DE19810132C2 - Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines rohrförmigen Glasmonolithen unter Anwendung eines Sol-Gel-Prozesses - Google Patents

Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines rohrförmigen Glasmonolithen unter Anwendung eines Sol-Gel-Prozesses

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung eines rohrförmigen Glasmonolithen unter Anwendung eines Sol-Gel-Prozesses, sie betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines Glasrohres für die Bildung eines optischen Lichtleiters unter Anwendung eines Sol-Gel-Pro­ zesses sowie speziell ein rohrförmiges Glasmonolithen-Herstellungsverfahren unter Anwendung eines Sol-Gel-Prozesses, bei dem man ein feuchtes Gel in einer Richtung trocknen und schrumpfen lassen kann.
Eine Vorform zur Herstellung eines optischen Lichtleiters wird im allgemeinen durch Innenbeschichtung, beispielsweise durch MCVD (modifizierte chemische Dampfbeschichtung), oder durch Außenbeschichtung, beispielsweise durch VAD (axiale Dampfphasen-Beschichtung) und OVD (Außen-Dampfbeschich­ tung), hergestellt. Von diesen Methoden wird die MCVD am häufigsten zur Herstellung von qualitativ hochwertigen optischen Lichtleitern angewandt. Bei der MCVD wird eine Vorform unter Verwendung eines hochreinen Glasrohres durch Innenseiten-Beschichtung und Überplattierung hergestellt. Das bei der MCVD verwendete Glasrohr kann in reinerer und kostengünstigerer Form nach einem Sol-Gel-Prozess hergestellt werden als unter Anwendung einer konven­ tionellen Technologie.
Ein Glasrohr wird im allgemeinen unter Anwendung eines Sol-Gel-Prozesses wie folgt hergestellt: durch Dispergieren von feinen abgerauchten Siliciumdi­ oxid-Teilchen in Wasser, um eine Rißbildung zu verhindern, wird ein erstes Sol hergestellt. Das erste Sol wird zum Gelieren gebracht und getrocknet. Das getrocknete erste Gel wird durch Mahlen und Klassieren in ein Pulver über­ führt, einer Wärmebehandlung unterzogen und erneut in Wasser dispergiert.
Auf diese Weise wird ein zweites Sol gebildet. Das zweite Sol wird zum Gelie­ ren gebracht, getrocknet und gesintert.
Um ein rohrförmiges feuchtes Gel bei diesem Glasrohr-Herstellungsverfahren zu trocknen, wird das Gel zuerst aus einer Form entnommen und über einen langen Zeitraum hinweg bei konstanter Temperatur und konstanter Feuchtig­ keit getrocknet. Die Form zur Bildung des rohrförmigen Gels ist in einen obe­ ren Abschnitt, einen unteren Abschnitt, einen äußeren Abschnitt und einen Träger unterteilt. Die inneren Oberflächen der oberen und unteren Abschnitte sind eben, und jede der inneren Oberflächen weist ein Loch zum Fixieren des Trägers auf. Das heißt, die obere Oberfläche des unteren Abschnittes ist eben.
Das konventionelle Geltrocknungs-Verfahren ist jedoch beschränkt beim For­ men eines getrockneten Gels bis zu einer Dicke von 15 mm oder darüber we­ gen des Unterschieds zwischen den Schrumpfungsgeschwindigkeiten der in­ neren und äußeren Oberflächen des rohrförmigen Gels, wenn es getrocknet wird. Es ist sehr schwierig, das Gel zu einem Rohr zu formen, weil die äußeren und inneren Oberflächen des feuchten Gels gleichzeitig getrocknet werden und somit Schrumpfungsspannungen entstehen. Außerdem sollte das feuchte Gel über einen langen Zeitraum bei konstanter Temperatur und konstanter Feuchtigkeit getrocknet werden, wodurch die Herstellungskosten erhöht wer­ den und es unmöglich wird, das Gel in Längsrichtung zu strecken.
