DE19623268A1 - Korrosionsinhibitoren in Pulverlacken - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Pulverlackzusammensetzungen enthaltend ein organi
sches filmbildendes Bindemittel und als Korrosionsinhibitor ein Gemisch bestehend aus
mindestens zwei verschiedenen Korrosionsinhibitor-Typen, sowie die Verwendung dersel
ben zum Schutz von metallischen Oberflächen.
Die Verwendung von heterocyclischen Carbonsäuren und deren Salze als Korrosionsinhibi
toren in Überzugszusammensetzungen ist bekannt und beispielsweise in US-A-4 612 049
beschrieben.
Die Verwendung von Korrosionsschutzpigmenten, wie beispielsweise Calcium modifiziertem
Silikatpigment, ist bekannt und beispielsweise in EP-A-0 046 057; Sicherheitsdatenblatt der
Firma Grace GmbH in Worms (Deutschland) für Shieldex® vom 4. August 1986; Verkaufs
prospekt der Firma Grace GmbH in Worms (Deutschland) für Shieldex®, Seiten 1-16 (1986);
oder T. Fletcher, Phänomen Farbe 13 (12), Seiten 26-28 (1993) beschrieben.
Die Pulverlackierung ist eine bekannte Technologie und beispielsweise in DE-A-42 37 594;
WO-A-94/03545; US-A-5 153 252; WO-A-92/11307; EP-A-0 471 409; WO-A-92/00342;
WO-A-91/14745; EP-A-0 389 080; EP-A-0 371 528 oder DE-A-37 37 495 beschrieben. In
der Pulverlackierung wird generell ein Pulver unter Luftzufuhr fluidisiert, elektrostatisch auf
geladen und auf ein geerdetes, bevorzugt metallisches Substrat aufgebracht. Anschlie
ßend wird das Substrat erhitzt, wobei das haftende Pulver schmilzt, zusammenfließt und
an der Metalloberfläche einen geschlossenen Film bildet. Weil bei der Pulverlackierung
auf Lösungsmittel verzichtet wird, ist diese Technologie speziell umweltfreundlich.
Es wurde nun gefunden, daß ein Gemisch von zwei verschiedenen Korrosionsinhibitor-Ty
pen sich besonders gut als Korrosionsinhibitor in Pulverlackzusammensetzungen zum
Schutz von metallischen Oberflächen eignet. Diese Korrosionsinhibitorgemische in Pulver
lacken inhibieren speziell die Filiformkorrosion auf metallischen Substraten wie beispielswei
se Aluminium. Das Problem der Filiformkorrosion auf organisch beschichteten Metallsub
straten, wie beispielsweise Aluminium, ist bekannt und beispielsweise von H. Haagen et al.,
Farbe und Lack 96, 509-513 (1990) oder G. Steele, Polymers Paint Colour Journal, 184,
90-95 (1994) beschrieben. Die einzelnen Korrosionsinhibitoren in Pulverlacken zeigen kei
nen oder für die Praxis unzureichenden Schutz der Metalloberfläche vor Filiformkorrosion.
Das erfindungsgemäße Korrosionsinhibitorgemisch in Pulverlacken führt zu einem Korro
sionsschutz der metallischen Oberfläche ohne aufwendige Vorbehandlung des Metalles wie
beispielsweise Zinkphosphatierung, Chromatierung oder Anodisation. Der Einsatz chromat
haltiger Pigmente, wie beispielsweise Strontiumchromat, oder auch von Zinkstaub in den
Pulverlack kann verzichtet werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher Pulverlackzusammensetzungen enthaltend
- a) ein organisches filmbildendes Bindemittel und
- b) als Korrosionsinhibitor i) mindestens eine Verbindung der Formel I
worin
R₁ Wasserstoff, C₁-C₁₂-Alkyl oder C₅-C₁₂-Cycloalkyl bedeutet,
X Sauerstoff, Schwefel oder -NH- darstellt,
Y eine direkte Bindung, Methylen, oder bedeutet, und
Z Sauerstoff oder darstellt; und ii) mindestens ein Calcium modifiziertes Silikatpigment.
Alkyl mit bis zu 12 Kohlenstoffatomen bedeutet einen verzweigten oder unverzweigten Rest
wie beispielsweise Methyl, Ethyl, Propyl, Isopropyl, n-Butyl, sec-Butyl, Isobutyl, tert-Butyl, 2-
Ethylbutyl, n-Pentyl, Isopentyl, 1-Methylpentyl, 1,3-Dimethylbutyl, n-Hexyl, 1 -Methylhexyl, n-
Heptyl, Isoheptyl, 1,1,3,3-Tetramethylbutyl, 1-Methylheptyl, 3-Methylheptyl, n-Octyl, 2-Ethyl
hexyl, 1,1,3-Trimethylhexyl, 1,1,3,3-Tetramethylpentyl, Nonyl, Decyl, Undecyl, 1-Methylun
decyl, Dodecyl oder 1,1,3,3,5,5-Hexamethylhexyl. Eine bevorzugte Bedeutung von R₁ ist
beispielsweise C₁-C₁₀-Alkyl, insbesondere C₁-C₈-Alkyl, z. B. C₁-C₆-Alkyl. Eine besonders be
vorzugte Bedeutung von R₁ ist beispielsweise C₁-C₄-Alkyl, insbesondere Methyl oder Ethyl.
C₅-C₁₂-Cycloalkyl bedeutet beispielsweise Cyclopentyl, Cyclohexyl, Cycloheptyl, Cyclooctyl,
Cyclodecyl oder Cyclododecyl. Bevorzugt ist beispielsweise C₅-C₈-Cycloalkyl, insbesondere
C₅-C₇-Cycloalkyl, z. B. Cyclohexyl.
Von Interesse sind Pulverlacke enthaltend als Komponente (i) mindestens eine Verbindung
der Formel I, worin X Schwefel bedeutet.
Bevorzugt sind Pulverlacke enthaltend als Komponente (i) mindestens eine Verbindung der
Formel I, worin R₁ Wasserstoff und Z Sauerstoff darstellt.
Bevorzugt sind auch Pulverlacke enthaltend als Komponente (i) mindestens eine Verbin
dung der Formel I, worin Y
bedeutet.
Bevorzugt sind ebenfalls Pulverlacke enthaltend als Komponente (i) mindestens eine Ver
bindung der Formel I, worin
R₁ Wasserstoff, C₁-C₈-Alkyl oder C₅-C₈-Cycloalkyl bedeutet,
X Sauerstoff oder Schwefel darstellt,
Y eine direkte Bindung, Methylen,
R₁ Wasserstoff, C₁-C₈-Alkyl oder C₅-C₈-Cycloalkyl bedeutet,
X Sauerstoff oder Schwefel darstellt,
Y eine direkte Bindung, Methylen,
bedeutet, und
Z Sauerstoff darstellt.
Z Sauerstoff darstellt.
Ebenfalls von Interesse sind Pulverlacke enthaltend als Komponente (i) mindestens eine
Verbindung der Formel I, worin
R₁ Wasserstoff bedeutet,
X Schwefel darstellt,
Y eine direkte Bindung, Methylen,
R₁ Wasserstoff bedeutet,
X Schwefel darstellt,
Y eine direkte Bindung, Methylen,
bedeutet, und
Z Sauerstoff darstellt.
Z Sauerstoff darstellt.
Von besonderem Interesse sind Pulverlacke enthaltend als Komponente (i) mindestens die
Verbindung der Formel I, worin
R₁ Wasserstoff bedeutet,
X Schwefel darstellt,
Verbindung der Formel I, worin
R₁ Wasserstoff bedeutet,
X Schwefel darstellt,
bedeutet, und
Z Sauerstoff darstellt.
Z Sauerstoff darstellt.
Ganz besonders bevorzugt sind Pulverlacke enthaltend als Komponente (i) mindestens
eine Verbindung der Formel Ia, Ib, Ic oder Id
Von Interesse sind Pulverlacke enthaltend als Komponente (ii) mindestens ein Calcium mo
difiziertes Silikatpigment, worin der Calciumgehalt 2 bis 7 Gew.-% beträgt.
Die Verbindungen der Formel I sind bekannt und deren Herstellung beispielsweise in
US-A-4 612 049 beschrieben.
Die Herstellung von Calcium modifiziertem Silikatpigment ist bekannt und beispielsweise in
EP-A-0 046 057; Sicherheitsdatenblatt der Firma Grace GmbH in Worms (Deutschland) für
Shieidex® vom 4. August 1986; Verkaufsprospekt der Firma Grace GmbH in Worms
(Deutschland) für Shieldex®, Seiten 1-16 (1986); oder T. Fletcher, Phänomen Farbe 13 (12),
Seiten 26-28 (1993) beschrieben. Ferner sind auch Calcium ausgetauschte Alumini
umsilikate geeignet.
Besonders bevorzugt sind die Calcium modifizierten Silikatpigmente der Firma Grace GmbH
(Deutschland), die unter dem Handelsnamen Shieldex® erhältlich sind. Dabei handelt es
sich um synthetische amorphe Silikate, die mittels Ionenaustausch-Technologie mit Calcium
beladen sind. Beispiele dafür sind Shieldex® AC3, Shieldex® AC5 oder Shieldex® CP4.
Von speziellem Interesse sind deshalb auch Pulverlacke enthaltend als Komponente (ii)
mindestens ein Calcium modifiziertes Silikatpigment aus der Produkteiinie Shieldex® der
Firma Grace GmbH (Deutschland).
Unter dem Begriff "Pulverlacke" wird die Definition wie sie in Ullmann′s Encyclopedia of In
dustrial Chemistry, 5th, Compietely Revised Edition, Vol. A 18, Seiten 438 bis 444 (1991)
unter dem Kapitel 3.4 beschrieben ist, verstanden. Unter Pulverlacken werden thermoplasti
sche oder einbrennbare, vernetzbare Polymere, die in Pulverform auf vorwiegend metalli
sche Substrate aufgetragen werden, verstanden. Die Art und Weise, wie das Pulver mit
dem zu beschichtenden Werkstück in Kontakt gebracht wird, kennzeichnet die verschiede
nen Auftragsverfahren, wie beispielsweise elektrostatisch es Pulverspritzen, elektrostati
sches Wirbelsintern, Schüftsintern, Wirbelsintern, Rotationssintern oder Zentrifugalsintern.
Bevorzugte organische filmbildende Bindemittel für die erfindungsgemäße Pulverlackzu
sammensetzung sind Einbrennsysteme auf Basis von beispielsweise Epoxidharzen, Poly
esterharzen, Epoxid-Polyesterharzen, Polyester-Triglycidylisocyanuratharzen, Polyurethan
harzen, Polyester-Polyurethanharzen, Acrylatharzen oder Mischungen solcher Harze. Von
Interesse sind auch filmbildende Bindemittel mit thermoplastischen Eigenschaften wie bei
spielsweise Polyethylen, Polypropylen, Polyamide, Polyvinylchlorid, Polyvinylidendichlorid
oder Polyvinylidendifluorid. Ferner sind auch Pulverlacke bekannt, die ethylenisch ungesät
tigte Komponenten enthalten und die sich mit Photoinitiatoren härten lassen.
Bevorzugt sind Pulverlackzusammensetzungen, worin die Komponente (a) eine ethylenisch
ungesättigte Komponente darstellt, die in Gegenwart eines Photoinitiators mit Licht, insbe
sondere ultraviolettes Licht, gehärtet werden kann. Geeignete Lichtquellen sind beispiels
weise Milleldruck- oder Hochdruck-Quecksilberlampen.
Polyester sind in der Regel hydroxy- oder carboxyfunktionell und werden üblicherweise
durch Kondensation von Diolen und Dicarbonsäuren hergestellt. Durch Zugabe von Poly
olen und/oder Polysäuren werden verzweigte Polyester erhalten, welche beim Einbrennen
in Gegenwart von Vernetzern dann Netzwerkstrukturen ergeben, die der Beschichtung die
erwünschten physikalischen Eigenschaften wie Kratzfestigkeit, Schlag- und Biegefestigkeit
verleihen. Anstelle von multifunktionellen Säuren können auch Anhydride oder Säurechlori
de wie z. B. Maleinsäureanhydrid, Itakonsäureanhydrid, Phthalsäureanhydrid, Terephthal
säureanhydrid, Hexahydroterephthalsäureanhydrid, Trimeilithsäureanhydrid, Pyromeilith
säuredianhydrid, Bernsteinsäureanhydrid usw. verwendet werden. Es können auch einfa
che Ester wie z. B. Dimethylterephthalat verwendet werden, wobei die Polymerisation durch
Transesterifizierung unter Abspaltung des flüchtigen Alkohols abläuft. Praktikabei ist eben
falls eine Herstellung durch eine Kombination von Transesterifizierung und Kondensation.
Weiter können Polyester durch Polykondensation von Hydroxycarbonsäuren wie z. B. 12-
Hydroxystearinsäure und Hydroxypivalinsäure oder den entsprechenden Lactonen wie z. B.
ε-Caprolacton hergestellt werden. Beispiele für Dicarbonsäuren und Polysäuren sind u. a.
Terephthalsäure, Isophthalsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Sebazinsäure, 1,12-Dodecan
disäure, Pyromellithsäure,3,6-Dichlorophthalsäüre, Bernsteinsäure, 1,3-Cyclohexandicar
bonsäure und 1,4-Cyclohexandicarbonsäure. Beispiele für Diole und Polyole sind u. a. Ethy
lenglykol, Propylenglykol, Glycerin, Hexantriol, Hexan-2,5-diol, Hexan-1,6-diol, Pentaerythri
tol, Sorbitol, Neopentylglykol, Trimethylolethan, Trimethyolpropan, Tris-1,4-Cyclohexandi
methanol, Trimethylpentandiol, 2,2-Diethyl-1,3-propandiol, 2-Methyl-2-butyl-1,3-propandiol,
Esterdiol 204 (Ester der Hydroxypivalinsäure und Neopentylglykol), hydriertes Bisphenol A,
Bisphenol A, Hydroxypivalinsäure, Hydroxypivalatester, 2-Butyl-2-ethyl-1,3-propandiol, 1,4-
Butandiol, 2-Buten-1,4-diol, 2-Butyn-1,4-diol oder 2-Methyl-1,3-propandiol.
Als Vernetzungsmittel für carboxyfunktionelle Polyester sind Epoxyverbindungen wie z. B.
Novolac-Epoxyharze, Diglycidyläther von Bisphenol A, hydriertes Bisphenol A und Bisphe
nol A modifiziert durch Reaktion mit z. B. aliphatischen Dicarbonsauren geeignet. Ebenso
geeignet sind reaktive Epoxyverbindungen wie Triglycidyltriazolidin-3,5-dion, die Glycidyl
ester von Polysäuren wie z. B. Diglycidylterephthalat und Diglycidylhexa-hydroterephthalat,
Hydantoinepoxyde (US-A-4 402 983) und ganz besonderes Triglycidylisocyanurat und
Araidit® PT910 (Ciba-Geigy). Weitere Vernetzungsmittel für carboxyfunktionelle Polyester
sind (3-Hydroxyalkylamide (US-A-4 076 917), wie z. B. das mehrheitlich tetrafunktionelle (3-
Hydroxyalkylamid-Derivat der Adipinsäure (Primid® XL552 von Rohm & Haas). Auch haben
sich Derivate von Melamin, Benzoguanimin und Glykoluril, weiche mit niedrigmolekularen
Alkoholen alkyliert sind, bewährt. Beispiele sind Tetramethylmethoxyglykoluril (Powderlink®
1174 von American Cyanamid). Ferner sind auch Bis- und Trisoxazolidine wie z. B. 1,4-Bis
oxazolidinobenzol als Vernetzungsmittel bekannt. Beschichtungen, welche Triglycidyliso
cyanurat als Vernetzer enthalten, weisen im Vergleich zu mit Tetramethylmethoxyglykoluril
oder β-Hydroxyalkylamid-Derivaten der Adipinsäure vernetzten Systemen eine höhere Kor
rosionsbeständigkeit auf. Letztere sind eher weniger korrosionsbeständig, was möglicher
weise auf die Hydrophilie des Vernetzers zurückzuführen ist. In solchen Systemen sind die
Verbindungen der vorliegenden Erfindung als Korrosionsinhibitoren von besonderem Inter
esse.
Jüngeren Datums sind carboxyfunktionelle Polyester, welche chemisch gebundene Epoxy
gruppen enthalten und demzufolge mit sich selbst vernetzen können (Molhoek et al., 22er
Fatipec Congress, 15.-19.5.95, Budapest, Vol. 1, 119-132).
In allen Systemen, in denen eine Epoxygruppe oder ein Glycidylrest mit einer Carboxylgrup
pe oder einem Anhydrid in einer Vernetzungsreaktion reagiert, können Katalysatoren einge
setzt werden. Beispiele sind Amine oder Metallverbindungen wie z. B. Aluminiumacetylace
tonat oder Zinnoctoat.
Als Vernetzungsmittel für hydroxyfunktionelle Polyester sind die Polylsocyanat vernetzer von
besonderer Bedeutung. Um aufgrund der hohen Reaktivität von Isocyanaten eine vorzeitige
Vernetzung zu verhindern und um einen guten Verlauf des aufgeschmolzenen Pulvers zu
erhalten, werden die Polylsocyanate blockiert (intern als ein Uretdion oder als ein Addukt
mit einem Blockierungsmittel). Als Blockierungsmittel werden am häufigsten ε-Caprolactam,
Methylethylketoxim oder Butanonoxim eingesetzt. Weitere geeignete Blockierungsmittel für
Isocyanate sind in den Veröffentlichungen von G.B. Guise, G.N. Freeland und G.C. Smith,
J. Applied Polymer Science, 23, 353 (1979) und von M.Bock und H.-U. Maier-Westhues in
"Progress in Product Development for Powder Coating Technology", XIX th Int. Conf. on
Organic Coatings, Science and Technol., Athens, 12-16 July, 1993 beschrieben. Beispiele
für gegebenenfalls blockierte Polylsocyanate sind u. a. 2-Methylpentan-1,5-diisocyanat, 2-
Ethylbutan-1,4-diisocyanat, 3(4)-Isocyanatomethyl-1-methylcyclohexylisocyanat, 3-Isocya
natomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexandiisocyanat, Tris(isocyanatomethyl)benzol, 4,4′-Diiso
cyanatodicyclohexylmethan,1,4-Bis(isocyanatomethyl)cyclohexan, m-tetramethylxyloldiiso
cyanat, p-tetramethylxyloldiisocyanat und besonders Isophorondiisocyanat. Zur Deblockie
rung wird meistens ein metallischer Katalysator, wie z. B. Zinnoctoat, Dibutylzinnoxyd oder
Dibutylzinndilaurat zu der Polylsocyanat-Formulierung gegeben.
Als weitere Vernetzungsmittel für hydroxyfunktionelle Polyester sind Anhydride wie z. B. Tri
meliithsäureanhydrid und seine Reaktionsprodukte mit Diolen und Diaminen geeignet. Wei
tere Beispiele solcher Vernetzungsmittel sind von T.A. Misev in "Powder Coatings: Chemis
try and Technology", Verlag J.Wiley & Sons, Chichester auf Seiten 123 u. 124 beschrieben.
Polyacrylate, die gewöhnlich Hydroxy-, Carboxy- oder Glycidylfunktionalität aufweisen, wer
den auch als Bindemittel für Pulverlacke eingesetzt. Diese werden nach den üblichen Me
thoden hauptsächlich aus Monomeren wie z. B. Styrol und linearen oder verzweigten C₁-C₈-
Alkylestern von Acrylsäure oder Methacrylsäure hergestellt. Auch andere ethylenisch unge
sättigte Verbindungen wie z. B. Divinylbenzol., Acrylamid, Methacrylamid, Butoxymethyl
acrylamid, Acrylonitril, Butadien usw. können zugegeben und copolymerisiert werden.
Hydroxyfunktionalität wird durch die Copolymerisation von hydroxyfunktionellen Monomeren
wie z. B. Hydroxyethylacrylat, Hydroxyethylmethacrylat, Hydroxypropylacrylat, Hydroxypro
pylmethacrylat gewährleistet. Für Carboxyfunktionalität werden ethylenisch u ungesättigte
Säuren und Anhydride wie z. B. Acrylsäure, Methacrylsäure, Itakonsäure, Crotonsäure, Ma
leinsäureanhydrid, Itakonsäureanhydrid, Acrylsäureanhydrid oder Methacrylsäureanhydrid
verwendet (US-A-3 836 604). Glycidylfunktionalität wird wie in EP A 0 256 369 und
US-A-3 876 578 gelehrt, durch die Copolymerisation von Monomeren wie Glycidylacrylat
und Glycidylmethacrylat gegeben. Als Vernetzungsmittel für Polyacrylate mit Hydroxy oder
Carboxyfunktionalität können im Prinzip die gleichen Verbindungen, wie bereits für die Po
lyester mit Hydroxy- oder Carboxyfunktionalität beschrieben, verwendet werden. Weitere
geeignete Vernetzungsmittel sind die Epoxyverbindungen des US-A-0 045 040. Geeignete
Vernetzungsmittel für Polyacrylate mit Glycidylfunktionalität sind Dicarbonsauren wie z. B.
Sebazinsäure, 1,12-Dodecandisäure und Anhydride wie beispielsweise Bis-trimellithsäure
anhydrid und die in US-A-3 880 946 beschriebenen Verbindungen. Ferner sind auch selbst
vernetzende Polyacrylate aus DE-A-33 10 545 bekannt.
Epoxidharze für Pulverlacke sind meistens entweder Novolac®-Epoxidharze oder besonders
solche auf Basis aromatische Polyole, insbesondere auf Basis von Bisphenolen wie Bisphe
nol A. Ferner sind modifizierte Bisphenolepoxidharze aus JP-A-58 187 464 (1982) bekannt.
Die Epoxidharze werden in Kombination mit Vernetzern aus den Klassen der festen alipha
tischen Amine, festen aromatischen Amine, Aminaddukte, Phenolharze, Polysäuren und
den bereits beschriebenen carboxyfunktionellen Polyestern angewandt. Ganz besonders als
Härter zu erwähnen sind die Dicyandiamide, die häufig mit einem Katalysator wie beispiels
weise Lewissäuren, Borontrifluorid-Amin-Komplexen, Metallkomplexen, tertiären oder qua
ternären Aminen und Imidazolin Derivaten wie 2-Methylimidazolin eingesetzt werden.
Die Pulverlackzusammensetzungen können zusätzlich eine oder mehrere Komponenten
aus der Gruppe der Pigmente, Farbstoffe, Füllstoffe, Verlaufshilfsmittel, Entgasungsmittel,
Ladungssteuermittel, optische Aufheller, Haftungsverbesserer, Antioxidantien, Lichtstabili
satoren, Härtungskatalysatoren oder Photoinitiatoren enthalten. Sie können auch noch an
dere bekannte Korrosionsschutzmittel enthalten, beispielsweise Korrosionsschutz-Pigmen
te, wie phosphat- oder borathaltige Pigmente oder Metalloxid-Pigmente, oder andere orga
nische oder anorganische Korrosionsinhibitoren, z. B. Salze der Nitroisophthalsäure, Phos
phorester, technische Amine oder substituierte Benztriazole.
Geeignete Photoinitiatoren sind solche auf Basis von Benzophenonen, Phenylglyoxalaten,
Bis- bzw. Mono-acylphosphinoxiden, α-Hydroxyketonen oder Benzyl-dimethyl-ketalen.
Die Pigmente sind beispielsweise Titandioxid, Eisenoxid, Ruß, Aluminiumbronze oder
Phthalocyaninblau.
Beispiele für Füllstoffe sind Talk, Aluminiumoxid, Aluminiumsilikat, Baryt, Glimmer oder Sili
ciumdioxid. Die Korrosionsinhibitoren können auch auf pulverförmige Trägerstoffe aufge
bracht werden.
Beispiele für Entgasungsmittel sind Fettsäureamide wie in EP-A-0 471 409 beschrieben,
ε-Caprolactam, Methyl- und Dimethylisophthalat (EP-A-284 996) und ganz besonders Ben
zoin.
Beispiele für Verlaufshilfsmittel sind epoxidierte Fettsäuren, Abietylaikohol, Polylaurylmeth
acrylat, Polylaurylacrylat, Polydimethylsiloxan-polyalkylenoxid Blockcopolymere oder insbe
sondere Polymere und Copolymere mit niedrigem Molekulargewicht von C₁-C₈-Alkylacrylat
estern oder Alkylmethacrylatestern.
Haftungsverbesserer basieren z. B. auf modifizierten Silanen, Titanaten oder Zirkonaten.
Von Vorteil ist ferner der Zusatz von basischen Füllstoffen oder Pigmenten, die in bestimm
ten Bindemittelsystemen einen synergistischen Effekt auf die Korrosionsinhibierung bewir
ken. Beispiele für solche basischen Füllstoffe und Pigmente sind Calcium- oder Magne
siumcarbonat, Zinkoxid, Zinkcarbonat, Zinkphosphat, Magnesiumoxid, Aluminiumoxid, Alu
miniumphosphat oder Gemische davon. Beispiele für basische organische Pigmente sind
solche auf Basis von Aminoanthrachinon.
Bei der Herstellung des organischen filmbildenden Bindemittels durch Polymerisation oder
Polykondensation von Monomeren kann der Korrosionsinhibitor (i) den Monomeren vor der
Polymerisation bereits zugemischt werden.
Die Korrosionsinhibitoren (i) werden zweckmäßig in einer Menge von 0,5 bis 20 Gew.-%,
vorzugsweise 0,5 bis 10 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Ge
wicht des Gesamtfestkörpers der Pulverlackzusammensetzung verwendet.
Die Korrosionsinhibitoren (ii) werden zweckmäßig in einer Menge von 1,0 bis 20 Gew.-%,
vorzugsweise 1,0 bis 15 Gew.-%, insbesondere 5,0 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Ge
wicht des Gesamtfestkörpers der Pulverlackzusammensetzung verwendet.
Das Gewichtsverhältnis der Korrosionsinhibitoren (i) zu (ii) beträgt zweckmäßig 1 : 1 bis
1 : 10, vorzugsweise 1 : 3 bis 1 : 6, insbesondere 1 : 4 bis 1 : 5,5.
Die Pulverlackzusammensetzungen werden nach den üblichen Verfahren, insbesondere
elektrostatisches Pulverspritzen, auf das Substrat aufgebracht. Das von der Spritzpistole
abgesprühte Pulver wird an einer Hochspannungselektrode elektrostatisch aufgeladen und
durch die Feldlinien, die sich zwischen Pistole und geerdetem Werkstück ausbilden, auf das
Werkstück geführt. Der Umgriff der Feldlinien sorgt dafür, daß auch Hinterschneidungen
und Rückseiten beschichtet werden. Die aufgebrachten Partikel, die durch Coulombsche
Kräfte haften, werden im Trockenofen zusammengeschmolzen und ausgehärtet. Die bevor
zugten Einbrenntemperaturen liegen zwischen 140 und 230°C, insbesondere 140 und
220°C.
Bei UV-härtbaren Systemen wird die erfindungsgemäße Pulverlackzusammensetzung
nach dem Aufbringen auf das Substrat zunächst zweckmäßig mit Infrarot auf eine Tem
peratur von 50 bis 140°C erwärmt bzw. aufgeschmolzen. Anschließend wird der noch hei
ße Lack mit UV-Licht gehärtet.
Bevorzugte Substrate sind metallische Substrate, wie beispielsweise Eisen, Stahl, Kupfer,
Zink, Zinn, Magnesium, Silicium, Titan oder Aluminium, sowie deren Legierungen. Von be
sonderem Interesse ist Aluminium und dessen Legierungen.
Die Einbrenntemperaturen von Pulverlacken sind dabei teilweise höher als die Zersetzungs
temperaturen der Korrosionsinhitorverbindungen Formel I, was zur Folge hat, daß die
Wirksamkeit der Verbindungen der Formel I [in Abwesenheit der Komponente (ii)] als Korro
sionsinhibitoren verloren geht. Es ist deshalb überraschend, daß das erfindungsgemäße
Korrosionsinhitorengemisch aus den Komponenten (i) und (ii) bei diesen hohen Einbrenn
temperaturen die antikorrosive Wirkung nicht verliert.
Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist daher die Verwendung
der Komponente (b) als Korrosionsinhibitor in Pulverlackzusammensetzungen für metalli
sche Substrate.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum Schutz eines korrodierbaren Me
tallsubstrats, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man auf dieses eine Pulverlackzusam
mensetzung aufbringt, die a) ein organisches filmbildendes Bindemittel und b) als Korro
sionsinhibitor i) mindestens eine Verbindung der Formel I, und ii) mindestens ein Calcium
modifiziertes Silikatpigment enthält, und sie anschließend härtet. Besonders bevorzugt ist
das Verfahren, worin das korrodierbare Metallsubstrat Aluminium ist.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft auch einen nach dem obigen Verfahren auf
ein Metallsubstrat aufgebrachter und gehärteter Lackfilm.
Die Herstellung eines Pulverlackes mit den erfindungsgemäßen Verbindungen kann nach
den üblichen Methoden erfolgen. Eine gute Beschreibung der Vorgänge und Maschinen ist
in T.A. Misev′s Buch: "Powder Coatings: Chemistry and Technology", Verlag J.Wiley &
Sons, Chichester im Kapitel 5 zu finden.
In der Regel werden alle Komponenten der Pulverlackzusammensetzung ausgewogen und
in einem geeigneten Mischer zusammengemischt. Hierfür werden Taumelmischer, Kegelmi
scher, Doppelkegelmischer, Horizontalmischer, Blenders sowie Rührwerke wie Planetenmi
scher verwendet. Besonders vorteilhaft ist, wenn das erfindungsgemäße Korrosionsinhibi
torgemisch der Komponenten (i) und (ii) in einem Mischer, wie beispielsweise einer Kugel
mühle oder auf einem Rollbock, vor Einsatz in die Pulverlackzusammensetzung gründlich
gemischt werden.
Die Formulierung wird zunächst in einem geheizten Extruder verarbeitet damit eine mög
lichst homogene, geschmolzene Masse erhalten wird. Geeignete Geräte hierfür sind Einzel
wellen-Kokneter, Doppelschneckenextruder und Planetenextruder. Die Dosierung erfolgt
meistens über einen Schneckenförderer, ein Förderband oder eine Schüttelrinne. Nach
dem Extrudieren wird die heiße Masse ausgewalzt und gekühlt, z. B. auf einem Kühlband.
Wenn die Masse erstarrt ist, wird sie zerbrochen und anschließend gemahlen. Geeignete
Mahlwerke sind Stiftmühlen, Ultrazentrifugalmühlen, Jetmühlen und ganz besonders Klassi
fiziermühlen. Im Anschluß wird das Pulver klassifiziert und bevorzugt gesiebt, wobei Hilfs
mittel wie z. B. Kieselgel in kleinen Mengen zugegeben werden können.
Kürzlich sind auch andere Pulverlackherstellungsverfahren (EP-B-368 851 oder
WO-A-92/00342) bekannt geworden, welche sich auch für diese Erfindung anwenden las
sen. Dabei wird die bereits vorgemischte Formulierung oder das Extrudat einem geheizten
Drehrohr zugegeben und auf einem Drehteller herausgeschleudert. Am Rand des Tellers
werden kleine, runde nahezu monodisperse Tropfen gebildet, die an gekühlter Luft ersta
rren bevor sie zu Boden fallen.
Die Applikation der Pulverlacke erfolgt nach den praxisüblichen Methoden. Es können z. B.
Koronapistolen, sowie triboelektrische Spritzpistolen verwendet werden. Ferner sind alle
Varianten des Wirbelsinterverfahrens mit und ohne elektrostatische Aufladung anwendbar.
Für thermoplastische Pulverlacke sind auch Flammspritzverfahren anwendbar.
Das Einbrennen der Pulverlackzusammensetzung kann mittels Infrarotheizung, durch kata
lytische Gasbrenner oder elektrische Heizkörper erfolgen. Auch sind gasbefeuerte sowie
elektrische Ofen einsetzbar, sowie alle Kombinationen zusammen mit Infrarotheizung. Die
Härtung der Lacke kann auch photochemisch mit IR- und/oder UV-Licht erfolgen. Eine wei
tere Methode von Interesse ist die Härtung der Lacke mit einer Kombination aus Infrarothei
zung und Elektronenstrahl.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung weiter. Angaben in Teilen oder Prozenten
beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1: Filiformkorrosionsprüfung des erfindungsgemäßen Korrosionsinhibitorgemi
sches in Pulverlacken auf Basis Polyester/Triglycidylisocyanurat nach DIN 65 472.
Zur Herstellung der Pulverlackzusammensetzung auf Basis Polyester/Triglycidylisocyanurat
werden die Komponenten 1 bis 5 (Formulierung ohne Additive) bzw. die Komponenten 1 bis
7 (Formulierung enthaltend die Korrosionsinhibitoren) in der angegebenen Reihenfolge
eingesetzt (vgl. Tabelle 1). Werden die erfindungsgemäßen Korrosionsinhibitorgemische
(Komponenten 6 und 7) verwendet, werden diese zweckmäßig zuerst miteinander ver
mischt bevor sie zu dem Gemisch der Komponenten 1 bis 5 gegeben werden.
a) Polyester Crylcoat® 430 von der Firma UCB S.A.
b) Polyester Crylcoat® 108 von der Firma UCB S.A.
c) Triglycidylisocyanurat (TGIC), Araldit® PT810 von der Firma Ciba-Geigy AG.
d) Benzoin von der Firma Fluka AG.
e) Titandioxid von der Firma Kronos.
f) (2-Benzothiazolylthio)bernsteinsäure, Irgacor® 252 von der Firma Ciba-Geigy AG.
g) Calcium modifiziertes Silikatpigment, Shieldex® CP4 von der Firma Grace GmbH.
b) Polyester Crylcoat® 108 von der Firma UCB S.A.
c) Triglycidylisocyanurat (TGIC), Araldit® PT810 von der Firma Ciba-Geigy AG.
d) Benzoin von der Firma Fluka AG.
e) Titandioxid von der Firma Kronos.
f) (2-Benzothiazolylthio)bernsteinsäure, Irgacor® 252 von der Firma Ciba-Geigy AG.
g) Calcium modifiziertes Silikatpigment, Shieldex® CP4 von der Firma Grace GmbH.
Der Einsatz der Korrosionsinhibitoren bzw. Korrosionsinhibitorgemische erfolgt unter volu
menmäßigem Austausch des Titandioxids.
Die so eingewogenen Komponenten werden unter Verwendung eines Planetenrührers ge
mischt. Anschließend wird das Gemisch auf einem Buss PLK 46L Kokneter bei 125 Um
drehungen/Minute. (Zone 1 : 40°C, Zone 2 : 80°C) extrudiert und ausgewalzt. Die Pulver
lackmasse wird mit einem Tischkutter grobzerkleinert und in einer Retsch ZM-1 Ultrazentri
fugalmühle mit einem 0.25 mm Ringlochsieb bei Geschwindigkeitsstufe 2 gemahlen.
Schließlich wird das Pulver durch ein 90 µm Sieb auf einer Kreiselsiebmaschine gesiebt.
Die fertige Pulverlackzusammensetzung wird mit einer ESB-Wagner-Cornna-Becherpistole
auf unbehandelte Aluminiumprüfplatten der Firma Q-Panel elektrostatisch gespritzt und 15
Minuten bei 195°C in einem elektrischen Umluftofen eingebrannt.
An den Prüfmustern wird vor dem Filiformtest zusätzlich der Yellowness Index (YI) nach
ASTM D 1925-70 bestimmt. Niedrige YI-Werte bedeuten wenig Verfärbung, hohe YI-Werte
starke Verfärbung der Muster. Je geringer die Verfärbung ist, desto weniger wird der Korro
sionsinhibitor während dem Einbrennen zersetzt. Die Resultate sind in Tabelle 2 zusam
mengefaßt.
Vor Bewitterungsbeginn werden an den 60 bis 65 µm dicken Lackfilmen mit einem Ritz
werkzeug zwei bis in die Plattierung reichende, 50 mm lange Ritzspuren auf der Probeplatte
angebracht. Eine Ritzspur wird parallel zur Längsseite der Platte angebracht, die zweite
Ritzspur wird quer zur Längsseite angebracht. Der Abstand der Ritzspuren von den Au
ßenkanten der Probeplatte und untereinander beträgt mindestens 10 mm.
Die Induzierung der Filiformkorrosion erfolgt gemäß DIN 65 472 durch Einwirkung von
Salzsäuredämpfen über einen Zeitraum von einer Stunde. Die so behandelten Probeplatten
werden im Anschluß während 750 Stunden einer Schnellbewitterung im Klimaschrank bei
40 ± 2°C und 82 ± 3% relativer Luftfeuchtigkeit unterzogen. Die Resultate sind in Tabelle 3
zusammengefaßt. Die Bewertung der Resultate erfolgt nach DIN 65 472. Das Ausmaß
der Filiformkorrosion wird angegeben durch einen Kennbuchstaben (m) und eine Kennzahl
() für die Anzahl der Fäden je Ritzspur. Des weitern wird die maximale Fadenlänge in mm
gemessen. Je kleiner die Zahlen sind, desto besser ist der Korrosionsschutz.
Beispiel 2: Filiformkorrosionsprüfung des erfindungsgemäßen Korrosionsinhibitorgemi
sches in Pulverlacken auf Basis eines ungesättigten Polyesterharzes, das mit einem Photo
initiator und Licht gehärtet wird.
Zur Herstellung der Pulverlackzusammensetzung werden die Komponenten 1 bis 6 (For
mulierung ohne Additive) bzw. die Komponenten 1 bis 8 (Formulierung enthaltend die Kor
rosionsinhibitoren) in der angegebenen Reihenfolge gemischt (vgl. Tabelle 4).
a) Alfthalat®VAN 1743 ist ein ungesättigtes Polyesterharz der Firma Hoechst AG.
b) Additol®VXL 1385 ist ein Polyurethan/Polyacrylat-Harz der Firma Hoechst AG.
c) Der Photoinitiator ist ein Gemisch von 25 Gewichtsteilen Bis(2,6-dimethoxybenzoyl)- 2,4,4-trimethyl-pentyl-phosphinoxid (Formel A) und 75 Gewichtsteilen 1-Benzoylcyclohe xanol (Formel B) von Ciba-Geigy AG.
b) Additol®VXL 1385 ist ein Polyurethan/Polyacrylat-Harz der Firma Hoechst AG.
c) Der Photoinitiator ist ein Gemisch von 25 Gewichtsteilen Bis(2,6-dimethoxybenzoyl)- 2,4,4-trimethyl-pentyl-phosphinoxid (Formel A) und 75 Gewichtsteilen 1-Benzoylcyclohe xanol (Formel B) von Ciba-Geigy AG.
d) Resifiow®PV 88 stammt von der Firma Worl´e Chemie GmbH.
e) Worl´e-Add.® 902 stammt von der Firma Worle′e Chemie GmbH.
f) Titandioxid Typ 2160 stammt von der Firma Kronos.
g) (2-Benzothiazolylthio)bernsteinsäure, Irgacor® 252 von der Firma Ciba-Geigy AG.
h) Calcium-modifiziertes Silikatpigment, Shieldex®CP4 von der Firma Grace GmbH.
e) Worl´e-Add.® 902 stammt von der Firma Worle′e Chemie GmbH.
f) Titandioxid Typ 2160 stammt von der Firma Kronos.
g) (2-Benzothiazolylthio)bernsteinsäure, Irgacor® 252 von der Firma Ciba-Geigy AG.
h) Calcium-modifiziertes Silikatpigment, Shieldex®CP4 von der Firma Grace GmbH.
Werden die erfindungsgemäßen Korrosionsinhibtorgemische (Komponenten 7 und 8) ver
wendet, werden diese zweckmäßig zuerst miteinander vermischt bevor sie zu dem Ge
misch der Komponenten 1 bis 6 gegeben werden.
Die so eingewogenen Komponenten werden unter Verwendung eines Planetenrührers ge
mischt. Anschließend wird das Gemisch auf einem Buss PLK 46L Kokneter bei 125 Um
drehungen/Minute. (Zone 1 : 40°C, Zone 2 : 80°C) zweimal extrudiert und ausgewalzt. Die
Pulverlackmasse wird mit einem Tischkufter grobzerkleinert und in einer Retsch ZM-1 Ultra
zentrifugalmühle mit einem 0.75 mm Ringlochsieb bei Geschwindigkeitsstufe 2 gemahlen.
Schließlich wird das Pulver durch ein 125 pm Sieb auf einer Kreiselsiebmaschine gesiebt.
Die fertige Pulverlackzusammensetzung wird mit einer ESB-Wagner-Corona-Becherpistole
bei 45 kV auf unbehandelte Aluminiumprüfplatten der Firma Q-Panel elektrostatisch ge
spritzt und 2 Minuten bei 150°C in einem elektrischen Umluftofen angesintert. Anschlie
ßend werden die beschichteten Platten 5 Minuten bei 180°C erhitzt und sofort vor der Ab
kühlung zwecks Härtung der Pulverlackes zweimal bei 5 m/Min. in einer Aetek Bandhär
tungsmaschine mit 2 mal 120 Watt Hg-Mitteldrucklampen belichtet.
Vor Bewitterungsbeginn werden an den 60 bis 65 µm dicken Lackfilmen mit einem Ritz
werkzeug zwei bis in die Plattierung reichende, 50 mm lange Ritzspuren auf der Probeplatte
angebracht. Eine Ritzspur wird parallel zur Längsseite der Platte angebracht, die zweite
Ritzspur wird quer zur Längsseite angebracht. Der Abstand der Ritzspuren von den Au
ßenkanten der Probeplatte und untereinander beträgt mindestens 10 mm.
Die Induzierung der Filiformkorrosion erfolgt gemäß DIN 65 472 durch Einwirkung von
Salzsäuredämpfen über einen Zeitraum von einer Stunde. Die so behandelten Probeplatten
werden im Anschluß während 500 Stunden einer Schnellbewitterung im Klimaschrank bei
40 ± 2°C und 82 ± 3% relativer Luftfeuchtigkeit unterzogen. Die Resultate sind in Tabelle 5
zusammengefaßt. Die Bewertung der Resultate erfolgt nach DIN 65 472. Das Ausmaß
der Filiformkorrosion wird angegeben durch einen Kennbuchstaben (m) und eine Kennzahl
() für die Anzahl der Fäden je Ritzspur. Des weitern wird die maximale Fadenlänge in mm
gemessen. Je kleiner die Zahlen sind, desto besser ist der Korrosionsschutz.
Claims (16)
1. Pulverlackzusammensetzung enthaltend
- a) ein organisches filmbildendes Bindemittel, und
- b) als Korrosionsinhibitor i) mindestens eine Verbindung der Formel I
worin
R₁ Wasserstoff, C₁-C₁₂-Alkyl oder C₅-C₁₂-Cycloalkyl bedeutet,
X Sauerstoff, Schwefel oder -NH- darstellt,
Y eine direkte Bindung, Methylen, oder bedeutet, und
Z Sauerstoff oder darstellt; und ii) mindestens ein Calcium modifiziertes Silikatpigment.
2. Pulverlackzusammensetzung gemäß Anspruch 1, worin X Schwefel bedeutet.
3. Pulverlackzusammensetzung gemäß Anspruch 1, worin R₁ Wasserstoff und Z Sauer
stoff darstellt.
4. Pulverlackzusammensetzung gemäß Anspruch 1, worin Y
bedeutet.
5. Pulverlackzusammensetzung gemäß Anspruch 1, worin
R₁ Wasserstoff, C₁-C₈-Alkyl oder C₅-C₈-Cycloalkyl bedeutet,
X Sauerstoff oder Schwefel darstellt,
Y eine direkte Bindung, Methylen, bedeutet, und
Z Sauerstoff darstellt.
R₁ Wasserstoff, C₁-C₈-Alkyl oder C₅-C₈-Cycloalkyl bedeutet,
X Sauerstoff oder Schwefel darstellt,
Y eine direkte Bindung, Methylen, bedeutet, und
Z Sauerstoff darstellt.
6. Pulverlackzusammensetzung gemäß Anspruch 1, worin
R₁ Wasserstoff bedeutet,
X Schwefel darstellt,
Y eine direkte Bindung, Methylen, bedeutet, und
Z Sauerstoff darstellt.
R₁ Wasserstoff bedeutet,
X Schwefel darstellt,
Y eine direkte Bindung, Methylen, bedeutet, und
Z Sauerstoff darstellt.
7. Pulverlackzusammensetzung gemäß Anspruch 1, worin
R₁ Wasserstoff bedeutet,
X Schwefel darstellt, bedeutet, und
Z Sauerstoff darstellt.
R₁ Wasserstoff bedeutet,
X Schwefel darstellt, bedeutet, und
Z Sauerstoff darstellt.
8. Pulverlackzusammensetzung gemäß Anspruch 1, worin der Calciumgehalt im Calcium
modifizierten Silikatpigment 2 bis 7 Gew.-% beträgt.
9. Pulverlackzusammensetzung gemäß Anspruch 1, worin die Komponente (a) ein Epoxid
harz, ein Polyesterharz, ein Epoxid-Polyesterharz, ein Polyester-Triglycidylisocyanuratharz,
ein Polyurethanharz, ein Polyester-Polyurethanharz, ein Acrylatharz, ein ethylenisch unge
sättigtes Harz, das sich mit Photoinitiatoren mittels Licht härten läßt oder eine Mischung
solcher Harze ist.
10. Pulverlackzusammensetzung gemäß Anspruch 1, enthaltend zusätzlich eine oder
mehrere Komponenten aus der Gruppe der Pigmente, Farbstoffe, Füllstoffe, Verlaufshilfs
mittel, Entgasungsmittel, Ladungssteuermittel, optische Aufheller, Haftungsverbesserer,
Antioxidantien, Lichtstabilisatoren, Härtungskatalysatoren oder Photoinitiatoren.
11. Pulverlackzusammensetzung gemäß Anspruch 1, worin die Komponente (i) in einer
Menge von 0,5 bis 20% und die Komponente (ii) in einer Menge von 1,0 bis 20% bezogen
auf das Gewicht des Gesamtfestkörpers der Pulverlackzusammensetzung vorliegt.
12. Pulverlackzusammensetzung gemäß Anspruch 1, worin das Gewichtsverhältnis der
Komponenten (i) zu (ii) 1 : 1 bis 1 : 10 beträgt.
13. Verwendung der in Anspruch 1 definierten Komponente (b) als Korrosionsinhibitor in
Pulverlackzusammensetzungen für metallische Substrate.
14. Verfahren zum Schutz eines korrodierbaren Metallsubstrats, dadurch gekennzeichnet,
daß man auf dieses eine Pulverlackzusammensetzung gemäß Anspruch 1 aufbringt und
sie anschließend härtet.
15. Verfahren gemäß Anspruch 14, worin das korrodierbare Metallsubstrat Aluminium ist.
16. Nach dem Verfahren gemäß Anspruch 14 auf ein Metallsubstrat aufgebrachter und
gehärteter Lackfilm.
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