DE19818868A1 - Method and apparatus for filtering material vapours containing macro particles - Google Patents
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Abstract
Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur tropfenfeien Abscheidung von Metalldämpfen, die mit Hilfe einer kathodischen Vakuumlichtbogenentladung erzeugt werden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die an der Kathodenoberfläche in den sogenannten Kathodenspots erzeugten Metalldämpfe das zu beschichtende Substrat nicht auf direktem Wege erreichen können, sondern zumindest einen Wiederverdampfungsprozeß an einer speziell gestalteten Anode erfahren. Diese Anode ist so ausgebildet, daß sie sich während des Betriebs der Lichtbogenentladung auf eine so hohe Temperatur einstellt, daß alles von der Kathode auf die Anode gelangende Material sofort wieder verdampft. Weiterhin ist die Anode so gestaltet, daß infolge dieser Wiederverdampfung Kathodenmaterial nach Durchlaufen der Anode zum Substrat gelangen kann.The present invention relates to a method for the drop-free deposition of Metal vapors generated using a cathodic vacuum arc discharge become. The method is characterized in that the on the cathode surface in The so-called cathode spots generated metal vapors the substrate to be coated not reach directly, but at least one Experience re-evaporation process on a specially designed anode. This anode is trained so that they are at such a high during the operation of the arc discharge Temperature sets that everything from the cathode to the anode immediately evaporated again. Furthermore, the anode is designed so that as a result of this Regasification After passing through the anode, cathode material reaches the substrate can.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.Another object of the present invention is a device for Performing this procedure.
Es ist allgemein bekannt, daß bei der Beschichtung von Substraten die Verwendung von ionisierten Materialdämpfen eine deutliche Verbesserung vieler Schichteigenschaften bewirkt. Neben den bekannten Verfahren wie Kathodenzerstäubung (Sputtern) oder Ionenplattieren wird für eine Reihe von Beschichtungsaufgaben der kathodische Vakuumlichtbogen eingesetzt. Vorteile dieser Beschichtungsquelle sind die relativ hohe Beschichtungsrate, der hohe Ionisationsgrad sowie die Tatsache, daß diese Beschichtungsquelle für die Aufrechterhaltung der Lichtbogenentladung kein Arbeitsgas (z. B. Argon) benötigt. Die zuletzt genannte Eigenschaft verhindert den Einbau von Fremdgasen in die Beschichtung, wodurch eine besonders kompakte Schichtstruktur entsteht.It is generally known that in the coating of substrates the use of ionized material vapors significantly improve many layer properties causes. In addition to the known methods such as sputtering or Ion plating is used for a number of cathodic coating tasks Vacuum arc used. The advantages of this coating source are the relatively high Coating rate, the high degree of ionization and the fact that this Coating source for maintaining the arc discharge no working gas (e.g. argon) is required. The latter property prevents the installation of Foreign gases in the coating, creating a particularly compact layer structure arises.
Für viele Beschichtungsaufgaben ist der kathodische Vakuumlichtbogen allerdings nicht geeignet, da aufgrund der physikalischen Vorgänge in den Kathodenspots der hier erzeugte Materialdampf erhebliche Mengen an kleinen Tröpfchen (Makropartikel) enthält (B. Jüttner, Beiträge Plasmaphysik, Band 19, Heft 1, 1979, S. 25). Diese Makropartikel werden in die Beschichtung eingebaut und begrenzen die Anwendbarkeit des kathodischen Vakuumlichtbogens auf solche Beschichtungsaufgaben, bei denen die Anwesenheit von Makropartikeln in der Beschichtung toleriert werden kann.However, the cathodic vacuum arc is not suitable for many coating tasks suitable because the one created here due to the physical processes in the cathode spots Material vapor contains significant amounts of small droplets (macro particles) (B. Jüttner, Contributions Plasma Physics, Volume 19, Issue 1, 1979, p. 25). These are macro particles built into the coating and limit the applicability of the cathodic Vacuum arc on such coating tasks where the presence of Macro particles in the coating can be tolerated.
