DE1965258B2 - Verfahren zur Herstellung einer epitaktischen Schicht - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer epitaktischen Schicht

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Description

20
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren der im Oberbegriff des Anspruchs 1 näher bezeichneten Art. Ein derartiges Verfahren ist aus der Zeitschrift »Journal of Applied Physics«, Bd. 37 (1966), Seiten 4586 und 4587 bekannt.
Für die Herstellung von epitaktischen Galliumarsenidschichten auf Halbleitersubstraten ist es bekannt (Zeitschrift »Journal of Applied Physics«, Bd. 35 (1964), Seiten 2203 bis 2205), auf das vorgeheizte Substrat Gallium und Arsen unter Quasi-Gleichgewichtsbedingungen im Vakuum aufzudampfen, wobei eine optimale Kondensation der Reaktionsstufe dadurch erzielt wird, daß das Gallium bei 9400C und das Arsen bei 295° C aufgebracht und anschließend die aufgebrachten Stoffe bei 1500C miteinander zur Reaktion gebracht werden. Die Aufbringung der Stoffe bzw. Komponenten kann nach einer bekannten Variante dieses Verfahrens mit Hilfe von sich überlappenden Molekularstrahlen erfolgen, von denen jeder Molekularstrahl eine der Komponenten enthält (Zeitschrift »journal of Applied Physics«, Bd. 37, [1966], Seiten 4586 und 4587).
Mit den bekannten Verfahren ist es jedoch nicht möglich, mehr als eine Komponente gleichzeitig zu steuern. Ferner ist die Herstellung einer aus drei Komponenten bestehenden epitaktischen Schicht unmöglich, da durch die fehlende Möglichkeit einer Änderung der Flußverhältnisse stöchiometrische Änderungen nicht durchgeführt werden können. so
Die Aufgabe der Erfindung besteht demgegenüber darin, ein Verfahren der eingangs erwähnten Art zu schaffen, welches eine genaue Steuerung der Fläche und Dicke der epitaktischen Schicht sowie die Herstellung von epitaktischen Schichten mit mehr als zwei Komponenten gestattet.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens nach Anspruch t ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die erfindungsgemäße Lösung beruht auf der Erkenntnis, daß die Gruppe-IIIa-Va Elemente in Verbindungshalbleitern an der Oberfläche eines Halbleiter-Einkristalls mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten adsorbiert werden, wobei die Va-Elemente in Abwesenheit von IIIa-Elementen im allgemeinen fast vollständig von der Kristalloberfläche reflektiert werden. Es wurden jedoch festgestellt, daß ein Anwachsen von stöchiometrischen IIIa-Va-Halbleiterverbindungen, einschließlich von Mischkristallen dieser Verbindungen, durch Beaufschlagen der Substratoberfläche mit Dämpfen von HIa- und Va-Elementen werden kann, sofern das Va-Element in bezug auf das Illa-Element im Überschuß anwesend ist, wodurch eine vollständige Einlagerung des IIIa-Elementes bei einer Reflexion des nichtreagierenden Va-Überschusses erzielt wird.
Im einzelnen kann das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise unter Verwendung eines Substrats mit gereinigter Oberfläche durchgeführt werden, welches in eine Vakuumkammer eingesetzt und mit wenigstens einem kollimierten, die Komponenten der gewünschten Schicht enthaltenden Molekularstrahl beaufschlagt wird, bis die verlangte Schichtdicke erreicht ist. Der kollimierte Molekularstrahl bzw. die Molekularstrahlen können ferner nicht nur die Komponenten der epitaktischen Schicht, sondern auch die zur Einstellung des gewünschten Leitungsprofils und insbesondere für eine Änderung oder einen abrupten Wechsel der Dotierungszusammensetzung oder des Dotierungsniveaus erforderlichen Aktivatoren (Donatoren oder Akzeptoren) enthalten. Derartige Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind insbesondere für die Herstellung von Halbleiterstrukturen mit abruptem pn-übergang oder mit ternären Verbindungen geeignet.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert Es zeigt
F i g. 1 einen schematischen Querschnitt durch eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung, und
F i g. 2 einen Querschnitt einer zur Verwendung in der Vorrichtung gemäß F i g. 1 vorgesehenen Emissionseinrichtung.
Bei der Vorrichtung gemäß F i g. 1 ist eine Vakuumkammer 11 mit einem Emissionsdurchlaß 12, hierin eingesetzten Emissionseinrichtungen 13 und 14 zylindrischen Aufbaues sowie mit einem Sprüheinlaß 15 und hierin untergebrachter Sprüheinrichtung 16 und mit einem Substrathalter 17 vorgesehen, welch letzterer durch eine Welle 19 mit einem Isolator 18 verbunden ist. Der aus Keramik bestehende Isolator 18 ist seinerseits durch eine Welle 20 mit einer Drehvorrichtung 21 verbunden, so daß eine entsprechende Drehung des Substrathalters vorgenommen werden kann. In der Vakuumkammer 11 ist ferner ein mit flüssigem Stickstoff gefüllter Kühltrog 22 und eine Kollimationsblende 23 mit einer Koüimationsöffnung 24 angeordnet. In dem Substrathalter 17 ist eine Heizeinrichtung 25 vorgesehen, während an einer Seitenfläche des Substrathalters zwei Klammern 26 und 27 zur Befestigung eines Substrats 28 angeordnet sind. Weiterhin ist an die Vakuumkammer eine Zuführung 29 mit einem Regelventil 31 für die Einleitung eines Sprühgases, z. B. Argon, von einer Quelle 30 sowie ein mit einer Vakuumpumpe 33 verbundener Auslaß 32 angeschlossen.
Wie F i g. 2 erkennen läßt, weist die Emissionseinrichtung 14 einen hitzebeständigen Tiegel 41 mit einer Tasche 42 auf, in die ein Thermoelement 43 zur Bestimmung der Temperatur des im Tiegel befindlichen Materials eingesetzt ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nun unter Angabe von Beispielsdaten näher erläutert.
Zunächst wird ein vergleichsweise versetzungsfreies Substrat aus handelsüblichem Material bereitgestellt. Hierfür kommen aus halbleitenden Elementen oder
Verbindungen sowie auch aus gewissen Isoliermaterialien mit einer Gitterkonstanten nahe derjenigen der herzustellenden Epitaxialschicht bestehende Körper in Betracht. An erster Stelle sind daher Substratmaterialien wie Silicium, Germanium, Galliumarsenid, Galliumphosphid, Gallium-Arsenphosphid, Inoiumarsenid, Indiumphosphid, Saphir in Betracht zu ziehen, welche diesen Anforderungen genügen.
Das Substrat wird mit Hilfe eines üblichen Verfahrens poliert, um Oberflächenverunreinigungen zu entfernen. Zur weiteren Reinigung der Substratoberfläche wird nach dem Polieren eine Ätzung mit Brom-Methanol oder Wasserstoffperoxid-Schwefelsäure in entsprechender Lösung vorgenommen.
Das Substrat — in F i g. 1 mit 28 bezeichnet — wird sodann in die dargestellte Vorrichtung eingesetzt und zur Entfernung von Wasserdampf einer Wärmebehandlung von 5 bis 10 Stunden bei einem Druck von 10-5 bis 10~8 Torr unterzogen. Danach wird ein geeignetes Sprühgas wie Argon von der Quelle 30 in die Vakuumkammer eingeführt, wobei das Substrat der Sprühvorrichtung 16 zugewandt ist. Der Sprühvorrichtung wird eine Spannung von 100 bis 250 Volt bei einem Strom von 100 bis 500 Mikroampere zugeführt. Der Sprühvorgang wird für eine Zeitdauer von ein bis drei Stunden fortgesetzt, um einige Monoschichten vom Substrat abzutragen und eine Substratoberfläche von atomarer Reinheit herzustellen Hierauf wird das Substrat bis in eine der Emissionsvorrichtung zugewandte Stellung gedreht und das inerte Gas aus der Vorrichtung abgepumpt. Sodann wird der Innendruck auf wenigstens 5 χ 10~8, vorzugsweise aber auf einen Wert in der Größenordnung von 1 χ 10-9Torr, abgesenkt und dadurch die Anlagerung von schädlichen Substanzen an der Substratoberfläche ausgeschlossen. Anschließend wird flüssiger Stickstoff in den Kühltrog eingefüllt und das Substrat auf die Wachstumstemperatur gebracht, die nach dem Material der zu ziehenden Schicht beispielsweise zwischen 4500C und 650° C liegt und innerhalb dieses Bereiches nach Gesichtspunkten der Oberflächendiffusion ausgewählt wird.
Anschließend werden die vorangehend mit entsprechenden Mengen der Bildungskomponenten gefüllten Emissionseinrichtungen auf eine Temperatur gebracht, die zur Dampf- und Molekularstrahlbildung ausreicht, d. h. zur Bildung eines Stromes von Atomen mit einer in der Richtung übereinstimmenden, und zwar gegen die Substratoberfläche gerichteten Geschwindigkeitskomponente. Die Atome der von der Substratoberfläche reflektierten Moleküle treffen auf den Kühltrog und werden hier kondensiert, so daß nur Moleküle bzw. Atome aus dem Molekularstrahl auf die Substratoberfläche treffen können.
Wie erwähnt, betrifft die vorliegende Erfindung das Ziehen bzw. Anwachsen von Gruppe-IIIa-Va-Verbindungen, und zwar von Halbleitern dieser Art, sowie von Mischkristallen dieser Verbindungen. Demgemäß werden die Emissionseinrichtungen bzw. die verwendete Einzeleinrichtung mit IIIa-Va-Verbindungen oder mit IIIa-Elementen beschickt. Zusätzlich kann eine weitere Emissionseinrichtung mit einem Aktivator beschickt oder ein solcher Aktivator der Hla-Va-Verbindung beigefügt werden. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung werden die Emissionseinrichtungen zweckmäßig derart beschickt, daß ein Überschuß des Va-Elementes in bezug auf das IIIa-Element vorhanden ist. Ähnliche Überlegungen gelten für ternäre Verbindungen, wie z. B. GaAs1Pi _*. Bei einer solchen Substanz sollte das Verhältnis von Phosphor zu Arsen innerhalb dieses Dampfes etwa das Vierfache des gewünschten Phosphor-Arsenverhältnisses in der Emissionsmasse betragen.
Anschließend wird das Anwachsen der Epitaxialschicht eingeleitet, indem der Molekularstrahl bzw. die Molekularstrahlen auf den Kollimator gerichtet werden. Hierin werden die von der gewünschten Vorzugsrichtung abweichenden Geschwindigkeitskomponenten beseitigt, während der durch die Kollimatoröffnung tretende, dieser Vorzugsrichtung entsprechende Strahl auf die Substratoberfläche trifft. Die Epitaxialschicht wächst dann weiter bis zu der gewünschten Dicke an, wobei Schichtdicken beträchtlich unter einem Mikron erzielbar sind. Gleichzeitig mit dem Anwachsen der Epitaxialschicht kann ein Aktivator in diese Schicht eindiffundiert werden, gegebenenfalls auch im Anschluß an das Schichtwachstum, indem das Substrat in eine der betreffenden Emissionseinrichtung zugewandten Richtung eingestellt wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Zusammensetzung der anwachsenden Schicht willkürlich geändert werden. Beispielsweise lassen sich unter Verwendung von drei Strahlquellen oder entsprechenden Emissionseinrichtungen ternäre Verbindungen bzw. Schichten nach Art der obenerwähnten Summenformel ziehen, wobei der Wert des Parameters χ genau gesteuert und durch entsprechende Strahlregulierung während des Schichtwachstums jederzeit geändert werden kann.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung werden nun noch einige spezielle Ausführungsbeispiele beschrieben.
Beispiel I
Es wurde eine aus Galliumarsenid bestehende Epitaxialschicht auf einem ebenfalls aus Galliumarsenid bestehenden Substrat gezogen
Ein vernetzungsarmes Galliumarsenid-Substrat aus handelsüblichem Material wurde nach üblichem mechanischem Polieren in eine Vorrichtung der in Fig. 1 gezeigten Art eingesetzt, wobei zwei Emissionseinrichtungen vorgesehen waren. Diese Emissionseinrichtungen wurden mit einem Gramm Galliumarsenid bzw. mit einem halben Gramm Gallium beschickt. Anschließend wurde die Vakuumkammer auf einen Druck von etwa 10~6Torr evakuiert und das System einer zwölf stündigen Wärmebehandlung bei 250° C unterzogen. Danach wurden 10 Mikron Argon zugeführt und das Substrat in eine der Sprüheinrichtung zugewandten Stellung
so gedreht. Der Sprühvorgang wurde bei einer Spannung von 200 Volt und mit einem Strom von etwa 500 Mikroampere für eine Zeitdauer von zwei Stunden durchgeführt. Hierdurch wurden einige Monoschichten von der Substratoberfläche abgetragen. Sodann wurde das Argon aus dem System abgepumpt und das Substrat durch Verdrehen auf den Emissionsdurchlaß eingestellt, sowie auf eine Temperatur von etwa 600° C gebracht, wobei der mittlere Druck im System 1 χ 10~9Torr betrug. Zu dieser Zeit wurde der Ii.ühltrog mit flüssigem Stickstoff beschickt, während die mit Galliumarsenid beschickte Emissionseinrichtung auf eine Temperatur von 1250° K und die mit Gallium beschickte Emissionseinrichtung auf eine Temperatur von 1300° K erhitzt wurde. Hierdurch ergab sich die gewünschte Verdampfung des Emissionsmaterials mit entsprechenden Molekularstrahlen über die Kollimationsblende zum Substrat unter Ausschaltung der unerwünschten Geschwindigkeitskomponenten. Die Strahlen wurden für eine
Zeitdauer von einer Stunde auf die Substratoberfläche gerichtet, wobei eine aus Galliumarsenid bestehende Epitaxialschicht mit einer Schichtdicke von einem Mikron auf dem Substrat anwuchs.
Beispiel Il
Es wurde das Verfahren gemäß Beispiel I ausgeführt, wobei jedoch nur eine Emissionseinrichtung mit einer Anfangsfüllung von einem Gramm Galliumarsenid im Einsatz war. Es wurde festgestellt, daß bei einer κι Temperatur der Emissionseinrichtung von 12500K in bezug auf Gallium die fünfzigfache Menge an Arsen (in der zweiatomigen Modifikation) emittiert wurde, so daß für das Ziehen von Galliumarsenid ein einziges Emissionsmaterial verwendet werden konnte. Nach einer Dauer des Anwachsens von einer Stunde ergab sich eine Galliumarsenid-Epitaxialschicht von '/2 Mikron Dicke auf dem Galliumarsenid-Substrat.
Beispiel III ,()
Es wurde das Verfahren gemäß Beispiel II ausgeführt, wobei jedoch die einzige verwendete Emissionseinrichtung mit einem Gramm Galliumphosphid beschickt wurde. Ein einstündiger Ziehvorgang ergab einen Galliumphosphidfilm von '/2 Mikron Dicke auf dem aus Galliumarsenid bestehenden Substrat.
Beispiel IV
Es wurde das Verfahren gemäß Beispiel III ausgeführt, jedoch mit einem Substrat aus Galliumphosphid. Ein einstündiger Ziehvorgang ergab wieder eine Galliumphosphid-Epitaxialschicht von 1/2 Mikron Dikke.
Beispiel V
Hierbei wurde eine aus GaAso.25Po.75 bestehendf Epitaxialschicht hergestellt.
Unter Anwendung der Verfahrensweise gemäf. Beispiel I wurden die beiden Emissionseinrichtunger mit einem Gramm Galliumphosphid bzw. mit einen Gramm Galliumarsenid beschickt. Die erstgenannt« Emissionseinrichtung wurde auf eine Temperatur vor 1212°K und die letztgenannte auf eine Temperatur vor 11400K erhitzt, und zwar für eine Zeitdauer von etwi zwei Stunden, während deren auf dem Substrat eine au; GaAso.25Po.75 bestehende Schicht von einem Mikror Dicke entstand.
Beispiel VI
Es wurde das Verfahren gemäß Beispiel I ausgeführt jedoch unter Verwendung einer dritten Emissionsein richtung, die mit einem halben Gramm Zink beschick und während des Verfahrensablaufes auf einer Tempe ratur von 200°C gehalten wurde. Es ergab sich eini p-leitende Epitaxialschicht aus Galliumarsenid vor einem Mikron Dicke.
Beispiel VII
Es wurde das Verfahren nach Beispiel I ausgeführt jedoch unter Verwendung einer dritten Emissionsein richtung, die mit einem halben Gramm Tellur beschick und während des Verfahrens auf einer Temperatur vor 400°C gehalten wurde. Es ergab sich ein n-leitendei Epitaxialfilm aus Galliumarsenid von einem Mikror Dicke.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer epitaktischen Schicht einer Verbindung aus HIa—Va-Elementen, wobei Molekularstrahl der Komponenten im Vakuum auf ein zwischen 450 und 650° C vorerhitztes Substrat gerichtet werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Molekularstrahlen mittels einer Blende (23) kollimiert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat vor dem Vorerhitzen poliert und anschließend mit einer Brom-Methanoloder Wasserstoffperoxid-Schwefelsäure-Lösung geätzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck weniger als 5 χ 10-8Torr beträgt
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