Das getrocknete Gel ist anfällig für eine Rißbildung, selbst bei einer geringen Schlag- bzw. Stoßeinwirkung, und es sollte mindestens etwa 1 m lang sein zum Formen eines Glasrohres für die Bildung eines optischen Lichtleiters. Bei der konventionellen rohrförmigen Glasbildungsform, deren unterer Abschnitt eine ebene obere Oberfläche aufweist, kann jedoch keine Verminderung der Spannungen in dem Gel auftreten, die durch eine ungleichmäßige Schrump­ fung in dem unteren Abschnitt des Gels aufgrund der Belastung in Längsrichtung des feuchten Gels hervorgerufen wird. Das getrocknete Gel ist daher höchst anfällig für eine Rißbildung, kann in Längsrichtung nicht weiter ge­ streckt werden und ist für ein Glasrohr zur Herstellung eines optischen Lichtlei­ ters ungeeignet.
Die JP-A-62-87426 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines rohrförmi­ gen Glasmonolithen unter Anwendung eines Sol-Gel-Prozesses, bei dem Al­ kylsilikate und feines Siliciumdioxidpulver als Ausgangsmaterialien verwendet werden.
Ein Verfahren zur Herstellung eines rohrförmigen Glasmonolithen unter An­ wendung eines Sol-Gel-Prozesses ist ebenfalls aus der JP-A-61-275139 be­ kannt.
Die DE-C-30 01 792 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines rohrförmi­ gen Glasmonolithen unter Anwendung eines Sol-Gel-Prozesses, bei dem Sili­ ciumalkoxide als Ausgangsmaterialien verwendet werden.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung zur Herstellung eines rohrförmigen Glasmonolithen unter Anwendung eines Sol- Gel-Prozesses bereitzustellen, mit der ein großes rißfreies Glasrohr für die Verwendung zur Herstellung eines optischen Lichtleiters durch Minimierung der Spannungen in einem Gel, die durch die Schrumpfung des Gels während der Trocknung eines feuchten Gels hervorgerufen werden, hergestellt werden kann.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung zur Her­ stellung eines rohrförmigen Glasmonolithen unter Anwendung eines Sol-Gel- Prozesses bereitzustellen, mit der ein Gel gestreckt werden kann durch Vertei­ lung und Verminderung der Schrumpfungskraft, die auf den unteren Abschnitt eines feuchten Gels einwirkt, und der Belastung des Gels.
Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines rohrförmigen Glasmonolithen unter Anwendung eines Sol-Gel-Prozesses zur Verfügung zu stellen, mit dem ein großes Glasrohr durch Trocknen eines rohrförmigen feuchten Gels in einer Richtung hergestellt werden kann.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstel­ lung eines rohrförmigen Glasmonolithen unter Anwendung eines Sol-Gel- Prozesses zur Verfügung zu stellen, mit dem die Rißbildung in einem Gel wäh­ rend des Trocknens des Gels durch Ausrichten des Gels, so daß es von au­ ßen nach innen schrumpft, verhindert werden kann.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstel­ lung eines rohrförmigen Glasmonolithen unter Anwendung eines Sol-Gel- Prozesses zur Verfügung zu stellen, mit dessen Hilfe ein Aufplattierungsrohr für die Bildung eines optischen Lichtleiters hergestellt werden kann.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung eines rohr­ förmigen Glasmonolithen unter Anwendung eines Sol-Gel-Prozesses, das Solbildungs-, Gelbildungs- und Trocknungsstufen umfaßt, wobei die Vorrich­ tung umfaßt: eine obere Form mit zylindrischen Abschnitten unterschiedlicher Größen und einem ersten Fixierungsloch in ihrem Zentrum; eine untere Form mit einem zweiten Fixierungsloch in ihrem Zentrum, einem ersten unteren zy­ lindrischen Abschnitt, der in Richtung auf ihr Zentrum schräg geneigt ist, um die während der Gelbildungs- oder Trocknungsstufe erzeugten Spannungen zu minimieren, und einem zweiten unteren zylindrischen Abschnitt; eine äuße­ re Form, die zwischen der oberen Form und der unteren Form angeordnet ist, zur Durchführung der Solbildungs-, Gelbildungs- und Trocknungsstufen darin; und einen stabförmigen zentralen Träger, der entlang der zentralen Längsach­ se der äußeren Form installiert ist zum Formen eines Gels zu einem Rohr nach der Trocknungsstufe. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dadurch ge­ kennzeichnet, daß in der äußeren Seitenoberfläche des zweiten zylindrischen Abschnitts ein Vakuumaufhebungsloch vorgesehen ist, das mit dem zweiten Fixierungsloch in Verbindung steht, um durch ein Vakuum induzierte Span­ nungen während der Trocknungsstufe zu verhindern.
Die vorliegende Erfindung betrifft ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung eines rohrförmigen Glasmonolithen unter Anwendung eines Sol-Gel-Prozesses in einer rohrförmigen Glasmonolithen-Herstellungs-Vorrichtung, die eine obere Form, die zylindrische Abschnitte unterschiedlicher Größen aufweist, eine un­ tere Form, die einen ersten unteren zylindrischen Abschnitt, der in Richtung auf ihr Zentrum in einem vorgegebenen Umfang schräg geneigt ist, und einen zweiten unteren zylindrischen Abschnitt mit einem Vakuumaufhebungsloch aufweist, eine zylindrische äußere Form für die Bildung eines rohrförmigen Glases und einen stabförmigen zentralen Träger umfaßt, wobei das Verfahren die folgenden Stufen umfaßt: (1) Zusammenfügen der unteren Form, der äuße­ ren Form und des zentralen Trägers und Einfüllen eines Sols in die äußere Form; (2) Einfüllen einer nicht mischbaren Flüssigkeit auf das Sol und Zusam­ menfügen der oberen Form mit der äußeren Form; (3) Gelierenlassen des Sols in der äußeren Form; (4) Entfernen der oberen Form, Öffnen einer Verschluß­ kappe zur Aufheben des Vakuums und Entfernen des zentralen Trägers; (5) Aufrechterhalten einer geringen Menge der nicht mischbaren Flüssigkeit in einem Gelloch, das im Zentrum des Gels gebildet worden ist, und Verschlie­ ßen des Vakuumaufhebungsloches mit einer Kappe; (6) Versiegeln eines obe­ ren Abschnitts des Gelloches mit einem Abdichtungspapier; (7) Trocknen des Gels für eine vorgegebene Zeitspanne, Entfernen der äußeren Form von dem Gel und Trocknen des Gels, bis das Gel vollständig schrumpft; und (8) Entfer­ nen des Abdichtungspapiers und der nicht mischbaren Flüssigkeit aus dem Gel, wobei man ein rohrförmiges getrocknetes Gel erhält. Das erfindungsge­ mäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Sol aus abgerauchtem Siliciumdioxid verwendet wird.
In den beiliegenden Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 eine perspektivische Ansicht der Bestandteile einer Form für die Bildung eines rohrförmigen Glasmonolithen in einem Sol-Gel-Prozeß gemäß einer be­ vorzugten Ausführungsform der Erfindung;
Fig. 2 eine Schnittansicht der zusammengefügten Form zur Herstellung eines rohrförmigen Glasmonolithen in einem Sol-Gel-Prozeß, der die Gelbildungs­ stufe eines rohrförmigen Glasmonolithen-Herstellungsverfahrens unter An­ wendung eines Sol-Gel-Prozesses gemäß der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung zeigt;
Fig. 3 eine Seitenschnittansicht der Form, welche die Trocknungsstufe des rohrförmigen Glasmonolithen-Herstellungsverfahrens unter Anwendung eines Sol-Gel-Prozesses gemäß der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung zeigt; und
Fig. 4 eine ebene Draufsicht auf die in Fig. 3 dargestellte Form.
Nachstehend werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung unter Be­ zugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Gleiche Be­ standteile in den Zeichnungen werden mit gleichen Bezugsziffern bezeichnet.
Die Fig. 1 zeigt eine perspektivische Ansicht der Bestandteile einer Form zur Bildung eines rohrförmigen Glasmonolithen in einem Sol-Gel-Prozeß gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, und die Fig. 2 zeigt eine Seitenschnittansicht der zusammengefügten Form zur Herstellung eines rohr­ förmigen Glasmonolithen in einem Sol-Gel-Prozeß gemäß der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung.
In der Fig. 1 ist eine Form, bei der es sich um eine rohrförmige Glasmonoli­ then-Herstellungs-Vorrichtung unter Anwendung eines Sol-Gel-Prozesses handelt, unterteilt in eine obere Form 10, eine untere Form 26, eine äußere Form 18 und einen zentralen Träger 24. Die jeweiligen Formen 10, 18, 24 und 26 weisen glatte innere Oberflächen auf, die mit abgerauchtem Siliciumdioxid im Sol-Zustand in Kontakt stehen, und sie sind hergestellt aus Polystyrol, Polypropylen, Teflon oder Stahl, um ein dickwandiges Rohr zu formen.
Die obere Form 10 besteht aus einem ersten unteren zylindrischen Abschnitt 12, der auf die äußere Form 18 aufgesetzt werden soll, und einem zweiten oberen zylindrischen Abschnitt 16, der mit der äußeren Form 18 zusammenge­ fügt werden soll. Das heißt, die ersten und zweiten oberen zylindrischen Ab­ schnitte 12 und 16 werden integral gebildet und sie weisen ein erstes Fixie­ rungsloch 14 in ihren Zentren zur Einführung des zentralen Trägers 24 auf. Die äußere Form 18 ist zylindrisch und weist ein Loch 22 für die Aufnahme des abgerauchten Siliciumdioxids im Sol-Zustand während der Solbildungs-, Gelie­ rungs- und Trocknungsstufen auf. Die obere Oberfläche der äußeren Form 18 ist eine erste Montage-Oberfläche 20 zum Befestigen des ersten oberen zylin­ drischen Abschnitts 12 der oberen Form 10 darauf. Der zentrale Träger 24 ist stabförmig, um das Formen eines Gels zu einem Rohr zu ermöglichen, und er ist im Zentrum der äußeren Form 18 angeordnet.
Die untere Form 26 besteht aus einem ersten unteren zylindrischen Abschnitt 28, der in das Loch 22 der äußeren Form 18 einzusetzen ist, und einem zwei­ ten unteren zylindrischen Abschnitt 32 zum Montieren der äußeren Form 18 darauf. Das heißt, die ersten und zweiten unteren zylindrischen Abschnitte 28 und 32 werden integral geformt und weisen ein zweites Fixierloch 30 in ihren Zentren zur Einführung des zentralen Trägers 24 auf. Die obere Oberfläche des ersten unteren zylindrischen Abschnitts 28 ist eine schräge Oberfläche 28a, die zum Zentrum der unteren Form 26 um etwa 5 bis 45° schräg geneigt ist, um die Schrumpfungskraft eines Gels 100 in Abwärtsrichtung und den von der Innenseite des Gels 100 in Richtung auf die Außenseite desselben wäh­ rend einer Gelbildungs- oder Trocknungsstufe erzeugten Druck zu minimieren. Die schräge Oberfläche 28a kann hier innerhalb von etwa 5 bis 45° konisch sein. In einer äußeren Seitenoberfläche des zweiten unteren zylindrischen Ab­ schnitts 32 ist ein Vakuumaufhebungsloch 34 vorgesehen, das mit dem zwei­ ten Fixierungsloch 30 in Verbindung steht, so daß im Innern eines rohrförmi­ gen Gels keine durch Vakuum induzierten Spannungen entstehen, wenn der zentrale Träger 24 herausgenommen wird, um ein aus einem Sol geformtes feuchtes Gel zu trocknen. Das Vakuumaufhebungsloch 34 ist im allgemeinen durch eine Kappe 36 verschlossen.
Zur Herstellung eines großen Glasrohres für die Verwendung bei der Herstel­ lung eines optischen Wellenleiters in der wie vorstehend beschrieben aufge­ bauten Form wird ein Sol durch Mischen von abgerauchtem Siliciumdioxid mit entionisiertem Wasser hergestellt. Dann wird, wie in Fig. 2 dargestellt, das Vakuumaufhebungsloch 34 des zweiten unteren zylindrischen Abschnitts 32 mit der Kappe 36 verschlossen und der zentrale Träger 24 wird in das zweite Fixierloch 30 im Zentrum der unteren Form 26 fest eingeführt. Dann wird die äußere Form 18 auf der zweiten Montage-Oberfläche 32a des zweiten unteren zylindrischen Abschnitts 32 befestigt, und das Sol wird in das Loch 22 der äu­ ßeren Form 18 bis zu einer vorher festgelegten Höhe eingefüllt. Eine nicht mischbare Flüssigkeit 102, die mit Wasser nicht mischbar ist und die ein nied­ rigeres spezifisches Gewicht als Wasser hat, wird auf das Sol gegeben, um zu verhindern, daß das Sol mit der Außenseiten-Luft in Kontakt kommt. Im vorlie­ genden Fall ist die nicht mischbare Flüssigkeit 102 Kerosin. Der zweite obere zylindrische Abschnitt 16 der oberen Form 10 wird fest in das Loch 22 einge­ führt. Im vorliegenden Fall ist der erste obere zylindrische Abschnitt 12 auf der ersten Montage-Oberfläche 20 der äußeren Form 18 befestigt, und gleichzeitig wird der zentrale Träger 24 in das erste Fixierloch 14 im Zentrum der oberen Form 10 fest eingeführt. Dann wird das Sol in der äußeren Form 18 etwa 24 bis 72 Stunden lang gelieren gelassen. Um die Gelbildung zu beschleunigen, wird zu diesem Zeitpunkt etwa 1% oder weniger eines organischen Polymers zu dem Sol gegeben oder der pH-Wert des Sols kann eingestellt werden.
Nach der Gelbildung wird die obere Form 10 entfernt, das Vakuumaufhebungs­ loch 34 in dem zweiten unteren zylindrischen Abschnitt 32 wird durch Entfer­ nen der Kappe 36 geöffnet und der zentrale Träger 24 wird langsam nach oben zurückgezogen. Zu diesem Zeitpunkt wird Luft in das Vakuumaufhe­ bungsloch 34 und in das zweite Fixierloch 30 eingeleitet, d. h., das Vakuum wird aufgehoben. Die nicht mischbare Flüssigkeit 102 fließt in das Gelloch 106 und tritt durch das Vakuumaufhebungsloch 34 aus, wie in Fig. 3 dargestellt. Dann wird die nicht mischbare Flüssigkeit 102 in einer vorher festgelegten Menge kontinuierlich abgezogen, und das Vakuumaufhebungsloch 34 wird mit der Kappe 36 verschlossen, wenn die nicht mischbare Flüssigkeit 102 in dem Gelloch 106 bis zu einer Höhe von 10 mm zurückbleibt, um zu verhindern, daß der untere Abschnitt des Gels 100 mit der Außenseitenluft in Kontakt kommt.
Wie in den Fig. 3 und 4 dargestellt, wird ein oberer Abschnitt des Gelloches 106 mit einem Abdichtungspapier 104 versiegelt, um ein Schrumpfen im Innern des Gelloches 106 zu verhindern, um nur die Außenseiten-Schrumpfung des Gelloches 106 zu lenken und um eine Rißbildung in dem Gel 100 zu verhin­ dern. Außerdem muß das Abdichtungspapier 104, das aus Wachspapier, ei­ nem Umhüllungsfilm oder Vinyl hergestellt ist, groß genug sein, um das Gel­ loch 106 abzudecken.
Wenn die äußere Oberfläche des feuchten Gels 100 von der äußeren Form 18 abnehmbar ist, nachdem das Gel 100 für eine vorgegebene Zeitspanne ge­ trocknet worden ist, wird die äußere Form 18 von der unteren Form 26 entfernt und das feuchte Gel wird etwa 3 bis 7 Tage lang getrocknet, bis das feuchte Gel 100 stark genug ist, um gegen Rißbildung beständig zu sein. Dann wird das Abdichtungspapier 104 von dem oberen Abschnitt des Gels 100 entfernt, und die zurückbleibende und nicht mischbare Flüssigkeit 102 wird aus dem Gelloch 106 durch Öffnen des Vakuumaufhebungsloches 102 entfernt. Dann wird die untere Form 26 aus dem Gel 100 entfernt, wobei man das rißfreie ge­ trocknete rohrförmige Gel 100 erhält.
Für die Verwendung zur Herstellung eines optischen Lichtleiters wird das ge­ trocknete Gel 100 anschließend bei etwa 600 bis 900°C wärmebehandelt und dann bei etwa 1300 bis 1450°C gesintert. Auf diese Weise erhält man ein Überplattierungsrohr für die Bildung eines optischen Lichtleiters.
Wie vorstehend beschrieben, wird bei dem rohrförmigen Glasmonolithen- Herstellungsverfahren, das unter Verwendung eines Sol-Gel-Prozesses durchgeführt wird, das Gel so ausgerichtet, daß es während der Trocknungs­ stufe von außen nach innen schrumpft und das Gel nur in einer Richtung ge­ trocknet wird, wodurch Spannungen, die in dem Gel durch die Gelschrumpfung hervorgerufen werden, minimiert werden und die Herstellung eines großen rißfreien Glasrohres für die Bildung eines daraus herzustellenden optischen Lichtleiters ermöglicht wird. Außerdem kann ein eine hochreine optische Faser bildendes Glasrohr auf diese Weise geformt werden und die Produktionsko­ sten können vermindert werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist an­ wendbar auf die großtechnische Herstellung eines hochreinen Monolithen.

Claims (20)

1. Vorrichtung zur Herstellung eines rohrförmigen Glasmonolithen unter Anwen­ dung eines Sol-Gel-Prozesses, das Solbildungs-, Gelbildungs- und Trocknungsstufen umfaßt, wobei die Vorrichtung umfaßt:
eine obere Form mit zylindrischen Abschnitten unterschiedlicher Größen und einem er­ sten Fixierungsloch in ihrem Zentrum;
eine untere Form mit einem zweiten Fixierungsloch in ihrem Zentrum, einem ersten un­ teren zylindrischen Abschnitt, der in Richtung auf ihr Zentrum schräg geneigt ist, um die während der Gelbildungs- oder Trocknungsstufe erzeugten Spannungen zu minimieren, und einem zweiten unteren zylindrischen Abschnitt;
eine äußere Form, die zwischen der oberen Form und der unteren Form angeordnet ist, zur Durchführung der Solbildungs-, Gelbildungs- und Trocknungsstufen darin; und
einen stabförmigen zentralen Träger, der entlang der zentralen Längsachse der äuße­ ren Form installiert ist zum Formen eines Gels zu einem Rohr nach der Trocknungs­ stufe;
dadurch gekennzeichnet, daß in der äußeren Seitenoberfläche des zweiten zylindri­ schen Abschnitts ein Vakuumaufhebungsloch vorgesehen ist, das mit dem zweiten Fixierungsloch in Verbindung steht, um durch ein Vakuum induzierte Spannungen wäh­ rend der Trocknungsstufe zu verhindern.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste untere zylindrische Abschnitt in Richtung auf das Zentrum derselben um 5 bis 45° schräg ge­ neigt ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die obere Oberflä­ che des ersten unteren zylindrischen Abschnitts konisch ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die konische Gestalt in Richtung auf ihr Zentrum um 5 bis 45° schräg geneigt ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die inneren Oberflä­ chen der jeweiligen Formen, die mit einem Sol in Kontakt stehen, glatt sind, um die Oberfläche eines rohrförmigen Glases glatt zu machen.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die obere Form, die äußere Form, die untere Form und der zentrale Träger aus Polystyrol hergestellt sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die obere Form, die äußere Form, die untere Form und der zentrale Träger aus Polypropylen hergestellt sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die obere Form, die äußere Form, die untere Form und der zentrale Träger aus Teflon hergestellt sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die obere Form, die äußere Form, die untere Form und der zentrale Träger aus Stahl hergestellt sind.
10. Verfahren zur Herstellung eines rohrförmigen Glasmonolithen unter Anwendung eines Sol-Gel-Prozesses in einer rohrförmigen Glasmonolithen-Herstellungs-Vorrich­ tung, die eine obere Form, die zylindrische Abschnitte unterschiedlicher Größen auf­ weist, eine untere Form, die einen ersten unteren zylindrischen Abschnitt, der in Rich­ tung auf ihr Zentrum in einem vorgegebenen Umfang schräg geneigt ist, und einen zweiten unteren zylindrischen Abschnitt mit einem Vakuumaufhebungsloch aufweist, eine zylindrische äußere Form für die Bildung eines rohrförmigen Glases und einen stabförmigen zentralen Träger umfaßt, wobei das Verfahren die folgenden Stufen um­ faßt:
  • 1. Zusammenfügen der unteren Form, der äußeren Form und des zentralen Trä­ gers und Einfüllen eines Sols in die äußere Form;
  • 2. Einfüllen einer nicht mischbaren Flüssigkeit auf das Sol und Zusammenfügen der oberen Form mit der äußeren Form;
  • 3. Gelierenlassen des Sols in der äußeren Form;
  • 4. Entfernen der oberen Form, Öffnen einer Verschlußkappe zur Aufheben des Vakuums und Entfernen des zentralen Trägers;
  • 5. Aufrechterhalten einer geringen Menge der nicht mischbaren Flüssigkeit in einem Gelloch, das im Zentrum des Gels gebildet worden ist, und Verschließen des Vakuu­ maufhebungsloches mit einer Kappe;
  • 6. Versiegeln eines oberen Abschnitts des Gelloches mit einem Abdichtungspapier;
  • 7. Trocknen des Gels für eine vorgegebene Zeitspanne, Entfernen der äußeren Form von dem Gel und Trocknen des Gels, bis das Gel vollständig schrumpft; und
  • 8. Entfernen des Abdichtungspapiers und der nicht mischbaren Flüssigkeit aus dem Gel, wobei man ein rohrförmiges getrocknetes Gel erhält;
dadurch gekennzeichnet, daß ein Sol aus abgerauchtem Siliciumdioxid verwendet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht-mischbare Flüssigkeit ein niedrigeres spezifisches Gewicht als Wasser hat.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der nicht mischbaren Flüssigkeit um Kerosin handelt.
13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufe (3) 24 bis 72 Stunden lang durchgeführt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß dem Sol während der Stufe (3) 1% oder weniger eines organischen Polymers zugesetzt werden, um die Gelbildung zu beschleunigen.
15. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Abdichtungs­ papier in der Stufe (6) aus Wachspapier hergestellt ist.
16. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Abdichtungs­ papier in der Stufe (6) aus einem Umhüllungsfilm hergestellt ist.
17. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Abdichtungs­ papier in der Stufe (6) aus Vinyl hergestellt ist.
18. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufe (7) 3 bis 7 Tage lang durchgeführt wird.
19. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Stufe (8) erhaltene getrocknete Gel bei einer vorgegebenen Temperatur wärmebehandelt und gesintert wird, um ein Überplattierungsrohr für die Bildung eines optischen Lichtleiters zu erhalten.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Stufe (8) erhaltene getrocknete Gel bei 600 bis 900°C wärmebehandelt und dann bei 1300 bis 1450°C gesintert wird, um ein Überplattierungsrohr für die Bildung eines optischen Lichtleiters zu erhalten.
DE19810132A 1997-03-10 1998-03-09 Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines rohrförmigen Glasmonolithen unter Anwendung eines Sol-Gel-Prozesses Expired - Fee Related DE19810132C2 (de)

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Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100323821B1 (ko) * 1999-08-26 2002-02-19 윤종용 튜브형 실리카 글래스 제조 방법
US6546756B1 (en) * 1999-12-27 2003-04-15 Corning Incorporated Method of making an optical fiber, with storage in a new bag
KR100334763B1 (ko) * 2000-04-18 2002-05-03 윤종용 다공 구조 광섬유의 제조 방법 및 제조 장치
US6467312B1 (en) * 2000-07-11 2002-10-22 Fitel Usa Corp. Sol gel method of making an optical fiber with multiple apetures
US6598429B1 (en) 2000-11-17 2003-07-29 Beamtek, Inc. Method for fabricating gradient-index rods and rod arrays
WO2003040050A1 (en) * 2001-10-18 2003-05-15 Research Institute Of Industrial Science & Technology Preform for glass ferrule and fabrication method thereof
EP1456140B1 (de) * 2001-12-21 2013-11-06 Prysmian S.p.A. Verfahren zur herstellung einer mikrostrukturierten optischen faser
US7001568B2 (en) * 2002-02-01 2006-02-21 Simax Technologies, Inc. Method of removing liquid from pores of a sol-gel monolith
US20030147606A1 (en) * 2002-02-01 2003-08-07 Shiho Wang Sol-gel-based optical preforms and methods of manufacture
US6928220B2 (en) * 2002-02-01 2005-08-09 Simax Technologies, Inc. Sol-gel-derived optical fiber preform and method of manufacture
US7000885B2 (en) * 2002-02-01 2006-02-21 Simax Technologies, Inc. Apparatus and method for forming a sol-gel monolith utilizing multiple casting
JP3801933B2 (ja) * 2002-03-15 2006-07-26 湖北工業株式会社 光学部材の製造方法
EP1363120A1 (de) * 2002-05-14 2003-11-19 PerkinElmer International C.V. Werkzeug zur Herstellung eines Probenträgers
US20040050110A1 (en) * 2002-08-29 2004-03-18 Berkey George E. Methods for fabricating optical fibers and optical fiber preforms
US7322976B2 (en) * 2003-03-04 2008-01-29 Cardiva Medical, Inc. Apparatus and methods for closing vascular penetrations
AU2003242608A1 (en) * 2003-05-30 2005-01-21 Pirelli & C. S.P.A. Method and apparatus for forming a preform for a micro-structured optical fiber
KR100617713B1 (ko) * 2004-02-12 2006-08-28 삼성전자주식회사 다공 광섬유의 제조방법
US7071417B2 (en) * 2004-10-25 2006-07-04 Demodulation, Inc. Optically encoded glass-coated microwire
US7651762B2 (en) * 2007-03-13 2010-01-26 Varian, Inc. Methods and devices using a shrinkable support for porous monolithic materials
CN101298360B (zh) * 2008-06-04 2010-11-24 常熟市伟恒模具铸造有限公司 加工玻璃容器的模具
US10053386B2 (en) * 2014-04-25 2018-08-21 Corning Incorporated Method for forming optical fiber and preforms

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3001792C2 (de) * 1979-01-19 1985-09-05 Hitachi, Ltd., Tokio/Tokyo Anwendung des Sol-Gel-Verfahrens zur Herstellung eines Mutterstabes für die Herstellung von optischen Fasern

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4419115A (en) * 1981-07-31 1983-12-06 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Fabrication of sintered high-silica glasses
GB2165233B (en) * 1984-10-04 1988-03-09 Suwa Seikosha Kk Method of making a tubular silica glass member
DE3511451A1 (de) * 1985-03-29 1986-10-09 Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg Verfahren und vorrichtung zur herstellung von glaskoerpern
DE3511456A1 (de) * 1985-03-29 1986-10-09 Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg Verfahren und vorrichtungen zur herstellung von glaskoerpern
JPS61275139A (ja) * 1985-05-31 1986-12-05 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 光フアイバ用ガラス体の製造方法
JPS6287426A (ja) * 1985-10-14 1987-04-21 Seiko Epson Corp ガラス管の製造方法
JPS6291433A (ja) * 1985-10-15 1987-04-25 Seiko Epson Corp ガラス管の製造方法
JPS62100447A (ja) * 1985-10-28 1987-05-09 Seiko Epson Corp 光フアイバ用母材の製造方法
CA2088238C (en) * 1992-01-30 1998-08-18 Masato Oku Method of manufacturing optical fiber preform
US5250096A (en) * 1992-04-07 1993-10-05 At&T Bell Laboratories Sol-gel method of making multicomponent glass
US5562752A (en) * 1994-03-31 1996-10-08 Lucent Technologies Inc. Process of manufacturing vitreous silica product including hydrothermally treating a colloidal sol-gel

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3001792C2 (de) * 1979-01-19 1985-09-05 Hitachi, Ltd., Tokio/Tokyo Anwendung des Sol-Gel-Verfahrens zur Herstellung eines Mutterstabes für die Herstellung von optischen Fasern

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Derwent Abstract zu JP 62-87426 A *
Japio Abstract zu JP 62-87426 A *
Patents Abstracts of Japan, C-419, April 30, 1987,Vol.11, No.136, Abstract zu JP 61-275139 A *

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RU2144007C1 (ru) 2000-01-10
FR2760448B1 (fr) 1999-11-12

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