Um jedoch das technologische Potential des kathodischen Lichtbogenverdampfers voll nutzen zu können wurden in den letzten Jahren große Anstrengungen unternommen, die Makropartikel aus dem auf der Substratoberfläche kondensierenden Materialdampf zu eliminieren.However, in order to fully exploit the technological potential of the cathodic arc evaporator In recent years, great efforts have been made to use the Macroparticles from the material vapor condensing on the substrate surface eliminate.
Eine Möglichkeit besteht darin, die Ionen von den neutralen Atomen und den Makropartikeln zu trennen. Ein solches Verfahren wird in der Patentschrift US 4,492,845 beschrieben. Hier werden mit Hilfe magnetischer Felder die Ionen abgelenkt und dadurch auf das zu beschichtende Substrat gerichtet, während die neutralen Atome und die Makropartikel nicht zum Substrat gelangen. Aufgrund der Ausblendung der neutralen Atome und der Makropartikel sind bei dieser Methode die erreichbaren Beschichtungsraten sehr gering. Zudem ist eine Beschichtung mittels vollständig ionisierter Materialdämpfe hinsichtlich der Temperaturbelastung des Substrats und der Schichtstruktur nicht immer von Vorteil.One way is to remove the ions from the neutral atoms and the Separate macro particles. Such a method is described in US Pat. No. 4,492,845 described. Here the ions are deflected with the help of magnetic fields and thereby directed to the substrate to be coated, while the neutral atoms and the Macro particles do not get to the substrate. Due to the blanking of the neutral Atoms and the macroparticle are the achievable coating rates with this method very low. There is also a coating using fully ionized material vapors not always with regard to the thermal load on the substrate and the layer structure advantageous.
K. Akari (Surf. Coat. Technol. 43/44, p. 312, 1990) beschreibt ein Verfahren, in dem die Anzahl der Makropartikel mittels magnetischer Felder reduziert wird. Durch die Wirkung dieses magnetischen Feldes werden geladene Teilchen, die von der Kathodenoberfläche abströmen, in einem Raumbereich fokussiert. Da auch ein Teil der Makropartikel elektrische Ladungen aufweist, werden diese Makropartikel ebenfalls fokussiert. Im Fokussierungsbereich entsteht somit eine Verdichtung von Ionen, Elektronen und geladenen Makropartikeln, wodurch vermehrt Stöße zwischen geladenen Teilchen und Makropartikeln sowie den Makropartikeln untereinander stattfinden. Diese Stöße führen zu einer Verdampfung oder Zerstörung der Makropartikel, so daß diese Makropartikel entweder völlig verschwinden oder in kleinere Tröpfchen aufgespalten werden.K. Akari (Surf. Coat. Technol. 43/44, p. 312, 1990) describes a method in which the Number of macroparticles is reduced by means of magnetic fields. By the effect This magnetic field will be charged particles from the cathode surface flow out, focused in one area. Because part of the macroparticles has electrical charges, these macroparticles are also focused. in the Focusing area thus creates a compression of ions, electrons and charged macroparticles, thereby increasing collisions between charged particles and Macro particles and the macro particles take place among themselves. These bumps lead to evaporation or destruction of the macroparticles, so that these macroparticles either disappear completely or split up into smaller droplets.
Eine weitere Möglichkeit zur Reduzierung der Makropartikel besteht in der Anwendung des sogenannten "steered arc" (s. z. B. S. Boelens, Surf. Coat. Technol. 33, p. 63, 1987). Diese Methode nimmt Einfluß auf die Makropartikelentstehung am Entstehungsort selbst, d. h. im Kathodenspot: Mit Hilfe eines unterhalb der Kathode angebrachten Magneten wird die Geschwindigkeit der Kathodenspots auf der Kathodenoberfläche erhöht und auf bestimmte Kathodenbereiche eingeschränkt. Aufgrund der höheren Geschwindigkeit wird in den Kathodenspots weniger Material aufgeschmolzen, wodurch die Makropartikelemission reduziert wird.Another possibility for reducing the macroparticles is in the application the so-called "steered arc" (see, for example, S. Boelens, Surf. Coat. Technol. 33, p. 63, 1987). This method influences the macroparticle formation at the point of origin itself, d. H. in the cathode spot: With the help of a magnet attached below the cathode the speed of the cathode spots on the cathode surface increases and increases certain cathode areas restricted. Because of the higher speed less material is melted in the cathode spots, as a result of which the Macroparticle emission is reduced.
