DE19725948B4 - Process for bonding ceramic green bodies using an adhesive tape - Google Patents

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Abstract

Verfahren zum Herstellen von Laminaten aus zwei oder mehreren organische Hilfsstoffe enthaltenden Vorprodukten, nämlich keramischen oder pulvermetallurgischen Grünkörpern oder vorgesinterten Körpern, durch Verkleben der Vorprodukte mit einem beidseitig klebenden Doppelklebeband, welches einen aus einem schmelzbaren Polymer hergestellten Trägerfilm aufweist, dessen Schmelzpunkt oberhalb eines Temperaturbereichs liegt, wo die organischen Hilfsstoffe schon weitgehend verflüssigt oder zersetzt sind,
wobei nach dem Verkleben ein erster Heizschritt zum Verflüssigen des Trägerfilms durchgeführt wird, so dass eine dabei gebildete Polymerschmelze in ein poröses Kapillarsystem der Vorprodukte hineingezogen und durch die infolgedessen sich ausbildenden Kapillarkräfte die zu verbindenden Vorprodukte zueinander gezogen werden,
und wobei nach dem ersten Heizschritt ein zweiter Heizschritt zum Dichtsintern durchgeführt wird.Process for producing laminates from precursors containing two or more organic auxiliaries, namely ceramic or powder metallurgy green bodies or pre-sintered bodies, by bonding the precursors with a double-sided adhesive double-sided adhesive tape having a carrier film made of a meltable polymer whose melting point is above a temperature range, where the organic auxiliaries are already largely liquefied or decomposed,
wherein, after bonding, a first heating step for liquefying the carrier film is carried out, so that a polymer melt formed thereby is drawn into a porous capillary system of the precursors and the capillaries which are formed as a result pull the precursors to be joined together,
and wherein after the first heating step, a second heating step is carried out for dense sintering.

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Description

Anwendungsgebiet:Field of use:

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Laminaten zwischen keramischen oder pulvermetallurgischen Grünkörpern, sodaß diese nach dem Sintern fest miteinander verbunden sind. Das Verfahren eignet sich insbesondere zum Laminieren von keramischen Grünfolien zur Herstellung von Funktions- und Ingenieurkeramiken wie z.B. Gehäuse, Kondensatoren, Aktoren, Sensoren, HT-Brennstoffzellen, Wärmetauscher u.a.The The invention relates to a process for the production of laminates between ceramic or powder metallurgical green bodies, so that they solidify after sintering connected to each other. The method is particularly suitable for laminating ceramic green sheets for the production of Functional and engineering ceramics such as e.g. Housings, capacitors, actuators, Sensors, HT fuel cells, heat exchangers et al

Stand der Technik:State of the art:

Grundlage der keramischen Laminiertechnik sind keramische Grünfolien, die durch das Foliengießen hergestellt werden. Die Grünfolien sind bis zu bis zu 2 mm stark und bestehen aus Keramikpulver, das in eine Polymermatrix, häufig auf Basis von Polyvinylbutyral (PVB), eingebettet ist. Zugefügte Weichmacher geben der Folie eine gewisse Flexibilität. Vor dem Laminieren können die einzelnen Lagen der zu laminierenden Grünfolien je nach Anwendung strukturiert werden, d.h. mit Durchführungen oder anderen Aussparungen bzw. Strukturen versehen werden und mit Metallpasten bedruckt werden. Diese Schichten werden dann unter Drücken zwischen 15 MPa /86 Boc/ und 100 MPa /95 Tuf/ bei Temperaturen zwischen 60°C /86 Boc/ und ca. 110°C /97 Cha/ verpreßt. Die erhöhte Temperatur ist zur Erweichung des Binders (Polymers) nötig. Druck und Temperatur sind voneinander abhängig. Eine niedrige Temperatur erfordert einen höheren Druck; umgekehrt gilt das gleiche. Nach Hellebrand /96 Hel/ ist für einen guten, fehlerfreien Verbund wichtig, daß sich beim Laminieren die Pulverteilchen in den sich berührenden Grünfolienoberflächen reorientieren, so daß es zu einer Verzahnung der Pulverpartikel kommt. Die Triebkraft für die Umlagerung der Pulverkörner ist der von außen angelegte Druck in Verbindung mit der Erweichung des Polymers. Um eine Reorientierung zu ermöglichen, sind einige Anforderungen an die Grünfolie zu stellen: die relativen Volumina der Poren, des Pulvers und des Binders müssen nach /96 Hel/ in einem bestimmten Verhältnis zueinander stehen.basis the ceramic lamination technique are ceramic green sheets, made by the foil casting become. The green films are up to 2 mm thick and consist of ceramic powder that in a polymer matrix, often based on polyvinyl butyral (PVB) embedded. Added plasticizers give the film some flexibility. Before laminating, the individual layers of the green sheets to be laminated depending on the application structured are, i. with bushings or other recesses or structures are provided and with Metal pastes are printed. These layers are then submerged To press between 15 MPa / 86 Boc / and 100 MPa / 95 Tuf / at temperatures between 60 ° C / 86 Boc / and about 110 ° C / 97 Cha / squeezes. The raised Temperature is necessary for softening the binder (polymer). print and temperature are interdependent. A low temperature requires a higher one Print; conversely, the same applies. After Hellebrand / 96 Hel / is for one good, error-free composite important that the lamination Powder particles in the touching Reorient green foil surfaces, so that it To a toothing of the powder particles comes. The driving force for the rearrangement the powder grains is the outside applied pressure in conjunction with the softening of the polymer. Around to allow a reorientation There are some requirements for the green film: the relative ones Volumes of pores, powder and binder have to go down / 96 Hel / stand in a certain relationship to each other.

