DE19744940A1 - Laboratory equipment for photochemical reaction, prior to analysis - Google Patents

Laboratory equipment for photochemical reaction, prior to analysis

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Abstract

The equipment has a vessel in which materials are reacted by UV radiation for analysis under laboratory conditions. The equipment operates through induced excitation, i.e. without electrodes. The quartz glass vessel is double-walled, the sample is placed in the inner portion (1) and the space between the walls (1,2) is evacuated and then filled with a gas to provide the discharge.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung fotochemischer Reaktionen, vorzugsweise von Aufschlüssen im Labor, mit einer UV-Strah­ lereinheit, einer Erregereinheit für elektrodenlose Strahleranregung und Bauelementen zur Einkopplung von HF-Energie in die UV-Strahlereinheit.The invention relates to a device for performing photochemical Reactions, preferably digestions in the laboratory, with a UV beam ler unit, an excitation unit for electrodeless emitter excitation and Components for coupling RF energy into the UV lamp unit.

Solche Aufschlüsse werden vor allem bei der Probenvorbereitung in der chemischen Analytik benötigt, z. B. bei der Bestimmung von Schwermetal­ len mittels der Atomabsorptionsspektroskopie.Such outcrops are mainly used in sample preparation in the chemical analysis is required, e.g. B. in the determination of heavy metal len using atomic absorption spectroscopy.

Zum Aufschluß flüssiger Proben für die Spurenanalytik sind verschiedene Verfahren bekannt. Zunehmende Bedeutung gewinnt dabei die Bestrahlung des Probenmaterials mit UV-Licht. Hierfür ist neben der Leistungsfähigkeit dieses Verfahren auch besonders deren Umweltfreundlichkeit maßgebend, da auf die Verwendung von konzentrierten Säuren und Oxidantien verzich­ tet werden kann. There are various methods for the digestion of liquid samples for trace analysis Process known. Irradiation is becoming increasingly important of the sample material with UV light. This is in addition to performance this process is particularly important for their environmental friendliness, because the use of concentrated acids and oxidants is avoided can be tet.  

Für die Durchführung von Aufschlüssen bei der Probenvorbereitung in der chemischen Analytik sind im Stand der Technik Vorrichtungen bekannt, bei denen mehrere Quarzglasgefäße, welche die aufzuschließenden Proben aufnehmen können, um einen stabförmigen UV-Strahler angeordnet sind.For performing digestions during sample preparation in the chemical analysis are known in the prior art devices where several quartz glass vessels containing the samples to be digested can accommodate a rod-shaped UV lamp are arranged.

Bei dieser Anordnung ist nachteilig, daß die UV-Strahlung nur in geschwächter Form genutzt werden kann, da sie einen verhältnismäßig langen Weg zurücklegen muß, um bis zur Probe zu gelangen. Ferner gehen von dem Spektrum der ausgesendeten UV-Strahlung die kurzwelligen Anteile verloren, da diese durch die den Strahler umgebende Luft vollstän­ dig absorbiert werden. Sie können deshalb für die Spaltung der organischen Verbindungen nicht genutzt werden. Dies hat zur Folge, daß für den vollständigen Probenaufschluß eine verhältnismäßig lange Zeit benötigt wird.This arrangement has the disadvantage that the UV radiation only in weakened form can be used as it is proportional must travel a long way to get to the rehearsal. Go further of the spectrum of the emitted UV radiation the short-wave Shares lost, as these are completely through the air surrounding the radiator dig be absorbed. You can therefore go for the cleavage of organic Connections are not used. This has the consequence that for the complete sample digestion takes a relatively long time becomes.

Außerdem ist nachteilig, daß die Lebensdauer der Strahler und die Wellen­ längeverteilung der abgegebenen UV-Strahlung der zum Einsatz kommen­ den Quecksilberhochdruckstrahler sehr begrenzt ist.It is also disadvantageous that the life of the radiators and the waves length distribution of the emitted UV radiation that are used the high pressure mercury lamp is very limited.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Durchfüh­ rung fotochemischer Reaktionen mit UV-Bestrahlung anzugeben, die eine Bestrahlung mit hoher Bestrahlungsstärke und hoher Bestrahlungshomoge­ nität ermöglicht und die sich durch eine gute Handhabbarkeit auszeichnet.The invention has for its object a device for performing tion of photochemical reactions with UV radiation to indicate a Irradiation with high irradiance and high irradiation homogeneity enables and which is characterized by good manageability.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die UV-Strah­ lereinheit in Form eines Doppelwandgefäßes aus Quarzglas ausgebildet ist, wobei der Raum im Inneren der Strahlereinheit zur Probenaufname dient und der sich daran nach außen anschließende ringförmige Raum zwischen den beiden Quarzglasschichten evakuiert und mit einer Metalldampf-Edel­ gasfüllung versehen ist.According to the invention the object is achieved in that the UV beam ler unit is designed in the form of a double wall vessel made of quartz glass, the space inside the radiator unit being used for sample collection  and the annular space adjoining it to the outside between evacuated the two quartz glass layers and with a metal vapor noble is filled with gas.

Vorteilhafte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den Unteransprüchen angegeben.Advantageous embodiments of the device according to the invention are shown in FIGS Subclaims specified.

Die Vorrichtung beinhaltet eine Erregereinheit mit allen erforderlichen Bauelementen für eine elektrodenlose Strahleranregung, wie Oszillator, Verstärker, Stromversorgung und induktiven und/oder kapazitiven Bauele­ menten zur Einkopplung der HF-Energie in den Strahler und eine Strah­ lereinheit in Form eines Doppelwandgefäßes aus Quarzglas zur Probenaufnahme.The device includes an excitation unit with all the necessary Components for an electrodeless emitter excitation, such as an oscillator, Amplifier, power supply and inductive and / or capacitive components elements for coupling the RF energy into the radiator and a beam ler unit in the form of a double wall vessel made of quartz glass Sample recording.

Damit wird ein kompaktes Gerät geschaffen, das sich leicht handhaben läßt. Durch die unmittelbare Anordnung des zu bestrahlenden Materials innerhalb des Strahlers werden Verluste der abgestrahlten Energie fast vollständig vermieden.This creates a compact device that is easy to handle leaves. Due to the direct arrangement of the material to be irradiated within the radiator there are almost losses of radiated energy completely avoided.

Die erfindungsgemäße Anordnung wird damit höchsten Anforderungen an die Bestrahlungsstärke und die -homogenität gerecht.The arrangement according to the invention will therefore meet the highest requirements the irradiance and homogeneity.

Ein entscheidender Vorteil der erfindungsgemäßen Anordnung besteht darin, daß die Vorrichtung aus den beiden Baugruppen Erregereinheit und Strahlungseinheit besteht, die leicht voneinander zu trennen sind. Die Strahlungseinheit dient gleichzeitig als Aufnahmegefäß für die zu bestrah­ lende Probe. Eine im Gehäuse angeordnete Führungshülse dient zur Aufnahme der Strahlereinheit in der Gesamtanordnung und verhindert das Eindringen der Probensubstanz in die Erregereinheit bei einem eventuell auftretenden Bruch der Strahlereinheit.A decisive advantage of the arrangement according to the invention is in that the device from the two modules excitation unit and Radiation unit exists that are easy to separate from each other. The Radiation unit also serves as a receptacle for those to be irradiated sample. A guide sleeve arranged in the housing serves for Inclusion of the radiator unit in the overall arrangement and prevents this  Penetration of the sample substance into the excitation unit in the event of one occurring breakage of the radiator unit.

Das Doppelwandgefäß kann unten geschlossenen und dabei in Form eines doppelwandigen Rohres oder einer doppelwandigen Kugel ausgebildet sein. Es ist auch möglich, daß das Doppelwandgefäß in einem Gehäuse angeord­ net ist, das mit einer nach oben offenen Führungshülse versehen ist, in die die UV-Strahlereinheit eingeschoben werden kann, wobei sich die Führungshülse in einer HF-Spule befindet, oder daß an den Außenflächen der Führungshülse Kondensatorelektroden angeordnet sind.The double wall vessel can be closed at the bottom and in the form of a be double-walled tube or a double-walled ball. It is also possible for the double-walled vessel to be arranged in a housing is net, which is provided with an upwardly open guide sleeve into which the UV lamp unit can be inserted, the Guide sleeve located in an RF coil, or that on the outer surfaces the guide sleeve capacitor electrodes are arranged.

Eine vorteilhafte Ausführung sieht vor, daß ein oder mehrere Doppelwand­ gefäße in einem Mikrowellengerät angeordnet sind.An advantageous embodiment provides that one or more double walls vessels are arranged in a microwave oven.

Dabei kann das Doppelwandgefäß unten geschlossen oder als durchgängi­ ges Rohr ausgebildet sein. Im letzteren Fall weist es im Bereich der Doppelwandigkeit einen vergrößerten Durchmesser auf.The double wall vessel can be closed at the bottom or as a continuous one Ges tube be formed. In the latter case it points in the area of Double wall has an enlarged diameter.

Damit ergibt sich eine besonders einfache und gleichzeitig sehr leistungsfä­ hige Anregung für die UV-Strahlung. Die auf diese Weise angeregte UV-Strahlung führt zu einer wesentlichen Verkürzung der erforderlichen Aufschlußzeiten. Gegenüber den bekannten Anordnungen kann eine Verkürzung der Aufschlußzeit um bis zu 90% erreicht werden. Dadurch können auch Stoffe, die bisher mit den rein thermischen Methoden nicht oder nur sehr schwer aufschließbar waren, in einfacher Weise aufgeschlos­ sen werden. This results in a particularly simple and at the same time very powerful strong suggestion for UV radiation. The one so excited UV radiation leads to a substantial shortening of the time required Digestion times. Compared to the known arrangements, a Shortening the digestion time by up to 90% can be achieved. Thereby can also use substances that were previously not possible with purely thermal methods or were very difficult to unlock, easily unlocked will be.  

Vorteilhaft ist hierbei außerdem, daß durch die Verwendung verschiedener Gasfüllungen im Entladungsraum sehr unterschiedliche Strahlungsspektren realisiert werden können. Bei hohen spektralen Anteilen an kurzwelliger Strahlung um 200 nm oder darunter kann auf die Verwendung eines Oxida­ tionsmittels, wie Wasserstoffperoxid oder Peroxodisulfat, teilweise oder vollständig verzichtet werden, weil die erforderlichen Oxidationsradikale aus dem Wasser in ausreichender Menge gebildet werden.It is also advantageous that by using different Gas fillings in the discharge space have very different radiation spectra can be realized. With high spectral components in short-wave Radiation around 200 nm or below can be due to the use of an oxide tion agent, such as hydrogen peroxide or peroxodisulfate, partially or be completely dispensed with because of the required oxidation radicals sufficient quantities are formed from the water.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung zeigen:The invention is described below using an exemplary embodiment explained in more detail. In the accompanying drawing:

Fig. 1 einen Schnitt durch eine unten geschlossene Strahlereinheit in Form eines doppelwandigen Rohres, Fig. 1 shows a section through a closed bottom radiator unit in the form of a double-walled pipe,

Fig. 2 einen Schnitt durch eine unten geschlossene Strahlereinheit in Form einer doppelwandigen Kugel, Fig. 2 shows a section through a closed bottom radiator unit in the form of a double ball,

Fig. 3 einen Schnitt durch eine Strahlereinheit in Form eines durchge­ henden doppelwandigen Rohres, Fig. 3 a section through a radiator unit in the form of a Runaway Henden double-walled pipe,

Fig. 4 einen Schnitt durch die Erregereinheit, Fig. 4 is a section through the exciter unit,

Fig. 5 einen Schnitt durch eine Aufschlußeinheit im zusammen­ gesetzten Zustand, Fig. 5 shows a section through a lysis unit in the assembled state,

Fig. 6 einen Schnitt senkrecht zu der Fig. 5 dargestellten Schnittflä­ che und Fig. 6 shows a section perpendicular to the surface shown in FIG. 5 and

Fig. 7 einen Schnitt durch eine Anordnung mit Mikrowellenanregung. Fig. 7 shows a section through an arrangement with microwave excitation.

Fig. 1 zeigt die Strahlereinheit im Schnitt. In diese kann die zu bestrah­ lende Probe in das innere Rohr 1 eingefüllt werden. Das innere Rohr 1 besteht aus einem hoch-UV-durchlässigen Quarz, beispielsweise aus Supra­ sil oder Ilmasil PS. Um das innere Rohr 1 ist ein weiteres Quarzglasrohr als äußeres Rohr 2 mit größerem Durchmesser angeordnet. Der zwischen dem inneren Rohr 1 und dem äußeren Rohr 2 bestehende ringförmige Raum ist gasdicht verschmolzen und mit einer Edelgas-Quecksilber-Füllung verse­ hen. Fig. 1 shows the radiator unit in section. In this, the sample to be irradiated can be filled into the inner tube 1 . The inner tube 1 consists of a highly UV-permeable quartz, for example made of Supra sil or Ilmasil PS. A further quartz glass tube is arranged around the inner tube 1 as an outer tube 2 with a larger diameter. The existing between the inner tube 1 and the outer tube 2 annular space is melted gastight and hen with a noble gas mercury filling verses.