Weiterhin ist ein Verfahren bekannt (EP 0 285 745 B1), bei dem die Kathodenoberfläche Materialdämpfen ausgesetzt wird. Dieser Materialdampf kann durch thermische Ver dampfung oder durch eine zweite Kathode erzeugt werden, die der ersten gegenüber steht. Infolge der ständigen Bedampfung der Kathodenoberfläche wird die Geschwindigkeit der Kathodenspots erhöht und damit die Produktion von Makropartikeln reduziert.A method is also known (EP 0 285 745 B1) in which the cathode surface Material steam is exposed. This material vapor can by thermal Ver vaporization or generated by a second cathode, which is opposite to the first. Due to the constant evaporation of the cathode surface, the speed of the Cathode spots increased and thus the production of macroparticles reduced.
D.M. Sanders (Journ. Vac. Sci. Technol. A6, p. 1929, 1985) beschreibt ein Verfahren, bei dem die Ionen des kathodischen Materialdampfes zur Zerstäubung (Sputtern) eines auf negativem Potential liegenden Materials (Sputtertarget) eingesetzt werden. Die Kathodenspots dienen hier nur als Ionenquelle. Diese Ionen werden zum Abtragen eines Sputtertargets aus gleichem Material benutzt, das dann für den Beschichtungsprozeß verwendet wird. Ein Teil der Makropartikel wird jedoch am Sputtertarget reflektiert und kann so das Substrat erreichen.DM. Sanders (Journ. Vac. Sci. Technol. A6, p. 1929, 1985) describes a method in which the ions of the cathodic material vapor for atomization (sputtering) one negative potential lying material (sputtering target) are used. The Cathode spots only serve as an ion source here. These ions are used to remove a Sputtering targets made of the same material are used, which are then used for the coating process is used. However, some of the macroparticles are reflected on the sputtering target and can reach the substrate.
Bis auf die Ionenablenkung mit ihren beschriebenen möglichen Nachteilen ist allen vorgenannten Verfahren gemeinsam, daß die in den Kathodenspots erzeugten Makropartikel hinsichtlich ihrer Anzahl und Größe zwar reduziert, jedoch nicht vollständig beseitigt werden können.Except for ion deflection with its possible disadvantages described, everyone is the above-mentioned methods in common that the generated in the cathode spots Macroparticles are reduced in number and size, but not completely can be eliminated.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ausgehend vom kathodischen Vakuumlichtbogen und der damit einhergehenden Makropartikelerzeugung, ein Verfahren zu entwickeln, das die Kondensation von Makropartikeln auf Substratoberflächen vermeidet, ohne dabei die Nachteile der Ionenablenkungs-Methode aufzuweisen.The present invention is therefore based on the object, starting from cathodic vacuum arc and the associated macroparticle generation, to develop a process that involves the condensation of macroparticles Avoids substrate surfaces without losing the disadvantages of the ion deflection method to show.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die in einer Vakuumlichtbogenentladung in den Kathodenspots erzeugten Materialdämpfe und Materialtröpfchen (Makropartikel) die zu beschichtende Substratoberfläche nicht auf direktem Wege erreichen können, sondern zunächst eine vor der Kathode angeordnete heiße Anode durchlaufen müssen. Dabei wird das aus den Kathodenspots emittierte Material an den Wänden dieser Anode einmal oder mehrfach wiederverdampft. Erst nach Durchtritt durch diese heiße Anode infolge der Wiederverdampfungsprozesse gelangt das Kathodenmaterial zur Substratoberfläche. Aufgrund dieser Wiederverdampfungsprozesse an den Wänden der heißen Anode werden alle Makropartikel vollständig verdampft, so daß keine Makropartikel zum Substrat gelangen.This object is achieved by a method which is characterized in that the in a vacuum arc discharge in the cathode spots generated material vapors and Material droplets (macro particles) do not touch the substrate surface to be coated can reach directly, but first one arranged in front of the cathode must pass through hot anode. This is what is emitted from the cathode spots Material on the walls of this anode is re-evaporated once or several times. Only after This passes through this hot anode as a result of the re-evaporation processes Cathode material to the substrate surface. Because of these re-evaporation processes on the walls of the hot anode, all macroparticles are completely evaporated, so that no macro particles get to the substrate.
