DE19827202A1 - Verfahren und Vorrichtung zur zerstörungsfreien Erkennung von Kristalldefektten - Google Patents

Abstract

Es wird ein Verfahren zur zerstörungsfreien Erkennung und Charakterisierung von Kristalldefekten in monokristallinem Halbleitermaterial mittels Photolumineszenz-Heterodyn Spektroskopie, photothermischer Heterodyn Spektroskopie und SIRD-Verfahren beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Erkennung und Charakterisierung durch eine Kombination dieser Meßverfahren erfolgt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur zerstörungsfreien Er­ kennung und Charakterisierung von Kristalldefekten in monokri­ stallinem Halbleitermaterial, sowie eine Vorrichtung zur Er­ kennung und Charakterisierung von Kristalldefekten.

Um für die Weiterverarbeitung zu Bauelementen oder integrier­ ten Schaltungen tauglich zu sein, muß monokristallines Halb­ leitermaterial, wie beispielsweise Siliciummaterial, gewisse Anforderungen erfüllen. So muß Material mit Kristalldefekten, wie beispielsweise Versetzungen, zuverlässig erkannt, charak­ terisiert und aussortiert werden.

Im Rahmen der Erfindung wird unter Erkennung die Sichtung von Bereichen in monokristallinem Halbleitermaterial verstanden, die mit Kristalldefekten behaftet sind; unter Charakterisie­ rung wird die Zuordnung dieser Kristalldefekte zu einer Gruppe von Defekten verstanden.

Zu wachstumsbedingten Kristalldefekten kommt es bereits bei der Züchtung von monokristallinem Halbleitermaterial. Kri­ stalldefekte können aber auch erst bei der anschließenden Her­ stellung der Halbleiterscheiben oder der Bauelemente generiert werden. In diesem Fall spricht man von prozeßinduzierten Kri­ stalldefekten. Kristalldefekte können sowohl an der Pro­ benoberfläche als auch im Probeninneren auftreten.

Die Benennung der Kristalldefekte erfolgt in Anlehnung an Normvorschriften von DIN (Deutsches Institut für Normung e.V.) und ASTM (American Society for Testing Materials, 1916 Race St., Philadelphia, PA 19103), wobei insbesondere die Veröf­ fentlichungen DIN 50434 sowie ASTM F1241-93, D93-3/4, F154-88, F416-75 und F416-88 zu nennen sind.

Kristalldefekte, die, insbesondere im Siliciumkristallstab zu erkennen sind, sind beispielsweise Versetzungen, Stapelfehler, und Punktdefektagglomerate. In der Siliciumscheibe sind bei­ spielsweise Risse und Ausbrüche, insbesondere im Bereich der Scheibenkante, durch Haltewerkzeuge verursachte Fehler wie beispielsweise Kratzer und durch Wärmebehandlungen entwickelte Fehler wie Versetzungen und Stapelfehler zu erkennen.

Im Stand der Technik werden Kristalldefekte in monokristalli­ nem Halbleitermaterial beispielsweise durch Defektätzen unter­ sucht. Dabei handelt es sich um sogenanntes bevorzugt wirken­ des chemisches Atzen. Dabei oxidiert eine Komponente der Ätz­ lösung, beispielsweise HNO₃, das Halbleitermaterial, eine zweite, beispielsweise HF, löst das Oxid und eine weitere, beispielsweise CH₃COOH, kontrolliert als eine Art Verdünnungs­ mittel die Ätzrate. Die Oxidation im Bereich eines Kristallde­ fekts verläuft dabei im Vergleich zu der kristallin perfekten Umgebung andersartig. Dieser Unterschied wird dann untersucht, beispielsweise mit einem optischen Auflichtmikroskop. Mittels dieses Verfahrens lassen sich für Halbleiteranwendungen schäd­ liche Kristalldefekte erkennen und charakterisieren.

Sämtliche Defektätzverfahren verändern das Probenmaterial, das zuvor in Form von dünnen Testscheiben von dem stabförmigen Einkristall abgetrennt werden muß, sowohl chemisch als auch morphologisch und arbeiten demzufolge zerstörend.

Durch andere Verfahren gemäß dem Stand der Technik, wie bei­ spielsweise der elektrischen Widerstandsmessung, läßt sich ebenfalls eine veränderte Materialeigenschaft im Bereich von Kristalldefekten nachweisen. Im Vergleich zur kristallin unge­ störten Umgebung mißt man hier einen Signalkontrast jedoch oh­ ne der Möglichkeit einer Charakterisierung des Kristallde­ fekts. Die Charakterisierung gelingt erst mittels weiterer Un­ tersuchungen, beispielsweise durch Defektätzen, (vgl. VLSI Electronics, Microstructure Science Vol. 12, Silicon Materials; Academic Press, 1985).

Weitere alternative Verfahren gemäß dem Stand der Technik, wie beispielsweise die Röntgentopographie, können nur mit hohem technischen und zeitlichem Aufwand betrieben werden und sind für eine, in einer Produktionslinie stattfindende Kontrolle nur bedingt geeignet.

Zur Bestimmung der elektrischen Parameter eines Halbleiters wurde in der EP 0 735 378 A2 das Meßprinzip der photothermi­ schen Heterodyn Spektroskopie (PTH-Spektroskopie) in Verbin­ dung mit der Photolumineszenz-Heterodyn Spektroskopie (PLH-Spektroskopie) beschrieben.

Das PTH-Verfahren beruht auf einer Energiedeponierung in einer zu untersuchenden Probe durch Absorption von intensitätsmodu­ liertem Laserlicht in definierten Bereichen bei zwei Modulati­ onsfrequenzen. In der Probe werden eine Temperaturwelle (Ther­ mowelle), in Halbleitern zusätzlich eine Ladungsträgerwelle erzeugt, wobei Amplitude und Phase von den Materialeigenschaf­ ten der Probe abhängen. Die beiden Responsewellen werden durch die von ihnen hervorgerufene gegenphasige Modulation der die­ lektrischen Eigenschaften des Halbleiters optisch in der Re­ flexion des angeregten Laserlichts erfaßt und phasengerecht vermessen. Die Meßgröße ist der Konversionskoeffizient K, der den Anteil der Laserleistung angibt, welcher pro absorbierter Laserleistungsdichte im Meßobjekt durch die Wechselwirkung mit dem Meßobjekt in die Differenzfrequenz konvertiert wird.

Das PLH-Verfahren beruht dabei auf einem in der Frequenzdomäne betriebenem Responsemeßverfahren, welches die Relaxation von Nichtgleichgewichtsladungsträgern durch zeitaufgelöste Band- Band-Lumineszenzstrahlung verfolgt; Meßgröße ist die normierte Konversionseffizienz der Lumineszenzausbeute L. PTH-/PLH-Spektroskopie erlauben für sich genommen keine Cha­ rakterisierung der Kristalldefekte.

In der J. Appl. Phys. 30, (1959) 1631 wird berichtet, daß Kri­ stalldefekte optische Doppelbrechungen induzieren, die durch das (die) SIRD-Verfahren (SIRD - scanning infrared depolariza­ tion) erfaßt werden, welches zuerst von Lundt et al. als Beur­ teilungsmethode in der Siliciumscheibenherstellung eingesetzt wurde (H. Lundt, M. Kerstan, and R. Weiss, Proc. of the Spring Topical Meeting of the American Society for Precision Engi­ neering, 42, Tucon 1993). Durch das SIRD-Verfahren kann jedoch keine Erkennung und Charakterisierung einzelner Kristalldefek­ te erfolgen.

Die Verfahren und Vorrichtungen zur Erkennung und Charakteri­ sierung von Kristalldefekten in monokristallinem Halbleiterma­ terial gemäß dem Stand der Technik arbeiten nicht zerstörungs­ frei und sind nur mit hohem technischen und sicherheitsrele­ vanten Aufwand zu betreiben. Für die darüber hinaus zeitauf­ wendigen, von einer Produktionslinie zeit- und ortsunabhängi­ gen Messungen, sind jeweils spezielle Testscheiben zu präpa­ rieren. Im Hinblick auf den wachsenden Scheibendurchmesser von Siliciumscheiben stellen diese Testscheiben ein immer teureres Ausgangsmaterial für diese Art der Analytik dar, insbesondere dann, wenn Fehlerfreiheit attestiert wurde. Darüber hinaus sind die oben genannten Verfahren als Einzelverfahren, und die genannten Vorrichtungen nicht für die Kontrolle eines Massen­ produktes wie Siliciumscheiben in der Produktionslinie geeig­ net.

Die Aufgabe der Erfindung lag daher darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, die eine schnelle, zerstörungs­ freie Erkennung von Kristalldefekten auf monokristallinem Halbleitermaterial, wie beispielsweise Siliciumscheiben oder Siliciumstäben, ermöglichen. Aufgabe der Erfindung war es auch, die Kristalldefekte zu charakterisieren.

