DE19538281C1 - Probenahmeventil zur Entnahme von flüssigen oder pastösen Proben aus einem Behälter oder Rohr - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Probenahmeventil zur Entnahme von flüssigen und pastösen Proben aus einem Behälter oder Rohr. Die Erfindung ist besonders geeignet für die Probenahme von hochviskosen Schmelzen, die bereits weit oberhalb der Umgebungstemperatur erstarren.

Die Notwendigkeit der Probenentnahme aus einem laufenden Prozeß tritt in allen Bereichen der stoffumwandelnden Industrie häufig auf. Es sind eine Reihe von Probenahmeventilen auf dem Markt, die für die üblichen Standardanwendungen sehr gut geeignet sind. Wenn jedoch spezielle Bedingungen den Vorgang der Probenahme erschweren, wird es schwierig, eine ge­ eignete Lösung zu finden.

Herkömmliche Armaturen für die Probenahme sind geeignet für die Entnahme von Gasen und Flüssigkeiten mit guter Fließfähigkeit. Hierfür gibt es verschiedene Lösungen, die meist aus einem Ventil mit seitlichem oder zentralem Ablauf bestehen, durch das die Flüssigkeit aufgrund der Schwerkraft oder mittels Druck im Behälter in ein Auffanggefäß fließt. Für solche Systeme gibt es eine Reihe von Verbesserungsvorschlägen, die vor allem auf die bessere Reinigungs­ möglichkeiten und Totraumfreiheit abzielen, z. B. in der DE 35 46 354 C2. Eine Entnahmemöglich­ keit unter Vakuum und Druck ist bei einigen Varianten möglich.

Daneben gibt es noch andere abweichende Formen, die aber allesamt nur für dünnflüssige Me­ dien, die nicht in der Leitung erstarren können, geeignet sind (US 3,582,284; US 4,537,219; US 4,484,482; US 4,549,440; WO 86/03296 A1; DE 39 27 020 C2; DE 42 34 814 A1; DE 90 01 650 U1).

In der US 2,994,224 wird eine Probenahmevorrichtung beschrieben, bei der ein Pumpeffekt durch die Bewegung des Ventilschaftes zur Förderung der Flüssigkeit durch eine Leitung ge­ nutzt wird, wobei gleichzeitig mit Hilfe einer Rückschlagvorrichtung für eine Trennung von Proberaum und Entnahmeraum gesorgt wird. Die Rückschlagvorrichtung hat jedoch den Nachteil, daß sie bei sehr zähen Medien zuviel Widerstand bietet und außerdem zuviel Probe im System verbleibt. Erstarrende Schmelzen können so nicht entnommen werden.

In der DE-AS 19 24 502 wird eine Vorrichtung zur Entnahme eines Strömungsmittels aus einem hydraulischen Druckkreis beschrieben. Dabei fließt die Probe durch eine mit der nadelförmig ausgebildeten Ventilspitze verschließbare Öffnung in einen Zwischenraum und von dort durch Bohrungen in das Innere des Ventilschaftes. Der Ventilschaft ähnelt in seiner Ausbildung dem des hier beschriebenen Probenahmeventils, weist jedoch in der Funktion grundlegende Unter­ schiede auf. Der vorgenannte Zwischenraum muß für eine einwandfreie Probenahme mit Pro­ beflüssigkeit gespült werden können, was wegen der engen Spalte nur bei dünnflüssigen Me­ dien möglich ist. Bei hochviskosen oder gar erstarrenden Fluiden wäre die Funktion nicht ge­ währleistet. Die Probe würde auch nicht durch die eigentlich für die Probeentnahme vorgese­ hene Öffnung fließen. Die nadelförmige Spitze ist nicht als Ansaugkolben ausgebildet, sondern übernimmt die Abdichtung zum Medium. Die Funktionsfähigkeit ist nur bei konstantem Druck im Rohrleitungssystem einwandfrei gegeben. Eine Entnahme von Proben im Vakuum ist ohne Lufteintritt in den Prozeß nicht möglich.

In der DE 43 16 734 A1 wird ein Probenahmeventil vorgeschlagen, das für hochviskose und pastöse Stoffe geeignet ist. In diese Ausführung wird ein Verdrängerkolben in den Entnahme­ raum geschoben. In der oberen Position kann die Probe in einen Raum unterhalb des Verdrän­ gerkolbens fließen. Gleichzeitig sorgt ein Absperrkolben für eine Abdichtung des Ventils zur Umgebung. Der Verdrängerkolben wird anschließend zurückgezogen bis der untere Teil des Kolbens die Probe vollständig in das Auslaufrohr verdrängt hat. Aus letzterem muß die Probe dann selbständig herauslaufen. Die Probenahme kann durch die Kombination von Absperr- und Verdrängerkolben auch in einer mit Vakuum oder Überdruck beaufschlagten Apparatur erfol­ gen.

Nachteile der oben genannten Lösung sind:

• - die Probe muß im Auslaufrohr fließfähig sein, bei Schmelzen ist also eine Beheizung erfor­ derlich
• - der Verdrängerkolben muß eine gewisse Strecke in die Apparatur hereingeschoben werden, bei Rohrleitungen gibt es ein Platzproblem, bei Reaktoren mit randgängigen Rührern oder Rotoren ist dies gar nicht möglich,
• - die Abdichtung der bewegten Kolben muß gewährleistet sein; hier sind Schwierigkeiten zu erwarten bei hohen Anforderungen an die Dichtheit und zusätzlich Materialprobleme bei hohen Temperaturen.

In der Praxis wird auch häufig ein Tauchrohr verwendet. Dieses wird in die zu untersuchende Masse getaucht und enthält am Ende eine Vorrichtung zur Aufnahme der Probe z. B. ein Ventil, manchmal aber auch lediglich eine Öffnung. Die Probe strömt hinein und das Ventil wird ge­ schlossen, bei Ausführungen ohne Ventil bleibt etwas von der Masse am Tauchrohr kleben oder erstarrt daran. Anschließend muß das Tauchrohr herausgezogen werden. Beim Ein- und Ausführen des Tauchrohres ist eine Beeinträchtigung des Behälterinnendruckes fast unver­ meidlich. Außerdem müssen sich drehende Rührer und ähnliches für diese Zeit abgeschaltet werden. Dadurch wird der im Behälter ablaufende Prozeß beeinträchtigt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der oben beschriebenen Lösungsmög­ lichkeiten zu vermeiden. Dabei waren folgende Randbedingungen einzuhalten:

• - das Ventil muß eine Probe aus einem Reaktor entnehmen können, der im Vakuum bei 1 mbar betrieben wird, wobei das Vakuum möglichst nicht beeinträchtigt werden sollte,
• - es muß durch einen Doppelmantel hindurchgeführt werden, dessen Heizmedium eine Tem­ peratur von bis zu 350°C annehmen kann,
• - die Erstarrung der Probe beginnt bei 260°C, die minimale Prozeßtemperatur ist 270°C,
• - die Zähigkeit der Probe kann bis zu 200 Pa·s betragen,
• - das Ventil ist in ein Einschraubgewinde M14, zu befestigen, daher müssen die Abmessun­ gen sehr klein sein,
• - es dürfen wegen eines randgängigen Rührers keine Teile weiter als 3 mm in den Reaktions­ raum ragen.

Die gestellte Aufgabe wird durch ein Probenahmeventil mit den Merkmalen des Patentanspru­ ches gelöst.

Ein Ausführungsbeispiel des Probenahmeventils wird nachfolgend mit Hilfe der Zeichnung be­ schrieben. Dabei zeigen:

Fig. 1 das Probenahmeventil, eingeschraubt in einen Doppelmantelreaktor, wobei nicht alle Details des Ventils dargestellt sind,

Fig. 2 einzelne Phasen der Probenahme und

Fig. 3 Details des Probenahmeventils.

Das Ventil wird direkt in den Behälter 1 eingeschraubt, der zu diesem Zweck eine Öffnung be­ sitzt, die in den Doppelmantel eingeschweißt ist und diesen durchbricht. Dadurch ist die Öff­ nung vom heißen Wärmeträgermedium 2 umspült und wird mit der gleichen Temperatur wie der Reaktor selbst beheizt. In den Behälter ist das Ventilkörperoberteil 3 eingeschraubt. In diesem bewegt sich der Ventilschaft 4 in vertikaler Richtung und dichtet über den Ventilsitz 7 gegen den Prozeß ab. Oberhalb des Ventilsitzes 7 befindet sich die kolbenförmige Spitze 6 des Ventilschaftes 4, die bei geschlossenem Ventil etwas in den Prozeßraum hineinragt (Fig. 2A). Letzteres ist nicht zwingend, bewirkt hier aber eine Verwirbelung des Meßstoffes vor dem Ventil und soll verhindern, daß evtl. ruhendes, nicht am Prozeß beteiligtes Material in das Ventil gelangt. Die zylindrische Anfräsung dient als Kolben. Beim Absenken desselben wird die zähe Masse angesaugt und so in die relativ kleine Öffnung gezwungen, in die sie ohne diese Maßnahme kaum hineingelangen würde (Fig. 2B). Der Kolben mit dem Schaft wird bis zu ei­ ner unteren Position 24 abgesenkt (Fig. 2C und D). Der Raum zwischen Ventilsitz 7 und -schaft 4 füllt sich mit Probenstoff. Dann wird das Ventil wieder geschlossen. Dabei wird zu­ nächst eine Teilmenge der Probe wieder zurück in den Reaktor geschoben (Fig. 2E). An einer bestimmten Position verschließt aber die kolbenförmige Spitze 6 des Ventilschaftes 4 die obere Öffnung. Der Ringspalt zwischen der kolbenförmigen Spitze 6 und dem Ventilkörperoberteil 3 ist mit Probestoff gefüllt. Dieser wird bei der weiteren Schließbewegung des Ventilschaftes 4 durch die kleinen Löcher 8 gedrückt und gelangt so in das Innere des Schaftes 4 (Fig. 2F). Dort läuft es in das darin befindliche Probenahmerohr 5, worin es aufgrund der tieferen Temperatu­ ren weiter entfernt vom Reaktor sehr bald erstarrt. In der geschlossenen Position dichtet das Ventil im konischen Ventilsitz 7 den Probenraum gegen den Reaktor ab (Fig. 2G).

Nun wird die Kappe 9, die bis dahin den gesamten Innenraum des Schaftes mit Hilfe einer Dichtung 10 gegen die Umgebung abgesperrt hatte, abgeschraubt. Das Probenahmerohr 5 kann mitsamt Probe entnommen (Fig. 2H) und gegen ein sauberes ausgetauscht werden. Der Vorgang der Probenahme kann erneut beginnen.

Der Antrieb des Ventils erfolgt in der oben beschriebenen Ausführung über ein Handrad 11, wobei die Drehbewegung über einen Spindelgetriebe 12 in die Vertikalbewegung übersetzt wird. Das Spindelgetriebe 12 ist durch ein Außengewinde auf dem Ventilschaft 4 und ein In­ nengewinde im Einschraubbauteil 14 verwirklicht. Die Abdichtung der Außenseite des Ventil­ schaftes 4 erfolgt über eine Stopfbuchse 13, welche hier auf herkömmliche Weise mit dem Bau­ teil 14 angepreßt und durch eine Kontermutter 15 gesichert wird.

Zum Evakuieren, Inertisieren und Spülen des Probenraumes ist der Anschluß 16 vorgesehen, der in Fig. 1 mit einer Schraube als Stopfen außer Betrieb gesetzt wurde. Die Durchbohrung 17 des Ventilschaftes 4 an dieser Position irgendwo auf dem Umfang ermöglicht den Zugang zum Probenraum. Ventilkörperober- 3 und -unterteil 20 werden verschraubt und mit einer Dichtung 18 abgedichtet. Zwischen Reaktor 1 und Ventiloberteil 3 ist ebenfalls eine Dichtung 19 vorgesehen.

Ein Nachteil der bislang beschriebenen Vorrichtung besteht darin, daß in den Löchern 8 be­ findliches Material dort verbleibt. Erst bei der Reinigung des Reaktors werden diese mitgerei­ nigt. Dieser Nachteil wird durch eine besondere Ausbildung des Ventilsitzes behoben. Fig. 3A-B zeigt eine solche Lösung. Die Dichtfläche 21 besteht dabei vorzugsweise aus einem Fluorelastomer, z. B. Teflon. Auf diesem sind Noppen 22 angebracht, die in der Zu-Position die Löcher 8 ausfüllen und so beim Schließen des Ventils das Material aus diesen Toträumen 23 verdrängen. Eine drehende Bewegung des Ventilschaftes 4 ist dann nicht mehr möglich. Auch reduziert sich der mögliche Einsatzbereich bezüglich der Temperatur gegenüber dem metallisch dichtenden Ventilsitz.

Mit dieser Probenahmevorrichtung ist man in der Lage, besonders zähe oder pastöse Medien aus einer unter Vakuum oder Überdruck stehenden Apparatur zu entnehmen, ohne die Druck­ verhältnisse in der Apparatur nennenswert zu beeinflussen. Dies ist möglich bei hohen Tempe­ raturen von 300°C und darüber. Man ist nicht darauf angewiesen, daß die Probe aus dem Pro­ benahmeventil herausfließt, sondern sie kann auch darin bereits erstarren, weil sie in einem her­ ausnehmbaren Probeaufnahmeröhrchen aufgefangen wird. Aus dem Röhrchen läßt sich die Probe einfach herausschlagen.

Damit ist das Ventil besonders geeignet für die Entnahme hochviskoser Schmelzen aus heißen Apparaten, z. B. Reaktoren, die bereits bei Temperaturen weit oberhalb der Raumtemperatur erstarren und wo der Prozeß sehr nahe am Erstarrungspunkt betrieben wird, so daß der Stoff nur sehr schwer durch ein herkömmliches Probenahmeventil hindurch zu bekommen wären. Ein weiterer Vorteil ist, daß eine zusätzliche Temperaturbelastung der Probe durch eine Be­ gleitheizung entfällt.

Claims (1)

1. Probenahmeventil für die Entnahme von flüssigen und pastösen Stoffen aus einem Behälter oder Rohr mit folgenden Merkmalen:

   • a) das Ventil ist mit einem Ventilsitz (7) gegen den Behälter (1) abdichtet,
   • b) ein Ventilschaft (4) ist in vertikaler Richtung mit einem geeigneten Antrieb (11) bewegbar,
   • c) der Ventilschaft (4) ist gegen ein Ventilkörperunterteil (20) mit einer Dichtung (13) abgedichtet,
   • d) der Proberaum ist durch den Anschluß (16) einer Vakuum- und einer Stickstoffleitung eva­ kuierbar und inertisierbar,
   • e) der Proberaum ist durch den Anschluß (16) einer Spülleitung spülbar,
   • f) die Aufnahme der Probe erfolgt zentral im inneren des Ventilschaftes (4),
   • g) im Inneren des Ventilschaftes (4) befindet sich ein Probenahmerohr (5) zur Aufnahme der Probe,
   • h) das Ventil besitzt eine kolbenförmige Spitze (6) des Ventilschafts (4), die sich in einer zylin­ drischen Bohrung des Ventilkörperoberteils (3) befindet, wobei diese Kolben-Zylinder- Kombination in der Bewegungsrichtung "Öffnen" dem Ansaugen der Probe dient und bei der Bewegungsrichtung "Schließen", dafür, daß der Probenraum gegenüber dem Prozeß abgeschlossen ist,
   • i) in einem Teil des Ventilschaftes (4) am Ventilsitz (7) befinden sich Löcher (8, 23), die bis zum Inneren des Ventilschaftes (4) durchgebohrt sind, wobei durch diese Löcher (8, 23) die zähflüssige Probe drückbar ist, sobald die kolbenförmige Schaftspitze (6) die entsprechende zylindrische Bohrung im Ventilkörper erreicht hat, und wobei die oben genannten Funktionen allein durch die Auf- und Zu-Bewegung des Ventilschaftes (4) erreicht werden,
   • j) in den Probeaufnahmeraum, der sich zentral im Inneren des Ventilschaftes (4) befindet, ist das Probenahmerohr (5) gesteckt, in welches die Probe hineinfließt und aus dem die Probe auch im erstarrten Zustand entnehmbar ist,
   • k) in die Dichtfläche (21) des Ventilsitzes (7) sind Noppen (22) eingearbeitet, die in der Zu-Stel­ lung des Ventils die Löcher (8, 23) ausfüllen, durch die bei der Probenahme die Probe in das Innere des Ventilschaftes (4) gelangt, wobei das in den Löchern (8, 23) befindliche Material verdrängt wird.