DE19634690C2 - Micro thermal conductivity detector for gas analysis - Google Patents
Micro thermal conductivity detector for gas analysisInfo
- Publication number
- DE19634690C2 DE19634690C2 DE1996134690 DE19634690A DE19634690C2 DE 19634690 C2 DE19634690 C2 DE 19634690C2 DE 1996134690 DE1996134690 DE 1996134690 DE 19634690 A DE19634690 A DE 19634690A DE 19634690 C2 DE19634690 C2 DE 19634690C2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- measuring chamber
- measuring
- thermal conductivity
- gas
- thin film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/14—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of an electrically-heated body in dependence upon change of temperature
- G01N27/18—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of an electrically-heated body in dependence upon change of temperature caused by changes in the thermal conductivity of a surrounding material to be tested
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/64—Electrical detectors
- G01N30/66—Thermal conductivity detectors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft einen Mikro-Wärmeleitfähigkeitsdetektor für Gasanalysen mit einer Messkammer, mit einem als Kapillare ausgeführten Anschlusskanal zur Messkammer und einem Abflusskanal an der Messkammer.The invention relates to a micro-thermal conductivity detector for Gas analyzes with a measuring chamber, with a capillary Connection channel to the measuring chamber and a drain channel on the Measuring chamber.
Seit langem werden Wärmeleitfähigkeitsmessgeräte für Gasanalysen im Labor und in der Betriebsmesstechnik angewandt. Sie sind für eine Vielzahl von Anwendungen entwickelt worden. Eine ausgesprochen große Bedeutung haben Wärmeleitfähigkeitsdetektoren für die Gaschromatografie.Thermal conductivity meters have long been used for gas analysis in the laboratory and applied in operational metrology. They are for a variety of Applications have been developed. They are extremely important Thermal conductivity detectors for gas chromatography.
Moderne Detektoren und Messgeräte wären in einem Artikel "Industrielle Gasanalyse", Zeitschrift Technisches Messen, Heft 12/95, 1/96 von G. Wiegleb beschrieben. Ihr Prinzip besteht darin, dass das Messgas eine Messküvette durchströmt und dabei mit einem Heizwiderstand in thermischen Kontakt tritt. Dabei wird entsprechend der Wärmeleitfähigkeit des Gases Wärmeenergie an die Küvettenwand übertragen. Die dadurch bewirkte Abkühlung des Heizwiderstandes wird elektrisch als Widerstandsänderung gemessen. Dieser Abkühlungseffekt wird üblicherweise auf die Abkühlung bezogen, die ein Vergleichsgas bekannter Wärmeleitfähigkeit bewirkt. Das Vergleichsgas kann entweder in Prallelküvetten eingeschlossen sein oder diese ständig durchströmen. In der Mess- und in der Vergleichsküvette sind jeweils zwei Heizwiderstände angeordnet, die kreuzweise zu einer Wheatslonschen Messbrücke zusammengeschaltet sind.Modern detectors and measuring devices would be in an article "Industrial Gasanalyse ", technical measurement magazine, issue 12/95, 1/96 by G. Wiegleb described. Their principle is that the sample gas is a measuring cell flows through and comes into thermal contact with a heating resistor. Thereby, thermal energy is applied according to the thermal conductivity of the gas transfer the cell wall. The resulting cooling of the Heating resistance is measured electrically as a change in resistance. This Cooling effect is usually related to the cooling that a Reference gas of known thermal conductivity causes. The reference gas can either be enclosed in baffle cells or these are constantly flow through. There are two in each of the measuring and comparison cuvettes Heating resistors arranged crosswise to a Wheatslon Measuring bridge are interconnected.