Aus der DE 41 00 108 C1 ist ein Verfahren zur Herstellung von Laminaten bekannt, wobei ein Kleber aufgetragen wird, der eine ähnliche Zusammensetzung wie die Grünfolien selbst hat. Er unterscheidet sich von den Grünfolien lediglich dadurch, dass darin ein erhöhter Anteil an Binder und Lösemittel enthalten ist. Die Grünfolien werden unter Druck verklebt.From the DE 41 00 108 C1 For example, a method for producing laminates is known wherein an adhesive is applied which has a similar composition as the green sheets themselves. It differs from the green films only in that it contains an increased proportion of binders and solvents. The green sheets are glued under pressure.

Aus der JP 62032046 A ist ein Laminierverfahren mit einer bei Raumtemperatur klebrigen Klebefolie bekannt.From the JP 62032046 A For example, a laminating method with a tacky adhesive film at room temperature is known.

Nachteile des Standes der Technik:Disadvantages of the state of the technique:

Das Laminieren unter Druck und Temperatur wird Thermokompression genannt. Diese Technik hat einige entscheidende Nachteile. Der Prozeß ist zeitaufwendig und kostenintensiv, da der Druck je nach Anzahl der Lagen für einige Zeit bei erhöhter Temperatur zum Erreichen des thermischen Gleichgewichts innerhalb der zu laminierenden Folien gehalten werden muß. Damit ist von vornherein ein kontinuierlicher Prozeß ausgeschlossen. Erhöhter Druck und Temperatur der Thermokompression führen zu Verformungen der ursprünglichen Geometrie. Deshalb muß zur Vermeidung der Verformung des Laminats in Länge, Breite und Dicke Formwerkzeuge eingesetzt werden.The Lamination under pressure and temperature is called thermocompression. This technique has some significant disadvantages. The process is time consuming and costly as the pressure varies according to the number of layers for some Time at elevated Temperature to reach the thermal equilibrium within the must be kept to be laminated foils. This is from the beginning a continuous process excluded. increased Pressure and temperature of the thermocompression lead to deformations of the original Geometry. Therefore, must to Prevention of deformation of the laminate in length, width and thickness molding tools be used.

Bei der Herstellung von Hohlraumstrukturen über den schichtenweisen Aufbau von strukturierten Laminaten (Wärmetauscher /87 Hei/) kommt es zu weiteren Problemen. Beim Aufbau von Schichtstrukturen werden Aussparungen in die Grünfolien gestanzt. Durch Aufeinanderschichtung der einzelnen Lagen und deren Verbindung über Lamination entstehen dann z.B. im Fall des Wärmetauschers Kanalsysteme. Bei Anwendung der Thermokompression entsteht durch die Kavitäten in den Grünfolien eine inhomogene Druckverteilung in Laminat mit teilweise ungenügendem Druckdurchgriff, die zu einer ungenügenden Lamination und damit zu unerwünschten Delaminationen führt, d.h. die Folienlagen sind nach dem Sintern nicht durchgängig miteinander verbunden, die Schädigungdszonen führen zu Eigenschaftsänderungen, wodurch das Teil Ausschuß darstellt. Besonders problematisch ist es, feine Strukturen, beispielsweise Waben, im Laminat zu realisieren, da diese durch den aufgebrachten Druck zerstört werden.at the production of cavity structures via the layered structure of structured laminates (heat exchangers / 87 Hei /) there are further problems. In the construction of layer structures become recesses in the green sheets punched. By stacking the individual layers and their connection via lamination then arise e.g. in the case of the heat exchanger duct systems. When thermocompression is applied through the cavities in the green films an inhomogeneous pressure distribution in laminate with partially insufficient pressure penetration, which is insufficient Lamination and thus unwanted Delaminations leads, i.e. the film layers are not continuous with each other after sintering connected, the injury zones to lead to property changes, whereby the part represents committee. It is particularly problematic to fine structures, for example Honeycomb to realize in the laminate, as this applied by the Pressure destroyed become.

Bisher ist versucht worden, diese Probleme mit Laminierhilfen zu überwinden, die im wesentlichen Lösemittel und Binder enthalten. Sie haben die Funktion, die Grünfolien oberflächlich anzulösen, so daß mit geringeren Drücken und Temperaturen gearbeitet werden kann. Nachteil ist, daß die Auftragung der Laminierhilfe einen zusätzlichen Arbeitsschritt erfordert und daß durch das Anlösen des Binders das Laminat leichter verformt werden kann. Die o.g. Temperatur- und Druckbereiche beziehen sich auch auf den Einsatz von Laminierhilfen.So far, attempts have been made to overcome these problems with laminating aids which essentially contain solvents and binders. They have the function of superficial dissolving the green films, so that you can work with lower pressures and temperatures. Disadvantage is that the application of the lamination requires an additional operation and that the laminate can be easily deformed by the debonding of the binder. The above-mentioned temperature and pressure ranges also refer to the use of laminating aids.

Seit kurzem gibt es sog. Laminierfolien, die auf Basis eines Klebers die Folien mieinander Verkleben, die aber ebenfalls erhöhte Temperaturen erfordern und damit nicht die o.g. Probleme beheben.since recently there are so-called laminating films based on an adhesive The films stick together, but they also have elevated temperatures require and thus not the o.g. Solve problems.

Unabhängig von der Laminationstechnik ist bekannt, daß man zur Grünfolienherstellung versucht, mit möglicht geringem Gehalt an Binder/Weichmacher auszukommen /88 Roo/, da dieser anschließend bei der Verdichtung zur Keramik wieder ausgebrannt werden muß. /89 Cim/ haben das Ausheizen der organischen Bestandteile einer Grünfolie und die Bewegung der erweichenden Binder in dem Grünkörpergefüge beschrieben.Independent of the lamination technique is known that one for green film production tried with possible low content of binder / plasticizer / 88 Roo /, because of this subsequently must be burned out in the compression of the ceramic again. / 89 Cim / have the annealing of the organic components of a green sheet and describe the movement of the softening binders in the green body structure.

Literatur:Literature:

  • /86 Boc/ P. Boch, C. Chartier, M. Huttepain, "Tape Casting of Al2O3/ZrO2 Laminated Composites", J. Am. Ceram. Soc. 69 [8] (1986) C191–C192/ 86 Boc / P. Boch, C. Chartier, M. Huttepain, "Tape Casting of Al 2 O 3 / ZrO 2 Laminated Composites", J. Am. Ceram. Soc. 69 [8] (1986) C191-C192
  • /87 Hei/ J. Heinrich, J. Huber, H. Schelter, R. Ganz, R. Golly, S. Foerster, P. Quell, "Compact Ceramic Heat-Exchangers: Design, Fabrication and Testing", Brit. Ceram. Trans. J. 86 [6] (1987) 178–182/ 87 Hei / J. Heinrich, J. Huber, H. Schelter, R. Ganz, R. Golly, S. Foerster, P. Quell, "Compact Ceramic Heat-Exchangers: Design, Fabrication and Testing ", Brit. Ceram. Trans. J. 86 [6] (1987) 178-182
  • /88 Roo/ A. Roosen, Basic requirements for tape casting of ceramic powders, in Ceram. Transactions, Vol. 1, Part B, Ceramic Powder Science, Am. Ceram. Soc., Inc., Columbus, OH, 1988, pp. 675–692/ 88 Roo / A. Roosen, Basic requirements for tape casting of ceramic powders, in Ceram. Transactions, Vol. 1, Part B, Ceramic Powder Science, Am. Ceram. Soc., Inc., Columbus, OH, 1988, pp. 675-692
  • /89 Cim/ M.J. Cima, M. Dudziak, J.A. Lewis, "Observation of Poly(vinyl Butyral)-Dibutyl Phthalate Binder Capillary Migration", J. Am. Ceram. Soc., 72 [6] (1989), 1087–1090/ 89 Cim / M.J. Cima, M. Dudziak, J.A. Lewis, "Observation of Poly (vinyl butyral) dibutyl Phthalate Binder Capillary Migration ", J. Am. Ceram. Soc., 72 [6] (1989), 1087-1090
  • /95 Tuf/ S. Tuffé, D.S. Wilkinson, "MoSi2-Based Sandwich Composite Made by Tape-Casting", J. Am. Ceram. Soc., 78 [11] (1995), 2967–2972/ 95 Tuf / S. Tuffé, DS Wilkinson, "MoSi 2 -Based Sandwich Composite Made by Tape Casting", J. Am. Ceram. Soc., 78 [11] (1995), 2967-2972
  • /96 Hel/ H. Hellebrand, "Tape Casting"; pp 189–265 in Materials Science and Technology, Vol. 17 A, Processing of ceramics, Part 1, ed R.J. Brook, VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim, FRG 1996/ 96 Hel / H. Hellebrand, "Tape Casting "; pp 189-265 in Materials Science and Technology, Vol. 17 A, Processing of ceramics, Part 1, ed R.J. Brook, VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim, FRG 1996
  • /97 Cha/ T. Chartier T. Rouxel, "Tape-Cast Alumina-Zirconia Laminates: Processing and Mechanical Properties", J. Eur. Ceram. Soc. 17 [2–3] (1997), 299–308/ 97 Cha / T. Chartier T. Rouxel, "Tape Cast Alumina-Zirconia Laminates: Processing and Mechanical Properties ", J. Eur. Ceram. Soc. 17 [2-3] (1997), 299-308

Technische Aufgabe:Technical task:

Die Aufgabe der Erfindung ist es, eine Laminiermethode anzubieten, mit der Grünfolien bei Raumtemperatur mit sehr geringen Drücken verbunden werden können, ohne daß Fehler, z.B. Delaminationen oder Bereiche erhöhter Porosität an den Nahtstellen der Grünfolien nach dem Sintern zurückbleiben.The The object of the invention is to offer a lamination, with the green sheets can be connected at room temperature with very low pressures, without that mistake, e.g. Delaminations or areas of increased porosity at the Interfaces of green sheets remain after sintering.

Lösung der Aufgabe:Solution of the task:

Durch Verkleben der Folien unter Verwendung eines Doppelklebeband (beidseitig klebend) ließ sich entsprechend der Erfindung die Aufgabe überraschenderweise lösen. Es stellte sich heraus, daß der Trägerfilm das Fügen der Grünfolien zu dichtgesinterten Körpern erlaubt, ohne das beim Laminieren eine Verzahnung der Partikel wie bei /96 Hel/ gefordert, vorliegt, die über einen entsprechenden äußeren Druck und Temperatur während des Laminierens erreicht wird. Im Gegensatz dazu sind im Falle der Erfindung die Grünfolien nach dem Verkleben durch einen polymeren Trägerfilm voneinander getrennt. Dieser Trägerfilm ist dafür verantwortlich, daß es im weiteren Ausheiz- und Sinterverlauf zu einem Verbund der beiden Folien kommt. Er wird bei höheren Temperaturen zu einer dünnflüssigen Schmelze. Die Schmelze wird durch die Kapillarität des keramischen Körpers, in dem die anderen organischen Hilfsstoffe bereits weitestgehend ausgeheizt sind, in die Porengänge gesogen. Die dabei auftretenden Kapillarkräfte ziehen die beiden Körper aneinander. In der flüssigen Polymerschmelze können sich die keramischen Pulverteilchen ineinanderschieben, es kommt zu der geforderten Verzahnung. Dazu müssen die keramischen Pulverteilchen frei beweglich sein: dazu müssen die organischen Additive, die in der Grünfolie enthalten sind, weitestgehend ausgetrieben sein und es darf noch keine Halsbildung beim Sintern aufgetreten sein, die ebenfalls die Beweglichkeit herabsetzen würde.By Gluing the films using a double-sided adhesive tape (both sides adhesive) could be adjusted accordingly the invention, the task surprisingly to solve. It turned out that the support film the joining the green sheets to densely sintered bodies allowed without lamination of particles such as during lamination at / 96 Hel / is required, which has a corresponding external pressure and temperature during of lamination is achieved. In contrast, in the case of Invention the green sheets after bonding separated by a polymeric carrier film. This carrier film is for that responsible for that in the further annealing and sintering process to a composite of the two Slides comes. He will be at higher Temperatures to a low-viscosity melt. The melt is characterized by the capillarity of the ceramic body, in the other organic auxiliaries already baked out as far as possible are in the pores sucked. The occurring capillary forces pull the two bodies together. In the liquid polymer melt can telescoping the ceramic powder particles, it comes to the required toothing. To do this the ceramic powder particles are free to move: the organic additives that are contained in the green sheet, as far as possible be expelled and there must be no necking during sintering occurred, which would also minimize the mobility.

Das hier anhand von keramischen Grünfolien demonstrierte Verfahren kann allgemein zur Verbindung von keramischen oder pulvermetallurgischen Grünkörpern oder vorgesinterten Körpern mit einer ausreichenden Restporosität angewandt werden. Das Verfahren besteht aus zwei wesentlichen Schritten: 1. dem Aufbringen des Klebebandes sowie das Verkleben der zu verbindenden Körper und 2. der Temperaturbehandlung zum Austreiben der Binder, Kleber und der Trägerfolie des Klebers sowie das anschließende Dichtsintern der Körper.The here on the basis of ceramic green sheets demonstrated method can generally for the connection of ceramic or powder metallurgical green bodies or pre-sintered bodies be applied with a sufficient residual porosity. The procedure consists of two main steps: 1. the application of the adhesive tape and the bonding of the body to be joined and 2. the temperature treatment for Expel the binder, adhesive and the carrier film of the adhesive as well the subsequent one Denseintern the body.

Vorteile der Erfindung:Advantages of the invention:

Der Laminierschritt ist somit stark vereinfacht worden. Das wesentlich Neue und überraschende bei dieser Methode ist, daß der nötige Druck zum Verzahnen der einzelnen keramischen Folienlagen nicht von außen durch Pressen bei gleichzeitig erhöhter Temperatur aufgebracht werden muß, sondern zwischen den Lagen durch die Kapillarkräfte, die durch die Ausbildung Polymerschmelze entstehen, im Grünkörpergefüge, d.h. in situ erzeugt wird. Hierbei spielt die Beweglichkeit der Pulverteilchen in der Schmelze zur Reorientierung eine entscheidende Rolle.Of the Laminating step has thus been greatly simplified. That's essential New and surprising with this method is that the necessary Pressure to interlock the individual ceramic foil layers not from the outside applied by pressing at the same time elevated temperature must become, but between the layers by the capillary forces generated by the training Polymer melt arise in the green body structure, i. generated in situ. This is where the mobility of the powder particles plays in the melt for reorientation a crucial role.

Die neue Methode hat wesentliche Vorteile gegenüber der bisherigen Technik. So kann das Laminieren bei Raumtemperatur mit sehr geringen Drücken durchgeführt werden. Dieses ist zeit- und energiesparend, da das Aufheizen und Halten bei einer erhöhten Temperatur entfallt. Bei Raumtemperatur ist der Binder der Grünfolie noch nicht erweicht, so daß das Laminieren ohne Formwerkzeug durchgeführt werden kann. Dadurch können Werkzeugkosten eingespart werden. Es lassen sich auch komplizierte, dreidimensionale Hohlraumstrukturen realisieren, denn die Strukturen bleiben beim Verbinden der Grünfolien ohne Verformung erhalten. Da der Druck zum Verzahnen der Folienlagen durch Kapillarkräfte erzeugt wird, liegt er überall im Laminat gleich verteilt vor. Deshalb entstehen keine Delaminationen oder Nahtstellen im Material.The new method has significant advantages over the previous technique. Thus, the lamination can be carried out at room temperature at very low pressures. This saves time and energy as heating and keeping at an elevated Temperature drops. At room temperature, the binder of the green sheet is still not softened, so that Lamination can be performed without a mold. This allows tooling costs be saved. It can also be complicated, three-dimensional Realize cavity structures, because the structures remain in the Connecting the green sheets obtained without deformation. As the pressure for toothing the film layers by capillary forces is generated, it is everywhere evenly distributed in the laminate. Therefore, no delaminations occur or seams in the material.

Ein weiterer wichtiger Aspekt ist, daß das neue Verfahren die Möglichkeit zur kontinuierlichen Produktion von Laminaten bietet. Sowohl die Grünfolie, als auch das Doppelklebeband können von Rollen abgezogen werden. Über Walzen können zunächst die einzelnen Grünfolienbahnen mit Doppelklebeband beklebt werden. Nach Abziehen des Silikonpapiers vom Doppelklebeband können dann die einzelnen Lagen über Andruckwalzen verbunden werden. Es entsteht ein endloses Laminat, welches durch Stanzen in kleine Einheiten geteilt werden kann. Dadurch werden hohe Stückzahlen möglich, was die Effizienz steigert und die Stückkosten senkt. Die 1 gibt das Schema eines solchen Ablaufs wieder.Another important aspect is that the new process offers the possibility of continuous production of laminates. Both the green foil and the double-sided adhesive tape can be removed from rolls. Using rollers, the individual green foil webs can first be covered with double-sided adhesive tape. After removing the silicone paper from the double-sided adhesive tape, the individual layers can then be connected via pressure rollers. The result is an endless laminate, which can be divided by punching into small units. This enables high volumes, which increases efficiency and lowers unit costs. The 1 gives the scheme of such a process again.

Darüberhinaus lassen sich mit dieser Methode auch andere keramische Grünkörper miteinander verbinden.Furthermore can be with this method, other ceramic green body with each other connect.

Beispiel:Example:

Die neue Laminiermethode beruht auf dem Verkleben der Grünfolienlagen mit einem geeigneten Doppelklebeband, wie z.B. Tesafix 4972 der Beiersdorf AG, Hamburg bei Raumtemperatur. Dieses Doppelklebeband ist mehrschichtig aufgebaut. Es besteht aus einem Trägerfilm aus Polyethylentherephthalat (PET), der beidseitig mit einer Acrylatklebermasse beschichtet ist. Die Gesamtdicke des Doppelklebebands beträgt ca. 48 μm. Es liegt aufgewickelt in Form von Rollen vor. Eine Seite des Bandes ist mit Silikonpapier abgedeckt. Dieses Papier erlaubt das Aufbringen und Andrücken des Doppelklebebands (geringer Druck) auf die Grünfolie. Vor dem Verbinden mit einer weiteren Grünfolienlage muß das Silikonpapier abgezogen werden.The new lamination method is based on the bonding of the green foil layers with a suitable double-sided adhesive tape, e.g. Tesafix 4972 the Beiersdorf AG, Hamburg at room temperature. This double-sided tape is multi-layered. It consists of a carrier film made of polyethylene terephthalate (PET), which is coated on both sides with an acrylate adhesive is coated. The total thickness of the double adhesive tape is about 48 microns. It lies wrapped in the form of rolls. One side of the band is with Covered silicone paper. This paper allows the application and press of the double adhesive tape (low pressure) on the green sheet. Before connecting with another green film layer that must be Silicone paper are peeled off.

Mit dem Doppelklebeband Tesafix 4972 sind eine Reihe von Laminierversuchen durchgeführt worden. Die dabei verwendete Grünfolie basiert auf Aluminiumoxid mit einer mittleren Korngröße von 3,5 μm und Polyvinylbutyral als Binder. Die Zusammensetzung des Schlickersystems ist in Tab. 1 angegeben. Aus diesem Schlicker wird eine Grünfolie über Foliengießen und Trocknen hergestellt. Die gegossene Folie ist 725 μm dick, und weist eine mittlere Porengröße von 0.6 μm auf. Für die Laminierversuche wurde die Folie zu Quadraten mit einer Kantenlänge von 30 mm geschnitten. In den Versuchen wurden Laminate aus drei Lagen hergestellt.With The Tesafix 4972 double-sided tape is a series of laminating tests carried out Service. The green foil used based on aluminum oxide with a mean particle size of 3.5 μm and polyvinyl butyral as a binder. The composition of the slip system is shown in Tab. 1 indicated. From this slip is a green sheet over film casting and Drying made. The cast film is 725 μm thick, and has a mean pore size of 0.6 microns. For the laminating tests The film was cut into squares with an edge length of 30 mm. The tests produced laminates of three layers.

Den Laminiervorgang mit der neuen Technik illustriert 2. Zum Laminieren wurde auf die einzelnen Grünfolienstücke das Doppelklebeband aufgeklebt. Nach Abziehen des Silikonpapiers wurden die einzelnen Lagen aufeinandergeschichtet und unter einem geringen Druck miteinander verpreßt. Ein Laminat wurde durch leichtes Andrücken der Folienlagen von Hand hergestellt. Weitere Laminate wurden durch Pressen mit Drücken von 2,5 MPa und 5 MPa realisiert. Die Laminate wurden dann mit dem in 3 dargestellten Ofenprogramm ausgeheizt und gesintert. Schliffe der gesinterten Laminate zeigten in allen drei Fällen keinerlei Fehler oder Nahtstellen in den Laminaten.Illustrated the lamination process with the new technology 2 , For lamination, the double-sided adhesive tape was glued onto the individual green-film pieces. After removal of the silicone paper, the individual layers were stacked and pressed together under a slight pressure. A laminate was made by lightly pressing the film layers by hand. Further laminates were realized by pressing with pressures of 2.5 MPa and 5 MPa. The laminates were then coated with the in 3 oven program heated and sintered. Sections of the sintered laminates did not show any defects or seams in the laminates in all three cases.

Entscheidend für die Wirksamkeit der neuen Technik ist der Aufbau des Doppelklebebands. Der Acrylatkleber sorgt für eine Fixierung der Grünfolien beim Laminieren. Die Klebemasse ist druckempfindlich, weshalb eine Verbindung schon bei geringen Anpreßdrücken möglich ist. Deshalb zeigte sich in den Versuchen keine Abhängigkeit der Laminatgüte von den Preßdrücken. Der Acrylatkleber wird beim Ausheizen, d.h. bei der Temperaturerhöhung während des Brands, zeitgleich mit dem Binder in der Grünfolie ausgebrannt. Das PET der Trägerfolie bleibt bis ca. 250°C stabil. 4 zeigt die bereits zersetzte und z.T. vernetzte Struktur des Acrylatklebers, sowie die beginnende Verflüssigung des PET-Films. Das PET bildet dann aber eine niederviskose Schmelze aus, deren Viskosität aufgrund von Kettenbrechung der Polymermoleküle mit zunehmender Temperatur abnimmt (5). Bei 300°C konnten dynamische Viskositäten des PET's von ca. 30 Pas gemessen werden (z. Vgl.: nach Cima /89 Cim/ zeigt Polyvinylbutyral bei 160°C eine Viskosität von ca. 5000 Pas). Die PET-Schmelze wird durch Abfließen über die Poren der keramischen Schichten und durch Verdampfen kurzkettiger Crackprodukte abgebaut.Decisively for the effectiveness of the new technology is the structure of the double adhesive tape. The acrylate adhesive fixes the green sheets during lamination. The adhesive is pressure sensitive, which is why a connection is possible even at low contact pressures. Therefore, the tests showed no dependence of the laminate quality on the pressing pressures. The acrylate adhesive is burned out during heating, ie during the temperature increase during firing, simultaneously with the binder in the green film. The PET of the carrier film remains stable up to approx. 250 ° C. 4 shows the already decomposed and partially networked structure of the acrylate adhesive, as well as the incipient liquefaction of the PET film. However, the PET then forms a low-viscosity melt whose viscosity decreases as a result of chain breaking of the polymer molecules with increasing temperature ( 5 ). At 300 ° C., dynamic viscosities of the PET of about 30 Pas could be measured (compare, for example, according to Cima / 89 Cim / polyvinyl butyral shows a viscosity of about 5000 Pas at 160 ° C.). The PET melt is degraded by draining over the pores of the ceramic layers and by evaporation of short-chain cracking products.

Die Polymerschmelze führt in dem porösen Kapillarsystems der Grünfolie zu Kapillarkräften, die wiederum als Kapillardruck einen Sog auf die Polymerschmelze ausüben. Diese Kapillarkräfte ziehen die einzelnen Lagen der keramischen Folien zueinander. In der niederviskosen Schmelze können sich die oberflächennahen Pulverteilchen reorientieren, so daß sich bei Annäherung der einzelnen Schichten diese miteinander verzahnen und es zu einem homogenen Verbund kommt.The Polymer melt leads in the porous one Capillary system of the green sheet to capillary forces, which in turn, as a capillary pressure, attracted the polymer melt exercise. These capillary forces pull the individual layers of the ceramic films to each other. In the low-viscosity melt can the near-surface Reorientieren powder particles, so that when approaching the individual layers interlock these and make it one homogeneous composite comes.

Das wesentlich Neue und überraschende bei dieser Methode ist, daß der nötige Druck zum Verzahnen der einzelnen keramischen Folienlagen nicht von außen durch Pressen bei gleichzeitig erhöhter Temperatur aufgebracht werden muß, sondern zwischen den Lagen durch die Kapillarkräfte, die durch die Ausbildung der Schmelze entstehen, im Grünkörpergefüge, d.h. in situ erzeugt wird. Hierbei spielt die Beweglichkeit der Pulverteilchen in der Schmelze zur Reorientierung eine entscheidende Rolle.The much new and surprising with this method is that the necessary Pressure to interlock the individual ceramic foil layers not from the outside applied by pressing at the same time elevated temperature must become, but between the layers by the capillary forces generated by the training melt, in the green body structure, i. generated in situ. This is where the mobility of the powder particles plays in the melt for reorientation a crucial role.

Dazu können Polymere verwendet werden, die bei dem Ausheizprozeß eine flüssige Phase in einem solchen Temperaturbereich bilden, indem die im Grünkörper verwendeten organischen Hilfsstoffe sich bereits weitestgehend zersetzt oder verflüssigt haben. Diese Schmelze wird in die porösen Körper aufgrund deren Kapillarität hineingezogen, sodaß die dabei auftretenden Kapillarkräfte die zu verbindenden Körper zueinanderziehen. Dadurch können sich die an der Grenzfläche zwischen den beiden Körpern liegenden Pulverteilchen durch Reorientierung in der flüssigen Phase gegeneinander verzahnen. Dadurch führt die anschließende Temperaturbehandlung zur Verdichtung der Körper sowie zur Eliminierung der Grenzfläche zwischen den Körpern, wodurch die Körper fest miteinander verbunden sind. – Die im Grünkörper verwendeten organischen Hilfsstoffe müssen sich unterhalb der Verflüssigungstemperatur der Trägerfolie des Klebefolie in den jeweiligen Grünkörpern zu zersetzen oder verflüssigen beginnen, sodaß diese organischen Additive bei der Verflüssigung der Trägerfolie des Klebers die Pulverteilchen nicht mehr fixieren, sodaß sie frei beweglich sind. – Der keramische oder pulvermetallurgische Grünkörper muß eine eine Porosität von > 10 Vol% bezüglich der anorganischen Körner aufweisen und die einzelnen Pulverteilchen müssen isoliert voneinander vorliegen, d.h. es darf noch keine Sinterhalsbildung stattgefunden haben, sodaß die Pulverteilchen vor dem endgültigen Ausbrand der organischen Additive noch gegeneinander verschiebbar sind.To can Polymers are used, which in the baking process, a liquid phase form in such a temperature range by those used in the green body organic adjuvants already largely decomposes or liquefied to have. This melt is drawn into the porous bodies due to their capillarity, So that the occurring capillary forces the bodies to be joined another draw. Thereby can the ones at the interface between the two bodies lying powder particles by reorientation in the liquid phase dovetail against each other. This leads to the subsequent temperature treatment for the compression of the body as well as for the elimination of the interface between the bodies, thereby the body are firmly connected. - The organic used in the green body Auxiliaries need below the liquefaction temperature the carrier film begin to decompose or liquefy the adhesive film in the respective green bodies, so this organic additives in the liquefaction of the carrier film the glue no longer fix the powder particles so that they are free are mobile. - Of the ceramic or powder metallurgical green bodies must have a porosity of> 10% by volume with respect to the inorganic grains have and the individual powder particles must be isolated from each other, i.e. it must not have occurred Sinterhalsbildung, so that the powder particles before the final Burnout of organic additives still against each other are.

Das hier anhand von keramischen Grünfolien demonstrierte Verfahren kann allgemein zur Herstellung einer stoffschlüssigen Verbindung von keramischen oder pulvermetallurgischen Grünkörpern oder vorgesinterten Körpern mit einer ausreichenden Restporosität angewandt werden. Das Verfahren besteht aus zwei wesentlichen Schritten: 1. dem Aufbringen des Klebebandes sowie das Verkleben der zu verbindenden Körper und 2. der Temperaturbehandlung zum Austreiben der Binder, Kleber und der Trägerfolie des Klebers sowie das anschließende Dichtsintern der Körper.The here on the basis of ceramic green sheets demonstrated method can generally for the production of a material connection of ceramic or powder metallurgical green bodies or presintered bodies a sufficient residual porosity be applied. The procedure consists of two main steps: 1. the application of the adhesive tape and the bonding of the to be joined Body and 2. the temperature treatment to expel the binder, adhesive and the carrier film of the adhesive as well as the subsequent Denseintern the body.

Das Verfahren eignet sich insbesondere zum Laminieren von keramischen Grünfolien zur Herstellung von Funktions- und Ingenieurkeramiken wie z.B. Gehäuse, Kondensatoren, Aktoren, Sensoren, HT-Brennstoffzellen, Wärmetauscher u.a.The Method is particularly suitable for laminating ceramic green films for the production of functional and engineering ceramics such as e.g. Housings, capacitors, Actuators, sensors, HT fuel cells, heat exchangers, etc.

Tab. 1: Komponenten des Foliengießschlickers in Masse

Figure 00090001
Tab. 1: Components of the Foliengießschlickers in mass
Figure 00090001

Claims (9)

Verfahren zum Herstellen von Laminaten aus zwei oder mehreren organische Hilfsstoffe enthaltenden Vorprodukten, nämlich keramischen oder pulvermetallurgischen Grünkörpern oder vorgesinterten Körpern, durch Verkleben der Vorprodukte mit einem beidseitig klebenden Doppelklebeband, welches einen aus einem schmelzbaren Polymer hergestellten Trägerfilm aufweist, dessen Schmelzpunkt oberhalb eines Temperaturbereichs liegt, wo die organischen Hilfsstoffe schon weitgehend verflüssigt oder zersetzt sind, wobei nach dem Verkleben ein erster Heizschritt zum Verflüssigen des Trägerfilms durchgeführt wird, so dass eine dabei gebildete Polymerschmelze in ein poröses Kapillarsystem der Vorprodukte hineingezogen und durch die infolgedessen sich ausbildenden Kapillarkräfte die zu verbindenden Vorprodukte zueinander gezogen werden, und wobei nach dem ersten Heizschritt ein zweiter Heizschritt zum Dichtsintern durchgeführt wird.Method of making laminates of two or several precursors containing organic auxiliaries, namely ceramic or powder metallurgy green bodies or pre-sintered bodies, by Bonding the precursors with a double-sided adhesive double-sided adhesive tape, which is a carrier film made of a meltable polymer whose melting point is above a temperature range lies where the organic auxiliaries already largely liquefied or are decomposed, wherein after bonding, a first heating step for liquefying of the carrier film carried out so that a polymer melt formed thereby into a porous capillary system of the precursors involved and by consequently forming capillary forces the precursors to be connected are pulled together, and wherein after the first heating step, a second heating step for dense sintering carried out becomes. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Grünkörper einen Binder, vorzugsweise Polyvinylbutyral, enthält.The method of claim 1, wherein the green body has a Binder, preferably polyvinyl butyral contains. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Porosität des Grünkörpers größer als 10 Vol.% bezüglich der anorganischen Körner ist.Method according to one of the preceding claims, wherein the porosity of the green body greater than 10 Vol.% Re of inorganic grains is. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Grünkörper aus isoliert voneinander vorliegenden anorganischen Körnern gebildet ist.Method according to one of the preceding claims, wherein the green body off formed in isolation from each other inorganic grains is. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Grünkörper eine keramische Folie ist.Method according to one of the preceding claims, wherein the green body one ceramic foil is. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Doppelklebeband beidseitig mit einer Acrylklebemasse beschichtet ist.Method according to one of the preceding claims, wherein the double-sided adhesive tape is coated on both sides with an acrylic adhesive is. Verfahren nach Anspruch 6, wobei der Trägerfilm aus Polyethylentherephthalat hergestellt ist.The method of claim 6, wherein the carrier film made of polyethylene terephthalate. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der PET-Trägerfilm oberhalb einer Temperatur von 250°C eine niedrigviskose Schmelze ausbildet.Method according to one of the preceding claims, wherein the PET carrier film above a temperature of 250 ° C forms a low-viscosity melt. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Dicke des Doppelklebebands etwa 48 μm ist.Method according to one of the preceding claims, wherein the thickness of the double adhesive tape is about 48 microns.
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