DE1960467A1 - Heissklebemasse - Google Patents
HeissklebemasseInfo
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Description
PATENTANWÄLTE M
BRAUNSCHWEIG . MÜNCHEN
Continental Can Company, Inc., 633 Third Avenue, Mew York 17, N.Y./USA
"Heißklebemasse"
Die Erfindung betrifft eine heißschmelzende Klebemasse, insbesondere
zum Terbinden von faserartigen bahnenförmigen Werkstoffen , wie Papier, regenerierte Zellulose, textile Gewebe oder
dgl.
Bei heißschmelzenden Klebemassen entsteht die Verbindung im Gegensatz zur .Bildung ύοώ Brücken oder zu anderen chemischen
Reaktionen durch einfaches Abkühlen. Die Klebemassen bestehen vor dem Erhitzen aus thermoplastischen Substanzen. Die Anwendung
heißschmelzender Kleber ist vorteilhaft, weil sie die gewünschten Verbindungen mit hohen Geschwindigkeiten erzeugen
und weil vor der Herstellung der Verbindung keine flüchtigen Substanzen verdunsten müssen.
Ein Deicanntes Verfahren, n;jch dem heißschmelzende Klebemasse
auf die jeweilige Unterlage aufgetragen werden kann, stellt
das sog. "Heißacbmelzextrudierverfahren" dar. Bei diesem
Verfahren wird die thermoplastische Klebemasse zunächst
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gescbmolzen. Danach wird das geschmolzene Material durch eine
Form extrudiert, um einen Streifen oder Film geschmolzenen
Materials zu erzeugen, der dann auf die unterlage aufgetragen
wird. Bei einem anderen "bekannten Verfahren zum Auftragen der
beißschmelzenden Klebemasse wird ein Auftragsrad oder eine
Auftragsrolle verwendet, denen das geschmolzene Material aus einem geeigneten Torratsbehälter zugeführt wird. Bei diesen
Verfahren werden Kosten für Lösungsmittel -vermieden. Viel größere Kostenersparnisse ergeben sich jedoch durch die Zeitgewinne,
die infolge der Kürze der Zeit zwischen Auftrag und Verfestigung der heißschmelzenden Klebemassen erzielt werden.
Heißschmelzende Klebemassen sind für die Herstellung von Pappoder
Kartonbehältern, wie Pappdosen mit Metallenden, Faltkartons,
Wellpappkästen und Fibertrommeln, von großer Bedeutung.
Bei der Herstellung dieser Behälter wird der Rumpf zunächst in die Quadrat- oder ßohrform überführt. Danach werden
bestimmte Kanten des Pappzuschnittes, aus denen der Rumpf gefertigt
wird, in Überlappstellung gebracht. Eine dichte Verbindung wird dadurch erzeugt, daß die zuvor mit einem Auftrag
geschmolzener Heißklebemasse versehenen überlappten Kanten zusammengepreßt werden. Diese Arbeit kann von geeignet zusammenwirkenden
Rollen oder dgl. ausgeführt werden, die zusätzlich je nach Erfordernis beim Herstellen der Klebverbindung
gekühlt oder beheizt sein können.
Heißklebemassen für Pappbehälter müssen hohe Bindungskräfte
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gewährleisten, insbesondere auch unter harten Bedingungen, wie
Stoß, hohe Feuchtigkeit, Druck und extremen Temperaturen,
denen die Behälter "bei Transport und lagerung ausgesetzt sein können. In der !Fachwelt ist man ständig auf der Suche nach
Heißklebemassen, die für den Einsatz unter den genannten Bedingungen bessere Eigenschaften aufweisen.
Die vorliegende Erfindung schafft eine Heißklebeiaasse mit derartigen
verbesserten Änwendungseigenschaften. Sie ist erfindungsgemäß
als Mischung aus etwa 50 "bis 40 Gewichtsprozent
Athylen-Yinylacetat-Copolymer, etwa 20 bis 30 Gewichtsprozent
einer diroerisierten Harzsäure, etwa 20 bis 30 Gewichtsprozent eines chlorierten Terphenyles und etwa 8 bis 20 Gewichtsprozent
eines Kohlenwasserstoffwachses zusaramengesetzt.
Die erfindungsgemäß zusammengesetzte Heißklebemasse besitzt
überdurchschnittlich gute Bindungseigenschaften und ist innerhalb eines sehr weiten Umgebungstemperaturbereiches gegen |
Hasse und Luftfeuchtigkeit resistent.
Das für dieerfindungsgemäß ausgebildete Heißklebemasse verwendete
Äthylen-Yinylacetat-CopolyEier muß 10 bis 25% des Copolymergewichtes
an eopolymerisiertem Vinylacetat enthalten. Klebemeassen mit einem Äthylen-Yinylacetat-Copolymer, das mehr
als 28 Gewichtsprozent ^polymerisierten Vinylacetats enthält,
erweisen sich als zn weich und weisen eine abnehmende Ver-
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BAD
träglichkeit mit Wachs und schlechtere Drucksetzeigenschaften
auf. Die Verwendung eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymeres mit weniger als 10 Gewichtsprozent copolymerisierten Vinylacetates
führt zu Heißklebemassen mit geringer Elastizität und unzureichendem Dichtvermögen. Bei der erfindungsgemäß
ausgebildeten Heißklebemasse werden die besten Ergebnisse erzielt, wenn das Äthylen-Vinylacetat-Copolymer etwa 15 bis
20 Gewichtsprozent copolymerisierten Vinylacetats enthält.
Me für die erfindungsgemäß ausgebildete Heißklebemasse verwendeten
Äthylen-Vinylacetat-Copolymere haben allgemein einen Schmelzindex im Bereich zwischen 50 bis 500 Gramm/
10 Minuten (nach der ASIM-Methode B-1238-57 T bestimmt).
A'tbylen-Yinylacetat-Copolymere mit einem über 500 liegenden Schmelzindex besitzen ein zu niedriges Molekulargewicht,
um für die erfindungsgemäß ausgebildete Heißkleberaasse verwendet werden zu können. Pur die erfindungsgemäß ausgebildete
Heißklebemasse bevorzugt verwendbare Äthylen-Vinylacetat—
Copolymere besitzen einen Schmelzindex im Bereich zwischen i'OO bis 200.
Äthylen-Vinylacetat-Copolyraerbarze, die für die erfindungsgemäß
ausgebildete Heißklebemasse verwendet werden können,
sind im Handel erhältlich. Als Beispiel sei das Äthylen-Vinylacetat-Copolymerharz
genannt, das unter der Bezeichnung "ELVAX 420" von der E.J.duPont Company erhältlich ist und
die folgenden physikalischen Eigenschaften besitzt:
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- . BAD ORIGINAL
Schmelzindex (ASTM D-1238) 125 - 175
σ/ο Vinylacetat 18 - 20
Eigenviskosität bei 300G . 0.54
Dichte bei 23°C 0.937 - 0.940 '
Erweichungspunkt (ASTM E-28) 1000G.
Die für die erfindungsgemäß ausgebildete Heißklebemasse verwendbaren
chlorierten Terphenyle sind feste Harze, die etwa 50 bis 70 Gewichtsprozent chemisch gebundenen Chlors enthalten.
Besonderen Vorzug beim Zusammensetzen der erfindungsgemäß ausgebildeten Heißklebemasse genießen chlorierte Terphenyle
im Zustande fester Harze, mit e.twa 58 bis 68 Gewichtsprozent •Chlorgehalt und Erweichungspunkten im Bereich zwischen 95 bis
1600C.
Chlorierte Terphenyle für die Zusammensetzung der erfindungsgemäß ausgebildeten Heißklebemasse sind im Handel erhältlich.
Ein Beispiel für ein handelsübliches,für die erfindungsgemäß ausgebildete Heißklebemasse verwendbares chloriertes Terphe-nyl
ist das unter dem Namen "aROCHLOR 5460" von der Monsanto
Chemical Company erhältliche Erzeugnis. Dieses Produkt ist ein festes harziges Material mit folgenden physikalischen
Eigenschaften:
% Chlor . 58.5 bis 60.6
Säuregrad (mg KOH/g raax) 0.05
Erweichungspunkt 0C (ASTM E-28) 98-105
Dichte bei 250C 1.670
Destillationsbereich 0G (ASTM D-20) 280 - 335
(5 mm Hg). _6_
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BAD ORIGINAL
Die Kohlenwasserstoffwachse, die für die Herstellung der
erfindungsgemäß ausgebildeten Heißklebemasse verwendet werden können, haben im Bereich zwischen 65 bis 12Q0C liegende
Schmelzpunkte. Sie umfassen Paraffin und mikrokristalline
Wachse, synthetische Wachse und Mischungen derselben. Paraffinwachs ist ein Gemisch fester Kohlenwasserstoffe, das durch
fraktionierte Überkopfdestillation "bei der Destillation von Petroleum erhalten wird. Nach der Reinigung enthält das Paraffinwachs
Kohlenwasserstoffe, die unter folgende Formel fallen:
G23H48 ~ C35H72.
Dieses Paraffinwachs ist ein nahezu farbloses, hartes und lichtdurchlässiges
Material, dessen Schmelzpunkt gewöhnlich zwischen 51 und 730C liegt. Mikrokristallines Wachs erhält man aus den
nicbtdestillierbaren Rückständen der fraktionierten Destillation des Petroleums. Es unterscheidet sich vom Paraffinwachs
dadurch, daß es Kohlenwasserstoffzweige höheren Molekulargewichtes
"besitzt. Es ist wesentlich plastischer als Paraffinwachs, und der Schmelzpunkt liegt gewöhnlich zwischen 65 und
920G.
i'ür die Herstellung der erfindungsgemäß ausgebildeten Heißklebemasse
ist bevorzugt ein Kohlenwasserstoffwachs verwendbar, das als synthetisches Wachs duxoh die Hydrierung von
Kohlenmonoxyd nach dem Pischer-Tropsch-Verfahren gewonnen wird.
Bei Wachsen dieser Art liegt der Schmelzpunkt zwischen 81 und 1030C. Ein Beispiel für ein im Handel erbauliches Kohlenwasserstoffwachs,
das nach dem Fischer-Tropsch^Verfahren hergestellt
— "7 —
009837/1871
wird, ist das unter dem Hamen "Paraflint RG-" erhältliche
Erzeugnis der Moore and Munger Inc. Dieses Erzeugnis hat folgende Eigenschaften:
Schmelzpunkt 153°C
Erstarrungspunkt 95 C
Nadelpenetration hei 230C 1,5
Dichte hei 230C . 0*945
Viskosität hei 1200C 9.5 Centipoise
% Ölgehalt 0.5 (j
Säurezahl Ni 1.
Die für die Herstellung der erfindungsgemäß ausgebildeten Heißklehemasse verwendeten dimerisierten Harz- oder KoIophonsäuren
besitzen, wie angenommen wird, folgende Strukturformel:
cc>6w
Dimerisierte Harz- oder Kolophonsäuren, die für die erfindungsgemäß
ausgebildete Heißklebemasse verwendet werden können, sind fertig im Handel erhältlich. Ein derartiges Produkt ist
-8-
009837/187 1 0BlelNAL inspected
das unter dem Namen "Dymerex Harz" von der Hercules Inc.
erhältliche Erzeugnis. Es besitzt die folgenden physikalischen Eigenschaften?
Erweichungspunkt (ASTM Ring und Kugel) 1410C
Säurezahl 135
Verseifungszahl 145
Dichte bei 200C 1.069.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäß ausgebildeten Heißklebemasse
ist es ein kritischer Gesichtspunkt der Erfindung, daß die Zusammensetzung etwa 50 bis 40 Gewichtsprozent
Ithylen-Vinylacetat-Gopolymer und etwa 20 bis 30 Gewichtsprozent
dimerisierte Harz- bzw. Kolophonsäure enthält. Wenn der Anteil an Äthylen-Vinylacetat-Copolymer und an dimerisierter
Harz- bzw. iColophonsäure unter dem angegebenen Bereich
liegt, dann ergeben sich Heißklebemassen, deren Flexibilitätsverhalten und Zugeigenschaften im Hinblick auf die
für die praktischen Einsatzbedingungen erforderliche Drucksetzeigenschaft
nicht annehmbar, d.h. unzulässig 'sind. Wenn
die genannten Materialien hingegen in oberhalb der angegebenen Grenzen liegenden Anteilen verwendet werden, dann
entstehen Heißklebemassen mit zu schlechter Viskosität und zu schlechten FließeigenscbaftenjUm die günstigsten Widerstandswerte
gegen .Feuchtigkeit auf der Pappunterlage zu erzielen.
Die.erfindungsgemäß zusammengesetzte Heißklebemasse muß
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tHSP£CT£D
wenigstens 8 Gewichtsprozent,generell zwischen 8 und 20 Gewichtsprozent,
iCohlenwasserstoffwachs enthalten, damit annehmbare Dampfdiffusionseigenscbaften erzielt werden.
Das chlorierte Terpbenyl wird der Mischungszusammensetzung als Verträglicbkeitsagenz hinzugefügt. Es sollte in einer Menge
von wenigstens 20 Gewichtsprozent, generell etwa im Anteil von 20 Ms 30 Gewichtsprozent, "beigefügt werden, um aus dem
Äthylen-Yinylacetat-Copolymer, der dimerisierten Harz- bzw.
Kolphonsäure und dem Kohlenwasserstoffwachs ein homogenes
Gemisch erzeugen zu können.
Die erfindungsgemäß ausgebildeten Zusammensetzungen sind
homogene Gemische, die dadurch erzeugt werden können, daß die einzelnen Komponenten in herkömmlichen Mischern verarbeitet
werden. Hierzu können ummantelte Knetmischer, RoIlmiecher
oder JPlügelradmiscber dienen, in die die Polymere durch
Extrudieren oder Einfließen bei Temperaturen zwischen 100 bis 2000C eingebaut werden. I
Zum Auftragen auf eine Papierunterläge, wie etwa Rumpfpappe,
wird die Heißklebemasse auf eine Temperatur im Bereich zwischen 175 und 2000G erhitzt und auf eine der beiden zu
verbindenden Oberflächen aufgetragen. Die Dicke, in welcher der Film der Heißklebemasse aufgetragen wird, kann im Bereich
zwischen 39 und 5Ö.5 gr pro Quadratmeter liegen.
-10-
■ . ■■ 009837/1871 —
·--·-'«■■■*-·.- BAD ORtGlNAL
- ίο -
Die erfindungsgemäß zusammengesetzten Heißklebemassen können
zahlreiche Additive enthalten, z.B. Füller, organische und anorganische Pigmente und Antioxydationsmittel. Solche Additiva
sind hinlänglich bekannt und können der erfindungsgemäß zusammengesetzten Heißklebemasse in Mengen, die dem Fachmann
geläufig sind, zugefügt werden, ohne die Bindungseigenschaften der Heißklebemasse zu beeinträchtigen. Beispiele für derartige
Additiva sind: Butylhydroxytoluol, 2,2-Metbylen-bis (4-Methyl,
6-Textbutyl)phenyl, Aluminiumpuder, Kaolin", Titandioxyd und dgl.
Das folgende Beispiel dient zur weiteren Erläuterung der
Erfindung, ohne sie jedoch in irgendeiner Weise einzuschränken.
Es wurd eeine Heißklebemasse bereitet, die sich aus den folgenden
Ingredienzien in den genannten Mengenanteilen zusammensetzte:
Ätbylen-Yinylacetat
Copolymer (ELVAX 420) 33.3$
Dimerisierte Harzsäure
(DYMEREX RESIN - 25.0«/)
Chloriertes Terphenyl
(AROCHLOR 5460) 25.0^-
Kohlenwasserstoffwachs
(PARAi1LINT RG) 16..7#.
-11·
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19604S7
Herstellen wurde zunächst eine Mischung aus Kohlenwasserst off wachs und chloriertem lerphenyl in einem Kessel,
der mit einem langsam laufenden Mischer ausgerüstet war, auf 1200C erhitzt. Das Mischen wurde 30 Minuten lang fortgesetzt, his sich eine blasenfreie lösung ergah. Zu dieser
Mischung wurde dann die dimerisierte Harzsäure hinzugefügt und die Temperatur im Kessel auf 1500C gesteigert. Das Geroisch
wurde hei dieser Temperatur so lange vom Mischer bearbeitet, bis die dimerisierte Harzsäure zerteilt und
aufgelöst war.
Dem Gemisch, das die aufgelöste Harzsäure enthielt, wurde dann das Athylen-Vinylacetat-Copolymer hinzugefügt. Danach
wurde erneut für die Dauer von 30 Minuten gerührt, um alle Materialien sorgfältig zu vermischen. Das homogene Gemisch
wurde dann in die 3?orm von Barren vergossen, indem das geschmolzene Gemisch in Pfannen mit Tetrafluoräthylenbeschichtung
gekippt und durch Abkühlung zum Erstarren gebracht A
wurde. Es ergab sich eine Heißklebemasse in lOrm eines
festen homogenen Gemisches mit folgenden Eigenschaften:
Brookfield-Viskosität (20 BPM) Centipoise
19O0C 1350
1800C 1720
1700C 2200
1600C 2900
150°C 3700
HO0C 4ö00
-12-
009837/1871 —
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Erweichungspunkt (Ring und Kugel) 1O5°C
Spezifische Wärme 0.5 kcal/kg°G
Wärmeleitfähigkeit 0.496 kcal/mb 0O
Flammpunkt (nach Cleveland
offener Becher) 268°C
feuchtigkeits-Dampfdiffusionsgeschwindigkeit
in (Gramm/645.16 cm /24 b
"bei 37,40C und 95$ relativer Luftfeuchtigkeit "bei einem 1 mm dicken PiIm) . 0.72 bis 0.74.
"bei 37,40C und 95$ relativer Luftfeuchtigkeit "bei einem 1 mm dicken PiIm) . 0.72 bis 0.74.
™ Die Klebeeigenschaften dieser Heißklebemasse wurde durch
folgende Versuche erprobt:
Der erste Versuch war der Reißversuch. Es wurde dazu eine Probe aus 21-kg Kraftpapier,· das in Streifen von 2,54 x
15,24 cm Größe zerschnitten wurde, verwendet. Ein Streifen wurde auf einer Seite mit einer 2 mm starken Schicht der
heißen Heißklebemasse versehen. Der Auftrag besaß eine Länge von 5«08 cm und eine Breite von 2.54 cm. Es wurde ein zweiter
ti* Papierstreifen aufgelegt. Die so erhaltene Probe bestand aus
zwei Papierstreifen, die längs ihrer Berührungsfläche auf
ρ
einer Fläche von 12.9 cm Größe miteinander verbunden waren. Zur Bestimmung der Klebeigenschaften wurden die freien Enden der Probe bzw. der Papierstreifen erfaßt und langsam in entgegengesetzter Richtung rechtwinklig zur Klebverbindung auseinandergebogen. Eine reißfeste Klebverbindung liegt dann vor, wenn bei dieser Probe das Kraftpapier, nicht aber.die Klebverbindung, nachgibt. Der Versuch wurde sowohl bei Raumtemperatur als auch bei einer Semperatur von -32 C durch-
einer Fläche von 12.9 cm Größe miteinander verbunden waren. Zur Bestimmung der Klebeigenschaften wurden die freien Enden der Probe bzw. der Papierstreifen erfaßt und langsam in entgegengesetzter Richtung rechtwinklig zur Klebverbindung auseinandergebogen. Eine reißfeste Klebverbindung liegt dann vor, wenn bei dieser Probe das Kraftpapier, nicht aber.die Klebverbindung, nachgibt. Der Versuch wurde sowohl bei Raumtemperatur als auch bei einer Semperatur von -32 C durch-
008837/1871 . ■ ■
geführt. Die letztgenannte Temperatur wurde gewählt, um
die Sprödigkeit bei der tiefsten Temperatur zu erfassen, der die Klebverbindung ausgesetzt werden könnte.
Der zweite Versuch wurde als Ablösungskriechprobe durchgeführt. Bei diesem Versuch wurde eine 5.08 cm Überlappverbindung
von 2.54 x 15.24 cm großen Streifen des 21 kg-Kraftpapiers
hergestellt. Die Probe wurde auf einer Fläche von
2
12.9 cm geklebt, die Dicke des Klebauftrages betrug 1 bis 2 mm. Der Streifen wurde an einem Ende für die Dauer einer halben Stunde in einem Ofen bei 59.4°C aufgehängt und ein Gewicht von 300 gr an den anderen Streifen gehängt. Dabei darf sich kein Anzeichen einer Lösung der beiden Papiere zeigen, wenn die Probe den Versuch erfolgreich bestanden baben soll.
12.9 cm geklebt, die Dicke des Klebauftrages betrug 1 bis 2 mm. Der Streifen wurde an einem Ende für die Dauer einer halben Stunde in einem Ofen bei 59.4°C aufgehängt und ein Gewicht von 300 gr an den anderen Streifen gehängt. Dabei darf sich kein Anzeichen einer Lösung der beiden Papiere zeigen, wenn die Probe den Versuch erfolgreich bestanden baben soll.
Die Heißklebemasse in der im Beispiel angegebenen Zusammensetzung wurde auf das 21 kg-Kraftpapier aufgetragen und den
genannten beiden Prüfungen unterzogen. Beim Heißversuch ergab sich sowohl bei Zimmertemperatur als auch bei -320C
eine gute Reißfestigkeit.
Bei der Kriechprobe konnte nach einer halben Stunde bei 59.4°0 kein Anzeichen einer Ablösung festgestellt werden.
-14-
009837/1871 BAD ORIGINAL
Claims (5)
- -H-PatentansprücheHeißklebemasse in Form eines homogenen Gemisches, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung ιa) etwa 30 bis 40 Gewichtsprozent eines Ätbylen-Yinylacetat-Copolymeresb) etwa 20 bis 30 Gewichtsprozent dimerisierte Harzbzw. Kolophonsäurec) etwa 20 bis 30 Gewichtsprozent chloriertes Terphenyld) etwa 8 bis 20 Gewichtsprozent Kohlenwasserstoffwachs.
- 2. Klebemasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Ätbylen-Yinylacetat-Copolymeres zwischen 15 bis 25 Gewichtsprozent beträgt.
- 3. Klebemasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Chlorgehalt des chlorierten Terphenyles 58 bis 68°/> beträgt.
- 4. Klebemasse nach Anspruch 1, d durch gekennzeichnet, daß als Kohlenwasserstoffwachs ein synthetisches Wachs mit einem Schmelzpunkt zwischen 81 mid 103°C vorgesehen ist, das durch die Hydrierung von Kohlenmonoxyd nach dem IPischer-Tropsch-Yerfahren gewonnen wird.
- 5. Schichtkörper, dadurch gekennzeichn et, daß er im wesentlichen aus Papierunterlagen besteht, die- mittels einer Klebemasse nach Anspruch 1 verbunden sind.009837/1871BAD ORSGiHAL
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