DE1951231A1 - Process for increasing the optical purity of optically impure lysine monohydrochloride - Google Patents
Process for increasing the optical purity of optically impure lysine monohydrochlorideInfo
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Description
Kennzeichen 2115 1 Q Γ Λ 'J O <|Code 2115 1 Q Γ Λ 'J O <|
Patentanwälte 8 MO η eh. η 2, Bräuhausstraß« 4/IHPatent Attorneys 8 MO η eh. Η 2, Bräuhausstraß «4 / IH
Verfahren zur Erhöhung der optischen Reinheit von optisch unreinem Lysinmonohydrochlorid Process for increasing the optical purity of optically impure lysine monohydrochloride
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der optischen Reinheit von optisch unreinem Lysinmonohydrochlorid, indem man aus einer wässerigen Lösung von optisch unreinem Lysinmonohydrochlorid DL-Lysinmonohydrochlorid mittels einer Kristallisation ausscheidet.The invention relates to a method for increasing optical purity of optically impure lysine monohydrochloride by removing from an aqueous Solution of optically impure lysine monohydrochloride DL-lysine monohydrochloride by means of a crystallization precipitates.
Die Mutterlauge, welche bei der Durchführung dieses u.a. aus der britischen Patentschrift 963.265 bekannten Verfahrens verbleibt, enthält dann optisch aktives Lysinmonohydrochlorid mit höherer optischer Reinheit als der des ursprünglichen optisch unreinen Lysinmonohydrochlorids. Gegebenenfalls kann aus der verbliebenen Mutterlauge das optisch aktive Lysinmonohydrochlorid mit erhöhter optischer Reinheit in fester Form gewonnen werden, z.B. mittels Sprühtrocknung oder Auskristallisierung der Mutterlauge. ,The mother liquor, which is used in the implementation of this i.a. from the British Patent 963.265 known method remains, then contains optically active lysine monohydrochloride with a higher optical purity than that of the original optically impure lysine monohydrochloride. If necessary, can be made from of the remaining mother liquor the optically active lysine monohydrochloride with increased optical purity can be obtained in solid form, e.g. by means of spray drying or crystallization of the mother liquor. ,
In der genannten britischen Patentschrift wird dieses Verfahren für die Herstellung von L-Lysinmonohydrochlorid mit einer optischen Reinheit von über 99 % vorgeschlagen (gleiches gilt selbstverständlich auch für D-Lysinmonohydrochlorid). Dazu wird aus L-Lysinmonohydrochlorid mit einer optischen Reinheit von 80-99 % DL-Lysinmonohydrochlorid mittels Kristallisation aus einer wässerigen Lösung abgeschieden, welche neben dem optisch unreinen L-Lysinmonohydrochlorid eine solche Menge Wasser enthält, dass sich bei 20 C aus dem anwesenden optisch reinen L-Lysinmonohydrochlorid und dem anwesenden Wasser eine gesättigte oder nahezu gesättigte Losung bilden lässt. Bei 20 +0,05 G sollte sich nämlich nach Angabe der genannten britischen Patentschrift in dem aus L-Lysinmonohydrochlorid, DL-Lysinmonohydrochlorid und Wasser bestehenden Ternärsystem eine an beidenIn the above-mentioned British patent, this process is proposed for the production of L-lysine monohydrochloride with an optical purity of over 99% (the same naturally also applies to D-lysine monohydrochloride). For this purpose, L-lysine monohydrochloride with an optical purity of 80-99 % is separated from DL-lysine monohydrochloride by means of crystallization from an aqueous solution which, in addition to the optically impure L-lysine monohydrochloride, contains such an amount of water that it becomes optically pure at 20 C L-lysine monohydrochloride and the water present can form a saturated or almost saturated solution. At 20 +0.05 G, according to the above-mentioned British patent specification, one of the two should exist in the ternary system consisting of L-lysine monohydrochloride, DL-lysine monohydrochloride and water
816/1838816/1838
Salzen gesättigte flüssige Phase bilden, welche 38,1 Gew.% L-Lysinemonohyurochlorid mit einer optischen Reinheit von 99,2 % enthält (98,4 % L und 1,6 % DL) .Salts form a saturated liquid phase which contains 38.1% by weight of L-lysine monohyurochloride with an optical purity of 99.2 % (98.4% L and 1.6% DL).
Im Gegensatz zu dem, was man auf Basis dieses Wertes der optischen Reinheit dieser flüssigen Phase im Ternärsystem erwarten würde, zeigt sich nun, dass die optische Reinheit des L-Lysinmonohydrochlorids in der nach Abscheidung des bei 20 C auskristallisierten DL-Lysinmonohydrochlorids verbliebenen Mutterlauge stets unter 99,2 % liegt. Auf den ersten Blick neigt man dazu, diese Tatsache darauf zurückzuführen, dass die Gleichgewichtslage, welche sich tatsächlich sehr träge einstellt, nicht erreicht worden ist. Genauere Gleichgewichtsmessungen im genannten Ternärsystem bei 20 C haben aber Überraschenderweise ergeben, dass die betreffende optische Reinheit nicht 99,2 % sondern nur 98,0 % beträgt. Bei Sprühtrocknung der Mutterlauge, welche nach Abscheidung des bei 20 C auskristaL-lisierten DL-Lysinmonohydrochlorids verbleibt, kann maximal eine optische Reinheit von 98,0 % erwartet werden. Die Tatsache, dass gemäss den Beispielen der genannten britischen Patentschrift letzten Endes L-Lysinmonohydrochlorid mit höherer optischer Reinheit als 98 % anfällt, ist dennauch völlig darauf zurückzuführen, dass die betreffende Mutterlauge nicht durch Sprühtrocknen sondern durch einen Kristallisationsvorgang aufgearbeitet wird. Beim Auskristallisieren von L-Lysinmonohydrochlorid aus der Mutterlauge ist nämlich das noch vorhandene DL-Lysinmonohydrο~ Chlorid nach wie vor grösstenteils metastabil gelöst.In contrast to what you based on this value of the optical Would expect purity of this liquid phase in the ternary system, it now shows that the optical purity of the L-lysine monohydrochloride in the after deposition of the remaining mother liquor of the DL-lysine monohydrochloride which crystallized out at 20 C is always below 99.2%. At first glance, one tends to recognize this fact due to the fact that the equilibrium, which is actually very sluggishly, has not been reached. More accurate balance measurements in the mentioned ternary system at 20 C surprisingly showed that the relevant optical purity is not 99.2% but only 98.0%. In the case of spray drying the mother liquor, which crystallized out at 20 C after the separation DL-lysine monohydrochloride remains, a maximum optical purity of 98.0% can be expected. The fact that according to the examples mentioned British patent ultimately L-lysine monohydrochloride with higher optical Purity than 98% is also entirely due to the fact that the mother liquor in question not by spray drying but by a crystallization process is worked up. When L-lysine monohydrochloride crystallizes out of the mother liquor, the remaining DL-lysine monohydrο ~ Most of the chloride is still metastable in solution.
Überraschenderweise wurde nunmehr gefunden, dass bei Anwendung einer Kristallisationstemperatur über 20 C und Anpassung des Wasserverbrauchs an diese höhere Kristallisationstemperatur nach Ausscheidung des auskristallisierteri DL-Lysinmonohydrochlorids eine Mutterlauge erhalten wird, welche optisch aktives •Lysinmonohydrochlorid enthält, dessen optische Reinheit um so höher ist je mehr - unter Übrigens gleichen Bedingungen - die angewandte Kristallisationstemperatur 20 °C Übersteigt. Bei Verwendung einer Kristaliisationstemperatur von 30 0C lässt sich in der Praxis bereits eine Verbesserung der optischen Reinheit erzielen. Aus genauen Gleichgewichtsmessungen in vorhin genanntem Ternärsystem ergibt sich, dass z.B. bei 40 0C eine optische Reinheit der betreffenden flüssigen Phase in Höhe von 98,4 % und z.B. bei 60 C eine optische Reinheit von 98,7 % erzielt werden kann. Anwendung einer Kristallisationstemperatur über 60 C ist in der Praxis weniger interessant, weil dann mit einer hochkonzentrierten Lösung gearbeitet werden muss.Surprisingly, it has now been found that when using a crystallization temperature above 20 C and adapting the water consumption to this higher crystallization temperature after precipitation of the crystallized DL-lysine monohydrochloride, a mother liquor is obtained which contains optically active • lysine monohydrochloride, the optical purity of which is higher the more - all other things being equal - the applied crystallization temperature exceeds 20 ° C. When using a crystallization temperature of 30 ° C., an improvement in the optical purity can already be achieved in practice. Precise equilibrium measurements in the aforementioned ternary system show that, for example, at 40 ° C. an optical purity of the liquid phase in question of 98.4% and, for example, at 60 ° C., an optical purity of 98.7 % can be achieved. Use of a crystallization temperature above 60 C is less interesting in practice , because a highly concentrated solution then has to be used.
Ferner wurde gefunden, dass die Wassermenge, welche in der Lösung, aus der das DL-Lysinmonohydrochlorid auskristallisiert wird, anwesend sein darf, weit.It was also found that the amount of water which is in the solution, from which the DL-lysine monohydrochloride is crystallized, may be present, far.
009816/1838009816/1838
weniger kritisch ist als beim bekannten Verfahren für notwendig ei achtet wird. Den Vorzug hat eine Wassermenge, welche zwischen 7 % mehr und 7 % weniger Wasser liegt als der Wassermenge entspricht, welche dazu erforderlich ist, mit dem anwesenden optisch reinen Lysinmonohydrochlorid bei der Kristallisationstemperatur eine gesättigte Lösung zu bilden. Ausserdem ist es möglich, die optische Reinheit von optisch aktivem Lysinmonohydrochlorid mit einer optischen Reinheit unter 80 % noch weiter zu steigern.is less critical than is considered necessary in the known method. The preferred amount of water is between 7% more and 7% less water than corresponds to the amount of water that is required with the present optically pure lysine monohydrochloride to form a saturated solution at the crystallization temperature. It is also possible to improve the optical purity of optically active lysine monohydrochloride with an optical purity below 80% can be increased even further.
Die Erfindung verschafft daher ein Verfahren zur Erhöhung der optischen Reinheit von optisch unreinem Lysinmonohydrochlorid, indem man aus einer wässerigen Lösung des optisch unreinen Lysinmonohydrochiorids DL-Lysinmonohydrochlorid mittels Kristallisation ausscheidet und gegebenenfalls das in der verbliebenen Mutterlauge gelöste optisch aktive Lysinmonohydrochlorid in fester Form absondert;The invention therefore provides a method for increasing the optical Purity of optically impure lysine monohydrochloride by removing from an aqueous Solution of the optically impure lysine monohydrochloride DL-lysine monohydrochloride precipitated by means of crystallization and, if necessary, the optically active lysine monohydrochloride dissolved in the remaining mother liquor secreted in solid form;
dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Auskristallisierung des DL-Lysinmonohydrochlorids aus der wässerigen Lösung bei einer Temperatur von 30 bis GO C vorgenommen wird. Vorzugsweise bedient man sich beim erfindungsgemässen Verfahren einer Kristallisationstemperatur zwischen 35 und 55 C. Im Vergleich zu der Anwendung einer Kristallisationstemperatur von 20 C ist mit dem erfindungsgemässen Verfahren der Vorteil verbunden, dass stets eine höhere optische Reinheit erhalten wird, was für die Verwertung von L-Lysinmonohydrochlorid für die menschliche Nahrung und für pharmazeutische Zwecke yon grosser Bedeutung ist. Bei der Aufarbeitung der verbliebenen Mutterlauge mittels Sprühtrocknung braucht diese Mutterlauge beim erfinduhgsgemässen Verfahren ausserdem weniger stark erhitzt zu werden als bei Anwendung einer Kristallisationstemperatur von 20 C.This process is characterized in that the DL-lysine monohydrochloride crystallizes out is made from the aqueous solution at a temperature of 30 to GO C. The method according to the invention is preferably used a crystallization temperature between 35 and 55 C. In comparison to the use of a crystallization temperature of 20 C with the inventive The process has the advantage that a higher optical purity is always obtained, which means that L-lysine monohydrochloride is used for the of great importance for human food and for pharmaceutical purposes. at the processing of the remaining mother liquor by means of spray drying needs this mother liquor is also heated less strongly in the process according to the invention than when using a crystallization temperature of 20 C.
Bei der Verwirklichung des erfindungsgemässen Verfahrens wird nur dann bei einer bestimmten .Kristallisationstemperatur die maximal mögliche optische Reinheit erreicht werden, wenn auch die zu der Kristallisationstemperatur gehörende Gleichgewichtslage vorliegt. Auch wenn die Gleichgewichtslage - deren einige Zeit erfordernde Einstellung durch Impfkristalle beschleunigt werden kann - nicht erreicht wird, kann beim erfindungsgemässen Verfahren stets eine höhere optische Reinheit erzielt werden, welche die optische Reinheit übersteigt, die bei Anwendung einer Kristallisationstemperatur von 20 C in der entsprechenden Nicht-Gleichgewichtslage erhalten werden kann.When implementing the method according to the invention, only then at a certain crystallization temperature the maximum possible optical Purity can be achieved, even if that belonging to the crystallization temperature Equilibrium is present. Even if the equilibrium position - its setting, which takes some time, is accelerated by seed crystals can - is not achieved, a higher optical purity can always be achieved in the process according to the invention, which exceeds the optical purity, when using a crystallization temperature of 20 C in the corresponding non-equilibrium position can be obtained.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird in nachfolgenden Beispielen näher erläutert, ohne die Erfindung beschränken zu wollen.The process according to the invention is explained in more detail in the following examples explained without wanting to limit the invention.
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Beispiel 1 ■ Example 1 ■
376,6 g einer wässerigen Lösung, welche 52,4 Gew.% L-Lysinmoriohydrochlorid mit einer optischen Reinheit von 92,4 % enthält (die Wassermenge entspricht der Menge, welche dazu erforderlich ist, mit "dem anwesenden I.-Lysinmonohydrochlorid eine bei 40 C gerade gesättigte Lösung bilden zu können) werden unter Rühren innerhalb einer Stunde von 90 °C auf 50 °C gekühlt und bei 50 °C mit 0,25 g DL-Lysinmonohydrochlorid-Kristallen geimpft. Anschliessend wird unter Rühren noch eine Stunde bis auf 40 C weiter abgekühlt. Bei dieser Temperatur . wird das Rühren noch eine Stunde fortgeführt, worauf die auskristallisierte Masse abfiltriert wird. Man erhält dabei 343 g Mutterlauge, welche 48,2 Gew.% L-Lyslnmonohydrochlorid enthält mit einer spezifischen Drehung von:376.6 g of an aqueous solution containing 52.4% by weight of L-lysine moriohydrochloride with an optical purity of 92.4% (the amount of water corresponds to the amount required for this, with the I.-lysine monohydrochloride present to be able to form a solution that is just saturated at 40 ° C.) are cooled from 90 ° C. to 50 ° C. and at 50 ° C. within one hour while stirring inoculated with 0.25 g of DL-lysine monohydrochloride crystals. Then under Stirring for a further hour, cooled down to 40 ° C. At this temperature. the stirring is continued for an hour, whereupon the crystallized Mass is filtered off. This gives 343 g of mother liquor which contains 48.2% by weight of L-lysine monohydrochloride with a specific rotation of:
alD° = + 25'9° (C = 10; 6 n a ID ° = + 25 ' 9 ° (C = 10; 6 n
was einer optischen Reinheit von 97,8 % entspricht (die optische Reinheit der abfiltrierten Kristalle beträgt 63,7 %) . -which corresponds to an optical purity of 97.8% (the optical purity of the filtered crystals is 63.7%). -
Die Mutterlauge wird anschliessend zu einem Gewicht von 304,8 g eingedampft, zu 15 C abgekühlt und bei dieser Temperatur kristallisiert. Nach der Filtration bilden sich 111,4 g Kristalle, welche aus 83,8 Gew.% Lysinmonohydrochlorid bestehen mit einer spezifischen Drehung vonThe mother liquor is then evaporated to a weight of 304.8 g, cooled to 15 C and crystallized at this temperature. After Filtration forms 111.4 g of crystals, which consist of 83.8% by weight of lysine monohydrochloride exist with a specific rotation of
α j?0 = + 26,6° (C =10; 6 η HCl) was einer optischen Reinheit von 99,1 % entspricht.α j? 0 = + 26.6 ° (C = 10; 6 η HCl) which corresponds to an optical purity of 99.1%.
455,9 g wässerige Lösung, welche 43,3 Gew.% L-Lysinmonohydrochlorid mit einer optischen Reinheit von 92,4 % enthält (die Wassermenge entspricht derjenigen Menge, welche gemeinsam mit dem anwesenden L-Lysinmonohydrochlorid zur Bildung einer bei 20 C gerade gesättigten Lösung von 39,4 Gew.% erforderlich ist) und durch Eindampfen einer Lösung von niedrigerer Konzentration erhalten wird, werden unter Rühren innerhalb einer Stunde von 50 G auf 30 °C gekühlt. Bei dieser Temperatur wird die Lösung mit 0,25 g DL-Lysinmonohydrochlorid-Kristallen -ge· impft. Anschliessend wird unter Rühren noch eine Stunde weitergekUhlt, bis dxe Temperatur der Lösung auf 20 C abgesunken ist. Bei dieser Temperatur wird noel· eine Stunde gerührt, wonach die auskristallisierte Masse abfiltriert wird.455.9 g aqueous solution, which 43.3 wt.% L-lysine monohydrochloride with an optical purity of 92.4% (the amount of water corresponds to that Amount, which together with the L-lysine monohydrochloride present to form a solution of 39.4% by weight which is just saturated at 20 C is required) and is obtained by evaporation of a solution of lower concentration, are cooled from 50 G to 30 ° C. within one hour with stirring. At this temperature, the solution is mixed with 0.25 g of DL-lysine monohydrochloride crystals. vaccinates. The mixture is then cooled for a further hour, with stirring, until dxe The temperature of the solution has dropped to 20 C. At this temperature noel Stirred for one hour, after which the mass which has crystallized out is filtered off.
009816/1838 BAD OR1GINAL009816/1838 BAD OR 1 GINAL
Es bilden sich 429,3 g Mutterlauge, welche 40,1 Gew.% L-Lysinmonohydrochlorid enthält mit einer spezifischen Drehung von:429.3 g of mother liquor are formed, which contains 40.1% by weight of L-lysine monohydrochloride contains with a specific rotation of:
α|p° = + 25,5° (C = 10; 6 η HCl)α | p ° = + 25.5 ° (C = 10; 6 η HCl)
was einer optischen Reinheit von 97,0 % entspricht (die optische Reinheit der abfiltrierten Kristalle beträgt 62,0%).which corresponds to an optical purity of 97.0% (the optical purity of the filtered crystals is 62.0%).
Durch Eindampfung der Mutterlauge bis zu einem Gewicht von 316 g und Aufarbeitung dieser Menge auf die in Beispiel 1 geschilderte Weise fallen 127,8 g Kristalle an, welche aus 83,9 Gew.% Lysinmonohydrochlorid bestehen mit einer spezifischen Drehung vonBy evaporation of the mother liquor up to a weight of 316 g and Working up this amount in the manner described in Example 1 falls 127.8 g Crystals consisting of 83.9% by weight lysine monohydrochloride with a specific Rotation of
|aj^° = + 26,4° (C = 10; 6 η HCl) entsprechend einer optischen Reinheit von 98,7 %.| aj ^ ° = + 26.4 ° (C = 10; 6 η HCl) corresponding to an optical purity of 98.7%.
589,4 g einer wässerigen Lösung welche 42,1 Gew.% L-Lysinmonohydrochlorid, dessen optische Reinheit 78,0 % beträgt, enthält, werden zu einem Gewicht von 411,7 g eingedampft. Die anwesende Wassermenge übersteigt dann diejenige Menge, welche zusammen mit dem Anwesenden L-Lysinmonohydrochlorid zur Bildung einer bei 30 C gerade gesättigten Lösung notwendig ist, um 10 g. Die eingedampfte Lösung wird unter Rühren bis zu 50 C abgekühlt, hei welcher Temperatur sich auch ohne Impfung eine Kristallisation einstellt. Anschliessend wird unter Rühren eine Stunde lang gekühlt, bis die Temperatur 30 C beträgt, wonach die Rührbehändlung bei dieser Temperatur noch 3 Stunden fortgeführt wird. Nach Abfiltrieren der auskristallisierten Kristalle bilden sich 279,5 g Mutterlauge mit 43,1 Gew.% L-Lysinmonohydrochlorid, dessen spezifische Drehung589.4 g of an aqueous solution which contains 42.1% by weight of L-lysine monohydrochloride, whose optical purity is 78.0%, becomes a weight evaporated from 411.7 g. The amount of water present then exceeds that amount which, together with the amount of L-lysine monohydrochloride, is used Formation of a solution just saturated at 30 C is necessary to 10 g. The evaporated solution is cooled to 50 ° C. with stirring, which means Temperature, crystallization occurs even without inoculation. The mixture is then cooled for one hour, with stirring, until the temperature is 30 C, after which the stirring treatment is continued for 3 hours at this temperature. After the crystallized crystals have been filtered off, 279.5 g of mother liquor are formed with 43.1 wt.% L-lysine monohydrochloride, its specific rotation
*Id° * + 26|1° cc = 10' 6 n HC1) * Id ° * + 26 | 1 ° cc = 10 ' 6 n HC1)
beträgt, was einer optischen Reinheit von 98,2 % entspricht.is, which corresponds to an optical purity of 98.2%.
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343,8 g einer wässerigen Lösung, welche 56,6 Gew.% L-Lysinmonohydrochlorid mit einer optischen Reinheit von 95,0 % enthält und in der 7,8 g Wasser weniger anwesend sind als, zusammen mit dem anwesenden L-Lysinmonohydrochlorid, zur Bildung einer bei 45 C gesättigten Lösung erforderlich ist, werden bei 70 °C mit 0,55 g DL-Lysinmonohydrochlorid-Krlstallen geimpft. Anschliessend wird unter Rühren innerhalb 2 Stunden auf 45 C gekühlt. Bei dieser Temperatur wird das Rühren weitere 2 Stunden fortgesetzt, wonach die kristallisierte Masse abfiltriert wird.343.8 g of an aqueous solution containing 56.6% by weight of L-lysine monohydrochloride with an optical purity of 95.0% and contains 7.8 g of water are less present than, together with the L-lysine monohydrochloride present, is required to form a solution saturated at 45 ° C. 70 ° C inoculated with 0.55 g of DL-lysine monohydrochloride crystals. Then will cooled to 45 ° C. within 2 hours with stirring. At this temperature will stirring continued for a further 2 hours, after which the crystallized mass was filtered off will.
^ Es bilden sich 311,8 g Mutterlauge, welche 52,8 Gew.% L-Lysinmonohydrochlorid enthält mit einer spezifischen Drehung von ^ 311.8 g of mother liquor are formed, which contains 52.8% by weight of L-lysine monohydrochloride with a specific rotation of
JaI^0 = + 26,2° (C = 10; 6 η HCl)YesI ^ 0 = + 26.2 ° (C = 10; 6 η HCl)
entsprechend einer optischen Reinheit von 98,4 %, Durch Sprühtrocknung der' Mutterlauge wird L-Lysinmonohydrochlorid mit der gleichen opt. Reinheit in fester Form erhalten.corresponding to an optical purity of 98.4%, by spray drying the ' Mother liquor is L-lysine monohydrochloride with the same opt. Purity in solid Maintain shape.
Beispiel 4 , - Example 4 , -
812,2 g einer wässerigen Lösung mit 34,0 Gew.% L-Lysinmonohydrochlorid, dessen optische Reinheit 97,0 % beträgt, werden bei etwa 100 C zu einem Gewicht von 494,7 g eingedampft und anschliessend innerhalb einer Stunde lang auf 60 C ■ abgekühlt. Bei dieser Temperatur wird mitDL-Lysinmonohydrochlorid-Kristallen geimpft. Unter Rühren wird anschliessend innerhalb einer Stunde bis zu 50 °C ge-' kühlt. Nach weiterem einstündigem Rühren bei 50 °C wird die Masse abfiltriert.812.2 g of an aqueous solution with 34.0% by weight of L-lysine monohydrochloride, the optical purity of which is 97.0% becomes a weight at about 100.degree evaporated from 494.7 g and then at 60 ° C. for one hour ■ cooled down. At this temperature, DL-lysine monohydrochloride crystals are inoculated. The temperature is then increased to 50 ° C within an hour while stirring. cools. After stirring for a further hour at 50 ° C., the mass is filtered off.
Es bilden sich 479,1 g Mutterlauge, welche 54,6 Gew.% L-Lysinmonohydrochlorid enthält mit einer spezifischen Drehung von:479.1 g of mother liquor are formed, which contains 54.6% by weight of L-lysine monohydrochloride contains with a specific rotation of:
I ^0 ■ + 26,2° (C = 10.; 6 η HCl)I ^ 0 ■ + 26.2 ° (C = 10 .; 6 η HCl)
entsprechend einer optischen Reinheit von 98,4 %. Durch Aufarbeitung dieser Mutterlauge mittels Kristallisation fällt L-Lysinmonohydrochlorid an, das fast völlig optisch rein ist.corresponding to an optical purity of 98.4%. By working up this mother liquor L-lysine monohydrochloride is obtained by means of crystallization, almost completely is optically pure.
009816/1838009816/1838
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