DE19631332A1 - Entfernung störender Komponenten aus dem Lösemittelkreislauf von Gaswäschen - Google Patents
Entfernung störender Komponenten aus dem Lösemittelkreislauf von GaswäschenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen störender schwer siedender oder
auch fester Komponenten aus dem Lösemittelkreislauf von regenerierbaren
Absorptionsprozessen, wie z. B. Gaswäschen, Flüssig/flüssig-Extraktionen oder
Extraktivdestillationen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Sowohl chemisch als auch physikalisch wirkende, regenerierbare Absorptionsprozesse
werden normalerweise thermisch regeneriert, d. h. die im Absorptionsschritt aus dem
zu reinigenden Medium aufgenommenen Komponenten werden bei der Regenerierung
aus dem Lösemittel durch thermisches Strippen wieder entfernt.
Bei Absorptionsprozessen dieser Art - gleich ob chemisch oder physikalisch wirkend -
muß stets dafür gesorgt werden, daß sich keine unerwünschten Stoffe im
Lösemittelkreislauf anreichern. Solche Stoffe können entweder mit dem zu reinigenden
Medium in den Lösemittelkreislauf eingetragen werden, oder aber z. B. durch
chemische Reaktionen erst im Lösemittelkreislauf selbst entstehen. Ein besonderes
Problem sind dabei stets Komponenten mit einem höheren Siedepunkt als das
Lösemittel selbst sowie Salze, Säuren und Feststoffen, da diese Komponenten bei der
thermischen Regenerierung regelmäßig im Lösemittel verbleiben und sich damit im
Lösemittelkreislauf anreichern.
Je nach der Art der sich im Lösemittel anreichernden Komponenten wurden diese
bisher durch verschiedene Methoden aus den Kreisläufen ausgeschleust. Zu nennen
sind hier insbesondere:
- - Filtrierung gegen Feststoffe,
- - Extraktion (vor allem gegen Hochsieder),
- - Verdampfung eines Teilstromes des Lösemittels z. B. bei chemischen Gaswäschen in einem sog. Reclaimer,
- - Eliminierung durch geeignete Membranen,
- - Adsorption an Aktivkohle oder an geeigneten Molekularsieben,
- - Ionentauscher gegen gelöste Salze, Säuren und Basen in wäßrigen Systemen
- - Elektrodialyse gegen gelöste Salze, Säuren und Basen in wäßrigen Systemen.
Neben der Filtrierung - die natürlich nur Feststoffe ausschleust und daher erst dann
wirksam ist, wenn es schon zu einem Feststoffausfall gekommen ist, - ist die Verdamp
fung eines Teilstromes des Lösemittels die wohl am häufigsten verwendete Methode,
um die Anreicherung unerwünschter Komponenten zu begrenzen. Sie hat Ihre Ein
satzgrenzen jedoch dort, wo das Lösemittel bei seiner Siedetemperatur entweder
selbst nicht mehr genügend stabil ist oder durch andere Reaktionen (z. B. Hydrolyse)
zerstört wird. In diesen Fällen behalf man sich bisher dadurch, daß man die Verdamp
fung des Teilstromes im Vakuum durchführte.
Alle anderen obengenannten Methoden bedingen eigene, relativ umfangreiche zusätz
liche Verfahrensschritte und sind daher ziemlich aufwendig.
Das bisher meist angewendete Verfahren der Teilstromverdampfung wurde z. B. in der
Weise durchgeführt, daß parallel zu dem Aufkocher der Regenerierkolonne ein sog.
"Reclaimer" geschaltet wird. Eine solche Verfahrensführung ist - für den Fall einer
chemischen Gaswäsche - in dem Buch A.L. Kohl, F.C. Riesenfeld, Gas Purification,
4th Edition, 1985, Gulf Publishing Company, S. 137-140, beschrieben. Fig. 1 zeigt
eine entsprechende Anordnung. Gezeigt ist dort die Regeneriersäule 2 mit der Leitung
1, über die beladenes Lösemittel der Regeneriersäule 2 zugegeben wird. Die
Regeneriersäule ist hier in zwei Teile geteilt. Der obere Teil ist der Lösemittelrück
waschabschnitt 3, der untere Teil ist der Lösemittelregenerierabschnitt 4. Am Kopf der
Säule ist der Kopfkondensator 5 angeordnet, aus dem das teilweise kondensierte
Kopfprodukt der Strippkolonne 2 über die Leitung 6 in den Abscheider 7 geleitet wird.
Im Abscheider 7 trennen sich die abgestrippten gasförmigen Komponenten vom
Kondensat und werden über Leitung 8 abgegeben, während über Leitung 9 das
Kondensat auf die Säule 2 zurückgegeben wird. Am Sumpfende der Regeneriersäule
2 ist der Aufkocher, hier der Thermosyphon 10 angeordnet, der hier z. B. mit Dampf
beheizt wird. Über eine Pumpe 17 und Leitung 11 wird regeneriertes Lösemittel
abgezogen. Zum Entfernen störender Komponenten ist der Reclaimer 12 vorgesehen.
Aus dem Sumpf der Regenerierkolonne 2 wird ein kleiner Lösemittelteilstrom (typisch 1
bis 5% das Lösemittelumlaufes) abgezweigt, in den Reclaimer 12 gegeben und dort
nahezu vollständig verdampft. Der im Reclaimer erzeugte Dampf kann als zusätzlicher
Strippdampf in der Regenerierkolonne 2 verwendet werden. Zurück bleiben im
Reclaimer 12 alle Feststoffe, Salze und Hochsieder.
Bei der Teilstromverdampfung muß man folgende Nachteile in Kauf nehmen:
- - Bei den Absorptionsprozessen werden normalerweise hochsiedende Lösemittel bevorzugt, weil sich dadurch die dampfdruckbedingten Lösemittelverluste gering halten lassen. Falls bei diesen Lösemitteln eine Teilstromverdampfung unter Normaldruck durchgeführt wird, führt dies durchwegs zu so hohen Temperaturen, daß mit einer zumindest partiellen Schädigung des Lösemittels gerechnet werden muß. In manchen Fällen ergeben sich durch die Art der auszuschleusenden Komponenten in Verbindung mit hohen Temperaturen sogar nicht tolerierbare Sicherheitsrisiken. Durch Verdampfen im Vakuum können hohe Temperaturen zwar vermieden werden, der dazu nötige Aufwand, sowohl auf der apparativen als auch auf der betrieblichen Seite, ist aber beträchtlich.
- - Jede Teilstromverdampfung in einem Reclaimer stellt eine diskontinuierliche Aufkonzentrierung der auszuschleusenden Komponenten dar, die z. B. beendet werden muß, wenn die Löslichkeitsgrenzen erreicht sind. Der dann noch in dem Eindampfungsgefäß vorhandene Lösemittelrest verursacht einen Lösemittel verlust, der oft einen beträchtlichen Wert hat.
- - Leichtere, löslichkeitsvermittelnde Komponenten des Lösemittels (ggf. z. B. Wasser) verdampfen vor dem eigentlichen Lösemittel, so daß durch den Ver dampfungsvorgang die Löslichkeit der auszuschleusenden Komponenten re duziert wird und diese nur durch Verringerung ihrer Konzentration in Lösung gehalten werden können.
Aus den verschiedensten Gründen werden die für Absorptionsprozesse verwendeten
hochsiedenden Lösemittel häufig mit anderen niedrig siedenden Flüssigkeiten
gemischt, meistens mit Wasser. Im Aufkocher 10 (Fig. 1) der Regenerierkolonne 2
verdampft der niedriger siedende Anteil vorzugsweise und bildet dann auch den
Großteil des Strippdampfes. Dieser Strippdampf wird im Kopfkondensator 5
niedergeschlagen, von den abgestrippten (gasförmig verbliebenen) Komponenten
abgetrennt und normalerweise über Leitung 9 zur Rückwaschung von schwer
siedenden Lösemittelresten auf den Kopf der Regenerierkolonne 2 aufgegeben.
Aufgabe der Erfindung ist es, für solche Lösemittel, die eine schwerer siedende
Hauptkomponente und eine leichter siedende Nebenkomponente enthalten, ein Ver
fahren zum Entfernen störender schwerer siedender Komponenten zu entwickeln, das
die o.g. Nachteile nicht hat.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst von einem Verfahren mit den Merkmalen
des Anspruchs 1. Ausführungen des erfindungsgemäßen Verfahrens und eine
Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstände
von Unteransprüchen.
Die Erfindung wird anhand der Fig. 2 bis 7 näher erläutert. Diese Figuren zeigen
Schaltungen von Regenerierkolonnen mit erfindungsgemäßem Verfahrensbetrieb.
Der Kern der Erfindung besteht darin, daß die Aufkonzentrierung der auszuschleusen
den Komponenten nicht mehr in einem separaten Reclaimer stattfindet, sondern in
mindestens einem der normalen Aufkocher der Regenerierkolonne, der allerdings
anders geschaltet wird. Die andersartige Schaltung des Aufkochers besteht einmal
darin, daß dem Aufkocher neben einem Lösemittelstrom aus dem Sumpf des
betreffenden Regenerierabschnittes (der die auszuschleusenden Komponenten
enthält) noch ein weiterer Strom zugeführt wird, der vor allem aus der leichter
siedenden Nebenkomponente besteht, zum anderen darin, daß der Aufkocher in der
Art eines Verdampfers betrieben wird, d. h. die ihm zugeführten Flüssigkeiten werden
nahezu vollständig verdampft. Von der leichter siedenden Nebenkomponente wird dem
Aufkocher möglichst viel zugeführt, von der schwerer siedenden bevorzugt nur soviel,
wie zur Ausschleusung der unerwünschten Lösemittelkomponenten notwendig ist.
Fig. 2a zeigt eine Ausführung der Erfindung mit einer Regenerierkolonne 2. Um eine
kontinuierliche Versorgung der Regenerierkolonne 2 mit Strippdampf zu ermöglichen,
werden bei dieser Regenerierkolonne anstelle eines Reclaimers und eines normalen
Aufkochers (wie in Fig. 1) zwei Aufkocher, hier die beiden Thermosyphone 10a und
10b, am Sumpfende der Kolonne angeordnet. Diese Aufkocher 10a, 10b werden
abwechselnd so betrieben, daß jeweils einer die Kolonne 2 mit Strippdampf versorgt,
wobei in ihm die auszuschleusenden Komponenten angereichert werden, während der
andere "regeneriert" wird. Jedem der Aufkocher 10a und 10b ist in der Kolonne 2 je
eine Auffangkammer 13a bzw. 13b für die umgewälzte Flüssigkeit zugeordnet. Durch
diese Anordnung wird bewirkt, daß die Thermosyphons wie reine Verdampfer arbeiten.
Die durchgezogenen Linien sind die, die gerade in Betrieb sind; gestrichelt ge
zeichnete Linien werden bei diesem Takt gerade nicht betrieben. In Fig. 2 bedient
momentanen der Aufkocher 10b die Regeneriersäule 2 mit Strippdampf, während aus
dem Aufkocher 10a z. B. gerade die mit auszuschleusenden Komponenten
angereicherte Flüssigkeit abgezogen wird (nicht dargestellt). Dies heißt, daß im
Aufkocher 10b die störenden Komponenten gerade aufkonzentriert werden. Nach
ausreichender Aufkonzentrierung wird auf den anderen Aufkocher 10a umgeschaltet
und die störenden Komponenten werden aus dem Thermosyphon 10b ausgeschleust.
Die erfindungsgemäße Zufuhr des mit der niedriger siedenden Nebenkomponente des
Lösemittels angereicherten Stroms in die als Verdampfer arbeitenden Aufkocher
erfolgt hier über Leitung 14, wobei dieser Strom im Prozeß selbst erzeugt wird: Der
niedriger siedende Lösemittelanteil (meist Wasser) wird am unteren Ende des
Lösemittelrückwaschabschnitts 3 über einen Kaminboden 15 aus der
Regenerierkolonne 2 abgezogen und zusammen mit einem kleinen Teilstrom an
Lösemittel aus dem Sumpf der Regenerierkolonne 2 direkt dem Aufkocher zugeführt.
Fig. 2b zeigt eine Variante zu der Ausführung der Fig. 2a, bei der ein Teilstrom der
leichter siedenden Nebenkomponente des Lösemittels den Aufkochern von außen
(über Leitungen 31 und 14) zugeführt wird, während an geeigneter anderer Stelle des
Verfahrens - hier über die Leitungen 9 und 32 - zum Ausgleich der Massenbilanz eine
äquivalente Menge der leichter siedenden Nebenkomponenten aus dem Prozeß
ausgeschleust wird. Für dies Verfahrensführung kann es mehrere Gründe geben, sie
empfiehlt sich z. B. immer dann, wenn der aus dem Prozeß stammende Strom, in dem
die leichter siedende Nebenkomponente des Lösemittels zumindest angereichert ist,
Stoffe enthält, die man ebenfalls aus dem Prozeß entfernen möchte.
Selbstverständlich sind auch Verfahrensführungen möglich, bei denen der Strom, in
dem die leichter siedende Nebenkomponente des Lösemittels zumindest angereichert
ist, vollständig von außen den Aufkochern zugeführt wird.
Fig. 3 entspricht der Ausführung der Fig. 2a, allerdings sind als Aufkocher hier die
zwei Kettle-Typ-Verdampfer 16a und 16b vorgesehen.
Wenn bei den Anordnungen der Fig. 2a, b und 3 die auszuschleusenden
Komponenten die zulässige Konzentration in dem jeweils gerade betriebenen
Aufkocher erreicht haben, wird zunächst die Zufuhr des Lösemittels aus dem Sumpf
der Regenerierkolonne 2 beendet, die der niedrig siedenden Flüssigkeit (meist
Wasser) jedoch noch so lange fortgesetzt, bis das Lösemittel aus dem Aufkocher
nahezu völlig verdampft ist. Der Aufkocher enthält dann eine Lösung der
auszuschleusenden Komponenten in der niedrig siedenden Flüssigkeit (z. B. Wasser),
die abgezogen und - falls erforderlich - geeignet weiterbehandelt wird. Bevor der erste
Aufkocher zum Ablassen seines aufkonzentrierten Inhaltes außer Betrieb genommen
wird, wird schon der andere, parallele, gestartet, so daß die Regenerierkolonne 2
kontinuierlich mit Strippdampf versorgt werden kann.
Gegenüber der normalen Teilstromverdampfung hat das vorgeschlagene Verfahren
folgende Vorteile:
- - Dadurch, daß eine kleine Menge hochsiedendes Lösemittel zusammen mit der gesamten für die Lösemittelregenerierung notwendigen Menge der leichter siedenden Flüssigkeit verdampft wird, können hohe Temperaturen im Auf kocher mit Sicherheit vermieden werden, im Gegenteil, die sich einstellenden Temperaturen werden in den meisten Fällen niedriger sein als in einem norma len Aufkocher.
- - Anders als z. B. bei der Vakuumdestillation kann die gesamte zur Aufkonzentra tion der auszuschleusenden Komponenten notwendige Wärme voll für die Lösemittelregenerierung nutzbar gemacht werden oder anders ausgedrückt: mit der für die Regenerierung sowieso notwendigen Energie kann zusätzlich auch noch die Ausschleusung betrieben werden.
- - Falls es sich bei der niedriger siedenden Flüssigkeit um Wasser und bei den auszuschleusenden Komponenten um Salze handelt, kann durch den ver gleichsweise hohen Wassergehalt im Aufkocher ein Ausfall dieser Salze viel leichter vermieden werden als bei der normalen Teilstromverdampfung in ei nem Reclaimer.
- - Dadurch, daß erfindungsgemäß (sowie in den Fig. 2a/b und 3 dargestellt) die niedriger siedende Nebenkomponente des Lösemittels an dem eigentlichen Regenerierabschnitt vorbeigeführt wird, ergeben sich im Regenerierabschnitt höhere Temperaturen, wodurch die Regenerierung erleichtert wird.
Fig. 4 zeigt eine Ausführungsform mit getrennter Regenerierung des Lösemittels und
des niedriger siedenden Anteils. Eine solche Anordnung wird gewählt, falls durch den
Absorptionsprozeß sehr hohe Reinheiten im gereinigten Medien erreicht werden
müssen und die aus dem Lösemittel abzustrippenden Komponenten eine zu hohe
Löslichkeit in der leichter siedenden Nebenkomponente des Lösemittels haben. Dann
kann der leichter siedende Lösemittelanteil, nachdem er den Rückwaschabschnitt 3a
durchlaufen hat, im Abschnitt 3b einer eigenen Strippung unterzogen werden und die
Regenerierung des Lösemittels im Abschnitt 4 erfolgt mit praktisch beliebig "sauberem"
Strippdampf. Vorteilhaft wird diese Strippung in die Regenerierkolonne integriert - so
wie in Fig. 4 dargestellt - und mit einer kleinen Dampfmenge aus dem Sumpf der
Regenerierkolonne (die über Leitung 18 dem Abschnitt 3b zugeführt wird)
durchgeführt. Bei dieser Ausführung umgeht der Dampf aus dem Regenerierabschnitt
4 des Lösemittels den Abschnitt 3b (in dem die leichte Komponente regeneriert wird)
und wird dann in Abschnitt 3a zusammen mit dem Dampf aus 3b durch rücklaufende
verflüssigte leichte Komponente von Lösemittelresten befreit.
Fig. 5 zeigt eine Ausführung, bei der durch den Aufkocher der Regenerierkolonne 2
auch der Gehalt an leichter siedender Komponente im regenerierten Lösemittel ein
gestellt werden kann. Normalerweise wird das zu regenerierende Lösemittel der Re
generierkolonne 2 mit einer niedrigeren Temperatur als der Sumpftemperatur der Re
generierkolonne 2 zugeführt. Während das Lösemittel die Regenerierkolonne 2 nach
unten durchströmt, erwärmt es sich, indem Dampf der leichteren Komponente in die
Flüssigkeit kondensiert. Um den Gehalt an leichter siedender Komponente im
Lösemittelkreislauf auf dem Sollwert zu halten, muß der Überschuß an leichter Kom
ponente wieder aus dem Lösemittel entfernt werden. Normalerweise geschieht dieses
durch den Aufkocher. Dies kann auch mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erreicht
werden, z. B. indem man die beiden Aufkocher 16a und 16b nach dem in Fig. 5 dar
gestellten Prinzip schaltet und beide gleichzeitig, aber alternativ so betreibt, wie durch
die durchgezogenen (in dieser Phase benutzte Leitungen) bzw. strichlierten Linien (in
dieser Phase nicht benutzte Leitungen) angedeutet. Der im Modus A betriebene Auf
kocher 16a wird zur Reduzierung des Gehaltes an leichterer Komponente im
Lösemittel benutzt. Dazu wird das Lösemittel aus der Kolonne abgezogen (in der Fig.
5 z. B. über den Kaminboden 20), dem Tauscher (Aufkocher 16a) im Betriebsmodus A
zugeführt, wobei nur soviel Wärme zugeführt wird, daß gerade der Überschuß an
leichterer Komponente verdampft. Dieser Dampf strömt über Leitung 22a in den Sumpf
der Kolonne 2 , während das nicht verdampfte Lösemittel über ein Wehr 23a im
Aufkocher 16a in den Raum 24a strömt, der im Betriebsmodus A mit dem Sumpf 25
der Kolonne 2 kommuniziert. In der in Fig. 5 gezeigten Ausführung dient der Sumpf
der Kolonne als Vorlage für die Pumpe 17, über die das regenerierte Lösemittel
abgezogen wird. Von der Druckseite der Pumpe 17 wird ein kleiner Lösemittelteilstrom
über die Leitung 26b abgezweigt und dem im Betriebsmodus B arbeitenden Aufkocher
16b zugeführt. Der jeweils im Modus B arbeitende Aufkocher wird als reiner
Verdampfer betrieben und zur Ausschleusung der unerwünschten Komponenten
benutzt. Über Leitung 14 wird ihm die leichtere Komponente aus dem
Lösemittelrückwaschabschnitt 3 zugeführt.
Im Übergang zwischen den beiden Betriebsphasen wird der eine, bisher im Modus B
betriebene Tauscher 16b abgeschlämmt. Während des Abschlämmvorgangs erzeugt
der andere Tauscher (16a) den gesamten, in der Regenerierkolonne 2 benötigten
Strippdampf, wird aber noch in der bisherigen Schaltung weiterbetrieben (mit
Lösemittel vom Kaminboden 20 versorgt). Ihm wird aber schon der Gesamtstrom der
leichter siedenden Komponente (über Leitung 14) zugeführt.
Die beiden Aufgaben, unerwünschte schwere Komponenten aus dem
Lösemittelkreislauf auszuschleusen und gleichzeitig die Konzentration der leichter
siedenden Nebenkomponente im Kreislauf einzustellen, können unter Wahrung der
Erfindungsgedanken mit zahlreichen weiteren Schaltungen gelöst werden. Für eine,
beiden Anforderungen gleichzeitig und quasi kontinuierlich gerecht werdende
Schaltung braucht man jedoch mindestens 2 Aufkocher, die sich aber - so wie z. B. in
Fig. 5 dargestellt - in der Erledigung dieser Aufgabe ablösen können, aber nicht
müssen. Aus der Vielzahl der Möglichkeiten seien nur noch die folgenden dargestellt:
Um Investitionskosten zu sparen, kann es z. B. günstig sein, entsprechend der Fig. 6a
zu arbeiten. In Fig. 6a ist ein normaler Aufkocher, z. B. der Thermosyphon 10, mit
einem Kettle-Typ-Aufkocher 16 kombiniert. Bei dieser Anordnung wird der
Thermosyphon 10 (in der Ausführung der Fig. 6a für einmaligen Lösemitteldurchlauf
geschaltet, der alternativ aber auch als Umlaufverdampfer ausführbar wäre) stets zur
Einstellung des Gehalts an leichterer Komponente benutzt, während der Kettle-Typ-
Aufkocher 16 nur zur Ausschleusung der unerwünschten schweren Komponenten
dient.
Zu dem Ausführungsbeispiel der Fig. 6a gibt es wieder mehrere Untervarianten, die
sich einmal durch die Art der eingesetzten Aufkocher unterscheiden, zum anderen
aber auch durch die Art ihrer Regelung. Bei der Schaltung nach Fig. 6a müßte
zweckmäßiger Weise während der kurzen Zeit, in der die aufkonzentrierten
auszuschleusenden Komponenten aus dem Aufkocher 16 abgeschlämmt werden, der
Aufkocher 10 die volle Versorgung mit Strippdampf übernehmen.
Wählt man jedoch die Variante nach Fig. 6b, dann ist ein kontinuierlicher Betrieb
beider Tauscher möglich. Dieser kontinuierlicher Betrieb wird z. B. durch folgendes
Regelkonzept erreicht: Sobald in der im System des Tauschers 16 (bestehend aus
dem Thermosyphon 16, der Auffangkammer 13 sowie den zugehörigen Rohrleitungen)
umlaufenden Flüssigkeit die Konzentration an auszuschleusenden Komponenten den
zulässigen Wert erreicht hat, wird zunächst das Ventil V1 geschlossen, so daß die
Zufuhr von Lösemittel zum Tauschersystem unterbrochen ist. Da jedoch das
Tauschersystem weiterhin über Leitung 14 mit dem Strom, der die leichter siedende
Komponente enthält, im erforderlichen Umfang versorgt wird, wird durch den weiteren
Betrieb die Konzentration der schwerer siedenden Komponente im System
zunehmend verringert. Wenn diese niedrig genug ist, kann abgeschlämmt werden. Der
Abschlämmvorgang wird durch Öffnen des Ventils V2 eingeleitet. Gleichzeitig wird das
Umlaufventil V3 geschlossen. Um während des Abschlämmvorganges die Versorgung
der Regenerierkolonne mit Strippdampf aus dem Tauscher 16 aufrecht erhalten zu
können, wird dem Tauscher 16 während des Abschlämmvorgangs die leichter
siedende Nebenkomponente des Lösemittels (zumeist siedendes Wasser) von außen
her zugeführt und zwar in etwa einer solchen Menge, daß der Flüssigkeitszulauf zum
Thermosyphon gleich bleibt.
Der Aufkocher 10 der Fig. 6b, über den die Konzentration an der leichter siedenden
Nebenkomponente im Lösemittel eingestellt wird, muß nicht notwendigerweise im
Sumpf der Regenerierkolonne angeordnet sein. In manchen Fällen ist es günstiger, ihn
z. B. als Seitenaufkocher des Regenerierabschnittes 4 zu konzipieren.
Fig. 6c zeigt eine entsprechende Anordnung, mit geteiltem Regenerierabschnitt 4a,
4b, bei der die Konzentration an leichter siedender Komponente im zu
regenerierenden Lösemittel im Abschnitt 4b besonders niedrig und damit die
Temperaturen besonders hoch sind, so daß dadurch die Regenerierung in manchen
Fällen mit einer geringeren Strippdampfmenge bewerkstelligt werden kann.
Bei manchen Absorptionsprozessen ist bereits eine erste Regenerierstufe in den
untersten Abschnitt der Absorberkolonne eingebaut. Meist dient dieser Abschnitt dann
dazu, koabsorbierte Teile des Raffinatstromes abzustrippen, um die Ausbeute zu
erhöhen oder um die Extraktqualität zu verbessern. Selbstverständlich kann auch ein
zu einem solchen ersten Regenerierabschnitt gehöriger Aufkocher erfindungsgemäß
ausgestaltet werden, so daß er dann zur Ausschleusung unerwünschter schwer
siedender Komponenten geeignet ist.
Fig. 7 zeigt als ein mögliches Ausführungsbeispiel eine entsprechende Prinzipskizze
für eine Gaswäsche (das jedoch für eine Extraktivdestillation oder eine Flüssig/flüssig-
Extraktion ganz ähnlich aussehen würde): Das zu reinigende Gas gelangt über Leitung
41 in die Absorberkolonne 40, die aus dem Absorptionsabschnitt 43, dem
Lösemittelrückwaschabschnitt 42 und einem ersten Regenerierabschnitt 44 besteht.
Durch im Gegenstrom geführtes, regeneriertes Lösemittel, das von dem Nachkühler
57 kommend, der Absorberkolonne 40 über Leitung 56 zugeführt wird, werden im
Absorptionsabschnitt 43 aus dem Gas die zu entfernenden Bestandteile
ausgewaschen. Im Abschnitt 42 wird das Gas durch die rücklaufende leichter siedende
Komponente des Lösemittels von Spuren der schwerer siedenden Komponente befreit.
Im Kopfkondensator 45 wird diese leichter siedende Komponente durch Kondensation
niedergeschlagen und schließlich im Abscheider 47 vom Gas abgetrennt. Das
gereinigte Gas (der Raffinatstrom) verläßt die Anlage über Leitung 48, während die
kondensierte leichter siedende Lösemittelkomponente über Leitung 49 oberhalb des
Rückwaschabschnittes 42 auf die Kolonne 40 als Rücklauf aufgegeben wird.
Das sowohl mit aus dem Gas zu entfernenden Bestandteilen als auch mit
koabsorbierten, aber eigentlich nicht auszuwaschenden Komponenten beladene
Lösemittel gelangt aus dem Absorptionsabschnitt 43 in den ersten Regenerierabschnitt
44, in dem die koabsorbierten Komponenten durch im Aufkocher 50 erzeugten Dampf
wieder abgestrippt werden. Das Arbeitsprinzip und die Schaltung dieses Aufkochers
sind identisch mit den Aufkochern 16 der Fig. 6b und 6c. Die leichter siedende
Lösemittelkomponente wird hier beispielsweise über Leitung 55 aus dem Sumpf des
Rückwaschabschnittes 42 abgezogen oder von außen über Leitung 31 herangeführt.
Das nur noch mit den Bestandteilen, die erwünschtermaßen aus dem Gas zu
entfernen sind, beladene Lösemittel wird über Leitung 51 und Pumpe 52 aus dem
Sumpf der Absorberkolonne 40 abgezogen. Ein kleiner Teilstrom wird über Leitung 54
und Ventil V41 in den Aufkocherkreislauf eingespeist, der größere Rest gelangt über
Leitung 53 in den Wärmetauscher 58, in dem das beladene Lösemittel sich gegen
heißes regeneriertes Lösemittel anwärmt. Ersteres wird schließlich über Leitung 1 in
die Regenerierkolonne 2 eingespeist, die in Ausgestaltung und Funktion vollständig
dem Beispiel der Fig. 6c entspricht.
Anwendbar ist die erfindungsgemäße Art der Lösemittelregenerierung auf viele sowohl
chemische als auch physikalisch wirkende Absorptionsprozesse, und zwar auf solche,
bei denen das hoch siedende Lösemittel eine gewisse Menge an einer leichter sieden
den Komponente, z. B. Wasser oder auch Methanol, enthält. Auf dem Gebiet der che
mischen Gaswäschen sind typische Lösemittel, mit denen das erfindungsgemäße Ver
fahren betreibbar ist, z. B. die Aminwäschen (MEA = Monoethylamin, DEA = Dime
thylamin, MDEA = Methyldiethanolamin, DGA = Diglycolamin, TEA = Triethanolamin,
DIPA = Diisopropanolamin usw.), die alle aus einer wäßrigen Lösung des Amins be
stehen oder aber eine andere leicht siedende Komponente wie Methanol enthalten.
Bei den physikalischen Absorptionsprozessen eignen sich wieder Lösemittel, bei
denen eine relativ schwere Hauptkomponente und ein gewisser Anteil einer leichteren
Komponente vorhanden sind. Bekannte derartige Gemische sind z. B. die Mischungen
von NMP = N-Methylpyrrolidon, DMF = Dimethylformamid, NFM = N-formylmorpholin,
DMPU = Dimethylpropylenurea, Polyethylenglykolethern und anderen organischen
Lösungsmitteln jeweils mit Wasser. Um nur ein Beispiel zu nennen: Bei dem Linde-
SOLINOX-Verfahren zur Rauchgasreinigung kann die Ausschleusung der im Prozeß
gebildeten Schwefelsäure und deren Salze statt über Ionentauscher auch mit dem
erfindungsgemäßen Eindampfprozeß erfolgen.
Claims (11)
1. Verfahren zum Entfernen störender schwer siedender oder auch fester
Komponenten aus dem Lösemittelkreislauf von regenerierbaren
Absorptionsprozessen, wie z. B. Gaswäschen, Flüssig/flüssig-Extraktionen oder
Extraktiv-destillationen, bei denen die Regenerierung des Lösemittels durch
Abstrippen der absorbierten Komponenten in zumindest einer Regenerierstufe
erfolgt, das Lösemittel zumindest je eine schwerer siedenden Hauptkomponente
und eine leichter siedende Nebenkomponente enthält, und die Entfernung der
störenden schwer siedenden oder festen Komponenten durch Eindampfen des
Lösemittels erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß
- - zumindest eine der Regenerierstufen mit mindestens einem Aufkocher (10, 10a, 10b, 16) bestückt ist, der als taktweise betriebener Eindampfer arbeitet, so daß die zu entfernenden Komponenten in ihm oder in seinem Kreislauf zunächst angereichert und dann aus dem Prozeß ausgeschleust werden,
- - diesem oder diesen als Eindampfer arbeitenden Aufkochern neben dem einzudampfenden Lösemittelstrom noch ein weiterer Strom (über Leitung 14) zugeführt wird, der aus der leichter siedenden Nebenkomponente des Lösemittels besteht oder in dem diese Nebenkomponente zumindest angereichert ist, und
- - der in diesem oder diesen als Eindampfern arbeitenden Aufkochern (10, 10a, 10b, 16) erzeugte Dampf in der Regenerierstufe als Strippdampf verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erwähnte weitere
Strom, der aus der leichter siedenden Lösemittelkomponente besteht oder in dem
die leichter siedende Lösemittelkomponente zumindest angereichert ist, von
außen in den Prozeß eingeführt wird (über Leitung 31), wobei zum Ausgleich der
Massenbilanz des Absorptionsprozesses an anderer Stelle des Verfahrens eine
äquivalente Menge an leichter siedender Komponente ausgeschleust wird (über
Leitung 32).
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erwähnte weitere
Strom, der aus der leichter siedenden Lösemittelkomponente besteht oder in dem
die leichter siedende Lösemittelkomponente zumindest angereichert ist, an
geeigneter Stelle des Verfahrensablaufes im Prozeß selbst erzeugt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der
erwähnte weitere Strom, der aus leichter siedenden Lösemittelkomponente besteht
oder in dem die leichter siedende Lösemittelkomponente angereichert ist, teilweise
von außen in den Prozeß eingeführt wird, wobei zum Ausgleich der Massenbilanz
des Absorptionsprozesses an anderer Stelle des Verfahrens eine äquivalente
Menge an leichter siedender Komponente ausgeschleust wird, der erwähnt
weitere Strom teilweise aber auch an geeigneter Stelle des Verfahrensablaufs im
Prozeß selbst erzeugt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der
erwähnte weitere Strom, der aus der leichter siedenden Lösemittelkomponente
besteht oder in dem die leichter siedende Lösemittelkomponente zumindest
angereichert ist, einer gesonderten Strippung unterworfen wird, bevor er dem oder
den als Eindampfern betriebenen Aufkochern zugeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß für
den oder die eindampfenden Aufkocher entweder Kettle Typ-Verdampfer (16) oder
eine Kombination aus einem Thermosyphon (10) und einem Abscheider (13)
verwendet werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
mindestens eine der Regenerierstufen über zumindest eine Aufkocher verfügt, mit
dessen Hilfe der Gehalt an der oder den leichter siedenden Komponenten im
Lösemittelkreislauf auf einem gewünschte vorgegebenen Wert gehalten wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß
dem oder den als Eindampfern arbeitenden Aufkochern stets mindestens soviel
von der leichter siedenden Lösemittelkomponenten zugeführt wird, daß die zu
entfernenden, schwer siedenden Komponenten in Lösung gehalten werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der
Vorgang des Ausschleusens der angereicherten, schwer siedenden oder auch
festen Komponenten aus dem oder den als Eindampfern arbeitenden Aufkochern
in der Weise erfolgt, daß vor dem Ablassen des Inhalts der Aufkocher zunächst
die Zufuhr des einzudampfenden Lösemittelstromes unterbrochen, die des
erwähnten weiteren Stromes (der aus leichter siedenden Lösemittelkomponenten
besteht oder in dem die leichter siedende Lösemittelkomponente zumindest
angereichert ist) aber weiterhin aufrecht erhalten wird, so daß die schwer
siedende Hauptkomponente des Lösemittels in dem Inhalt der Aufkocher mit der
Zeit durch Verdampfen abgereichert wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorgang des
Abreicherns der schwerer siedenden Hauptkomponente des Lösemittels solange
fortgesetzt wird, bis diese aus dem Inhalt der Aufkocher praktisch vollständig
entfernt ist, so daß die zu entfernenden schwer siedenden Komponenten nur noch
in der leichter siedenden Nebenkomponente des Lösemittels gelöst sind, und erst
dann der Inhalt der Aufkocher aus diesen abgelassen wird.
11. Vorrichtung zur Durchführung eines der Verfahren der vorhergehenden
Ansprüche, gekennzeichnet durch zwei Aufkocher (10a, 10b) an der
Regneriersäule (2) und eine Steuerung, die deren taktweisen Betrieb ermöglicht.
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