DE19542352A1 - Microwave bonding of ceramic to ceramic or metal - Google Patents

Microwave bonding of ceramic to ceramic or metal

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    • C04B35/653Processes involving a melting step

Abstract

Producing ceramic/ceramic and ceramic/metal bonds using microwaves comprises: (a) setting an air (or other gas or gas mixture) gap, pref. an adjustable gap in the millimetre range, between the components to be joined; (b) generating a local stationary plasma in the air gap by coupling microwaves into the component materials; and (c) pressing the components together after reaching the joining temperature.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verbinden von Bauteilen aus keramischen Werkstoffen und von Metallen mit keramischen Werkstoffen mittels Mikrowelle gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruches.The invention relates to a method for connecting components made of ceramic Materials and metals with ceramic materials using microwaves according to the Preamble of the main claim.

Verfahren zum Verbinden von Bauteilen aus keramischen Werkstoffen mittels Mikrowelle sind als Mikrowellen-Sintern oder Mikrowellen-Schweißen bekannt. Beide Verfahren basieren auf einer Volumenheizung mittels Mikrowelle, wobei die Mikrowellen tief in das Volumen von dielelektrischen, elektrisch isolierenden Materialien eindringen können. Mit steigender Dielektrizitätszahl kann so eine große Feldverdichtung erreicht werden. Die Feldverteilung kann zudem durch eine Hohlleiter-Resonatorstruktur gezielt verändert werden, so daß die sich ausbildenden stehenden Wellen ein Feldmaximum an der Stelle der Materialeinbringung bilden. Über dieses Feldmaximum kann Energie in das Material eingekoppelt werden.Methods for connecting components made of ceramic materials using a microwave are known as microwave sintering or microwave welding. Both methods are based on volume heating by means of a microwave, the microwaves being deep into the volume of can penetrate the dielectric, electrically insulating materials. With increasing A high field density can be achieved in this way. The field distribution can also be specifically changed by a waveguide resonator structure, so that the standing waves forming a field maximum at the point of material introduction form. Energy can be injected into the material via this field maximum.

Aufgrund der geringen Absorption von Keramikwerkstoffen (z. B. Al₂O3,, Mullit Gordien′t Porzellan, Si₃N₄), wobei die Oberflächenatome nicht direkt angeregt werden können, werden längere Aufheizzeiten von mehreren Minuten benötigt. Die derart miteinander verbundenen Bauteile weisen immer Eigenspannungen auf, die im Fall der Verbindung von zwei Werkstoffen mit unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten, wie z. B. Keramik mit Metall, besonders hoch sind.Due to the low absorption of ceramic materials (e.g. Al₂O 3 ,, mullite Gordien′t porcelain, Si₃N₄), whereby the surface atoms cannot be directly excited, longer heating times of several minutes are required. The components connected in this way always have residual stresses which, in the case of the connection of two materials with different coefficients of thermal expansion, such as. B. ceramics with metal are particularly high.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Metall/Keramik- und Keramik/Keramik-Verbindungen anzugeben, welches das Entstehen von Eigenspannungen an der Verbindungsstelle stark reduziert und damit die Qualität der Verbindung erhöht und gleichzeitig einfach in der Anwendung und gebrauchsvorteilhaft ist.The object of the present invention is to provide a method for producing metal / ceramic and ceramic / ceramic compounds to indicate the emergence of The internal stresses at the connection point are greatly reduced and thus the quality of the Connection increased and at the same time easy to use and advantageous in use.

Diese Aufgabe ist durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.This object is solved by the features of claim 1.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird vor dem eigentlichen Verbindungsvorgang zunächst zwischen den zu verbindenden Bauteilen ein Luftspalt eingestellt. Durch die hohe Feldkonzentration in dem Keramikmaterial durch das Einkoppeln der Mikrowelle und durch die zusätzliche Verstärkung der elektrischen Feldstärke durch das Verhältnis der Dielektrizitätszahlen zwischen dem Keramikmaterial und Luft (z. B. Al₂O₂/Luft = 9 : 1) im Spalt, entsteht eine Feldüberhöhung, so daß bei erfüllter Resonanzbedingung der Resonatorstruktur ein elektrischer Durchschlag erzeugt wird, der zur Ausbildung eines stationären Plasmas führt. Dabei ist die im Plasma umgesetzte Leistung im Idealfall eines dünnen Spaltes gleich der eingebrachten Mikrowellenleistung, was einer sehr hohen Leistungsdichte entspricht. Dies wird häufig noch dadurch begünstigt, daß die zu fügenden Werkstoffe selbst nur eine geringe Absorption gegenüber Mikrowellen haben. Durch diese schnelle Einstellung des stationären Plasmazustandes heizen sich die Proben an den Fügeflächen sehr rasch auf, insbesondere wenn der Wärmetransport in den zu fügenden Materialien gering ist, was bei Keramikwerkstoffen häufig der Fall ist. Je höher die eingebrachte Mikrowellenleistung ist, desto weniger Wärme kann auch in gut leitenden Materialien abgeleitet werden (z. B. bei Verbindung Keramik-Metallwerkstoff) und desto schneller wird die erforderliche Fügetemperatur erreicht. Die Energie des Plasmas und damit die Temperatur im Luftspalt ist so groß, daß die zu fügenden Teile in Bruchteilen einer Sekunde auf Fügetemperatur erhitzt werden. Die starke räumliche Begrenzung (Luftspalt) der hohen elektrischen Feldstärke sorgt andererseits auch dafür, daß die Energie ausschließlich in der Verbindungszone umgesetzt wird. Um eine schnelle Fügung zu realisieren, bleibt die stoßartige Plasmaerwärmung auf den Bereich von wenigen Atomlagen begrenzt. Wenn die Aufheizung sehr schnell erfolgt, kann durch die relativ träge Wärmeleitung vieler keramischen Werkstoffe kein nennenswerter Betrag der Mikrowellenleistung dem Prozeß entzogen werden. Die Wärmedehnung beschränkt sich damit auch auf den Bereich von wenigen Mikrometer Tiefe, so daß sogar bei spröden keramischen Werkstoffen nur eine geringe Gefahr zur Ausbildung von Thermoschockrissen besteht. Auch wird der Eigenspannungszustand auf einem niedrigen Niveau gehalten, da nur geringe Volumina der Verbindungsbildung beteiligt sind. Durch die stark reinigende Wirkung des Plasmas kann eine aufwendige Oberflächenvorbehandlung entfallen. Vorteilhaft ist, wenn das Verfahren im Bereich der Solidustemperaturen des niedriger schmelzenden Fügepartners stattfindet. Dadurch ist eine wirkungsvolle Diffusion im Bereich der Grenzlinie ermöglicht. Die Schmelztemperaturen der keramischen Werkstoffe werden damit weit unterschritten. Nach Erreichen der Verbindungstemperatur an der Oberfläche der zu fügenden Bauteile, die mittels optischer Methoden kontrolliert wird, werden die Bauteile aneinander gepreßt. Gleichzeitig erlischt auch das Plasma und die Verbindungsbildung kann unter Anwendung eines äußeren Druckes erfolgen. Die diffusionsgesteuerte Verbindungsbildung erfolgt sofort nach Berührung der Fügeflächen. Sobald sich diese berühren, ist eine "Plasmaheizung" nicht mehr möglich. Durch die eingedrungenen Mikrowellen in den zu verbindenden Bauteilmaterialien findet automatisch von da an der Vorgang der Volumenheizung statt. Die hierfür erforderliche Resonanzanpassung kann in diesem Stadium des Verfahrens durch elektrische Einsteller schnell und exakt erfolgen. In diesem Stadium ist keine Temperaturerhöhung mehr erforderlich, jedoch gestattet die Volumenheizung eine gesteuerte, langsame Abkühlung, um die im Verbund aus den unterschiedlichen Wärmedehnungen resultierenden Eigenspannungen zu minimieren. Auch kann während des Verbindungsvorganges der Fügeflächen der angelegte statische Druck durch ein temperatur- und zeitgesteuertes Druckprofil verwirklicht werden.In the method according to the invention, before the actual connection process An air gap is first set between the components to be connected. Due to the high Field concentration in the ceramic material by coupling the microwave and by the  additional strengthening of the electric field strength by the ratio of the Dielectric numbers between the ceramic material and air (e.g. Al₂O₂ / air = 9: 1) in the gap, there is a field increase, so that when the resonance condition of the resonator structure is met an electrical breakdown is generated, which leads to the formation of a stationary plasma. The power converted in the plasma is ideally the same as that of a thin gap introduced microwave power, which corresponds to a very high power density. this will often favored by the fact that the materials to be joined themselves are only minor Have absorption towards microwaves. Through this quick adjustment of the stationary In the plasma state, the samples heat up very quickly at the joining surfaces, in particular if the heat transfer in the materials to be joined is low, which is the case with Ceramic materials are often the case. The higher the microwave power, the less heat can be dissipated even in highly conductive materials (e.g. at Connection ceramic-metal material) and the faster the required Joining temperature reached. The energy of the plasma and therefore the temperature in the air gap so large that the parts to be joined are heated to the joining temperature in a fraction of a second will. The strong spatial limitation (air gap) of the high electrical field strength ensures on the other hand also for the fact that the energy is only implemented in the connection zone becomes. In order to achieve a fast joining, the abrupt plasma heating remains on the Limited by a few atomic layers. If it heats up very quickly, it can due to the relatively slow thermal conduction of many ceramic materials, no significant amount the microwave power are withdrawn from the process. The thermal expansion is limited thus also in the range of a few micrometers depth, so that even with brittle ceramic materials, there is only a slight risk of thermal shock cracks consists. The residual stress state is also kept at a low level because only small volumes of connection formation are involved. Due to the strong cleaning effect of the plasma, a complex surface pretreatment can be omitted. It is advantageous if the process in the area of the solidus temperatures of the lower melting joining partner takes place. This enables effective diffusion in the area of the boundary line. The The melting temperatures of the ceramic materials are thus far below. After Reaching the connection temperature on the surface of the components to be joined using is checked by optical methods, the components are pressed together. At the same time the plasma also goes out and the connection formation can be made using an external Pressure. The diffusion-controlled connection is formed immediately after touching it the joining surfaces. As soon as they touch, "plasma heating" is no longer possible. Due to the penetration of microwaves in the component materials to be connected From then on, the process of volume heating takes place automatically. The necessary for this Resonance adjustment can be done at this stage of the procedure by electrical adjusters done quickly and accurately. At this stage there is no more temperature increase required, but the volume heating allows controlled, slow cooling to those resulting from the different thermal expansions  To minimize residual stresses. Also during the connection process The static pressure created by a temperature and time controlled Pressure profile can be realized.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand des nachfolgend wiedergegebenen Beispieles näher erläutert:The method according to the invention is illustrated by the example given below explained in more detail:

Es soll ein keramischer Werkstoff Al₂O₃ mit Kupfer (Gu) verbunden werden. Aufgeheizt werden soll eine Schicht mit der Dicke Δx = 1 mm und einer Fügefläche dF = 1 cm². Die erforderlichen Aufwärmzeiten ergeben sich für Al₂O₃ zu dt = 1 s und für Kupfer zu dt = 8,8 × 10-3 s. Für eine stark verringerte Schichtdicke Δx = 0,01 mm ergibt sich eine Zeitdauer von dt = 0,01 s für Al₂O₃ und dt = 8,8 × 10-5s für Kupfer. Letztere Zeit für Kupfer ist technisch ungünstig, da hierzu eine zu große Mikrowellenleistung von N = 42 kW erforderlich wäre. Es wird davon ausgegangen, daß die gesamte absorbierte Mikrowellenenergie zur Erwärmung der zu fügenden Materialien umgesetzt wird. Verluste z. B. durch Kühlung der Oberfläche Infolge Konvektion und Strahlung wurden vernachlässigt. Da der Anstieg der Temperatur infolge der geringen Wärmeleitfähigkeit und der hohen Schmelztemperatur bei vielen Keramiken besonders groß ist, erfolgt hier vorzugsweise ein Leistungsverlust z. B. durch Strahlung zum kälteren Medium (im betrachteten Fall zum Kupfer). Dadurch nähern sich die Temperaturverhältnisse an, was zu einem gewünschten Ausgleich der Zustandsgrößen bei den zu fügenden Materialien führt. Da andere Materialkombinationen viel kleinere Unterschiede in der Wärmeleitfähigkeit besitzen, sind Mikrowellenleistungen im Bereich von 10 bis 20 kW ausreichend.A ceramic material Al₂O₃ with copper (Gu) is to be connected. A layer with the thickness Δx = 1 mm and a joining surface dF = 1 cm² is to be heated. The required warm-up times result for Al₂O₃ at dt = 1 s and for copper at dt = 8.8 × 10 -3 s. For a greatly reduced layer thickness Δx = 0.01 mm, there is a time period of dt = 0.01 s for Al₂O₃ and dt = 8.8 × 10 -5 s for copper. The latter time for copper is technically unfavorable, since this would require an excessive microwave power of N = 42 kW. It is assumed that all of the microwave energy absorbed is used to heat the materials to be joined. Losses z. B. by cooling the surface Due to convection and radiation have been neglected. Since the increase in temperature due to the low thermal conductivity and the high melting temperature is particularly large in many ceramics, there is preferably a loss of power here. B. by radiation to the colder medium (in the case under consideration to copper). As a result, the temperature conditions approximate, which leads to a desired compensation of the state variables in the materials to be joined. Since other material combinations have much smaller differences in thermal conductivity, microwave outputs in the range from 10 to 20 kW are sufficient.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung von Keramik/Keramik- und Keramik/Metall-Verbindungen mittels Mikrowelle wobei die Mikrowelle in die Werkstoffe eingekoppelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den zu fügenden Bauteilen zu Beginn des Verbindungsvorganges ein Luftspalt eingestellt wird und daß in dem Luftspalt ein lokales stationäres Plasma durch Einkoppeln der Mikrowelle erzeugt wird und daß nach Erreichen der Fügetemperatur die Bauteile zur Verbindung aneinandergepreßt werden.1. A process for the production of ceramic / ceramic and ceramic / metal compounds by means of a microwave, the microwave being coupled into the materials, characterized in that an air gap is set between the components to be joined at the start of the connection process and that in the air gap Local stationary plasma is generated by coupling the microwave and that after reaching the joining temperature, the components are pressed together for connection. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein keramischer Werkstoff und ein metallischer Werkstoff miteinander verbunden werden.2. The method according to claim 1, characterized in that a ceramic material and a metallic material are bonded together. 3. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß gleichartige oder unterschiedliche keramische Werkstoffe miteinander verbunden werden.3. The method according to claim 1, characterized in that similar or different ceramic materials can be joined together. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Spalt im Millimeterbereich liegt und variabel einstellbar ist.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the gap in Millimeter range and is variably adjustable. 5. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufheiz- und Fügezeiten Bruchteile von Sekunden betragen.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the heating and joining times are fractions of a second. 6. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur im Luftspalt und an der Oberfläche der zu fügenden Bauteile optisch gemessen wird.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the temperature in the air gap and on the surface of the components to be joined is measured optically. 7. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusammenpressen der Bauteile und damit der Verbindungsvorgang unter Einwirkung von geringem stationären Druck erfolgt. 7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that that the pressing together of the components and thus the connection process under Exposure to low stationary pressure occurs.   8. Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle der Luft andere Gase oder Gasgemische eingesetzt werden können.8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that other gases or gas mixtures can be used instead of air. 9. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein zeitlich geformter Verlauf der Mikrowellenleistung (Mikrowellenpulsform) eingesetzt wird.9. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a temporally shaped course of the microwave power (microwave pulse shape) is used.
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