Gelöst wird die Aufgabe durch Verfahren zur Erkennung und Cha­ rakterisierung von Kristalldefekten in monokristallinem Halb­ leitermaterial mittels Photolumineszenz-Heterodyn Spektrosko­ pie, photothermischer Heterodyn Spektroskopie und SIRD-Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß die Erkennung und Cha­ rakterisierung durch eine Kombination dieser Meßverfahren er­ folgt. Gelöst wird die Aufgabe auch durch eine Vorrichtung ge­ mäß dem unabhängigen Vorrichtungsanspruch.

Jedes einzelne der oben genannten Meßverfahren eignet sich nur unzureichend für die zuverlässige Charakterisierung von Kri­ stalldefekten. Dagegen ermöglicht die erfindungsgemäße Kombi­ nation der Meßverfahren, in Form der beanspruchten Vorrich­ tung, nicht nur eine zuverlässige Erkennung sondern darüber hinaus auch noch eine zuverlässige Charakterisierung der Kri­ stalldefekte.

Beispielsweise wird der Wert des Betrages des Konversions­ koeffizienten K bei der PTH-Spektroskopie zur Charakterisie­ rung von Kristalldefekten eingesetzt. Es wurde nämlich gefun­ den, daß eine Abhängigkeit zwischen dem Konversionskoeffizient und dem Grad an kristalliner Perfektion besteht. So ist der Konversionskoeffizient in dem, beispielsweise durch Versetzun­ gen, gestörten Bereich größer als in einem kristallin perfek­ ten Bereich.

Erfindungsgemäß wird der Wert des Betrags der Lumineszenzaus­ beute L bei der PLH-Spektroskopie zur Erkennung von Kristall­ defekten eingesetzt. Es wurde nämlich gefunden, daß sich die Lumineszenzausbeute im Bereich von Kristalldefekten von der im Bereich von perfekter Kristallinität unterscheidet. So ist der Wert des Betrages der Lumineszenzausbeute, beispielsweise im Bereich von Versetzungen, kleiner als in einem kristallin per­ fekten Bereich.

Erfindungsgemäß wird die Änderung des Depolarisationsgrades bei Anwendung des SIRD-Verfahrens zur Charakterisierung von Kristalldefekten verwendet. So steigt beispielsweise der Depo­ larisationsgrad im Bereich von Versetzungen im Vergleich zu einem kristallin perfekten Kristallbereich an.

Das SIRD-Verfahren in Kombination mit PTH- und PLH-Spek­ troskopie ermöglicht die sichere Erkennung und Charakteri­ sierung von Kristalldefekten.

Die beanspruchte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß dem unabhängigen Vorrichtungsanspruch ist gekennzeichnet durch ein PTH-, PLH-Spektrometer und ein SIRD-Modul und kann zusätzlich noch mit einem optischen Meß- und Erkennungsvor­ richtung, wie beispielsweise mit einem Auflichtmikroskop, be­ stückt sein.

Des weiteren wurde gefunden, daß eine zerstörungsfreie Erken­ nung von Kristalldefekten auf monokristallinem Siliciumeinkri­ stallen möglich ist, wenn das Material infolge einer Heteronu­ kleation beispielsweise durch Cristobalit dekoriert ist; so können durch ein Auflichtmikroskop, insbesondere Versetzungen in tiegelgezogenem Siliciummaterial einfach erkannt und cha­ rakterisiert werden.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens entfällt die Herstellung, Bearbei­ tung und subjektive Beurteilung von speziell aufbereitetem Halbleitermaterial, wie beispielsweise Siliciumtestscheiben, sowie die Entsorgung von toxischen Prozeßmedien wie beispiels­ weise Chromsäuren. Das beanspruchte Verfahren läßt sich auf jegliches monokristallines Halbleitermaterial anwenden und kann somit an jeder beliebigen Stelle in einer Fertigungslinie für Siliciumscheiben integriert werden. Die automatisierte Er­ fassung, Speicherung und Auswertung der Meßwerte durch einen Prozeßrechner ermöglicht eine in der Fertigungslinie stattfin­ dende Beurteilung des Materials nach jedem einzelnen Bearbei­ tungsschritt.

In den Abb. 1a bis 1c ist die Erkennung und Charakteri­ sierung eines Kristalldefektes, durch die Kombination der Meß­ methoden SIRD und PTH in einer Siliciumscheibe gezeigt. Das Beispiel, für die Erkennung und Charakterisierung, ist exem­ plarisch für die Erfindung, schränkt deren Umfang aber nicht ein. Jede andere Kombination der Meßverfahren ist möglich.

