DE19743922C1 - Verfahren zur CVD-Oberflächenbeschichtung und CVD-Reaktorsystem - Google Patents
Verfahren zur CVD-Oberflächenbeschichtung und CVD-ReaktorsystemInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur CVD-Oberflächenbe
schichtung sowie ein für dieses geeignetes CVD-Reaktorsystem.
Unter CVD-Beschichtung (Chemical Vapour Deposition) versteht
man ein Verfahren, bei welchem gasförmige Stoffe mit den Ober
flächen von anderen Materialien, z. B. Werkzeugen für die Me
tallverarbeitung, unter bestimmten Druck- und Temperaturver
hältnissen zur chemischen Reaktion gebracht werden, so daß
sich die in den Gasen enthaltenen Moleküle infolge thermischer
Reaktionen auf der Oberfläche der anderen Materialien abschei
den und dort einen Überzug bilden.
Die CVD-Beschichtung gehört zum allgemeinen Stand der Technik.
Der Aufbau einer derartigen Beschichtungsanlage ist zum Bei
spiel von Hegi in der Zeitschrift "Metalloberfläche" 37
(1983), 4, Seite 166 bis Seite 168 beschrieben.
Bei derartigen Anlagen findet die Beschichtung der Werkstücke
in einer Reaktorkammer hier bei steigendem Reaktionsgas statt.
Bei dieser Beschichtungsanlage werden die Gase, so auch das
Reaktionsgasgemisch, über ein Zentralrohr so eingeleitet, daß
es im Reaktionsraum, d. h. im Bereich der Werkstücke, von unten
nach oben aufsteigt, wobei die Prozeßabgase über ein oben
gelegenes Abgasrohr abgesaugt und dann zur Abgasneutralisie
rungseinheit außerhalb der Reaktorkammer geleitet werden.
Auch bei der aus US 5,503,875 bekannten Anlage wird das Re
aktionsgasgemisch, hier allerdings seitlich, so in den Re
aktionsraum eingebracht, dass es von unten nach oben auf
steigt.
Daneben sind auch Anlagen bekannt, zum Beispiel aus US
5,441,570, bei welchen das Reaktionsgasgemisch von oben, also
fallend, zugeführt wird.
Schließlich ist in DD 111 935 B1 eine Vorrichtung beschrieben,
bei welcher das Reaktionsgasgemisch über ein Zentralrohr ein
gebracht wird, das über die Höhe verteilte Gasauslässe auf
weist. Im Reaktionsraum strömt das Reaktionsgasgemisch stets
radial von innen nach außen, also senkrecht zur Längsachse des
Reaktionsraumes.
Die beispielhaft aufgeführten bekannten Varianten zeigen, daß
bei CVD-Anlagen die Strömungsverhältnisse der gasförmigen
Reaktanden für die Funktion wichtige Kriterien sind, da bei
Einbringen des Reaktionsgasgemisches in den Reaktor die Kon
zentration an reaktionsfähigen Bestandteilen (z. B. TiCl4, CH4,
N2 usw.) in Strömungsrichtung zwangsläufig kontinuierlich
abnimmt. Das hat zur Folge, daß sich auch die
Schichtbildungsbedingungen kontinuierlich verändern und z. B.
die im Reaktor weiter von der Einspeisungsstelle entfernt
angeordneten Werkstücke weniger stark oder gar nicht beschich
tet werden. Ferner ändern sich auch die Haftungsbedingungen,
die chemische Zusammensetzung, ggf. auch die Kristallausrich
tung, die Topographie usw. und somit sinkt - oft allzu häufig
- das applikationsrelevante Qualitätsniveau der Schichten
rasch ab, insbesondere im von der Einspeisung entfernteren
Bereich, d. h. im Bereich der Abgasstelle.
Das bedeutet aber, daß hierdurch die Baulänge bzw. die Bauhöhe
der Reaktoren und damit der nutzbare Reaktionsraum allzu sehr
begrenzt ist. So kann z. B. eine bei einer Beschichtungstempe
ratur von 1000°C entstehende, hoch korrosive Salzsäure HCl
weiter entfernt von der Einspeisungsstelle die Werkstückober
flächen unzulässig stark anätzen, während im näheren Einspei
sungsbereich die gewünschte Schichtbildung ordnungsgemäß
stattfindet.
Da die Konzentrationsabnahme je nach Gasgemisch bzw. Schicht
typ unterschiedlich ist, d. h. die Schichten unterschiedlich
rasch aufwachsen, ergibt sich bei Mehrlagenschichten (z. B.
TiC-TiCN-TiN, mit TiN als äußerste Deckschicht) unter bestimm
ten Umständen eine Schichtdickenverteilung, bei welcher auf
den von der Gaseinspeisungsstelle entfernteren Werkstücken die
gewünschte Mehrlagenschicht gar nicht existiert. Hier z. B.
liegt vielmehr nur eine dünne (evtl. auch gar keine) TiN-
Schicht auf einer angeätzten Werkstückoberfläche, die infolge
der Ätzungen unzulässig aufgerauht ist. Solche Schichten sind
qualitativ nicht zulässig, so daß so geschädigte Werkstücke
ggf. verschrottet werden müssen.
Auch können durch zersetzungsbedingte Störgrößen ungünstige
Stofftransfers in Strömungsrichtung stattfinden, welche mit
wachsender Reaktionsraumgröße applikationsrelevante Probleme
der Schichthaftung zur Folge haben.