Fig. 2 erläutert eine Ausführungsform, bei der die Strahlereinheit in Form einer doppelwandigen Kugel ausgebildet ist. Diese Ausführung ist zur Aufnahme größerer Probenmengen geeignet. Fig. 2 explains an embodiment in which the radiator unit is designed in the form of a double-walled ball. This version is suitable for holding larger amounts of samples.

In Fig. 3 ist eine Gestaltungsform dargestellt, bei der die Strahlereinheit in Form eines doppelwandigen durchgehenden Rohres ausgeführt ist. Diese Strahlereinheit ermöglicht das Bestrahlen durchströmender Flüssigkeiten.In Fig. 3, a design is shown in which the radiator unit is designed in the form of a double-walled continuous tube. This emitter unit enables the irradiation of liquids flowing through.

Fig. 4 zeigt einen Schnitt durch die Erregereinheit. In einem Gehäuse 3 sind alle für die elektrodenlose Anregung der Strahlereinheit erforderlichen Bauelemente enthalten. Eine im unteren Bereich geschlossene Führungshülse 4 dient zur Aufnahme der Strahlereinheit und verhindert gleichzeitig bei einem eventuell auftretenden Bruch der Strahlereinheit das Eindringen von Probensubstanz in die Erregereinheit. Ein hier nicht darge­ stellter HF-Generator erzeugt die zur Anregung der Strahlereinheit benötigte HF-Energie. Im dargestellten Ausführungsbeispiel wird diese über eine um die Führungshülse 4 gewickelte HF-Spule 5 in die Strah­ lereinheit eingekoppelt. Die Einkopplung kann jedoch auch kapazitiv erfol­ gen. Hierzu können an der Außenfläche der Führungshülse 4 Kondensatorelektroden angebracht werden. Fig. 4 shows a section through the excitation unit. All the components required for the electrodeless excitation of the radiator unit are contained in a housing 3 . A closed guide sleeve 4 in the lower area serves to receive the radiator unit and at the same time prevents the penetration of sample substance into the exciter unit if the radiator unit breaks. An RF generator, not shown here, generates the RF energy required to excite the radiator unit. In the illustrated embodiment, this is coupled via an RF coil 5 wound around the guide sleeve 4 into the radiation unit. However, the coupling can also be capacitive. For this purpose, 4 capacitor electrodes can be attached to the outer surface of the guide sleeve.

Die Fig. 5 und 6 zeigen in zwei zueinander senkrecht angeordneten Schnitten die Gesamtanordnung der Vorrichtung im zusammengesetzten Zustand. An dem Gehäuse 3 befindet sich das Bedienfeld 6, in dem alle für die Bedienung der Vorrichtung erforderlichen Bauelemente, wie Ein/Aus-Schalter, Timer und dergleichen, zusammengefaßt sind. Die Strah­ lereinheit wird in der Führungshülse 4 in ihrer Lage fixiert und kann in einfacher Weise entnommen und eingefügt werden. FIGS. 5 and 6 show, in two mutually perpendicular sections, the overall arrangement of the apparatus in the assembled state. On the housing 3 there is the control panel 6 , in which all the components required for operating the device, such as on / off switches, timers and the like, are combined. The radiator unit is fixed in position in the guide sleeve 4 and can be removed and inserted in a simple manner.

In Fig. 7 ist eine Ausführung dargestellt, bei der die Anregung der UV-Strahlung in einem handelsüblichen Mikrowellengerät 7 erfolgt. Auf die Strahlereinheit mit dem inneren Rohr I und dem äußeren Rohr 2 treffen die von dem Mikrowellengenerator 8 erzeugten Mikrowellen auf und regen zwischen dem inneren Rohr 1 und dem äußeren Rohr 2 eine intensive UV-Strahlung an. FIG. 7 shows an embodiment in which the UV radiation is excited in a commercially available microwave device 7 . The microwaves generated by the microwave generator 8 impinge on the radiator unit with the inner tube I and the outer tube 2 and stimulate intensive UV radiation between the inner tube 1 and the outer tube 2 .

BezugszeichenlisteReference list

11

inneres Rohr
inner tube

22nd

äußeres Rohr
outer tube

33rd

Gehäuse
casing

44th

Führungshülse
Guide sleeve

55

HF-Spule
RF coil

66

Bedienfeld
Control panel

77

Mikrowellengerät
Microwave oven

88th

Mikrowellengenerator
Microwave generator

Claims (11)

1. Vorrichtung zur Durchführung fotochemischer Reaktionen, vorzugs­ weise von Aufschlüssen im Labor, mit einer UV-Strahlereinheit, einer Erregereinheit für elektrodenlose Strahleranregung und Bauelementen zur Einkopplung von HF-Energie in die UV-Strahlereinheit, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die UV-Strahlereinheit in Form eines Doppelwandgefäßes aus Quarzglas ausgebildet ist, wobei der Raum im Inneren der Strahlerein­ heit zur Probenaufname dient und der sich daran nach außen anschließende ringförmige Raum zwischen den beiden Quarzglasschichten evakuiert und mit einer zur Entladung zubringenden Gasfüllung versehen ist.1. Device for carrying out photochemical reactions, preferably as digestions in the laboratory, with a UV lamp unit, an excitation unit for electrodeless lamp excitation and components for coupling RF energy into the UV lamp unit, characterized in that the UV lamp unit in Form of a double-walled vessel made of quartz glass, the space inside the emitter unit being used for taking samples and the outwardly adjoining annular space between the two quartz glass layers being evacuated and provided with a gas filling to be discharged. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Gasfüllung eine Metalldampf-Edelgasfüllung verwendet wird.2. Device according to claim 1, characterized in that as Gas filling a metal vapor rare gas filling is used. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Doppelwandgefäß unten geschlossenen ist.3. Device according to claim 1 or 2, characterized in that the double wall vessel is closed at the bottom. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der ringförmige Raum in Form eines doppelwandigen Rohres ausgebildet ist.4. The device according to claim 3, characterized in that the annular space is formed in the form of a double-walled tube. 5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der ringförmige Raum in Form einer doppelwandigen Kugel ausgebildet ist. 5. The device according to claim 3, characterized in that the annular space is formed in the form of a double-walled ball.   6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Doppelwandgefäß in einem Gehäuse (3) angeord­ net ist, das mit einer nach oben offenen Führungshülse (4) versehen ist, in die die UV-Strahlereinheit eingeschoben werden kann, wobei sich die Führungshülse (4) in einer HF-Spule befindet.6. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the double-walled vessel in a housing ( 3 ) is angeord net, which is provided with an upwardly open guide sleeve ( 4 ) into which the UV lamp unit can be inserted, whereby the guide sleeve ( 4 ) is located in an RF coil. 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeich­ net, daß das Doppelwandgefäß in einem Gehäuse (3) angeordnet ist, das mit einer nach oben offenen Führungshülse (4) versehen ist, in die die UV-Strahlereinheit eingeschoben werden kann, wobei an den Außenflächen der Führungshülse (4) Kondensatorelektroden angeordnet sind.7. Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that the double wall vessel is arranged in a housing ( 3 ) which is provided with an upwardly open guide sleeve ( 4 ) into which the UV lamp unit can be inserted, capacitor electrodes being arranged on the outer surfaces of the guide sleeve ( 4 ). 8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Doppelwandgefäß mit einem Verschluß versehen ist.8. Device according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the double-walled vessel is provided with a closure is. 9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Doppelwandgefäß in einem Mikrowellengerät angeordnet ist.9. Device according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the double wall vessel in a microwave oven is arranged. 10. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Doppelwandgefäß als durchgängiges Rohr ausgebildet ist, das im Bereich der Doppelwandigkeit einen vergrößerten Durchmesser aufweist, und daß der doppelwandige Bereich in einem Mikrowellengerät angeordnet ist.10. The device according to claim 1 or 2, characterized in that the double wall vessel is designed as a continuous tube, which in Region of the double wall has an enlarged diameter, and that the double-walled area is arranged in a microwave oven is. 11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Doppelwandgefäße in dem Mikrowellengerät parallel angeordnet sind.11. The device according to claim 10, characterized in that several Double wall vessels are arranged in parallel in the microwave device.
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