Die Aufheizung der Anode kann dabei vorzugsweise durch die Lichtbogenentladung selbst erfolgen, eine separate weitere Energiezufuhr zur Anode ist ebenfalls möglich.The anode can preferably be heated by the arc discharge itself separate additional energy supply to the anode is also possible.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist die Energiebilanz an den beiden Elektroden so ausgelegt, daß die Kathode während der Lichtbogenentladung infolge guter Kühlung nur wenig erwärmt wird und damit die für eine Kaltkathode typischen Brennflecke (Kathodenspots) aufweist. Beim erfindungsgemäßen Verfahren muß die Kathode als Kaltkathode mit Kathodenspots arbeiten, da in diesen das Material für die Substratbeschichtung erzeugt wird.In the method according to the invention, the energy balance at the two electrodes is like this designed that the cathode during arc discharge only due to good cooling is little heated and therefore the focal spots typical of a cold cathode (Cathode spots). In the method according to the invention, the cathode must be used as Cold cathode work with cathode spots, because in these the material for the Substrate coating is generated.
Die aus einem hochschmelzenden Material bestehende Anode ist hinsichtlich ihrer Energiebilanz so ausgelegt, daß diese - bei einer vorgegebenen Stromstärke des Vakuumlichtbogens - die erforderliche Betriebstemperatur erreicht. Diese Betriebstemperatur ist abhängig vom Kathodenmaterial und ist dann erreicht, wenn das die Anodenwände erreichende Kathodenmaterial spontan wieder verdampft wird. Ein Teil des wiederverdampfenden Materials strömt dabei zur Kathodenoberfläche zurück, ein wesentlicher Teil des Kathodenmaterials kann jedoch die Anode in Richtung des zu beschichtenden Substrats verlassen.The anode, which consists of a high-melting material, is in terms of its Energy balance designed so that - at a given current of the Vacuum arc - the required operating temperature is reached. This Operating temperature depends on the cathode material and is reached when that Cathode material reaching anode walls is evaporated spontaneously. Part of the re-evaporating material flows back to the cathode surface However, a substantial part of the cathode material can face the anode leave coating substrate.
Diese erfindungsgemäße Wirkungsweise der Anode wird durch deren spezielle Gestaltung ermöglicht und anhand Abb. 1 beispielhaft erläutert. Dargestellt ist ein kathodischer Vakuumlichtbogenverdampfer mit Kathodenhalterung (2a) und Kathodenmaterial (2). Mit Hilfe des in den Kathodenspots (3) verdampfenden Materials wird ein Substrat (5) beschichtet. Die Anode (1) ist vor der Kathodenoberfläche angeordnet und weist mindestens eine nach innen gerichtete Sperrwand (1b) auf die so angeordnet ist, daß keine direkte Sichtverbindung zwischen Kathodenspots (3) und Substrat (5) besteht. In Richtung Substrat (5) weist die Anode eine Öffnung (1a) auf.This mode of operation of the anode according to the invention is made possible by its special design and exemplified with reference to FIG . Shown is a cathodic vacuum arc evaporator with cathode support (2 a) and the cathode material (2). A substrate ( 5 ) is coated with the aid of the material evaporating in the cathode spots ( 3 ). The anode ( 1 ) is arranged in front of the cathode surface and has at least one inwardly directed barrier wall ( 1 b) which is arranged such that there is no direct line of sight between the cathode spots ( 3 ) and the substrate ( 5 ). The anode has an opening ( 1 a) in the direction of the substrate ( 5 ).
Nach Einschalten des Versorgungsgerätes (4) werden über einen Zündmechanismus auf der Kathodenoberfläche Kathodenspots (3) erzeugt. Gleichzeitig wird die Anode (1) durch den Lichtbogenstrom auf die erforderliche Betriebstemperatur gebracht. Von den Kathodenspots abströmendes Material (neutrale Atome, Ionen, Makropartikel) kann nicht auf direktem Wege die Substratoberfläche (5) erreichen, sondern erst nach einer oder mehrmaliger Wiederverdampfung an der heißen Anodenwand. Mögliche Bahnen von Kathodenmaterial (6) auf dem Wege von der Kathode zum Substrat sind in Abb. 1 dargestellt. Bei dieser Wiederverdampfung werden alle Makropartikel zerstört, so daß an der Substratoberfläche (5) ein makropartikelfreier Materialdampfstrom ankommt. Ein Teil des Kathodenmaterials (7) wird direkt zur Kathodenoberfläche zurückverdampft, wodurch die Beschichtungsrate gegenüber dem üblichen kathodischen Lichtbogenverdampfer reduziert wird. Wie schon vorher erwähnt ist es bekannt (EP 0 285 745 B1), daß die Beaufschlagung der aktiven Kathodenoberfläche mit Materialdampf den Kathodenspotmechanismus beeinflußt und zu einer Reduzierung der Makropartikelproduktion führt. Damit beruht die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens auf zwei verschiedenen Prinzipien: Einmal wird die Makropartikelproduktion schon am Entstehungsort in den Kathodenspots reduziert, zum anderen werden die restlichen Makropartikel durch den Wiederverdampfungsprozeß vollständig beseitigt.After switching on the supply device ( 4 ), an ignition mechanism generates cathode spots ( 3 ) on the cathode surface. At the same time, the anode ( 1 ) is brought to the required operating temperature by the arc current. Material flowing out of the cathode spots (neutral atoms, ions, macroparticles) cannot reach the substrate surface ( 5 ) directly, but only after one or more re-evaporation on the hot anode wall. Possible paths of cathode material ( 6 ) on the way from the cathode to the substrate are shown in Fig. 1. During this re-evaporation, all macroparticles are destroyed, so that a material vapor stream free of macroparticles arrives at the substrate surface ( 5 ). A part of the cathode material ( 7 ) is evaporated directly back to the cathode surface, whereby the coating rate is reduced compared to the conventional cathodic arc evaporator. As already mentioned before, it is known (EP 0 285 745 B1) that the application of material vapor to the active cathode surface influences the cathode spot mechanism and leads to a reduction in macroparticle production. The method of operation of the method according to the invention is thus based on two different principles: firstly, the production of macroparticles is reduced at the point of origin in the cathode spots, and secondly, the remaining macroparticles are completely eliminated by the re-evaporation process.
Der Anteil der Ionen im Materialdampf wird beim Durchgang durch die Anode reduziert. Da dieser Anteil im kathodischen Brennfleck sehr hoch ist, beträgt der Ionisationsgrad an der Substratoberfläche immer noch 0,1-5%.The proportion of ions in the material vapor is reduced as it passes through the anode. Since this proportion is very high in the cathodic focal spot, the degree of ionization is on the substrate surface is still 0.1-5%.
Abb. 2 zeigt eine andere Ausführungsform der Anode (1) beim erfindungsgemäßen Verfahren: Die topfförmige Anode weist eine seitliche, zum Substrat gerichtete Öffnung (1a) auf. Infolge einer zwischen Kathode (2) und Öffnung (1a) angebrachten Blende (1b) kann das verdampfte Kathodenmaterial nur nach ein- oder mehrmaliger Wiederverdampfung an der heißen Anode (1) die Öffnung (1a) in Richtung Substrat (5) verlassen. Wie in Abb. 1 veranschaulichen (6) und (7) Teilchenbahnen beim Durchlaufen der Anode bzw. bei der Rückverdampfung zur Kathode. Diese Ausführungsform eignet sich insbesondere auch zur Innenbeschichtung von Hohlkörpern wie z. B. Rohren, indem das Rohr rotierend über die Öffnung (1a) bewegt wird. Fig. 2 shows another embodiment of the anode ( 1 ) in the method according to the invention: the cup-shaped anode has a lateral opening ( 1 a) facing the substrate. As a result of an aperture ( 1 b) provided between the cathode ( 2 ) and the opening ( 1 a), the evaporated cathode material can only leave the opening ( 1 a) in the direction of the substrate ( 5 ) after repeated or repeated evaporation at the hot anode ( 1 ) . As in Fig. 1, ( 6 ) and ( 7 ) illustrate particle trajectories as they pass through the anode and during re-evaporation to the cathode. This embodiment is particularly suitable for the inner coating of hollow bodies such. B. pipes by rotating the pipe through the opening ( 1 a).