Ein weiteres Problem bilden sogenannte Luv-Lee-Effekte, welche
unterschiedliche Schichtdicken verursachen, je nachdem ob die
zu beschichtende Fläche frontal angeströmt wird oder diese
Fläche auf der der Anströmung abgekehrten Seite liegt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und
ein Reaktorsystem zur CVD-Oberflächenbeschichtung zu schaffen,
bei welchen die oben erwähnten Nachteile vermieden, also die
äußerst wichtige Vergleichmäßigung des Reaktionsverhaltens
längs der Strömung zugunsten exakter Prozesssteuerung,
Schichtqualität, Verbesserung der Multilayerschichten, der
Prozessausbeute, Reaktorhochskalierung sowie Kostenreduktion
erreicht wird.
Gelöst wird diese Aufgabe mit einem Verfahren nach Anspruch 1,
bei welchem stets frisches Reaktionsgas in beliebiger Frequenz
und mit beliebigen Intervallen zeitlich nacheinander fallend
und steigend in Form eines gepulsten Gasstromes in den Reak
torraum eingebracht wird.
Beispielsweise kann das Reaktionsgas nach dem Prozessstart
während der ersten Viertelstunde jeweils eine Minute steigend
und jeweils eine halbe Minute fallend, im Anschluss daran mit
anderen, beliebig einstellbaren Gasrichtungswechseldaten ein
gebracht werden. Dies hat einen gepulsten Gasstrom sowie zu
sätzlich eine günstige Gasverwirbelung und Gasdurchmischung
zur Folge. Hierdurch lassen sich in großen Reaktionsräumen für
alle zu beschichtenden Werkstücke bezüglich Struktur, Zusam
mensetzung, Schichtdicke und Schichttopographie - auch unter
Eliminierung des Luv-Lee-Problems - sehr gleichmäßige Schicht
eigenschaften erzielen, wie sie sonst - selbst in kleinen
Reaktoren - nicht erreichbar sind. Da damit die Abscheidungs
kinetik im gesamten Reaktionsraum auch weitgehend unabhängig
von seiner Größe wesentlich besser beherrschbar und steuerbar
ist, ergibt sich auch eine hervorragende Basis für Mehr- und
Vielschichtsysteme sowie für die hoch aktuelle Multilayer
technik mit Submikrometer- bis hin zu Nanometerstrukturen.
Dies wiederum ist besonders wichtig für die gleichmäßige,
höchst zuverlässige Beschichtung großer bzw. langer Werkzeuge,
insbesondere für die Beschichtung von Großwerkzeugen.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich mit herkömmlichen
CVD-Anlagen aus folgenden Gründen nicht zufriedenstellend bzw.
nicht im Dauerbetrieb realisieren, so dass mit der Erfindung
gleichzeitig eine neue Gestaltung des CVD-Reaktorsystems gemäß
Anspruch 2 vorgeschlagen wird.
Bei der CVD-Beschichtung haben die Reaktionsgase Temperaturen
in einer Größenordnung von 900 bis 1000°C. Zur Umschaltung
der Strömungsrichtung dieser Reaktionsgase im Reaktor selbst
sind Umkehrventile höchster Hitzebeständigkeit notwendig. Zwar
könnte eine Umschaltung der Strömungsrichtung mit Hilfe von
außerhalb des beheizten Reaktorraumens montierten Ventilen
erfolgen. Diese würden jedoch infolge der meist korrosiven
Gasgemische schon nach kürzester Zeit undicht. Vor allem aber
würden die Abgasventile sehr rasch verstopfen. Ursache für die
Verstopfung ist vor allem der feste Niederschlag von Chlori
den, Oxiden und Feststoffpartikeln, die sich bei Temperaturen
unterhalb von 400 bis 500°C zu festen Krusten in den kühleren
Abgassystemen niederschlagen.
Um dennoch die Gasströmung mit beliebig steuerbarer Richtungs
umkehr zu realisieren, wird mit der Erfindung ein völlig neues
Reaktionsgas-Umkehrsystem vorgeschlagen, das Gas-Umschaltungen
nur geringfügig unterhalb der Reaktionstemperatur (bis 1100°C)
in kürzesten Zeitabständen und mit beliebigen Intervallen
dauerhaft funktionsfähig ermöglicht und deshalb wegen der
äußerst korrosiven Zerfallsprodukte und Abgase nicht nur äu
ßerst hitzebeständig, sondern vor allem extrem beständig gegen
Heißkorrosion sein muß.
Ein derartiges System ist mit Anspruch 2 vorgeschlagen.
Voraussetzung ist hierbei, dass das der Gasumkehr dienende
Element, nämlich ein Mehrwegeventil, aus thermischen Gründen
innerhalb des Reaktorgehäuses möglichst nahe am Reaktionsraum
angeordnet und in ein entsprechend aufgeheiztes Ventilgehäuse
integriert ist, wobei sämtliche Bauelemente aus temperatur-
und korrosionsbeständigem Graphit bestehen. Nach einem weite
ren Vorschlag erfolgt die Betätigung dieses innerhalb der
Reaktorkammer gelegenen Ventils mittels einer von außen be
tätigbaren Stellwelle.
Konstruktive Ausgestaltungen des Mehrwegeventils nach Anspruch
2 sind mit den Ansprüchen 3 bis 6 angegeben.
Weitere Maßnahmen, insbesondere zur Gewährleistung der Be
triebssicherheit, sind Gegenstand der Ansprüche 7 und 8 und
beziehen sich auf eine für die Sicherheit des Reaktors ver
besserte Abdichtung zwischen Reaktorboden und Reaktorgehäuse
bzw. Überwachung des Dichtungssystems.