Die bekannten Detektoren weisen ein verhältnismäßig großes Küvetten- bzw. Kammervolumen und eine große thermische Masse auf. Das bedingt eine große Zeitkonstante. Der Anschluss bekannter Detektoren an Kapillar-Gaschromatografen führt außerdem zu einer Volumenaufweitung am Ort der Messelemente, was ein großes Totvolumen nach sich zieht. Die Folgen sind eine Verbreitung und teilweise Überlagerung der Peaks im Chromatogramm, was die Einzeldetektion der Gaskomponenten beeinträchtigen. Mit der Verbreiterung ist eine Verringerung der Peakamplitude verbunden, was einem hohen Auflösungsvermögen entgegensteht.The known detectors have a relatively large cuvette or Chamber volume and a large thermal mass. That requires a big one Time constant. The connection of known detectors Capillary gas chromatographs also lead to volume expansion on Location of the measuring elements, which results in a large dead volume. The consequences are a spread and partial overlay of the peaks in the Chromatogram, which is the individual detection of gas components affect. With the widening is a decrease in Peak amplitude connected, which has a high resolution opposes.
Heizdraht-Wärmeleitfähigkeitsdetektoren müssen auch mit hohen Arbeitstemperaturen betrieben werden, was eine Detektion reaktiver Gase, wie z. B. Sauerstoff, ausschließt. Aufgrund des hohen Leistungsbedarfs ist der Einsatz transportabler Geräte für die Vor-Ort-Analyse eingeschränkt.Heating wire thermal conductivity detectors also need to be high Operating temperatures are operated, which is a detection of reactive gases, such as z. B. excludes oxygen. Due to the high power requirement, the Limited use of portable devices for on-site analysis.
Nach US 4,215,564 ist ein miniaturisierter Wärmeleitfähigkeitsdetektor mit einem Volumen kleiner 50 µl bekannt, bei dem in einem zylindrischen Behälter ein Gasstrom auf einer schraubenförmigen Bahn an einem Detektor vorbei strömt.According to US 4,215,564, a miniaturized thermal conductivity detector is included a volume of less than 50 ul known in the case of a cylindrical container a gas flow on a helical path past a detector flows.
Ferner ist in DE 30 47 601 A1 eine Messeinrichtung für Gasanalysengeräte zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit von Gasen beschrieben. Diese Einrichtung enthält einen Detektorblock, in dem mindestens eine Messfühlerbohrung mit einem darin untergebrachten Messfühler und mit den erforderlichen Gaszu- und -ableitungen angeordnet ist sowie einen den Detektorblock allseitig umgebendes thermostatisch beheizbares, mit einer äußeren Wärmeisolation versehenes Gehäuse. Dabei ist in Strömungsrichtung vor der Gaszuleitung des Detektorblocks ein Wärmetauscher angeordnet, der auf die gleiche Temperatur aufheizbar ist, wie das Gehäuse.Furthermore, DE 30 47 601 A1 describes a measuring device for gas analysis devices Determination of the thermal conductivity of gases described. This facility contains a detector block with at least one sensor bore a sensor housed in it and with the necessary gas supply and leads are arranged as well as a detector block on all sides surrounding thermostatically heatable, with an external thermal insulation provided housing. It is in the flow direction before the gas supply line Detector blocks a heat exchanger arranged at the same temperature is heatable, like the housing.
DE 37 11 511 C1 beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung der Gaskonzentration in einem Gasgemisch durch Messung der Wärmeleitfähigkeit des Gasgemisches. Hierbei wird die Wärmeleitfähigkeit des Gasgemisches mit N Gaskomponenten bei N - 1 Gastemperaturen gemessen und aus den ermittelten Wärmeleitfähigkeits-Messwerten werden die einzelner Gaskonzentrationen berechnet. Als Sensor zur Messung der Wärmeleitfähigkeit bei verschiedenen Gastemperaturen dient eine Si-Trägerplatte mit aufgeätzten Dünnfilmwiderständen, auf der eine Deckplatte ruht. Beide Platten weisen in Höhe der Dünnfilmwiderstände eingeätzte Gruben auf, die die Messkammer bilden. Über einen Diffusionskanal und Öffnungen hat das zu bestimmende Gasgemisch Zutritt zur Messkammer.DE 37 11 511 C1 describes a method for determining the Gas concentration in a gas mixture by measuring the thermal conductivity of the gas mixture. Here, the thermal conductivity of the gas mixture with N gas components measured at N - 1 gas temperatures and from the The individual measured thermal conductivity values Gas concentrations calculated. As a sensor for measuring thermal conductivity at different gas temperatures, an Si carrier plate with etched ones is used Thin film resistors on which a cover plate rests. Both plates point in Height of thin-film resistors etched pits on the measuring chamber form. This has to be determined via a diffusion channel and openings Gas mixture access to the measuring chamber.
