DE1957755A1 - Film zur magnetischen Datenaufzeichnung - Google Patents
Film zur magnetischen DatenaufzeichnungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Eisen-Rhodium-IPilme
die beim Erhitzen einen praktisch vollständigen Übergang erster Ordnung zwischen dem magnetischen und nichtmagnetischen
Zustand aufweisen, sowie Verfahren.zur Herstellung solcher Filme. Diese Filme eignen sich insbesondere
zur Aufzeichnung digitaler Information durch ein eindeutiges Aufzeichnungsschema, bei dem Information dadurch gespeichert
wird, daß einzelne Bereiche in den magnetischen Zustand übergeführt werden, und nicht durch die relative Ausrichtung
der Magnetisierung in ausgewählten Bereichen des vollständig magnetisieren Films. Die vorliegende Erfindung ergab sioh
aus Untersuchungen, die im Auftrag der "Air Force" durchgeführt
wurden.
00982-4/191$
• MÖNCHEN 2,THfIIfSIENSTRASSf 33 · T.Won. 21U02 · T«ltflramm-AdrM»<
Lipatli/MOnchin
lay«. VfttinilMnk MOndim, Zwtiflil. Otkar-von-Mllltr-Rlna, Kto.-Nr. SK 499 · Poitichtdi-Kontoi MOnchfn Nr. 143397
Die intermetallische Eisen-Rhodium-Verbindung stellt einen wissenschaftlichen Sonderfall dar, da das. Grundmaterial
beim Erhitzen auf eine Temperatur oberhalb etwa 60 C augenblicklich aus dem antiferromagnetischen in den ferromagnetische!]
Zustand übergeht. Die nach herkömmlichen Herstellungsverfahren bisher hergestellten Filme aus dieser
Legierung zeigten jedoch eine breite thermische Hysterese
(im Gegensatz zu der schmalen thermischen Hysterese von etwa
100C, die das gut geglühte Grundmaterial zeigt) und ergaben
beim Abkühlen nur einen teilweisen Übergang in den antiferromagnetischen
Zustand. Diese Ergebnisse wurden im "Journal of Applied Physics", Vol. 37, No.3, 1483-H84 vom 1. März 1966
veröffentlicht. Der Erfindung liegt insbesondere die Aufgabenstellung zugrunde, einen dünnen Eisen-Rhodium-Film zu schaffen,
der eine breite thermische Hysterese und einen prozentual hohen Übergang zwischen dem ferromagnetischen und antiferromagnetischen
Zustand aufweist, sowie ein Verfahren zur Herstellung' eines solchen Films.
Die Übergangscharakteristik erster Ordnung des Films
gestattet die Aufzeichnung digitaler Information nach neuartigen Verfahren. Bisher wurde digitale Information beispielsweise
durch die Orientierung der magnetischen Bezirke ausgewählter Bereiche in einer vorgegebenen Richtung auf magnetischen
Materialien aufgezeichnet. Als Beispiel für diese bisherigen Verfahren sei die MCuriepunkt-Aufzeichnung" erwähnt,
wobei Information durch Ausrichtung der Magnetisierung selek-
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tiv bis über die Curietemperatur erhitzter Bereiche des magnetischen
Films und durch Kühlen des Films in Gegenwart eines ausrichtenden Magnetfelds gespeichert wird. Die Information
kann dann mit Hilfe des'magneto-optischen Kerr- oder Faradayeffekt
s ausgelesen werden. Ähnlich ist es bei der "Kompensationspunktaufzeichnung", bei der ausgewählte Bereiche'eines
Films aus Gadolinium-Eisen-Granat durch einen Laser oder Elektronenstrahl erhitzt und dadurch die Koerzitivkraft der
erhitzten Bereiche erniedrigt wird, so daß die Ausrichtung der 'Magnetisierung der erhitzten Bereiche bei Anlegen eines
äußeren Feldes ermöglicht wird.
Der Erfindung liegt weiterhin die Aufgabenstellung zugrunde, ein neuartiges digitales Aufzeichnungsverfahren zu
schaffen, bei dem die Information thermisch aufgezeichnet wird, und zwar durch Umwandlung ausgewählter Bereiche eines Aufzeichnungsfilms
zwischen dem magnetischen und nicht-magnetischen Zustand in einem Übergang erster Ordnung.
Es soll weiterhin ein neuartiges Aufzeichnungsmedium
zum Speichern digitaler Information gemäß den erfindungsgemäßen Aufzeichnungsverfahren geschaffen werden.
Es soll weiterhin ein Aufzeichnungsmedium geschaffen werden, bei dem der Ferromagnetismus mechanisch gelöscht
werden kann.
Zur Lösung der Aufgabenstellung wird ein dünner, z. B. weniger als 2,5«10~5cm (1 mil), Eisen-Ehodium-Film verwendet,
dessen Zusammensetzung bei etwa 50-65 Atom# Rhodium
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liegt und einen übergang erster Ordnung zwischen dem ferromagnetisehen
und antiferromagnetischen Zustand aufweist, wobei mehr als 50$ des Films eine Zustandsänderung erfahren, wenn
die Temperatur die thermische Hysteresisschleife zyklisch durchläuft. Mir einen passenden thermischen Toleranzbereich
bei der Aufzeichnung besitzt der Film vorzugsweise eine thermische Hysteresisschleife, deren Breite bei der mittleren
Magnetisierung des Films zwischen 1O0C und 2000C liegt.
Eisen-Rhodium-Filme mit diesen Eigenschaften lassen
' sich im allgemeinen dadurch herstellen, daß ein üblicher
Eisen-Ehodium-Film, z. B. mit 50-65 Atom$ Rhodium und einer
thermischen Hysterese von mehr als 50 C bei einer Zustandsänderung
von weniger als 50$ des Films zwischen dem ferromagnetischen
und antiferromagnetischen Zustand bei zyklischer Wärmebehandlung, in eine Atmosphäre gebracht wird, die mehr
als 10 ppm (Teile pro Million) Sauerstoff enthält, um den Film in dieser partiellen Sauerstoffatmosphäre zu glühen,
wodurch der Anteil des Films, der eine Zustandsänderung er-
t fährt, auf mehr als 50$ erhöht wird. Um eine breite thermische
Hysterese zu erhalten, wird das Sauerstoffglühen vorzugsweise
für eine Zeitdauer zwischen 5 Minuten und 4 Stunden bei einer Temperatur zwischen IQO0O und 8000C durchgeführt, wobei der
Sauerstoffgehalt der Atmosphäre, in der geglüht wird, weniger als etwa 1000 ppm Sauerstoff beträgt.
j Die Information wird auf das Medium digital aufge-
zeichnet, indem Bereiche des Films im nicht-magnetischen
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Zustand selektiv auf eine Temperatur aufgeheizt werden, bei
der ein Übergang erster Ordnung in den magnetischen Zustand auftritt, wobei dann ein Magnetfeld angelegt wird, das die in
den magnetischen Zustand übergeführten Filmbereiche magnetisiert. Die digitale Information wird also nach einem eindeutigen
Verfahren gespeichert, das darin besteht, Information einer ersten Größe als magnetischen Bereich auf einem Film
homogener Zusammensetzung aufzuzeichnen, während Information einer zweiten Größe als anschließender nicht-magnetischer
Filmbereich aufgezeichnet wird. Die Lage der magnetisieren Filmbereiche kann dann mit einer üblichen Auslesevorrichtung,
etwa durch Elektronenstrahlmikroskopie, ausgelesen werden.
Die Erfindung läßt sich folgendermaßen zusammenfassen:
Dünne Eisen-Ehodium-Filme mit breiter Hysterese und Übergang
erster Ordnung zwischen dem ferromagnetischen und antiferromagnetisehen
Zustand werden folgendermaßen hergestellt« Eisen- und Rhodium-Filme werden nacheinander bei einem Druck von etwa
1.10 Torr auf eine feuerfeste Trägerschicht aufgebracht; die Anordnung wird in einem Vakuum von 1*10"" Torr bei einer
Temperatur von etwa 7000O eine Stunde lang geglüht, um eine
durch Diffusion bewirkte, vollständige Vermischung der Eisenuad Bnodium-Schicbten zu erreichenj die gemischt« Schicht
wird dann in einer Sauerstoffatmosphäre von mehr als 10 ppm
Sauerstoff in einem thermischen Kreisprozess ein zweites Mal geglüht, indem die Anordnung langsam auf 400°0 erhitzt wird,
etwa 10 Minuten lang auf 4000O gehalten wird und dann langsam
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auf Zimmertemperatur abgekühlt wird. Mach diesem Verfahren hergestellte Filme verwendet man vorzugsweise zur Aufzeichnung
digitaler Information mittels Erhitzen einzelner Bereiche durch einen Elektronenstrahl, wodurch ein Übergang erster
Ordnung in den ferromagnetischen Zustand auftritt; dann läßt
man die Bereiche auf eine Vormagnetisierungstemperatur abkühlen, die etwas höher liegt, als die Temperatur für den Übergang in
den antiferromagnetischen Zustand. Dann wird der gesamte Film
einem Magnetfeld ausgesetzt, durch das nur diejenigen Filmbereiche magnetisiert werden, die sich im ferromagnetischen
Zustand befinden; das Auslesen der aufgezeichneten Information kann durch herkömmliche Elektronenstrahlmikroskopie erfolgen.
Danach kann der Ferromagnetismus auf dem Film gelöscht werden, indem der Film bis unter die Temperatur abgekühlt wird, bei
der der Übergang in den antiferromagnetischen Zustand auftritt,
oder aber durch eine mechanische Beanspruchung des Films.
Es folgt nun eine Beschreibung von Ausführungsbeispielen
der Erfindung anhand der Zeichnungen.
Figur 1 ist ein Blockdiagramm des Verfahrens zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Eisen-Ehodium-Films mit
Übergang erster Ordnung,
Figur 2 zeigt die temperaturabhängige Änderung der
Magnetisierung eines dünnen Eisen-Bhodium-Films vor dem
Oxidationsglühen.
Figur 3 zeigt die temperaturabhängige Änderung der Magnetisierung eines Eisen-Rhodium-Films nach dem Oxidationsglühen gemäß der vorliegenden Erfindung.
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Figur 4 zeigt die .Änderung der Magnetisierung der Hysteresis-Breite und der prozentualen Zustandsänderung eines
Eisen-Rhodium-Films in-Abhängigkeit von dem Sauerstoffgehalt
der Atmosphäre während des zweiten Glühens.
Figur 5 ist ein vergrößerter Schnitt durch ein digitales
Aufzeichnungsmedium, "bei dem als Aufzeichnungsfilm der
erfindungsgemäße Eisen-Rhodium-Film verwendet wird.
Figur 6 ist eine vergrößerte Darstellung eines Verfahrens zum Auslesen des Films. -
Figur 7 zeigt den Einfluß der mechanischen Beanspruchung
des Eisen-Rhodiuin-Films.
Figur 8 zeigt die magnetische Feldstärke, die erforderlich ist, um eine gegebene Magnetisierung in einem erfindungsgemäßen
Eisen-Rhodium-Film zu bewirken.
Figur 9 zeigt die temperaturabhängige Änderung der Magnetisierung an verschiedenen Punkten der thermischen Hysteresisschleife
des Eisen-Rhodium-Films. .
Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung eines Eisen-Rhodium-Films
mit breiter Hysterese und Zustandsänderung erster Ordnung zwischen dem ferromagnetischen und antiferromagnetisehen
Zustand ist allgemein in Figur 1 dargestellt. Das Verfahren besteht darin, daß zuerst ein herkömmlicher Eisen-Rhodium-Film
hergestellt wird, der eine breite thermische Hyetereae und eine unvollständige Zustandsänderung aufweist,
d. h. kleinste Magnetisierung zwischen ty2 -and 3/4 $βΓ maximalen
Filmmagnetisierung, und zwar durch abwechselndes Aufbringen
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von Eisen- und Rhodium-Filmen auf eine feuerfeste Trägerschicht und Glühen dieser Anordnung in einem Vakuum von weniger als ·
—5 ο
10 Torr bei einer Temperatur zwischen 400-700 C, damit
die Schichten diffundieren. Um eine vollständige Zustandsänderung erster Ordnung in dem legierten Film zu erhalten, wird
der Film dann in einer strömenden Stickstoff-Atmosphäre geglüht, die Sauerstoff in einem Mengenverhältnis von mehr als
10 ppm enthält.
κ Die nacheinander erfolgende Vakuumbeschichtung mit
Eisen- und Ehodium-Filmen wird vorzugsweise durch Erhitzen mit einem Elektronenstrahl durchgeführt. Mit dem Elektronenstrahl
werden Eisen- und Rhodiumquellen erhitzt, die sich auf einem wassergekühlten Herd in einer Vakuumkammer befinden,
-5
die auf weniger als 10 Torr evakuiert ist, um die Oxidation des Films während des Verdampfens zu verringern. Als typischer Wert für die Eisen- und Rhodium-Verdampfung wird ein Vakuum von etwa 10*" Torr verwendet, wobei die Reihenfolge der abwechselnden Beschichtung unwesentlich ist, auch wenn vorzugsweise zuerst der Eisen-Film und dann darüber die Rhodium-Schicht aufgebracht wird, um bei dem folgenden Glühen ein Oxidieren des Eisens zu verhindern. Auch die Anzahl der abwechselnd aufgebrachten Schichten ist unerheblich, vorausgesetzt, daß letztlich eine Schicht mit 50-65 Atom$ Rhodium entsteht, die dann zum Vermischen der Schichten durch Diffusion geglüht wird. Für Aufzeichnungszwecke, bei denen geringe magnetische Remanenz erwünscht ist, wird vorzugsweise ein hoher Prozentsatz an
die auf weniger als 10 Torr evakuiert ist, um die Oxidation des Films während des Verdampfens zu verringern. Als typischer Wert für die Eisen- und Rhodium-Verdampfung wird ein Vakuum von etwa 10*" Torr verwendet, wobei die Reihenfolge der abwechselnden Beschichtung unwesentlich ist, auch wenn vorzugsweise zuerst der Eisen-Film und dann darüber die Rhodium-Schicht aufgebracht wird, um bei dem folgenden Glühen ein Oxidieren des Eisens zu verhindern. Auch die Anzahl der abwechselnd aufgebrachten Schichten ist unerheblich, vorausgesetzt, daß letztlich eine Schicht mit 50-65 Atom$ Rhodium entsteht, die dann zum Vermischen der Schichten durch Diffusion geglüht wird. Für Aufzeichnungszwecke, bei denen geringe magnetische Remanenz erwünscht ist, wird vorzugsweise ein hoher Prozentsatz an
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Rhodium, ζ. B. etwa 65 Atom$, gewählt.
Die Aufdampfungsgeschwindigkeit bei der abwechselnden Eisen- und Rhodium-Beschichtung ist im allgemeinen unkritisch,
wobei Beschichtungsgeschwindigkexten von 4-25 S pro Sekunde bevorzugt verwendet werden. Die höheren Beschichtungsgeschwindigkeiten
werden dabei bevorzugt, da die Filmverunreinigung um so geringer ist, je rascher die Beschichtung erfolgt.
Während der abwechselnden Beschichtung der Trägerschicht wird diese vorzugsweise erhitzt, z. B. auf 300 C, um Spannungen im
darauf abgeschiedenen Rhodium-Film zu verringern und die Haftfähigkeit an der Trägerschicht zu erhöhen. Als Trägerschicht
für die abwechselnde Beschichtung verwendet man zweckmäßigerweise ein feuerfestes Material, z. B. Quarzglas, Aluminiumoxid,
Silizium oder klaren Saphir, um zu verhindern, daß von der Trägerschicht während des Glühens Verunreinigungen in den Film
eindiffundieren und um sicherzustellen, daß die Trägerschicht die beim Diffusionsglühen erforderlichen hohen Temperaturen,
z. B. bis zu 7000O, aushält.
Im allgemeinen verwendet man hochreine Eisen- und Ehodiumquellen bei der Vakuumbedampfung, auch wenn geringe
Mengen an Verunreinigungen toleriert werden und sich oft für die magnetischen Eigenschaften des Eisen-Ehodiums vorteilhaft
auswirken. Gewisse Metalle, wie Molybdän, Nickel, Kupfer und
Niob können die Übergangseigenschaften des Eisen-Ehodiums
vollständig zerstören, wenn ihr Gehalt mehr als 2 Atom# beträgt. Dagegen dienen andere Materialien dazu, die Übergangstemperatur
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des Eisen-Ehodiums zu verschieben und können deshalb günstig
dazu verwendet werden, die magnetische Hysteresiskurve der
Legierung auf einen gewünschten Temperaturwert zu verschieben j z. B. weniger als 10 Atom$ Ruthenium, Osmium, Iridium und
Platin tragen zu einer Erhöhung der kritischen Übergangstemperatur des Eisen-Ehodiums bei, während Palladium, Vanadium,
Mangan und Gold in Mengen von 10 Atom$ oder weniger die Neigung
zeigen, die kritische Übergangstemperatur des Eisen-Ehodiums zu erniedrigen. Wenn eine oder mehrere dieser Verunreinigungen
in dem Film enthalten sein sollen, kann die Verunreinigung mit der Eisen- oder Rhodium-Schicht als Legierung gemeinsam aufgedampft
oder aber als separate Schicht aufgebracht werden, deren Dicke dem gewünschten Prozentsatz an Verunreinigungen im Film
entsprechen muß. Die Gesamtdicke der aufgedampften Schichten beträgt jedoch weniger als 2,5*10 cm (1 mil), wobei typische
Beispiele für Filmschichten bei Dicken zwischen 200-3000 Ä liegen.
Nach dem Aufbringen der Eisen- und Rhodium-Filme
auf die Trägerschicht, wird die Anordnung bei einer Temperatur
ο —5
zwischen 400-700 C in einem Vakuum von weniger als 10 Torr solange geglüht, bis die Schichten vollständig miteinander
verschmolzen aind und eine intermetallische Eisen-Rhodium-Verbindung bilden. Das Diffusionsglühen wird vorzugsweise in
einem sehr guten Vakuum, z. B. 10" Torr, durchgeführt, um eine zu starke Oxidation des Films zu verhindern, die sich auf die
Zustandsänderungseigenschaften nachteilig auswirken würde,
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während andererseits ein Glühen bei Temperaturen, die wesentlich
über 700 C liegen, Inselstrukturen in dem Eisen-Bhodium-PiIm
hervorruft, die die Haftfähigkeit des Films auf der Trägerschicht verringern. Da eine sehr feinkörnige Inselstruktur
aber den seitlichen Wärmefluß zwischen benachbarten Bit-Orten bei der Aufzeichnung von Information auf dem Film verringert,
kann die Größe der Bit-Orte durch eine hohe Temperatur beim Diffusionsglühen verringert werden.
Im allgemeinen ist die Dauer des Diffusionsglühens
unkritisch, falls die Vakuumkammer einen verringerten Sauer-
—7
stoffgehalt hat. In einem Vakuum von 4*10 Torr einer dynamisch
gepumpten Vakuumanlage, die eine 2-Zoll-üldiffusionspumpe
und eine Kühlfalle mit flüssigem Stickstoff verwendet, um eine Verunreinigung eier Kammer zu vermeiden, wurde beispielsweise
eine vollständige Diffusion der Schichten und eine breite Überrangshysterese bezüglich der temperaturabhängigen magnetischen
Eigenschaften des Films erzielt, wenn das Diffusionsglühen
bei 7000C für die Dauer von 1-25 Stunden durchgeführt
wurde. Wenn der Sauerstoffgehalt der Diffusionsglühkammer erhöht wird, kann bei einem.in die länge gezogenen Diffusionsglühen
praktisch'die gesamte, durch das Glühen erzeugte intermetallische Verbindung oxidiert werden, wodurch die thermische
Hysterese des Films zerstört wird. Ein Glühen bei 4000G für
nur etwa 1 Stunde ergibt Filme, deren magnetische Hysterese bei thermischen Kreisprozessen und deren physikalische Struktur
identisch mit den Eigenschaften ist, die Materialproben der
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intermetallischen Eisen-Rhodium-Verbindung bei der Untersuchung
durch Röntgenstrahlbeugung aufweisen.
Die thermische Hysteresiskurve eines Eisen-Ehodium-Films
mit 0,56 Atomteilen Rhodium, der durch Diffusionsglühen bei 69O0C für die Dauer von 1 Stunde und bei einem Druck von
_·7
4*10 ' Torr hergestellt wurde, wobei während des thermischen
Kreisprozesses ein Feld von 1000 Oe (Oersted) anlag, ist in Figur 2 wiedergegeben; d. h. weniger als 50$ des Films führen
bei der thermischen v'echselbeanspruchung einen Übergang zwi-
* sehen dem ferromagnetischen und antiferromagnetischen Zustand
aus. Die thermische Hysterese des Films ist breit und erstreckt sich bei der mittleren Magnetisierung des Films über mehr als
15O0C, wogegen gut geglühte Materialproben aus Eisen-Rhodium
eine thermische Hysterese von nur 1O0C oder weniger aufweisen.
Der Anteil des Films, der einen übergang zwischen dem ferromagnetischen und antiferromagnetischen Zustand ausführt,
läßt sich angenähert nach der Formel bestimmen:
wobei F =- Bruchteil des Films, der die Zustandsänderung erfährt;
. M., = maximale Magnetisierung des Films nach dem Abkühlen
. M., = maximale Magnetisierung des Films nach dem Abkühlen
des Films, der zuvor auf eine Temperatur oberhalb j der Übergangstemperatur des Films erhitzt worden war;
M2 = kleinste Magnetisierung des Films nach dem Erhitzen
'■ des Films, der zuvor auf eine Temperatur unter der
Übergangstemperatür abgekühlt worden war.
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Bei Filmen, die vollständig in den antiferromagnetischen
Zustand übergehen," liegt die kleinste Magnetisierung Mp
nach dem Erhitzen bei Null, wobei F = 1 ist. Es läßt sich also behaupten, daß Filme aus einer intermetallischen Eisen-Ehodiuni-Verbindung,
die durch Diffusionsglühen hergestellt wurden, sich durch einen Übergang erster Ordnung auszeichnen, wobei
weniger als 50$ des Films den Übergang zwischen dem ferromagnetischen
und antiferromagnetischen Zustand ausführen. Dabei umfaßt die Hysterese in der Mitte der magnetischen Hysteresisschleife
des Films mehr als 5O0C.
Nach dem Erhitzen der geschichteten Filmstruktur, wobei ein homogener Eisen-Ehodium-Film mit breiter Hysterese
und unvollständigem Übergang entsteht, wie Figur 2 zeigt, wird der Eisen-Ehodium-Film erneut in einer Atmosphäre geglüht,
die mehr als 10 ppm Sauerstoff enthält; dadurch entsteht ein Film mit praktisch vollständigem Übergang, wie die Kurve aus
Figur 3 zeigt. Vorzugsweise erfolgt das Glühen bei einer Temperatur von etwa 4000O, wobei der Film in Schritten von
etwa 6° pro Minute von Zimmertempera'tur auf diese 40O0C gebracht wird, etwa 5 Minuten auf eileser Temperatur yon 4000C
gehalten wird und dann mit einer ähnlichen Geschwindigkeit wieder auf Zimmertemper&tur abg#icählt wird» Das Glühen erfolgt dabei vorzugsweise in einer Atmosphäre von strömendem
Stickstoff, die zwischen 10 ppm und 1000 ppm Sauerstoff ent- ~
hält, der durch einen Sauerstoffsensor gemessen wird; ein solcher Sensor ist dargelegt in der U. S. Patentanmeldung,
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Serial Ho. 554,443» eingereicht am 1. Juni 1966 im Namen von
H.S. Spacil von der gleichen Anmelderin wie die vorliegende Erfindung. Im allgemeinen hängt die während des Sauerstoffglühens
vorhandene Menge an Sauerstoff von den Glühtemperaturen ab, wobei für höhere Temperaturen erheblich weniger
Sauerstoff erforderlich ist. In ähnlicher Weise ist der in der Glühkammer erforderliche Sauerstoffgehalt von der Glühdauer
abhängig. Bei einer Glühdauer von mehr als 1 Stunde bei
ο · 4
400 C und einem Partialdruck von mehr als 10 ppm Sauerstoff
kann die intermetallische Eisen-Ehodium-Verbindung praktisch vollständig oxidiert werden, was die magnetische Hysterese
des Films zerstört. Das Glühen erfolgt zweckmäßigerweise für eine Dauer zwischen 5 Minuten und 4 Stunden bei Temperaturen
von 4000C, wobei der Sauerstoffgehalt der Glühatmosphäre
zwischen 10-200 ppm liegt. Im allgemeinen sind der Sauerstoffgehalt und die Temperatur und die Dauer des Sauerstoffglühens
voneinander abhängig und werden so gewählt, daß die Oxidation des Eisen-Rhodium-Films ausreicht, um mehr als 50$ des Films
eine Zustandsänderung durchlaufen zu lassen; dabei wird eine
unnötige Oxidierung des Filme vermieden, die die Sättigungsmagnetisierung
unter einen registrierbaren Wert erniedrigen würde· Eisen-Hhodium-lilrae» die ein zweites Mal in einer
Stickstoffatmosphäre mit eiaer hohen Sauerstoffkonzentration
4,
von 10 ppm geglüht wurden, zeigten einen nahezu vollständigen
Übergang zwischen dem ferromagnetiechen und antiferromagnetischen
Zustand. Die thermische Hysteresisschleife des Films war schmal,
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ζ. B. 1O0G "bei der mittleren Magnetisierung, und der Übergang
zwischen dem antiferromagnetischen und ferromagnetischen Zustand
war allmählich, wobei etwa 90% des Films eine Zustandsänderung erfuhren und wobei eine etwa doppelt so große Temperaturerhöhung
über die kritische Übergangstemperatur hinaus erforderlich war, als bei Filmen, die in einer Stickstoffatmosphäre
mit weniger als 100 ppm Sauerstoff geglüht wurden.
Figur 4 zeigt den Einfluß von Sauerstoff auf die magnetischen Eigenschaften eines Eisen-Bhodium-Films während
eines für ΊΟ Minuten bei 4000C durchgeführten zweiten Glühvorgangs
nach einem Diffusionsglühen bei 7000C für 1 Stunde
in einem Vakuum von 5·10 ' Torr. Wie aus Kurve 14 zu ersehen ist, die den prozentualen Übergang angibt, ergab sich ein
Übergang von über 80$ des Eisen-Rhodium-Films bei Sauerstoffwerten
von etwas mehr als 7 ppm Sauerstoff in einer strömenden Stickstoffatmosphäre, wobei der Prozentsatz des Films, der
einen übergang ausführt, von einem Anfangswert (dargestellt
durch Bezugsziffer 15) bei weniger als 40$ bis auf einen Wert
von 90$ ansteigt, für den 10 Minuten lang bei einer Sauerstoffkonzentration
von mehr als 50 ppm geglüht wurde, ■'■'ie. Hysteresisbreite
des Übergangs bei der mittleren Magnetisierung, dargestellt durch Kurve 16, nahm von einem ursprünglichen Wert
(Bezugsziffer 17) von mehr als 160 C vor dem zweiten Glühen
bis auf einen Wert von 8O0C ab, bei dem in einer Stickstoffatmosphäre
mit 40 ppm Sauerstoff geglüht wurde. Die maximale Magnetisierung des Eisen-Shodium-Films (dargestellt durch die
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Bezugsziffer 18) blieb im wesentlichen konstant bei einem Wert von etwa 120 EMU/G-M, und zwar unabhängig von den verschiedenen
Sauerstoffkonzentrationen beim zweiten Glühen.'
Als spezielles. Beispiel wurde ein Eisen-Rhodium-Film
gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt, indem eine 99,9$
reine elektrolytische Eisenquelle und eine ^9,9$· reine Rhodiumquelle
oberhalb eines wassergekühlten Tiegels in eine herkömmliche Vakuumglocke gebracht wuraen, die mit einer 4-Zoll-Öldiffusionspumpe
und einer (Antimigrations-) Kühlfalle aus flüssigem otickstoff versehen v/ar. Das Eisen war in trockenem
Wasserstoff eine Stunde lang bei 9000C geglüht worden, um den
Sauerstoffgehalt des Eisens zu erniedrigen. Die Vakuumanlage wurde auf etwa 8*10 Torr evakuiert, und beide Quellen wurden
getrennt voneinander durch eine Elektronenkanone von 2 Kilowatt geschmolzen, um die Entgasung während des Verdampfens zu verringern.
Die Eisenquelle wurde dann unter einem Druck von 8·10~ Torr durch den Elektronenstrahl verdampft und mit
einer Geschwindigkeit von etwa 12 Ä/sec auf eine reine Quarz-
\ glasträgerschicht aufgedampft, die 25 cm von der Quelle entfernt
angebracht war und auf einer Temperatur von 275-300 0C gehalten wurde. Nach dem Aufdampfen der Eisenschicht wurde
> die Rhodiumquelle bei einem Druck von 4*10" Torr verdampft-
und mit einer Geschwindigkeit von 15 Ä/sec oberhalb des Eisenfilms
auf die erhitzte Trägerschicht bis zu einer Dicke aufgedampft, die bei der nachfolgenden Diffusion der Schichten
0,54 Atomteile Rhodium ergeben sollte. Die Gesamtdicke des
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Films betrug etwa 550 S. Dann erfolgte das Diffusionsglühen
ο —7 der Anordnung für 1 Stunde bei 690 C und 8*10 ' Torr in einer
dynamisch gepumpten Vakuumanlage. Mach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur
zeigte der Film eine Mikrostruktur, deren Hauptkomponente
die CsCl-Strukturphase war, was für FeBh-Materialproben
typisch ist, die eine F.CO. -Phase mit einem Gitterparameter aufweisen, der etwa dem des Elements Rhodium entspricht.
Die thermische Hysteresisschleife des Films bei einem
Magnetfeld von 1000 Oe ist in Figur 2 dargestellt und zeigt einen unvollständigen Übergang zwischen dem antiferromagnetischen
und ferromagnetischen Zustand und eine breite Hysterese bei der mittleren Magnetisierung des Films.
Die Anordnung wurde dann ein zweites Mal in einer gasförmigen Umgebung geglüht, die aus strömendem Stickstoff
von 1 Atmosphäre Druck bestand und eine Sauerstoffkonzentration zwischen 80-100 ppm enthielt, wobei die Strömungsgeschwindigkeit
durch die Anordnung etwa 56,6 l/Stunde (2 ft "yar) betrug.
Die Anordnung wurde in etwa 5 Minuten von Zimmertemperatur
auf 4000C erhitzt, etwa 10 Minuten auf 40O0O gehalten und dann
mit der gleichen Geschwindigkeit wieder auf Zimmertemperatur abgekühlt. Der Film zeigte einen Übergang von etwa 95$, wie
die thermische Hysteresisschleife aus Figur 3 zeigt, wenn
die thermische Wechselbeanspruchung in einem Feld von 1000 Oe durchgeführt wurde, wobei die thermische Hysterese etwa 800O
für die mittlere Magnetisierung des Films zeigt. Der Übergang war beim Erhitzen kürzer (innerhalb etwa 6O0C) als beim
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Abkühlen, wo eine Temperaturänderung von etwa 2000C erforder-lieh
war, um den Film im wesentlichen in den antiferromagnetischen
Zustand zurückzuführen. Eine wiederholte thermische Wechselbeanspruchung des Films zwischen 1250C und -1500C ergab,
daß der Übergang stabil war.
Die in Figur 3 gezeigte Hysteresisschleife wurde
mit einem Eisen-Ehodium-Film erzielt, der nach dem erfindungsgemäßen
zweifachen Glühverfahren behandelt wurde. Diese Hysterese zeigt einen Übergang erster Ordnung vom antiferromagnetischen
in den ferromagnetischen Zustand (dargestellt durch die gemessene Magnetisierung von etwa 115 EMU/GM in einem Feld von
1000 Oe bei Erhitzen über 1000C). Beim nachfolgenden Abkühlen
des Films unter 600C bleibt die gemessene Magnetisierung des
Films (und deshalb der Prozentsatz des im ferromagnetischen
Zustand befindlichen Films) bis zu einer Temperatur von 500C
im wesentlichen konstant. Dann kehrt der Film praktisch in den antiferromagnetischen Zustand bei 8 EMU/GM (-2 EMU/GM Fehler
für die gemessene Filmmagnetisierung), und zwar in einem Übergang erster Ordnung. Etwa 95% des Films durchlaufen also eine
Zustandsänderung zwischen dem ferromagnetischen und antiferromagnetischen Zustand, wenn dieser Film dadurch hergestellt
wurde, daß ein herkömmlicher Film mit einem Übergang von 35$
und einer breiten Hysterese in einer Atmosphäre mit einer Sauerstoffkonzentration von mehr als 10 ppm Sauerstoff geglüht
wurde. Ein weiteres bedeutendes Merkmal der erfindungsgemäßen Eisen-Rhodium-Filme ist die breite thermische Hysterese des
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Films j d. h. "bei der mittleren Magnetisierung des Films, also
etwa 60 EMU/GM, ist der Film durch eine thermische Hysterese
von etwa 80 C gekennzeichnet» Obwohl eine wiederholte thermische Wechselbeanspruchung entlang der Hysteresisschleife eine
geringe Schwächung der thermischen Hysterese hervorruft, zeig-
5
ten Eisen-Ehodium-Filme nach 10 thermischen Kreisprozessen zwischen ~195°C und 1000C immer noch im wesentlichen die ursprüngliche thermische Hysterese.
ten Eisen-Ehodium-Filme nach 10 thermischen Kreisprozessen zwischen ~195°C und 1000C immer noch im wesentlichen die ursprüngliche thermische Hysterese.
Der erfindungsgemäße Eisen-Rhodiuiu-Film zeigt außerdem
bei Erhitzen über die kritische Temperatur einen raschen
Übergang in den ferromagnetische*! Zustand. Wie Figur 3 zeigt,
steigt die Magnetisierung des Films in einem Feld von 1000 Oe von einem Wert bei etwa 8 EMU/G-K auf einen Maximalwert von
etwa 115 EMU/GM, und zwar zwischen 200C und 9O0C, so daß
mehr als 90%* des Films innerhalb eines Temperaturbereichs
von 700C eine Zustandsänderung zwischen dem antiferromagnetischen
und ferromagnetischen Zustand erfahren.
Im allgemeinen ist die magnetische Hysteresisschleif e des erfindungsgemäßen Eisen-Ebodium-Films ziemlich
rechteckig und weist ein Verhältnis von etwa 0,7 zwischen
der magnetischen Remanenz und der Sättigungsmagnetisierung auf. Eine Eisen-Ehodium-Filmprobe mit einer Dicke von 550 A,
die gemäß der Erfindung zweifach geglüht worden war, besaß eine Koerzitivkraft von etwa 160 Oe.
Von mehreren Eisen-Rhodium-Filmen, die bis auf das
Oxidationsglühen unter gleichen Bedingungen hergestellt worden
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waren, wurden elektromikrographisch die Zustandsänderungseigenschaften
aufgezeichnet. Einer der Filme war im Vakuum geglüht worden und zeigte einen unvollständigen übergang,
der durch die Kurve aus Figur 2 wiedergegeben wird, während ein zweiter Film in einer strömenden Stickstoffatmosphäre
mit einer Sauerstoffkonzentration zwischen 10-200 ppm geglüht worden war und einen vollständigen übergang zeigte,
wie er durch die Hysteresiskurve aus Figur 3 gekennzeichnet
ist. Bei den einzelnen Filmen war die Makrostruktur, z. B. Korngröße, Schichtungsfehler, Zwillingsbilaung etc. qualitativ
gleich, auch wenn der Film mit dem vollständigen übergang eine sehr viel stärker gemaserte Stuktur im Korm aufwies,
als der Film mit dem unvollständigen Uberg&ng. Elektronenmikroskopische
Untersuchungen zeigten, daß die Maserung von einer diskreten Teilchenanordnung herrührt, die eine sehr regelmäßige
Orientierung in einem zweidimensionalen, rechteckigen Metzwerk
aufweist. Das Netzwerk scheint im Korn einheitlich zu sein und hat eine Periodizität von etwa 100 Ä. Es kann angenommen
werden, daß das "schmutzige" Aussehen eine feine Dispersion einer Oxidphase ist.
, Die erfindungsgemäßen Filme eignen sich insbesondere
ι; als Aufzeichnungsmedium 19 zur Aufzeichnung digitaler Infor-•
mation, wie Figur b zeigt. Ein Eisen-Bhodium-Film 20 mit einer
! -3
Dicke von weniger als £,5"10" cm (1 mil) und einer Übergangs-
\ charakteristik, ähnlich der aus Figur 5, befindet sich auf
einer thermisch leitenden !Trägerschicht 22 aus beispielsweise
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Silizium oder Quarz. Die Trägerschicht 22 ist durch eine
geeignete Verbindungsschicht, z. B. durch die leitschicht 26, mit einer thermoelektrischen Grundschicht 24 verbunden, die
beispielsweise aus Wismuthtellurid, Bleitellurid, Antimon—
tellurid, Silberindiumtellurid, Kupfergalliumtellurid etc.
besteht. Die thermoelektrische G-rundschicht ermöglicht durch
die Trägerschicht 22 hindurch thermische Kreisprozesse, indem die thermoelektrische G-rundschicht von einer Grleichspannungsquelle
(nicht dargestellt) über leitungen 28 und 30 elektrisch erregt wird. Da der Eisen-Rhodiuin-Film 20 thermisch zwischen
dem ferromagnetischen und antiferromagnetischen Zustand in
einem Übergang erster Ordnung hin und hergeschaltet wird, was Volumenänderungen des Films zur Folge hat, sind benachbarte
Aufzeichnungsmedien 19A und 19B, die eine Speichereinheit darstellen, durch einen geeigneten Abstand voneinander
getrennt, z. B, 2$ der Filmabmessungen, um eine.störungsfreie
thermische Ausdehnung zu ermöglichen. Wenn jedoch die Abmessungen des Aufzeichnungsmedium genügend klein sind, wird die
Speichereinheit zweckmäßigerweise als zusammenhängende Einheit hergestellt, um eine Isolierung der Informationsspeichersteilen zu vermeiden.
TJm Information an ausgewählten Stellen längs des
Eiaen-Rhodium-Films aufzuzeichnen, die einen Durchmesser von
2,5»10~^cm (1 mil) oder weniger aufweisen, wird die thermoelektrische Schicht 24 zuerst duroh einen Gleichstrom in einer
ersten Richtung ao erregt, daß die Anordnung unter die
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Temperatur T abgeKühlt wird, die in der Hysteresisschleife
aus Figur 3 "bei etwa -1500C liegt und bei der der Film praktisch
vollständig antiferroiaagnetisch wird; gleichzeitig wird dadurch
ein etwa vorhandener Restmagnetismus im I1Um gelöscht.
Dann wird die elektrische Erregung der thermoelektrischen (^randschicht 24 abgeschaltet, so daß'die Temperatur des Eisen-Rhodium-Films
auf eine Vormagnetisierungstemperatur T-^ von
etwa 200C ansteigen kann, bei der sich der Film im antiferromagnetischen
Zustand unterhalb der kritischen Temperatur befindet, bei der ein Übergang erster Ordnung des Eisen-Rhodium-Films
in den ferromagnetischen Zustand auftritt. Dann wird
ein Elektronenstrahl von einer durch Adressen einstellbaren Elektronenkanone (beschrieben in der U. S. Patentanmeldung,
Serial No. 671,353, eingereicht am*28 September 1967 im Namen von Sterling Newberry von der gleichen Anmelderin wie die
vorliegende Erfindung) auf ausgewählte Bit-Orte 2OA des Eisen-Rhodium-Films gelenkt, um die Bit-Orte durch Bestrahlen bis
über die kritische Übergangstemperatur des Films, z. B. über 12O0C, aufzuheizen. Die bestrahlten Bit-Orte werden in einem
Übergang erster Ordnung in den ferromagnetische« Zustand übergeführt.
Nach dem Abschalten des Elektronenstrahls kühlen sich die bestrahlten Bit-Orte, d. h, 2OA, auf die Vormagnetisierungstemperatur T^ ab. Nach Anlegen eines genügend hohen,
kursszeitigen Magnetfeldes, z. B. ein Feld von mehr als 300 Oe im Impulsbetrieb, sind die bestrahlten Bit-Orte ferromagnetisch und stellen damit Information einer ersten Größe dar. ·
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Die -^it-Orte 2OB, die beim .Aufzeichnen nicht "bestrahlt wurden,
"bleiben im antiferromagnetischen Zustand und speichern dadurch
digitale Information einer zweiten Größe. Der zur selektiven Aufzeichnung dienende Eisen-Rhodium-Film hat also eine
homogene Zusammensetzung und enthält eine Vielzahl von Bit-Orten, die gemäß der in den einzelnen Bit-Orten aufgezeichneten
Information entweder magnetisch oder nicht-magnetisch sind. Im allgemeinen erwies sich als zweckmäßig, einen Elektronenstrahl
von 8 kV, 2·10 A und einem Durchmesser von 10 Ai für
die Dauer von 4 msec zu verwenden, um die bestrahlten Bit-Orte vom antiferromagnetischen in den ferromagnetisehen Zustand
umzuwandeln. Benachbarte Bit-Orte, die nicht über die kritische Temperatur hinaus erhitzt worden waren, blieben im
wesentlichen antiferromagnetisch.
Um die aufgezeichnete Information vom Eisen-Rhodium-FiIm
auszulesen, wird ein gepulstes Magnetfeld von mehr als 300 Oe an den Film angelegt, um die (Weißschen) Bezirke in
den ferromagnetischen Bit-Orten 2OA auszurichten j auf diese
Weise enthält der -^iIm nun ferromagnetische Bits, deren Magnetisierung eine gegebene Richtung aufweist und die durch im
wesentlichen antiferromagnetisehe Bit-Orte 2OB voneinander
getrennt sind, die bei der Messung die Magnetisierung Null ergeben. Da die Orientierungsrichtung der Magnetisierung in
einzelnen Bit-Orten nicht abgetastet zu werden braucht, genügt
eine visuelle Ablesung, indem der Eisen-Rhoäium-Film mit einer
kolloidalen Lösung aus Eisenoxidteilchen (Bitterache lösung)
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beschichtet wirdj diese Teilchen wandern zu den magnetisieren
Bit-Orten des Aufzeichnungsmediums. Auf diese Weise erhält man dunkle Bereiche oder Punkte 50 (Figur 6) an den bestrahlten,
ferromagnetischen Bit-Orten, während die antiferromagnetischen Bit-Orte 2OB mit einer relativ klaren Flüssigkeit
beschichtet sind, da praktisch alle Teilchen zu den ferromagnetischen Orten hingewandert sind. Wenn mit sehr hoher Geschwindigkeit
ausgelesen werden soll, können andere übliche magnetische Abtastverfahren verwendet werden, z. B. Elektronenstrahlmikroskopie,
um die magnetisierten Bit-Orte festzustellen. Zum Löschen der aufgezeichneten Information wird die
thermoelektrische Grundschicht 24 erneut erregt, um die Temperatur des Eisen-Bhodium-Films 20 auf T zu erniedrigen,
woraufhin der gesamte Film in den antiferromagnetischen Zustand zurückkehrt und die zuvor aufgezeichnete Information
gelöscht wird. -
Die auf dem Eisen-Rhodium-Film aufgezeichnete Information
kann auch mechanisch gelöscht werden, indem der Film mechanisch beansprucht wird? die mechanisch beanspruchten
Abschnitte des FiImB kehren dadurch praktisch vollständig in
den antiferromagnetischen Zustand zurück, wie durch die Kurve aus Figur 7 dargestellt wird. Die thermische Hysteresis-Kurve
ergab sich durch thermische Wechselbeanspruchung eines zweifach geglühten Eisen-Ehodium-Films längs der Hysteresisschleife
33 "bis zu einer Temperatur von 14O0C, wodurch der
Film in den ferromagnetischen Zustand übergeführt wurde;
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anschließend ließ man den I11Um auf etwa 15 C abkühlen, wobei
die Magnetisierung des Films längs der Hysteresisschleife
auf einen Wert von etwa 66 EMU/GM (Bezugsziffer 34) zurückging.
Dann wurde ein Baumwollwischer weniger als zwanzigmal γόη Hand über den Film gerieben, wodurch die Magnetisierung
(gestrichelte Linie 35) bei einer Änderung der Temperatur des Eiaen-Ehodium-Films von nur 50G auf einen Wert von etwa
9 EMU/GrM abfiel. Durch weiteres Reiben des Eisen-Rhodium-Films
mit dem Baumwollwischer konnte die gemessene Magnetisierung des Films bei einer Temperatur von 10 C auf weniger als
i? EMU/GrM erniedrigt werden, wobei die niedrige Magnetisierung,
die durch das Reiben (mechanische Beanspruchung) hervorgerufen
worden war, auch bei Abkühlen auf eine Temperatur unter -1800G erhalten blieb. Wenn dann der Film erneut auf 1400C
erhitzt wurde, kehrte die ferromagnetische Eigenschaft des
Filma zurück, wie die ausgezogene Hysteresisschleife.36 angibt,
auch wenn die thermische Hysteresiskurve durch die
mechanische Beanspruchung des Films etwas schmaler geworden war. Zum Löschen der aufgezeichneten Information sollte die
mechanische Beanspruchung im allgemeinen größer als 0,3$ sein,
darf jedoch nicht so weit gehen, daß die räumlich zentrierte kubische Struktur in die paramagnetische, flächenorientierte
kubische Struktur übergeht.
Zweckmäßigerweise wird dem Eiaen-Khodium-Film eine
geringe Menge Palladium zugesetzt, um die kritische Temperatur des Films beim Übergang in den magnetischen Zustand auf
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etwa 3O0C zu verschieben, d. h. 5°C oberhalb Zimmertemperatur,
wodurch die Elektronenstrahlleistung, die für die Umformung der Bit-Orte in den ferromagnetischen Zustand erforderlich ist,
verringert wird, während gleichzeitig gewährleistet ist, daß sich das Aufzeichnungsmedium nicht verflüchtigt. In ähnlicher
Weise kann man ohne Kühlung auskommen, wie sie durch die thermoelektrische Grundschicht 24 bewirkt wird, wenn genügend
Iridium oder Platin dem Eisen-Rhodium-Film zugesetzt wird, um
die Hysteresisschleife so weit zu verschieben, daß die Temperatur T bei 250C liegt. Der PiIm kann dann auf die Vormagnetisierungstemperatur T·^ an der Grenze der kritischen Übergangstemperatur
des lilms durch einen Stromfluß durch den
PiIm oder durch einen auf die gesamte Filmebene auftreffenden Elektronenstrahl aufgeheizt werden. Die Information wird an
ausgewählten Bit-Orten dadurch aufgezeichnet, daß durch einen zweiten Elektronenstrahl die Temperatur an den bestrahlten
Orten über die kritische Temperatur des Pilms angehoben wird, wodurch die bestrahlten Orte in den ferromagnetischen Zustand
übergeführt werden. In entsprechender Weise können auch andere herkömmliche Heizquellen verwendet werden, z. B. sichtbares
oder Infrarotlicht, um den Eisen-Rhodium-Film auf die Vormagnetisierungstemperatur des Pilms aufzuheizen.
Im vorstehenden wurde angeführt, daß die Ausrichtung der magnetischen Bezirke innerhalb der ferromagnetischen Bit-Orte
des Eisen-Rhodium~Pilms 20 dadurch bewirkt wurde, daß
nach dem Abkühlen des selektiv erhitzten Filme auf die Vor-
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magnetisierungstemperatur T, ein Magnetfeld angelegt wurde;
das Magnetfeld kann jedoch schon gleichzeitig mit dem selektiven Erhitzen des Films angelegt werden» In einem solchen
Pail werden die Bit-Orte auf dem Film vorzugsweise durch einen Laserstrahl erhitzt, um eine unerwünschte Ablenkung
des Strahls durch die Feldmagnetisierung der in den ferromagnetischen
Zustand übergeführten Bit-Orte zu vermeiden. Zum Schreiben der Information wird also der Film auf eine Temperatur
"T abgekühlt, bei der der gesamte Film sich.im antiferroe
magnetischen Zustand befindet; der Film wird dann auf eine
Vormagnetisierungsteiiiperatur T, erhitzt, die den Schwellenwert
für einen Übergang erster Ordnung in den ferromagnetischen
Zustand darstellt. Dann wird ein laserstrahl selektiv auf einzelne Bit-Orte des Films gelenkt, um die Bit-Orte über
die Übergangstemperatur hinaus aufzuheizen, so daß die Bit-Orte
in einem Übergang erster Ordnung in den ferromagnetischen Zustand übergeführt werden. Mach Abschalten des Schreiblaserstrahls
kehren die bestrahlten Bereiche längs der thermischen Hysteresisschleife auf die Yormagnetisierungstempera—
tür zurück und bleiben gegenüber den nicht erhitzten Bit-Orten im ferromagne ti sehen Zustand.
Uas erforderliche Magnetfeld zum Magnetisieren eines
ferromagnetischen, jedoch entmagnetisierten Bisers-Hhodium-Films
ist durch die Kurve in Figur 8 dargestellt, -^ie Kurven
37 und 38 stellen die Sättigungsmagnetisierung "bzw« üle Restmagnetisierung
des Films dar. Wie Kurve 57 geigtf:wird für
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einen ferromagnetischen Eisen-Rhodium-Film bei Zimmertemperatur ein Feld von 800 Oe benötigt, um 0,9 der maximalen magnetischen
Sättigung des Films zu erreichen. Nach Abschalten des angelegten Magnetfelds sinkt die Magnetisierung des Films
auf den Wert der Restmagnetisierung ab, die durch die Kurve 38 in Figur 8 dargestellt ist und etwa 60 EMU/GM unter der
Sättigungsmagnetisierung liegt, die mit dem gegebenen Feld erreicht werden kann.
Ein weiteres Merkmal des erfindungsgernäßen Eisen-Rhodium-Films
ist, daß die Sättigungsflußdichte des Films einstellbar ist, wie Figur 9 zeigt. In der Abbildung ist die
grundsätzlich herrschende thermische Hysteresisschleife
eines Eisen-Rhodium-Films in einem Magnetfeld von 1000 Oe gezeigt. Wenn der Eisen-Rhodium-Film bei der thermischen
Wechselbeanspruchung im rückwärts verlaufenden Zyklus nur teilweise abgekühlt wird,' z. B. die Abkühlung längs der Hysteresisschleif
e 40 bei -100C unterbrochen wird, und dann erneut
aufgeheizt wird, bleibt die Sättigungsmagnetisierung des Films im wesentlichen konstant bei 60 EMü/GM oberhalb des
zwischen -10 C und 30 C liegenden Temperaturbereichs, wie
Kurve 42 zeigt. Wenn der Kühlzyklus der Haupt-Hysteresisschleife bei einer niedrigeren Temperatur unterbrochen wird,
z. B. tei -580C, ergibt sich eine konstante Sättigungsmagnetisierung
von 23 EMU/GM, wie Kurve 44 zeigt, solange der Film einen Temperaturbereich zwischen -58°C und 3O0C durchläuft.
Im allgemeinen liegt die Temperaturauslenkung, die ohne Ände-
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rung der Filmmagnetisierung erlaubt ist, etwas unterhalb des
Temperaturbereichs zwischen der Temperatur, bei der der Kühlvorgang
des Films unterbrochen wird, und der kritischen Temperatur für den Übergang des Films in den ferromagnetischen
Zustand, dargestellt durch Kurve 48. Die Magnetisierung des Eisen-Ehodium-Films (die die Sättigungsflußdichte des Films
darstellt) kann also allein dadurch eingestellt werden, daß der Kühlvorgang des Films nach dem Übergang des Films in den
ferromagnetischen Zustand bei einer gewünschten Temperatur
unterbrochen wird. In entsprechender Weise kann auch die Sättigungsflußdichte des Eisen-Rhodium-Films während des
Aufheizvorgangs der Haupt-Hysteresisschleife dadurch beeinflußt
werden, daß der Heizzyklus vor der maximalen Magnetisierung des Films unterbrochen wird, z. B. bei 55 0, woraufhin
dann der Film längs einer kleinen Hysteresisschleife 46 auf eine Temperatur T™ abgekühlt wird, die die gewünschte Flußdichte darstellt, angegeben durch die gemessene Magnetisierung
des Films in einem Feld von 1000 Oe. Nach einem erneuten Aufheizen und Abkühlen' des Films innerhalb des Temperaturbereichs
zwischen T™ und der kritischen Übergangstemperatur
Tn der kleinen Hysteresisschleife ergibt sich eine vernachlässigbar
kleine Änderung der Sättigungsflußdichte gegenüber dem vorliegenden Wert. Der Magnetfluß des Eisen-Rhodium-Films
kann also allein durch eine Änderung der thermischen Wechselbeanspruchung
auf einen gewünschten Wert eingestellt werden. Der erfindungsgemäße EIsen-Ehodium-Film kann auch
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als Temperaturfühler verwendet werden, der die maximalen Auslenkungen
nach erfolgter thermischer Wechselbehandlung anzeigt. Wenn beispielsweise ein Material von einer Temperatur oberhalb
1500C abgekühlt wird, ist die magnetisierung des auf dem
Material aufliegenden Eisen-Rhodium-Films ein Maß für die niedrigste Temperatur, die während des Kühlens erreicht wurde,
abgesehen von einer geringen Erhöhung der Temperatur des Eisen-Rhodium-Films, nachdem der Kontakt zwischen dem Film und dem
Material gelöst wurde. Da die Temperaturempfindlichkeit des Eisen-Rhodiuin-Films von der Lage der thermischen Hysteresisschleife
des Films bezüglich der Abszisse abhängt, verlegt man die Steilheit der Hysteresiskurve des Eisen-Rhodiums längs der
TemperatürSKaIa vorzugsweise passend zum jeweils in Präge
kommenden Temperaturbereich. Um Messungen über einen breiten Temperaturbereich ausführen zu können, erfolgt das Sauerstoffglühen
vorzugsweise bei der oberen zulässigen Sauerstoffkonzentration, damit die thermische Hysteresisschleife weniger
rechteckig verläuft; dagegen erzielt man sehr genaue Tempera- ) turmessungen über einen schmalen Bereich am besten durch eine
relativ rechteckige thermische Hysteresisschleife, die eine
rasche Änderung der Magnetisierung über den betreffenden Temperaturbereich
aufweist.
Obwohl im vorstehenden das Aufzeichnungsverfahren, bei dem Bit-Orte auf dem Film einen Übergang erster Ordnung
zwischen dem magnetischen und nicht-magnetischen Zustand erfahren, anhand des speziellen Ausführungsbeispiels eines Films
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aus einer Eisen-Rhodium-legierung beschrieben wurde, kann
jedes Material verwendet werden, das in Verbindung mit einer
thermischen Hysterese einen Übergang erster Ordnung vom magnetischen
in den nicht-magnetischen Zustand aufweist, z. B-. Manganwisinuth, Manganarsenid oder Chrommanganantimonid, um
gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren Daten aufzuzeichnen. Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich jedoch von
der "Curiepunkt-Aufzeichnung" mit Manganwismuth dadurch, daß sich das vorliegende Verfahren auf die thermische Hysteresisschleife
des Materials stützt, z. B. mit einer längs der thermischen
Hysteresisschleife liegenden Vormagnetisierungstemperatur,
während die "Curiepunkt-Aufzeichnung" mit Manganwismuth
ohne Berücksichtigung der thermischen Hysterese von !,langanwismuth
eine thermische Wechselbeanspruchung längs der gesamten
thermischen Hysteresisschleife durchführt. Bei der "Curiepunkt-Aufzeichnung"
mit lilanganwismuth wird die Information durch
die Ausrichtung der Magnetisierung an den verschiedenen Bit-Ort en aufgezeichnet.
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Claims (1)
- Patentanmeldung5 Film zur magnetischen Datenaufzeichnung,PATENTANSPRÜCHE(1.,. Film aus Eisen-Rhodium und seiner legierungen mit einer Zusammensetzung von 50-65 i.tom$ Rhodium und einer Filmdicke von weniger als 2,5 χ 10 cm (1 mil), dadurch gekennzeichnet, daß mehr als 50$ des Films einen Übergang erster Ordnung zwischen dem ferromagnetischen und antiferromagne^ tischen Zustand ausführen, wenn die Temperatur entlang der Hysteresisschleife des Films zyklisch durchlaufen wird.2. Eisen-Rhodium-Film nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Breite der thermischen Hysteresisschleife des Films bei der mittleren Magnetisierung des Films zwischen 100C und 2000C liegt.00.&82A/1918Patentanwälte Dipl.-Ing. Martin Licht, Dipl.-Wirttch.-Ing. Axel Hansmann, Dipl.-Phys. Sebastian HerrmannOppenauer BOrot PATENTANWALT DK. REtNHOLD SCHMIDT3. Eisen-Rhodium-Film nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» daß der Film weniger als 3000 % dick ist und mehr als 90$ des Films einen Übergang erster Ordnung zwischen dem ferromagnetischen und antiferromagnetischen Zustand ausführen, wenn die Temperatur entlang der thermischen Hysteresisschleife des Films zyklisch durchlaufen wird.4. Eisen-Bhodium-Filranach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Film weniger als 10 AtQm# eines Metalls aus der G-ruppe Ruthenium, Osmium, Iridium und Platin enthält.5. Eisen-Rhodium-Film nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Film weniger als 10 Atom$ eines Metalls aus der Gruppe Palladium, Vanadium, Mangan und Gold enthält.6. Eisen-Rhodium-Film nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 90$ des Films vom antiferromagnetischen in den ferromagnetischen Zustand übergehen, wenn der Film auf eine Temperatur erhitzt wird, die um 700C höher liegt als die kritische Übergangstemperatur des Films.7. Verfahren, zur Herstellung eines magnetischen Films mit vorgewählter Magnetisierung, gekennzeichnet durch Erhitzen des Eisen-Rhodium-Films aus Anspruch 1 über die für den Übergang in den ferromagnetisehen Zustand kritische Temperatur des Films, Abkühlen des Films auf eine vorgewählte Temperatur und Anlegen eines Magnetfeldes von mehr als 300 Oe an den Film.009824/11188. Verfahren zur Herstellung eines Eiaen;-Elio'clium--Filmsr. bei dem mehr als 50# des Films einen Übergang erster Ordnung zwischen dem ferromagnetischen und antiferromagnetischen Zustand ausführen, wenn die Temperatur entlang der thermischen Hysteresisschleife des Films zyklisch durchlaufen wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Film aus einer Eisen-Rhodium-Legierung mit einer Zusammensetzung von 50-65 Atom% Rhodium und einer Dicke von weniger als 2^5 x 10 cm (1 mil) in eine Atmosphäre gebracht wird,, die eine Sauerstoffkonzentration von mehr als ΙΟ ppm (Teile pro Million) enthält, wobei sich der Film aus der Eisen-Rhodium-Legierung durch eine thermische Hysterese von mehr als 500C bei der mittleren Magnetisierung des Films auszeichnet und wobei weniger als 50$ des Films eine Zustandsänderung zwischen dem ferromagnetischen und antiferromagnetischen Zustand erfahren, wenn die Temperatur entlang der thermischen Hysteresisschleife des legierten Films zyklisch durchlaufen wird; und Glühen des Films in der sauerstoff-haltigen Atmosphäre, um den Anteil des Films, der einen Übergang ausführt auf mehr als 50$ des Films zu erhöhen.9. Verfahren zur Herstellung eines Eisen-Rhodium-Films nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der einen breiten Übergang aufweisende Eisen-Rhodium-Film dadurch hergestellt wird, daß nacheinander Eisen- und Rhodium-Schichten bei einem—5Druck von weniger als 10 Torr auf eine feuerfeste Trägerschicht aufgebracht werden, so daß eine geschichtete Anordnung009824/1918ISentsteht, woraufhin dann die'Anordnung bei einem Druck von weniie'räis 10" Torr geglüht wird, um die Eisen- und Rhodium-Schiiehten durch Diffusion vollständig zu vermischen.10. Verfahren zur Herstellung eines Eisen-Bhodium-Films nach Anspruch.9» dadurch gekennzeichnet, daß das Öxidationsglühen bei Temperaturen zwischen 100-800 C für eine Dauer zwischen 5 Minuten und 4 Stunden durchgeführt wird,11. Verfahren zur Herstellung, eines Eisen-Rhodium-Films nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre weniger als 1000 ppm Sauerstoff in strömendem Stickstoff von einer Atmosphäre enthält.12. Aufzeichnungsmedium zum Speichern digitaler Information, dadurch gekennzeichnet, daß Information einer ersten Größe dadurch gespeichert wird, daß die magnetischen Bezirke ausgewählter Bereiche des Ulms in einer gegebenen Richtung ausgerichtet werden, während die Information einer zweiten Größe durch die im antiferromagnetischen Zustand befindlichen Bereiche eines Eisen-Bhodium-Films gespeichert werden, dessen Dicke weniger als 2,5 χ 10"" cm (1 mil) beträgt.13· Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Film eine Zusammensetzung von 50-65 Atom# Ehodium hat und daß mehr als 90# des Films einen Übergang erster Ordnung ausführen, wenn die Temperatur entlang der magnetischen, thermischen-Hysteresisschleife des Films zyklisch009824/1918durchlaufen wird, wobei die thermische Hyst-eresisschleife bei der mittleren Magnetisierung des Films eine Breite im Bereich zwischen 100C und 2000C aufweist.14. Verfahren zur Aufzeichnung digitaler Information, dadurch gekennzeichnet, daß Bereiche eines im antiferromagnetischen Zustand befindlichen Eisen-Rhodium-Films selektiv auf eine Temperatur erhitzt werden, bei der ein Übergang erster Ordnung in den ferromagnetischen Zustand stattfindet; und Anlegen eines Magnetfeldes an den Eisen-Rhodium-Film, um die in den ferromagnetischen Zustand übergeführten Bereiche des Films zu magnetisieren.15. Verfahren zur Aufzeichnung digitaler Information nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Film vor dem Anlegen des Magnetfeldes auf eine unterhalb der Übergangstemperatur liegende Vormagnetisierungstemperatur abgekühlt wird.16. Verfahren zur Aufzeichnung digitaler Information nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Film nach Anlegen des Magnetfeldes auf eine iinterhalb der Übergangstemperatur liegende Vormagnetisierungstemperatur abgekühlt wird.17· Verfahren zur Aufzeichnung digitaler Information nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Film bis unterhalb der Temperatur abgekühlt wird, bei der ein Übergang erster Ordnung vom ferromagnetischen,in den antlferromagnetischen Zustand stattfindet! um die auf dem Medium aufgezeich- · nete Information zu löschen.009824/191818. Verfahren zur Aufzeichnung digitaler Information nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Film mechanisch beansprucht wird, um die auf dem Film aufgezeichnete Information zu löschen. ' i19. Verfahren zum Speichern digitaler Information, dadurch j■ igekennzeichnet, daß Information einer ersten. Größe als magne- I tigcher Bereich auf einem Film homogener Zusammensetzung aufgezeichnet wird, während Information einer zweiten G-röße durch j einen riicht-magnetisierten Bereich auf dem Film aufgezeichnet wird.20. Verfahren zur Informationsspeicherung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Information dadurch von .dem Medium zurückgewonnen wird, daß die magnetischen Bereiche magnetisiert werden und die Magnetisierung dieser Bereiche abgetastet wird.21. Verfahren zur Informationsspeicherung und Datenrückgewinnung, gekennzeichnet durch Ändern der Temperatur ausgewählter Bereiche eines homogenen, eine thermische Hysterese aufweisenden Films, um den Zustand der ausgewählten Bereiche in einem Übergang erster Ordnung zwischen dem magnetischen und nicht-magnetischen Zustand umzuschalten} Rückführen der ausgewählten Filmbereiche aufjeine Temperatur längs der thermischen Hysteresissohlsife des Films, wobei die ausgewählten Filmbereiche im wesentlichen in dem umgeschalteten magnetischen Zustand bleiben, und Abtasten des magnetischen Zustande der Filmbereiche.009824/111822. Verfahren zur Informationsspeicherung und "^atenrückgewinnung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß · die gespeicherte Information durch eine mechanische Beanspruchung des Films gelöscht wird.009824/1918
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