DE19519616A1 - Shaped bodies with adsorptive properties used in purification of gases and liquids, filter bodies and catalyst carriers - Google Patents
Shaped bodies with adsorptive properties used in purification of gases and liquids, filter bodies and catalyst carriersInfo
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Abstract
Description
Adsorbenzien sind feste Substanzen, die aufgrund ihrer physikalischen Material eigenschaften in der Lage sind, andere Stoffe zu binden. Sie weisen ein hohes Volumen kleinster Poren auf, an deren inneren Oberfläche sich die Moleküle an lagern und damit gebunden werden. Man spricht in diesem Falle von Adsorption. Adsorbenzien werden sowohl zur Reinigung von Gasen wie von Flüssigkeiten verwendet, auch kann man mit ihnen erwünschte Stoffe aufkonzentrieren. Adsorbenzien werden seit Jahrzehnten im großtechnischen Maßstab, z. B. zur Lösemittelrückgewinnung, zur Wasserreinigung, zur Luftfilterung gegen giftige Substanzen (Gasmasken) oder einfach gegen Gerüche und für vielen andere Anwendungen eingesetzt.Adsorbents are solid substances due to their physical material properties are able to bind other substances. You have a high Volume of smallest pores, on the inner surface of which the molecules adhere store and be bound with it. In this case one speaks of adsorption. Adsorbents are used to clean both gases and liquids used, you can also use them to concentrate desired substances. Adsorbents have been used on an industrial scale for decades, e.g. B. for Solvent recovery, for water purification, for air filtering against toxic Substances (gas masks) or simply against smells and for many others Applications.
Als klassische Vertreter seien hier unter anderen die Aktivkohlen, Molekularsiebe wie z. B. die Zeolithe oder auch in neuerer Zeit Adsorbenzien auf Polymerbasis genannt, wobei in letzteren auch schon z. T. Absorption stattfindet.The classic representatives here include activated carbons, molecular sieves such as B. the zeolites or, more recently, polymer-based adsorbents called, with the latter already z. T. absorption takes place.
Da das Adsorbensrohmaterial meistens aus zu großen Stücken besteht, wird es üblicherweise in kleine Teilchen zerkleinert, oft wird es auch gemahlen und an schließend mit einem Binder wieder zu kleinen Teilchen geformt.Since the adsorbent raw material mostly consists of pieces that are too large, it becomes usually crushed into small particles, often it is also ground and stained finally formed into small particles again with a binder.
Da letzterer Punkt für diese Erfindung von zentraler Bedeutung ist, soll er bei spielhaft an der Herstellung von strangförmiger Aktivkohle beschrieben werden. Als Basis für Aktivkohlen können verschiedene kohlenstoffhaltige Rohmaterialien wie z. B. Steinkohle, Braunkohle, Holz, Torf oder sogar Krebsschalen verwendet werden.Since the latter point is of central importance for this invention, it is intended to: be playfully described in the production of strand-like activated carbon. Various carbon-containing raw materials can be used as the basis for activated carbons such as B. hard coal, lignite, wood, peat or even crayfish shells will.
Je nach Ursprungsmaterial wird es in einem ersten Schrift vorgeschwelt um den Kohlenstoffgehalt zu erhöhen, bei mineralischen Kohlen kann dies entfallen. Der Rohstoff wird anschließend fein vermahlen und mit ca. 20% eines Binder pechs, z. B. Steinkohlenteerpech oder Destillationsrückständen aus der Erölver arbeitung, vermischt. Dieses Binderpech hat üblicherweise einen Erweichungs punkt zwischen 150-200°C. Diese Masse wird anschließend im erwärmten Zu stand durch eine Lochmaske extrudiert. Die extrudierten Stränge kühlen sich ab und erhärten. Diese werden in kleinere Stückchen zerkleinert, welche dann die Form von kleinen Zylindern haben.Depending on the original material, it is pre-written in a first script Increasing the carbon content, this can be omitted for mineral coals. The raw material is then finely ground and with about 20% of a binder pitch, e.g. B. coal tar pitch or distillation residues from the oil work, mixed. This binder pitch usually has a softening effect point between 150-200 ° C. This mass is then heated to stood extruded through a shadow mask. The extruded strands cool down and harden. These are crushed into smaller pieces, which are then the Have the shape of small cylinders.
Durch eine Anoxidation kann das Binderpech anschließend in eine nicht mehr schmelzbare Form umgewandelt werden.The binder pitch can then no longer be converted into one by anoxidation fusible form to be converted.
Anschließend wird das Material unter Luftabschluß, vorzugsweise bei einer Tem peratur von 800-900°C, geschwelt, um dann unter Beifügung eines oxydierenden Gases, z. B. durch Zufügung eines Luftanteiles oder Wasserdampfes, bei ähnli chen Temperaturen aktiviert zu werden. Man erhält somit ein Gemisch von klei nen Zylinderchen aus Aktivkohle, deren Durchmesser von der Lochmaske des Extruders abhängt. Üblich sind Durchmesser von 0,8-9 mm. Analog zur Extrusion von strangförmiger Aktivkohle wird bei Zeolithen das feinvermahlene adsorbie rende Material mit einem mineralischen Binder zu einer formbaren Masse ver mischt und ebenfalls zu Strängen extrudiert, hier entfällt allerdings das Schwelen und Aktivieren.The material is then sealed off, preferably at a temperature temperature of 800-900 ° C, swelled, then with the addition of an oxidizing Gases, e.g. B. by adding an air portion or water vapor, similar Chen temperatures to be activated. A mixture of klei is thus obtained NEN cylinders made of activated carbon, the diameter of which from the shadow mask of the Extruder depends. Diameters of 0.8-9 mm are common. Analogous to extrusion strand-like activated carbon becomes the finely ground adsorbent in zeolites material with a mineral binder to form a malleable mass mixes and also extrudes into strands, but here there is no smoldering and activate.
Die wichtigste Eigenschaft eines Adsorbens ist seine Eigenschaft, Substanzen zu binden. Diese wird oft durch seine statische Adsorptionskapazität beschrieben. Hierbei wird die adsorbierte Menge eines bestimmen Stoffes bei einer bestimmten Temperatur und einem bestimmten Partialdrucks im Gleichgewichtszustand ge messen. Dieser Gleichgewichtszustand kann evtl. erst nach Stunden oder Tagen eintreten und wird auch erst dann gemessen. Üblicherweise wird ein Filter aber von einem Medium (Gas oder Flüssigkeit) durchströmt, in dem die zu adsorbie rende Substanz enthalten ist.The most important property of an adsorbent is its property to substances tie. This is often described by its static adsorption capacity. Here, the adsorbed amount of a certain substance at a certain Temperature and a certain partial pressure in equilibrium measure up. This state of equilibrium may only take hours or days occur and is only then measured. Usually, however, a filter flows through a medium (gas or liquid) in which to adsorb substance is contained.
In diesem Fall ist von wesentlichem Interesse, wie lange der Filter ausreichend filtert. Dieser Endpunkt wird durch die Überschreitung eines festgelegten Grenz wertes der zu adsorbierenden Substanz an der Ausströmseite des Filters be stimmt. Er kann sowohl als Zeit bis zum Erreichen des Grenzwertes als auch als Adsorptionskapazität bis zu diesem Punkt angegeben werden. In letzerem Fall spricht man auch von der dynamischen Adsorptionskapazität.In this case, it is essential how long the filter lasts filters. This endpoint is determined by exceeding a set limit value of the substance to be adsorbed on the outflow side of the filter Right. It can be used both as the time until the limit value is reached and as Adsorption capacity can be given up to this point. In the latter case one also speaks of the dynamic adsorption capacity.
Während die statische Adsorbtionskapazität fast ausschließlich von den Adsorp tionseigenschaften des Adsorbensmaterials, der Temperatur und der Art und Konzentration der zu adsorbierenden Substanz abhängt, spielen bei der dynami schen Adsorptionskapazität weitere Faktoren eine wesentliche Rolle, wie z. B. Durchströmungsgeschwindigkeit, Design und Aufbau des Filters, Art und Homo genität der Schüttung und in besonderem Maße die Form der Adsorbensteilchen. In diesem Zusammenhang ist auch die Massen-Übergangs-Zone von Bedeutung. Sie gibt an, in welchem Bereich des Filters während des dynamischen Prozesses eine Adsorption stattfindet. In ihr liegt die Konzentration der zu adsorbierenden Substanz unter der Eingangskonzentration und über einem festzulegendem Grenzwert (zur Berechnung wird meistens der Bereich 5%-95% genommen). Je kürzer die MÜZ ist, desto besser reinigt der Filter. Sofern nicht eine höhere Aus flußkonzentration als die des niedrigeren Wert der MÜZ toleriert werden kann, muß das Filterbett immer länger als die MÜZ sein. Die MÜZ und die dynamische Adsorptionskapazität hängen beide im hohen Maße von der Adsorptionsge schwindigkeit ab.While the static adsorption capacity is almost entirely dependent on the adsorp tion properties of the adsorbent material, the temperature and the type and The concentration of the substance to be adsorbed depends on the dynami the adsorption capacity other factors play an important role, such. B. Flow rate, design and construction of the filter, type and homo the bulk of the bed and particularly the shape of the adsorbent particles. The mass transition zone is also important in this context. It indicates in which area of the filter during the dynamic process adsorption takes place. It contains the concentration of those to be adsorbed Substance below the entrance concentration and above a to be determined Limit value (the range 5% -95% is usually used for the calculation). Each the shorter the MÜZ, the better the filter cleans. Unless a higher off flow concentration than that of the lower value of the MÜZ can be tolerated, the filter bed must always be longer than the MÜZ. The MÜZ and the dynamic Adsorption capacity both depend largely on the adsorption ge dizziness.
Die Adsorbensteilchen werden meist lose in geeignete Behälter, welche durch strömbare Seiten aufweisen, geschüttet, durch die dann die zu reinigende Sub stanz strömt.The adsorbent particles are usually loosely placed in suitable containers have flowable sides, poured through which then the sub to be cleaned punch flows.
Naturgemäß findet der erste Kontakt der zu adsorbierenden Substanz an der äu ßeren Oberfläche des Adsorbensteilchens statt, so daß dort auch die erste Bin dung statt findet.Naturally, the first contact of the substance to be adsorbed takes place on the outside outer surface of the adsorbent particle instead, so that there is also the first bin takes place.
Anschließend wandern die Moleküle auf Grund des Beladungsgradienten zu den weniger beladenen Bereichen im inneren des Adsorbensteilchens. Die Migration findet meist in den größeren Poren sowie in Rissen u.ä. statt. Diese Migration ist aber immer wesentlich langsamer als die eigentliche Adsorption und stellt für die Adsorptionsgeschwindigkeit einen limitierenden Faktor dar. Dies führt dazu, daß in einem dynamischen Prozeß, wie er meistens bei der Filterung eines Mediums, z. B. bei einem Luftfilter, vorherrscht, die äußeren Randbereiche an der Oberflä che der Adsorbensteilchen schon beladen sind, während im Inneren des Adsor bensteilchens noch freie Kapazität vorhanden ist. Dadurch verschlechtert sich die Wirkung des Filters und die MÜZ wird länger.The molecules then migrate to the due to the loading gradient less loaded areas inside the adsorbent particle. The migration mostly found in the larger pores as well as in cracks etc. instead of. This migration is but always much slower than the actual adsorption and represents for the Adsorption speed is a limiting factor. This leads to the fact that in a dynamic process, as is usually the case when filtering a medium, e.g. B. prevails in an air filter, the outer edge areas on the surface surface of the adsorbent particles are already loaded, while inside the adsor there is still free capacity. This worsens the Effect of the filter and the MÜZ becomes longer.
Denn obwohl die statische Adsorptionsskapazität noch nicht ausgeschöpft ist, kann schon ein Durchbruch nicht ausreichend gereinigtem Durchströmmediums stattfinden.Because although the static adsorption capacity is not yet exhausted, a breakthrough of insufficiently cleaned flow medium occur.
Um diesen nachteiligen Effekt zu minimieren, müssen die Adsorbensteilchen eine möglichst große äußere Oberfläche haben und einen möglichst kleinen Weg zwi schen der äußeren Oberfläche und den inneren Bereichen aufweisen.In order to minimize this adverse effect, the adsorbent particles must be one have the largest possible outer surface and the smallest possible path between the outer surface and the inner areas.
Die optimalen Adsorbensteilchen hätten deshalb einen möglichst kleinen Durch messer. Der Nachteil ist, daß sich der Strömungwiederstand des Filterbettes mit zunehmend kleinem Durchmesser der Teilchen überproportional erhöht.The optimal adsorbent particles would therefore have the smallest possible passage knife. The disadvantage is that the flow resistance of the filter bed increases increasingly small diameter of the particles increased disproportionately.
Dies führt dazu, daß man aus technischen und wirtschaftlichen Gründen, größere, aber weniger effektive Adsorbensteilchen, aufwendige Vorkehrungen wie Filter betten in Zig-Zack- oder Patronenform verwendet oder stärkere Ventilatoren und Pumpen eingesetzten muß.This means that, for technical and economic reasons, larger, but less effective adsorbent particles, elaborate precautions such as filters beds used in zigzag or cartridge form or stronger fans and Pumps must be used.
Ein weiteres Problem bei der üblichen Zylinder- oder Strangform besteht darin, daß sich manchmal bei der Schüttung die Teilchen längs an längs parallel in dichterer Packung anlegen. An diesen Stellen ist zum Einen der Luftwiderstand erhöht und die Zugänglichkeit der Oberfläche ist erschwert. Dies führt zu einer schlechteren Adsorption und eventuell zu einem schlechten Wärmeabtransport an dieser Stelle.Another problem with the usual cylinder or strand shape is that sometimes during the pouring the particles are parallel to parallel along create a denser pack. On the one hand, there is air resistance at these points increased and the accessibility of the surface is difficult. This leads to a poor adsorption and possibly poor heat dissipation this place.
Die erfinderische Lösung erreicht durch eine besondere Formgebung des Adsor bensteilchens, daß zugleich die Adsorptionsgeschwindigkeit nachhaltig verbes sert wird und/oder der Durchströmungswiderstand vermindert werden kann; bei einer Sonderform können die Adsorbensteilchen ohne größere Verminderung der Adsorptionsleistung zu festen Filterkörpern verklebt werden. Die besondere Formgebung hat auch dann Vorteile, wenn die geformten Adsorbensteilchen chemisch imprägniert oder als Träger von reaktiven Substanzen oder als Träger von Katalysatoren verwendet werden. Sie läßt sich für alle Substanzen anwen den, die geformt werden können, wie z. B. durch Extrusion durch eine Extrusions maske oder durch mechanisches Bearbeiten des Stranges nach der Extrusion. Es ist unwesentlich, ob das Rohmaterial schon bei der Formgebung adsorbierende Eigenschaften hat oder ob diese erst nach einem weiteren Verfahrensschritt nach der Formgebung erreicht werden. Es können somit alle Materialien mit adsorbie renden Eigenschaften verwendet werden, sofern sie formbar sind.The inventive solution is achieved by a special shape of the adsor particles that at the same time the rate of adsorption sustainably improves sert and / or the flow resistance can be reduced; at The adsorbent particles can be of a special form without major reduction in the Adsorption performance can be glued to solid filter bodies. The special one Shaping also has advantages when the shaped adsorbent particles chemically impregnated or as a carrier of reactive substances or as a carrier of catalysts can be used. It can be used for all substances the ones that can be molded, e.g. B. by extrusion through an extrusion mask or by mechanical processing of the strand after extrusion. It it is immaterial whether the raw material is already adsorbing during shaping Has properties or whether these only after a further process step the shape can be achieved. All materials can be adsorbed properties are used if they are malleable.
3.1 Durch eine oder mehrere Einbuchtungen im geformten Körper des Adsorbens teilchens wird erstens die äußere Oberfläche vergrößert und zweitens die Distanz zwischen Oberfläche und dem inneren Bereich verkleinert, dies führt zu einer schnelleren Adsorptionsgeschwindigkeit. Die Einbuchtungen kann z. B. mittels einer entsprechenden Extrusionsmaske erreicht werden, man erhält dann Ein buchtungen, die in Längsrichtung laufen. Hierbei ist allerdings zu beachten, das beim Extrudieren Scherkräfte entstehen, die zu Entmischungen führen können. Aus diesem Grund müssen meist höhere Anteile von Binder und evtl. dem Fach mann bekannte Schmier- und Gleitmittel zugefügt werden und nicht jede Einbuch tung läßt sich extrudieren (siehe Abb. 1).3.1 One or more indentations in the shaped body of the adsorbent particle firstly increase the outer surface and secondly reduce the distance between the surface and the inner region, which leads to a faster adsorption rate. The indentations can e.g. B. can be achieved by means of an appropriate extrusion mask, one then obtains a bulges that run in the longitudinal direction. However, it should be noted here that shear forces arise during extrusion, which can lead to segregation. For this reason, usually higher proportions of binder and possibly lubricants and lubricants known to the expert have to be added and not every booking can be extruded (see Fig. 1).
Durch eine nachträgliche mechanische Bearbeitung des Stranges im noch form baren Zustand kurz nach der Extrusion können Einbuchtungen auch in quer zur Extrusionsrichtung angebracht werden (siehe Abb. 2). Subsequent mechanical processing of the strand while it is still malleable shortly after the extrusion allows indentations to be made transversely to the direction of extrusion (see Fig. 2).
3.2 Eine oder mehrere Ausbuchtungen in Längs- oder Querrichtung des Stranges erhöhen die äußere Oberfläche, sie können aber zusätzlich die Funktion eines Abstandhalters erfüllen und damit eine gleichmäßige Umspülung der einzelnen Adsorbensteilchen im Filterbett gewährleisten. Dies erhöht die Adsorptionsge schwindigkeit und kann zusätzlich der Entstehung von sogenannten Hotspots entgegenwirken, da die Adsorptionswärme besser abgeführt werden kann (siehe Abb. 3).3.2 One or more bulges in the longitudinal or transverse direction of the strand increase the outer surface, but they can also serve as a spacer and thus ensure a uniform washing around the individual adsorbent particles in the filter bed. This increases the speed of adsorption and can also counteract the creation of so-called hotspots, since the heat of adsorption can be dissipated better (see Fig. 3).
Durch die Funktion als Abstandhalter kann zudem der Durchströmungswiderstand wesentlich vermindert werden.Through the function as a spacer, the flow resistance can also be significantly reduced.
Auf den äußeren Bereich der Ausbuchtungen kann ein geeigneter Kleber aufge bracht werden, dann lassen sich die einzelnen Teilchen ohne größere Einbußen der Adsorptionseigenschaften zu festen tragfähigen Gebilden verbinden. Ausbuchtungen können durch eine geeignete Extrusionsmaske oder nachträgli cher mechanischer Bearbeitung des noch formbaren Stranges verwirklicht wer den.A suitable adhesive can be applied to the outer area of the bulges can be brought, then the individual particles without major losses combine the adsorption properties to solid, stable structures. Bulges can be created using a suitable extrusion mask or subsequently cher mechanical processing of the still formable strand realized the.
3.3 Natürlich lassen sich auch Kombinationen aus Ein- und Ausbuchtungen be werkstelligen, so lassen sich für die einzelnen Anforderung gezielt optimierte Formen entwickeln (siehe Abb. 4). Bei einer nachträglichen mechanischen Bear beitung des noch formbaren Stranges, wie z. B. durch Quetschen, Pressen, Ras peln, verbiegen u.ä. wird man meist Mischformen aus Ein- und Ausbuchtungen erhalten (siehe Abb. 5).3.3 Of course, combinations of indentations and bulges can also be created, so that optimized shapes can be developed for the individual requirement (see Fig. 4). In a subsequent mechanical Bear processing of the still formable strand, such as. B. by squeezing, pressing, Ras peln, bend, etc. you will usually get mixed forms of indentations and bulges (see Fig. 5).
3.4 Aber auch andere nicht kreisförmige Querschnitte, wie Vielecke, Ellipsen u.ä. haben ein günstigeres Oberflächen/Volumen-Verhältnis. Sie führen aber meist zu einer zu dichten Packung und unverhältnishohen Durchströmungswiderstän den.3.4 But also other non-circular cross-sections, such as polygons, ellipses, etc. have a more favorable surface / volume ratio. But they mostly lead too tight packing and disproportionately high flow resistance the.
3.5 Extrudiert man den Adsorbensstrang durch einen in Längsrichtung um eine gedachte Achse verdrehten Extrusionskanal, so erhält man einen spiral- oder kor kenzieherartig verdrehten Strang. Voraussetzung ist, daß der Extrusionskanal lang genug ist. Wesentliche Parameter sind die Form des Querschnittes, die Lage der gedachten Achse (sie kann innerhalb oder außerhalb des Querschnitts des Extrusionskanals sein) und die Ganghöhe, das heißt, die Länge, nach der eine volle Umdrehung des Querschnittes stattgefunden hat. Es ist eine große Zahl von Varianten vorstellbar, hier sollen nur einige zur Anschauung beschrieben werden.3.5 Extrude the strand of adsorbent by one in the longitudinal direction imaginary axis twisted extrusion channel, so you get a spiral or cor cord-like twisted strand. The prerequisite is that the extrusion channel is long enough. The main parameters are the shape of the cross-section, the location the imaginary axis (it can be inside or outside the cross section of the Extrusion channel) and the pitch, that is, the length according to which full rotation of the cross section has taken place. It is a large number of Variants conceivable, only a few are to be described here for illustrative purposes.
- a) Der Querschnitt des Stranges ist eine Kreisform mit einer zusätzlichen Aus buchtung und die gedachte Achse befindet sich in der Mitte des Kreises: Man erhält als Strang einen Zylinder mit einer umlaufenden spiralförmigen Ausbuch tung (wie eine Schraube). Die Ganghöhe bezeichnet den Abstand in Längsrich tung zwischen zwei aufeinanderfolgenden Ausbuchtungen (siehe Abb. 6).a) The cross section of the strand is a circular shape with an additional bulge and the imaginary axis is in the middle of the circle: the strand is a cylinder with a circumferential spiral bulge (like a screw). The pitch denotes the distance in the longitudinal direction between two successive bulges (see Fig. 6).
- b) Der Querschnitt des Stranges ist eine Kreisform mit einer Einbuchtung und die gedachte Achse befindet sich in der Mitte des Kreises: man erhält als Strang ei nen Zylinder mit einer umlaufenden spiralförmigen Einbuchtung. Die Ganghöhe bezeichnet den Abstand in Längsrichtung zwischen zwei aufeinanderfolgenden Einbuchtungen (siehe Abb. 7).b) The cross-section of the strand is a circular shape with an indentation and the imaginary axis is in the middle of the circle: the result is a cylinder with a circumferential spiral-shaped indentation. The pitch indicates the distance in the longitudinal direction between two successive indentations (see Fig. 7).
- c) Der Strang hat einen nichtrunden Querschnitt, ist aber punktsymmetrisch. Dies kann z. B. ein Rechteck oder auch eine Ellipse sein. Ein Rechteck, das um eine gedachte Achse um seinen Mittelpunkt verdreht worden ist, kennen die meisten Leute aus der Anschauung, die solchermaßen verdrehte italienische Nudeln ge gessen haben.c) The strand has a non-round cross section, but is point symmetrical. This can e.g. B. be a rectangle or an ellipse. A rectangle that is one most people know that the imaginary axis has been rotated around its center People from the outlook who like twisted Italian noodles have eaten.
- d) Ein kreisförmiger Querschnitt wird um eine gedachte Achse verdreht, die zwi schen Mittelpunkt und Rand des Querschnitts liegt. Man erhält einen Strang, der verdreht ist, in dem aber die gedachte Achse noch im festen Strangkörper ver läuft. Diese Form wurde oft für Säulen im Barock verwendet, hier seien beispiel haft die salomonischen Säulen im Petersdom zu Rom erwähnt (siehe Abb. 8).d) A circular cross-section is rotated about an imaginary axis, which is between the center and edge of the cross-section. You get a strand that is twisted, but in which the imaginary axis still runs ver in the solid strand body. This form was often used for columns in the Baroque period, for example the Solomon columns in St. Peter's Basilica in Rome (see Fig. 8).
- e) Der Querschnitt ist kreisförmig, die gedachte Achse liegt aber außerhalb des Querschnittes, es bildet sich ein spiralförmiger Strang. Innerhalb der Spirale ist ein Hohlraum.e) The cross section is circular, but the imaginary axis lies outside the Cross-section, it forms a spiral strand. Is inside the spiral a cavity.
Natürlich kann man die verschiedensten Kombinationen herstellen, wie z. B. ver drehte Formkörper mit Einbuchtungen oder Ausbuchtungen, mit unsymmetrischem Querschnitt, unterschiedlichen Ganghöhen, Verdrehrichtungen usw., wobei man durch das Design der geformten Körper bestimmte Eigenschaften wie z. B. die Packungsdichte, das Schüttgewicht, den Durchströmungswiederstand und die Adsorptionsgeschwindigkeit gezielt beeinflussen und optimieren kann.Of course you can make a variety of combinations, such as B. ver turned molded body with indentations or bulges, with asymmetrical Cross-section, different pitch heights, directions of rotation, etc., where one through the design of the shaped body certain properties such. B. the Packing density, bulk density, flow resistance and Can specifically influence and optimize adsorption speed.
Ein besonderer Vorteil der verdrehten Formkörper liegt weiter darin, daß sie sich bei einer bestimmter Ausformung miteinander verkleben lassen, ohne das ihre Adsorptionseigenschaften stark vermindert werden.A particular advantage of the twisted molded body is that it is with a certain shape let it stick together without yours Adsorption properties are greatly reduced.
Bekanntlich treten bei Filtern mit einer losen Schüttung von Adsorbensformkör pern mehrere Schwierigkeiten auf: Die Behälterkonstruktion muß eine tragende und stützende Funktion erfüllen, bei Vibrationen und Erschütterungen tritt Abrieb auf, es können sich Hohlräume bilden, durch die das Medium ungefiltert strömen kann, das Material kann zusammensacken, dadurch entstehen Hohlräume und ein unterschiedlicher Durchströmungswiderstand an verschiedenen Stellen des Filters, was wiederum seine Leistung vermindert und viele mehr. Das Problem der unterschiedlichen Schüttdichte trifft hauptsächlich bei waagerechter Durchströ mung zu, so daß viele Schüttfilter nur in einer bestimmten Lage verwendet wer den können. Der Nachteile sind viele. Hier sei als Beispiel der Einsatz von Aktiv kohlefiltern zur Zurückhaltung von Benzindämpfen, wie sie beim Betanken und der sogenannten Tankatmung in Automobilen entstehen, erwähnt. Die oben ge nannten Zwänge zu einer bestimmten, z. B. senkrechten, Durchströmung des Ak tivkohlefilterbetts erschwert ganz wesentlich die Einbauplanung, das Design und die Anwendung.It is known that filters with a loose bed of adsorbent shaped bodies occur There are several difficulties: The container construction must be load-bearing and supportive function, abrasion occurs with vibrations and shocks cavities can form through which the medium can flow unfiltered can, the material can collapse, creating cavities and a different flow resistance at different points of the Filters, which in turn reduces its performance and many more. The problem of different bulk density mainly affects horizontal flow tion, so that many bulk filters are only used in a certain position that can. The disadvantages are many. Here is the example of the use of active carbon filters for the retention of gasoline vapors, such as when refueling and the so-called tank breathing in automobiles. The above ge called constraints on a certain, e.g. B. vertical, flow through the Ak Activated carbon filter beds make installation planning, design and the application.
Eine Fixierung der einzelnen Adsorbensteilchen zu einem festen Verbund kann die oben beschriebenen Nachteile vermeiden.A fixation of the individual adsorbent particles to a firm bond can avoid the disadvantages described above.
Ungünstigerweise führt aber eine Verklebung der einzelnen Teilchen bei den klassischen Strangkörpern zu einer Blockierung der adsorbierenden Oberfläche und der Poren durch den Kleber, da ein großer Teil der Oberfläche mit dem Kle ber benetzt wird.Unfortunately, however, the individual particles do not stick together classic extrudates to block the adsorbing surface and the pores through the glue because a large part of the surface with the glue is wetted.
Durch eine spezielle Formgebung läßt sich dieser nachteilige Effekt minimieren. Insbesonders die verdrehten Adsorbensteilchen lassen sich so entwerfen, das sie z. B. einen spiralförmig umlaufenden Außengrat von mindestens 0.3 mm Höhe haben, oder daß bei rundem Querschnitt die "Spiralwellenbewegung", gemeint ist die seitliche Versetzung des Stranges sehr ausgeprägt ist (z. B. die gedachte Achse befindet sich mehr als 0,3 mm vom Mittelpunkt des Querschnittes entfernt). Eine gut geeignete Form für diesen Zweck ist auch eine um den Mittelpunkt ver drehte Ellipse, die mindestens 0.6 mm länger als breit ist. Werden solche Adsor bensteilchen über ein niedrigeres Kleberbett geführt oder gerollt, kommen die tieferen Bereiche der Oberfläche des Adsorbensteilchen nicht mit dem Kleber in Kontakt, und folglich bleiben auch die Poren an diesen Stellen frei. Es bildet sich je nach Form der Teilchen und Kleberauftragsmethode ein schmales spiralförmig umlaufendes Kleberband um das Formteilchen. Dennoch reicht die Klebermenge um die einzelnen Adsorbensteilchen fest zu verbinden, da der Kleber genau an den Beruhrungspunkten der einzelnen Teilchen in einer Schuttung vorhanden ist. This disadvantageous effect can be minimized by a special shape. In particular, the twisted adsorbent particles can be designed in such a way that they e.g. B. a spiral peripheral outer ridge of at least 0.3 mm in height have, or that the "spiral wave movement" is meant in the case of a round cross section the lateral displacement of the strand is very pronounced (e.g. the imaginary one Axis is more than 0.3 mm from the center of the cross section). A well-suited form for this purpose is also a ver around the center turned ellipse that is at least 0.6 mm longer than wide. Become such adsor If the particles are passed or rolled over a lower adhesive bed, they come deeper areas of the surface of the adsorbent particles do not stick in with the glue Contact, and consequently the pores remain free in these places. It forms depending on the shape of the particles and adhesive application method, a narrow spiral all-round adhesive tape around the molded particle. Nevertheless, the amount of glue is sufficient to firmly bond the individual adsorbent particles because the adhesive adheres exactly the points of contact of the individual particles in a bed.
Es können verschiedene Kleber verwendet werden. Die Verwendung von Schmelzklebern ermöglicht eine besonders einfache und elegante Weiterverar beitung. Nachdem die geformten Teilchen wie oben beschrieben mit einen Schmelzkleber benetzt worden sind, lassen sie sich erst einmal im kühlen Zu stand lagern und transportieren. Sie können anschließend in beliebige Formen gefüllt und dann erwärmt werden, so daß der Schmelzkleber schmilzt. Nach Ab kühlung kann dann der geformte feste Verbund entnommen werden. Unabhängig von der Kleberart und Art der Weiterverarbeitung lassen sich feste, tragfähige Filterkörper aus einer Vielzahl kleiner Adsorbensteilchen in den verschiedensten Formen herstellen. Da in diesen Filterkörpern die einzelnen Adsorbensteilchen fest verbunden sind, sind sie unempfindlicher gegen Vibrationen und Erschütte rungen und es tritt weniger Abrieb auf. Es ist dann auch einfach, komplexe Filter körper mit Schichten unterschiedlicher Eigenschaften, z. B. unterschiedlicher Im prägnierungen, aufzubauen.Different adhesives can be used. The usage of Hot melt adhesive enables particularly simple and elegant processing processing. After the shaped particles with a Hot melt adhesives have been wetted, they can be left in the cool to first store and transport. You can then take any shape filled and then heated so that the hot melt melts. After Ab The molded solid composite can then be removed for cooling. Independently The type of adhesive and the type of processing can be used to make firm, stable ones Filter bodies made of a large number of small adsorbent particles in a wide variety Make shapes. Because the individual adsorbent particles in these filter bodies are firmly connected, they are less sensitive to vibrations and shocks and there is less abrasion. It is then also simple, complex filters bodies with layers of different properties, e.g. B. different Im impregnations to build.
3.6 Durch die Mischung verschiedener Adsorbensteilchenformen, wie sie oben beschrieben wurden, lassen sich synergistische Effekte erzielen. Dies gilt insbe sonders für die verdrehten Teilchen; durch Mischung von Teilchen mit z. B. unter schiedlichen Ganghöhe oder Richtung der Verdrehung läßt sich ein Ineinander verkeilen stark vermindern.3.6 By mixing different types of adsorbent particles as described above have been described, synergistic effects can be achieved. This applies in particular especially for the twisted particles; by mixing particles with e.g. B. under different pitch or direction of twist can be one into the other greatly reduce wedging.
Grundsätzlich zeigte es sich, daß sich durch die Formung von Adsorbensteilchen in den oben beschriebenen Sonderformen, im Vergleich zur klassischen Strang form mit kreisförmigen Querschnitt, zum Teil überraschend deutliche Verbesse rungen der Adsorptionskinetik und des Durchströmungswiderstandes erzielen ließen.Basically, it was found that the formation of adsorbent particles in the special forms described above, in comparison to the classic strand shape with circular cross-section, sometimes surprisingly clear improvements achieve adsorption kinetics and flow resistance let.
Die Möglichkeit, einzelne Adsorbensteilchen mit wenig Aufwand und nur gering fügiger Beeinträchtigung der Adsorptionseigenschaften zu festen, tragfähigen Agglomeraten verbinden zu können, ergibt eine ganze Reihe technisch und wirt schaftlich ausgesprochen interessanter Einsatzmöglichkeiten.The possibility of individual adsorbent particles with little effort and only little pliable impairment of the adsorption properties to firm, stable Being able to connect agglomerates results in a whole range of technical and economical aspects extremely interesting applications.
Zu Vergleichszwecken wurden Formkörper mit der üblichen Form hergestellt. Aus einem Gemisch von feingemahlener Kohle mit 30% Binderpech und dem Zusatz eines Gleitmittels auf Polyamidbasis (0.5% Platamid) wurde ein Strang mit einem runden Querschnitt von 3 mm ⌀ extrudiert.Moldings with the usual shape were produced for comparison purposes. Out a mixture of finely ground coal with 30% binder pitch and the additive of a polyamide-based lubricant (0.5% platamide) was a strand with a extruded round cross section of 3 mm ⌀.
Der Strang wurde anschließend in kleine Stückchen von max. 8 mm Länge zer kleinert und danach in inerter Atmosphäre bei 850°C geschwelt und bei gleicher Temperatur durch Zugabe von Wasserdampf aktiviert.The strand was then cut into small pieces of max. 8 mm length zer shredded and then swollen in an inert atmosphere at 850 ° C and at the same Temperature activated by adding water vapor.
Mit den gleichen Materialien wie in Beispiel 1 wurde ein Strang mit folgendem Querschnitt extrudiert: Grundform Kreis mit 3 mm ⌀, darin eine Einbuchtung von 1 mm Tiefe. Der Strang wurde anschließend wie in Beispiel 1 in kleine Stückchen von max. 8 mm Länge gebrochen, geschwelt und aktiviert.With the same materials as in Example 1, a strand was made with the following Cross-section extruded: basic shape circle with 3 mm ⌀, with an indentation of 1 mm depth. The strand was then cut into small pieces as in Example 1 by Max. 8 mm length broken, swelled and activated.
Mit den gleichen Materialien wie in Beispiel 1 wurde ein Strang mit folgendem Querschnitt extrudiert: Grundform Kreis mit 3 mm Durchmesser, darauf eine Aus buchtung in Längsrichtung von 1 mm. Der Strang wurde anschließend in kleine Stückchen gebrochen, und wie in Beispiel 1 geschwelt und aktiviert.With the same materials as in Example 1, a strand was made with the following Cross-section extruded: basic shape of a circle with a diameter of 3 mm, an opening on top Longitudinal baying of 1 mm. The strand was then cut into small ones Pieces broken, and swelled and activated as in Example 1.
Mit den gleichen Materialien wie in Beispiel 1 wurde ein Strang mit folgendem Querschnitt extrudiert: Grundform Kreis mit 3 mm Durchmesser, an zwei gegen überliegenden Seiten jeweils eine Ausbuchtung von 0.8 mm Höhe. Der Extrusi onsgang war um den Mittelpunkt mit einer Ganghöhe von 4 mm verdreht. Man erhielt zylinderförmige Stränge, um die im Abstand von 2 mm jeweils eine Aus buchtung spiralförmig herumlief. Diese Stränge wurden in kleine Stückchen von max. 8 mm zerkleinert und anschließend wie in Beispiel 1 geschwelt und akti viert. (siehe Abb. 9)A strand with the following cross-section was extruded with the same materials as in Example 1: basic shape circle with a diameter of 3 mm, a bulge of 0.8 mm height on each of two opposite sides. The extrus on gear was twisted around the center with a pitch of 4 mm. Cylindrical strands were obtained, around which a bulge ran spirally at intervals of 2 mm. These strands were cut into small pieces of max. 8 mm crushed and then swelled and activated as in Example 1. (see Fig. 9)
Es wurden die Formkörper aus Beispiel 4 verwendet.The moldings from Example 4 were used.
In einem neuen Arbeitsgang wurden die Adsorbensteilchen auf 150°C aufgeheizt und über eine spezielle Walze gerieselt (siehe Abb. 11). Diese hatte einen Durchmesser von 50 cm und quer zur Drehrichtung feine eingefräste Rillen mit 0,75 mm Breite. In einem ersten Schritt waren die Rillen mit einem gemahlenen Schmelzklebers gefüllt worden, dessen Schmelzpunkt bei 135° lag, gefüllt. Beim Rieseln über die sich drehende Walze rollten die Stückchen über die Rillen und nur an der Spitze der Ausbuchtung blieb ein Kranz von Schmelzkleber haften (siehe Abb. 10). Nach einer viertel Umdrehung der Walze fielen die Stückchen auf ein schräges Sieb, rollten herunter und wurden zugleich abgekühlt. Diese Teilchen wurden danach in eine Form gefüllt, auf 150° erhitzt und wieder abgekühlt. Der Gesamtkörper konnte anschließend aus der Form genommen werden. In ihm waren die einzelnen Adsorbensteilchen zu einem festen, tragfähi gem Agglomerat verbunden. In a new operation, the adsorbent particles were heated to 150 ° C and sprinkled over a special roller (see Fig. 11). This had a diameter of 50 cm and fine milled grooves 0.75 mm wide transverse to the direction of rotation. In a first step, the grooves were filled with a ground hot melt adhesive, the melting point of which was 135 °. When trickling over the rotating roller, the pieces rolled over the grooves and only at the tip of the bulge did a wreath of hot melt adhesive stick (see Fig. 10). After a quarter turn of the roller, the pieces fell onto an inclined sieve, rolled down and were cooled at the same time. These particles were then placed in a mold, heated to 150 ° and cooled again. The entire body could then be removed from the mold. In it, the individual adsorbent particles were combined to form a solid, stable agglomerate.
Es wurden die Formkörper aus Beispiel 4 verwendet. In einem weiteren Arbeits gang wurden diese Formteilchen über eine drehende Pflatschwalze (siehe Abb. 12) gerieselt, auf der durch die Drehung und anschließendem Abrakeln ein dün ner Film einer Schmelzkleberdispersion gebildet wurde. Es zeigte sich, daß die Aktivkohle die Dispersion aufnahm und die Schelzkleberpartikelchen am äußeren Rand der Ausbuchtungen haften blieben. Anschließend wurden die Teilchen durch ein Abstreifblech von der Walze getrennt, dies verhinderte auch, daß die Teilchen in das Kleberbad fallen konnten.The moldings from Example 4 were used. In a further step, these shaped particles were sprinkled over a rotating platen roller (see Fig. 12), on which a thin film of a hot-melt adhesive dispersion was formed by the rotation and subsequent doctoring. It was found that the activated carbon absorbed the dispersion and that the adhesive particles adhered to the outer edge of the bulges. The particles were then separated from the roller by a scraper, which also prevented the particles from falling into the adhesive bath.
Die mit einem schmalen, spiralförmig umlaufenden Schmelzkleberband versehe nen Formteilchen wurden getrocknet und anschließend in einer Form auf 150°C erwärmt und konnten nach Abkühlung als festes, tragfähiges, verbundenes Ag glomerat entnommen werden.Provide with a narrow, spiral-shaped hot melt adhesive tape NEN shaped particles were dried and then in a mold at 150 ° C. warmed and after cooling could form a solid, stable, bonded Ag be removed glomerate.
Es wurde das Verhalten der Zylinderchen des Beispiels 1 mit dem der erfindergemäßen Formkörper des Beispiels 4 in einer Schüttung untersucht und vergli chen.It was the behavior of the cylinder of Example 1 with that of the inventive Shaped body of Example 4 examined in a bed and compared chen.
Als Behälter wurde ein Glasrohr (innerer Durchmesser 60 mm) mit einem Sieb boden gewählt, in den jeweils 100 g der zu untersuchenden Formkörper eingefüllt wurden.A glass tube (inner diameter 60 mm) with a sieve was used as the container chosen floor, filled in each 100 g of the molded body to be examined were.
Das Glasrohr wurde von unten bei ca. 23°C durch Luft mit 30% relativer Feuch te, welche 76 ppm Butan enthielt, mit einer Geschwindigkeit von 60 cm/s durch strömt. Oberhalb des Filters der Filterschicht wurde durch eine Sonde alle 10 Se kunden eine Probe entnommen und der Butangehalt bestimmt (GC). An der Durchbruchkurve wurde die "statische" Butankapazität (Durchbruch von 76 ppm Butan) und die Dynamische Butankapazität (Durchbruch von 3.8 ppm Butan, dies entspricht 5% der Ausgangskonzentration,) ermittelt.The glass tube was from below at about 23 ° C by air with 30% relative humidity te containing 76 ppm butane at a rate of 60 cm / s flows. Above the filter of the filter layer, a probe was removed every 10 Se customer took a sample and determined the butane content (GC). At the Breakthrough curve was the "static" butane capacity (breakthrough of 76 ppm Butane) and dynamic butane capacity (breakthrough of 3.8 ppm butane, this corresponds to 5% of the initial concentration,) determined.
Die Zylinder des Beispiels 1 hatten ein Schüttgewicht von 0,41 g/cm³ die Form körper des Beispiels 4 ein solches von 32 g/cm³, was bedeutet, das etwa 20% mehr freier Raum vorhanden war.The cylinders of Example 1 had a bulk density of 0.41 g / cm³ in the form Example 4 body of 32 g / cm³, which means that about 20% there was more free space.
Die Betthöhe war 8,6 cm (Zylinder Beispiel 1) und 11 cm (Formkörper Bsp. 4). Die "statische" Butankapazität betrug in beiden Fällen (50 mg ± 10%)/g. Die dynamische Kapazität betrug für die Zylinderchen aus Bsp. 1 (26 mg±10%)/g, für die Formteilchen aus Bsp. 4 (34 mg ± 10%)/g. Der Druckverlust im Bett betrug im ersten Fall 260 Pa, im zweiten hingegen nur 170 Pa.The bed height was 8.6 cm (cylinder example 1) and 11 cm (shaped body example 4). The "static" butane capacity was 50 mg ± 10% / g in both cases. The dynamic capacity for the cylinders from Example 1 was (26 mg ± 10%) / g, for the molded particles from Example 4 (34 mg ± 10%) / g. The pressure loss in the bed was 260 Pa in the first case, but only in the second 170 Pa.
Claims (25)
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DE19519616A DE19519616A1 (en) | 1995-05-29 | 1995-05-29 | Shaped bodies with adsorptive properties used in purification of gases and liquids, filter bodies and catalyst carriers |
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DE19519616A DE19519616A1 (en) | 1995-05-29 | 1995-05-29 | Shaped bodies with adsorptive properties used in purification of gases and liquids, filter bodies and catalyst carriers |
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