DE19517814A1 - Highly concentrated water-based basic cleaner - Google Patents
Highly concentrated water-based basic cleanerInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft einen wasserhaltigen Grundreiniger, der als aktive Substanzen Lösungsmittel und nichtionische Tenside enthält.The present invention relates to a water-based basic cleaner, as active substances containing solvents and nonionic surfactants.
Grundreiniger sind ein spezieller Reinigungsmitteltyp, der zu einer besonders gründlichen Reinigung von starken Verschmutzungen, z. B. in der Industrie, in der Küche und im Sanitärbereich oder zur Entfernung von Filmschichten auf Polymer und/oder Wachsbasis eingesetzt wird. Üblicherweise werden die Grundreiniger in einer Verdünnung von 1 : 1 bis 1 : 10 eingesetzt.Basic cleaners are a special type of detergent, which is one of the most special Thorough cleaning of heavy soiling, eg. In industry, in the kitchen and in the sanitary area or to remove film layers Polymer and / or wax base is used. Usually, the Basic cleaner used in a dilution of 1: 1 to 1: 10.
Zu den Grundreinigern zählen auch die sogenannten Universalgrundreiniger, die einen pH-Wert kleiner als 10,5 aufweisen. Sie sind aufgrund ihres relativ niedrigen pH-Wertes auch zum Einsatz auf empfindlicheren Bodenbelägen, wie Linoleum und Gummi, geeignet. Diese Universalgrundreiniger stellen eine Mischung aus Lösungsmitteln, Tensiden, Gerüststoffen, Lösevermittlern und leichtflüchtigen Alkalien, entweder Aminen oder Ammoniak, dar. Als Gerüststoffe werden üblicherweise Phosphate, Citrate, Nitrilotriessigsäure (NTA), Ethylendiamintetraesssigsäure (EDTA) und Carbonate eingesetzt. Die aus dem Stand der Technik bekannten Grundreiniger liegen in einer relativ großen Verdünnung vor, da eine Aufkonzentrierung in der Regel zur Separierung der Lösungsmittel führt oder an einer Aussalzung der verwendeten Gerüststoffe scheitert. In dem US-Patent 5, 342, 551 wird eine Zusammensetzung zum Entfernen von Filmschichten auf Böden beschrieben, die Monoethanolamin- Citrat, Kupplungsmittel und Lösungsmittel enthält, wobei der pH-Wert zwischen 8,0 und 10 durch Zugabe einer ausreichenden Menge von Monoethanolamin oder einem anderen alkalischen Mittel gehalten wird. Als Tenside kann die beschriebene Zusammensetzung z. B. Dinatriumisodecylsulfosuccinat enthalten. Die beschriebene Reinigungsmittelzusammensetzung ist allerdings nur zum Entfernen von Filmschichten auf Böden geeignet, eine gründliche Reinigung zur Entfernung von starken Verschmutzungen führt nicht zu befriedigenden Ergeb nissen.Among the basic cleaners include the so-called Universalgrundreiniger, the have a pH less than 10.5. They are relative because of their low pH also used on more sensitive flooring, such as Linoleum and rubber, suitable. These universal basic cleaners provide one Mixture of solvents, surfactants, builders, solubilizers and volatiles, either amines or ammonia. As builders are usually phosphates, citrates, nitrilotriacetic acid (NTA), Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) and carbonates used. The from the Prior art known basic cleaners are in a relatively large Dilution before, as a concentration usually for the separation of the Solvent leads or on a salting out of the builders used fails. U.S. Patent 5,342,551 discloses a composition for Removal of film layers on floors described the monoethanolamine Citrate, coupling agent and solvent containing, the pH between 8.0 and 10 by adding a sufficient amount of monoethanolamine or other alkaline agent. As surfactants, the described composition z. B. Disodium isodecylsulfosuccinate included. However, the detergent composition described is only for Removing film layers on floors suitable, a thorough cleaning for Removal of heavy soiling does not lead to satisfactory results nissen.
Die üblichen Universalgrundreiniger haben in der Regel eine Aktivkonzentration von 20 Gew.-%. Diese Reiniger werden, in Abhängigkeit vom Verschmutzungsgrad der zu reinigenden Fläche, in unterschiedlichen Verdünnungen eingesetzt. Bei der Entwicklung von neuen Reinigungsmitteln geht das Bestreben ständig dahin, Mittel zu entwickeln, die eine höhere Leistungsfähigkeit aufweisen und somit in geringeren Konzentrationen eingesetzt werden können.The usual universal base cleaners usually have an active concentration of 20% by weight. These cleaners will, depending on Pollution degree of the surface to be cleaned, in different Dilutions used. In the development of new detergents the effort is always to develop resources that are higher Have performance and thus in lower concentrations can be used.
Demgemäß lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Grund reiniger zur Verfügung zu stellen, dessen Reinigungsleistung sowohl bei der Ent fernung von alten Filmschichten auf Böden als auch bei der Reinigung von starken Verschmutzungen die von herkömmlichen Grundreinigern übersteigt.Accordingly, the present invention has the object, a reason to provide cleaner whose cleaning performance both in Ent removal of old film layers on floors as well as in the cleaning of heavy soiling that exceeds conventional basic cleaners.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein wasserhaltiger flüssiger Grundreiniger, derThe present invention is a water-containing liquid Basic cleaner, the
- A) ein Lösungsmittelgemisch aus a) Phenoxyethanol und b) einem Alkohol ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Benzylalkohol, C₂-C₄- Alkylglykolen und Ethern von C₁-C₄-Alkoholen mit (Poly)glykolen und deren Gemischen in einem Verhältnis von a : b von 1 : 0,5 bis 1 : 10 undA) a solvent mixture of a) phenoxyethanol and b) an alcohol selected from the group consisting of benzyl alcohol, C₂-C₄- Alkylglykolen and ethers of C₁-C₄ alcohols with (poly) glycols and their mixtures in a ratio of a: b of 1: 0.5 to 1: 10 and
- B) nichtionische Tenside aus der Gruppe der C₁₂-C₂₂-Alkoholalkoxylate, der endgruppenverschlossenen C₁₂-C₂₂-Alkoholalkoxylate und der Alkylpolyglykoside enthält.B) nonionic surfactants from the group of C₁₂-C₂₂-alcohol alkoxylates, the end-capped C₁₂-C₂₂-alcohol alkoxylates and the Alkylpolyglykoside contains.
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß das erfindungsgemäße Reini gungsmittel eine höhere Reinigungsleistung als die der herkömmlichen Reiniger erreicht. Insbesondere wurde festgestellt, daß durch die Verwendung des als Komponente A) genannten Lösungsmittelgemisches eine deutliche Verbes serung der Reinigungsleistung als durch die einzelnen Lösungsmittelbestandteile auch als durch die Addition dieser Einzelwirkungen erhalten werden kann. Surprisingly, it was found that the invention Reini a higher cleaning performance than that of conventional cleaners reached. In particular, it has been found that by using the as Component A) mentioned solvent mixture a marked verbes tion of the cleaning performance than by the individual Solvent components also as by the addition of these individual effects can be obtained.
Erfindungsgemäß enthält der Grundreiniger ein Lösungsmittelgemisch aus a) Phenoxyalkohol und b) einem weiteren Alkohol ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Benzylalkohol, C₂-C₄-Alkylglykolen und Ethern von C₁-C₄- Alkohlen mit (Poly)glykolen, insbesondere C₂-C₄-Glykolen. Die Komponenten a) und b) können in einem Verhältnis von 1 : 0,5 bis 1 : 10, bevorzugt 1 : 0,5 bis 1 : 2 und besonders bevorzugt 0,9 : 1 bis 1 : 0,9 vorliegen. Als Alkohole der Gruppe b) werden besonders bevorzugt n-Butylglykol, Propylenglykol-n-butylether, n- Butyldiglykol und Gemische der voranstehenden eingesetzt. Die Lö sungsmittelkomponenten a) und b) können jeweils in Mengen von 5 bis 40 Gew.-%, besonders bevorzugt 5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das fertige Mittel, im erfindungsgemäßen Mittel enthalten sein.According to the invention, the basic cleaner contains a solvent mixture of Phenoxyalkohol and b) another alcohol selected from the group consisting of benzyl alcohol, C₂-C₄-alkylglycols and ethers of C₁-C₄- Alcohols with (poly) glycols, in particular C₂-C₄-glycols. The components a) and b) may be in a ratio of 1: 0.5 to 1:10, preferably 1: 0.5 to 1: 2 and more preferably 0.9: 1 to 1: 0.9. As alcohols of the group b) n-butyl glycol, propylene glycol n-butyl ether, n-butyl Butyl diglycol and mixtures of the above used. The Lö a) and b) can each be used in amounts of from 5 to 40% by weight, particularly preferably from 5 to 30% by weight, based on the finished agent, of be contained means of the invention.
Als weitere Bestandteile enthält der Grundreiniger erfindungsgemäß wenigstens ein nichtionisches Tensid aus der Gruppe der C₁₂-C₂₂-Alkoholalkoxylate, der endgruppenverschlossenen C₁₂-C₂₂-Alkoholalkoxylate und der Alkylpolyglykoside.As further constituents, the basic cleaner according to the invention contains at least a nonionic surfactant from the group of C₁₂-C₂₂-alcohol alkoxylates, the end-capped C₁₂-C₂₂-alcohol alkoxylates and the Alkylpolyglycosides.
Die C₁₂-C₂₂-Alkoholalkoxylate sind nichtionische Tenside der Formeln I oder IIThe C₁₂-C₂₂-alcohol alkoxylates are nonionic surfactants of the formulas I or II
R¹ O-(CH₂CH₂O)m-H (I),R¹ is O- (CH₂CH₂O) m -H (I),
worin R¹ für eine gesättigte oder ungesättigte C₁₂-C₂₂-Alkylgruppe und m für Zahlen von 1 bis 20 steht,wherein R¹ is a saturated or unsaturated C₁₂-C₂₂-alkyl group and m is for Numbers from 1 to 20,
worin R² und o die gleiche Bedeutung haben können wie R¹ und m in Formel I und n für Zahlen von 0,5 bis 2 steht.wherein R² and o may have the same meaning as R¹ and m in formula I. and n represents numbers from 0.5 to 2.
Sie können durch Alkoxylierung von C₁₂-C₂₂-Alkoholen erhalten werden können. Als Alkoxylate werden insbesondere die Ethoxylate und die gemischten Ethoxy late/Propoxylate eingesetzt. Geeignete C₁₂-C₂₂-Alkohole sind beispielsweise die nativen Fettalkohole auf pflanzlicher Basis wie z. B. Laurylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Stearylalkohol, Behenalkohol, Oleylalkohol, Elaidylalkohol, Ricinolalkohol, Linoleylalkohol, Linolenylalkohol sowie deren natürlich vorkommenden Gemische, wie Kokosfettalkohol, Palm- und Palm kernfettalkohol oder auch Erdnussfettalkohol. Es können auch die technischen Gemische, wie sie beispielsweise im Verlauf der Hydrierung von technischen Fettsäuremethylestern oder im Verlauf der Hydrierung von Aldehyden aus der Roelen′schen Oxosynthese anfallen, eingesetzt werden. Besonders bevorzugt werden C₁₂-C₁₆-Fettalkoholethoxylate mit einem Alkoxylierungsgrad von 5 bis 10 eingesetzt.They can be obtained by alkoxylation of C₁₂-C₂₂ alcohols. As alkoxylates, in particular the ethoxylates and the mixed ethoxy used late / propoxylates. Suitable C₁₂-C₂₂ alcohols are, for example, the native fatty alcohols on a vegetable basis such. Lauryl alcohol, Myristyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, behenic alcohol, oleyl alcohol, Elaidyl alcohol, ricinoleic alcohol, linoleyl alcohol, linolenyl alcohol and their naturally occurring mixtures, such as coconut fatty alcohol, palm and palm Nuclear fatty alcohol or peanut fatty alcohol. It can also be the technical Mixtures, such as those in the course of hydrogenation of technical Fatty acid methyl esters or in the course of the hydrogenation of aldehydes from the Roelen's oxo synthesis can be used. Especially preferred are C₁₂-C₁₆ fatty alcohol ethoxylates having a degree of alkoxylation of 5 to 10 used.
Die endgruppenverschlossenen C₁₂-C₂₂-Alkoholalkoxylate werden aus den Verbindungen mit der Formel I oder II in an sich bekannter Weise durch Veretherung der endständigen OH-Gruppe mit z. B. einem niederen Alkohol oder Alkylhalogenid erhalten. Bevorzugt wird als endständige Gruppe eine Butylgruppe eingesetzt.The end-capped C₁₂-C₂₂-alcohol alkoxylates are from the Compounds of the formula I or II in a conventional manner Etherification of the terminal OH group with z. As a lower alcohol or Obtained alkyl halide. Preference is given as a terminal group a Butyl group used.
Als weitere nichtionische Tenside kommen die Alkylglykoside in Frage. Alkylglykoside (APG) stellen bekannte Stoffe dar, die nach den einschlägigen Verfahren der präparativen organischen Chemie, beispielsweise durch Kondensationsreaktionen oder Umetherungen aus Alkoholen und Kohlenhydraten, erhalten werden können. Stellvertretend für das umfangreiche Schrifttum sei hier auf die Schriften EP-A 1-0 301 298 und WO 90/3977 verwiesen. Die Alkylglykoside folgen der Formel III,Further nonionic surfactants are the alkyl glycosides. Alkyl glycosides (APG) are known substances that are classified according to the relevant Process of preparative organic chemistry, for example by Condensation reactions or transetherifications of alcohols and Carbohydrates, can be obtained. Representing the extensive Literature is here on the writings EP-A 1-0 301 298 and WO 90/3977 directed. The alkyl glycosides follow the formula III,
R³O [G]x (III),R³O [G] x (III),
in der R³ für eine linearen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten Alkylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, [G] für einen glykosidisch gebundenen Zucker und x für eine Zahl von 1 bis 10 steht.in the R³ for a linear or branched, saturated or unsaturated Alkyl radical having 6 to 22 carbon atoms, [G] for a glycosidically bound Sugar and x stands for a number from 1 to 10.
Die Indexzahl x in der allgemeinen Formel III gibt den Oligomerisierungsgrad (DP-Grad) an, d. h. die Verteilung von Mono- und Oligoglykosiden, und steht für eine Zahl zwischen 1 und 10. Während x in einer gegebenen Verbindung stets ganzzahlig sein muß und hier vor allem die Werte x = 1 bis 6 annehmen kann, ist der Wert x für ein bestimmtes Alkylglykosid eine analytisch ermittelte rechnerische Größe, die meistens eine gebrochene Zahl darstellt. Vorzugsweise werden Alkylglykoside mit einem mittleren Oligomerisierungsgrad x von 1,1 bis 3,0 eingesetzt. Aus anwendungstechnischer Sicht sind solche Alkylglykoside bevorzugt, deren Oligomerisierungsgrad kleiner als 1,7 ist und insbesondere zwischen 1,2 und 1,6 liegt. Als Glykosen werden vorzugsweise Glucose und Xylose verwendet.The index number x in the general formula III indicates the degree of oligomerization (DP degree), d. H. the distribution of mono- and oligoglycosides, and stands for a number between 1 and 10. While x is always in a given connection has to be integer and above all the values x = 1 to 6 can be assumed the value x for one particular alkyl glycoside is analytically determined mathematical size, which usually represents a fractional number. Preferably are alkyl glycosides having a mean degree of oligomerization x of 1.1 to 3.0 used. From an application point of view, such alkyl glycosides preferred, the degree of oligomerization is less than 1.7 and in particular between 1.2 and 1.6. As glycoses are preferably glucose and Xylose used.
Der Alkyl- bzw. Alkenylrest R³ kann sich von primären Alkoholen mit 6 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen ableiten. Typische Beispiele sind Capronalkohol, Caprylalkohol, Caprinalkohol und Undecylalkohol sowie deren technische Gemische, wie sie beispielsweise im Verlauf der Hydrierung von technischen Fettsäuremethylestern oder im Verlauf der Hydrierung von Aldehyden aus der Roelen′schen Oxosynthese anfallen.The alkyl or alkenyl radical R 3 may differ from primary alcohols having 6 to 22, preferably derive 12 to 18 carbon atoms. Typical examples are Capronyl alcohol, caprylic alcohol, capric alcohol and undecyl alcohol and their technical mixtures, such as in the course of the hydrogenation of technical fatty acid methyl esters or in the course of the hydrogenation of Aldehydes from the Roelen oxosynthesis incurred.
Der Alkyl- bzw. Alkenylrest R³ leitet sich vorzugsweise von Laurylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Palmoleylalkohol, Stearylalkohol, Isostearylalkohol oder Oleylalkohol und deren Gemische, etwa Kokosfettalkohol, ab. Weiterhin sind Elaidylalkohol, Petroselinylalkohol, Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol, Erucylalkohol sowie deren technische Gemische zu nennen.The alkyl or alkenyl radical R 3 is preferably derived from lauryl alcohol, Myristyl alcohol, cetyl alcohol, palmoleyl alcohol, stearyl alcohol, isostearyl alcohol or oleyl alcohol and mixtures thereof, such as coconut fatty alcohol from. Farther are elaidyl alcohol, petroselinyl alcohol, arachyl alcohol, gadoleyl alcohol, Behenyl alcohol, erucyl alcohol and their technical mixtures.
Die nichtionischen Tenside können in den erfindungsgemäßen Mitteln in Mengen von 1 bis 20 Gew.-%, bevorzugt in Mengen von 1 bis 10 Gew.-%, jeweils bezogen auf das fertige Mittel, enthalten sein.The nonionic surfactants can in the inventive compositions in From 1 to 20% by weight, preferably from 1 to 10% by weight, each based on the finished agent to be included.
Als weiteren Bestandteil kann der erfindungsgemäße Grundreiniger Seife enthal ten. Als Seife eignen sich insbesondere gesättigte Fettsäureseifen, die Salze, insbesondere die Alkalisalze, der Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure oder Stearinsäure, sowie insbesondere aus natürlichen Fettsäuren, z. B. Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren, abgeleitete Seifengemische. Die Seifen können in Mengen bis zu 10 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 5 Gew.-%, jeweils bezogen auf den fertigen Reiniger, enthalten sein.As a further component of the basic cleaner according to the invention may contain soap As soap, especially saturated fatty acid soaps, the salts, in particular the alkali salts, of lauric acid, myristic acid, palmitic acid or Stearic acid, and in particular from natural fatty acids, eg. Coconut, Palm kernel or tallow fatty acids, derived soap mixtures. The soaps can in amounts of up to 10 wt .-%, preferably 1 to 5 wt .-%, each based on the finished cleaner, be included.
Als reinigungsaktive Bestandteile kann des erfindungsgemäße Mittel weiterhin anionische Tenside enthalten. Geeignete Aniontenside sind z. B. C₈-C₁₈-Alkylsul fate, C₈-C₁₈-Alkylethersulfate, C₈-C₁₈-Alkansulfate, C₈-C₁₈-α-Olefinsulfonate, sulfonierte C₈-C₁₈-Fettsäuren-C₁-C₄-Alkylester, C₆-C₁₈-Alkylbenzolsulfonate, Sulfobernsteinsäuremomo- und -di-C₈-C₁₂-Alkylester, C₈-C₁₈- Alkylpolyglykolethercarboxylate, C₈-C₁₈-N-Acyltauride, C₈-C₁₈-N-Sarcosinate und C₈-C₁₈-Alkylisethionate. Die Aniontenside können in Mengen bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 8,0 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Mittel, enthalten sein.As detergent-active ingredients, the agent of the invention can continue contain anionic surfactants. Suitable anionic surfactants are, for. B. C₈-C₁₈ alkylsul fate, C₈-C₁₈-alkyl ether sulfates, C₈-C₁₈-alkane sulfates, C₈-C₁₈-α-olefinsulfonates, sulfonated C₈-C₁₈-fatty acid-C₁-C₄-alkyl esters, C₆-C₁₈-alkylbenzenesulfonates, Sulfosuccinic moomo- and di-C₈-C₁₂-alkyl esters, C₈-C₁₈- Alkylpolyglykolethercarboxylate, C₈-C₁₈-N-acyl taurides, C₈-C₁₈-N-sarcosinates and C₈-alkyl isethionates. The anionic surfactants can be used in amounts of up to 25% by weight, preferably 2 to 8.0 wt .-%, based on the total agent, be contained.
Zur Stabilisierung der einzelnen Komponenten im erfindungsgemäßen Reiniger kann dieser Lösevermittler, wie z. B. Cumolsulfonat, Octylsulfat, Toluolsulfonat oder Harnstoff, enthalten. Lösevermittler können im erfindungsgemäßen Reiniger in Mengen bis zu 10 Gew.-%, insbesondere 1 bis 5 Gew.-%, jeweils bezogen auf den fertigen Reiniger, enthalten sein. Ist im Reiniger auch Seife enthalten, so kann die Menge der Lösevermittler meist sehr gering sein.To stabilize the individual components in the cleaner according to the invention This solubilizer, such as. As cumenesulfonate, octyl sulfate, toluenesulfonate or urea. Solubilizers can in the invention Cleaner in amounts up to 10 wt .-%, in particular 1 to 5 wt .-%, respectively based on the finished cleaner to be included. Is soap in the cleaner too contain, the amount of solubilizers can usually be very low.
Zur Einstellung des pH-Wertes können dem Reiniger Alkalien, wie z. B. NaOH und KOH, Ammoniak und/oder Amine, wie z. B. Monoethanolamin, zugesetzt werden. Bevorzugt liegt der pH-Wert zwischen 8 und 10.To adjust the pH value of the cleaner alkalis, such. B. NaOH and KOH, ammonia and / or amines, such as. As monoethanolamine added become. Preferably, the pH is between 8 and 10.
Als weitere fakultative Bestandteile können dem Grundreiniger auch Farb- und Duftstoffe zugesetzt werden, die in Mengen bis zu 3 Gew.-%, bevorzugt 0,01 bis 1,5 Gew.-%, enthalten sein können. Weitere in derartigen Grundreinigern übliche Hilfsstoffe können ebenfalls enthalten sein, sofern sie die erfindungsgemäße Wirkung nicht beeinträchtigen.As further optional components the basic cleaner can also color and Perfumes are added in amounts of up to 3 wt .-%, preferably 0.01 to 1.5 wt .-%, may be included. More in such basic cleaners usual auxiliaries may also be included, provided that they not affect the effect of the invention.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert, ohne diese jedoch darauf zu beschränken.In the following examples, the invention is explained in more detail, without this however, to limit it to.
Claims (10)
- A) ein Lösungsmittelgemisch aus
- a) Phenoxyethanol und b) einem Alkohol ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Benzylalkohol, C₂-C₄-Alkylglykolen und Ethern von C₁-C₄-Alkoholen mit (Poly)glykolen in einem Verhältnis von a : b von 1 : 0,5 bis 1 : 10 und
- B) nichtionische Tenside aus der Gruppe der C₁₂-C₂₂- Alkoholalkoxylate, endgruppenverschlossenen C₁₂-C₂₂- Alkoholalkoxylate und Alkypolyglykoside
- A) a solvent mixture
- a) phenoxyethanol and b) an alcohol selected from the group consisting of benzyl alcohol, C₂-C₄-alkylglycols and ethers of C₁-C₄-alcohols with (poly) glycols in a ratio of a: b of 1: 0.5 to 1: 10 and
- B) nonionic surfactants from the group of C₁₂-C₂₂- alcohol alkoxylates, end-capped C₁₂-C₂₂- alcohol alkoxylates and Alkypolyglykoside
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: ECOLAB GMBH & CO. OHG, 40589 DUESSELDORF, DE |
|
8141 | Disposal/no request for examination |