Im Übrigen sind die mit den erfindungsgemäßen Vorschlägen
erzielbaren Vorteile sowie der Erfindungsgegenstand selbst
anhand der nachstehend aufgeführten Zeichnungen im Einzelnen
erläutert, wobei die Fig. 1 und 2 der Erläuterung des be
kannten Standes der Technik dienen.
In den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1.1 u. 2.1 Schematische Darstellung eines CVD-Reak
tors, bei welchem das Reaktionsgas stei
gend eingebracht wird.
Fig. 1.2 Diagramm zu Veranschaulichung der
Schichtdickenverteilung in dem langge
streckten Reaktionsraum des Reaktors gem.
Fig. 1.1.
Fig. 2.2 Diagramm der Schichtdickenverteilung ähn
lich dem Diagramm in Fig. 1.2, jedoch bei
einer TiC-TiCN-TiN-Triplexschicht.
Fig. 3.1 Schematische Darstellung eines erfin
dungsgemäß gestalteten CVD-Reaktors, in
welchem während eines ersten Intervalls
das Reaktionsgasgemisch fallend in die
Reaktorkammer eingebracht wird.
Fig. 3.2 Diagramm zur Veranschaulichung der sich
bei dem Beschichtungsvorgang gem. Fig.
3.1 ergebenden Schichtdickenverteilung.
Fig. 3.3 Schematische Darstellung des erfindungs
gemäßen CVD-Reaktors gem. Fig. 3.1, bei
welchem bei einem nachfolgenden Intervall
das Reaktionsgasgemisch steigend einge
bracht wird.
Fig. 3.4 Diagramm der Schichtdickenverteilung,
welche sich bei dem Beschichtungsvorgang
gem. Fig. 3.3 ergibt.
Fig. 3.5 Gesamte Schichtdickenverteilung nach den
Beschichtungsvorgängen gem. Fig. 3.1 und
3.3 als Überlagerung der Schichtdicken
verteilungen gem. Fig. 3.2 und 3.4.
Fig. 4.1 Vergrößerter Axialschnitt des erfindungs
gemäßen Reaktors gemäß Fig. 3.1 im Be
reich des Mehrwegeventils bei fallendem
Reaktionsgas.
Fig. 4.2 Vergrößerter Axialschnitt entsprechend
Fig. 3.3 und analog zum Schnitt in Fig.
4.1 bei steigendem Reaktionsgas.
Fig. 5.1 Diagramm zur Veranschaulichung der
Schichtdickenverteilung bei einer TiC-
TiCN-TiN-Triplexbeschichtung mit steigen
dem Reaktionsgas, wie in Fig. 2.2.
Fig. 5.2 Gesamte Schichtdickenverteilung im Kon
trast zu Fig. 5.1 bei abwechselnd
steigendem und fallendem Reaktionsgas in
Analogie zu Fig. 3.5.
Fig. 6.1 Sicht auf die Unterseite der Ventilschei
be.
Fig. 6.2 Schnitt längs der Linie B-B in Fig. 6.1.
Fig. 6.3 Sicht auf die Oberseite der Ventilschei
be.
Fig. 6.4 Schnitt längs der Linie A-A in Fig. 6.1
und
Fig. 7 Vergrößerte, teilweise geschnittene Sei
ten-Teilansicht des erfindungsgemäßen
Reaktors im Bereich von Reaktorflansch
und Reaktorboden.
In Fig. 1.1 ist ein herkömmlicher CVD-Reaktor schematisch
allerdings ohne den den Reaktor umgebenden Haubenofen dar
gestellt.
Dieser Reaktor besteht aus einem die Reaktorkammer 12 um
schließenden Reaktorgehäuse 11, das an seinem oberen Ende
kuppelartig und an seinem unteren Ende mittels des Reaktorbo
dens 34 abgeschlossen ist. Im Innern der Reaktorkammer 12 be
findet sich ein Zentralgasrohr 14 zum Einleiten bzw. Abführen
des Reaktionsgasgemisches. An diesem Zentralgasrohr 14 sind,
wie in den Fig. 3.1 und 3.3 veranschaulicht, sternförmig aus
gebildete Werkstückträger 13 vorgesehen, welche die zu be
schichtenden Werkstücke 18 tragen.
Die Gaszufuhr E bzw. -abfuhr A erfolgt über die Einlass- und
Auslassrohre 15 und 16, wie mit den Pfeilen angedeutet ist.
Das Zentralgasrohr 14 wird von einer Basisplatte 10 mit einem
Distanzrohr 10a getragen.
Wie mit den Pfeilen in Fig. 1.1 angedeutet, erfolgt hier die
Oberflächenbeschichtung bei steigendem Gas S.G. Bei dieser Art
der Einspeisung ergibt sich die in dem Diagramm gemäß Fig. 1.2
schematisch veranschaulichte Schichtdickenverteilung auf der
Werkstückoberfläche W.O. Mit diesem Diagramm ist die
Schichtdickenverteilung S auf den Werkstückoberflächen in
Abhängigkeit von der Reaktionsdistanz D bzw. der Position der
Werkstücke innerhalb einer dicht chargierten Reaktorkammer 12
angedeutet.
Wie das Diagramm gem. Fig. 1.2 deutlich macht, werden die
Werkstückoberflächen in dem mit W.O.1 bezeichneten Bereich
ggf. einer zerstörenden Korrosionswirkung des Reaktionsgasge
misches ausgesetzt, so dass die Oberflächen der sich in diesem
Bereich befindlichen Werkstücke nicht beschichtet, unter Um
ständen sogar stark angeätzt werden.
Mit den Darstellungen gem. Fig. 2.1 und 2.2 ist die Beschich
tung der Werkstückoberfläche mit einer TiC-TiCN-TiN-Triplex
schicht gleichfalls bei steigendem Gas S.G. veranschaulicht.
Die Darstellung gem. Fig. 2.1 entspricht darum der Darstellung
gem. Fig. 1.1.
Mit dem Diagramm gem. Fig. 2.2 ist entsprechend dem Diagramm
in Fig. 1.2 die Schichtdickenverteilung der unterschiedlichen,
übereinander gelagerten Schichten schematisch gezeigt. Wie im
Falle gem. Fig. 1.2 wachsen auch hier die Schichten über der
Reaktionsdistanz D unterschiedlich rasch, so dass sich, wie
einleitend ausgeführt, auch bei einer Mehrlagenschicht eine
ungleichmäßige Schichtdickenverteilung der einzelnen Schichten
ergibt. Dabei erweist sich z. B., dass hier die TiN-Abschei
dung über eine größere Reaktionsdistanz reicht und somit auch
den von TiC und TiCN nicht beschichteten Bereich W.O.1' zu
bedecken vermag, allerdings auf mehr oder weniger während der
TiC- bzw. TiCN-Abscheidung angeätzter Oberfläche.
In dem Bereich W.O.3 bildet sich vor Abscheiden der TiN-
Schicht eine dünne TiC-Schicht geringer Stärke, die aber eine
zu starke Anätzung bereits verhindern kann. Nur in dem Bereich
W.O.2 entsteht die vollständige Triplexschicht, jedoch
gleichfalls mit von der Reaktionsdistanz D abhängige Dicke der
einzelnen Schichtlagen.
Mit dem erfindungsgemäß ausgebildeten Reaktor, wie er in den
Fig. 3.1 und 3.3 schematisch veranschaulicht ist, ist auch bei
großer Bauhöhe, also bei langen Strömungswegen bzw. Re
aktionsdistanzen D, eine gleichmäßige Beschichtung möglich,
wie nachstehend erläutert ist. Mittels eines mit der Erfindung
vorgeschlagenen Mehrwegeventils oder Umkehrventils 40, dessen
Aufbau und Funktionsweise nachstehend anhand der Fig. 4.1 und
4.2 noch erläutert werden, ist es möglich, die Strömungsrich
tung des Reaktionsgasgemisches während des Beschichtungspro
zesses zu ändern, so dass, wie bei der Anordnung gem. Fig. 3.1
zunächst fallendes Gas F.G. und anschließend, wie mit Fig. 3.3
veranschaulicht, steigendes Gas S.G. die Reaktorkammer 12
durchströmt.
Diese Art der Gasführung wirkt sich auf die Oberflächenbe
schichtung der Werkstücke 18 aus. Diese befinden sich inner
halb der Reaktorkammer 12 auf aus wärmebeständigem Material
bestehenden Werkstückträgern 13, die das Zentralgasrohr 14
umgeben, welches wiederum vom Basisträger 17 gehalten wird.
Sowohl das Reaktorgehäuse 11 als auch das Zentralgasrohr 14
bestehen aus hochhitze- und korrosionsbeständiger Sonderlegie
rung.
Das Reaktionsgasgemisch wird bei E von außen über das den
Reaktorboden 34 durchsetzende Einlassrohr 15 eingeleitet und
dem Mehrwegeventil 40 (Fig. 1) zugeführt, das mittels des
Trägerrohres 23 von dem Reaktorboden 34 getragen wird. Das
über das Einlassrohr 15 eingeleitete Reaktionsgas gelangt bei
der in Fig. 3.1 dargestellten Position über den Ventilkanal 42
der Ventilscheibe 41 in das Zentralgasrohr 14, wird nach oben
befördert und oberhalb des Zentralgasrohrauslasses mittels der
Prallscheibe 19 umgelenkt, so dass es als fallendes Gas F.G.
in die Reaktorkammer 12 zur Beschichtung der Werkstücke 18
gelangt. Hierbei setzt das Gas durch heterogene Reaktionen an
den auf den Werkstückträgern lagernden Werkstücken bzw. Werk
zeugen 18 die zur Schichtbildung erforderlichen Spenderstoffe
frei.
Auf dem weiteren Weg verarmt das Reaktionsgas an Spenderstoff
reaktanden und reichert sich, wie bereits oben erläutert, mit
Zersetzungsprodukten an. Das Gas wird schließlich als Abgas
über den doppelarmigen Ventilkanal 43 der Ventilscheibe 41
abgesaugt und verläßt über das einzige Auslaßrohr 16, das
gleichfalls den Reaktorboden 34 durchsetzt, den Reaktor. Bei
diesem Verfahrensschritt ergibt sich die in Fig. 3.2 schema
tisch veranschaulichte und bereits im Zusammenhang mit Fig.
1.2 und 2.2 erläuterte Schichtdickenverteilung.
Bei dem in Fig. 3.3 veranschaulichten Reaktor ist mittels des
Mehrwegeventils 40 die Strömungsrichtung umgekehrt. Zu diesem
Zweck ist lediglich die Ventilscheibe 41 von außen mittels der
Stellwelle 46 um 180° zu drehen, ohne daß außerhalb des Reak
tors irgendein Ventil betätigt werden müßte. Der genaue Aufbau
und die Funktionsweise dieses Ventils sind nachstehend anhand
der Fig. 4.1 und 4.2 erläutert.
