DE1954480A1 - Method of making boron on a carbon fiber substrate - Google Patents
Method of making boron on a carbon fiber substrateInfo
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Description
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UNITED AIRCRAPT CORPORATIONUNITED AIRCRAPT CORPORATION
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Connecticut 06108Connecticut 06108
U.S.A.UNITED STATES.
METHODE ZUR HERSTELLUNG YON BOR AUF EINEM SUBSTRAT AUS KOHLEN-STOFFIBER. METHOD FOR PRODUCING YON BOR ON A SUBSTRATE FROM CARBON FIBER.
Priorität: USA 791.422
Patentanmeldung vom 15· Januar 1969Priority: USA 791,422
Patent application dated January 15, 1969
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Methode zum Herstellen von Borfibern und, im Besondern, auf eine Methode zum kontinuierlichen Niederschlagen eines amorphen Borüberzuges auf einen Kohlenstoffdraht ohne dabei den Kohlenstoff zu zerbrechen.The present invention relates to a method of making boron fibers and, more particularly, to a method of continuously depositing an amorphous boron coating on a carbon wire without breaking the carbon.
Es ist bekannt, dass faseriges Bor hergestellt werden kann durch pyrolitische Verfahren in einer Methode in der das Bor chemisch auf einen geheizten Wolframdraht niedergeschlagen wird, der durch einen Gasstrom aus Bortrichlorid,gemischt mit Wasserstoff, gezogen wird.It is known that fibrous boron can be produced by pyrolytic processes in a method in which the boron is chemically is deposited on a heated tungsten wire drawn by a gas stream of boron trichloride mixed with hydrogen will.
Frühere Untersuchungen entdeckten die Wichtigkeit solcher Fibern in der Herstellung von neuen und verbesserten Materialien die den Anforderungen, die an die Eisenwaren des Raumzeitalters gestellt werden, entsprechen. Eines der am meisten versprechensten Produkte die aus diesen Untersuchungen hervorgingen sind die faserverstärkten Verbindungen die grosse Verbesserungen im Zusammensetzungsmodul aufweisen wenn sie aus kontinuierlichen Borfasern hergestellt werden, die sich durch eine hohe Widerstandskraft, ein hohes Elastizitätsmodul und eine niedrige Dichte, sowie durch gute Temperatur eigenschaften, auszeichnen. Obschon die Anwendurgsmöglichkeiten von faserartigem Bor bekannt sind, so sind die Anwendungen auf praktische Eisenwaren beschränkt, dies ist primär bedingt durch die sehr hohen Herstellungskosten von solchenPrevious research discovered the importance of such fibers in the manufacture of new and improved materials including the Requirements that are placed on the hardware of the space age. One of the most promising products the ones that emerged from these investigations are the fiber-reinforced ones Compounds that show great improvements in compositional modulus when made from continuous boron fibers which are characterized by a high level of resistance, a high modulus of elasticity and a low density, as well as by good temperature properties, excellent. Although the application possibilities of fibrous boron are known, applications are limited to practical hardware, this is primary due to the very high manufacturing costs of such
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gut reproduzierbaren Fasern.easily reproducible fibers.
Um die Möglichkeiten von faserartigem Bor auszunützen, wurde eine ganze Re±e von neuen Methoden entwickelt, und es wurde vor allem versucht ein Substcat zu finden das billiger als Wolfram ist, aber dennoch keinen Verlust der wünschenswerten Eigenschaften zur Folge hat. Eine der besten Ersatzmöglichkeiten für Wolfram ist Kohlenstoff. Fibern aus Kohlenstoff haben folgende wünschenswerte Eigenschaften: elektrische Leitfähigkeit, Widerstand gegen die Hitze, chemische Verträglichkeit mit Bor und eine geringe Dichte. Gbschon bekannt ist wie Bor auf ein geheiztes Kohlenstoff substrat , durch chemische Reduktion eines Borhalides mit Wasserstoff, niedergeschlagen werden kann, so konnte doch eine zusammengesetzte Bor-Kohlenstoffiber die den Anforderungen des Raumzeitalters entsprechen und dieselben Eigenschaften wie die heutigen Bor-Wolframfiber hätte, noch nicht kontinuierlich hergestellt werden.In order to take advantage of the possibilities of fibrous boron, a whole range of new methods have been developed, and above all it has been tries to find a substcat that is cheaper than tungsten, but nevertheless does not result in a loss of the desirable properties. One of the best substitutes for tungsten is Carbon. Fibers made of carbon have the following desirable properties: electrical conductivity, resistance to the heat, chemical compatibility with boron and a low Density. Gb is already known as boron on a heated carbon substrate, by chemical reduction of a boron halide with Hydrogen, can be precipitated, but a composite boron-carbon could meet the requirements of the Correspond to the space age and have the same properties as today's boron-tungsten fiber, has not yet been continuously produced will.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Fibermaterialien, im Besondern Bor, durch pyrolitische Verfahren mit einer verbesserten Methode und Apparat, in denen faserartiger Kohlenstoff als Substrat benutzt wird und durch die keine Verluste der wünschenswerten Eigenschaften entstehen. Sie beschreibt Mittel zur Kontrolle des durch Widerstand erhitzten Kohlenstoffdrahtes der zu Ueberhitzung, durch Veränderung der Drahteigenschaften während dem Verfahren, neigt.The present invention relates to the manufacture of fiber materials, particularly boron, by pyrolytic processes with an improved method and apparatus in which fibrous carbon is used as a substrate and through which there is no loss the desirable properties arise. It describes means of controlling the resistance heated carbon wire which tends to overheat due to changes in the wire properties during the process.
In Uebereinstimmung mit einem Ziel der Erfindung wird ein geheizter Kohlenstoffdraht durch einen Gasstrom der aus zersetzbarem Borhalid, wie z.B. Bortichlorid gemischt mit Wasserstoff besteht, gezogen. Der Draht wird durch Widerstand auf eine be- ■ stimmte Temperatur erhitzt und dem Gasstrom im Reaktor ausgesetzt. Während der Anwendung dieser Methoden wurde festgestellt", dass, obschon der Niederschlag von Bor auf einem Kohlenstoffsubstrat am Anfang gleichmässig ist, der Niederschlag schnell bambusartig wird und periodische Knoten von Bor rundum die Faser aufweist. Dieser dickere Niederschlag wird durch das Auftauchen einer Mehrzahl von heissen Punkten auf der Fiber gebildet und nachfolgende Untersuchungen bewiesen, dass die heissen Punkte von Brüchen im Innern des Kohlenstoffes herrühren, die eineIn accordance with an object of the invention, a heated Carbon wire through a gas stream consisting of decomposable boron halide, such as boron dichloride mixed with hydrogen exists, drawn. The wire is heated to a certain temperature through resistance and exposed to the gas flow in the reactor. While applying these methods it was found "that although the deposit of boron on a carbon substrate is even at the beginning, the precipitate quickly becomes bamboo-like and periodic knots of boron all around the fiber having. This thicker deposit is formed by the appearance of a plurality of hot spots on the fiber and Subsequent investigations proved that the hot spots originate from fractures in the interior of the carbon, the one
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irreversible Veränderung der elektrischen Eigenschaften der Fiber nach sich ziehen. Es wurde gefunden, dass die Brüche sowohl bei statischen wie bei kontinuierlichen Prozessen und -konstanter Temperatur auftreten. Weitere Untersuchungen bewiesen, dass das Brechen des Substrates einem unerwarteten Wachstumsphänomen zuzuschreiben ist. Wenn das Bor auf dem Kohlenstoff niedergeschlagen wird durchläuft es eine Expansionsperiode die, wenn sie nicht kontrolliert wird, die Stärke der Kohlenstoffeser übertrifft und den Bruch verursacht, übschon der Grund und die liatur der Borexpansion noch nicht vollständig verstanden wird, so ist doch sein Auftreten sehr unerwartet, da eine solche Expansion nicht während der Niederschlagung von Bor auf andere faserartige Substrate oder aber während der Niederschlagung auf andere Materialien als Kohlenstoff auftritt.irreversible change in the electrical properties of the fiber entail. It has been found that the breaks in both static and continuous processes and constant Temperature occur. Further research proved that the breakage of the substrate was due to an unexpected growth phenomenon is. When the boron is deposited on the carbon it goes through a period of expansion which when it does not is controlled, the strength of the carbon fiber surpasses and The cause and nature of the expansion of the bore caused the rupture is not yet fully understood, its occurrence is very unexpected since such an expansion is not during deposition of boron on other fibrous substrates or during deposition on other materials occurs as carbon.
In dem vorliegenden kontinuierlichen Verfahren unter Gleichgewichtsbedinungen, entstehen sdche heissen Punkte nur nach dem Durchlaufen einer kritischen Reaktoraufenthaltszeit. Es wurde gefunden, dass die kritische Aufenthalt"szeit konstant und die Summe der Aussetzungszeit ist., ganz gleich ob die Behandlung in einer einzigen oder einer Kehrzahl von Stufen vollzoger, wird, und diese Zeit kann so eingestellt werden, dass kein Brechen und keine korrespondierenden heissen Punkte entstehen. In Uebereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung werden die Kohlenstofffasern in dem Borrealctor unter sorgfältig kontrollierten Bedingungen behandelt, so dass gut reproduzierbare Bor-Kohlenstofffibern hergestellt werden, die wenigstens die Eigenschaften der heutigen Bor-Wolframfibern haben. Um das Brechen zu vermeiden wird die Aufenthaltszeit sorgfältig überwacht. Unerwarteterweise wurde gefunden, dass, durch Beschränkung der Aufenthaltszeit auf eine Zeit kürzer als die, die ein Brechen zur folge haben wüi-äe, nicht nur das Brechen vermieden und der !»'ie der schlag gleichmassig wurde; sondern auch, und dies war sehr überraschen!, ia^s der Ueberzug glasig und amorpher wurde als ^ener der bei längerer Aufenthaltszeit auf verschiedenen Substrämsteriaiier. hergestellt wurde. Durch die Methode der vorliegenden Erfindung wiri ein gleichinässiger Niederschlag von amorphen Bor kontinuierlich auf einer Kohleiu-toffaser niedergeschlager, in einem Verfahren, des durch eine hohe HeprccLuzierbarkeit 'gekennzeichnet ist.In the present continuous process under equilibrium conditions, Such hot spots only arise after a critical reactor dwell time has passed. It was found that the critical stay 's time is constant and the Total exposure time is., Regardless of whether the treatment is in a single or a reciprocal number of stages is accomplished, and this time can be set so that no breaking and no corresponding hot spots arise. In accordance with the present invention, the carbon fibers in the boron reactor are operated under carefully controlled conditions treated so that well reproducible boron-carbon fibers be made that at least have the properties of today have boron-tungsten fibers. In order to avoid breaking, the residence time is carefully monitored. Unexpectedly it has been found that, by limiting the residence time to a time shorter than that which would result in breakage, not only avoided breaking and that! »'ie the blow evenly became; but also, and this was very surprising !, ia ^ s the coating became glassy and more amorphous than that of the longer one Residence time on different substrates. manufactured became. The method of the present invention implements one uniform precipitation of amorphous boron continuously on a carbon fiber deposited, in a process des is characterized by a high degree of heprcclucibility.
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In der naciifolgenden Beschreibung wird Bezug genommen auf die Zeichnung, die im Querschnitt eine Ansicht des Reaktors, der mit der vorliegenden Erfindung gebraucht werden kann, darstellt.In the following description, reference is made to FIG Drawing depicting a cross-sectional view of the reactor that may be used with the present invention.
Mit Bezug auf die Zeichnung enthält der Reaktor 10 ein röhrenförmiges Gefäss 12, mit doppelten Gaseinlässen 12, 16 und 18, an jedem Ende des Reaktors und einen gemeinsamen Auspuff 22 in der Mitte des Gefässes. Die Einlasse 14 und 18 dienen dem Wasserstoffzufluss und die Einlasse 16 und 20 dienen dem Zufluss von Borhalid. Das Gefäss ist aus Quarz oder aus Glas der Marke Pyrex, obschon eine grosse Anzahl von anderen Dielektrika und Gläsern gebraucht werden können. Die Gaseinlässe sind elektrisch leitend mit den metallenen Stopfen 24 und 26 verbunden, die das Gefäss an den Enden abschließen und dazu dienen den Strom dem Draht zuzuführen um diesen so durch Widerstand zu heizen.Referring to the drawing, the reactor 10 includes a tubular shape Vessel 12, with double gas inlets 12, 16 and 18, at each end of the reactor and a common exhaust 22 in the Middle of the vessel. The inlets 14 and 18 are used for the flow of hydrogen and the inlets 16 and 20 serve for the inflow of borhalide. The vessel is made of quartz or Pyrex glass, although a large number of other dielectrics and glasses can be used. The gas inlets are electrically conductive connected to the metal stoppers 24 and 26, which close the vessel at the ends and serve to power the wire feed in order to heat it by resistance.
Obschon die Konfiguration der Stopfen verschieden ist, so sind sich die Konstruktionen doch in vielem ähnlich. Sie enthalten beide einen Brunnen 30 und 32, zum Einfüllen eines leitenden Abdichtungsmittels 34 wie z.B. Quecksilber, das dazu dient das Gefäss rundum den Draht gasdicht abzudichten und dazu.den elektrischen Kontakt zwischen dem Draht und den respektiven Stopfen zu gewährleisten, durch die Gasröhren 20 und 16, die Leitungen und 25, und die Gleichstromquelle 36. Die Stopfen enthalten des weitern einen ringförmigen Oberflächengraben 38, der mit dem Quecksilberbrunnen 34 in Verbindung steht, durch die Durchgänge 40 und 42, um das Gefäss zwischen dem otpfen und der anstossenden Wand abzudichten und somit ein Ausströmen des Gases aus dem Reätor rundum die Stpfen zu vermeiden.Although the configuration of the plugs is different, the constructions are similar in many ways. They contain both a well 30 and 32, for filling a conductive Sealant 34 such as mercury, which serves the To seal the vessel gas-tight all around the wire and to do this, the electrical Ensure contact between the wire and the respective plug, through the gas tubes 20 and 16, the lines and 25, and the DC power source 36. The plugs further contain an annular surface trench 38 which is connected to the Mercury fountain 34 communicates through the passageways 40 and 42, around the vessel between the pot and the abutting one To seal the wall and thus prevent the gas from flowing out of the reätor around the plug.
Die Stopfen enthalten auch eine zentrale Oeffnung 44 und 46, die gross genug ist um den Draht durchzulassen aber die in Verbindung mit dem Draht das Quecksilber in dem Gefäss, durch Oberflächenspannung, halten kann. Modifizierte Stopfen können einen, mit einer Ceffnung versehenen Rubin, Wolfram oder anderes Material enthalten durch das der Draht gezogen wird und der das Abdichten, wie oben beschrieben, besorgt.The plugs also contain a central opening 44 and 46 that is large enough to allow the wire to pass through but communicate with each other can hold the mercury in the vessel with the wire through surface tension. Modified stoppers can have a contain an opening provided ruby, tungsten or other material through which the wire is drawn and which does the sealing, as described above, concerned.
Ein Kohlenstoffdraht 50 mit einem Durchmesser zwischen 12.7-50.84A carbon wire 50 between 12.7-50.84 in diameter
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wird durch, den Reaktor gezogen, von einem Speisungsrad 52 zu einem Aufwickelrad 5^ die den Draht unter leichter Spannung halten und es in den verschiedenen Oeffnungen zentrieren. Der Strom der dem Draht von der Gleichstromquelle 36 zugeführt wird, kann durch einen Widerstand 56 oder andere Mittel kontrolliert werden.is pulled through the reactor by a feed wheel 52 a take-up wheel 5 ^ which pulls the wire under slight tension hold and center it in the various openings. The current that is fed to the wire from the DC power source 36, can be controlled by resistor 56 or other means.
Die effektiven Gaszusammensetzungen an den sich gegenüberliegenden Enden des Reaktors sind vorzugsweise verschieden, so dass der Draht, der durch den Reaktor gezogen wird, verschiedenen Konzentrationen an Borhalid unterworfen wird. Die Reaktionsgeschwindigkeit und die Niederschlagung ist normalerweise eine Funktion der Konzentration an Borhalid in dem Gasgemisch. Verschiedene Mol Prozente von 10-55 Prozent Bortrichlorid wurden gebraucht, und es wurde festgestellt, dass der optimale Prozentgehalt an Borhalid ungefähr bei 30 Mol Prozenten liegt.The effective gas compositions at the opposite ends of the reactor are preferably different so that the wire drawn through the reactor is subjected to different concentrations of boron halide. The rate of reaction and precipitation is normally a function of the concentration of boron halide in the gas mixture. Various mole percentages of 10-55 percent boron trichloride have been used and the optimum percent boron halide has been found to be approximately 30 mole percent.
In Uebereinstimmung mit der vurliegenden Erfindung wurde eine Temperatur von 1100 bis 13000C in den beiden Hälften des Reaktors als ausreichend empfunden, obschon eine Temperatur von 1250-1275°ö vorgezogen wird. Um einen gleichmässigen, optimalen Niederschlag zu erhalten wurde das Verhältnis Bortrichlorid zu Wasserstoff im oberen Ende des Reaktors bei einer Volumenzusammensetzung von 1/2.5 und im unteren Ende des Reaktors bei 1/1.6 gehalten. Bei Anwendung der Erfindung wurde gefunden, dass die Aufenthaltszeit zum Erhalten von glatten und gleichmässig überzogenen Bor-Kohlenstoffibern mit einer Zugkraft die gleich oder grosser wie jene der Bor-Wolframfibern ist, 5 Sekunden oder weniger betragen muss und vorzugsweise 4 Sekunden oder weniger beträgt. Die Kohlenstoffaser hat wie vorher angedeutet einen Durchmesser von 12.7 - 50.8 ^ aber vorzugsweise 25.4/4 und eine saubere Oberfläche ohne Schaden, einen kreisförmigen Querschnitt und einen elektrischen Widerstand von 197 - 985 Ohm/cm.In keeping with the invention vurliegenden a temperature from 1100 to 1300 0 C in the two halves of the reactor was found to be sufficient, although a temperature of 1250-1275 ° is preferred ö. In order to obtain an even, optimal precipitation, the ratio of boron trichloride to hydrogen in the upper end of the reactor was kept at a volume composition of 1 / 2.5 and in the lower end of the reactor at 1 / 1.6. Using the invention, it has been found that the residence time for obtaining smooth and evenly coated boron-carbon fibers with a tensile force equal to or greater than that of the boron-tungsten fibers must be 5 seconds or less, and preferably 4 seconds or less. As previously indicated, the carbon fiber has a diameter of 12.7 - 50.8 ^ but preferably 25.4 / 4 and a clean surface without damage, a circular cross-section and an electrical resistance of 197 - 985 Ohm / cm.
Durch Gebrauch von KohlenstoffSubstraten der oben beschriebenen Gruppe und durch eine sorgfältige Kontrolle der Aufenthaltszeit von 5 Sekunden oder weniger, wird das niedergeschlagene Bor amorpher als das, auf verschiedenen Substratmaterialien, bei längeren Aufenthaltszeiten niedergeschlagene Bor. VergleichendeUsing carbon substrates of those described above Group and by carefully checking the time of stay of 5 seconds or less, the boron deposited becomes more amorphous than that on various substrate materials Boring depressed for longer periods of time. Comparative
00 9 8 33/131600 9 8 33/1316
195U80195U80
Substratbeispiele sind Wolfram, Molybden, etc. Die Versuche wurden bei einem Druck von einer Atmosphäre unter Gleichgewichtsbedingungen ausgeführt und nur die Aufenthaltszeiten wurden verändert. Bor-Carbonfibern die bei einer Aufenthaltezeit von weniger als 5 Sekunden hergestellt wurden, haben Fibereigenschaften, die gerade so gut oder besser sind als jene der Bor-Wolf ramfibern. Bor-Kohlenstoff ibern die bei einer Aufenthalts zeit von mehr als 5 Sekunden hergestellt wurden, haben eine bambusartige Struktur wie oben beschrieben wurde. Zur Illustration einer solchen überbehandelten Fiber, wurde eine einzelne Kohlenstoffaser der Great Lakes Carbon Corporation mit einem kreisförmigen Querschnitt und einem Durchmesser von 25- 4/£ durch den oben beschriebenen Reaktor gezogen. Der Reaktor umfasste ein Quarzrohr einer Länge von 17-78 cm und einem Durchmesser von mm. Die Durchschnittstemperatur wurde bei 12500C gehalten und die Gase wurden mit folgenden Geschwindigkeiten eingeführt. Bortrichlorid 0.3 l/Min, und Wasserstoff 1 l/Min. Der Reaktordruck wurde bei einer Atmosphäre gehalten, und die einzelne FaSBr wurde mit einer Geschwindigkeit von 91*38 m pro Stunde durchgezogen so dass die Aufenthaltszeit 7 Sekunden betrug. Die mit Bor überzogene Fiber hatte einen Durchschnittsdurchmesser von 55>88/t mit Knoten deren Durchmesser 76·2./Ϊ erreichte und die um 635"1270/^ von einander entfernt waren.Examples of substrates are tungsten, molybdenum, etc. The experiments were carried out at a pressure of one atmosphere under equilibrium conditions and only the residence times were changed. Boron carbon fibers that were produced with a retention time of less than 5 seconds have fiber properties that are just as good or better than those of the boron wolf ram fibers. Boron-carbon fibers that were produced with a residence time of more than 5 seconds have a bamboo-like structure as described above. To illustrate one such over-treated fiber, a single carbon fiber from the Great Lakes Carbon Corporation having a circular cross-section and a diameter of 25-4 / £ was drawn through the reactor described above. The reactor comprised a quartz tube 17-78 cm long and mm in diameter. The average temperature was kept at 1250 ° C. and the gases were introduced at the following rates. Boron trichloride 0.3 l / min, and hydrogen 1 l / min. The reactor pressure was kept at one atmosphere and the individual FaSBr was pulled through at a speed of 91 * 38 m per hour so that the residence time was 7 seconds. The boron-coated fiber had an average diameter of 55> 88 / t with nodes reaching 76 * 2. / In diameter and 635 "1270 / ^ apart.
Durch eine sorgiältige Kontrolle der Aufenthaltszeiten des Kohlenstoffes wurde das Brechen und die Entwicklung von Knoten vermieden. Heutzutage betraf die Dicke des Borniederschlages W auf einem 25·4/4dicken Kohlenstoffsubstrat ein Maximum von 15.24 und bildet eine Gesamtfaser von 55·88/<ί . Der Bornieder schlagBy sorgiältige control of residence times of the carbon breaking and the development of nodes was avoided. Nowadays the thickness of the boron deposit W on a 25 x 4/4 thick carbon substrate was a maximum of 15.24 and forms a total fiber of 55 x 88 / < ί. The Bornieder strike
einer solchen Fiber hat eine Durchschnittszugkraft von über 42.200 kg/cm und in einem Fall war die Zugkraft grosser dennsuch a fiber has an average tensile force of over 42,200 kg / cm and in one case the tensile force was greater than that
46.400 kg/cm und die zusammengesetzte Fiber hatte eine Dur οίο
Schnittszugkraft von 31·600 lg/cm und in einem Fall von 36.900
kg/cm , Die 55-88/r Bor-Kohlenstoffiber hat eine Dichte von
2.25 gms/cc. Der Elastizitätsmodul des Bores auf dem Kohlenstoff substrat ist 4.22(1O6) kg/cm und der Modul einer 53-34/4
dicken Bor-Kohlenstoffiber ist 3-319(106) kg/cm2.
Beispiel
Ein Reaktor wurde aus einem Quarzrohr hergestellt das 17·78 cm46,400 kg / cm and the composite fiber had a major οίο
Cutting tensile force of 31 x 600 lg / cm and in one case 36,900 kg / cm, The 55-88 / r boron carbon fiber has a density of 2.25 gms / cc. The elastic modulus of the boron on the carbon substrate is 4.22 (1O 6 ) kg / cm and the modulus of a 53-34 / 4 thick boron-carbon fiber is 3-319 (10 6 ) kg / cm 2 . example
A reactor was made from a quartz tube that was 17 x 78 cm
009833/1316009833/1316
195ΑΑ8Π - 7 -195ΑΑ8Π - 7 -
lang war und einen Durchmesservjn 30 mm besass. Die totale Gaszusammensetzung an jedem Ende des Reaktors wurde kontrolliert und die Temperatur in jeder Hälfte des Reaktors betrug 12500C, die Gaszuflussgeschwindigkeiten betrugen für Bortrichlorid 0,3 l/Min, und für Wasserstoff 1.0 l/Min. Der Reaktordruck wurde bei einer Atmosphäre gehalten. Eine Kohlenstoffaser der Great Lakes Carbon Corporation mit einem kreisförmigen Querschnitt und 25·4/4 im Durchmesser wurde durch den Reaktor gezogen mit einer Geschwindigkeit von 160.01 Meter pro Stunde (Aufenthaltszeit: 4 Sekunden) um a> eine Bor-Kohlenstoffiber herzustellen mit einem glatten, gleichmässigen Durchmesser von 53«34/4 .was long and 30 mm in diameter. The total gas composition at each end of the reactor was controlled and the temperature in each half of the reactor was 1250 0 C, the gas flow rates were for boron trichloride 0.3 l / min and hydrogen 1.0 l / min. The reactor pressure was held at one atmosphere. A carbon fiber from Great Lakes Carbon Corporation with a circular cross-section and 25 x 4/4 in diameter was pulled through the reactor at a rate of 160.01 meters per hour (residence time: 4 seconds) to produce a> a boron carbon fiber with a smooth, uniform diameter of 53 «34/4.
Um die vorliegende Erfindung besser zu erklären wurde Bezug genommen auf bestimmte Materialien, und Parameter. Jene die in der Technik bewandert sind, werden klar erkennen, dass diese Beispiele nur illustrativer Art sind und dass Modifikationen gemacht werden können ohne dazu von dieser Erfindung abzuweichen. Es ist wahr, dass z.B. ein zwei-Etagen-Reaktor gleich gut arbeiten kann wie der hierin beschriebene ein-Etagen-Reaktor.In order to better explain the present invention, reference has been made to certain materials and parameters. Those in Those skilled in the art will clearly recognize that these examples are illustrative only and that modifications are possible can be made without departing from this invention. It is true that e.g. a two-story reactor will work equally well can be like the one-tier reactor described herein.
009833/ 1316009833/1316
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