DE1965258B2 - Verfahren zur Herstellung einer epitaktischen Schicht - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer epitaktischen SchichtInfo
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Description
20
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren der im Oberbegriff des Anspruchs 1 näher bezeichneten Art.
Ein derartiges Verfahren ist aus der Zeitschrift »Journal of Applied Physics«, Bd. 37 (1966), Seiten 4586 und 4587
bekannt.
Für die Herstellung von epitaktischen Galliumarsenidschichten auf Halbleitersubstraten ist es bekannt
(Zeitschrift »Journal of Applied Physics«, Bd. 35 (1964), Seiten 2203 bis 2205), auf das vorgeheizte Substrat
Gallium und Arsen unter Quasi-Gleichgewichtsbedingungen im Vakuum aufzudampfen, wobei eine optimale
Kondensation der Reaktionsstufe dadurch erzielt wird, daß das Gallium bei 9400C und das Arsen bei 295° C
aufgebracht und anschließend die aufgebrachten Stoffe bei 1500C miteinander zur Reaktion gebracht werden.
Die Aufbringung der Stoffe bzw. Komponenten kann nach einer bekannten Variante dieses Verfahrens mit
Hilfe von sich überlappenden Molekularstrahlen erfolgen, von denen jeder Molekularstrahl eine der
Komponenten enthält (Zeitschrift »journal of Applied Physics«, Bd. 37, [1966], Seiten 4586 und 4587).
Mit den bekannten Verfahren ist es jedoch nicht möglich, mehr als eine Komponente gleichzeitig zu
steuern. Ferner ist die Herstellung einer aus drei Komponenten bestehenden epitaktischen Schicht unmöglich,
da durch die fehlende Möglichkeit einer Änderung der Flußverhältnisse stöchiometrische Änderungen
nicht durchgeführt werden können. so
Die Aufgabe der Erfindung besteht demgegenüber darin, ein Verfahren der eingangs erwähnten Art zu
schaffen, welches eine genaue Steuerung der Fläche und Dicke der epitaktischen Schicht sowie die Herstellung
von epitaktischen Schichten mit mehr als zwei Komponenten gestattet.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens nach Anspruch t ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die erfindungsgemäße Lösung beruht auf der Erkenntnis, daß die Gruppe-IIIa-Va Elemente in Verbindungshalbleitern
an der Oberfläche eines Halbleiter-Einkristalls mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten
adsorbiert werden, wobei die Va-Elemente in Abwesenheit von IIIa-Elementen im allgemeinen fast vollständig
von der Kristalloberfläche reflektiert werden. Es wurden jedoch festgestellt, daß ein Anwachsen von
stöchiometrischen IIIa-Va-Halbleiterverbindungen, einschließlich
von Mischkristallen dieser Verbindungen, durch Beaufschlagen der Substratoberfläche mit Dämpfen
von HIa- und Va-Elementen werden kann, sofern das Va-Element in bezug auf das Illa-Element im Überschuß
anwesend ist, wodurch eine vollständige Einlagerung des IIIa-Elementes bei einer Reflexion des
nichtreagierenden Va-Überschusses erzielt wird.
Im einzelnen kann das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise unter Verwendung eines Substrats mit
gereinigter Oberfläche durchgeführt werden, welches in eine Vakuumkammer eingesetzt und mit wenigstens
einem kollimierten, die Komponenten der gewünschten Schicht enthaltenden Molekularstrahl beaufschlagt
wird, bis die verlangte Schichtdicke erreicht ist. Der kollimierte Molekularstrahl bzw. die Molekularstrahlen
können ferner nicht nur die Komponenten der epitaktischen Schicht, sondern auch die zur Einstellung
des gewünschten Leitungsprofils und insbesondere für eine Änderung oder einen abrupten Wechsel der
Dotierungszusammensetzung oder des Dotierungsniveaus erforderlichen Aktivatoren (Donatoren oder
Akzeptoren) enthalten. Derartige Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind insbesondere
für die Herstellung von Halbleiterstrukturen mit abruptem pn-übergang oder mit ternären Verbindungen
geeignet.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert Es zeigt
F i g. 1 einen schematischen Querschnitt durch eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
geeignete Vorrichtung, und
F i g. 2 einen Querschnitt einer zur Verwendung in der Vorrichtung gemäß F i g. 1 vorgesehenen Emissionseinrichtung.
