DE19827525A1 - Verfahren zur Auswertung von Spektren - Google Patents

Abstract

Kontinuierliche Spektren können durch rechnerische Methoden mathematisch ausgewertet werden. Erfindungsgemäß erfolgt eine stufenweise Auswertung der Spektren, indem schrittweise von einer komplexen phänomenologischen Beschreibung zu verfeinerten Beschreibungen übergegangen wird. Das Verfahren eignet sich insbesondere zur Auswertung von Holz-oder Faserspektren im Rahmen der Zellstoff- und Papierindustrie.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Auswertung von Spektren, bei denen mittels rechnerischer Methoden über einen vorgegebenen Bereich erfaßte, kontinuierliche Spektren ausgewertet werden. Die Erfindung soll insbesondere auf dem Gebiet der Zellstoff- und Papierindustrie eingesetzt werden.

Komplexe chemische Systeme, wie z. B. Holz, Zellstoff oder Papier, besitzen eine heterogene Struktur und eine viel­ schichtige chemische Zusammensetzung. Durch Anwendung von Spektroskopie erhält man von diesen Stoffen äußerst kompli­ zierte optische Spektren. Bereits vorgeschlagen wurde die Auswertung dieser Spektren, um die mechanischen Eigenschaften des Papiers und des Zellstoffs zu erhalten oder um auf die Spezies und die Zusammensetzung des Holzes zu schließen. Ziel ist es immer, die Größen unmittelbar zur Prozeßführung zu nutzen. Dafür müssen die Spektren online gemessen und aus­ gewertet werden.

Bisher erfolgt die Auswertung der Spektren auf zwei Wegen: Einmal kann eine bevorzugte Wellenlänge unmittelbar mit einer Stoffeigenschaft in Verbindung gebracht werden, wie z. B. bei der Bestimmung des Ligningehaltes bei einer Wellenlänge von 280 nm üblich. Es kann aber auch das gesamte Spektrum aus­ gewertet werden, z. B. mit einer Hauptkomponentenanalyse oder ähnlicher komplexer Auswerteverfahren.

Davon ausgehend ist es Aufgabe der Erfindung, ein verbesser­ tes Auswerteverfahren anzugeben, das einfacher und genauer als die bisher angewandten Methoden ist.

Die Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine stufenweise Auswertung der Spektren erfolgt, indem schritt­ weise von einer komplexen phänomenologischen Beschreibung zu verfeinerten Beschreibungen übergegangen wird. Dabei werden neben den kontinuierlichen Spektren vorzugsweise auch deren erste und zweiten Ableitungen ausgewertet. Zur Auswertung kommen chemometrische Methoden, wie insbesondere die Haupt­ komponentenanalyse (PCA = Principle Component Analysis), aber auch Modellierungsansätze, wie Neuronale Netze und/oder Fuzzy-Methoden.

Bei der Erfindung werden sogenannte Klassifikatoren einge­ setzt. Derartige Klassifikatoren eignen sich beispielsweise zur Untersuchung von Holzspektren oder Faserspektren. Das Verfahren kann aber auch überall dort eingesetzt werden, wo komplexe chemische und physikalische Prozesse ablaufen, deren Zwischen- und Endprodukte durch Spektren bewertet werden kön­ nen und wo summarische, phänomenologische Qualitätseigen­ schaften für die Produktbewertung zu ermitteln sind. Bei­ spielsweise kann das Verfahren neben der hier im einzelnen beschriebenen bevorzugten Anwendung in der Zellstoff- und Papierindustrie auch in der klassischen Chemie, Polymer­ chemie, Biochemie, in der Abwasseranalytik, in der Lebens­ mittelindustrie, in der Enzymchemie und in der Pharmazie angewandt werden.

Besonders vorteilhaft ist bei der erfindungsgemäßen Vor­ gehensweise eine erheblich höhere Genauigkeit und Treff­ sicherheit als beim Stand der Technik. Bestimmte physikali­ sche Größen lassen sich überhaupt erst dann bestimmen, wenn man ähnliche Spektren zu Spektrengruppen zusammenfaßt und für diese Spektren ein Modell aufstellt. Durch die schrittweise Auswertung der Spektren von einem grobmaschigen Modell zu einem feinmaschigen Modell werden die Modelle unempfindlicher gegen Störungen oder Rauschen der Signale.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Figurenbeschreibung von Ausführungs­ beispielen anhand der Zeichnung in Verbindung mit weiteren Unteransprüchen. Es zeigen

Fig. 1a ein Spektrum zur Holzarterkennung,

Fig. 1b zweite Ableitungen von Spektren verschiedener Faserstoffe,

Fig. 2 das Schema der Auswertung von Holzspektren und

Fig. 3 und 4 Schemata zur Auswertung von Faserspektren.

Die Fig. 1a zeigt ein Holzspektrum, wie es mit bekannten Spektrometern im Infrarotbereich (IR) oder nahen Infrarot­ bereich (NIR) erhalten wird. Die Spektren werden in bekannter Weise mit chemometrischen Methoden ausgewertet, wobei insbe­ sondere das Verfahren der Hauptkomponentenanalyse (PCA = Partial Component Analysis) angewandt wird, das an anderer Stelle bereits beschrieben ist. Dabei werden nicht nur die Originalspektren, wie beispielsweise in Fig. 1a, sondern auch die erste und/oder die zweite Ableitung (Differenzen­ quotient der Spektren) verwendet, beispielsweise die Kurven 11 bis 14 der Fig. 1b. An den Ableitungen werden zur Aus­ wertung entsprechende mathematische Methoden durchgeführt.

In Fig. 2 bedeutet 20 ein Modell zur Auswertung von Holz­ spektren. Dabei ist mit 21 ein Klassifikator für die Unter­ scheidung von Laubholz und Nadelholz bezeichnet, dem weitere Klassifikatoren 22 und 23 für die Unterscheidung unterschied­ licher Laubhölzer einerseits und die Unterscheidung unter­ schiedlicher Nadelhölzer andererseits folgen. Mit solchen Klassifikatoren können vorab einzelne Modelle gewählt werden, beispielsweise für Laubholz ein Buchemodell, ein Birkemodell oder ein Eukalyptusmodell, und für Nadelholz beispielsweise ein Fichtemodell, ein Piniemodell und ein Tannemodell. Als Ausgabesignale werden in diesem Fall beispielsweise die chemische Zusammensetzung des jeweiligen Holzes und/oder die Feuchte erhalten. Es ist möglich, den einzelnen Holz­ art-Modellen weitere Klassifikatoren für Unterarten zuzuordnen, beispielsweise dem Piniemodell ein Klassifikator 26 für be­ kannte Pinienunterarten.

Entsprechendes ist in der Fig. 3 für die Anwendung bei Faserspektren dargestellt. 30 kennzeichnet ein Modell für die Auswertung der Faserspektren mit einem Klassifikator 31 für die Unterscheidung der unterschiedlichen Fasern, dem die einzelnen Modelle für die Fasern nachgeschaltet sind. Bei­ spielsweise folgt ein sogenanntes BSK-Modell 32 (BSK = Bleached Softwood Kraft, Nadelholz, Kraftzellstoff), ein sogenanntes BHK-Modell 33 (BHK = Bleached Hardwood Kraft, Laubholz, Kraftzellstoff), ein sogenanntes BSS-Modell 34 (BSS = Bleached Softwood Sulfit, Nadelholz, Sulfitzellstoff) und ein BHS-Modell 55 (BHS = Bleached Hardwood Sulfit, Laubholz, Sulfitzellstoff). Für die Fasern folgen weiterhin ein soge­ nanntes CTMP-Modell 36 (CTMP = Chemical Thermical Mechanical Pulp, Refinerstoff), ein sogenanntes DIP-Modell 37 (DIP = Deinked Pulp, deinkter Papierzellstoff) und ein sogenanntes GW-Modell 38 (GW = Ground Wood, Holzschliff).

In Fig. 4 ist ein Modell 40 zur Auswertung von Faserspektren unter Berücksichtigung des Mahlgrades beschrieben, das ins­ besondere zur Bestimmung der Festigkeitseigenschaften von Papier angewandt werden kann. Es hat sich gezeigt, daß eine sehr feine Modellierung der Festigkeitseigenschaften von Papier dann erreicht werden kann, wenn vor der eigentlichen Modellierung die Festigkeitseigenschaften nach dem Mahlgrad klassifiziert werden. Entsprechend sind in Fig. 4 dem Modell für den Mahlgrad 41 Untermodelle 42 bis 46 nachgeordnet, die jeweils für unterschiedliche Mahlgrade ausgelegt sind. Als Ergebnis werden für die einzelnen Modelle jeweils die Festig­ keitseigenschaften von Papier erhalten.

Die Einrichtung mit der Klassifizierung nach dem Mahlgrad gemäß Fig. 4 kann sich einem Modell zur Klassifizierung der Faserspektren gemäß Fig. 3 anschließen. Sie kann aber auch allein eingesetzt werden, wenn insbesondere bereits der Fasertyp bekannt ist und hier keine Änderungen zu erwarten sind. Dabei kann der in der ersten Stufe mit dem ersten Modell bestimmte Mahlgrad für die Modellierung in der zweiten Stufe mit dem zweiten Modell bestimmt werden. Aus dem Mahl­ grad allein und/oder unter Einbeziehung der Spektren wird das Modell für die Festigkeit erstellt.

Speziell zur Bestimmung der Eigenschaften von Papier in einer Papiermaschine kann die spektroskopische Messung vorteilhaft direkt über der laufenden Papierbahn erfolgen. Der Meßkopf des Spektrometers kann dabei über die Papierbahn traversieren oder es können mehrere Sensoren über der laufenden Papierbahn fest im Querschnitt angeordnet sein.

Bei der Modellierung der Festigkeiten über dem Mahlgrad kann in einem ersten Schritt die Festigkeit aus dem Mahlgrad selbst berechnet werden und in einem zweiten Schritt ein Offset zu dem direkt aus dem Mahlgrad ermittelten Festig­ keitswert aus den Spektren bestimmt werden, wozu ein Offset-Modell verwendet wird.

Die Beispiele anhand der Fig. 2 bis 4 betreffen Spektren, die an Holz und/oder Fasern durchgeführt werden. Im Prinzip kann die Methode der stufenweisen Auswertung der Spektren, bei der schrittweise von einer komplexen phänomenologischen Beschreibung zu Detailbeschreibungen übergegangen wird, überall dort eingesetzt werden, wo komplexe chemische und physikalische Prozesse ablaufen und deren Zwischen- und Endprodukte durch Spektren bewertet werden können und bei denen summarische, phänomenologische Qualitätseigenschaften für die Produktbewertung zu ermitteln sind. Neben den be­ vorzugten Anwendungsgebieten in der Zellstoff- und Papier­ industrie ist die Erfindung beispielsweise auch in der Abwasseranalytik, in der Lebensmittelindustrie, in der Enzymchemie und Pharmazie sowie in der allgemeinen Polymer­ chemie und Biochemie anwendbar.

Claims (18)

1. Verfahren zur Auswertung von Spektren, bei denen mittels rechnerischer Methoden über einen vorgegebenen optischen Bereich erfaßte, kontinuierliche Spektren ausgewertet werden, dadurch gekennzeichnet, daß eine stufenweise Auswertung der kontinuierlichen Spektren erfolgt, indem schrittweise von einer komplexen phänomeno­ logischen Beschreibung zu Detailbeschreibungen übergegangen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Auswertung zusätzlich an der ersten und/oder zweiten Ableitung der kontinuierlichen Spek­ tren erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zur Auswertung chemometrische Methoden und/oder Neuronale Netze und/oder Fuzzy-Methoden herangezogen werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Messungen und/oder die Auswertun­ gen online oder offline durchgeführt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß für eine erste Eigenschaft ein erstes Modell aufgestellt, daß für eine zweite Eigenschaft ein zwei­ tes Modell aufgestellt wird und daß für weitere Eigenschaften weitere Modelle verwendet werden, wobei jedes Modell jeweils für sich die kompletten Spektren bzw. deren Ableitungen aus­ wertet.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die in einem vorangehenden Schritt erhaltene Eigenschaft bestimmt, welches Modell für die Er­ mittlung der weiteren Eigenschaften angewandt wird.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Anwendung bei der Prozeßsteuerung zur Herstellung von Produkten, deren Aus­ gangsstoffe, Zwischen- und/oder Endprodukte durch Spektren bewertet werden können.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Anwendung bei der Qualitätskontrolle zur Herstellung von Produkten, deren Aus­ gangsstoffe, Zwischen- und/oder Endprodukte durch Spektren bewertet werden können.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß Holzspektren ausgewertet werden.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch ge­ kennzeichnet, daß in einer ersten Stufe mit einem ersten Klassifikator ermittelt wird, ob es sich bei dem Holzspektrum um Laubholz oder Nadelholz handelt, und daß in einer zweiten Stufe mit weiteren Klassifikatoren jeweils eigene Modelle für die einzelnen Arten der Laubhölzer oder der Nadelhölzer verwendet werden.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch ge­ kennzeichnet, daß in einem dritten Schritt die Unterart des Holzes ermittelt wird.

12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch ge­ kennzeichnet, daß für einzelne Holzarten mittels eines unterlagerten Modells auch die chemische Zusammensetzung bestimmt wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, da­ durch gekennzeichnet, daß Faserspektren ausgewertet werden.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch ge­ kennzeichnet, daß in der ersten Stufe nach der Faserart klassifiziert wird, insbesondere in

• - Nadelholz, Kraftzellstoff
• - Laubholz, Kraftzellstoff
• - Nadelholz, Sulfitzellstoff
• - Laubholz, Sulfitzellstoff
• - Refinerstoff
• - deinkter Papierzellstoff
• - Holzschliff.

15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch ge­ kennzeichnet, daß nach der Klassifizierung der Faserart ein für die jeweilige Faserart erstelltes Modell benutzt wird, um die Festigkeitseigenschaften zu bestimmen.

16. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Festigkeitsmodelle eine Klassifizierung nach dem Mahlgrad aufweisen.

17. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch ge­ kennzeichnet, daß dem Modell zur Unterteilung in Mahlgrade weitere Modelle zur Bestimmung von physika­ lisch/chemischen Eigenschaften folgen.

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 17, da­ durch gekennzeichnet, daß die Be­ stimmung der Faserspektren durch spektroskopische Messungen an der laufenden Papierbahn erfolgt.