DE19538281C1 - Probenahmeventil zur Entnahme von flüssigen oder pastösen Proben aus einem Behälter oder Rohr - Google Patents
Probenahmeventil zur Entnahme von flüssigen oder pastösen Proben aus einem Behälter oder RohrInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Probenahmeventil zur Entnahme von flüssigen und pastösen Proben
aus einem Behälter oder Rohr. Die Erfindung ist besonders geeignet für die Probenahme von
hochviskosen Schmelzen, die bereits weit oberhalb der Umgebungstemperatur erstarren.
Die Notwendigkeit der Probenentnahme aus einem laufenden Prozeß tritt in allen Bereichen
der stoffumwandelnden Industrie häufig auf. Es sind eine Reihe von Probenahmeventilen auf
dem Markt, die für die üblichen Standardanwendungen sehr gut geeignet sind. Wenn jedoch
spezielle Bedingungen den Vorgang der Probenahme erschweren, wird es schwierig, eine ge
eignete Lösung zu finden.
Herkömmliche Armaturen für die Probenahme sind geeignet für die Entnahme von Gasen und
Flüssigkeiten mit guter Fließfähigkeit. Hierfür gibt es verschiedene Lösungen, die meist aus
einem Ventil mit seitlichem oder zentralem Ablauf bestehen, durch das die Flüssigkeit aufgrund
der Schwerkraft oder mittels Druck im Behälter in ein Auffanggefäß fließt. Für solche Systeme
gibt es eine Reihe von Verbesserungsvorschlägen, die vor allem auf die bessere Reinigungs
möglichkeiten und Totraumfreiheit abzielen, z. B. in der DE 35 46 354 C2. Eine Entnahmemöglich
keit unter Vakuum und Druck ist bei einigen Varianten möglich.
Daneben gibt es noch andere abweichende Formen, die aber allesamt nur für dünnflüssige Me
dien, die nicht in der Leitung erstarren können, geeignet sind (US 3,582,284; US 4,537,219;
US 4,484,482; US 4,549,440; WO 86/03296 A1; DE 39 27 020 C2; DE 42 34 814 A1;
DE 90 01 650 U1).
In der US 2,994,224 wird eine Probenahmevorrichtung beschrieben, bei der ein Pumpeffekt
durch die Bewegung des Ventilschaftes zur Förderung der Flüssigkeit durch eine Leitung ge
nutzt wird, wobei gleichzeitig mit Hilfe einer Rückschlagvorrichtung für eine Trennung von
Proberaum und Entnahmeraum gesorgt wird. Die Rückschlagvorrichtung hat jedoch den
Nachteil, daß sie bei sehr zähen Medien zuviel Widerstand bietet und außerdem zuviel Probe
im System verbleibt. Erstarrende Schmelzen können so nicht entnommen werden.
In der DE-AS 19 24 502 wird eine Vorrichtung zur Entnahme eines Strömungsmittels aus einem
hydraulischen Druckkreis beschrieben. Dabei fließt die Probe durch eine mit der nadelförmig
ausgebildeten Ventilspitze verschließbare Öffnung in einen Zwischenraum und von dort durch
Bohrungen in das Innere des Ventilschaftes. Der Ventilschaft ähnelt in seiner Ausbildung dem
des hier beschriebenen Probenahmeventils, weist jedoch in der Funktion grundlegende Unter
schiede auf. Der vorgenannte Zwischenraum muß für eine einwandfreie Probenahme mit Pro
beflüssigkeit gespült werden können, was wegen der engen Spalte nur bei dünnflüssigen Me
dien möglich ist. Bei hochviskosen oder gar erstarrenden Fluiden wäre die Funktion nicht ge
währleistet. Die Probe würde auch nicht durch die eigentlich für die Probeentnahme vorgese
hene Öffnung fließen. Die nadelförmige Spitze ist nicht als Ansaugkolben ausgebildet, sondern
übernimmt die Abdichtung zum Medium. Die Funktionsfähigkeit ist nur bei konstantem Druck
im Rohrleitungssystem einwandfrei gegeben. Eine Entnahme von Proben im Vakuum ist ohne
Lufteintritt in den Prozeß nicht möglich.
In der DE 43 16 734 A1 wird ein Probenahmeventil vorgeschlagen, das für hochviskose und
pastöse Stoffe geeignet ist. In diese Ausführung wird ein Verdrängerkolben in den Entnahme
raum geschoben. In der oberen Position kann die Probe in einen Raum unterhalb des Verdrän
gerkolbens fließen. Gleichzeitig sorgt ein Absperrkolben für eine Abdichtung des Ventils zur
Umgebung. Der Verdrängerkolben wird anschließend zurückgezogen bis der untere Teil des
Kolbens die Probe vollständig in das Auslaufrohr verdrängt hat. Aus letzterem muß die Probe
dann selbständig herauslaufen. Die Probenahme kann durch die Kombination von Absperr- und
Verdrängerkolben auch in einer mit Vakuum oder Überdruck beaufschlagten Apparatur erfol
gen.
Nachteile der oben genannten Lösung sind:
- - die Probe muß im Auslaufrohr fließfähig sein, bei Schmelzen ist also eine Beheizung erfor derlich
- - der Verdrängerkolben muß eine gewisse Strecke in die Apparatur hereingeschoben werden, bei Rohrleitungen gibt es ein Platzproblem, bei Reaktoren mit randgängigen Rührern oder Rotoren ist dies gar nicht möglich,
- - die Abdichtung der bewegten Kolben muß gewährleistet sein; hier sind Schwierigkeiten zu erwarten bei hohen Anforderungen an die Dichtheit und zusätzlich Materialprobleme bei hohen Temperaturen.
In der Praxis wird auch häufig ein Tauchrohr verwendet. Dieses wird in die zu untersuchende Masse
getaucht und enthält am Ende eine Vorrichtung zur Aufnahme der Probe z. B. ein Ventil,
manchmal aber auch lediglich eine Öffnung. Die Probe strömt hinein und das Ventil wird ge
schlossen, bei Ausführungen ohne Ventil bleibt etwas von der Masse am Tauchrohr kleben
oder erstarrt daran. Anschließend muß das Tauchrohr herausgezogen werden. Beim Ein- und
Ausführen des Tauchrohres ist eine Beeinträchtigung des Behälterinnendruckes fast unver
meidlich. Außerdem müssen sich drehende Rührer und ähnliches für diese Zeit abgeschaltet
werden. Dadurch wird der im Behälter ablaufende Prozeß beeinträchtigt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der oben beschriebenen Lösungsmög
lichkeiten zu vermeiden. Dabei waren folgende Randbedingungen einzuhalten:
- - das Ventil muß eine Probe aus einem Reaktor entnehmen können, der im Vakuum bei 1 mbar betrieben wird, wobei das Vakuum möglichst nicht beeinträchtigt werden sollte,
- - es muß durch einen Doppelmantel hindurchgeführt werden, dessen Heizmedium eine Tem peratur von bis zu 350°C annehmen kann,
- - die Erstarrung der Probe beginnt bei 260°C, die minimale Prozeßtemperatur ist 270°C,
- - die Zähigkeit der Probe kann bis zu 200 Pa·s betragen,
- - das Ventil ist in ein Einschraubgewinde M14, zu befestigen, daher müssen die Abmessun gen sehr klein sein,
- - es dürfen wegen eines randgängigen Rührers keine Teile weiter als 3 mm in den Reaktions raum ragen.
Die gestellte Aufgabe wird durch ein Probenahmeventil mit den Merkmalen des Patentanspru
ches gelöst.
Ein Ausführungsbeispiel des Probenahmeventils wird nachfolgend mit Hilfe der Zeichnung be
schrieben. Dabei zeigen:
Fig. 1 das Probenahmeventil, eingeschraubt in einen Doppelmantelreaktor, wobei nicht alle
Details des Ventils dargestellt sind,
Fig. 2 einzelne Phasen der Probenahme und
Fig. 3 Details des Probenahmeventils.
Das Ventil wird direkt in den Behälter 1 eingeschraubt, der zu diesem Zweck eine Öffnung be
sitzt, die in den Doppelmantel eingeschweißt ist und diesen durchbricht. Dadurch ist die Öff
nung vom heißen Wärmeträgermedium 2 umspült und wird mit der gleichen Temperatur wie
der Reaktor selbst beheizt. In den Behälter ist das Ventilkörperoberteil 3 eingeschraubt. In
diesem bewegt sich der Ventilschaft 4 in vertikaler Richtung und dichtet über den Ventilsitz 7
gegen den Prozeß ab. Oberhalb des Ventilsitzes 7 befindet sich die kolbenförmige Spitze 6 des
Ventilschaftes 4, die bei geschlossenem Ventil etwas in den Prozeßraum hineinragt (Fig. 2A).
Letzteres ist nicht zwingend, bewirkt hier aber eine Verwirbelung des Meßstoffes vor dem
Ventil und soll verhindern, daß evtl. ruhendes, nicht am Prozeß beteiligtes Material in das
Ventil gelangt. Die zylindrische Anfräsung dient als Kolben. Beim Absenken desselben wird die
zähe Masse angesaugt und so in die relativ kleine Öffnung gezwungen, in die sie ohne diese
Maßnahme kaum hineingelangen würde (Fig. 2B). Der Kolben mit dem Schaft wird bis zu ei
ner unteren Position 24 abgesenkt (Fig. 2C und D). Der Raum zwischen Ventilsitz 7 und
-schaft 4 füllt sich mit Probenstoff. Dann wird das Ventil wieder geschlossen. Dabei wird zu
nächst eine Teilmenge der Probe wieder zurück in den Reaktor geschoben (Fig. 2E). An einer
bestimmten Position verschließt aber die kolbenförmige Spitze 6 des Ventilschaftes 4 die obere
Öffnung. Der Ringspalt zwischen der kolbenförmigen Spitze 6 und dem Ventilkörperoberteil 3
ist mit Probestoff gefüllt. Dieser wird bei der weiteren Schließbewegung des Ventilschaftes 4
durch die kleinen Löcher 8 gedrückt und gelangt so in das Innere des Schaftes 4 (Fig. 2F). Dort
läuft es in das darin befindliche Probenahmerohr 5, worin es aufgrund der tieferen Temperatu
ren weiter entfernt vom Reaktor sehr bald erstarrt. In der geschlossenen Position dichtet das
Ventil im konischen Ventilsitz 7 den Probenraum gegen den Reaktor ab (Fig. 2G).
Nun wird die Kappe 9, die bis dahin den gesamten Innenraum des Schaftes mit Hilfe einer
Dichtung 10 gegen die Umgebung abgesperrt hatte, abgeschraubt. Das Probenahmerohr 5
kann mitsamt Probe entnommen (Fig. 2H) und gegen ein sauberes ausgetauscht werden. Der
Vorgang der Probenahme kann erneut beginnen.
Der Antrieb des Ventils erfolgt in der oben beschriebenen Ausführung über ein Handrad 11,
wobei die Drehbewegung über einen Spindelgetriebe 12 in die Vertikalbewegung übersetzt
wird. Das Spindelgetriebe 12 ist durch ein Außengewinde auf dem Ventilschaft 4 und ein In
nengewinde im Einschraubbauteil 14 verwirklicht. Die Abdichtung der Außenseite des Ventil
schaftes 4 erfolgt über eine Stopfbuchse 13, welche hier auf herkömmliche Weise mit dem Bau
teil 14 angepreßt und durch eine Kontermutter 15 gesichert wird.
Zum Evakuieren, Inertisieren und Spülen des Probenraumes ist der Anschluß 16 vorgesehen,
der in Fig. 1 mit einer Schraube als Stopfen außer Betrieb gesetzt wurde. Die Durchbohrung
17 des Ventilschaftes 4 an dieser Position irgendwo auf dem Umfang ermöglicht den Zugang
zum Probenraum. Ventilkörperober- 3 und -unterteil 20 werden verschraubt und mit einer
Dichtung 18 abgedichtet. Zwischen Reaktor 1 und Ventiloberteil 3 ist ebenfalls eine Dichtung
19 vorgesehen.
Ein Nachteil der bislang beschriebenen Vorrichtung besteht darin, daß in den Löchern 8 be
findliches Material dort verbleibt. Erst bei der Reinigung des Reaktors werden diese mitgerei
nigt. Dieser Nachteil wird durch eine besondere Ausbildung des Ventilsitzes behoben. Fig.
3A-B zeigt eine solche Lösung. Die Dichtfläche 21 besteht dabei vorzugsweise aus einem
Fluorelastomer, z. B. Teflon. Auf diesem sind Noppen 22 angebracht, die in der Zu-Position die
Löcher 8 ausfüllen und so beim Schließen des Ventils das Material aus diesen Toträumen 23
verdrängen. Eine drehende Bewegung des Ventilschaftes 4 ist dann nicht mehr möglich. Auch
reduziert sich der mögliche Einsatzbereich bezüglich der Temperatur gegenüber dem metallisch
dichtenden Ventilsitz.
Mit dieser Probenahmevorrichtung ist man in der Lage, besonders zähe oder pastöse Medien
aus einer unter Vakuum oder Überdruck stehenden Apparatur zu entnehmen, ohne die Druck
verhältnisse in der Apparatur nennenswert zu beeinflussen. Dies ist möglich bei hohen Tempe
raturen von 300°C und darüber. Man ist nicht darauf angewiesen, daß die Probe aus dem Pro
benahmeventil herausfließt, sondern sie kann auch darin bereits erstarren, weil sie in einem her
ausnehmbaren Probeaufnahmeröhrchen aufgefangen wird. Aus dem Röhrchen läßt sich die
Probe einfach herausschlagen.
Damit ist das Ventil besonders geeignet für die Entnahme hochviskoser Schmelzen aus heißen
Apparaten, z. B. Reaktoren, die bereits bei Temperaturen weit oberhalb der Raumtemperatur
erstarren und wo der Prozeß sehr nahe am Erstarrungspunkt betrieben wird, so daß der Stoff
nur sehr schwer durch ein herkömmliches Probenahmeventil hindurch zu bekommen wären.
Ein weiterer Vorteil ist, daß eine zusätzliche Temperaturbelastung der Probe durch eine Be
gleitheizung entfällt.
Claims (1)
- Probenahmeventil für die Entnahme von flüssigen und pastösen Stoffen aus einem Behälter oder Rohr mit folgenden Merkmalen:
- a) das Ventil ist mit einem Ventilsitz (7) gegen den Behälter (1) abdichtet,
- b) ein Ventilschaft (4) ist in vertikaler Richtung mit einem geeigneten Antrieb (11) bewegbar,
- c) der Ventilschaft (4) ist gegen ein Ventilkörperunterteil (20) mit einer Dichtung (13) abgedichtet,
- d) der Proberaum ist durch den Anschluß (16) einer Vakuum- und einer Stickstoffleitung eva kuierbar und inertisierbar,
- e) der Proberaum ist durch den Anschluß (16) einer Spülleitung spülbar,
- f) die Aufnahme der Probe erfolgt zentral im inneren des Ventilschaftes (4),
- g) im Inneren des Ventilschaftes (4) befindet sich ein Probenahmerohr (5) zur Aufnahme der Probe,
- h) das Ventil besitzt eine kolbenförmige Spitze (6) des Ventilschafts (4), die sich in einer zylin drischen Bohrung des Ventilkörperoberteils (3) befindet, wobei diese Kolben-Zylinder- Kombination in der Bewegungsrichtung "Öffnen" dem Ansaugen der Probe dient und bei der Bewegungsrichtung "Schließen", dafür, daß der Probenraum gegenüber dem Prozeß abgeschlossen ist,
- i) in einem Teil des Ventilschaftes (4) am Ventilsitz (7) befinden sich Löcher (8, 23), die bis zum Inneren des Ventilschaftes (4) durchgebohrt sind, wobei durch diese Löcher (8, 23) die zähflüssige Probe drückbar ist, sobald die kolbenförmige Schaftspitze (6) die entsprechende zylindrische Bohrung im Ventilkörper erreicht hat, und wobei die oben genannten Funktionen allein durch die Auf- und Zu-Bewegung des Ventilschaftes (4) erreicht werden,
- j) in den Probeaufnahmeraum, der sich zentral im Inneren des Ventilschaftes (4) befindet, ist das Probenahmerohr (5) gesteckt, in welches die Probe hineinfließt und aus dem die Probe auch im erstarrten Zustand entnehmbar ist,
- k) in die Dichtfläche (21) des Ventilsitzes (7) sind Noppen (22) eingearbeitet, die in der Zu-Stel lung des Ventils die Löcher (8, 23) ausfüllen, durch die bei der Probenahme die Probe in das Innere des Ventilschaftes (4) gelangt, wobei das in den Löchern (8, 23) befindliche Material verdrängt wird.
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