DE19628749A1 - Waterproofing agent based on special montan wax fraction - Google Patents

Waterproofing agent based on special montan wax fraction

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Abstract

The method of waterproofing a mineral substrate involves dry grinding the agent with the substrate (especially gypsum hemihydrate or dihydrate) so that the agent is finely distributed over the substrate particle surfaces. The grinding process comprises (a) an initial brief pre-grinding phase at low grinding speed, optionally subdivided into individual steps with stepwise substrate material addition; and (b) a post-grinding phase continued until a particle size of below 0.5 mm is achieved. The combination of grinding duration, the grinding speed and the grinding equipment being selected such that the grinding temperature lies \-20 deg C below the increased melting point of the montan wax fraction used in the waterproofing agent described below. Also claimed is a waterproofing agent based on montan wax, a paraffinic hydrocarbon mixture and optionally a fatty acid, for use in the above method, the novelty being that the montan wax is replaced by a special montan wax fraction with high hydrophobic activity constituents, obtained by a selective solubility process. The agent comprises 40-50% of the special montan wax fraction with an acid number of 5-30 mg KOH/g and an acetone-solubles content of 50-90%, 40-50% paraffin wax with a solidification point of 45-60 deg C and an oil content of 0-25 (preferably 5)% and 0-10% higher fatty acid with a solidification point of 45-55 deg C and an acid number of 150-220 mg KOH/g.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hydrophobierung eines mineralischen Trägers, insbesondere Gipshalb- oder -dihydrat. Weiterhin wird ein Hydrophobierungsmittel zur Durchführung des Verfahrens vorgestellt. Darüberhinaus gibt die Erfindung Hinweise zur Herstellung eines erfindungswesentlichen Bestandteils des Hydrophobierungsmittels, nämlich einer speziellen Montanwachsfraktion.The invention relates to a method for hydrophobizing a mineral carrier, in particular Gypsum half or dihydrate. Furthermore, a hydrophobizing agent for performing the method presented. In addition, the invention provides information for the production of an essential to the invention Part of the hydrophobizing agent, namely a special montan wax fraction.

Wie bereits erwähnt, wird das Hauptanwendungsgebiet der Erfindung bei der Herstellung von Gipsbauelementen mit hydrophoben Eigenschaften gesehen.As already mentioned, the main field of application of the invention in the production of Plasterboard components seen with hydrophobic properties.

Die Zusammensetzung des Hydrophobierungsmittels ist soweit Stand der Technik, als daß solche Mittel Montanwachs enthalten können. Bekannt sind auch Hydrophobierungsmittel, die u. a. Montanwachse und Parafine (EP 0669 377), wie auch Montanwachse, Parafine und Fettsäuren enthalten (DE OS 37 43 217). Bei diesen Produkten sind die notwendigen Einsatzmengen an Montanwachs erfahrungsgemäß recht hoch, was zur Verteuerung führt und Probleme bei der Herstellung und Lagerung bereitet.The composition of the hydrophobizing agent is state of the art to the extent that such agents May contain montan wax. Also known are water repellents which u. a. Montan waxes and Paraffins (EP 0669 377), as well as montan waxes, paraffins and fatty acids (DE OS 37 43 217). The necessary amounts of montan wax are used in these products Experience shows that it is quite high, which leads to higher prices and problems in the manufacture and Prepares storage.

Verfahrensseitig werden die bekannten Hydrophobierungsmittel dem Trägermaterial entweder flüssig oder in Granulatform bzw. gemahlen zugesetzt. Die Zugabe erfolgt in die wäßrige bzw. flüssige Phase (z. B.: DD 2 21 994) oder zum trockenen Trägermaterial (z. B. DD 1 60 516). Für die Erfindung ist die Trockenrockenzugabe von Interesse. Hierbei treten aber die o.g., zum Teil erheblichen Schwierigkeiten auf.On the process side, the known hydrophobizing agents are either liquid to the carrier material or added in granular form or ground. The addition takes place in the aqueous or liquid phase (e.g. DD 2 21 994) or to the dry carrier material (e.g. DD 1 60 516). For the invention that is Dry drying addition of interest. Here, however, the above, some significant Difficulties.

Wegen ihres niedrigen Erweichungspunktes und ihrer Klebrigkeit ist die Mahlung von niedrigschmelzenden Montanwachsprodukten problematisch. Infolge der Mühlenerwärmung kommt es zu starken Anklebungen an den Mahlelementen oder zur Verstopfung der Mühlenaustragssiebe. Dem ist mit Kühlung Abhilfe zu schaffen, was aber erhöhten Aufwand bedeutet. Außerdem muß zusätzlich ein Handlingproblem gelöst werden, weil die Rieselfähigkeit und Lagerbarkeit solcher des pulverisierten Montanwachsprodukte ebenfalls nur im gekühlten Zustand zu gewährleisten ist. Wenn möglich, wird dieses Problem umgangen, indem ein Vormischprodukt durch gemeinsame Zerkleinerung von Hydrophobierungsmittel und Gipshalb- oder -dihydrat hergestellt wird. Because of their low softening point and stickiness, the grind is from low-melting montan wax products problematic. As a result of the heating of the mill, it happens strong adhesions on the grinding elements or to block the mill discharge screens. This can be remedied with cooling, but this means increased effort. In addition, must In addition, a handling problem can be solved because the flowability and storability of such Powdered montan wax products can also only be guaranteed in a cooled state. If possible, this problem is avoided by adding a pre-mixed product through common Comminution of water repellant and gypsum half or dihydrate is produced.  

Bei Montanwachsprodukten ist aber der durch einfache Zerkleinerung erreichbare Dispersionsgrad für den vorliegenden Anwendungsfall nicht ausreichend. Trotz der Mahlwirkung der Gipshalb- oder -dihydratpartikel wird das Hydrophobierungsmittel nicht auf die notwendige hohe Kornfeinheit zerteilt. Das übt negativen Einfluß auf die Hydrophobierungswirkung aus.For montan wax products, however, the degree of dispersion that can be achieved by simple comminution is for the present application is not sufficient. Despite the grinding effect of the plaster half or dihydrate particles, the hydrophobizing agent is not broken down to the necessary high grain size. This has a negative influence on the hydrophobic effect.

Es ergibt sich somit die Zielstellung, die Hydrophobierung von Gipsbauelementen unter Einsatz von Montanwachsprodukten herstellungsseitig effizienter zu gestalten. Aufgabengemäß war ein Verfahren zu entwickeln und zu benennen, mit dem ein stabiles pulverförmiges Vormischprodukt hoher Qualität für die Hydrophobierung herstellbar ist. Rezepturseitig sollte ein Hydrophobierungsmittel geschaffen werden, bei dem die Aufwandsmenge gegenüber bekannten Hydrophobierungsmitteln auf Wachsbasis, die dem Trägermaterial in Granulatform oder gemahlen zugesetzt werden, von üblicherweise 3% auf 1-2% reduziert wird.The objective thus arises, the hydrophobization of gypsum structural elements using To make montan wax products more efficient on the manufacturing side. According to the task, a process had to be developed and named with which a stable powdery Premix product of high quality can be produced for the hydrophobization. On the recipe side, a Water repellents are created, in which the amount of effort compared to known Wax-based water repellents, which are in granular or ground form are added, is reduced from usually 3% to 1-2%.

Erfindungsgemäß wird das Hydrophobierungsmittel gemeinsam mit dem mineralischen Träger, insbesondere Gipshalb- oder -dihydrat, trocken vermahlen. Innerhalb dieses Mahlprozesses wird das Hydrophobierungsmittel in der Gesamtmischung fein verteilt. Gleichzeitig findet eine Anlagerung von Trägermaterial an die Hydrophobierungsmittelpartikel statt, wodurch eine Reagglomeration verhindert wird. Funktionsfähig ist der Prozeß aber nur, wenn die nachfolgend benannten Schritte und Verfahrensbedingungen eingehalten werden:According to the invention, the hydrophobizing agent is used together with the mineral carrier, especially gypsum half or dihydrate, dry milled. Within this grinding process, Water repellant finely distributed in the overall mixture. At the same time, an accumulation of Carrier material to the hydrophobizing agent particles instead, which prevents reagglomeration becomes. The process is only functional if the steps and Process conditions are observed:

Zunächst werden Hydrophobierungsmittel und Trägermaterial gemeinsam in einer Vormahlstufe bei niedrigen Mahlgeschwindigkeiten vermahlen. Das Mahlgut wird hier besonders intensiven Druck-, Scher-, Reibungs- und Knetbeanspruchungen ausgesetzt. Apparativ können dazu Schwing- oder Knetmühlen eingesetzt werden. Die Vormahlstufe kann in Einzelmahlstufen unterteilt werden, wobei in der jeweils folgenden Mahlstufe ein weiterer Anteil von Trägermaterial in den Prozeß eingeführt wird. First of all, the hydrophobicizing agent and carrier material are combined in a pre-grinding stage grind at low grinding speeds. The regrind is particularly intense pressure, Exposed to shear, friction and kneading stress. In terms of apparatus, vibrating or Kneading mills are used. The pre-grinding stage can be divided into individual grinding stages, whereby in the subsequent grinding stage, a further portion of carrier material is introduced into the process.  

Zum Erzielen von Partikelgrößen < 0,5 mm schließt sich eine Nachmahlung an. Hier wird das Mischgut weiter dispergiert und die dispergierten Teilchen vollständig mit Trägermaterial eingehüllt.Post-grinding follows to achieve particle sizes of <0.5 mm. Here is the mix dispersed further and the dispersed particles completely enveloped with carrier material.

Die Mahldauer, die Mahlgeschwindigkeit und die eingesetzten Mahlapparaturen sind in der Weise aufeinander abzustimmen, daß die Mahltemperatur mindestens 20°C unter dem Steigschmelzpunkt des Hydrophobierungsmittels liegt. Für die Nachmahlung sind Schlagnasen- oder Turbomühlen mit hoher Schlag- und Schneidwirkung bei gleichzeitig starker Verwirbelung mit Luft oder Gasen geeignet. Der Hydrophobierungsmittelanteil darf in keinem Fall den kritischen Wert erreichen, bei dem die Mahlelemente verkleben und verkrusten. Daher ist es geboten, diesen möglichst niedrig zu halten. Der Verbesserung der Hydrophobierungswirkung, die auf dem Montanwachsanteil beruht, sind somit Grenzen gesetzt.The grinding time, the grinding speed and the grinding equipment used are in the way to coordinate with each other that the grinding temperature is at least 20 ° C below the rising melting point of the Water repellant is. For post-grinding, blow nose or turbo mills with high Impact and cutting effect with simultaneous strong swirling with air or gases. The proportion of water repellant must never reach the critical value at which the Glue and crust the grinding elements. It is therefore necessary to keep this as low as possible. Of the There are limits to improving the water repellency effect, which is based on the percentage of montan wax set.

Es hat sich gezeigt, daß sich der Montanwachsanteil bei gleichbleibenden bzw. verbesserten Gebrauchseigenschaften des Endproduktes erheblich verringern läßt, indem man nicht Montanwachs, sondern eine spezielle Fraktion des Montanwachses als Bestandteil des Hydrophobierungsmittels verwendet.It has been shown that the proportion of montan waxes remain the same or improve Can significantly reduce the use properties of the end product by not using montan wax, but a special fraction of montan wax as a component of the water repellent used.

Montanwachs wird durch Extraktion von Braunkohle bei Temperaturen von 60-85°C gewonnen. Durch ein erfindungsgemäßes temperaturgesteuertes Extraktionsverfahren mit organischen Lösungsmitteln oder Gemischen aus diesen, vorzugsweise Toluen, in niedrigen Temperaturbereichen, vorzugsweise 10-30°C, wird eine Montanwachsfraktion gewonnen, in der der Ausgangsgehalt an Wachsestern reduziert und der Anteil der Terpene bzw. Terpenharze mit eingebauten funktionellen Gruppen erhöht ist.Montan wax is obtained by extracting brown coal at temperatures of 60-85 ° C. By an inventive temperature-controlled extraction process with organic solvents or Mixtures of these, preferably toluene, in low temperature ranges, preferably 10-30 ° C, a montan wax fraction is obtained in which the initial content of wax esters is reduced and the The proportion of terpenes or terpene resins with built-in functional groups is increased.

Die Montanwachsfraktion kann in ihrer hydrophoben Wirkung durch chemische Umsetzung mit einer technischen Lauge, vorzugsweise Kalilauge, weiter verbessert werden. Die Säurezahl der Montanwachsfraktion liegt zwischen 5 und 30 mg KOH/g. Ihr Gehalt an Acetonlöslichen beträgt 50-90 Masse-%. The montan wax fraction can in its hydrophobic effect by chemical reaction with a technical lye, preferably potash lye, can be further improved. The acid number of the Montan wax fraction is between 5 and 30 mg KOH / g. Their content of acetone soluble is 50-90 mass%.  

Außer der durch das oben beschriebene selektive Löslichkeitsverfahren gewonnenen speziellen Montanwachsfraktion mit hochwirksamen hydrophobierenden Bestandteilen, ist im erfindungsgemäßen Hydrophobierungsmittel weiterhin Paraffin mit einem Erstarrungspunkt im Bereich von 45-60°C und einen Ölgehalt von 0-25%, vorzugsweise 5%, enthalten.Except for the special one obtained by the selective solubility method described above Montan wax fraction with highly effective hydrophobizing components is in the invention Water repellents continue to paraffin with a solidification point in the range of 45-60 ° C and contain an oil content of 0-25%, preferably 5%.

Gegebenenfalls kann dem vorgenannten Gemisch eine höhere Fettsäure mit einem Erstarrungspunkt von 45-55°C und einer Säurezahl von 150- 220 mg KOH/g zugesetzt werden. Ein Hydrophobierungsmittel mit den o.g. Bestandteilen weist somit folgende Rezeptur auf:If necessary, a higher fatty acid with a freezing point of 45-55 ° C and an acid number of 150- 220 mg KOH / g can be added. A water repellent with the above Ingredients therefore has the following recipe:

  • - Montanwachsfraktion 40-50%,- Montan wax fraction 40-50%,
  • - Paraffin. 40-50%,- paraffin. 40-50%,
  • - Fettsäure: 0-10%.- Fatty acid: 0-10%.

Daraus ergeben sich die nachfolgend aufgeführten Produktkennzahlen für das Hydrophobierungsmittel:This results in the following product key figures for the water repellent:

  • - Erstarrungspunkt: 50-65°C,- solidification point: 50-65 ° C,
  • - Viskosität bei 90°C 10-25 m Pas,- viscosity at 90 ° C 10-25 m Pas,
  • - Säurezahl 2-40 mg KOH/g.- Acid number 2-40 mg KOH / g.

Die Masseverhältnisse von erfindungsgemäßem Hydrophobierungsmittel und Gipshalb- oder -dihydrat, unter Maßgabe der Einhaltung der Verfahrensschritte und -bedingungen, die der Erfindung zugrunde liegen, sind zweckmäßigerweise im Bereich zwischen 40 : 60 und 80 : 20 anzusiedeln. Ein nach den Patentansprüchen hydrophobierter Probekörper hatte nach 2 Stunden Wässerung weniger als 10% Massezunahme zu verzeichnen.The mass ratios of the hydrophobizing agent according to the invention and gypsum half or dihydrate, subject to compliance with the process steps and conditions that underlie the invention are expediently in the range between 40:60 and 80:20. A test specimen hydrophobicized according to the claims had less after 2 hours of washing as a 10% increase in mass.

Die Aufwandsmenge an Montanwachsfraktion ist zwischen 0,5 und 3% der Gesamtmasse des trockenen Gipshalb- oder -dihydrates einstellbar.The amount of montan wax fraction applied is between 0.5 and 3% of the total mass of the dry Gypsum half or dihydrates adjustable.

Claims (7)

1. Verfahren zur Hydrophobierung eines mineralischen Trägers und Hydrophobierungsmittel zur Verfahrensdurchführung, dadurch gekennzeichnet, daß das Hydrophobierungsmittel gemeinsam mit dem mineralischen Träger, insbesondere Gipshalb- oder -dihydrat, trocken vermahlen und daß das Hydrophobierungsmittel innerhalb des Mahlprozesses fein verteilt auf die Partikeloberflächen des Trägermaterials aufgebracht wird, wobei der Mahlprozeß derart abläuft, daß zunächst eine kurze Vorvermahlung bei niedrigen Mahlgeschwindigkeiten, gegebenenfalls unterteilt in Einzelmahlstufen mit stufenweiser Trägermaterialzugabe, stattfindet, gefolgt von einer Nachmahlung, so lange, bis sich eine Partikelgröße <0,5 mm eingestellt hat, unter der Prämisse, daß die Mahldauer, die Mahlgeschwindigkeit und die eingesetzten Mahlapparaturen in der Weise abgestimmt sind, daß die Maltemperatur mindestens 20°C unter dem Steigschmelzpunkt der Montanwachsfraktion nach Anspruch 4, als Bestandteil des Hydrophobierungsmittels, liegt.1. A process for the hydrophobization of a mineral carrier and hydrophobizing agent for carrying out the process, characterized in that the hydrophobizing agent is dry milled together with the mineral carrier, in particular gypsum semi- or dihydrate, and that the hydrophobizing agent is applied finely distributed to the particle surfaces of the carrier material within the grinding process , the grinding process taking place in such a way that first a short pre-grinding takes place at low grinding speeds, optionally subdivided into individual grinding stages with gradual addition of carrier material, followed by post-grinding until a particle size <0.5 mm has been set under the premise, that the grinding time, the grinding speed and the grinding equipment used are coordinated in such a way that the painting temperature is at least 20 ° C. below the rising melting point of the montan wax fraction according to claim 4, as a component of the hydrophob erungsmittel, lies. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aus Hydrophobierungsmittel und Gipshalb- oder -dihydrat bestehende Mischung ein Masseverhältnis von 40 : 60 bis 80 : 20 aufweist.2. The method according to claim 1, characterized in that the water repellent and Gypsum half or dihydrate mixture has a mass ratio of 40:60 to 80:20. 3. Verfahren nach den vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasseraufnahme eines hydrophobierten Probekörpers bei 2 Stunden Wässerung weniger als 10 Masse % beträgt bei einer Aufwandsmenge an Hydrophobierungsmittel nach Anspruch 4 von 0,5 bis 3%, bezogen auf die Masse des eingesetzten trockenen Gipshalb- oder -dihydrates. 3. The method according to the preceding claims, characterized in that the water absorption of a hydrophobized test specimen when soaked for 2 hours is less than 10% by mass Amount of water repellent according to claim 4 of 0.5 to 3%, based on the mass of the dry gypsum half or dihydrate used.   4. Hydrophobierungsmittel zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, auf der Basis von Montanwachs und einem paraffinischen Kohlenwasserstoffgemisch sowie gegebenenfalls einer Fettsäure, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle von Montanwachs eine durch ein selektives Löslichkeitsverfahren gewonnene spezielle Montanwachsfraktion mit hochwirksamen hydrophobierenden Bestandteilen enthalten ist, die sich durch eine Säurezahl zwischen 5 und 30 mg KOH/g und einem Gehalt an Acetonlöslichen von 50-90% auszeichnet, daß das enthaltene Parafin einen Erstarrungspunkt im Bereich von 45-60°C und einen Ölgehalt von 0-25%, vorzugsweise 5% aufweist und daß die dem vorgenannten Gemisch gegebenenfalls zugesetzte höhere Fettsäure einem Erstarrungspunkt von 45-55°C und einer Säurezahl von 150-220 mg KOH/g besitzt, wobei die Bestandteile letztlich ein Hydrophobierungsmittel mit folgender Rezeptur ergeben:
  • - Montanwachsfraktion 40-50%,
  • - Parafin 40-50% und
  • - Fettsäure 0-10%.
4. A hydrophobizing agent for carrying out the method according to claim i, based on montan wax and a paraffinic hydrocarbon mixture and optionally a fatty acid, characterized in that instead of montan wax, a special montan wax fraction obtained by a selective solubility process with highly effective hydrophobizing constituents is contained, which is characterized by an acid number between 5 and 30 mg KOH / g and an acetone-soluble content of 50-90% distinguishes that the paraffin contained has a solidification point in the range of 45-60 ° C. and an oil content of 0-25%, preferably 5% and that the higher fatty acid optionally added to the above-mentioned mixture has a solidification point of 45-55 ° C. and an acid number of 150-220 mg KOH / g, the components ultimately resulting in a hydrophobicizing agent with the following formulation:
  • - Montan wax fraction 40-50%,
  • - Paraffin 40-50% and
  • - fatty acid 0-10%.
5. Hydrophobierungsmittel nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch das Herstellungsverfahren der enthaltenen Montanwachsfraktion, nämlich:
  • 1. Gewinnung von Montanwachs durch Kohleextraktion mit Toluen bei Temperaturen von ca. 80°C,
  • 2. Gewinnung einer Montanwachsfraktion durch temperaturgesteuerte Extraktion von Montanwachs mit organischen Lösungsmitteln oder Gemischen aus diesen, vorzugsweise Toluen, in niedrigen Temperaturbereichen, vorzugsweise 10-30°C, derart, daß der Gehalt an Wachsestern reduziert und der Anteil an Terpenen bzw. Terpenharzen mit eingebauten funktionellen Gruppen erhöht wird.
5. A water repellent according to claim 4, characterized by the manufacturing process of the montan wax fraction contained, namely:
  • 1. extraction of montan wax by coal extraction with toluene at temperatures of approx. 80 ° C,
  • 2. Obtaining a montan wax fraction by temperature-controlled extraction of montan wax with organic solvents or mixtures of these, preferably toluene, in low temperature ranges, preferably 10-30 ° C., in such a way that the content of wax esters is reduced and the proportion of terpenes or terpene resins is incorporated functional groups is increased.
6. Hydrophobierungsmittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Montanwachsfraktion in ihrer hydrophoben Wirkung durch chemische Umsetzung mit einer technischen Lauge, vorzugsweise Kalilauge, verbessert ist.6. Water repellent according to claim 4, characterized in that the montan wax fraction in their hydrophobic effect by chemical reaction with a technical lye, preferably Potassium hydroxide solution is improved. 7. Hydrophobierungsmittel nach den Ansprüchen 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß durch die beanspruchte Rezeptur die nachfolgend aufgeführten Produktkennzahlen für das Hydrophobierungsmittel gesichert sind:
  • - Erstarrungspunkt 50-65°C,
  • - Viskosität bei 90°C: 10-25 m Pas,
  • - Säurezahl 2-40 mg KOH/g.
7. A water repellent according to claims 4 to 6, characterized in that the product characteristics listed below for the water repellent are ensured by the claimed formulation:
  • - solidification point 50-65 ° C,
  • - viscosity at 90 ° C: 10-25 m Pas,
  • - Acid number 2-40 mg KOH / g.
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