DE19723995A1 - Verfahren zum Überwachen und/oder Steuern eines Granulations-, Agglomerations-, Instantisierungs-, Coating- und Trocknungsprozesses in einer Wirbelschicht oder einer bewegten Schüttung durch Bestimmung der Produktfeuchte - Google Patents
Verfahren zum Überwachen und/oder Steuern eines Granulations-, Agglomerations-, Instantisierungs-, Coating- und Trocknungsprozesses in einer Wirbelschicht oder einer bewegten Schüttung durch Bestimmung der ProduktfeuchteInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Überwachen und/oder
Steuern und Regeln eines Granulations-, Agglomerations-, In
stantisierungs-, Coating- und Trocknungsprozesses in einer
Wirbelschicht oder einer bewegten Schüttung durch Bestimmung der
Produktfeuchte
Zum Stand der Technik sind indirekte Verfahren zur Bestimmung der
Produktfeuchte, beispielsweise über eine Bilanzierung der Ein- und
Ausgangsströme bekannt, woraus die Produktfeuchte ermittelt wird.
Gemessen werden die Zu- und Abluftbedingungen (Temperatur und
Feuchte) sowie der Volumenstrom der Zu- und Abluft und die Sprührate.
Aus vielen verschiedenen Meßstellen (Minimum sieben Meßgrößen)
resultiert eine entsprechend große Anzahl an Meßfehlern und dadurch
eine nicht exakt zu bestimmende Produktfeuchte. Probleme ergeben
sich insbesondere bei Prozessen die eine schnelle Regelung erfordern,
beispielsweise die Erfassung des Abschaltpunktes für das Sprühen
beim Granulieren.
Eine indirekte Messung der Produktumgebungsfeuchte kann durch einen
kapazitiv messenden Fühler der direkt im Wirbelbett positioniert
ist, erfolgen. In der Regel ist der eigentliche Meßfühler mit einer
wasserdampfdurchlässigen Schutzkappe umgeben, durch die der
Wasserdampf diffundieren muß, der dann entsprechend vom Fühler
detektiert wird.
Problematisch ist hierbei, das es sich dabei um ein träges
Meßverfahren handelt. Beim Granulieren wird sich in der Produkt
umgebung stets eine nahezu mit Wasser gesättigte Luftatmosphäre
einstellen, die am Sensor zu Kondensation führen kann (sog.
Überfeuchten des Fühlers). Das kondensierte Wasser braucht wesentlich
länger, bis es über die Schutzkappe wieder nach außen abgegeben
wird. Während dieser Zeit liegt das Meßsignal stets bei 100%
Luftfeuchtigkeit.
Weiterhin können Verschmutzungen des Sensors zu erheblichen
Fehlmessung führen. Außerdem ist infolge der teilweise stark
abrasiven Kräfte durch das fluidisierte Produkt eine nur geringe
Standzeit des Sensor vorhanden.
Mit Hilfe der NIR-Spektroskopie kann nur die Oberflächenfeuchte
gemessen werden. Es ist hierbei in der Regel ein sehr hoher
Kalibieraufwand und eine aufwendige mathematische Auswertung und
Mittelung des Meßsignals erforderlich.
Der IR-Sensor kann in der Wirbelschicht nur über ein wandbündiges
Fenster integriert werden, so daß sich Probleme durch Zusetzen des
Fensters ergeben, weil dies zur sofortigen Reflexion der Strahlung
führt. Eine Messung ist dann ausgeschlossen.
Weiterhin ist durch die kurze Wellenlänge und die dadurch vorhandene,
hohe Reflexion der Strahlung keine Eindringtiefe in die Wirbelschicht
beziehungsweise das Produkt vorhanden. Es kann also nur die
Oberflächenfeuchte erfaßt werden.
Schließlich sind noch die Abhängigkeit des Meßsignals von der
Korngröße und von der Schüttdichte und die Abhängigkeit des
Meßsignals vom Farbwechsel und der daraus resultierende hohe
Kalibrieraufwand nachteilig.
Eine Feuchtemessung kann auch über eine Impedanzmessung mit zwei
Elektroden auf elektrisch isolierenden Substrat (PTFE), die über
eine feuchteempfindliche Schicht eines elektrolytischen Festkörpers
(Wasserdampf durchlässig) elektrisch leitend miteinander verbunden
sind, erfolgen. Bemessen wird eine Gleichgewichtsfeuchte, die sich
in der Produktumgebung einstellt. Die direkte Produktfeuchte wird
nicht gemessen. Die Standzeit des Sensors in der Wirbelschicht ist
sehr unbefriedigend.
Weiterhin ist es bekannt, die Größen Zu- und Ablufttemperatur,
Volumenstrom, Zu- und Abluftfeuchte und die Sprührate zu erfassen.
Über diese Größen sind in der Regel jedoch nur indirekte Informatio
nen über das tatsächliche Produkt bzw. den sich im Produkt
einstellenden Wassergehalt zu erwarten.
Sichere Aussagen sind in der Regel nur mit Offline-Meßverfahren
wie Trockengewichtsbestimmung, Vakuum-Trockenschrank, Exsikkator
methode, Infrarotwaage oder durch die Karl-Fischer-Titration möglich.
Diese Verfahren sind jedoch sehr zeitaufwendig und erfordern für
eine Feuchtebestimmung einen Zeitaufwand von 10 min bis zu einem
halben Tag, so daß diese Methoden keine prozeßbegleitenden Aussagen
ermöglichen.
Eine weitere Möglichkeit das Ergebnis bzw. den Verlauf eines
Granulationsprozesses zu erfassen, stellt die Möglichkeit dar, die
Partikelgröße bzw. die Korngrößenverteilung während eines Prozesses
direkt zu bestimmen bzw. zu messen.
Die dafür bekannten Verfahren, wie Ultraschallmessung oder Laser-
Beugungs-Spektroskopie, sind gekennzeichnet durch einen sehr hohen
apparativen Aufwand und durch äußerst komplizierte mathematische
und statistische Auswerteverfahren.
Für die Messung sind in der Regel definierte Meßstrecken, z. B. ein
definierter Bypass für das Produkt erforderlich, wodurch ein Einsatz
direkt in der Wirbelschicht nicht möglich ist.
Eine Reproduzierbarkeit des Verfahrens ist in der Regel nur bedingt
gegeben.
Bei allen bekannten Verfahren zum Steuern beziehungsweise Regeln
der eingangs erwähnten Prozesse ist nachteilig, daß sie entweder
zu träge und/oder zu störanfällig und/oder nicht genau genug sind
und daher nur für bestimmte Produkte eine begrenzte Praxistauglich
keit vorhanden ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs
erwähnten Art zu schaffen, bei dem zuverlässig unter den bei solchen
Prozessen herrschenden, erschwerten Bedingungen insbesondere
hinsichtlich der Zugänglichkeit des Produkts, der Verschmutzung
und der Standzeit des Sensors und dergleichen, mit hoher Meßgenau
igkeit die Produktfeuchte gemessen und diese Meßgröße zum Steuern
beziehungsweise Regeln des Prozesses verwendbar ist. Insbesondere
soll diese Feuchtemessung ein Ergebnis liefern, daß direkt als Maß
für bestimmte Produkteigenschaften verwendbar ist.
Außerdem soll die Messung auch für unterschiedliche Produkte ohne
aufwendige Anpassung und Kalibrierung anwendbar sein.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird vorgeschlagen, daß zumindest während
eines Prozeßabschnittes die Produktgesamtfeuchte weitgehend
kontinuierlich zumindest im Sekundenbereich, berührungslos mittels
elektromagnetischer Strahlung im Hochfrequenz- oder Mikrowellen
bereich durch Auswertung der Dämpfung als Maß für diese Produkt
gesamt feuchte gemessen und unter Berücksichtigung der Produkt
temperatur über einen Regelkreis durch Verändern der Sprührate
und/oder der Gastemperatur und/oder des Volumenstromes in einem
vorgebbaren Bereich gehalten wird.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die Produkt
gesamt feuchte und damit sowohl die Oberflächenfeuchte als auch die
Feuchte, die im Produktinneren in den Kapillaren oder den Hohlräumen
eines Granulatkorns vorliegt, eine Schlüsselinformation ist, über
die eine exakte Beeinflussung des jeweiligen Prozesses möglich ist.
Mit Hilfe der an sich bekannten Feuchtemessung mittels elektro
magnetischer Strahlung stehen Meßdaten über die tatsächlich gerade
vorhandene Produktgesamtfeuchte zur Verfügung, die somit unmittelbar
als prozeßbegleitende Meßgröße zur Regelung des gerade ablaufenden
Prozesses, also "online", verwendet werden können.
Durch das kontinuierliche on-line Erfassen der Produktfeuchte erhält
man zum Beispiel bei einem Granulationsprozeß eine reproduzierbare
Korngrößenverteilung, wobei die Produktgesamtfeuchte praktisch ein
direktes Maß für die Korngrößenverteilung ist.
Nachfolgende Ausführungen verdeutlichen die Zusammenhänge zwischen
Produktgesamtfeuchte und bestimmten Produkteigenschaften.
Über die Grenzflächenkräfte und den Kapillardruck an frei beweglichen
Flüssigkeitsoberflächen besteht zwischen den Produkt-Körnern der
erforderliche Zusammenhalt für die Granulatbildung aus mehreren
Körnern. Dabei muß unterschieden werden, ob die Hohlräume zwischen
einzelnen Körnern nur teilweise (Ausbildung von Flüssigkeitsbrücken
zwischen den Körnern) oder vollständig mit Flüssigkeit ausgefüllt
sind (Ausbildung kapillarer Haftkräfte). Ebenso können mehrere
Feststoffkörner mit einer vollständigen Flüssigkeitshaut umgeben
sein, wodurch Oberflächenspannungskräfte zu einer Anlagerung mehrerer
Tropfen führen können. Als Folge dieser Mechanismen entsteht beim
Feuchtgranulieren sowohl eine definierte Kornvergrößerung als auch
eine definierte Zerkleinerung bereits entstandener Granulate. Neben
produktspezifischen Eigenschaften, wie zum Beispiel Benetzbarkeit,
Porosität und Hygroskopizität, geht ein wesentlicher Einfluß auf
die Granulation vom absoluten Gehalt an Produktfeuchte aus. Die
Produktfeuchte ergibt sich infolge der eingestellten Sprührate und
der Trocknungsleistung im Verlauf der Granulation. (Zwischen der
Partikelgröße, der Sprührate und dem Partikel-(Korn).
Für das Größenwachstum und damit auch für die Korngrößenverteilung
der Granulation, besteht für eine Feuchtgranulation im wesentlichen
über die zum Austausch zur Verfügung stehende Partikeloberfläche
folgender funktionaler Zusammenhang:
Die Granulation erfolgt durch Anhaften von noch nicht oder weniger
stark granulierten Partikeln an der noch feuchten Partikeloberfläche
anderer meist größerer Partikel.
Je größer die volumenbezogene Partikeloberfläche (d. h. je kleiner
die Partikel) desto größer die Trocknungsleistung. Je größer die
Partikel, desto geringer die volumenbezogene Partikeloberfläche
und desto kleiner wird die Trocknungsleistung. Gegen Ende der
Granulation kommt es bei konstanter Sprührate dadurch leicht zu
einer Überfeuchtung des Produkts, was zu unkontrollierter
Agglomeration und Prozeßabbruch führen kann. Die Produktgesamtfeuchte
stellt damit einen wesentlichen Parameter zum Steuern und Regeln
eines Granulationsprozesses dar.
Aufgrund des dargestellten Zusammenhangs resultiert ein reproduzier
barer Granulationsmechanismus. Die Produktfeuchte ist demnach ein
direktes Maß. Das produktbezogene Ergebnis kann über die Korngrößen
verteilung charakterisiert werden.
Es besteht auch die Möglichkeit, daß über die Messung der
Produktgesamtfeuchte bei einem Granulierungs-/Coating-Prozeß die
maximal zulässige Produktfeuchte für das Aufrechterhalten einer
stabilen und homogenen Verwirbelung, und/oder eine vorgebbare,
konstante Produktgesamtfeuchte geregelt und/oder der Granulationsend
punkt bestimmt wird.
Weiterhin besteht die Möglichkeit, daß über die Messung der
Produktgesamtfeuchte bei einem Trocknungsprozeß das Prozeßende beim
Trocknen auf einen gewünschten Endfeuchtegehalt bestimmt wird. Diese
Möglichkeit ist insbesondere dann anwendbar, wenn die Trocknung
die letzte Phase eines Granulationsprozesses zum Erreichen einer
vorgegebenen Endfeuchte darstellt.
Schließlich kann durch die Messung der Produktgesamtfeuchte ein
vorbestimmbarer Feuchteverlauf über eine direkte Korrelation von
Sprührate und Produktfeuchte geregelt werden.
Besondere Vorteile ergeben sich auch beim Einsatz im Rahmen des
sogenannten "Scale-up". Dabei wird bei einer Kalibrierung im Rahmen
eines im Labormaßstab eingestellten Prozesses und darauf basierender
Anpassung des Verfahrens auf einen tatsächlichen Produktionsmaßstab,
die Einstellung der Sprührate ausschließlich über die Messung der
Produktgesamtfeuchte als apparateunabhängige Größe vorgenommen.
Insbesondere bei diesem Scale-up steht mit der mittels elektro
magnetischer Strahlung gemessenen Produktgesamtfeuchte eine apparate
unabhängige Größe zur Verfügung, die als Maß die Übertragung der
Prozeßbedingungen vom Kleinmaßstab zum Großmaßstab ermöglicht.
Bei der Messung der Produktgesamtfeuchte mittels elektromagnetischer
Strahlung im Hochfrequenz- oder Mikrowellenbereich ist eine bestimmte
Eindringtiefe der Strahlung in die Wirbelschicht vorhanden und in
Abhängigkeit der Produktfeuchte stellt sich eine feuchteabhängige
Resonanzfrequenz und eine entsprechende Dämpfung der Strahlung ein.
Die Feuchte wird über einen im Bereich der Hochfrequenz kleiner
als 100 MHz oder auch im Mikrowellenbereich arbeitenden Sensor
gemessen. Dadurch wird eine geeignete Eindringtiefe in die
Wirbelschicht erreicht. Es wird die tatsächliche Feuchte eines
Partikels auf der Partikeloberfläche und im Inneren des Partikels
gemessen (wichtig für Granulationsprozesse). Das Meßsignal ist im
wesentlichen nur vom Feuchtegehalt der Partikel und der Produkt
temperatur abhängig. Es kann sich z. B. bei hohen Temperaturen und
geringer Produkte feuchte eine höhere Dämpfung ergeben als bei der
gleichen Produktfeuchte und einer niedrigeren Temperatur. Dieser
Einfluß kann jedoch dadurch kompensiert werden, indem bei bei
verschiedenen Temperaturen (z. B. 20 °C, 40 °C, 60 °C und 80 °C) eine
Kalibrierkurve hinterlegt wird, auf die während der Messung in
Abhängigkeit der gemessenen Produkttemperatur entsprechend
zugegriffen wird. Dafür kann eine entsprechend Regelung entwickelt
werden.
Andererseits kann beim Trocknen der Einfluß der Temperatur insofern
vernachlässigt werden, daß lediglich eine 2-Punkteichung durchgeführt
wird (charakterisiert Ausgangs feuchte und gewünschte Endfeuchte),
so daß das am Ende gemessene Signal unabhängig von der Temperatur
immer den gewünschten Endwert detektiert.
Beim Granulation ist dagegen mit einer nahezu konstanten Temperatur
(Kühlgrenztemperatur) zu rechnen. Der Temperatureinfluß kann dadurch
vernachlässigt werden und es wird dadurch eine Eichung mit mehreren
Punkten möglich, z. B. mit fünf Referenzpunkten.
Ein direkter Einfluß der Korngrößen in dem für Wirbelschichtprozesse
typischen Bereich von 0,2 mm bis 20 mm ist nicht zu erwarten. Jedoch
führt eine unterschiedliche Korngröße oder eine unterschiedliche
Verteilung derselben zu einer veränderten Schüttdichte in der
Wirbelschicht, welche einen Einfluß auf das Meßsignal hat. Der
Einfluß einer unterschiedlichen Dichte kann jedoch im Rahmen einer
geeigneten Kalibrierung und durch gleichzeitiges Erfassen der
Resonanzfrequenz und der Dämpfung kompensiert werden.
Die Resonanzfrequenz bezieht sich auf die gesamte Wirbelschicht
bzw. auf Teile derselben und nicht auf ein einzelnes Partikel.
Aufgrund der guten Durchmischung in einer Wirbelschicht ist dieser
Summenparameter repräsentativ für die Produktfeuchte.
Ein bestimmter Schichtaufbau (typisch für Wirbelschichten) auf dem
Sensor kann aufgrund der Eindringtiefe der Strahlung in bestimmten
Grenzne toleriert werden. Dies stellt einen wesentlichen Unterschied
zu den anderen Verfahren dar.
Durch die Eindringtiefe der elektromagnetischen Strahlung in das
Produkt kann zwischen einer "feuchten Granulation" und einer
"trockenen Granulation" während des Prozesses unterschieden werden.
Zum Kalibrieren eines mit elektromagnetischen Wellen arbeitenden
Meßfühlers ist prinzipiell eine 2-Punkt- oder Mehrpunkt, zum Beispiel
5-Punkt-Eichung möglich. Kalibriert wird direkt in der Prozeßanlage
mit realem Produkt und realistischen Prozeßbedingungen, wobei diese
müssen noch nicht optimiert sein müssen. Es wird eine Meßkurve
während des Prozesses aufgenommen und gegen eine genaue offline-
Referenz (z. B. Trockengewichtsbestimmung über Waage) abgeglichen.
Somit ergibt sich eine Korrelation zwischen elektronischen Meßsignal
und der offline gemessenen Produktfeuchte. Die während des
tatsächlichen Prozesses dann online gemessenen Produktfeuchten
ergeben sich aufgrund dieser Kalibrierkurve.
Beim Scale-up kann man sich jeweils an der bereits ermittelten
Kalibrierkurve orientieren und diese in einem ersten Kalibrierprozeß
überprüfen und gegebenfalls neu hinterlegen. Ein zusätzlicher
Kalibrier- oder statistischer Interpretationsaufwand ist nicht
erforderlich.
Ein für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneter Sensors kann in
Form eines Planarsensors mit einem PTFE-Abschluß ausgebildet sein,
der sich wandbündig in der Behälterwand zum Beispiel einer
Wirbelschichtapparatur in gleicher Weise wie ein Bullauge montieren
läßt. Dies ermöglicht sehr einfach eine Nachrüstung bestehender
Anlagen. Spezielle Probennahmevorrichtungen oder Abdeckungen sind
nicht erforderlich. Der Sensor kann über Standardflansche wie sie
auch für Bullaugen und Sprühdüsenhalterungen verwendet werden, leicht
integriert werden.
Daraus ergibt sich ein wesentlicher Vorteil des Sensors: Aufgrund
der schwierigen Reinigbarkeit großer Wirbelschichtanlagen und der
Tatsache, daß in der Pharmazie teilweise hochwirksame, gesundheits
gefährdende Substanzen verarbeitet werden ist es wichtig, die Anlagen
inklusive deren gesamter Zusatzkomponenten möglichst vollständig
automatisch und geschlossen zu reinigen (Cleaning-Zn-Place, CIP-
Reinigung). Die Anlage und die eingesetzten Komponenten müssen
möglichst totraumfrei und leicht reinigbar sein. Aus diesem Grund
scheiden sämtliche Sensoren, die direkt in das Wirbelbett gebracht
werden müssen und die über Diffusion von Wasserdampf den Produkt
feuchtegehalt bestimmen, aus. Der berührungslos messende Mikrowellen
sensor kann über ein spezielles Dichtsysteme mit der Behälterwand
totraumfrei abgedichtet werden und kann durch die Abdeckung mit
einer Teflonkappe ohne Ecken und Kanten ähnlich wie ein Bullauge
vollständig gereinigt werden.
Kurz zusammengefaßt ergeben sich folgende wesentlichen Vorteile
des Verfahrens:
höhere Sprührate und dadurch erhöhter Durchsatz
Prozeß übertragbar nahezu unabhängig von der Zuluftbedingungen (gut geeignet für Scale-up)
ideale Übertragung ermittelter Laborprozesses auf eine Prozeßanlagen
gute Reinigbarkeit bei CIP-Prozessen
höhere Sprührate und dadurch erhöhter Durchsatz
Prozeß übertragbar nahezu unabhängig von der Zuluftbedingungen (gut geeignet für Scale-up)
ideale Übertragung ermittelter Laborprozesses auf eine Prozeßanlagen
gute Reinigbarkeit bei CIP-Prozessen
Claims (6)
1. Verfahren zum Überwachen und/oder Steuern und Regeln eines
Granulations-, Agglomerations-, Instantisierungs-, Coating-
und Trocknungsprozesses in einer Wirbelschicht oder einer
bewegten Schüttung durch Bestimmung der Produktfeuchte, dadurch
gekennzeichnet, daß zumindest während eines Prozeßabschnittes
die Produktgesamtfeuchte weitgehend kontinuierlich zumindest
im Sekundenbereich berührungslos mittels elektromagnetischer
Strahlung im Hochfrequenz- oder Mikrowellenbereich durch
Auswertung der Dämpfung als Maß für diese Produktgesamtfeuchte
gemessen und unter Berücksichtigung der Produkttemperatur über
einen Regelkreis durch Verändern der Sprührate und/oder der
Gastemperatur und/oder des Volumenstromes in einem vorgebbaren
Bereich gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß über
die Messung der Produktgesamtfeuchte bei einem Granulierungs-
/Coating-Prozeß die maximal zulässige Produktfeuchte für das
Aufrechterhalten einer stabilen und homogenen Verwirbelung,
und/oder eine vorgebbare, konstante Produktgesamtfeuchte
geregelt und/oder der Granulationsendpunkt bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß über
die Messung der Produktgesamtfeuchte bei einem Trocknungsprozeß
das Prozeßende beim Trocknen auf einen gewünschten Endfeuchte
gehalt bestimmt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß über die Messung der Produktgesamtfeuchte bei
einem Granulierungsprozeß eine mit der Produktgesamtfeuchte
etwa korrelierende, reproduzierbare Korngrößenverteilung durch
Verändern der Sprührate und/oder der Gastemperatur und/oder
des Volumenstromes in einem vorgebbaren Bereich gehalten wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, über die Messung der Produktgesamtfeuchte ein
vorbestimmbarer Feuchteverlauf über eine direkte Korrelation
von Sprührate und Produktfeuchte geregelt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß bei einer Kalibrierung im Rahmen eines im
Labormaßstab eingestellten Prozesses und darauf basierender
Anpassung des Verfahrens auf einen tatsächlichen Produktions
maßstab, die Einstellung der Sprührate unter Zuhilfenahme von
Meßwerten der Produktgesamtfeuchte als apparateunabhängige
Größe erfolgt.
Priority Applications (8)
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE19723995A1 true DE19723995A1 (de) | 1998-12-10 |
Family
ID=7831745
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1997123995 Withdrawn DE19723995A1 (de) | 1997-03-27 | 1997-06-06 | Verfahren zum Überwachen und/oder Steuern eines Granulations-, Agglomerations-, Instantisierungs-, Coating- und Trocknungsprozesses in einer Wirbelschicht oder einer bewegten Schüttung durch Bestimmung der Produktfeuchte |
Country Status (1)
Country | Link |
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