Die Wirkungsweise der erfindungsgemäß gestalteten Anode (1) ("anodischer Makropartikelfilter") bezüglich des Beschichtungsergebnisses wird in Abb. 3 dargestellt. Dies zeigt rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen einer beschichteten Substratoberfläche ohne (Abb. 3a) und mit (Abb. 3b) anodischem Makropartikelfilter bei sonst konstanten Verfahrensparametern. Der Maßstab ist jeweils am rechten unteren Bildrand angezeigt. Als Kathodenmaterial wurde Messing verwendet. In Abb. 3a sind deutlich viele Makropartikel mit einer Größe bis 20 µm zu erkennen, mit anodischem Makropartikelfilter hergestellte Beschichtungen sind dagegen vollständig frei von Makropartikeleinschlüssen (Abb. 3b).The mode of operation of the anode ( 1 ) designed according to the invention (“anodic macroparticle filter”) with regard to the coating result is shown in FIG. 3. This shows scanning electron micrographs of a coated substrate surface without ( Fig. 3a) and with ( Fig. 3b) anodic macroparticle filter with otherwise constant process parameters. The scale is shown at the bottom right of the image. Brass was used as the cathode material. Fig. 3a clearly shows a large number of macroparticles up to 20 µm in size, whereas coatings made with anodic macroparticle filter are completely free of macroparticle inclusions ( Fig. 3b).
Wie dies Beispiel bereits zeigt ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, außer den reinen Metallen auch Legierungen makropartikelfrei abzuscheiden. Bei genügend kalter Kathode werden Legierungen durch den Kathodenspot stöchiometrisch abgetragen. Ist die Betriebstemperatur des anodischen Makropartikelfilters so hoch, daß auch die Legierungskomponente mit der höchsten Verdampfungstemperatur noch spontan wiederverdampft, so tritt bei der Wiederverdampfung keine Fraktionierung auf und die Legierung wird stöchiometrisch und makropartikelfrei auf der Substratoberfläche abgeschieden.As this example already shows, it is possible with the method according to the invention, except to deposit alloys free of macroparticles from pure metals. With enough cold Alloys are removed stoichiometrically by the cathode spot. Is the Operating temperature of the anodic macro particle filter so high that the Alloy component with the highest evaporation temperature spontaneously re-evaporated, no fractionation occurs during re-evaporation and Alloy becomes stoichiometric and macroparticle-free on the substrate surface deposited.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens (Abb. 1) besteht aus einer Unterdruckkammer (8), in der eine kühlbare Kathodenhalterung (2a) mit dem darauf befestigten Kathodenmaterial (2) angeordnet ist. Vor der Kathode ist eine mit Schlitzen und Trennwänden versehene Anode (1) angeordnet. Diese Öffnungen (1a) und Trennwände (1b) sind so gestaltet, daß von der Kathode (2) abströmendes Material nicht auf direktem Wege zum Substrat (5) gelangen kann. Kathode (2) und Anode (1) sind mit den negativen bzw. positiven Anschlüssen einer Gleichstromversorgung (4) verbunden. Weiterhin enthält die Vorrichtung eine Zündeinrichtung (nicht dargestellt) zur Erzeugung von Kathodenspots (3) auf der Kathode (2).A device for carrying out the method according to the invention ( Fig. 1) consists of a vacuum chamber ( 8 ) in which a coolable cathode holder ( 2 a) with the cathode material ( 2 ) fastened thereon is arranged. An anode ( 1 ) with slots and partitions is arranged in front of the cathode. These openings ( 1 a) and partitions ( 1 b) are designed so that material flowing out of the cathode ( 2 ) cannot reach the substrate ( 5 ) directly. The cathode ( 2 ) and anode ( 1 ) are connected to the negative and positive connections of a direct current supply ( 4 ). The device also contains an ignition device (not shown) for generating cathode spots ( 3 ) on the cathode ( 2 ).
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OAV | Applicant agreed to the publication of the unexamined application as to paragraph 31 lit. 2 z1 | ||
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |