DE19757219A1 - Formmassen auf Basis Polyalkylenterephthalat und thermoplastischer Polyketone - Google Patents
Formmassen auf Basis Polyalkylenterephthalat und thermoplastischer PolyketoneInfo
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Description
Die Erfindung betrifft thermoplastische Formmassen auf Basis Polyalkylenterephthalat
und thermoplastischer Polyketone, (Olefin-Kohlenmonoxid Copolymere), deren Ver
wendung zur Herstellung von Formkörpern sowie die daraus hergestellten Form
körper.
Polyalkylenterephthalate und deren Mischung mit anderen Thermoplasten sind allge
mein bekannt (vgl. z. B. EP-A 385 086 und DE-OS 40 16 416).
US-P 5,166,252 beschreibt thermoplastische Polyketone in Mischung mit Ver
stärkungsstoffen und einem thermoplastischen Polyurethan. Die Formmassen zeichnen
sich durch verbesserte Steifheit und Hitzebeständigkeit aus.
Gepfropfte Olefin-Kohlenmonoxid-Copolymere und deren Mischung mit Poly
carbonat sind ebenfalls bekannt (US-P 5.189.091, US-P 5.079.316). Gepfropfte
Polyketone werden als Verträglichkeitsmittel bei der Herstellung von Mischungen aus
Polycarbonat und Styrol-Acrylnitril-Copolymeren und ABS-Pfropfpolymerisaten be
schrieben (US-P 5.079.316). Mischungen aus Polycarbonat, aromatischen Polyestern
und gepfropften Olefin-Copolymeren zeigen verbesserte Eigenschaften hinsichtlich
Zähigkeit, Schlagzähigkeit, Fließnahtfestigkeit (US-P 5,189,091).
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist nun die Bereitstellung von preisgünstigen
Werkstoffen mit einer guten Chemikalienbeständigkeit, UV-Beständigkeit, ohne daß
Verarbeitungsstabilität und Verarbeitungsverhalten beeinträchtigt werden. Solche
Wirkstoffe sind insbesondere für den Einsatz im Kfz-Bereich geeignet.
Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher thermoplastische Formmassen
enthaltend Polyalkylenterephthalate und linear alternierende Polymere aus Kohlen
monoxid und wenigstens einem ethylenisch ungesättigten Kohlenwasserstoff, welche
weitere Zusatzstoffe wie z. B. Füll- und Verstärkungsstoffe und Flammschutzmittel
enthalten können.
Vorzugsweise ist Gegenstand der Erfindung eine thermoplastische Formmasse
enthaltend
- A) 99 bis 1, besonders bevorzugt 90 bis 10, ganz besonders bevorzugt 80 bis 20, insbesondere 60 bis 40 Gew.-Teile Polyalkylenterephthalat,
- B) 1 bis 99, besonders bevorzugt 10 bis 90, ganz besonders bevorzugt 20 bis 80, insbesondere 60 bis 40 Gew.-Teile linear alternierendes Polymer aus Kohlen monoxid und wenigstens eines ethylenisch ungesättigten Kohlenwasserstoffs.
Polyalkylenterephthalate (Komponente A) im Sinne der Erfindung sind Reaktions
produkte aus aromatischen Dicarbonsäuren oder ihren reaktionsfähigen Derivaten
(z. B. Dimethylestern oder Anhydriden) und aliphatischen, cycloaliphatischen oder ar
aliphatischen Diolen und Mischungen dieser Reaktionsprodukte.
Bevorzugte Polyalkylenterephthalate lassen sich aus Terephthalsäure (oder ihren reak
tionsfähigen Derivaten) und aliphatischen oder cycloaliphatischen Diolen mit 2 bis 10
C-Atomen nach bekannten Methoden herstellen (Kunststoff-Handbuch, Bd. VIII,
S. 695 ff., Carl-Hanser-Verlag, München 1973).
Bevorzugte Polyalkylenterephthalate enthalten mindestens 80, vorzugsweise
90 Mol-%, bezogen auf die Dicarbonsäurekomponente, Terephthalsäurereste und
mindestens 80, vorzugsweise mindestens 90 Mol-%, bezogen auf die Diolkom
ponente, Ethylenglykol- und/oder butandiol-1,4-reste.
Die bevorzugten Polyalkylenterephthalate können neben Terephthalsäureresten bis zu
20 Mol-% Reste anderer aromatischer Dicarbonsäuren mit 8 bis 14 C-Atomen oder
aliphatischer Dicarbonsäuren mit 4 bis 12 C-Atomen enthalten, wie Reste von Phthal
säure, Isophthalsäure, Naphthalin-2,6-dicarbonsäure, 4,4'-Diphenyldicarbonsäure,
Bernstein-, Adipin-, Sebacin-, Azelain-, Cyclohexandiessigsäure.
