DE1958332C - Process for the simultaneous separation of phenol and hydrochloric acid - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren, welches die Destillation von ChlorwasserstofTsBure und Wasser gleichzeitige Trennung und die Wiedergewinnung befreit.The invention relates to a process which involves the distillation of hydrogen chloride and water simultaneous separation and recovery freed.

von Phenol und Chlorwasserstoffstture gestattet, die Es ist zwar bekannt, ChlorwasssrstoffsHure undof phenol and hydrochloric acid, which it is known to be hydrochloric acid and

gemeinsam in Form einer wößrlgen Lösung vorliegen. Wasser durch Destillation in Gegenwart von Metall-present together in the form of a coarse solution. Water by distillation in the presence of metal

Es 1st bekannt, daß man bei gewissen chemischen 5 Chloriden, insbesondere des Calciums und des Ma- - Synthesen im Verlauf der an den Reaktionsgemische!! gnesiums zu trennen. Dieses Verfahren wurde aber vorgenommenen Behandlungsstufen eine wüßrige offenbar nie in Gegenwart von Phenol durchgeführt, Phase gewinnen kann, die beträchtliche Anteile an und in der wissenschaftlichen Literatur ist kein Phenol und Chlorwasserstoffsöure enthält. Dies ist entsprechender Hinweis zu finden,
beispielsweise bei der Herstellung von Diphenylol- io Es ist außerdem bekannt, daß von Saure freies propan aus Phenol und Aceton in Gegenwart von Phenol enthaltendes Wasser durch Destillation in Chlorwasserstoffsiiure als Katalysator oer Fall. Das Gegenwart von Metallsalzen, von dem darin enthal-Wasser umfaßt in diesem Falle das durch Umsetzung tenen Phenol befreit werden kann. Als Metallsalze des Phenols mit Aceton gebildete und gegebenenfalls wurden dabei jedoch Alkalisalze, im wesentlichen die geringe, mit den Ausgangsstoffen zugeführte »s Natriumchlorid und -carbonat verwendet. Darüber Menge. In der Stufe, in der die wäßrige Phase ab- hinaus muß die Destillation unter Druck oder unter gezogen wird, enthält diese in gelöster Form die als Einleiten von Wasserdampf erfolgen, um die geKatalysator verwendete Chlorwasserstoffsäure und wünschte Wirkung zu erzielen, und die Lösung des einen gewissen Anteil nicht umgesetztes Phenol. Metallsalzes hat noch einen Phenolgehalt in derIt is known that with certain chemical chlorides, especially calcium and Ma- - syntheses in the course of the reaction mixtures !! to separate gnesiums. This process was carried out, however, an aqueous treatment stage apparently never carried out in the presence of phenol, phase can win, which contains considerable proportions of and in the scientific literature is no phenol and hydrochloric acid. This can be found in a corresponding note,
for example in the preparation of diphenylol. It is also known that acid-free propane can be produced from phenol and acetone in the presence of phenol-containing water by distillation in hydrochloric acid as a catalyst. The presence of metal salts, from the water contained therein, comprises in this case the phenol which can be freed by reaction. However, alkali salts, essentially the small amount of sodium chloride and carbonate added with the starting materials, were used as metal salts of phenol with acetone and, if appropriate, alkali salts. About it a lot. In the stage in which the aqueous phase has to be drawn off under pressure or under pressure, this contains in dissolved form, which takes place as the introduction of steam in order to achieve the hydrochloric acid used as the catalyst and the desired effect, and the solution of the one certain amount of unreacted phenol. Metal salt still has a phenol content in the

Um diese wäßrige Lösung in ihre Bestandteile zu ao Größenordnung von 0,1 °/o·.To this aqueous solution in its constituents to ao magnitude of 0.1%.

trennen, arbeitet man nach Kenntnis des Erfinders Das erfindungsgemäße Verfahren bietet im Gegen-separate, one works according to the knowledge of the inventor. The method according to the invention offers in contrast

üblicherwcise in zwei aufeinanderfolgenden Verfah- satz dazu den Vorteil, daß es die Anwendung ein-Usually in two consecutive procedures the advantage is that the application

rensstufen, deren erste die Entfernung des Phenols facherer Destillationsbedingungen gestaltet und zurensufen, the first of which makes the removal of the phenol more complex distillation conditions and to

und deren zweite die Abtrennung der Chlorwasser- einer praktisch phenolfreien Metallchloridlösungand the second is the separation of the chlorine water - a practically phenol-free metal chloride solution

stoffsäure bewirkt. Hierbei ist von Nachteil, daß as führt.chemical acid causes. The disadvantage here is that as leads.

eine umfangreiche Vorrichtung zur Durchführung Bei der erfindungsgemäßen Destillation ist die dieser beiden getrennten Verfahrensschritte erforder- Minima'konzentration an Calciumchlorid oder Malich ist, gnesiumchlorid kritisch. Sie liegt bei Magnesium-Aus der deutschen Patentschrift 588 649 ist außer- chlorid in der Größenordnung von 25 Gewichtsprodem ein Verfahren zum Aufarbeiten einer wäßrigen, _{30 Z}ent, bezogen auf die gesamte, dem Verfahren unterPhenol enthaltenden Chlorwasserstoffsäurelösung be- worfene Menge, und bei Calciumchlorid in der kannt. Bei diesem Verfahren kann jedoch nur das Größenordnung von 32 Gewichtsprozent. Im allge-Phenol durch Extraktion mit einem Lösungsmittel meinen wird vorzugsweise eine Konzentration geentfernt werden, während die Chlorwasserstoffsäure wählt, die etwas über diesen Werten liegt. Anderergelöst in dem wäßrigen Medium zurückbleibt. _{35 S}eits existiert für die wirksame Durchführbarkeit desan extensive device for carrying out the distillation according to the invention, the two separate process steps required is critical. Minimum concentration of calcium chloride or magnesium chloride is critical. It is magnesium-Aus the German patent specification 588 649 is extra chloride in the order of 25 weight products a process for working up an aqueous _{30 Z} ent, based on the total amount of hydrochloric acid solution used in the process under phenol, and calcium chloride in the know. However, this method can only be of the order of 32 percent by weight. In general, phenol by extraction with a solvent will preferably be removed at a concentration, while hydrochloric acid will choose which is slightly above these values. Others remain dissolved in the aqueous medium. _{35 S} et exists for the effective feasibility of the

Ferner wird in der deutschen Patentschrift 808 953 Verfahrens keine kritische obere Grenze. DieserFurthermore, there is no critical upper limit in the German patent 808 953 method. This

ein Verfahren zum Herstellen von Phenol durch Wert wird lediglich durch die technischen Bedingun-a process for the production of phenol by value is only supported by the technical conditions

Hydrolyse von Chlorbenzol beschrieben. Bei der gen der Verfahrensführung bestimmt. Die Destilla-Hydrolysis of chlorobenzene described. Determined in terms of the conduct of the procedure. The Destilla

Destillation des Reaktionsgemisches verbleibt im tion wird vorzugsweise bei Atmosphärendruck durch-Distillation of the reaction mixture remains in the tion is preferably carried out at atmospheric pressure.

Sumpf der Kolonne eine konzentrierte wäßrige ₄₀ geführt, weil die Anwendung von erhöhtem DruckBottom of the column a concentrated aqueous ₄₀ led because the application of increased pressure

Lösung von Chlorwasserstoffsäure und Phenol, die nicht erforderlich ist, um die optimale WirksamkeitSolution of hydrochloric acid and phenol that is not required for optimal effectiveness

sich in eine phenolreiche und eine an Chlorwasser- des Verfahrens zu erzielen.to achieve a phenol-rich and a chlorinated water- of the process.

