DE19711050B4 - Method and plant for the replastification of old rubber flours - Google Patents

Method and plant for the replastification of old rubber flours Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Replastifizierung von Altgummimehlen, bei welchem ein Gemisch aus Gummimehl und Aktivierungschemikalien hergestellt und einer mechanochemischen Behandlung unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch vor der mechanochemischen Behandlung kurzzeitig für etwa eine Minute auf eine Erwärmungstemperatur von wenigstens 150°C erwärmt wird und daß die Erwärmung in einem Tunnelofen oder in einem Vormischer oder dadurch erfolgt, daß das Gemisch durch einen Extruder geleitet wird und das Gemisch in der Einzugszone des Extruders erwärmt wird.method for the replastification of waste rubber, in which a mixture made of rubber powder and activating chemicals and a mechanochemical Treatment, characterized in that the mixture briefly before the mechanochemical treatment for about one Minute to a heating temperature of at least 150 ° C heated and that the warming in a tunnel oven or in a premixer or by that the mixture passed through an extruder and the mixture in the feed zone heated the extruder becomes.

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Description

Technisches Gebiettechnical area

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Replastifizierung von Altgummimehlen, bei welchen ein Gemisch aus Gummimehl und Aktivierungschemikalien hergestellt und einer mechanochemischen Behandlung unterworfen wird.The The invention relates to a method and a plant for replastification of waste rubber containing a mixture of powdered rubber and activating chemicals produced and subjected to a mechanochemical treatment.

Zugrundeliegender Stand der Technikunderlying State of the art

Gummiabfälle, insbesondere hochwertige, sortenreine, temperatur- und quellbeständige Spezialgummiabfälle, wie sie allgemein in der Gummiindustrie anfallen, werden beim Recycling zunächst zu Gummimehl verarbeitet. Dabei wird der Gummiabfall nach einer Vorgranulierung mittels Schneidgranulatoren zuerst in wassergekühlten Zahnscheibenmühlen zu Gummimehl vermahlen und danach mittels einer Vibrationssiebmaschine nach der Korngröße fraktioniert. Die verschiedenen Fraktionen können dann z.B. Korngrößen von 0 mm bis 0,5 mm, von 0,5 mm bis 1 mm und von 1 mm bis 2 mm aufweisen.Rubber waste, in particular high-quality, unmixed, temperature- and swell-resistant special rubber waste, such as They are commonly found in the rubber industry and are being recycled first processed to rubber flour. The rubber waste is after a Pre-granulation by means of cutting granulators first in water-cooled pulley mills Grind rubber powder and then using a vibrating sieve fractionated according to grain size. The different factions can then e.g. Grain sizes of 0 mm to 0.5 mm, from 0.5 mm to 1 mm and from 1 mm to 2 mm.

Das Altgummimehl kann dann nach verschiedenen Verfahren weiter aufbereitet werden. Ziel aller dieser Verfahren ist es, das Altgummimehl zu Replastifizieren und die Replastifikate in den Ursprungsfrischmischungen wieder einzusetzen.The Altgummimehl can then be further processed by various methods become. The goal of all these methods is to use the waste rubber Replastify and replica the certificates in the freshest mixes to insert again.

Bei der Gummiherstellung wird das Ausgangsmaterial Kautschuk durch Zugabe von Schwefel vulkanisiert, d.h. die Kautschukmoleküle werden mittels Schwefelbrücken vernetzt. Um das Altgummimehl wieder in einer Ursprungsfrischmischung einzusetzen muß es devulkanisiert werden, d.h. die Schwefelbrücken müssen wieder gespalten werden.at Rubber production is the starting material rubber by adding sulfur vulcanized, i. the rubber molecules become by means of sulfur bridges networked. To the old gum flour again in a fresh harvest mixture it must be used devulcanized, i. the sulfur bridges must be split again.

Der Direkteinsatz von bis zu 5 PHR (1 PHR: engl. „parts per hundred rubber" entspricht einem Hundertstel des eingesetzten Gummimehlgewichts) des unbehandelten Gummimehls in den Ausgangsmischungen ist oftmals möglich. Höhere Anteile führen zu Schwierigkeiten und zu einer Verschlechterung der Verarbeitungseigenschaften, wie z.B. der Rohfestigkeit der Mischung oder der Erhöhung der Moonyviskosität, da keine Covulkanisation des Gummimehls mit der Frischmischung erfolgt. Das bedeutet, daß die Gummimehlkörner keine neuen Schwefelbrücken mehr mit der Frischmischung bilden.Of the Direct use of up to 5 PHR (1 PHR: "parts per hundred rubber" corresponds to one Hundredth of the used rubber meal weight) of the untreated Rubber dust in the starting mixes is often possible. Higher shares to lead to difficulties and to a deterioration of the processing properties, such as. the rough strength of the mixture or the increase in the Moonyviskosität, since there is no covulcanization of the rubber meal with the fresh mixture. This means that the Rubber powder grains no new sulfur bridges Make more with the fresh mixture.

Bekannt ist das Verfahren der thermisch-oxidativen Regenerierung mit Mineralölweichmachern und Radikalfängern. Dabei wird das Altgummimehl unter Einfluß von Luftsauerstoff und Dampf auf Temperaturen zwischen 150°C und 200°C in Autoklaven erhitzt. Die Dauer dieser Behandlung liegt in der Größenordnung von 2 h. Auch bei der inerten Thermobehandlung von Altgummi, die in der DE 32 44 130 beschrieben ist, wird das Altgummimehl erhitzt. Bei diesen Verfahren werden die Schwefelbrücken thermisch gespalten. Der Nachteil ist jedoch, daß neben der Devulkanisation auch eine erhebliche Depolymerisation, also eine Spaltung der Kautschukketten stattfindet. Insbesondere werden diejenigen Bindungen gespalten, die die elastischen Stoffeigenschaften hervorrufen. Dies führt zu einer Verschlechterung der physikalischen und mechanischen Eigenschaften des Produkts, wie z.B. der Elastizität oder der Abriebfestigkeit.The process of thermal-oxidative regeneration with mineral oil plasticizers and radical scavengers is known. The waste rubber is heated under the influence of atmospheric oxygen and steam to temperatures between 150 ° C and 200 ° C in an autoclave. The duration of this treatment is on the order of 2 h. Also in the inert thermal treatment of waste rubber, which in the DE 32 44 130 is described, the Altgummimehl is heated. In these processes, the sulfur bridges are thermally split. The disadvantage, however, is that in addition to Devulkanisation also a considerable depolymerization, ie a cleavage of the rubber chains takes place. In particular, those bonds are split that cause the elastic material properties. This leads to a deterioration of the physical and mechanical properties of the product, such as elasticity or abrasion resistance.

Auf hochwertige, temperatur-, oxidations- und quellbeständige Spezialkautschuke sind diese Verfahren gar nicht anwendbar, da auf sehr hohe Temperaturen erhitzt werden muß. Dies würde nämlich zu einer erheblichen Verschlechterung der physikalischen und mechanischen Eigenschaften des Regenerats führen.On high quality, temperature, oxidation and swelling resistant special rubbers These methods are not applicable because of very high temperatures must be heated. This would namely to a significant deterioration of the physical and mechanical Properties of the regenerate lead.

In einem anderen Verfahren wird die Oberfläche der Gummimehlkörner mit Latex oder Flüssigkautschuk benetzt. Dieses Latex oder der Flüssigkautschuk sind noch unvulkanisiert, so daß dadurch die Einbindung und Covulkanisation des „gecoateten" Gummimehls in der Frischmischung verbessert wird. Bei diesem Verfahren werden auch vullcanisationsfördernde Hilfsstoffe zugesetzt. Eine Aktivierung der Oberfläche des Gummimehlkorns selbst findet jedoch auch bei diesem Verfahren nicht statt.In Another method is the surface of the rubber grains with Latex or liquid rubber wetted. This latex or liquid rubber is still unvulcanized, so that the integration and covulcanization of the "coated" rubber powder in the Fresh mix is improved. In this procedure, too vullcanisationsfördernde Added adjuvants. Activation of the surface of the rubber meal However, even this process does not take place.

Aus der DE 43 06 346 ist ein Verfahren bekannt, bei dem die Oberfläche der Gummimehlkörner für die Covulkanisation mit der Frischmischung aktiviert wird. Dabei wird ein Gemisch aus Gummimehl mit bis zu 20 PHR Zinkseife einer ein- oder mehrfach ungesättigten Carbonsäure der Kettenlänge C10 bis C20 oder deren Gemische mechanochemisch behandelt und während dieser Behandlung auf Temperaturen zwischen 80°C und 150°C erwärmt.From the DE 43 06 346 For example, a method is known in which the surface of the rubber meal grains is activated for co-vulcanization with the fresh mixture. In this case, a mixture of rubber powder with up to 20 PHR zinc soap of a mono- or polyunsaturated carboxylic acid of chain length C10 to C20 or their mixtures are treated mechanochemically and heated during this treatment to temperatures between 80 ° C and 150 ° C.

Bei der Oberflächenaktivierung werden die Gummimehle wieder einsetzbar, ohne daß sich die physikalischen oder mechanischen Eigenschaften verschlechtern. Die nach diesem Verfahren aufbereiteten Gummimehle sind jedoch hauptsächlich nur in Preßformartikeln einsetzbar, da in frei vulkanisierten Artikeln der Einsatz aufgrund der körnigen Oberflächenstruktur nur begrenzt möglich ist.In the surface activation, the rubber powders are used again, without the physi deteriorate or mechanical properties. However, the processed according to this process rubber powders are mainly used only in Preßformartikeln, since in free vulcanized articles, the use due to the granular surface structure is limited.

Bei der Herstellung von Preßformartikeln wird die Gummimasse unter Druck in eine Form gepresst, während bei frei vulkanisierten Artikel, wie z.B. bei Fensterdichtungen das Material ohne Einsatz von Formen hergestellt wird.at the production of compression molded articles The rubber mass is pressed under pressure into a mold while at free vulcanized articles, e.g. in window seals the Material is manufactured without use of molds.

In der DE 1729 650 A ist ein Verfahren offenbart, bei dem eine Vorwärmung auf 80 bis 100°C über eine Verweilzeit von etwa 3 Minuten durchgeführt wird. In jedem Fall soll die Temperatur der Vorwärmung unterhalb der Vulkanisationstemperatur liegen. Eine Erwärmung auf höhere Temperaturen ist explizit ausgeschlossen.In the DE 1729 650 A discloses a method in which a preheating to 80 to 100 ° C over a residence time of about 3 minutes is performed. In any case, the temperature of the preheating should be below the vulcanization temperature. Heating to higher temperatures is explicitly excluded.

In der DE 34 08 493 A1 ist ein Verfahren offenbart, bei dem die Erwärmung während der mechanochemischen Behandlung (Vulkanisation) in zwei Schritten mit unterschiedlichen Erwärmungsmedien erfolgt. Die Erwärmung wird im ersten Schritt mit Mikrowellen und anschließend mit einer Regenerierschnecke durchgeführt um eine gleichmäßige Erwärmung über den Querschnitt des Materials zu erhalten. Die in die Anordnung eingeführte Altgummimasse ist bereits mit Weichmachern und Regeneriermitteln versetzt. Eine Vorbehandlung vor der mechanochemischen Behandlung mit diesen Zusätzen ist nicht offenbart.In the DE 34 08 493 A1 discloses a method in which the heating during the mechanochemical treatment (vulcanization) takes place in two steps with different heating media. The heating is carried out in the first step with microwaves and then with a regeneration screw to obtain a uniform heating over the cross section of the material. The old rubber mass introduced into the arrangement is already mixed with plasticizers and regenerants. Pretreatment prior to mechanochemical treatment with these additives is not disclosed.

Offenbarung der Erfindungepiphany the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine gute Verteilung und Covulkanisation des Gemischs aus Gummimehl und Aktivierungschemikalien, welches einer mechanochemischen Behandlung unterworfen wird, in einer Ursprungsfrischmischung zu erreichen.Of the Invention is based on the object, a good distribution and Covulkanisation of the mixture of rubber powder and activating chemicals, which is subjected to a mechanochemical treatment, in an original fresh mix to reach.

Der Erfindung liegt weiterhin die Aufgabe zugrunde, die Oberflächenqualität von frei vulkanisierten Artikeln bei Verwendung eines solchen Gemisches zu verbessern.Of the Invention is further based on the object, the surface quality of free vulcanized articles when using such a mixture improve.

Der Erfindung liegt ferner die Aufgabe zugrunde, auch Altgummimehle aus hochwertigen, temperatur- und quellbeständigen Spezialgummiabfällen wie z.B. EPDM (=Ethylen-Propylen-Dien-Rubber), NBR (= Nitrogen-Butadien-Rubber) oder CR (= Chlor-Butadien-Rubber) der Wiederverwendung mittels Oberflächenaktivierung zugänglich zu machen.Of the Invention is also based on the object, also used rubber greases Made of high quality, temperature and swelling resistant special rubber waste like e.g. EPDM (= ethylene-propylene-diene-rubber), NBR (= nitrogen-butadiene-rubber) or CR (= chloro-butadiene-rubber) reuse by surface activation accessible close.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das Gemisch vor der mechanochemischen Behandlung kurzzeitig für etwa eine Minute auf eine Erwärmungstemperatur von wenigstens 150°C erwärmt wird und diese Erwärmung in einem Tunnelofen, einem Vormischer oder dadurch erfolgt, dass das Gemisch durch einen Extruder geleitet wird und das Gemisch in der Einzugszone des Extruders erwärmt wird.According to the invention this Task solved by that this Mixture before mechanochemical treatment briefly for about one Minute to a heating temperature of at least 150 ° C is heated and this warming in a tunnel kiln, a premixer or by doing that the mixture is passed through an extruder and the mixture in the feed zone of the extruder is heated.

Es hat sich herausgestellt, daß durch diese kurzzeitige Erwärmung die Aktivierungsenergie für die Spaltung der vorhandenen Vernetzung überwunden wird, ohne zu einer nennenswerten Depolymerisation zu führen. Bei der nachfolgenden mechano-chemischen Behandlung des Altgummimehls findet dann eine katalytische Restaktivierung der im Altgummi enthaltenen Vulkanisationschemikalien statt. Dadurch wird eine gute Covulkanisation mit der Ursprungsfrischmischung und eine bessere Verteilung des Altgummimehls erreicht. Erfindungsgemäß können außerdem spezielle Spaltungsreagenzien, bzw. eine synergistisch wirkendes Gemisch zugegeben werden. Dadurch wird die Kornstruktur des Ausgangsmaterials teilweise oder gänzlich nach der Oberflächenmodifizierung aufgehoben. Diese Spaltungsreagenzien können z.B. ein Benzothiazol oder ein Gemisch aus einem Benzothiazol und einem Guanidin sein, die in einer Menge von bis zu 1,5 PHR zugesetzt werden.It has been proven by this short-term warming the activation energy for the division of existing networking is overcome, without becoming one significant depolymerization lead. At the following mechano-chemical treatment of waste rubber then finds one catalytic residual activation of the vulcanization chemicals contained in the waste rubber instead of. This will be a good Covulkanisation with fresh fresh mix and achieved a better distribution of Altgummimehls. In addition, according to the invention special Cleavage reagents, or a synergistic mixture added become. As a result, the grain structure of the starting material becomes partial or completely after surface modification canceled. These cleavage reagents may be e.g. a benzothiazole or a mixture of a benzothiazole and a guanidine, which are added in an amount of up to 1.5 PHR.

Bei gleichzeitiger Verwendung eines Esterweichmachers bei der Verarbeitung insbesondere von quellbeständigen Spezialkautschuken wie EPDM, NBR oder CR in dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. der erfindungsgemäßen Anlage wird die Eindringtiefe der chemischen Reaktion erhöht, so daß auch hier die Oberflächenqualität von frei vulkanisierten Artikeln verbessert wird. Dies ist besonders gut, weil an die Oberfläche des geformten Rohlings von frei vulkanisierten Formartikeln besonders hohe Anforderungen gestellt werden.at simultaneous use of an ester plasticizer during processing in particular of source-resistant Special rubbers such as EPDM, NBR or CR in the process according to the invention or the system according to the invention the penetration depth of the chemical reaction is increased so that here too the surface quality of free vulcanized articles is improved. This is especially good because to the surface of the specially shaped blank of free vulcanized molded articles high demands are made.

Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.refinements The invention are the subject of the dependent claims.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert.One embodiment The invention is described below with reference to the accompanying drawings explained in more detail.

Kurze Beschreibung der ZeichnungenShort description the drawings

1 zeigt eine vereinfachte Darstellung des gesamten Prozessaufbaus 1 shows a simplified representation of the entire process structure

2 zeigt einen Längsschnitt durch einen Doppelschneckenextruder 2 shows a longitudinal section through a twin-screw extruder

3 zeigt einen Querschnitt durch einen Doppelschneckenextruder 3 shows a cross section through a twin-screw extruder

4 zeigt einen Querschnitt durch einen Knetblock mit Dreiecksscheiben 4 shows a cross section through a kneading block with triangular discs

5 zeigt einen Querschnitt durch einen Knetblock mit ovalen Scheiben 5 shows a cross section through a kneading block with oval discs

Bevorzugte Ausführung der Erfindungpreferred execution the invention

In 1 ist mit 10 ein Dosierbehälter bezeichnet, in den das Gummimehl, das replastifiziert werden soll eingefüllt wird. Dieses Gummimehl kann z.B. aus NBR, CR, EPDM, (=Ethylen-Propylen-Dien-Rubber), NR (= Natural-Rubber), SBR (= Styren-Butadien-Rubber) oder BR (Butadien-Rubber) mit einer Ausgangskorngröße von 0,3 mm bestehen.In 1 is with 10 denotes a dosing into which the rubber powder to be replastifiziert is filled. This rubber dust can eg from NBR, CR, EPDM, (= ethylene-propylene-diene rubber), NR (= natural rubber), SBR (= styrene-butadiene rubber) or BR (butadiene rubber) with a starting grain size of 0.3 mm.

In dem Behälter 10 befindet sich ein Rührwerk 12 mit einem Antrieb 14. Mit dem Rührwerk 12 wird das fließfähige Gummimehl gerührt, um eine Brückenbildung innerhalb der Gummimehlmasse zu verhindern. Das Gummimehl wird über einen Zellraddosierer 16 mit Antrieb 17 in eine Mischschnecke 18 gegeben. Die Mischschnecke 18 weist einen Schneckengang 20 auf, der von einem Antrieb 22 angetrieben wird.In the container 10 there is a stirrer 12 with a drive 14 , With the stirrer 12 The flowable rubber powder is stirred to prevent bridging within the rubber compound. The rubber dust is delivered via a cellular wheel feeder 16 with drive 17 in a mixing screw 18 given. The mixing screw 18 has a flight 20 up, that of a drive 22 is driven.

In weiteren Dosierbehältern 24, 26 und 28 befinden sich die Chemikalien, mit denen das Gummimehl versetzt werden soll. Im vorliegenden Beispiel wird in den Behälter 24 pulverförmiges, evtl. angeöltes oder granuliertes Zinkoxid (ZnO) gegeben.In other dosing tanks 24 . 26 and 28 are the chemicals that should be added to the rubber flour. In the present example is in the container 24 powdered, possibly oiled or granulated zinc oxide (ZnO) given.

Im Behälter 26 befindet sich ebenfalls ggf.angeöltes oder granuliertes Mercaptobenzothiazol (MBT). Es sind aber auch andere Benzothiazole oder auch Sulfenamide, die im Verlauf des Prozesses MBT freisetzen, denkbar. In dem Behälter 26 befindet sich außerdem ein Guanidin, z.B. Diphenylguanidin (DPG), welches ebenfalls angeölt oder granuliert sein kann als Vulkanisationsbeschleuniger. Dieses kann jedoch auch ganz aus der Mischung weggelassen werden. Die Verwendung eines Guanidins bildet mit dem MBT ein synergistisch wirkendes Gemisch und aktiviert eine stärkere Reaktion.In the container 26 also optionally oiled or granulated mercaptobenzothiazole (MBT). However, other benzothiazoles or else sulfenamides which release MBT in the course of the process are conceivable. In the container 26 There is also a guanidine, eg diphenylguanidine (DPG), which may also be oiled or granulated as a vulcanization accelerator. However, this can also be omitted entirely from the mixture. The use of a guanidine forms a synergistic mixture with the MBT and activates a stronger reaction.

Für den Fall, daß Spezialkautschuke wie z.B. NBR oder CR als Altgummimehl verarbeitet werden sollen, wird noch der Esterweichmacher Dibutylphtalat (DBP) eingesetzt, der sich in einem Behälter 28 befindet. Der Esterweichmacher kann z.B. auch Dioktylphtalat (DOP) sein.In the event that special rubbers such as NBR or CR are to be processed as waste rubber, the ester plasticizer dibutyl phthalate (DBP) is still used, which is in a container 28 located. The ester plasticizer may also be, for example, dioctyl phthalate (DOP).

Der Esterweichmacher wird über eine Dosierpumpe 30 mit Antrieb 36 in die Mischschnecke 18 gegeben. Die Mischung aus MBT und DPG wird wie das Zinkoxid über Zellraddosierer 32 und 34 mit Antrieben 38 und 40 in die Mischschnecke 18 gegeben.The ester plasticizer is via a metering pump 30 with drive 36 into the mixing screw 18 given. The mixture of MBT and DPG is like the zinc oxide via Zellraddosierer 32 and 34 with drives 38 and 40 into the mixing screw 18 given.

In einem Behälter 42 befindet sich technische Ölsäure, z.B. C16H29COOH. Die Ölsäure kann aber auch durch andere ungesättigte Säuren, wie z.B. Tallöl, welches ebenfalls flüssig und kostengünstig ist, ersetzt werden. Die Ölsäure wird über eine Dosierpumpe 44 mit Antrieb 46 in die Mischschnecke 18 gegeben.In a container 42 there is technical oleic acid, eg C 16 H 29 COOH. The oleic acid can also be replaced by other unsaturated acids, such as tall oil, which is also liquid and inexpensive. The oleic acid is via a metering pump 44 with drive 46 into the mixing screw 18 given.

Die Antriebe 17, 36, 38, 40 und 44 der Dosiervorrichtungen 16, 30, 32, 34 und 44 sowie der Antrieb des Schneckengangs 22 sind automatisch steuerbar, sodaß die Dosierung der einzelnen Komponenten genau kontrolliert werden kann.The drives 17 . 36 . 38 . 40 and 44 the metering devices 16 . 30 . 32 . 34 and 44 as well as the drive of the worm gear 22 are automatically controlled, so that the dosage of the individual components can be precisely controlled.

Eine mögliche Dosierung der Komponenten ist in folgender Tabelle zusammengestellt: Gummimehl 100 Gewichtsteile Ölsäure 4 Gewichtsteile Zinkoxid 2 Gewichtsteile MBT 1 Gewichtsteil DPG 0,5 Gewichtsteile DBP 4 Gewichtsteile A possible dosage of the components is summarized in the following table: rubber flour 100 parts by weight oleic acid 4 parts by weight zinc oxide 2 parts by weight MBT 1 part by weight DPG 0.5 parts by weight DBP 4 parts by weight

Bei einem Fassungsvermögen des Behälters 10 von 1000 Litern kann dann eine Gummimehlmenge von 200–400 kg/h verarbeitet werden.At a capacity of the container 10 of 1000 liters can then be a quantity of rubber flour be processed from 200-400 kg / h.

Alle Komponenten, sowie das Gummimehl werden in die Mischschnecke 18 gegeben und durch diese in einen Mischer 48 befördert. Der Mischer 48 ist ein Doppel-Z-Muldenmischer, wie er im Bäckereigewerbe zum Teigkneten verwendet wird. Es können aber auch andere Mischer eingesetzt werden, wie z.B. ein Futtermischer, der bei der Schweinemast Verwendung findet.All components, as well as the rubber powder are in the mixing screw 18 given and through this into a mixer 48 promoted. The mixer 48 is a double-Z-tray mixer, as used in the bakery trade for dough kneading. But it can also be used other mixers, such as a feed mixer, which is used in pig fattening.

Der Mischer 48 weist eine doppelwandige Wandung 50 auf. Durch Rohrleitungen 52 und 54 wird Sattdampf mit einem Druck von 3,5 atu in den Zwischenraum 56 zwischen der äußeren und der inneren Wandung des Mischers gegeben. Dadurch wird das Gemisch kurzzeitig für etwa eine Minute auf eine Temperatur von etwa 150°C vorgewärmt.The mixer 48 has a double-walled wall 50 on. Through pipelines 52 and 54 saturated steam with a pressure of 3.5 atu in the interspace 56 between the outer and the inner wall of the mixer. As a result, the mixture is briefly preheated to a temperature of about 150 ° C for about one minute.

Die Vorwärmung kann aber auch anders erfolgen. In einer abgewandelten Ausführungsform wird das Gemisch in eine Förderschnecke gegeben, die sich in einem Tunnelofen befindet. Der Tunnelofen kann elektrisch oder aber auch mittels Infrarotstrahlung beheizt sein.The preheating but can also be done differently. In a modified embodiment the mixture is in a screw conveyor given, which is located in a tunnel kiln. The tunnel kiln can be heated electrically or by infrared radiation.

In einer weiteren Ausführungsform erfolgt die Erwärmung in der Einzugszone 57 des unten noch zu beschreibenden Extruders.In a further embodiment, the heating takes place in the feed zone 57 of the extruder to be described below.

Der Mischer 48 weist auf seiner Unterseite einen Auslaß 58 auf. Dieser Auslaß 58 ist mit dem einen Ende einer flexiblen Förderschnecke 60, etwa einem Wendelförderer verbunden. Die Förderschnecke 60 wird von einem Antrieb 62 angetrieben. Am anderen Ende der Förderschnecke 60 wird das nun teilweise teigartige Gemisch in einen Vorratsbehälter 64 geleitet. Der Vorratsbehälter 64 ist mit einem Rührwerk 66 mit Antrieb 68 ausgestattet.The mixer 48 has an outlet on its underside 58 on. This outlet 58 is with one end of a flexible auger 60 , connected about a spiral conveyor. The screw conveyor 60 is powered by a drive 62 driven. At the other end of the auger 60 is the now partially doughy mixture in a reservoir 64 directed. The storage tank 64 is with a stirrer 66 with drive 68 fitted.

Die Verwendung des Vorratsbehälters 64 bewirkt, daß die im Chargenbetrieb vorgenommene Dosierung des Gummimehls und der chemischen Komponenten zu einem kontinuierlichen Betrieb führt, wenn der Behälter 64 immer hinreichend gefüllt ist.The use of the reservoir 64 causes batching of the gum and chemical components to result in continuous operation when the container 64 always sufficiently filled.

Am unteren Ende des Vorratsbehälters 64 befindet sich ein Auslaß 70. In diesem Auslaß 70 befindet sich eine Dosierschnecke 72. Über die Dosierschnecke 72 wird das Gemisch in einen Doppelschneckenextruder 74 mit Antrieb 73 zur weiteren mechano-chemischen Behandlung gegeben. Mittels der Drehzahl dieser Dosierschnecke 72 wird die Dosierung des Gemischs, d.h. der Materialzuführung und damit der Durchsatz in dem Doppelschneckenextruder 74 geregelt. Der Doppelschneckenextruder 74 arbeitet in kontinuierlichen Betrieb.At the bottom of the storage tank 64 there is an outlet 70 , In this outlet 70 there is a dosing screw 72 , About the dosing screw 72 The mixture is in a twin-screw extruder 74 with drive 73 for further mechano-chemical treatment. By means of the speed of this dosing screw 72 is the dosage of the mixture, ie the material supply and thus the throughput in the twin-screw extruder 74 regulated. The twin-screw extruder 74 works in continuous operation.

In 2 ist der Doppelschneckenextruder 74 detailierter dargestellt. In einem rohrförmigen Gehäuse 76 mit Durchmesser D befinden sich zwei Metallschnecken 78 und 80. Das Gehäuse hat eine Länge von 35 D. Die Metallschnecken 78 und 80 sind derart zueinander angeordnet, daß sie ineinandergreifen. Dies ist in einem Querschnitt in 3 nocheinmal dargestellt. Die Schnecken drehen sich jeweils mit der gleichen Geschwindigkeit und in gleicher Richtung um ihre Achsen 82 und 84. In Durchflußrichtung, die in 2 durch einen Pfeil 86 dargestellt ist, verringert sich die Ganghöhe, d.h. z.B. der Abstand zwischen Punkten 88 und 90. Dadurch wird ein zunehmender Druck aufgebaut.In 2 is the twin-screw extruder 74 shown in more detail. In a tubular housing 76 with diameter D there are two metal screws 78 and 80 , The case has a length of 35 D. The metal screws 78 and 80 are arranged to one another such that they interlock. This is in a cross section in 3 shown again. The screws rotate at the same speed and in the same direction around their axes 82 and 84 , In flow direction, the in 2 through an arrow 86 is shown, the pitch decreases, ie, for example, the distance between points 88 and 90 , As a result, an increasing pressure is built up.

Bei 10 D und bei 20 D befinden sich in dem Extruder Knetblöcke 92 und 94. Diese sind noch einmal in 4 und 5 dargestellt. Die Knetblöcke bestehen im wesentlichen aus Dreiecksscheiben 96 und 98, welche sich jeweils um Achsen 100 und 104 drehen. Dadurch wird das Gemisch sehr gut durchgeknetet und durch die Reibungsenergie ein Teil der notwendigen Reaktionsenergie dem Gemisch zugeführt. Die Dreiecksscheiben 96 und 98 können auch durch Ovalscheiben 108 und 110 ersetzt werden. Dies ist in 5 dargestellt.At 10 D and at 20 D there are kneading blocks in the extruder 92 and 94 , These are in again 4 and 5 shown. The kneading blocks consist essentially of triangular discs 96 and 98 , which are each about axes 100 and 104 rotate. As a result, the mixture is very well kneaded and fed by the friction energy, a portion of the necessary reaction energy to the mixture. The triangular discs 96 and 98 can also by oval slices 108 and 110 be replaced. This is in 5 shown.

Am Ende des Extruders 74 befindet sich ein druckloser Auslauf 114 (dargestellt in 1) durch den die Masse auf ein Förderband 116 gelangt. Das Förderband 116 transportiert die Masse in eine Absackwaage 118, durch die die nun replastifizierte Gummimasse in Säcke 120 gefüllt wird.At the end of the extruder 74 there is a non-pressurized spout 114 (shown in 1 ) by placing the mass on a conveyor belt 116 arrives. The conveyor belt 116 transports the mass into a bagging scale 118 through which the now replastified rubber mass in sacks 120 is filled.

Claims (12)

Verfahren zur Replastifizierung von Altgummimehlen, bei welchem ein Gemisch aus Gummimehl und Aktivierungschemikalien hergestellt und einer mechanochemischen Behandlung unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch vor der mechanochemischen Behandlung kurzzeitig für etwa eine Minute auf eine Erwärmungstemperatur von wenigstens 150°C erwärmt wird und daß die Erwärmung in einem Tunnelofen oder in einem Vormischer oder dadurch erfolgt, daß das Gemisch durch einen Extruder geleitet wird und das Gemisch in der Einzugszone des Extruders erwärmt wird.A process for the replastification of waste rubber, in which a mixture of gum and activating chemicals is prepared and subjected to a mechanochemical treatment, characterized in that the mixture is briefly heated to a heating temperature of at least 150 ° C for about one minute prior to the mechanochemical treatment, and that the Warming in a doing in a pre-mixer or in that the mixture is passed through an extruder and the mixture is heated in the feed zone of the extruder. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch durch einen Extruder geleitet wird, der eine Gesamtschneckenlänge von 35 D aufweist, und in den Knetzonen eingebaut sind, die aus Dreiecksscheiben oder Ovalscheiben bestehen.Method according to claim 1, characterized in that that this Mixture is passed through an extruder having a total screw length of 35 D, and are built into the Knetzonen, the triangular discs or oval discs exist. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Knetzonen bei 10 D und bei 20 D angeordnet sind.Method according to claim 2, characterized in that that the Knetzonen at 10 D and at 20 D are arranged. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemisch ein Benzothiazol zugegeben wird.Method according to one of claims 1 to 3, characterized that the Mixture of a benzothiazole is added. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Benzothiazol mit einen Gewichtsanteil von bis zu 1,5 PHR zugegeben wird.Method according to claim 4, characterized in that that this Benzothiazole added at a weight of up to 1.5 PHR becomes. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Guanidin zugegeben wird.Method according to one of claims 1 to 5, characterized that guanidine is added. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemisch ein quellaktiver Esterweichmacher zugegeben wird.Method according to one of claims 1 to 6, characterized that the Mixture is added a source-active ester plasticizer. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Esterweichmacher in einem Gewichtsanteil von 1 bis 5 PHR zugegeben wird.Method according to claim 7, characterized in that that the Ester plasticizer added in a weight proportion of 1 to 5 PHR becomes. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gkennzeichnet, daß das Altgummimehl aus NBR hergestellt ist.Method according to claim 7 or 8, characterized in that that this Altgummimehl is made of NBR. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Altgummimehl aus CR hergestellt ist.Method according to claim 7 or 8, characterized that this Altgummimehl is made of CR. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß (a) das Altgummimehl in freivulkanisierten Artikeln eingesetzt wird und (b) die Ausgangskorngröße bis zu 0,3 mm beträgt.Method according to one of claims 1 to 10, characterized that (A) the waste rubber is used in freely vulcanized articles and (b) the initial grain size up to 0.3 mm. Anlage zur Replastifizierung von Altgummimehlen mit Mitteln zur Herstellung eines Gemisches aus Gummimehl und Aktivierungschemikalien und Mitteln zur mechanochemischen Behandlung dieses Gemisches, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage Mittel zur kurzzeitigen Erwärmung des Gemischs für etwa 1 Minute auf Temperaturen von wenigstens 150°C aufweist, die funktionsmäßig zwischen den Mitteln zur Herstellung des Gemisches und den Mitteln zur mechanochemischen Behandlung angeordnet sind und dass die Mittel zur kurzzeitigen Erwärmung von einem Mischer, der indirekt mit Sattdampf beheizbar ist, oder von einem Tunnelofen, durch welchen das Gemisch hindurch geleitet wird, gebildet sind oder daß die Mittel zur kurzzeitigen Erwärmung in der Einzugszone eines Extruders angeordnet sind.Plant for the replastification of old rubber flours with means for making a mixture of gum powder and activating chemicals and means for mechanochemical treatment of this mixture, thereby characterized in that Plant Means for short-term heating of the mixture for about 1 minute to temperatures of at least 150 ° C, the functionally between the means for preparing the mixture and the means for mechanochemical Treatment are arranged and that means for short-term warming from a mixer which is indirectly heated with saturated steam, or from a tunnel oven through which the mixture passes is, are formed or that the Means for short-term heating are arranged in the feed zone of an extruder.
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