Bei den bekannten Lösungen ist insbesondere deren geringe Empfindlichkeit nachteilig. Ferner sind sie zur Erfassung reaktiver und hochsiedender Gaskomponenten nur bedingt geeignet.In the known solutions there is in particular their low sensitivity disadvantageous. They are also more reactive and high-boiling for detection Gas components only suitable to a limited extent.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen miniaturisierten Wärmeleitfähigkeitsdetektor für Gasanalysen zu entwickeln, der gegenüber bekannten Detektoren ein sehr kleines Kammervolumen und damit Totvolumen aufweist, eine sehr kleine Zeitkonstante hat, sehr empfindlich ist und unterschiedliche Gaskomponenten gut auflöst, bei einer Arbeitstemperatur betrieben werden kann, die die Erfassung reaktiver und hochsiedender Gaskomponenten verschließarm ermöglicht, und mit einem geringen Leistungsbedarf auskommt.The invention has for its object a miniaturized To develop thermal conductivity detector for gas analysis, the opposite known detectors a very small chamber volume and thus Has dead volume, has a very small time constant, is very sensitive and dissolves different gas components well, at one working temperature can be operated, the detection of reactive and high-boiling Gas components allows for low closure and with a low Needs power.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einer Vorrichtung gelöst, welche die in Anspruch 1 angegebenen Merkmale enthält.According to the invention the object is achieved with a device which the in Claim 1 contains specified features.
Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.Advantageous refinements are specified in the subclaims.
Die durch die Messkammer bedingte Aufweitung des Strömungsquerschnitts des Anschlusskanals beträgt maximal das Achtfache, vorzugsweise das Ein- bis Zweifache. Die Messkammer ist teilweise durch eine Membran gebildet, die außerhalb der Messkammer mit einer Dünnfilm-Heizschicht belegt ist. Auf den gegenüberliegenden, heizschichtfreien Abschnitten der Membran ist in Strömungsrichtung hintereinander je eine Dünnfilm-Temperaturmessschicht angeordnet. Der Abstand der Ausgangsmessstelle zur Dünnfilmheizschicht beträgt höchstens 0,1 mm. Der Abstand der Eingangsmessstelle ist dagegen mindestens achtmal so groß.The widening of the flow cross section caused by the measuring chamber of the connection channel is a maximum of eight times, preferably the one to Twice. The measuring chamber is partially formed by a membrane outside of the measuring chamber is covered with a thin film heating layer. On the opposite, heating layer-free sections of the membrane is in Direction of flow one thin film temperature measurement layer each arranged. The distance from the starting measuring point to the thin film heating layer is at most 0.1 mm. The distance of the input measuring point is against it at least eight times as big.
In einer zweckmäßigen Ausführung ist weiterhin vorgesehen:
Der die Membran aufweisende Teil der Messkammer, die
Dünnfilmheizschicht, die Dünnfilm-Temperaturmessschichten und deren
Kontaktstellen (Bondpads) bilden einen Chip, der die in einem
Duran-Glasblock eingebettete Messkammer abschließt. Der Anschlusskanal
und der von der Messkammer abgehende Abflusskanal sind in einer nutartigen
Vertiefung des Duran-Glasblocks eingefasst.In an expedient version it is also provided:
The part of the measuring chamber which has the membrane, the thin film heating layer, the thin film temperature measuring layers and their contact points (bond pads) form a chip which closes the measuring chamber embedded in a Duran glass block. The connection channel and the discharge channel leading from the measuring chamber are enclosed in a groove-like recess in the Duran glass block.
Die Dünnfilm-Temperaturmessschichten sind als Schicht-Thermoelemente (Thermopiles) ausgeführt.The thin film temperature measurement layers are as layer thermocouples (Thermopiles) executed.
Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.The invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment.
In den dazugehörigen Zeichnungen zeigen:In the accompanying drawings:
Fig. 1 die Schnittdarstellung des Mikro-Wärmeleitfähigkeits detektoren in Längsrichtung, Fig. 1 shows a sectional view of the micro-thermal conductivity detectors in the longitudinal direction,
Fig. 2 die Schnittdarstellung quer zu Fig. 1 und Fig. 2 shows the sectional view transverse to Fig. 1 and
Fig. 3 die Draufsicht des aus zwei Detektoren bestehenden Mikromoduls. Fig. 3 is a plan view of the two-detectors micromodule.
In der praktischen Ausführung sind ein Detektor 1 für das analysierende Gas und ein Detektor 2 für das bekannte Vergleichs- oder Referenzglas gemeinsam auf einem Chip 3 angeordnet, der zusammen mit einem Metallgehäuse 4 einen Mikro-Gasmodul (Fig. 3) bildet. Beide Detektoren 1; 2 sind identisch aufgebaut.In the practical embodiment, a detector 1 for the analyzing gas and a detector 2 for the known comparison or reference glass are arranged together on a chip 3 , which together with a metal housing 4 forms a micro-gas module ( FIG. 3). Both detectors 1 ; 2 are constructed identically.
Auf dem Metallgehäuse 4 ist ein Duran-Glasblock 5 vermittels einer Klebeschicht 6 befestigt. Der Duran-Glasblock 5 weist eine rutförmige Vertiefung 7 auf, in die die Enden eines Anschlusskanals 8 und eines Abflusskanals 9 unter Einschluss einer Vergussmasse 10 so eingefasst sind, dass zwischen ihnen ein Raum für die Messkammer 11 verbleibt. Beide Kanäle 8; 9 sind als Glaskapillaren mit einem Innendurchmesser von 0,2 mm und einem Außendurchmesser von 0,5 mm ausgeführt. Über der nutförmigen Vertiefung 7 an der Stelle der Messkammer 11 ist ein Siliziumchip 12 von 0,4 mm Stärke aufgesetzt, die durch eine Klebeschicht 13 fest auf dem Duran-Glasblock 5 haftet. Der Siliziumchip 12 besitzt an der Stelle der Messkammer 11 einen das Totvolumen 14 bildenden Durchbruch, der durch eine 1 µm starke Membran 15 aus einer Silizium-Oxid-Nitrid-Schicht nach außen hin abgeschlossen ist. Auf die Membran sind oberhalb des Durchbruchs und damit oberhalb der Messkammer 11 quer zur Richtung der Kanäle 8; 9 eine Dünnfilmheizschicht 16 aus einer Chrom-Nickel-Legierung und in unterschiedlichen Abständen 21; 22 zu ihr beidseitig je eine Dünnfilm-Temperaturmessschicht 17; 18 aufgebracht (Fig. 1, 2). Die Dünnfilm-Temperaturmessschichten 17; 18 Schicht-Termoelemente und mäanderförmig ausgeführt. Die dem Anschlusskanal 8 nahe gelegene Dünnfilm-Temperaturmessschicht 17 stellt die Eingangsmessstelle 19 dar, die dem Ausflusskanal 9 benachbarte Dünnfilm-Temperaturmessschicht 18 die Ausgangsmessstelle 20. Die Ausgangsmessstelle 20 besitzt zu der Heizschicht 16 einen Abstand 22 von 0,08 mm, die Eingangsmessstelle 19 einen Abstand 21 von 1 mm.A Duran glass block 5 is attached to the metal housing 4 by means of an adhesive layer 6 . The Duran glass block 5 has a rut-shaped recess 7 , into which the ends of a connection channel 8 and a drain channel 9 are enclosed, including a casting compound 10, in such a way that a space for the measuring chamber 11 remains between them. Both channels 8 ; 9 are designed as glass capillaries with an inner diameter of 0.2 mm and an outer diameter of 0.5 mm. A silicon chip 12 of 0.4 mm thickness is placed over the groove-shaped recess 7 at the location of the measuring chamber 11 and adheres firmly to the Duran glass block 5 through an adhesive layer 13 . The silicon chip 12 has at the location of the measuring chamber 11 a breakthrough forming the dead volume 14 , which is closed to the outside by a 1 μm thick membrane 15 made of a silicon oxide nitride layer. On the membrane above the opening and thus above the measuring chamber 11 transverse to the direction of the channels 8 ; 9 a thin film heating layer 16 made of a chromium-nickel alloy and at different intervals 21 ; 22 a thin-film temperature measurement layer 17 on both sides thereof; 18 applied ( Fig. 1, 2). The thin film temperature measurement layers 17 ; 18 layer thermocouples and meandering. The thin-film temperature measurement layer 17 close to the connection channel 8 represents the input measurement point 19 , and the thin-film temperature measurement layer 18 adjacent to the outflow channel 9 represents the output measurement point 20 . The output measuring point 20 is at a distance 22 of 0.08 mm from the heating layer 16 , the input measuring point 19 is at a distance 21 of 1 mm.
Die Kontaktstelle bzw. Bondpads 23; 24 der Dünnfilmheizschicht 16 sind über Bonddrähte 29 mit entsprechenden Bondpads auf einer Isolierleiste des Metallgehäuse 4 verbunden; ebenso sind die Kontaktstellen bzw. Bondpads 25; 26; 27; 28 der Dünnfilm-Temperaturmessschichten 17; 18 über Bonddrähte 30 an entsprechende Bondpads auf dieser Isolierleiste angeschlossen. Alle Bondpads der Isolierleiste sind mit entsprechenden Anschlussstiften bzw. Pins 31 auf der Unterseite des Metallgehäuses 4 verbunden.The contact point or bond pads 23 ; 24 of the thin-film heating layer 16 are connected via bond wires 29 to corresponding bond pads on an insulating strip of the metal housing 4 ; likewise the contact points or bond pads 25 ; 26 ; 27 ; 28 of the thin-film temperature measurement layers 17 ; 18 connected via bond wires 30 to corresponding bond pads on this insulating strip. All bond pads of the insulating strip are connected to corresponding connecting pins 31 on the underside of the metal housing 4 .
Der beschriebene Mikro-Gasmodul wird mit dem einen Anschlusskanal 8 (Detektor 2) an einen Vergleichs- bzw. Referenzgasstrom und mit dem anderen Anschlusskanal 8 (Detektor 1) an einen das Analysegas enthaltenden Trägergasstrom der Trennsäule eines Gaschromatografen angeschlossen.The described micro-gas module is connected with a connection channel 8 (detector 2 ) to a reference or reference gas stream and with the other connection channel 8 (detector 1 ) to a carrier gas stream of the separation column of a gas chromatograph containing the analysis gas.