Bei der Vorrichtung gemäß F i g. 1 ist eine Vakuumkammer 11 mit einem Emissionsdurchlaß 12, hierin
eingesetzten Emissionseinrichtungen 13 und 14 zylindrischen Aufbaues sowie mit einem Sprüheinlaß 15 und
hierin untergebrachter Sprüheinrichtung 16 und mit einem Substrathalter 17 vorgesehen, welch letzterer
durch eine Welle 19 mit einem Isolator 18 verbunden ist. Der aus Keramik bestehende Isolator 18 ist seinerseits
durch eine Welle 20 mit einer Drehvorrichtung 21 verbunden, so daß eine entsprechende Drehung des
Substrathalters vorgenommen werden kann. In der Vakuumkammer 11 ist ferner ein mit flüssigem
Stickstoff gefüllter Kühltrog 22 und eine Kollimationsblende 23 mit einer Koüimationsöffnung 24 angeordnet.
In dem Substrathalter 17 ist eine Heizeinrichtung 25 vorgesehen, während an einer Seitenfläche des Substrathalters
zwei Klammern 26 und 27 zur Befestigung eines Substrats 28 angeordnet sind. Weiterhin ist an die
Vakuumkammer eine Zuführung 29 mit einem Regelventil 31 für die Einleitung eines Sprühgases, z. B.
Argon, von einer Quelle 30 sowie ein mit einer Vakuumpumpe 33 verbundener Auslaß 32 angeschlossen.
Wie F i g. 2 erkennen läßt, weist die Emissionseinrichtung 14 einen hitzebeständigen Tiegel 41 mit einer
Tasche 42 auf, in die ein Thermoelement 43 zur Bestimmung der Temperatur des im Tiegel befindlichen
Materials eingesetzt ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nun unter Angabe von Beispielsdaten näher erläutert.
Zunächst wird ein vergleichsweise versetzungsfreies Substrat aus handelsüblichem Material bereitgestellt.
Hierfür kommen aus halbleitenden Elementen oder
Verbindungen sowie auch aus gewissen Isoliermaterialien
mit einer Gitterkonstanten nahe derjenigen der herzustellenden Epitaxialschicht bestehende Körper in
Betracht. An erster Stelle sind daher Substratmaterialien wie Silicium, Germanium, Galliumarsenid, Galliumphosphid,
Gallium-Arsenphosphid, Inoiumarsenid, Indiumphosphid,
Saphir in Betracht zu ziehen, welche diesen Anforderungen genügen.
Das Substrat wird mit Hilfe eines üblichen Verfahrens
poliert, um Oberflächenverunreinigungen zu entfernen. Zur weiteren Reinigung der Substratoberfläche wird
nach dem Polieren eine Ätzung mit Brom-Methanol oder Wasserstoffperoxid-Schwefelsäure in entsprechender
Lösung vorgenommen.
Das Substrat — in F i g. 1 mit 28 bezeichnet — wird sodann in die dargestellte Vorrichtung eingesetzt und
zur Entfernung von Wasserdampf einer Wärmebehandlung von 5 bis 10 Stunden bei einem Druck von 10-5 bis
10~8 Torr unterzogen. Danach wird ein geeignetes Sprühgas wie Argon von der Quelle 30 in die
Vakuumkammer eingeführt, wobei das Substrat der Sprühvorrichtung 16 zugewandt ist. Der Sprühvorrichtung
wird eine Spannung von 100 bis 250 Volt bei einem Strom von 100 bis 500 Mikroampere zugeführt. Der
Sprühvorgang wird für eine Zeitdauer von ein bis drei Stunden fortgesetzt, um einige Monoschichten vom
Substrat abzutragen und eine Substratoberfläche von atomarer Reinheit herzustellen Hierauf wird das
Substrat bis in eine der Emissionsvorrichtung zugewandte Stellung gedreht und das inerte Gas aus der
Vorrichtung abgepumpt. Sodann wird der Innendruck auf wenigstens 5 χ 10~8, vorzugsweise aber auf einen
Wert in der Größenordnung von 1 χ 10-9Torr,
abgesenkt und dadurch die Anlagerung von schädlichen Substanzen an der Substratoberfläche ausgeschlossen.
Anschließend wird flüssiger Stickstoff in den Kühltrog eingefüllt und das Substrat auf die Wachstumstemperatur
gebracht, die nach dem Material der zu ziehenden Schicht beispielsweise zwischen 4500C und 650° C liegt
und innerhalb dieses Bereiches nach Gesichtspunkten der Oberflächendiffusion ausgewählt wird.
Anschließend werden die vorangehend mit entsprechenden Mengen der Bildungskomponenten gefüllten
Emissionseinrichtungen auf eine Temperatur gebracht, die zur Dampf- und Molekularstrahlbildung ausreicht,
d. h. zur Bildung eines Stromes von Atomen mit einer in der Richtung übereinstimmenden, und zwar gegen die
Substratoberfläche gerichteten Geschwindigkeitskomponente. Die Atome der von der Substratoberfläche
reflektierten Moleküle treffen auf den Kühltrog und werden hier kondensiert, so daß nur Moleküle bzw.
Atome aus dem Molekularstrahl auf die Substratoberfläche treffen können.
Wie erwähnt, betrifft die vorliegende Erfindung das Ziehen bzw. Anwachsen von Gruppe-IIIa-Va-Verbindungen,
und zwar von Halbleitern dieser Art, sowie von Mischkristallen dieser Verbindungen. Demgemäß werden
die Emissionseinrichtungen bzw. die verwendete Einzeleinrichtung mit IIIa-Va-Verbindungen oder mit
IIIa-Elementen beschickt. Zusätzlich kann eine weitere
Emissionseinrichtung mit einem Aktivator beschickt oder ein solcher Aktivator der Hla-Va-Verbindung
beigefügt werden. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung werden die Emissionseinrichtungen zweckmäßig
derart beschickt, daß ein Überschuß des Va-Elementes in bezug auf das IIIa-Element vorhanden
ist. Ähnliche Überlegungen gelten für ternäre Verbindungen, wie z. B. GaAs1Pi _*. Bei einer solchen Substanz
sollte das Verhältnis von Phosphor zu Arsen innerhalb dieses Dampfes etwa das Vierfache des gewünschten
Phosphor-Arsenverhältnisses in der Emissionsmasse betragen.
Anschließend wird das Anwachsen der Epitaxialschicht eingeleitet, indem der Molekularstrahl bzw. die
Molekularstrahlen auf den Kollimator gerichtet werden. Hierin werden die von der gewünschten Vorzugsrichtung
abweichenden Geschwindigkeitskomponenten beseitigt, während der durch die Kollimatoröffnung
tretende, dieser Vorzugsrichtung entsprechende Strahl auf die Substratoberfläche trifft. Die Epitaxialschicht
wächst dann weiter bis zu der gewünschten Dicke an, wobei Schichtdicken beträchtlich unter einem Mikron
erzielbar sind. Gleichzeitig mit dem Anwachsen der Epitaxialschicht kann ein Aktivator in diese Schicht
eindiffundiert werden, gegebenenfalls auch im Anschluß an das Schichtwachstum, indem das Substrat in eine der
betreffenden Emissionseinrichtung zugewandten Richtung eingestellt wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Zusammensetzung der anwachsenden Schicht willkürlich
geändert werden. Beispielsweise lassen sich unter Verwendung von drei Strahlquellen oder entsprechenden
Emissionseinrichtungen ternäre Verbindungen bzw. Schichten nach Art der obenerwähnten Summenformel
ziehen, wobei der Wert des Parameters χ genau gesteuert und durch entsprechende Strahlregulierung
während des Schichtwachstums jederzeit geändert werden kann.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung werden nun noch einige spezielle Ausführungsbeispiele beschrieben.
Es wurde eine aus Galliumarsenid bestehende Epitaxialschicht auf einem ebenfalls aus Galliumarsenid
bestehenden Substrat gezogen
Ein vernetzungsarmes Galliumarsenid-Substrat aus handelsüblichem Material wurde nach üblichem mechanischem
Polieren in eine Vorrichtung der in Fig. 1 gezeigten Art eingesetzt, wobei zwei Emissionseinrichtungen
vorgesehen waren. Diese Emissionseinrichtungen wurden mit einem Gramm Galliumarsenid bzw. mit
einem halben Gramm Gallium beschickt. Anschließend wurde die Vakuumkammer auf einen Druck von etwa
10~6Torr evakuiert und das System einer zwölf stündigen
Wärmebehandlung bei 250° C unterzogen. Danach wurden 10 Mikron Argon zugeführt und das Substrat in
eine der Sprüheinrichtung zugewandten Stellung
so gedreht. Der Sprühvorgang wurde bei einer Spannung von 200 Volt und mit einem Strom von etwa 500
Mikroampere für eine Zeitdauer von zwei Stunden durchgeführt. Hierdurch wurden einige Monoschichten
von der Substratoberfläche abgetragen. Sodann wurde das Argon aus dem System abgepumpt und das Substrat
durch Verdrehen auf den Emissionsdurchlaß eingestellt, sowie auf eine Temperatur von etwa 600° C gebracht,
wobei der mittlere Druck im System 1 χ 10~9Torr
betrug. Zu dieser Zeit wurde der Ii.ühltrog mit flüssigem
Stickstoff beschickt, während die mit Galliumarsenid beschickte Emissionseinrichtung auf eine Temperatur
von 1250° K und die mit Gallium beschickte Emissionseinrichtung
auf eine Temperatur von 1300° K erhitzt wurde. Hierdurch ergab sich die gewünschte Verdampfung
des Emissionsmaterials mit entsprechenden Molekularstrahlen über die Kollimationsblende zum Substrat
unter Ausschaltung der unerwünschten Geschwindigkeitskomponenten. Die Strahlen wurden für eine
Zeitdauer von einer Stunde auf die Substratoberfläche gerichtet, wobei eine aus Galliumarsenid bestehende
Epitaxialschicht mit einer Schichtdicke von einem Mikron auf dem Substrat anwuchs.
Beispiel Il
Es wurde das Verfahren gemäß Beispiel I ausgeführt, wobei jedoch nur eine Emissionseinrichtung mit einer
Anfangsfüllung von einem Gramm Galliumarsenid im Einsatz war. Es wurde festgestellt, daß bei einer κι
Temperatur der Emissionseinrichtung von 12500K in
bezug auf Gallium die fünfzigfache Menge an Arsen (in der zweiatomigen Modifikation) emittiert wurde, so daß
für das Ziehen von Galliumarsenid ein einziges Emissionsmaterial verwendet werden konnte. Nach
einer Dauer des Anwachsens von einer Stunde ergab sich eine Galliumarsenid-Epitaxialschicht von '/2 Mikron
Dicke auf dem Galliumarsenid-Substrat.
Beispiel III ,()
Es wurde das Verfahren gemäß Beispiel II ausgeführt,
wobei jedoch die einzige verwendete Emissionseinrichtung mit einem Gramm Galliumphosphid beschickt
wurde. Ein einstündiger Ziehvorgang ergab einen Galliumphosphidfilm von '/2 Mikron Dicke auf dem aus
Galliumarsenid bestehenden Substrat.
Beispiel IV
Es wurde das Verfahren gemäß Beispiel III ausgeführt, jedoch mit einem Substrat aus Galliumphosphid.
Ein einstündiger Ziehvorgang ergab wieder eine Galliumphosphid-Epitaxialschicht von 1/2 Mikron Dikke.
Hierbei wurde eine aus GaAso.25Po.75 bestehendf Epitaxialschicht hergestellt.
Unter Anwendung der Verfahrensweise gemäf.
Beispiel I wurden die beiden Emissionseinrichtunger mit einem Gramm Galliumphosphid bzw. mit einen
Gramm Galliumarsenid beschickt. Die erstgenannt« Emissionseinrichtung wurde auf eine Temperatur vor
1212°K und die letztgenannte auf eine Temperatur vor
11400K erhitzt, und zwar für eine Zeitdauer von etwi
zwei Stunden, während deren auf dem Substrat eine au; GaAso.25Po.75 bestehende Schicht von einem Mikror
Dicke entstand.
Es wurde das Verfahren gemäß Beispiel I ausgeführt jedoch unter Verwendung einer dritten Emissionsein
richtung, die mit einem halben Gramm Zink beschick und während des Verfahrensablaufes auf einer Tempe
ratur von 200°C gehalten wurde. Es ergab sich eini
p-leitende Epitaxialschicht aus Galliumarsenid vor einem Mikron Dicke.
Beispiel VII
Es wurde das Verfahren nach Beispiel I ausgeführt jedoch unter Verwendung einer dritten Emissionsein
richtung, die mit einem halben Gramm Tellur beschick und während des Verfahrens auf einer Temperatur vor
400°C gehalten wurde. Es ergab sich ein n-leitendei Epitaxialfilm aus Galliumarsenid von einem Mikror
Dicke.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung einer epitaktischen Schicht einer Verbindung aus HIa—Va-Elementen,
wobei Molekularstrahl der Komponenten im Vakuum auf ein zwischen 450 und 650° C vorerhitztes
Substrat gerichtet werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Molekularstrahlen mittels
einer Blende (23) kollimiert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat vor dem Vorerhitzen
poliert und anschließend mit einer Brom-Methanoloder Wasserstoffperoxid-Schwefelsäure-Lösung geätzt
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck weniger als 5 χ 10-8Torr
beträgt
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