Die Konstruktion und Anordnung dieses Mehrwegeventils 40 er
fordert nur ein einziges Einlaßrohr 15 und ein einziges Aus
laßrohr 16, d. h. insgesamt nur zwei Gas-Rohrdurchführungen.
In der in Fig. 4.2 dargestellten Position durchläuft das
Reaktionsgas den doppelarmigen Ventilkanal 43, fächert sich
nach der Ventilscheibe 41 infolge der Verteiler- und Aus
gleichsscheibe 44 und des Abdeckringes 22 rotationssymmetrisch
auf und gelangt nach Passieren des die gesamten oberen Reak
toreinbauten tragenden, offenen Basisträgers 17 in die Re
aktionskammer 12. Das Reaktionsgas durchläuft die Reaktorkam
mer 12 als steigendes Frischgas S.G., wobei sich der im Zu
sammenhang mit Fig. 3.1 erläuterte Abscheidungsprozeß längs
der steigenden Strömung ergibt, bis schließlich das verbrauch
te Reaktionsgas in das obere Ende des Zentralgasrohres 14
eintritt, durch dieses über die Verbindungsrohre 14.1 und 14.2
und den Ventilkanal 42 zum Auslaßrohr 16 gelangt und hier
abgeführt wird.
Mit den Fig. 3.2 und 3.4 sind schematisch die Schichtdic
kenverteilungen längs des gesamten Reaktionsraumes für fallen
des Reaktionsgas F.G. bzw. steigendes Reaktionsgas S.G. dar
gestellt, welche in etwa auch stellvertretend für andere, die
Reaktionseffizienz und die Schichtqualität betreffende Krite
rien sind.
Infolge steigender und fallender Gasströmungen in kurzen Peri
oden wird durch die zeitlich beliebig einstellbaren Ventil
stellungen das Schichtwachstum so gesteuert, daß die
intervallmäßig erfolgenden Abscheidungen "lamellenartig" addi
tiv zu stoffspezifischen Laminaten aufwachsen mit einer über
die gesamte Reaktionsdistanz recht gleichmäßigen Laminatdic
kenverteilung, wodurch schließlich ein entsprechend gleich
mäßiges Polylaminat bzw. eine weitgehend gleichmäßige und
homogen aufgebaute Viellagenschicht entsteht, wie dies mit
Fig. 3.1-3.5 für einzelne Laminate schematisch dargestellt ist.
Zunächst würde man folgern, daß für eine gleichmäßige Schicht
dickenverteilung gemäß Fig. 3.5 zeitgleiche Steuerintervalle
benötigt werden. In der Praxis ist das aus vielerlei Gründen
nicht der Fall, so daß sowohl die Schaltfrequenz als auch das
jeweilige Schaltintervall sowie das Schaltverhältnis eine
wichtige Rolle spielen. Als Ergebnis dieser Erfindung resul
tiert aufgrund des einfachen und zuverlässigen Konstruktions
prinzips eine hervorragende Anpassungsfähigkeit an die jewei
ligen Reaktions-, Anlagen-, Werkstück-, Werkstoff- und Ap
plikationserfordernisse. Dies gilt umso mehr, wenn Mehr- und
Viellagenschichtsysteme abzuscheiden sind, und ganz besonders,
wenn erneute Quantensprünge mit Polylaminaten erzielt werden
sollen, bei welchen sich die einzelnen Laminate aus zahlrei
chen, nur wenige Nanometer dünnen Schichtlamellen zusammenset
zen.
Die Vorteile der Erfindung fallen umso mehr ins Gewicht, je
dünner die einzelnen Schichtlagen sein sollen. Dies sei anhand
der Triplex-Schicht TiC-TiCN-TiN gemäß Fig. 5.1 und 5.2 im
Vergleich zu der bereits beschriebenen Schicht gemäß Fig. 2.2
erläutert.
Angenommen wird eine recht lange Reaktionsdistanz D (z. B. D =
1,5 m), d. h., ein entsprechend großer Reaktor, wobei infolge
nur einer Strömungsrichtung lediglich die unzulässige Schicht
dickenverteilung gemäß Fig. 2.2 erzielbar wäre, was auch in
Fig. 5.1 dargestellt ist. Durch die Richtungsumkehr ergibt
sich (in der gleichen oder etwas kürzeren Beschichtungszeit)
die in Fig. 5.2 dargestellte Schichtdickenverteilung. (In
diesem Beispiel wurde zur Verdeutlichung gewisser Variations
möglichkeiten angenommen, daß die Ventilstellungen in den
Prozeß-Phasen für die TiC- und TiCN-Schichtbildung zeitlich
leicht asymmetrich eingestellt wurden, so daß das schrittweise
Aufwachsen der einzelnen Lamellen im Rhythmus der Gasumkehr
zyklen zum TiC- bzw. TiCN-Laminat geringfügig verschobene
Schichtdickenprofile ergibt, die hier durch das nachträgliche
lamellare Aufwachsen des TiN-Laminats allerdings abgeschwächt
erscheinen).
Aus diesen Darlegungen ist ersichtlich, daß die Realisierung
einer periodischen Gasumkehr eine wesentliche Abscheidungsver
besserung bewirkt, derzufolge alle Bauteile eine eng definier
bare Schichtdickentoleranzbreite (ca. 20%) auf hohem Quali
tätsniveau erfüllen und sogar die Wirksamkeit der Reaktions
kinetik in gewissen Grenzen verschiebbar sind. Besondere Be
deutung erlangt - wie bereits erwähnt - diese hervorragende
Schichtgleichmäßigkeit bei der Abscheidung von Multilayer
systemen. So lassen sich z. B. bei einer ca. 20%igen
Schichtdickentoleranz auf 1,5 m Reaktionsdistanz durchaus noch
10 Laminate von durchschnittlich 1 Mikrometer Laminatdicke
reproduzierbar abscheiden, ohne daß irgendwo das Fehlen eines
Laminates, ja sogar nicht einmal das Fehlen deren einzelnen,
noch wesentlich dünneren Lamellen zu befürchten wäre.
Das erfindungsgemäß ausgebildete Mehrwegeventil 40 ist im
einzelnen detailliert in den Fig. 4.1 und 4.2 dargestellt.
Als Grundkörper dient das topfförmig ausgebildete Ventilgehäu
se 21, in welchem eine Ventilscheibe 41 mit dem Einfach-Ven
tilkanal 42 und dem doppelarmigen Ventilkanal 43 drehbar ge
führt ist. Das topfartige Ventilgehäuse 21 ist in dem geräte
festen Trägerrohr 23 verdrehsicher fixiert. Das oben gelegene
Ende bzw. die oben gelegene Öffnung 47 des Einfach-Ventil
kanals 42 mündet über die teleskopartig wirkenden Verbindungs
rohre 14.2 und 14.1 in das Zentral-Gasrohr 14. Das teleskop
artig in das Verbindungsrohr 14.1 eingesetzte Verbindungsrohr
14.2 liegt mit dem halbkugelförmigen Drehkörper 14.3 auf einer
mit der Ventilscheibe 41 verbundenen Verteiler- und Aus
gleichsscheibe 44 dichtend auf. Die unten gelegenen Enden 49
und 50 der Ventilkanäle 42 und 43 münden in entsprechende Ein-
und Auslaßöffnungen 51 und 52 des topfartigen Ventilgehäuses
21, an welches sich die einzigen Einlaß- und Auslaßrohre 15
und 16 anschließen. Die Ventilscheibe 41 läßt sich über den
Mitnehmer 45 mittels einer Stellwelle 46 innerhalb des topf
artigen Ventilgehäuses 21 derart verdrehen, daß alternativ das
Zugas über den Einfachventilkanal 42 und das Zentralgasrohr 14
als fallendes Reaktionsgas F.G. in die Reaktorkammer 12 ge
langt, wobei der doppelarmige Ventilkanal 43 die Verbindung
der Reaktorkammer 12 zum Auslaßrohr freigibt. Für steigendes
Reaktionsgas S.G. wird die Ventilscheibe 41 um 180° gedreht,
wie Fig. 4.2 erkennen läßt, wobei der doppelarmige Ventil
kanal 43 das Frischgas direkt in die Reaktorkammer 12 fördert
(steigendes Gas S.G.), während der Einfachventilkanal 42 die
Verbindung zum Abgasrohr 16 herstellt.
Einzelheiten der drehbaren Ventilscheibe 41 sind aus den An
sichten gemäß Fig. 6.1 und 6.3 sowie aus den Schnitten gemäß
Fig. 6.2 und 6.4 erkennbar.
Das erfindungsgemäße Beschichtungsverfahren ermöglicht, daß
auch bei über 2,5 m Reaktionsdistanzen bisher nicht für reali
sierbar angesehene Schichtqualitäten erhalten werden, wodurch
erst CVD-Großanlagen ermöglicht werden. Ein weiterer Vorteil
des erfindungsgemäßen Verfahrens, nämlich des beliebig steuer
baren Gasumkehrprinzips, besteht darin, daß das Schichtwachs
tum über die gesamte Länge der Reaktorkammer um bis zu ca. 30%
gesteigert wird und, je nach Prozeßführung, auch auf die Aus
bildung tribologisch aktiver Topographien der äußersten
Schichtoberfläche spezifisch Einfluß genommen werden kann.
Da das gesamte Ventilsystem, bestehend aus dem topfartigen
Ventilgehäuse 21, dem Abdeckring 22, der Verteiler- und Aus
gleichsscheibe 44, dem Verbindungsrohr 14.2 mit Drehkörper
14.3, der Stellwelle 46 und dem Mitnehmer 45, den heißen, oft
halogenhaltigen Reaktionsgasen ausgesetzt ist, bestehen diese
aus temperatur- und korrosionsbeständigem Graphit.
Die Stellwelle 46 ist in das Gehäuse über eine nicht darge
stellte, gasdichte Drehdurchführung in den Reaktorinnenraum
geführt und von außen betätigbar. Die Drehdurchführung weist
eine flexible, armierte, vakuum- und überdruckfeste Dichtung
auf, um Gasaus- und -eintritt sicher zu vermeiden.
Nach einem weiteren wichtigen Vorschlag der Erfindung ist der
Reaktor gegenüber dem Arbeitsumfeld mit einem speziell auf
dauerhafte Funktionszuverlässigkeit des Mehrwegeventils 40
abgestimmten Dichtsystems ausgerüstet. Dieses Abdichtsystem
ist so ausgelegt, daß das Mehrwegeventil 40 trotz unmittelba
rer Nähe zur Abdichtstelle zwischen Reaktorflansch 20 und
Reaktorboden 34 bei (hoher) Prozeßtemperatur betrieben werden
kann. Die hohe Betriebstemperatur des Mehrwegeventils 40 ist
insofern erforderlich, als gewisse Abgasbestandteile bei Ab
kühlung kondensieren und zusammen mit den stets vorhandenen
Reaktionsstaubpartikeln festhaftende Beläge bilden, die das
Mehrwegeventil blockieren und in den Kanälen der Ventilscheibe
41 sowie im Ventilgehäuseauslaß 52 und Auslaßrohr 16 Verstop
fungen verursachen können. Um also Fehlfunktionen des Mehr
wegevetils 40 zu vermeiden, das Auslaßrohr also auch so kurz
wie möglich zu halten, ist die Nähe von Mehrwegeventil 40 und
Abdichtstelle zwingend vorgegeben. Um trotz der geringen Di
stanzen die Wämeübertragung auf die Dichtringe 26 ausreichend
gering zu halten, ist ein besonders effizientes, mehrfach
redundantes Dichtsystem erforderlich.
Da das durch das Einlaßrohr 15 nachströmende Frischgas durch
Belagbildungen weniger behindert wird, kann sich bei Abgasstau
im Reaktorgehäuse 11 ein Überdruck aufbauen, welcher bei einem
einfach ausgelegten Dichtsystem die Gefahr des Austritts toxi
scher Gase in das Arbeitsumfeld zur Folge hätte.
Einzelheiten dieses Dichtsystems zwischen Reaktorflansch 20
und Reaktorboden 34 sind in Fig. 7 gezeigt. Zu dessen Reali
sierung sind in zwei konzentrischen Ringnuten des Reaktorbo
dens 34 temperaturbeständige O-Ringe 26 eingesetzt. Zwischen
diesen beiden O-Ringen befindet sich zusätzlich ein ringförmi
ger Vakuumkanal 25, der zur Bildung eines Stützvakuums mit
einer hier nicht gezeigten Vakuumpumpe verbunden ist.
Um eine übermäßige Erwärmung der Dichtringe 26 zu vermeiden,
sind im Reaktorflansch 20 und im Reaktorboden 34 Ringkanäle 27
bis 31 zur Bildung von Wärmebarrieren eingeschnitten. Im äuße
ren Bereich sorgt ein wasserdurchströmter Kühlkanal 32 für die
Wärmeabfuhr.
Durch die doppelte Dichtung mit den Dichtringen 26 wird ein
hermetisch geschlossener Dichtkanal geschaffen, der mit dem
erwähnten Stützvakuum beaufschlagt werden kann, welches über
Drucksensoren bezüglich des Dichtungszustandes und des jeweils
erforderlichen Unterdrucks permanent überwacht und je nach
Situation variiert werden kann. Da der Druck im Stützvakuum
stets unter dem Druck in der Reaktionskammer gehalten wird,
kann weder Umgebungsluft in den Reaktionsraum eindringen, noch
kann Reaktionsgas in das Arbeitsumfeld ausgasen. In beiden
Fällen würden diese Leckströmungen über das Pumpsystem des
Stützvakuums permanent abgesaugt. Aus diesem Grunde kann auch
bei Abgasstau kein Reaktonsgas in das Arbeitsumfeld des Bedie
nungspersonals dringen, da die Gase nach etwaigem Passieren
des inneren Dichtringes 26 über die Stützvakuumpumpe abgesaugt
werden, noch bevor das Gas den äußeren Dichtring 26 passieren
könnte. Doppeldichtung und Stützvakuumsystem sowie die wärme
gedämmte Positionierung der Dichtringe 26 innerhalb der Wärme
barrieren 27 bis 31 sowie die Umlaufkühlung bedingen also
einander zwangsläufig als sich selbst regelndes, untrennbares
System, um etwaigen Funktionsstörungen des Mehrwegeventils 40
mit hoher Zuverlässigkeit vorzubeugen.
Damit repräsentiert diese Konstruktion ein in sich geschlosse
nes, redundantes Sicherheitskonzept, das erlaubt, die hier
beschriebene Gasumkehrtechnik, insbesondere das Mehrwegeven
til, nicht nur unter optimalen Betriebsbedingungen mit sehr
hoher Prozeßsicherheit zu betreiben, sondern auch in äußerst
kompakt arbeitenden Großanlagen unter schwierigsten Abschei
dungsreaktionen ggf. auch mit toxischen Reaktanden dauerhaft
zu beherrschen.
10
Basisplatte
10
aDistanzrohr
11
Reaktorgehäuse
12
Reaktorkammer
13
Werkstückträger
14
Zentralgasrohr
14.1
Verbindungsrohr
14.2
Verbindungsrohr
14.3
halbkugelförmiger Drehkörper
15
Einlaßrohr
16
Auslaßrohr
17
Basisträger
18
Werkstücke
19
Prallscheibe
20
Reaktorflansch
21
topfförmiges Ventilgehäuse
22
Abdeckring
23
Trägerrohr
25
Vakuumkanal
26
Dichtringe
27
Wärmebarriere
28
Wärmebarriere
29
Wärmebarriere
30
Wärmebarriere
31
Wärmebarriere
32
Kühlkanal
33
Reaktorbasisplatte
34
Reaktorboden
40
Mehrwegeventil
41
Ventilscheibe
42
Einfach-Ventilkanal
43
doppelarmiger Ventilkanal
44
Verteiler- und Ausgleichsscheibe
45
Mitnehmer
46
Stellwelle
47
oberes Ende des Einfach-Ventilkanals
42
48
obere Enden des doppelarmigen Ventilkanals
43
49
unteres Ende des Einfach-Ventilkanals
42
50
unteres Ende des doppelarmigen Ventilkanals
43
51
Ventilgehäuse-Einlaß
52
Ventilgehäuse-Auslaß
EGaseinlaß
AGasauslaß
S.G.steigendes Gas
F.G.fallendes Gas
S.Schichtdicke
W.O.Werkstückoberfläche
W.O.1unbeschichteter Bereich mit störender Korrosionsein wirkung
W. O.1'unvollständig beschichteter Bereich auf W.O. mit Korrosionseinwirkung
W.O.2Bereich mit ungleichmäßiger Beschichtung
W.O.3teilbeschichteter Bereich
DReaktionsdistanz
EGaseinlaß
AGasauslaß
S.G.steigendes Gas
F.G.fallendes Gas
S.Schichtdicke
W.O.Werkstückoberfläche
W.O.1unbeschichteter Bereich mit störender Korrosionsein wirkung
W. O.1'unvollständig beschichteter Bereich auf W.O. mit Korrosionseinwirkung
W.O.2Bereich mit ungleichmäßiger Beschichtung
W.O.3teilbeschichteter Bereich
DReaktionsdistanz
Claims (8)
1. Verfahren zur CVD-Oberflächenbeschichtung, bei welchem in
einem Reaktorraum gasförmige Stoffe aus einem Reaktions
gas auf andere Materialien niedergeschlagen werden, da
durch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgas in beliebiger
Frequenz und mit beliebigen Intervallen zeitlich nachein
ander fallend und steigend in Form eines gepulsten Gas
stromes in den Reaktorraum eingebracht wird.
2. Vakuum- und überdruckbeständiges CVD-Reaktorsystem zur
Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer
vertikalen Reaktorkammer und einem Zentralgasrohr zur
Einleitung des Reaktionsgases in den Reaktorraum, welcher
nach unten durch eine Basisplatte gasdicht abgeschlossen
ist, durch welches Gaseinlass- und Auslassrohre geführt
sind, wobei mit Hilfe einer Schaltvorrichtung die Gass
trömungsrichtung umkehrbar ist, dadurch gekennzeichnet,
dass zur Umkehrung der Gasströmungsrichtung ein Mehr
wegeventil (40) innerhalb der Reaktorkammer (12) angeord
net und in die als topfförmiges Ventilgehäuse ausgebilde
te Basisplatte (21) integriert ist, wobei die Bauelemente
des Mehrwegeventils (40), welche nicht wesentlich unter
Prozeßtemperatur aufgeheizt werden, aus temperatur- und
korrosionsbeständigem Graphit bestehen und das Mehrwege
ventil (40) von außen mittels einer das Ventilgehäuse
(21) abgedichtet durchsetzenden Stellwelle (46) zur
Steuerung der Gasführung drehbar ist.
3. CVD-Reaktorsystem nach Anspruch 2, dadurch gekennzeich
net, dass das Mehrwegeventil (40) aus einer Ventilscheibe
(41) besteht, welche innerhalb des topfförmig ausgebilde
ten Ventilgehäuses (21) angeordnet ist und zwei gegenein
ander versetzte Ventilkanäle (42, 43) aufweist, welche je
nach Drehstellung die Gaseinlassleitung (15) mit dem
Zentralgasrohr (14) und die Reaktorkammer (12) mit der
Gasauslassleitung (16) und umgekehrt verbinden.
4. CVD-Reaktorsystem nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich
net, dass die Ventilscheibe (41) auf ihrer der Reaktor
kammer (12) abgewandten Seite über einen zentrisch an
geordneten Mitnehmer (45) mit einer von außen betätigba
ren Stellwelle (46) verbunden ist, welche sich vorzugs
weise zwischen den Einlaß- und Auslaßrohren (15, 16)
befindet.
5. CVD-Reaktorsystem nach Anspruch 2, 3 oder 4, dadurch
gekennzeichnet, daß einer der beiden Ventilkanäle (42,
43) in der Ventilscheibe (41) mit seinem einen Ende (42)
mit dem Zentralgasrohr (14) und der andere Ventilkanal
(43) mit mindestens einem Ende (48) mit der Reaktorkammer
(12) verbunden ist, wobei die anderen Enden (49, 50) der
Ventilkanäle (42, 43) derart positioniert sind, dass sie
je nach Drehstellung der Ventilscheibe (41) alternativ
mit der Zugas- bzw. Abgasleitung (15, 16) verbindbar
sind.
6. CVD-Reaktorsystem nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich
net, daß das der Ventilscheibe (41) zugewandte Ende des
Zentralgasrohres (14) einen halbkugelförmig, durchbohrten
Drehkörper (14.3) aufweist, der dichtend und drehbar auf
einer Verteiler- und Ausgleichsscheibe (44) der Ventil
scheibe (41) aufsitzt.
7. CVD-Reaktorsystem nach einem der Ansprüche 2 bis 6, da
durch gekennzeichnet, daß das die Reaktorkammer (12)
umschließende Reaktorgehäuse (11) an seinem oberen Ende
kuppelartig verschlossen ist und an seinem unteren Ende
einen Reaktorboden (34) aufweist, welcher mit einem
Flansch (20) des Reaktorgehäuses (11) verbunden ist,
wobei zwischen Flansch (20) des Reaktorbodens (34) ein
temperaturbeständiges, redundantes Doppeldichtsystem,
bestehend aus zwei konzentrischen Dichtringen (26) und
einem dazwischen liegenden Vakuumkanal (25), vorgesehen
ist.
8. CVD-Reaktorsystem nach Anspruch 7, dadurch gekennzeich
net, dass der Vakuumkanal (25) zur Bildung eines Stützva
kuums und zur etwaigen Absaugung von Leckgasen unter
Unterdruck steht und zusätzlich mit einem Leck-, Prüf-
und Warnsystem verbunden ist.
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