Die bevorzugten Polyalkylenterephthalate können neben Ethylenglykol- bzw. Butan
diol-1,4-Resten bis zu 20 Mol-% anderer aliphatischer Diole mit 3 bis 12 C-Atomen
oder cycloaliphatischer Diole mit 6 bis 21 C-Atomen enthalten, z. B. Reste von Pro
pandiol-1,3, 2-Ethylenpropandiol-1,3, Neopentylglykol, Pentandiol-1,5, Hexan
diol-1,6, Cyclohexandimethanol-1,4, 3-Methylpentandiol-2,4, -Methyl-pentandiol-2,4,
2,2,4-Trimethylpentandiol-1,3 und 1,6,2-Ethy1hexandiol-1,3, 2,2-Diethylpropandiol-
1,3, Hexandiol-2,5, 1,4-Di-(β-hydroxyethoxy)-benzol, 2,2-bis-(3-β-hydroxyethoxy
phenyl)-propan und 2,2-bis-(4-hydroxypropoxyphenyl)-propan (DE-OS 24 07 674,
24 07 776, 27 15 932).
Die Polyalkylenterephthalate können durch Einbau relativ kleiner Mengen 3- oder
4-wertiger Alkohole oder 3- oder 4-basischer Carbonsäuren, wie sie z. B. in der DE-OS 19 00 270
und der US-PS 3 692 744 beschrieben sind, verzweigt werden. Beispiele
für bevorzugte Verzweigungsmittel sind Trimesinsäure, Trimellitsäure, Trimethylol
ethan und -propan und Pentaerythrit.
Es ist ratsam, nicht mehr als 1 Mol-% des Verzweigungsmittels, bezogen auf die
Säurekompomente, zu verwenden.
Besonders bevorzugt sind Polyalkylenterephthalate, die allein aus Terephthalsäure
und deren reaktionsfähigen Derivaten (z. B. Dialkylestern) und Ethylenglykol und/oder
Butandiol-1,4 hergestellt worden sind (Polyethylen- und Polybutylenterephalat), und
Mischungen dieser Polyalkylenterephthalate.
Bevorzugte Polyalkylenterephthalate sind auch Copolyester, die aus mindestens zwei
der obengenannten Säurekomponenten und/oder aus mindestens zwei der obenge
nannten Alkoholkomponenten hergestellt sind, besonders bevorzugte Copolyester
sind Poly-(ethylenglykol/butandiol-1,4)-terephthalate.
Die als Komponente A vorzugsweise verwendeten Polyalkylenterephthalate besitzen
im allgemeinen eine Intrinsic-Viskosität von ca. 0,5 bis 1,5 dl/g, vorzugsweise 0,5 bis
1,3 dl/g, jeweils gemessen in Phenol/o-Dichlorbenzol (1 : 1 Gew.-Teile) bei 25°C.
Die Polyketonpolymere, welche als Komponente B eingesetzt werden, haben eine
lineare alternierende Struktur und enthalten im wesentlichen 1 Molekül Kohlenmon
oxid pro Molekül von ungesättigtem Kohlenwasserstoff. Geeignete ethylenisch unge
sättigte Kohlenwasserstoffe als Monomere zum Aufbau des Polyketonpolymeren
haben bis zu 20 Kohlenstoffatome, vorzugsweise bis zu 10 Kohlenstoffatome und sind
aliphatisch wie beispielsweise Ethylen und andere α-Olefine, z. B. Propylen, 1-Buten,
1-Isobutylen, 1-Hexen, 1-Octen und 1-Dodecen, oder sind arylaliphatisch und ent
halten einen Arylsubstituenten an einem Kohlenstoffatom der linearen Kette. Bei
spielhaft genannt werden für arylaliphatische Monomere Styrol, p-Methylstyrol,
p-Ethylstyrol und m-Isopropylstyrol.
Bevorzugte Polyketonpolymere sind Copolymere aus Kohlenmonoxid und Ethylen
oder Terpolymere aus Kohlenmonoxid, Ethylen und einem zweiten ethylenisch unge
sättigten Kohlenwasserstoff mit wenigstens 3 Kohlenstoffatomen, insbesondere ein
α-Olefin wie z. B. Propylen.
Besonders bevorzugt sind Terpolymere von wenigstens 2 Monomereinheiten, wovon
eine Ethylen und die andere ein zweiter Kohlenwasserstoff ist. Vorzugsweise werden
von dem zweiten Kohlenwasserstoff ungefähr 10 bis 100 Monomereinheiten einge
setzt.