Abb. 1a zeigt eine Siliciumscheibe (1), die ganzflächig unter Anwendung des SIRD-Verfahrens beprobt wurde. In dem SIRD-Übersichtsbild weicht das SIRD-Signal an einer, am Schei­ benrand befindlichen Stelle (2), von der Umgebung ab.

Eine nachfolgende flächige PTH-Analyse dieses Bereichs zeigt spotarige Abweichungen des PTH-Signals von der Referenz. Abb. 1b zeigt ein PTH-Übersichtsbild von (2). Diese Abwei­ chungen sind z. T. linienartig angeordnet (3); die Linien ver­ laufen in der kristallographischen Richtung (100).

Eine hochaufgelöste PTH-Analyse im Linescan-Betrieb (Abb. 1c) zeigt an den auffälligen Punkten eine Erhöhung des Betrages des PTH-Konversionskoeffizienten K (4). Diese Kombination von Merkmalen - verändertes SIRD-Signal, Erhöhung des Betrages des PTH-Konversionskoeffizienten K und die z. T. linienhafte Auf­ reihung dieser Ereignisse in der kristallographischen Richtung (110) - läßt darauf schließen, daß es sich bei dem zu charak­ terisierenden Kristalldefekt um linienartig angeordnete Ver­ setzungen handelt.

In Abb. 2 ist eine Vorrichtung in einer, zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens möglichen, Kombination der Einzelvorrichtungen gezeigt.

Monokristallines Halbleitermaterial (7) wird automatisch, bei­ spielsweise durch eine Halte- und Transportvorrichtung (1), in eine, für die Untersuchung geeignete Position, übergeführt. Über der zu untersuchenden Probe sind ein PLH- (2), ein PTH-Spektrometer (3) und ein SIRD-Modul (4) sowie ein Auflichtmi­ kroskop (5) angeordnet. Die einzelnen Meßverfahren werden an­ schließend nacheinander oder gleichzeitig auf die zu untersu­ chende Probe (7) angewendet. Zur Anwendung können dabei alle oder eine Auswahl der Meßverfahren kommen. Die Meßwerte, die allein durch ihre Kombination aussagekräftig sind, entschie­ den, ob das Material weiterbearbeitet oder verworfen wird. Hilfreich erweist sich auch eine computergestützte Analyse der Meßwerte und der Vergleich, der so erhaltenen Daten, mit den Daten einer Fehlerdatenbank.

Insbesondere die Untersuchung von Kristallstäben wird mit dem optische System (5) erfolgen, da Versetzungen schnell und si­ cher auf dem Stabmantel erkannt werden. Die Meßwerte werden in einem Prozeßrechner (6) gespeichert; die Probe (7) wird von der Meßvorrichtung durch die Halte- und Transportvorrich­ tung (1) entfernt.

Je nachdem an welcher Stelle der Fertigungslinie die Vorrich­ tung integriert ist, kann es sich bei der zu untersuchenden Probe um Rohmaterial wie beispielsweise Siliciumstäbe oder be­ reits bearbeitetes Material, wie beispielsweise kantenverunde­ te Siliciumscheiben, handeln; das Verfahren kann auch auf elektronische Bauelemente angewandt werden.

Claims (7)

1. Verfahren zur Erkennung und Charakterisierung von Kri­ stalldefekten in monokristallinem Halbleitermaterial mit­ tels Photolumineszenz-Heterodyn Spektroskopie, photothermi­ scher Heterodyn Spektroskopie und SIRD-Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß die Erkennung und Charakterisierung durch eine Kombination dieser Meßverfahren erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Charakterisierung von Kristalldefekten durch Meßwerte er­ folgt, die aus den kombinierten Meßverfahren erhalten wer­ den.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit­ tels eines optischen Auflichtmikroskops insbesondere Ver­ setzungen durch die Dekoration mit Cristobalit erkannt und charakterisiert werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren auf Halbleitermaterial nach jedem einzelnen Bear­ beitungsschritt in einer Fertigungslinie zur Herstellung von Siliciumeinkristallen und Siliciumscheiben angewendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine computergestützte Analyse der Meßwerte und der Vergleich, der so erhaltenen Daten, mit den Daten einer Fehlerdaten­ bank von einem Prozeßrechner erfaßt, gespeichert und ausge­ wertet werden.

6. Vorrichtung zur Erkennung und Charakterisierung von Kri­ stalldefekten in monokristallinem Halbleitermaterial umfas­ send einen Photolumineszenz-Heterodyn Spektrometer, einen photothermischen Heterodyn Spektrometer, einem SIRD-Modul und einer optischen Meß- und Erkennungsvorrichtung.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, umfassend eine Halte- und Transportvorrichtung und einen Prozeßrechner.