stoffsäure reiche Schicht trennt. Durch Destillation Die als Kopfprodukt der Destillation erhaltenen dieser Schichten in zwei voneinander getrennten Dämpfe enthalten das gesamte Phenol und die geKolonnen kann einerseits Phenol und andererseits 45 sa;nte Chlorwasserstoffsäure, üie in der Ausgangseine Chlorwasserstoffsäurelösung gewonnen werden. lösung gelöst waren und einen geringen Anteil Auch bei diesem Verfahren wird lediglich das Phenol Wasser. Diese Dämp.fe werden teilweise kondensiert, abgetrennt, während die Chlorwasserstoffsäure in indem sie auf eine Temperatur abgekühlt werden, Form einer Lösung in Wasser zurückbleibt. welche die Abtrennung des Phenols in flüssiger FormSubstantial acid-rich layer separates. By distillation Those obtained as the top product of the distillation These layers in two separate vapors contain all of the phenol and the columns can be phenol on the one hand and hydrochloric acid on the other hand, as in the initial one Hydrochloric acid solution can be obtained. solution were resolved and a small proportion In this process, too, only the phenol becomes water. These vapors are partially condensed, separated while the hydrochloric acid in by cooling it to a temperature Remains in the form of a solution in water. which enables the separation of the phenol in liquid form

Es wurde nun ein Verfahren gefunden, das die 50 und der Chlorwasserstoffsäure in Gasform gestattet,A process has now been found which allows the 50 and hydrochloric acid in gaseous form,

gleichzeitige Entfernung von Phenol und Chlor- Bei gegebener Zusammensetzung der erhaltenensimultaneous removal of phenol and chlorine, given the composition of the obtained

wasserstoffsäure aus einer wäßrigen Lösung gestattet. Dampfphase kühlt man das Gemisch auf eine Tem-Hydrogen acid from an aqueous solution is permitted. Vapor phase, the mixture is cooled to a temperature

Dieses Verfahren ermöglicht außerdem, die Bestand- peratur ab, die beispielsweise im Bereich von 20 bisThis method also enables the inventory temperature to be reduced, for example in the range from 20 to

teile der Lösung in sehr reiner Form zu ge- 25° C liegen kann,parts of the solution in very pure form can be at 25 ° C,

winnen. 55 Nach dem Abkühlen auf eine tiefe Temperaturwin. 55 After cooling down to a low temperature

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gleich- von etwa -2O⁰C enthält die abgetrennte Chlorzeitigen Abtrennung von Phenol und Chlorwasser- wasserstoffsäure nur noch geringe Spuren an Wasser stoffsäure aus ihrer gemeinsamen Lösung in Wasser, und Phenol und kann als solche für zahlreiche welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die industrielle Verwendungszwecke benutzt werden, wäßrige Lösung in Gegenwart von mindestens 60 Wenn allerdings eine chemisch reine Säure gewünscht 32 Gewichtsprozent Calciumchlorid oder mindestens wird, kann man sie nach üblichen Methoden reinigen, 25 Gewichtsprozent Magnesiumchlorid destilliert und beispielsweise durch Überleiten über ein Absorpaus den erhaltenen Dämpfen durch teilweise Kon- tionsmittel, wie Aktivkohle oder Kieselsäuregel. Nach densation gasförmigen Chlorwasserstoff und eine einer anderen, dem Fachmann bekannten Möglich-Flüssigkeit gewinnt, die sich in eine wäßrige Lösung 65 keit kann man die so gewonnene gasförmige Chlorvon Phenol und Chlorwasserstoffsäure, die erneut wasserstoffsäure auch in Wasser absorbieren,
der Destillation zugeführt werden kann, und eine Die durch Kondensation der über Kopf abdestil-Phenolschicht trennt, die man vorzugsweise durch lierten Dämpfe erhaltene Flüssigkeit trennt sich inThe invention relates to a process for the same- from about -2O ⁰ C, the separated chlorine-time separation of phenol and hydrochloric acid contains only small traces of hydrogen acid from their common solution in water, and phenol and can be characterized as such for numerous which is that one uses the industrial purposes, aqueous solution in the presence of at least 60. However, if a chemically pure acid is desired 32 percent by weight calcium chloride or at least, you can purify it by conventional methods, 25 percent by weight magnesium chloride distilled and, for example, by passing over an absorption the vapors obtained, in some cases by means of constituents such as activated charcoal or silica gel. After densation, gaseous hydrogen chloride and another possible liquid known to the person skilled in the art are obtained, which is converted into an aqueous solution, the gaseous chlorine obtained in this way can be obtained from phenol and hydrochloric acid, which can again be absorbed in water,
can be fed to the distillation, and a die separates by condensation of the phenol layer distilled off overhead, the liquid preferably obtained by means of vented vapors is separated into

zwei Schichten, Die untere Schicht besieht aus einer Rs gestattel, die im Ausgangsprodukt vorliegendetwo layers, the lower layer consists of an Rs stattel that is present in the starting product

wäßrigen Lösung von Phenol und Chlorwasserstoff- Gesamtmenge an Wasser, Phenol und Chlorwasser-aqueous solution of phenol and hydrogen chloride - total amount of water, phenol and water chloride

slluro, die erneut der Destillation zugeführt werden sloffstluro im reinen Zustand zurückzugewinnen Ob-slluro, which are fed back to the distillation, to recover sloffstluro in the pure state Ob-

kann. Die obere Schicht besteht aus dem Haupüail wohl dieses Verfahren unter spezieller Bezugnahmecan. The upper layer consists of the main part of this procedure with special reference

des Phenols, das ursprünglich in der erfindungs- 8 auf wllßrige Phasen beschrieben wurde, die bei derof the phenol, which was originally described in the invention 8 on aqueous phases, which in the

gemllß behandelten, sauren phenolischen Lösung ' Herstellung von Diphenylolpropan anfallen und aij-according to treated, acidic phenolic solution 'production of diphenylolpropane are obtained and aij-

enthalten war. Dieses Phenol ist an Chlorwasserstoff- gezogen werden, ist es 'ersichtlicherweise allgemeinwas included. This phenol is attracted to hydrogen chloride, it is evident that it is general

saure und Wasser gesättigt; es enthalt beispielsweise auf jede beliebige wäßrige Lösung von Phenol undacidic and saturated water; it contains, for example, any aqueous solution of phenol and

bei Raumtemperatur etwa 10 Gewichtsprozent HCl Chlorwasserstolfstlure anwendbar,about 10 percent by weight of HCl hydrochloric acid can be used at room temperature,

und 15 Gewichtsprozent H_SO. Wenn das erfindungs- xo Die nachstehenden Beispiele veranschaulichen dieand 15 weight percent H _S O. If the invention xo The following examples illustrate the

gemäße Verfahren zur Behandlung von Phenol ent- erilndungsgemaß erhaltenen Ergebnisse,Appropriate methods of treating phenol - according to the results obtained,

hallendem Wasser dient, das wie erwähnt, bei der .echoing water serves, which, as mentioned, in the.

Herstellung von Diphenylolpropan odej bei jeder Beispiel JPreparation of diphenylolpropane or in each example J

anderen Synthese abgezogen wird, bei der Phenol Dieses Beispiel wurde in einer Vorrichtung durch-other synthesis is withdrawn in which phenol This example was carried out in a device

in Gegenwart von Chlorwasserstoffsäure verwendet 15 geführt, deren Schema in der beiliegenden Fig. 115 used in the presence of hydrochloric acid, the scheme of which is shown in the accompanying FIG

wird, läßt sich das an Chlorwasserstoffsäure und dargestellt ist. Die Vorrichtung enthält eine Leitung 1the hydrochloric acid and is shown. The device contains a line 1

Wasser gesattigte Phenol, welches durch Konden- zum Einführen der zu behandelnden rohen Lösung,Phenol saturated with water, which is condensed to introduce the raw solution to be treated,

sation gemäß der Erfindung gewonnen wird, direkt eine Leitung 2 für die Zufuhr der Metallchlorid-sation is obtained according to the invention, directly a line 2 for the supply of the metal chloride

als solches für diese Herstellungsverfahren wieder- lösung, einen mit Rührer versehenen Behälter 3 füras such for this production process re-solution, a container 3 provided with a stirrer for

verwenden. Nach einer anderen vorteilhaften Aus- ao die Mischung der beiden Lösungen, eine Destilla-use. According to another advantageous aspect, the mixture of the two solutions, a distillation

führungsform des Verfahrens ist es jedoch möglich, tionskolonne 4, deren Kopf durch die Leitung 5 mitImplementation of the process, however, it is possible tion column 4, the head of which through line 5 with

Phenol in reiner Form zu gewinnen, indem |die kon- den Kühlern 6 und 7 in Verbindung steht, von denenTo obtain phenol in pure form by connecting the condensers 6 and 7, of which

densierte, Phenol enthaltende Schicht einer Destil- die gasförmige Chlorwasserstoffsäure durch dascondensed, phenol-containing layer of a distillate, the gaseous hydrochloric acid by the

lation unterworfen wird. Das Phenol wird am Rohr 8 zu der Apparatur geleitet wird, die für ihrelation is subjected. The phenol is passed on pipe 8 to the apparatus that is used for your

unteren Ende der Kolonne abgezogen, während das 35 weitere Behandlung vorgesehen ist, während daswithdrawn lower end of the column, while the 35 further treatment is provided, while the

Wasser und die Chlorwasserstoffsäure über Kopf Kondensat durch 9 in den Abscheider 10 fließt. DieWater and the hydrochloric acid overhead condensate flows through 9 into separator 10. the

abdestillieren und mit der bei der ersten Destillation Leitung 11 gestattet es, die im Abscheider erhaltenedistill off and the line 11 in the first distillation allows the obtained in the separator

gebildeten Dampfphase vereinigt werden können. obere Schicht in die Phenol-Reinigungskolonne 12formed vapor phase can be combined. upper layer in the phenol purification column 12

Das im Sumpf der ersten Destillation verbliebene einzuführen, aus welcher das reine Phenol 13 wieder Produkt besteht aus einer wäßrigen Lösung von 30 abgezogen wird. Der Kopf der Kolonne 12 ist durch Calciumchlorid oder Magnesiumchlorid. Diese Lö- Leitung 14 zum Überleiten der HCl-H₂O-Dämpfe sung enthält nur gewisse Spuren an Chlorwasserstoff- mit dem Kühler 6 verbunden. Eine mit einem Schiesäure, ihr Gehalt an Phenol ist gleich Null oder sehr ber versehene Rohrleitung 15 gestattet es, einen Teil gering und überschreitet einige Teile pro 1 Million des nicht gereinigten Phenols abzuziehen. Die Lei-Teile (p. p. m.) nicht. Diese Lösung kann beispiels- 35 tung 16 verbindet den unteren Abschnitt des Abweise in einem Verdampfer behandelt werden, um scheiders mit dem Beschickungsrohr 1 für die Rückdas Wasser und das Metallsalz zu trennen. Wenn führung der aus dem Abscheider erhaltenen unteren man Wasser erhalten möchte, das vollkommen frei Schicht. Der Sumpf der Destillationskolonne 4 ist von Verunreinigungen durch Phenol oder Chlor- über Leitung 17 mit dem Verdampfer 18 verbunden; wasserstoffsäure ist, kann man den Wasserdampf 40 die Leitung 19 gestattet das Überströmen von Wasvor der Kondensation durch eine Alkalilauge, z. B. serdampf in den Kühler 20, aus dem das Wasser bei Natriumhydroxydlösung, leiten. 21 abgezogen wird. Das untere Ende des Verdamp-To introduce that which remained in the bottom of the first distillation, from which the pure phenol 13 again consists of an aqueous solution of 30 product. The top of the column 12 is made up of calcium chloride or magnesium chloride. This Lö- line 14 for passing the HCl-H ₂ O vapors solution contains only certain traces of hydrogen chloride connected to the cooler 6. A pipeline 15 provided with a foaming acid, its phenol content is zero or very high, allows a small part and more than a few parts per million of the unpurified phenol to be withdrawn. The lei parts (ppm) do not. This solution can be treated, for example, device 16 connecting the lower section of the deflector in an evaporator in order to separate the separator with the feed pipe 1 for the return of the water and the metal salt. If you want to get water from the bottom obtained from the separator, this completely free layer. The bottom of the distillation column 4 is connected to impurities by phenol or chlorine via line 17 with the evaporator 18; is hydrochloric acid, one can use the steam 40, the line 19 allows the overflow of what is before the condensation by an alkali lye, e.g. B. water vapor in the cooler 20, from which the water with sodium hydroxide solution, lead. 21 is deducted. The lower end of the evaporator

In der Praxis besteht eine bequeme Maßnahme fers 18 ist schließlich mit einer Rohrleitung 22 ver-In practice there is a convenient measure where 18 is finally connected with a pipeline 22

zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sehen, aus der die Metallchloridlösung abgezogensee for carrying out the method according to the invention, from which the metal chloride solution is withdrawn

darin, das Calcium- oder Magnesiumsalz in Form 45 und zu der Pumpe 23 geführt wird, von der sie intherein, the calcium or magnesium salt is fed in form 45 and to the pump 23, from which it is in

einer wäßrigen Lösung in das zu behandelnde, den Behälter 3 zurückgeführt wird,an aqueous solution is returned to the container 3 to be treated,

phenolhaltigfc Wasser einzuführen. Selbstverständlich In dieser Vorrichtung wurde während 100 Stundento introduce phenolic water. Of course, this device was used for 100 hours

wird die Salzkonzentration dieser Lösung so einge- ein kontinuierliches Verfahren durchgeführt. Dabeithe salt concentration of this solution is carried out in a continuous process. Included

stellt, daß die in der gesamten Mischung befindliche wurde eine wäßrige Lösung, die 24 Gewichtsprozentrepresents that the total mixture was an aqueous solution that was 24 percent by weight

Menge an Calciumchlorid oder Magnesiumchlorid 50 HCl und 5 Gewichtsprozent Phenol enthielt, in einerAmount of calcium chloride or magnesium chloride contained 50 HCl and 5 weight percent phenol, in one

nicht unter den obengenannten Werten liegt. Das zu Menge von 417 kg/h unter Verwendung von CaI-is not below the above values. The amount of 417 kg / h using CaI

reinigende Wasser und die wäßrige Lösung des ciumchlorid behandelt.treated with cleaning water and the aqueous solution of cium chloride.

Metallchlorids werden zunächst miteinander ver- Im Gleichgewicht betrug die Temperatur derMetal chloride are first combined with one another. In equilibrium, the temperature was the

mischt und dann am Kopf der Destillationskolonne Kolonne 4 sowie die Blase der Kolonne 12 183° Cmixes and then at the top of the distillation column column 4 and the bubble of the column 12 183 ° C

eingeführt. 55 und die Temperatur des Verdampfers 18 13O⁰C. Dieintroduced. 55 and the temperature of the evaporator 18 130 ⁰ C. The

Es ist möglich, in der Stufe, in welcher das Was- Caiciumchloridlösung, die eine Konzentralion von ser aus der am unteren Ende der Kolonne abgezoge- 53 Gewichtsprozent hatte, wurde mit einer Zufuhrnen Lösung verdampft wird, lediglich die Wasser- geschwindigkeit von 1433 kg/h in den Behälter 3 einmenge abzutrennen, welche dem behandelten ver- geführt. Die Lösung von CaCl₂ trat mit einer Zuflußunreinigten Wasser entspricht. Auf diese Weise läßt 60 menge von 1743 kg/h in den Verdampfer ein. Ihre sich eine wäßrige Lösung des Metallsalzes gewinnen, Chloridkonzentration betrug 44 Gewichtsprozent, welche die gleiche Konzentration wie die Ursprung- und sie enthielt 1600 Teile pro eine Million Teile Hch eingesetzte Lösung hat. Die so erhaltene Lösung Chlorwasserstoffsäure und 0,5 Teile pro eine Million kann in die Destillation zurückgeführt werden. Teile Phenol.It is possible, in the stage in which the water calcium chloride solution, which had a concentration of water from the 53 percent by weight withdrawn at the lower end of the column, was evaporated with a feed solution, only the water velocity of 1433 kg / h to separate a quantity into the container 3 which seduces the treated. The solution of CaCl ₂ entered with an influx of contaminated water. In this way, 60 amounts of 1743 kg / h into the evaporator. Your win an aqueous solution of the metal salt, chloride concentration was 44 percent by weight, which has the same concentration as the original and it contained 1600 parts per million parts Hch solution used. The resulting solution of hydrochloric acid and 0.5 parts per million can be recycled to the distillation. Share phenol.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann diskonti- 6₅ Durch Leitung 8 wurden 100 kg/h gasförmigeThe inventive method can discontinuously 6 ₅ through line 8 were 100 kg / h gaseous

nuierlich durchgeführt werden; es läßt sich jedoch Chlorwasserstoffsäure abgezogen, durch Leitung 13to be carried out naturally; however, hydrochloric acid can be withdrawn through line 13

vorteilhaft und in einfacher Weise im kontinuier- wurden 20 kg/h reines Phenol und durch Leitung 2120 kg / h of pure phenol and through line 21 were advantageously and simply continuously

liehen Betrieb anwenden. Wasser in einer Menge von 310 l/h abgezogen.apply borrowed operation. Water withdrawn in an amount of 310 l / h.

Beispiel 2Example 2

In der im Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung wurde während 100 Stunden ein kontinuierliches Verfahren zur Behandlung von 333 kg/h einer 30 Gewichtsprozent HCl und 5 Gewichtsprozent Phenol enthaltenden wäßrigen Lösung unter Verwendung von Magnesiumchlorid durchgeführt.In the device described in Example 1, a continuous 100 hours Method of treating 333 kg / h of 30 weight percent HCl and 5 weight percent Phenol-containing aqueous solution carried out using magnesium chloride.

Im Gleichgewicht betrug die Temperatur in der Blase der Kolonne 4 130° C, die der Blase der Kolonne 12 183° C und die Temperatur des Verdampfers 18 135° C. Die Zuflußmenge der Magnesiumchloridlösung in den Behälter 3 betrug 1420 kg/h bei einer Magnesiumchloridkonzentration von 45 Gewichtsprozent. Die Zuflußmenge der in den Verdämpfer einfließenden Lösung betrug 1636 kg/h bei einer Chloridkonzentration von 39%. Diese Lösung enthielt Chlorwasserstoffsäure in einer Menge von 1500 Teile pro eine Million Teile und Phenol in einer Menge von 3 Teilen pro eine Million Teile.At equilibrium, the temperature in the bladder in column 4 was 130 ° C., that of the bladder in the column 12 183 ° C and the temperature of the evaporator 18 135 ° C. The inflow amount of the magnesium chloride solution in the container 3 was 1420 kg / h with a magnesium chloride concentration of 45 weight percent. The flow rate of the solution flowing into the evaporator was 1636 kg / h at a chloride concentration of 39%. This solution contained hydrochloric acid in an amount of 1,500 parts per million and phenol in an amount of 3 parts per million.

Durch Leitung 8 wurde gasförmige Chlorwasserstoffsäure in einer Menge von 100 kg/h, durch Leitung 13 reines Phenol in einer Menge von 16,6 kg/1 und durch Leitung 21 Wasser in einer Menge voi l/h abgezogen.Through line 8, gaseous hydrochloric acid was supplied in an amount of 100 kg / h through line 13 pure phenol in an amount of 16.6 kg / l and, through line 21, water in an amount voi l / h deducted.

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zur gleichzeitigen Abtrennung vor Phenol und Chlorwasserstoffsäure aus ihrer gemeinsamen wäßrigen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Lösuni in Gegenwart von mindestens 32 Gewichtsprozen Calciumchlorid oder mindestens 25 Gewichtsprozent Magnesiumchlorid destilliert und aus der erhaltenen Dämpfen durch teilweise Kondensation gasförmigen Chlorwasserstoff und eine Flüssigkeit gewinnt, die sich in eine wäßrige Lösung von Phenol und Chlorwasserstoffsäure, die erneut der Destillation zugeführt werden kann und eine Phenolschicht trennt, die man vorzugsweise durch Destillation von Chlorwasserstoffsäure und Wasser befreit.Process for the simultaneous separation of phenol and hydrochloric acid from their common aqueous solution, characterized in that the aqueous solution in the presence of at least 32 percent by weight Calcium chloride or at least 25 percent by weight magnesium chloride and distilled from the vapors obtained by partial condensation of gaseous hydrogen chloride and a Liquid recovers, which is converted into an aqueous solution of phenol and hydrochloric acid, which can be fed back to the distillation and separates a phenol layer, which is preferably freed from hydrochloric acid and water by distillation. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings