DE19529717A1 - Method and device for preparing an inorganic or organic sample for isotope ratio analysis - Google Patents

Method and device for preparing an inorganic or organic sample for isotope ratio analysis

Info

Publication number
DE19529717A1
DE19529717A1 DE1995129717 DE19529717A DE19529717A1 DE 19529717 A1 DE19529717 A1 DE 19529717A1 DE 1995129717 DE1995129717 DE 1995129717 DE 19529717 A DE19529717 A DE 19529717A DE 19529717 A1 DE19529717 A1 DE 19529717A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sample
laser
chamber
carrier gas
analysis
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE1995129717
Other languages
German (de)
Inventor
Zachary D Sharp
Thure E Cerling
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Finnigan MAT GmbH
Original Assignee
Finnigan MAT GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Finnigan MAT GmbH filed Critical Finnigan MAT GmbH
Priority to DE1995129717 priority Critical patent/DE19529717A1/en
Priority to GB9615984A priority patent/GB2304189A/en
Publication of DE19529717A1 publication Critical patent/DE19529717A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/12—Preparation by evaporation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/025—Gas chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/12—Preparation by evaporation
    • G01N2030/125—Preparation by evaporation pyrolising

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

The sample is exposed to a carrier gas stream, e.g. helium, and subjected to laser illumination to vapourise and/or decompose the sample. The resulting gaseous products are supplied in the carrier gas stream to an analyser and/or separation unit e.g. a mass spectrometer or chromatographic unit. Apparatus comprising a sample receiving chamber with carrier gas inlet and outlet and a laser generating unit is also disclosed. Utility is in mass spectrometric determination of carbon and/or oxygen isotope ratios where the gaseous reaction product from the vapourisation and/or decomposition is CO 2 .

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Präparation einer anorganischen oder organischen Probe bzw. zur Bereitstellung von vorzugsweise CO₂ aus einer solchen Probe für die Isotopenverhältnisanalyse bestimmter Kohlenstoff- und/oder Sauerstoff-Isotopen. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung insbesondere zur Durchführung des genannten Verfahrens.The invention relates to a method for preparing a inorganic or organic sample or for provision of preferably CO₂ from such a sample for the Isotope ratio analysis of certain carbon and / or Oxygen isotopes. The invention further relates to a Device in particular for performing the above Procedure.

Hauptanwendungsgebiet der Erfindung ist die Isotopenverhält­ nisanalyse, insbesondere die Bestimmung der Kohlenstoff- bzw. Sauerstoff-Isotopen, aus einer anorganischen oder organischen Probe. Herkömmliche Verfahren arbeiten beispielsweise unter Verwendung eines sogenannten Elementanalysators. In diesen sind ein Verbrennungsofen und ein Gaschromatograph integriert. Bei der Verbrennung entstehende Gase werden zeitlich voneinander getrennt, treten nacheinander aus und können nachfolgend analysiert werden. Die Analyse erfolgt vorzugsweise unter Verwendung eines Massenspektrometers. Entsprechend erfolgt noch eine Ionisierung der Analysegase.The main field of application of the invention is the isotope ratio nis analysis, especially the determination of carbon or Oxygen isotopes, from an inorganic or organic Sample. Conventional methods work under, for example Using a so-called element analyzer. In these are an incinerator and a gas chromatograph integrated. At Combustion gases are different in time  separated, emerge one after the other and can subsequently to be analyzed. The analysis is preferably carried out at Using a mass spectrometer. Accordingly, it is still done ionization of the analysis gases.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich nun auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bereitstellung einer gasförmigen Probe für die nachfolgende Trennung einzelner Komponenten und die daran wiederum anschließende Analyse derselben.The present invention now relates to a method and a device for providing a gaseous sample for the subsequent separation of individual components and the followed by an analysis of the same.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist folgende Merkmale auf:The method according to the invention has the following features:

  • a) die organische Probe wird einem Trägergas-, insbesondere Helium-Strom ausgesetzt,a) the organic sample is a carrier gas, in particular Exposed to helium current,
  • b) die Probe wird mit Laserstrahlung beaufschlagt, und zwar bis zur Verdampfung und/oder Zersetzung der Probe bzw. von Teilen der Probe,b) the sample is exposed to laser radiation, namely until evaporation and / or decomposition of the sample or from Sharing the sample,
  • c) die entstehenden Produkte (Probengase) werden mit dem Trä­ gergas-Strom einer Analyse- und/oder Trenneinrichtung zuge­ führt.c) the resulting products (sample gases) with the Trä gas flow to an analysis and / or separation device leads.

Die Kombination aus Trägergas-Strom und Laser ermöglicht eine einfache, kostengünstige und insbesondere schnelle Bereitstel­ lung einer gasförmigen Probe, die vor der Lasereinwirkung fest oder flüssig war. Versuche haben eine hohe Genauigkeit und Re­ produzierbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben. Ins­ besondere gilt dies bei Verwendung von Helium als Trägergas-Strom und in Verbindung mit einem CO₂-Laser. So ist eine Isotopenverhältnisanalyse an Carbonaten mit bisher nicht er­ reichter Güte durchführbar.The combination of carrier gas current and laser enables one simple, inexpensive and in particular quick deployment a gaseous sample that solidifies before laser exposure or was liquid. Experiments have high accuracy and re produce producibility of the method according to the invention. Ins this is especially true when using helium as the carrier gas stream and in conjunction with a CO₂ laser. So is one Isotope ratio analysis on carbonates with so far not he richer goodness feasible.

Die erzeugten Probengase werden nachfolgend vorteilhafterweise zusammen mit dem Trägergas-Strom von Verunreinigungen chromato­ graphisch getrennt und einer massenspektrometrischen Analyse unterzogen. Üblicherweise werden die Probengase im Rahmen der Analyse mit einem Referenzgas verglichen. Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung erfolgt die Zufuhr des Referenzgases zu den Probengasen im Bereich einer sogenannten offenen Kopplung (auch mehrere Referenzgase sind möglich). Dieses Prinzip ist beispielsweise in der eigenen DE-OS 43 33 208 beschrieben. Dort finden sich auch nähere Ausführungen zum Prinzip der Isotopen­ verhältnisanalyse unter Verwendung eines Gaschromatographen und eines Massenspektrometers (IRM GCMS bzw. GC-IRMS).The sample gases generated are advantageously below along with the carrier gas stream of contaminants chromato graphically separated and a mass spectrometric analysis subjected. Usually the sample gases are used in the Analysis compared to a reference gas. After another A feature of the invention is the supply of the reference gas  the sample gases in the area of a so-called open coupling (multiple reference gases are also possible). This principle is described for example in its own DE-OS 43 33 208. There there are also more detailed explanations of the principle of isotopes ratio analysis using a gas chromatograph and a mass spectrometer (IRM GCMS or GC-IRMS).

Vorzugsweise wird die Probe im Bereich einer Kammer der Laser­ strahlung ausgesetzt. Die Kammer weist ein Volumen von etwa 0,5 bis 10 ml auf. Durch die Kammer fließt ein Trägergas-Strom von 1 bis 500 ml pro Minute.The sample is preferably in the region of a chamber of the laser exposed to radiation. The chamber has a volume of approximately 0.5 to 10 ml. A stream of carrier gas flows through the chamber from 1 to 500 ml per minute.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist insbesondere zur Durchfüh­ rung des zuvor beschriebenen Verfahrens geeignet und weist fol­ gende Merkmale auf:The device according to the invention is particularly suitable for implementation tion of the previously described method is suitable and has fol characteristics:

  • a) zur Aufnahme der Probe ist eine Kammer vorgesehen, durch die über eine Zuleitung und einen entsprechenden Auslaß ein Trägergas-Strom, insbesondere ein Helium-Strom hindurch­ führbar ist,a) a chamber is provided for receiving the sample which via a feed line and a corresponding outlet Carrier gas flow, in particular a helium flow is feasible
  • b) der Kammer zugeordnet ist eine Einrichtung (Laser) zur Er­ zeugung von Laserstrahlung, durch die die Probe in der Kam­ mer zur Erzeugung eines Probengases mit Laserstrahlung beaufschlagbar ist.b) the chamber is assigned a device (laser) for Er generation of laser radiation through which the sample in the Kam mer for generating a sample gas with laser radiation is acted upon.

Weitere Merkmale der Erfindung sind den Ansprüchen entnehmbar. Die beschriebene Technik ist mit weiteren bekannten Techniken oder Verfahrensweisen kombinierbar. So ist etwa eine Aufkonzen­ tration der mit dem Trägergas-Strom mitgeführten Probengase durchführbar. Beispielsweise kann das Probengas in einer Kühl­ falle mit flüssigem Stickstoff ausgefroren und anschließend konzentriert einem nachgeordneten Gaschromatographen zugeführt werden.Further features of the invention can be found in the claims. The technique described is with other known techniques or procedures can be combined. So is a concentration tration of the sample gases carried with the carrier gas stream feasible. For example, the sample gas in a cooling trap frozen out with liquid nitrogen and then concentrated to a downstream gas chromatograph will.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend näher erläutert. Die einzige Figur zeigt den prinzipiellen Aufbau ei­ ner Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah­ rens. An embodiment of the invention is described in more detail below explained. The only figure shows the basic structure egg ner device for performing the inventive method rens.  

Zur Analyse einer plattenförmigen Probe 10 ist eine Apparatur, u. a. bestehend aus Infrarot-Laser 11, Probenkammer 12, chroma­ tographischer Kolonne 13, offener Kopplung 14, Massenspektrome­ ter 15 und einem jeweils verbindenden Leitungssystem vorgese­ hen. Die Kammer 12 ist röhrenförmig gestaltet mit einem O-Ring 16 als weitgehend gasdichtem Abschluß gegenüber der plattenför­ migen Probe 10, auf der die - unten offene - Kammer 12 steht.To analyze a plate-shaped sample 10 , an apparatus consisting, inter alia, of an infrared laser 11 , sample chamber 12 , chroma-tographic column 13 , open coupling 14 , mass spectrometer 15 and a respective connecting line system is provided. The chamber 12 is tubular with an O-ring 16 as a largely gas-tight seal with respect to the plattenför shaped sample 10 on which the - open at the bottom - chamber 12 is.

Ein oberes Ende der Kammer 12 weist ein laserdurchlässiges Fen­ ster auf, bei Verwendung eines CO₂-Lasers mit 10,6 µm Wellenlänge ein ZnSe-Fenster. Der Laser 11 ist so angeordnet, daß eine Bestrahlung der Probe 10 durch das Fenster 17 möglich ist. Bei Verwendung eines anderen Lasers, insbesondere eines (präziseren) UV-Lasers, ist der Werkstoff des Fensters entsprechend anzupassen.An upper end of the chamber 12 has a laser-permeable window, when using a CO₂ laser with a 10.6 μm wavelength, a ZnSe window. The laser 11 is arranged so that the sample 10 can be irradiated through the window 17 . When using another laser, in particular a (more precise) UV laser, the material of the window must be adjusted accordingly.

Die Probe 10 liegt auf einem über nicht näher gezeigte Schritt­ motoren in X- und Y-Richtung bewegbaren Tisch 18. Dadurch ist eine Bewegung der Probe relativ zum Laserstrahl möglich. Alter­ nativ kann der Laser selbst ortsveränderbar angeordnet sein. Bei der Bewegung des Tisches 18 wird die Probe 10 entweder gleitend unter dem O-Ring 16 entlanggeführt oder aber die Kam­ mer 12 mitbewegt. In diesem Fall ist dann die maximale Bewegung durch die Größe des Fensters 17 eingeschränkt.The sample 10 lies on a table 18 which can be moved in the X and Y directions by means of stepping motors, not shown. This allows the sample to move relative to the laser beam. Alternatively, the laser itself can be arranged so that it can be moved. When the table 18 is moving, the sample 10 is either slid along the O-ring 16 or the chamber 12 is moved. In this case, the maximum movement is limited by the size of the window 17 .

Die Kammer 12 ist für die Zufuhr von Trägergas und für den Aus­ tritt von Probengasen an ein entsprechendes Leitungssystem an­ geschlossen. In der Figur sind eine Einlaßleitung 19 und eine Auslaßleitung 20 dargestellt, die an ein Sechswegeventil ange­ schlossen sind. Die Gaszufuhr erfolgt im unteren Bereich der Kammer, d. h. nahe der Probe 10. Entsprechend liegt der Gasaus­ tritt nahe dem Fenster 17. Das Kammervolumen beträgt etwa 2 ml. Der Trägergas-Strom, insbesondere ein Helium-Strom, liegt bei etwa 50 ml pro Minute.The chamber 12 is closed for the supply of carrier gas and for the passage of sample gases to a corresponding line system. In the figure, an inlet line 19 and an outlet line 20 are shown, which are connected to a six-way valve. The gas supply takes place in the lower region of the chamber, ie near the sample 10 . Accordingly, the gas outlet occurs near the window 17 . The chamber volume is approximately 2 ml. The carrier gas stream, in particular a helium stream, is approximately 50 ml per minute.

In der Figur ist das Ventil 21 so gestaltet, daß ein Helium-Strom durch die Kammer 12 in Richtung auf die nachgeschaltete chromatographische Kolonne 13 geleitet wird. In einer anderen Stellung werden die Kammer 12 und die dem dem Ventil 21 nachgeordneten Einrichtungen 13 bis 15 gespült.In the figure, the valve 21 is designed so that a helium stream is passed through the chamber 12 in the direction of the downstream chromatographic column 13 . In another position, the chamber 12 and the devices 13 to 15 downstream of the valve 21 are rinsed.

Der Kolonne 13 kann eine nicht näher gezeigte Einrichtung zur Aufkonzentration des Probengases vorgeordnet sein, etwa in Ver­ bindung mit einer flüssigen Stickstoff enthaltenden Kühlfalle.The column 13 may be preceded by a device, not shown, for concentrating the sample gas, for example in connection with a cold trap containing liquid nitrogen.

Die Analyse der Probe 10 wird folgendermaßen durchgeführt:The analysis of sample 10 is carried out as follows:

Der Tisch 18 und mit ihm die Probe 10 werden an einen zuvor be­ stimmten Ort in X- und Y-Richtung verschoben. Die Probe selbst ist beispielsweise ein carbonat- oder phosphathaltiger Stoff. Durch die Kammer 12 wird ein Helium-Strom geleitet. Der Laser 11 wird kurzzeitig bzw. pulsweises aktiviert. Die aus der Probe 10 entstehenden Verbrennungsprodukte (Probengase) werden mit dem Heliumstrom aus der Kammer in die chromatographische Kolonne 13 geleitet und dort - wie üblich - zeitlich zerlegt.The table 18 and with it the sample 10 are moved to a predetermined location in the X and Y directions. The sample itself is, for example, a substance containing carbonate or phosphate. A stream of helium is passed through chamber 12 . The laser 11 is activated briefly or in pulses. The combustion products (sample gases) resulting from the sample 10 are passed with the helium flow from the chamber into the chromatographic column 13 and there - as usual - are broken down in time.

Die aus der Kolonne 13 austretenden Gase werden über die offene Kopplung 14 drucklos dem Massenspektrometer 15 zur Analyse zu­ geführt. Im Bereich der offenen Kopplung 14 erfolgt zugleich die Zufuhr eines Referenzgases. Bei der Analyse von CO₂ ist das Referenzgas ein CO₂-Gas mit einem Standard-Isotopenverhältnis. Die Zufuhr des Referenzgases erfolgt über eine Referenz­ gasleitung aus einem entsprechenden (nicht gezeigten) Tank und über einen Druckregler 23.The gases emerging from the column 13 are fed via the open coupling 14 to the mass spectrometer 15 for analysis without pressure. At the same time, a reference gas is supplied in the area of the open coupling 14 . When analyzing CO₂, the reference gas is a CO₂ gas with a standard isotope ratio. The reference gas is supplied via a reference gas line from a corresponding tank (not shown) and via a pressure regulator 23 .

Mit dem beschriebenen Verfahren bzw. der gezeigten Vorrichtung ist eine In-Situ-Analyse einer Probe möglich. Eine langwierige Vorbehandlung ist nicht erforderlich. Insbesondere kann die Analyse von ¹³C und ¹⁸O relativ schnell durchgeführt werden und ist von hoher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit.With the described method or the device shown an in-situ analysis of a sample is possible. A lengthy one Pretreatment is not necessary. In particular, the Analysis of ¹³C and ¹⁸O can be performed relatively quickly and is of high accuracy and reproducibility.

Die Analyse kleinerer Proben ist ebenfalls leicht möglich. Bei­ spielsweise kann anstelle der plattenförmigen Probe 10 eine Ab­ deckplatte vorgesehen sein (nicht gezeigt), auf der Probenmate­ rial zu liegen kommt. Auch kann die Kammer 12 verschließbar oder verschlossen sein und die Probe (in kleiner Menge) enthalten.The analysis of smaller samples is also easily possible. In example, instead of the plate-shaped sample 10, a cover plate can be provided (not shown) on which the sample material comes to lie. The chamber 12 can also be closed or closed and contain the sample (in a small amount).

BezugszeichenlisteReference list

10 Probe
11 IR-Laser
12 Probenkammer
13 chromatographische Kolonne
14 offene Kopplung
15 Massenspektrometer
16 O-Ring
17 Fenster
18 Tisch
19 Einlaßleitung
20 Auslaßleitung
21 Sechs-Wege-Ventil
22 Referenzgasleitung
23 Druckregler. 10 sample
11 IR laser
12 sample chamber
13 chromatographic column
14 open coupling
15 mass spectrometers
16 O-ring
17 windows
18 table
19 inlet line
20 outlet line
21 six-way valve
22 Reference gas line
23 pressure regulator.

Claims (13)

1. Verfahren zur Präparation einer anorganischen oder organischen Probe bzw. zur Bereitstellung von vorzugsweise CO₂ aus einer solchen Probe für die Isotopenverhältnisanalyse bestimmter Kohlenstoff- und/oder Sauerstoff-Isotopen mit folgenden Merkmalen:
  • a) die Probe wird einem Trägergas-, insbesondere einem Helium-Strom ausgesetzt,
  • b) die Probe wird mit Laserstrahlung beaufschlagt, und zwar bis zur Verdampfung und/oder Zersetzung der Probe bzw. von Teilen der Probe,
  • c) die entstehenden Produkte (Probengase) werden mit dem Trä­ gergas-Strom einer Analyse- und/oder Trenneinrichtung zuge­ führt.
1. Process for the preparation of an inorganic or organic sample or for the provision of preferably CO₂ from such a sample for the isotope ratio analysis of certain carbon and / or oxygen isotopes with the following features:
  • a) the sample is exposed to a carrier gas, in particular a helium,
  • b) the sample is exposed to laser radiation, namely until the evaporation and / or decomposition of the sample or of parts of the sample,
  • c) the resulting products (sample gases) are supplied with the carrier gas stream to an analysis and / or separation device.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein IR-Laser, insbesondere ein CO₂-Laser verwendet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that a IR laser, in particular a CO₂ laser is used. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die entstehenden Produkte zusammen mit dem Trägergas-Strom chromatographisch getrennt werden und daß vorzugsweise eine Aufkonzentration des Probengases vor Durchführung der chromatographischen Trennung erfolgt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the resulting products together with the carrier gas stream be separated chromatographically and that preferably a Concentration of the sample gas before performing the chromatographic separation takes place. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die entstehenden Produkte, insbe­ sondere CO₂ - gegebenenfalls nach vorangegangener chromatogra­ phischer Trennung -, einer massenspektrometrischen Analyse un­ terzogen werden.4. The method according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that the resulting products, esp special CO₂ - optionally after previous chromatogra physical separation -, a mass spectrometric analysis un be educated. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die entstehenden Produkte, insbe­ sondere CO₂ - gegebenenfalls nach vorangegangener chromatogra­ phischer Trennung -, über eine offene Kopplung abwechselnd mit einem Referenzgas einer Analyse unterzogen werden.5. The method according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that the resulting products, esp special CO₂ - optionally after previous chromatogra physical separation -, alternating with via an open coupling be subjected to an analysis of a reference gas. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Laserreaktion im Bereich einer Kammer mit einem Kammervolumen von 0,5 bis 10 ml, vorzugsweise 2 ml erfolgt, insbesondere bei einem Trägergas-Strom durch die Kammer von 1 bis 500 ml pro Minute, vorzugs­ weise 50 ml pro Minute.6. The method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that the laser reaction in the range of Chamber with a chamber volume of 0.5 to 10 ml, preferably 2 ml takes place, in particular with a carrier gas stream through the chamber from 1 to 500 ml per minute, preferably 50 ml per minute. 7. Vorrichtung zur Präparation einer organischen Probe bzw. zur Bereitstellung von vorzugsweise CO₂ aus einer anorganischen oder organischen Probe für die Isotopenverhältnisanalyse bestimmter Kohlenstoff- und/oder Sauerstoff-Isotopen mit folgenden Merkmalen:
  • a) zur Aufnahme der Probe ist eine Kammer vorgesehen, durch die über eine Zuleitung und einen entsprechenden Auslaß ein Trägergas-Strom, insbesondere ein Helium-Strom hindurch­ führbar ist,
  • b) der Kammer zugeordnet ist eine Einrichtung (Laser) zur Er­ zeugung von Laserstrahlung, durch die die Probe in der Kam­ mer zur Erzeugung eines Probengases mit Laserstrahlung beaufschlagbar ist.
7. Device for the preparation of an organic sample or for the provision of preferably CO₂ from an inorganic or organic sample for the isotope ratio analysis of certain carbon and / or oxygen isotopes with the following features:
  • a) a chamber is provided for receiving the sample, through which a carrier gas stream, in particular a helium stream, can be passed via a feed line and a corresponding outlet,
  • b) the chamber is assigned a device (laser) for generating laser radiation, through which the sample in the chamber can be acted upon to generate a sample gas with laser radiation.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Lasereinrichtung außerhalb der Kammer angeordnet ist und die Kammer zum Eintritt der Laserstrahlung ein licht- bzw. strahlungsdurchlässiges Fenster aufweist.8. The device according to claim 7, characterized in that the laser device is arranged outside the chamber and the chamber for the entry of the laser radiation is a light or has radiation-permeable window. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Fenster aus einer ZnSe-Verbindung besteht, insbesondere bei Verwendung eines CO₂-Lasers.9. The device according to claim 8, characterized in that the window consists of a ZnSe connection, especially for Use of a CO₂ laser. 10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein IR-Laser, insbesondere ein CO₂-Laser, vorgesehen ist.10. The device according to one or more of claims 7 to 9, characterized in that an IR laser, in particular a CO₂ laser is provided. 11. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Kammer ein Gaschromatograph bzw. eine chromatographische Kolonne nachgeordnet ist.11. The device according to one or more of claims 7 to 10, characterized in that the chamber is a gas chromatograph or a chromatographic column is arranged downstream. 12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Kammer, insbesondere der chromatographischen Kolonne bzw. dem Gaschromatographen, eine offene Kopplung für die Zufuhr von Referenzgas nachgeordnet ist.12. The device according to one or more of claims 7 to 11, characterized in that the chamber, in particular the chromatographic column or the gas chromatograph, a downstream coupling for the supply of reference gas downstream is. 13. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß zur Analyse des insbesondere mit Trägergas vermischten Probengases ein Massenspektrometer vorgesehen ist.13. The device according to one or more of claims 7 to 12, characterized in that for the analysis of the particular sample gas mixed with carrier gas a mass spectrometer is provided.
DE1995129717 1995-08-11 1995-08-11 Method and device for preparing an inorganic or organic sample for isotope ratio analysis Withdrawn DE19529717A1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1995129717 DE19529717A1 (en) 1995-08-11 1995-08-11 Method and device for preparing an inorganic or organic sample for isotope ratio analysis
GB9615984A GB2304189A (en) 1995-08-11 1996-07-30 Preparing samples for analysis

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1995129717 DE19529717A1 (en) 1995-08-11 1995-08-11 Method and device for preparing an inorganic or organic sample for isotope ratio analysis

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE19529717A1 true DE19529717A1 (en) 1997-02-13

Family

ID=7769351

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1995129717 Withdrawn DE19529717A1 (en) 1995-08-11 1995-08-11 Method and device for preparing an inorganic or organic sample for isotope ratio analysis

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE19529717A1 (en)
GB (1) GB2304189A (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19708658A1 (en) * 1997-03-04 1998-09-10 Deutsch Zentr Luft & Raumfahrt Method and device for manipulating particles and use of such a method or device
WO2002054057A1 (en) * 2001-01-05 2002-07-11 Stiftung Alfred-Wegener-Institut Für Polar- Und Meeresforschung Analysis method for detecting three-dimensional trace element distribution patterns and corresponding device for carrying out this method
WO2013173325A1 (en) * 2012-05-14 2013-11-21 Applied Nanotech Holdings, Inc. Optimize analyte dynamic range in gas chromatography

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6707035B2 (en) * 2000-08-24 2004-03-16 Newton Scientific, Inc. Sample introduction interface for analytical processing of a sample placed on a substrate
US7976780B2 (en) 2005-08-15 2011-07-12 Halliburton Energy Services, Inc. Method and apparatus for measuring isotopic characteristics
CN108254480A (en) * 2016-12-29 2018-07-06 中国石油化工股份有限公司 A kind of oxygen and carbon isotopes detecting system and detection method for carbonate rock
CN107941891A (en) * 2017-10-12 2018-04-20 中国石油天然气股份有限公司 A kind of method of C-O isotopes in on-line period measure microcell carbonate

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD208221A1 (en) * 1981-12-03 1984-03-28 Schmiedl Heinz Dieter SAMPLE PREPARATION METHOD FOR ISOTOPE ANALYSIS OF CRYSTAL WATER EASILY WATER-SOLUBLE CALISAL MATERIALS
DD214533A1 (en) * 1983-03-30 1984-10-17 Bergbau Und Huettenkombinat A METHOD FOR FINE CLEANING OF SULFUR-CONTAINING EXHAUST GASES

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3511029A (en) * 1969-07-08 1970-05-12 Continental Oil Co Method and apparatus for chromatography sample preparation
FR2178555A5 (en) * 1972-12-21 1973-11-09 Petroles Cie Francaise
DD153921B1 (en) * 1980-10-29 1987-01-07 Werner Schroen APPARATUS FOR TRANSPORTING SAMPLING
US4965209A (en) * 1987-08-24 1990-10-23 Amoco Corporation Isotope analysis of closely adjacent minerals
FR2700852B1 (en) * 1993-01-27 1995-03-03 Commissariat Energie Atomique Ablation cell for a laser sample.

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD208221A1 (en) * 1981-12-03 1984-03-28 Schmiedl Heinz Dieter SAMPLE PREPARATION METHOD FOR ISOTOPE ANALYSIS OF CRYSTAL WATER EASILY WATER-SOLUBLE CALISAL MATERIALS
DD214533A1 (en) * 1983-03-30 1984-10-17 Bergbau Und Huettenkombinat A METHOD FOR FINE CLEANING OF SULFUR-CONTAINING EXHAUST GASES

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MATTHEWS, D.E., HAYES, J.U.: Isotope-Ratio-Moni- toring Gas Chromatography-Mass Spectrometry. In: Analytical Chemistry, Vol. 50, NO. 11 (1978), S. 1465-1473 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19708658A1 (en) * 1997-03-04 1998-09-10 Deutsch Zentr Luft & Raumfahrt Method and device for manipulating particles and use of such a method or device
DE19708658B4 (en) * 1997-03-04 2004-08-05 Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. Method for sorting and / or selecting particles which differ in terms of their mass, size and / or surface properties
WO2002054057A1 (en) * 2001-01-05 2002-07-11 Stiftung Alfred-Wegener-Institut Für Polar- Und Meeresforschung Analysis method for detecting three-dimensional trace element distribution patterns and corresponding device for carrying out this method
WO2013173325A1 (en) * 2012-05-14 2013-11-21 Applied Nanotech Holdings, Inc. Optimize analyte dynamic range in gas chromatography

Also Published As

Publication number Publication date
GB2304189A (en) 1997-03-12
GB9615984D0 (en) 1996-09-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102012214217B4 (en) In-situ conditioning in mass spectrometer systems
DE1673239A1 (en) Device for admitting substances in a gaseous state into an analysis device
EP0795749A2 (en) Ion mobility spectrometry by means of photoionization
DE2363775C3 (en) Device for examining microscopic objects by pyrolysis
DE102017004633A1 (en) Elementary analysis system and method
DE1912533A1 (en) Method and device for performing mass spectrometry
DE2600383C3 (en) Analytical method and apparatus for the determination of at least one primary and one secondary amino acid in a liquid sample stream
DE2544928A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR DETECTING THE PRESENCE OF CERTAIN COMPOUNDS IN A SAMPLE
DE10216975B4 (en) Method and apparatus for providing gas for isotopic ratio analysis
DE69530189T2 (en) Improved pulsed discharge system
DE19529717A1 (en) Method and device for preparing an inorganic or organic sample for isotope ratio analysis
DE4333208C2 (en) Method for the mass spectrometric analysis of gaseous components
DE69635963T2 (en) GAS INTAKE SYSTEM
DE3917956A1 (en) DEVICE FOR ANALYZING SAMPLES ON MERCURY AND / OR HYDRIDE IMAGER
DE4410726A1 (en) Particle beam generator for an LC / MS interface
EP0897108B1 (en) Method and apparatus for analytic detection of traces
DE1598036A1 (en) Chromatographic measuring device with upstream decomposition device
DE2528596A1 (en) PROCEDURE FOR THE LOCAL CHEMICAL ANALYSIS OF A SOLID SAMPLE
DE4133701C2 (en) Method and device for trace analytical concentration determination of molecules in a carrier gas
DE3917955A1 (en) DEVICE FOR ANALYZING MERCURY OR HYDRIDE IMAGES BY ATOMIC ABSORPTION MEASUREMENT
AT523258B1 (en) Method for the determination of isotope ratios
DE1498503C3 (en) Method and device for the mass spectrometric analysis of gas mixtures with carrier gas from a gas chromatographic separation column
WO2001055700A1 (en) Device for the analysis of elements contained in droplet liquid samples
DE19817529B4 (en) Method and device for enriching the carbon isotopes by means of a gas chromatographic pulse method
DE102008013754A1 (en) Measuring method and measuring arrangement for determining the content of a chemical element or other water quality parameter in fresh or waste water

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8130 Withdrawal