Die Polymerkette des bevorzugten Polyketonpolymers wird durch die folgende
Formel dargestellt
wobei
G eine Monomereinheit auf Basis eines ethylenisch ungesättigten Kohlenwasser stoffs mit wenigstens 3 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 3 bis 10 C-Atomen, welche aufgrund der ethylenischen Doppelbindung polymerisiert ist und das Verhältnis y : x nicht mehr als ungefähr 0,5 ist.
G eine Monomereinheit auf Basis eines ethylenisch ungesättigten Kohlenwasser stoffs mit wenigstens 3 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 3 bis 10 C-Atomen, welche aufgrund der ethylenischen Doppelbindung polymerisiert ist und das Verhältnis y : x nicht mehr als ungefähr 0,5 ist.
y = 0 für Copolymere aus Kohlenmonoxid und Ethylen.
Falls y von 0 verschieden ist, werden Terpolymere eingesetzt und die Einheit
-CO-(CH2CH2)- und -CO-(G)-Einheit sind statistisch über die Polymerkette verteilt.
Das bevorzugte Verhältnis von y : x ist 0,01 bis 0,1.
Polyketonpolymere mit einem mittleren Molekulargewicht (Zahlenmittel) von unge
fähr 1.000 bis 200.000, insbesondere 20.000 bis 90.000, bestimmt durch Gelpermea
tionschromatographie sind bevorzugt.
Die physikalischen Eigenschaften der Polyketonpolymere hängen teilweise vom
Molekulargewicht ab, z. B. davon, ob das Polymer auf einem einzigen oder einer Viel
zahl von ethylenisch ungesättigten Kohlenwasserstoffen beruht, von der Natur und der
Menge der ethylenisch ungesättigten Kohlenwasserstoffen. Typische Schmelzpunkte
der Polymere liegen im Bereich zwischen 175°C und 300°C, vorzugsweise zwischen
210 und 270°C, bestimmt nach DSC (Differential Scanning Calorimetry) üblicher
Schmelzpunkt ist z. B. 200 bis 220°C. Üblicherweise haben die Polymere eine Grenz
viskositätszahl von 0,5 dl/g bis 10 dl/g, vorzugsweise 0,8 bis 4 dl/g, insbesondere 1,2
bis 1,8 dl/g, gemessen in m-Kresol bei 60°C in einem Standard-Kapillarviskosimeter.
Zur weiteren Charakterisierung und zur Herstellung der Polyketon-Polymere wird auf
US-Patent 5 166 252 verwiesen.
Die thermoplastische Formmasse kann darüber hinaus noch weitere Komponenten wie
z. B. Copolymere auf Basis SAN oder ABS-Pfropfpolymerisate enthalten wie
beispielsweise beschrieben in EP-A 640 655.
Als Füllstoffe und Verstärkungsstoffe können weiterhin Glasfasern, Glaskugeln,
Glimmer, Silikate, Quarz, Talkum, Titandioxid, Wollastonit, u. a. zugesetzt werden,
die auch oberflächenbehandelt sein können. Bevorzugte Verstärkungsstoffe sind han
delsübliche Glasfasern. Die Glasfasern, die im allgemeinen einen Faserdurchmesser
zwischen 8 und 14 µm haben, können als Endlosfasern oder als geschnittene oder
gemahlene Glasfasern eingesetzt werden, wobei die Fasern mit einem geeigneten
Schlichtesystem und einem Haftvermittler bzw. Haftvermittlersystem auf Silanbasis
ausgerüstet sein können. Vorzugsweise werden der Mischung 10 bis 40, insbesondere
20 bis 35 Gew.-Teile Füll- und Verstärkungsstoffe zugesetzt. Füll- und Verstärkungs
stoffe enthaltende Formmassen enthalten vorzugsweise 40 bis 89, insbesondere 40 bis
70 Gew.-Teile Polyalkylenterephthalat.
Als Flammschutzmittel können halogenierte Aromaten, halogenhaltige Formmassen,
Phosphorverbindungen, mineralische Flammschutzadditive und Tetrafluoroethylen
polymerisate eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Formmassen können übliche Additive, wie Gleit- und Ent
formungsmittel, Nukleierungsmittel, Antistatika, Stabilisatoren sowie Farbstoffe und
Pigmente enthalten.
Die erfindungsgemäßen Formmassen und gegebenenfalls weitere bekannte Zusätze
wie Stabilisatoren, Farbstoffe, Pigmente, Gleit- und Entformungsmittel, Verstärkungs
stoffe, Nukleierungsmittel sowie Antistatika, werden hergestellt, indem man die je
weiligen Bestandteile in bekannter Weise vermischt und bei Temperaturen von 230°C
bis 330°C in üblichen Aggregaten wie Innenknetern, Extrudern, Doppelwellen
schnecken schmelzcompoundiert oder schmelzextrudiert.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin ein Verfähren zur Herstellung
von thermoplastischen Formmassen, aus den Komponenten A und B und gegebenen
falls weiteren bekannten Zusätzen wie Copolymere, ABS-Pfropfpolymerisate, Flamm
schutzmittel, Stabilisatoren, Farbstoffen, Pigmenten, Gleit- und Entformungsmitteln,
Verstärkungsstoffen, Nukleierungsmittel sowie Antistatika, das dadurch gekennzeich
net ist, daß man die Komponenten sowie gegebenenfalls die Zusätze nach erfolgter
Vermischung bei Temperaturen von 230°C bis 330°C in gebräuchlichen Aggregaten
schmelzcompoundiert oder schmelzextrudiert.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der obengenannten
Formmassen zur Herstellung von Formkörpern, sowie die Formkörper.
Die Formmassen können zur Herstellung von Formkörpern jeder Art verwendet
werden. Insbesondere können Formkörper durch Spritzguß hergestellt werden. Bei
spiele für herstellbare Formkörper sind: Gehäuse jeder Art, z. B. für Haushaltsgeräte,
Steckerleisten und Leuchtensockel sowie Teile aus dem Kraftfahrzeugsektor.
Die folgenden Komponenten werden in den Beispielen verwendet:
- A) Polybutylenterephthalat mit einer Schmelzevolumenrate von 60 cm3/10 min (MVR nach 150 1133; 260°C; 2,16 kg) (POCAN® B 1300, Bayer AG, Leverkusen, Deutschland).
- B) linear alternierendes Terpolymer aus Kohlenmonoxid, Ethylen und Propylen (Carilon® DP R 1000, Shell International Chemicals Ltd., London, UK).
Als Additive werden Stabilisatoren, Entformungsmittel und Nukleierungsmittel in
einer Menge von 0,5 Gew.-% zugesetzt.
Gemessen wird die Schmelzviskosität bei 260°C mit einem Hochdruckkapillar
viskosimeter in Abhängigkeit von der Scherrate.
Das Mischen der Komponenten und der Additive erfolgt auf einem Extruders des
Typs ZSK 32/1 bei 260°C. Die Formkörper werden auf einer Spritzgießmaschine des
Typs Arburg 320-210-500 hergestellt.
Zusammensetzung und Eigenschaften gehen aus der folgenden Tabelle hervor.
Es zeigt sich, daß in allen erfindungsgemäß hergestellten Beispielen ein gut zu
verarbeitendes Blend erhalten wird. Dies erkennt man an den Schmelzeviskositäts
werten.
Claims (9)
1. Thermoplastische Formmassen enthaltend Polyalkylenterephthalate und linear
alternierende Polymere aus Kohlenmonoxid und wenigstens einem ethylenisch
ungesättigten Kohlenwasserstoff.
2. Thermoplastische Formmasse gemäß Anspruch 1 enthaltend
- A) 99 bis 1 Gew.-Teile Polyalkylenterephthalat,
- B) 1 bis 99 Gew.-Teile linear alternierendes Polymer aus Kohlenmonoxid und wenigstens eines ethylenisch ungesättigten Kohlenwasserstoffs.
3. Thermoplastische Formmasse gemäß Anspruch 1 enthaltend 90 bis 10
Gew.-Teile Komponente A) und 10 bis 90 Gew.-Teile Komponente B).
4. Thermoplastische Formmasse gemäß Anspruch 3 enthaltend 80 bis 20
Gew.-Teile A) und 20 bis 80 Gew.-Teile B).
5. Thermoplastische Formmasse gemäß Anspruch 4 enthaltend 60 bis 40
Gew.-Teile A) und 40 bis 60 Gew.-Teile B).
6. Thermoplastische Formmasse gemäß Anspruch 1, wobei Komponente B ein
linear alternierendes Polymer aus Kohlenmonoxid und wenigstens eines
ethylenisch ungesättigten Kohlenwasserstoff mit bis zu 20 Kohlenstoffatomen
ist.
7. Thermoplastische Formmasse gemäß Anspruch 1, enthaltend weitere Kompo
nenten ausgewählt aus der Gruppe der Copolymere vom SAN-Typ, Pfropf
polymerisate vom ABS-Typ, Füll- und Verstärkungsstoffe, Flammschutzmittel
sowie Additive ausgewählt aus der Gruppe der Gleit- und/oder Entformungs
mittel, Nukleierungsmittel, Antistatika, Stabilisatoren sowie Farbstoffe und
Pigmente.
8. Verwendung der Formmassen gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von Form
körpern.
9. Formkörper, hergestellt aus Formmassen gemäß Anspruch 1.
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