Fe 2.35 O 4 layer.

Ausführungsbeispiel 13Embodiment 13 Lokal-epitaktische Ni0.15Zn0,5Fe2,35O4-Schicht zur Isolation von leitenden ferritischen Sub­ stratenLocal epitaxial Ni 0.15 Zn 0.5 Fe 2.35 O 4 layer for the insulation of conductive ferritic substrates

17.75 g Eisen(III)-nitrat-nona-hydrat, 1.2749 g Zink(II)chlorid und 0.8158 g Nickel(III)- nitrat-hexa-hydrat werden in 40 ml Wasser gelöst. Die Lösung wird mit der gleichen Menge Acetylaceton verdünnt. Diese Lösung wird auf eine (Mnx-Zn1-xFey)Fe2O4 Sinterke­ ramik mittels eines Sprühverfahrens unter Verwendung handelsüblicher Sprühpistolen auf die auf 560°C aufgeheizte Sinterkeramik aufgesprüht. Daran schließt sich eine Tempera­ turbehandlung im Ofen an, bei welcher die Sinterkeramik in einen 500°C heißen Ofen eingebracht wird. Die Probe wird im Stickstoffstrom auf 700°C aufgeheizt und eine Stun­ de bei 700°C im Stickstoffstrom behandelt. Anschließend erfolgt eine Abkühlung in Stick­ stoffatmosphäre auf Raumtemperatur. Auf diese Weise wurde eine leitende (MnxZn1-x-yFey) Fe2O4 Sinterkeramik mit einer isolierenden Ni0.15Zn0.5Fe2.35O4 Schicht beschichtet.17.75 g iron (III) nitrate nona hydrate, 1.2749 g zinc (II) chloride and 0.8158 g nickel (III) nitrate hexa hydrate are dissolved in 40 ml water. The solution is diluted with the same amount of acetylacetone. This solution is sprayed onto a (Mn x -Zn 1-x Fe y ) Fe 2 O 4 sintered ceramic by means of a spray process using commercially available spray guns on the sintered ceramic heated to 560 ° C. This is followed by a temperature treatment in the furnace in which the sintered ceramic is placed in a 500 ° C furnace. The sample is heated to 700 ° C in a nitrogen stream and treated for one hour at 700 ° C in a nitrogen stream. It is then cooled to room temperature in a nitrogen atmosphere. In this way, a conductive (Mn x Zn 1-xy Fe y ) Fe 2 O 4 sintered ceramic was coated with an insulating Ni 0.15 Zn 0.5 Fe 2.35 O 4 layer.

Ausführungsbeispiel 14Embodiment 14 Lokal-epitaktische Ni0.15Zn0.5Fe2.35O4-Schicht zur Isolation von leitenden ferritischen Sub­ stratenLocal epitaxial Ni 0.15 Zn 0.5 Fe 2.35 O 4 layer for the insulation of conductive ferritic substrates

23.77 g Eisen(III)-chlorid-hexa-hydrat, 2.5498 g Zinkchlorid werden in 500 ml Butylace­ tat gelöst. 1.6316 g Nickel(III)-nitrat-hexa-hydrat werden in 30 ml N,N-Dimethylforma­ mid gelöst. Beide Lösungen werden miteinander vermischt und anschließend mit 80 ml N,N-Dimethylformamid verdünnt. Diese Lösung wird auf eine (MnxZn1-x-yFey)Fe2O4 Sinterkeramik mittels eines Sprühverfahrens unter Verwendung handelsüblicher Sprühpi­ stolen auf die auf 560°C aufgeheizte Sinterkeramik aufgesprüht. Daran schließt sich eine Temperaturbehandlung im Ofen an, bei welcher die Sinterkeramik in einen 500°C heißen Ofen eingebracht wird. Die Probe wird im Stickstoffstrom auf 700°C aufgeheizt und eine Stunde bei 700°C im Stickstoffstrom behandelt. Anschließend erfolgt eine Abkühlung in Stickstoffatmosphäre auf Raumtemperatur. Auf diese Weise wurde eine leitende (MnxZn1-x-yFey)Fe2O4 Sinterkeramik mit einer isolierenden Ni0.15Zn0.5Fe2.35O4 Schicht beschichtet.23.77 g of ferric chloride hexahydrate, 2.5498 g of zinc chloride are dissolved in 500 ml of butylate. 1.6316 g of nickel (III) nitrate hexahydrate are dissolved in 30 ml of N, N-dimethylformamide. Both solutions are mixed together and then diluted with 80 ml of N, N-dimethylformamide. This solution is sprayed onto a (Mn x Zn 1-xy Fe y ) Fe 2 O 4 sintered ceramic by means of a spray process using commercially available spray stoles on the sintered ceramic heated to 560 ° C. This is followed by a temperature treatment in the furnace, in which the sintered ceramic is placed in a 500 ° C furnace. The sample is heated to 700 ° C. in a nitrogen stream and treated in a nitrogen stream at 700 ° C. for one hour. It is then cooled to room temperature in a nitrogen atmosphere. In this way, a conductive (Mn x Zn 1-xy Fe y ) Fe 2 O 4 sintered ceramic was coated with an insulating Ni 0.15 Zn 0.5 Fe 2.35 O 4 layer.

Claims (7)

1. Keramisches passives elektronisches Bauelement mit einem keramischen Sinterkörper aus einem keramischen Material und einer Beschichtung auf dem keramischen Sinter­ körper, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung aus dem keramischen Material besteht.1. Ceramic passive electronic component with a ceramic sintered body made of a ceramic material and a coating on the ceramic sintered body, characterized in that the coating consists of the ceramic material. 2. Keramisches passives elektronisches Bauelement gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das keramische passive elektronische Bauelement ein Vielschichtkondensator ist.2. Ceramic passive electronic component according to claim 1, characterized, that the ceramic passive electronic component is a multilayer capacitor. 3. Keramisches passives elektronisches Bauelement gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das keramische passive elektronische Bauelement ein Aktuator ist.3. Ceramic passive electronic component according to claim 1, characterized, that the ceramic passive electronic component is an actuator. 4. Keramisches passives elektronisches Bauelement gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das keramische passive elektronische Bauelement eine Spule ist.4. Ceramic passive electronic component according to claim 1, characterized, that the ceramic passive electronic component is a coil. 5. Keramisches passives Bauelement gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das keramische passive elektronische Bauelement eine Ferritkeramik für einen Video­ kopf ist. 5. Ceramic passive component according to claim 1, characterized, that the ceramic passive electronic component is a ferrite ceramic for a video head is.   6. Keramisches passives Bauelement gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das keramische passive elektronische Bauelement ein Dünnschicht-Bauelement und der keramische Sinterkörper ein Substrat ist.6. Ceramic passive component according to claim 1, characterized, that the ceramic passive electronic component is a thin-film component and the ceramic sintered body is a substrate. 7. Verfahren zur Herstellung eines keramischen passiven elektronischen Bauelementes mit einem keramischen Sinterkörper aus einem keramischen Material und einer Beschichtung auf dem Sinterkörper aus dem keramischen Material, bei dem die Beschichtung in einem Sol-Gel-Verfahren hergestellt wird.7. Process for the production of a ceramic passive electronic component a ceramic sintered body made of a ceramic material and a coating on the sintered body made of the ceramic material, in which the coating in one Sol-gel process is made.
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