Im Betriebszustand heizt die Dünnfilmheizschicht 15 beider Detektoren 1; 2 den ihr nahen Bereich dem Membran 15 einschließlich der Ausgangsmessstelle 20 auf. Die im thermischen Kontakt mit der Membran 15 stehenden Gasströme bewirken eine Abkühlung der gesamten Membran 15. Dadurch ergibt sich eine andere Temperaturdifferenz zwischen der Eingangsmessstelle 19 und der Ausgangsmessstelle 20 als im statischen Fall (Störmungsgeschwindigkeit Null). Der Grad der Abkühlung hängt außerdem von der Strömungsgeschwindigkeit von der Wärmeleitfähigkeit und der spezifischen Wärmekapazität der Gaskomponenten im Gasstrom ab. Die durch die Trennsäule vereinzelten Gaskomponenten verändern den Grad der Abkühlung kurzzeitig und besonders stark an der Ausgangsmessstelle 20, so dass sich die Temperaturdifferenz zur Eingangsmessstelle 19 beim Passieren einer Gaskomponente ebenso schlagartig ändert. Die Aufzeichnung der thermoelektrischen Differenzspannung in einem Chromatogramm dokumentiert die verschiedenen Gaskomponenten als charakteristische Peaks. Durch die Verknüpfung der Messschichten 17; 18 beider Detektoren 1; 2 in einer Kompensationsschaltung wird der Einfluss des Trägergases und der Umgebungstemperatur eliminiert.In the operating state, the thin film heating layer 15 heats both detectors 1 ; 2 the area near it to the membrane 15 including the output measuring point 20 . The gas streams in thermal contact with the membrane 15 cause the entire membrane 15 to cool down. This results in a different temperature difference between the input measuring point 19 and the output measuring point 20 than in the static case (zero interference speed). The degree of cooling also depends on the flow rate, the thermal conductivity and the specific heat capacity of the gas components in the gas stream. The gas components separated by the separation column change the degree of cooling briefly and particularly strongly at the outlet measuring point 20 , so that the temperature difference to the inlet measuring point 19 also changes abruptly when passing through a gas component. The recording of the differential thermoelectric voltage in a chromatogram documents the various gas components as characteristic peaks. By linking the measuring layers 17 ; 18 of both detectors 1 ; 2 in a compensation circuit, the influence of the carrier gas and the ambient temperature is eliminated.
Versuche mit einem Detektor 1 zur Ermittlung der optimalen Anordnungsbedingungen haben gezeigt, dass die Größe der Differenzspannung überraschend stark von der Lage der Dünnfilm-Temperaturmessschichten 17; 18 zu der Dünnfilmheizschicht 16 abhängt. Beste Werte wurden erzielt, wenn die Eingangsmessstelle 19 einen großen Abstand 21 zur Heizschicht 16 hat und die Ausgangsmessstelle 20 nahe zu ihr positioniert ist.Experiments with a detector 1 to determine the optimal arrangement conditions have shown that the magnitude of the differential voltage is surprisingly strongly dependent on the position of the thin-film temperature measurement layers 17 ; 18 depends on the thin film heating layer 16 . The best values were achieved when the input measuring point 19 is at a large distance 21 from the heating layer 16 and the output measuring point 20 is positioned close to it.
Die Herstellung des Mikro-Gasmoduls mit den Mitteln der Mikrostrukturtechnik ermöglicht ein Totvolumen 14 der Messkammer 11 von ca. 0,4 µl und zusammen mit dem Kapillarvolumen ein Gesamtvolumen der Messkammer 11 von 0,68 µl. Die sehr dünne Membran 15 besitzt eine äußerst geringe Wärmekapazität. Kleinste Kammervolumen und minimale Wärmekapazität bewirken eine kleine Zeitkonstante. Das sehr kleine Totvolumen 14 gewährleistet maßgeblich schmale, große Peaks der einzelnen Gaskomponenten im Gaschromatogramm. Damit sind die Voraussetzungen für ein sehr hohes Auflösungsvermögen und eine sehr hohe Empfindlichkeit gegeben.The production of the micro gas module using the means of microstructure technology enables a dead volume 14 of the measuring chamber 11 of approximately 0.4 μl and together with the capillary volume a total volume of the measuring chamber 11 of 0.68 μl. The very thin membrane 15 has an extremely low heat capacity. Smallest chamber volume and minimal heat capacity result in a small time constant. The very small dead volume 14 ensures significantly narrow, large peaks of the individual gas components in the gas chromatogram. This creates the conditions for a very high resolution and a very high sensitivity.
Diese Ergebnisse lassen sich mit Flächenheizleistungen von 0,02 . . . 1,6 mW/qmm erzielen, also mit einer weit geringeren Leistung als mit Hitzdrahtdetektoren. Damit ist der Mikro-Gasmodul prädestiniert für den Einsatz in mobilen Geräten der Vor-ort-Analytik. Folge der geringen Heizleistung ist eine Heizertemperatur von ca. 120°C gegenüber 800°C von Hitzdrahtdetektoren. Dadurch ist der Mikro-Wärmeleitfähigkeitsdetektor wesentlich stabiler zu betreiben. Seine geringe Arbeitstemperatur erweitert den Anwendungsbereich auch auf reaktive und explosive Gase. These results can be achieved with surface heating capacities of 0.02. , , 1.6 mW / sqmm achieve, so with a much lower performance than with Hitzdrahtdetektoren. The micro gas module is therefore predestined for the Use in mobile devices for on-site analysis. Consequence of the minor Heating power is a heater temperature of approx. 120 ° C compared to 800 ° C from Hitzdrahtdetektoren. This makes the micro thermal conductivity detector to operate much more stable. Its low working temperature extends the Area of application also on reactive and explosive gases.
11
Detektor
detector
22
Detektor
detector
33
Chip
chip
44
Metallgehäuse
metal housing
55
Duran-Glasblock
Duran glass block
66
Klebeschicht
adhesive layer
77
nutförmige Vertiefung
groove-shaped depression
88th
Anschlusskanal
connecting channel
99
Ausflusskanal
outflow channel
1010
Vergussmasse
potting compound
1111
Messkammer
measuring chamber
1212
Siliziumchip
silicon chip
1313
Klebeschicht
adhesive layer
1414
Totvolumen
dead volume
1515
Membran
membrane
1616
Dünnfilmheizschicht
Dünnfilmheizschicht
1717
Dünnfilm-Temperaturmessschicht
Thin-film temperature sensing layer
1818
Dünnfilm-Temperaturmessschicht
Thin-film temperature sensing layer
1919
Eingangsmessstelle
Input measuring point
2020
Ausgangsmessstelle
Output measuring point
2121
Abstand
distance
2222
Abstand
distance
2323
. . . , , ,
2828
Bondpad
bonding pad
2929
; ;
3030
Bonddrähte
Bond wires
3131
Pins
pins
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1996134690 DE19634690C2 (en) | 1996-08-10 | 1996-08-10 | Micro thermal conductivity detector for gas analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1996134690 DE19634690C2 (en) | 1996-08-10 | 1996-08-10 | Micro thermal conductivity detector for gas analysis |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE19634690A1 DE19634690A1 (en) | 1998-02-12 |
| DE19634690C2 true DE19634690C2 (en) | 2002-10-24 |
Family
ID=7803874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1996134690 Expired - Fee Related DE19634690C2 (en) | 1996-08-10 | 1996-08-10 | Micro thermal conductivity detector for gas analysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE19634690C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10309205A1 (en) * | 2003-02-28 | 2004-09-30 | Abb Research Ltd. | Method and circuit for operating a thermal conductivity detector |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6502983B2 (en) * | 1999-03-30 | 2003-01-07 | The Regents Of The University Of California | Micro-machined thermo-conductivity detector |
| DE10146321B4 (en) | 2001-09-20 | 2008-08-14 | Robert Bosch Gmbh | Sensor module with a sensor element, which is surrounded by a heating element |
| ATE446505T1 (en) * | 2004-06-03 | 2009-11-15 | Ust Umweltsensortechnik Gmbh | METHOD FOR DETECTING FLAMMABLE GASES, IN PARTICULAR FOR DETECTING HYDROGEN |
| CN1317559C (en) * | 2004-06-04 | 2007-05-23 | 中国科学院大连化学物理研究所 | Solid thermal conductivity detector |
| NL1035591C2 (en) * | 2008-06-17 | 2009-12-18 | Concept To Volume B V | Improved method and apparatus for gas chromatography. |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4215564A (en) * | 1979-02-06 | 1980-08-05 | Gow-Mac Instrument Co. | Miniaturized thermal conductivity detector |
| DE3047601A1 (en) * | 1980-12-17 | 1982-07-22 | Leybold-Heraeus GmbH, 5000 Köln | Thermal conductivity detector in gas analyser - is preceded by heat exchanger to stabilise temp. of incoming gas to that of detector casing |
| DE3711511C1 (en) * | 1987-04-04 | 1988-06-30 | Hartmann & Braun Ag | Method for determining gas concentrations in a gas mixture and sensor for measuring thermal conductivity |
-
1996
- 1996-08-10 DE DE1996134690 patent/DE19634690C2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4215564A (en) * | 1979-02-06 | 1980-08-05 | Gow-Mac Instrument Co. | Miniaturized thermal conductivity detector |
| DE3047601A1 (en) * | 1980-12-17 | 1982-07-22 | Leybold-Heraeus GmbH, 5000 Köln | Thermal conductivity detector in gas analyser - is preceded by heat exchanger to stabilise temp. of incoming gas to that of detector casing |
| DE3711511C1 (en) * | 1987-04-04 | 1988-06-30 | Hartmann & Braun Ag | Method for determining gas concentrations in a gas mixture and sensor for measuring thermal conductivity |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10309205A1 (en) * | 2003-02-28 | 2004-09-30 | Abb Research Ltd. | Method and circuit for operating a thermal conductivity detector |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19634690A1 (en) | 1998-02-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE3711511C1 (en) | Method for determining gas concentrations in a gas mixture and sensor for measuring thermal conductivity | |
| EP1428017B1 (en) | Micromechanical heat conductivity sensor having a porous cover | |
| DE69732693T2 (en) | PORTABLE ION MOBILITY SPECTROMETER WITH RECYCLING FILTER DEVICE | |
| DE3921526A1 (en) | DIFFUSION BARRIER WITH TEMPERATURE PROBE FOR AN ELECTROCHEMICAL GAS SENSOR | |
| DE19836547C2 (en) | Bi-directional air flow detection device | |
| DE19639627C2 (en) | Compensation for spatial and temporal temperature fluctuations in a thermal conductivity detector | |
| DE19634690C2 (en) | Micro thermal conductivity detector for gas analysis | |
| CH669263A5 (en) | ARRANGEMENT WITH A MEASURING CELL FOR MEASURING THE HEAT CONDUCTIVITY OF GAS. | |
| US4870025A (en) | Method of sensing methane gas-I | |
| DE4439222C2 (en) | Mass flow sensor with pressure compensation | |
| DE3235062C2 (en) | ||
| EP0616210A1 (en) | Flow cell for calorimetric measurements | |
| DE19707044C1 (en) | Microflow module for calorimetric measurements | |
| US3435659A (en) | Retention spectrum analysis apparatus | |
| DE4201216C1 (en) | Oxygen@ sensor for gas mixt. - measures difference in flow speed in two stream channels etched into wafer substrate by two thermo anemometers | |
| EP1621882B1 (en) | Method for detecting combustible gases, in particular hydrogen | |
| DE19520777C1 (en) | Temperature-compensated micro-flowmeter with mirror-symmetrical layout | |
| DE4205207A1 (en) | Gas or liquid flowmeter - has sensor element radially symmetrical w.r.t. centre point in hollow chamber with inlet and outlets | |
| DE19516480C1 (en) | Micro-sensor for determn. of thermal flux density and thermal flow throughput | |
| DE4208135A1 (en) | Arrangement for measuring gas or liquid flow - contains four temp. dependent resistances forming two sensors in Wheatstone bridge | |
| DE102004060103A1 (en) | Sensor unit for combustible gases, especially suitable for future hydrogen economy, employs heated semiconductor sensor and temperature-sensitive heater | |
| DE10121610A1 (en) | Bridge resistance gas or liquid component detector has two measuring resistors and two are reference resistors | |
| DE4429067C2 (en) | Sampler and sensor for scanning calorimetry | |
| DE4432940C2 (en) | Infrared gas analyzer | |
| DE102017207461B4 (en) | Device for measuring air humidity |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OM8 | Search report available as to paragraph 43 lit. 1 sentence 1 patent law | ||
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: UST UMWELTSENSORTECHNIK GMBH, 98716 GESCHWENDA, DE |
|
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |