DE19505250C1 - Verfahren und Vorrichtung zum Ermitteln von dehnelastischen Eigenschaften an Meßproben - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Ermitteln von dehnelastischen Eigenschaften an MeßprobenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Ermitteln von dehnela
stischen Eigenschaften an kontinuierlich extrudierten Meßproben von Polymer
schmelzen und thermo-rheologisch ähnlichen Materialien, insbesondere in einem
Produktionsprozeß, wobei die zum Dehnen der Meßprobe erforderliche Abzugskraft
F und die Abzugsgeschwindigkeit v der Meßprobe erfaßt werden.
Im folgenden werden die Materialien, auf die sich die Erfindung anwenden läßt, als
thermo-rheologisch einfache Materialien bezeichnet. Insbesondere die dehnelasti
schen Eigenschaften von Polymerschmelzen sind für Verarbeitungsprozesse, wie
z. B. Folien- und Faserherstellung, von großer Wichtigkeit. Da das Deformationsver
halten von Schmelzen im Scherversuch nicht direkt mit dem Dehnverhalten dieser
Schmelzen korreliert ist, wurden Prüfgeräte speziell für die Untersuchung der
Dehndeformationen entwickelt. Die aus dem Stand der Technik bekannten Systeme
lassen sich im wesentlichen in zwei Gruppen unterteilen, nämlich in die Gruppe der
sog. Dehnrheometer und in die Gruppe der Dehnungstester.
Bei den Dehnrheometern wird ein definiert vorbereiteter Polymerstrang in einem flüs
sigen Trägermedium isotherm aufgeschmolzen. Der Strang wird dann entweder mit
konstanter Abzugsgeschwindigkeit oder unter konstanter Zugspannung deformiert,
so daß die Schmelze einer homogenen, über der Probenlänge konstanten Dehnde
formation unterworfen wird. Hier wird also die Dehnviskositätsfunktion der Schmelze
bei einer homogenen Dehndeformation ermittelt.
Dehnrheometer sind in der Praxis problematisch, da die Probenherstellung und die
Fixierung der Proben sehr aufwendig ist. Es ist außerdem schwierig, ein ideales Trä
germedium mit annähernd gleicher Dichte zu finden. Insgesamt erweisen sich daher
absolut messende Dehnrheometer für die produktions- und prozeßbegleitende Prü
fung von Schmelzen zur Qualitätssicherung als ungeeignet.
In der EP 0 347 055 A2 wird ein Verfahren zum Ermitteln von dehnelastischen Ei
genschaften an kontinuierlich extrudierten Meßproben aus einem Produktionsprozeß
beschrieben. Dazu wird die Meßprobe aus dem Produktionsprozeß entnommen und
durch eine Kapillare geleitet, um danach wieder dem Produktionsprozeß zugeführt zu
werden. Zur Bestimmung der Viskosität der Meßprobe wird die Durchflußrate des
Probenmaterials derart geregelt, daß ein konstanter Druckabfall zwischen den beiden
Enden der Kapillare aufrechterhalten wird. Außerdem wird die Temperatur des Pro
benmaterials in der Kapillare erfaßt.
Aus der DE-PS 19 04 079 ist ein Dehnungstester bekannt, bei dem der extrudierte
Polymerstrang mittels in Transportrichtung nachgiebig gelagerten, mit veränderbarer
Drehzahl antreibbaren Abzugswalzen fortlaufend gedehnt bzw. gestreckt wird. Dabei
wird die auf die Abzugswalzen wirkende auslenkende Kraft fortlaufend gemessen.
Die Abzugsgeschwindigkeit wird hier stetig erhöht, solange bis der Strang abreißt.
Die maximal erreichte Abzugsgeschwindigkeit gilt als Maß für die "Dehnbarkeit" der
Schmelze, während die erreichte Abzugskraft ein Maß für die "Festigkeit" der
Schmelze darstellt. Da hier die Dehngeschwindigkeit mit abnehmendem Strang
durchmesser zunimmt, liegt keine homogene Dehndeformation über dem gesamten
Schmelzenstrang vor. Die mit dem bekannten Dehnungstester gewonnenen Meßer
gebnisse sind daher nicht mit der Dehnviskositätsfunktion vergleichbar, die mit den
vorab beschriebenen Dehnrheometern ermittelbar sind.
Auch der bekannte Dehnungstester ist in der Praxis problematisch. Der Polymer
strang wird hier nämlich kontinuierlich, bei konstant gehaltenem Volumenstrom ex
trudiert. Variiert man bei dieser Betriebsweise die Temperatur der Schmelze, so er
hält man unterschiedliche Kraftdehnungsverläufe.
Mit steigender Temperatur nimmt der Kraftdehnungsverlauf ab, was in den Fig. 2
und 3 beispielhaft anhand zweier Kraftdehnungsdiagramme für zwei unterschiedliche
Polyethylen-(PE)-Typen A und B dargestellt ist. Beide Kraftdehnungsdiagramme
wurden in einem Temperaturbereich zwischen 190° und 220°C aufgenommen. Der
konstante Volumendurchsatz betrug im Falle des PE-Typs A 0,25 kg/h (Fig. 2) und
im Falle des PE-Typs B 0,5 kg/h (Fig. 3).
Im kontinuierlichen Polymerherstellungs- und Aufbereitungsprozeß können nun
durchaus Schwankungen in der Schmelzentemperatur auftreten. Eine kontinuierliche
Dehnungsmessung der Schmelze würde also zu einer sich in Abhängigkeit von der
Strangtemperatur verändernden Kraftdehnungskurve führen. Das eigentliche Ziel ei
ner kontinuierlichen, prozeßbegleitenden Dehnungsmessung der Schmelze, nämlich
molekulare Änderungen der Schmelze zu ermitteln, ist auf diese Weise nicht ohne
weiteres erreichbar. Außerdem lassen sich auch die mit dem bekannten Verfahren
erzielten Meßergebnisse für unterschiedliche Polymerschmelzen nicht ohne weiteres
vergleichen. Um die Dehnungscharakteristik der Schmelze mit dem bekannten Deh
nungstester unter Echtzeitbedingungen in Form von interpretierbaren und vergleich
baren Meßergebnissen zu erfassen, müßten - mit entsprechend hohem Aufwand -
die Temperaturschwankungen der ankommenden Schmelze erfaßt und ausgeglichen
werden.
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der vorliegenden Erfindung nun die
Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der in Rede stehenden Art
anzugeben, welche zum einen prozeß- insb. produktionsbegleitend, also online, ein
setzbar sind und zum anderen prozeßunabhängige Meßergebnisse liefern, die
sowohl auf die molekularen Veränderungen der Meßprobe schließen lassen als auch
Vergleiche zu entsprechenden Meßergebnissen an anderen Meßproben ermögli
chen.
Das erfindungsgemäße Verfahren löst die voranstehende Aufgabe durch die Merk
male des Patentanspruches 1. Danach wird die Abzugskraft F in Abhängigkeit von
der Verstreckung V = v/v₀ erfaßt, wobei v₀ die Extrusionsgeschwindigkeit der Meß
probe ist. Die Meßwerterfassung erfolgt erfindungsgemäß bei konstantem Extrusi
onsdruck P. Durch die Auswertung der Meßwerte werden erfindungsgemäß Rück
schlüsse auf die Molmassenverteilung der Meßprobe gezogen, indem Unterschiede
in den Kraftdehnungsverläufen - Abzugskraft F in Abhängigkeit von der Verstreckung
V - unterschiedlicher Meßproben ausschließlich auf unterschiedliche
Molmassenverteilungen, einschließlich unterschiedlicher Art Anzahl und Länge der
Kettenverzweigungen, zurückzuführen sind.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt eine Extrudiereinrichtung mit einer Aus
trittsdüse für die Meßprobe und einer der Austrittsdüse vorgeschalteten Förderein
richtung zur Gewährleistung eines konstanten Extrusionsdrucks p, eine
Abzugseinrichtung und Mittel zum Erfassen der Abzugskraft F und der Abzugs
geschwindigkeit v. Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt ferner Mittel zum Er
mitteln der Abzugskraft F in Abhängigkeit von der Verstreckung V = v/v₀, wobei v₀
die Extrusionsgeschwindigkeit der Meßprobe ist, und Mittel zum Ermitteln der Mol
massenverteilung der Meßprobe aus dem Verlauf der Abzugskraft F in Abhängigkeit
von der Verstreckung V.
Erfindungsgemäß ist erkannt worden, daß die im Dehnungstester gemessene Ab
zugskraft F im allgemeinen von den Eigenschaften der Meßprobe, der Geometrie von
Einlauf, Düse und Spinnstrecke sowie von den Prozeßbedingungen, insbesondere
Temperatur T, Druck p, Durchsatz bzw. Düsenaustritts- oder Extrusionsge
schwindigkeit v₀ und der Abzugsgeschwindigkeit v, abhängt:
F = F (Meßprobe, Geometrie, Prozeßbedingungen) (1).
Für quasi-isothermes Schmelzespinnen bei fester Geometrie reduziert sich dieser
Zusammenhang für eine gegebene Meßprobe auf:
F = F (Dei(V, T), V) (2),
wobei die Deborah-Zahl Dei das Verhältnis der charakteristischen Materialzeit ti zur
charakteristischen Prozeßzeit tpz beschreibt. Die Materialzeiten ti können mit den
Relaxationen λi(T) der Meßprobe identifiziert werden, die in guter Nährung nur von
der Temperatur abhängen. Die charakteristische Prozeßzeit tpz ist die Zeit, die ein
Schmelzeteilchen mit der Geschwindigkeit v₀ zum Durchlaufen der Spinnstrecke L
benötigt; dabei hängt v₀ von p und T ab. Somit gilt:
Mit V ist die Verstreckung bezeichnet, d. h.
Thermo-rheologisch einfache Materialien unterliegen der Zeit-
Temperaturverschiebung, d. h. alle Relaxationszeiten λi ver
schieben sich bei Temperaturänderung um denselben Temperatur
verschiebungsfaktor aT, der sich zumindest bei teilkristallinen
Polymeren durch eine Arrhenius-Beziehung ausdrücken läßt:
Dabei sind E die Aktivierungsenergie, R die allgemeine Gaskon
stante und T und T₀ absolute Temperaturen in Kelvin. Für die
Relaxationszeiten bei der Temperatur T gilt also:
λi(T) = aTλi (T₀) (6)
d. h. die Relaxationszeiten werden mit zunehmender Temperatur
kleiner.
Andererseits ist bekannt, daß bei konstantem Extrusionsdruck p
der Durchsatz bzw. die Düsenaustritts- oder Extrusionsgeschwin
digkeit v₀ umgekehrt proportional zu aT sind, d. h. mit der Tem
peratur zunehmen,
v₀ (p, T) = aT -1 v₀ (t, T₀) (7)
Setzt man die Gleichungen (6) und (7) in Gl. (3) ein, so er
kennt man sofort, daß die Deborah-Zahlen Dei unabhängig von der
Temperatur sind und nur vom Druck p abhängen,
Dei (p, T) = Dei (p) (8)
Für quasi-isothermes Schmelzespinnen bei konstantem Extrusions
druck p erwartet man also für Meßproben eines thermo-rheolo
gisch einfachen Materials eine temperatur-invariante Master
kurve der Form
F = F (Dei (p), V) (9).
Dies sei im folgenden am Beispiel einer PE-Schmelze darge
stellt, die bei konstantem Extrusionsdruck p = 52 bar und Tem
peraturen zwischen 170° und 220°C extrudiert und verstreckt
wurde. Fig. 4 zeigt die gemessene Abzugskraft F als Funktion
der Abzugsgeschwindigkeit v. Die Abzugskraft steigt zunächst
linear mit der Abzugsgeschwindigkeit an, um bei höherer Ver
streckung in einen nahezu horizontalen Verlauf überzugehen. Die
beobachteten Oszillationen der Abzugskraft bei großer Ver
streckung sind auf das bekannte Phänomen der sogenannten "Draw-
Resonance" zurückzuführen, einer hydrodynamischen Instabilität,
bei der ab einer kritischen Verstreckung die Masseverteilung in
der Spinnstrecke instationär wird und periodisch oszilliert.
Trägt man dieselben Dehnungskurven entsprechend Gl. (9) als
Funktion der Verstreckung V auf (Fig. 5), so erkennt man, daß
alle Kurven denselben Verlauf zeigen, d. h. daß eine temperatur
invariante Masterkurve Ma vorliegt. Dabei ist natürlich von der
unterschiedlichen Ausprägung der "Draw-Resonance" abzusehen,
die - da es sich um eine Wellenausbreitung handelt - nicht nur
von der Verstreckung, sondern auch von der Absolutgeschwindig
keit abhängt.
Fig. 6 zeigt den Temperaturverschiebungsfaktor aT, der direkt
aus der Durchsatzmessung folgt. Für die betrachtete Meßprobe
ergibt sich eine Aktivierungsenergie von 42 kj/mol, was gut mit
den Werten übereinstimmt, die man aus den Fließkurven für Wand
schubspannungen zwischen 10⁴ und 10⁵ Pa findet.
Die obigen Überlegungen lassen sich nun auf die Molmasseabhän
gigkeit der Kraftdehnungskurven übertragen. Bei unterschiedli
cher mittlerer Molmasse M, aber gleicher Molmassenverteilung
MWD gilt für alle Relaxationszeiten der Fließzone:
λi (M, MWD) = αMλi (M₀, MWD) (10)
Dabei ist der Molmassenverschiebungsfaktor aM gegeben durch
η₀ ist die Newtonsche Grenzviskosität der Meßprobe, die zumin
dest für viele Homopolymere von der 3,4ten Potenz der mittleren
Molmasse abhängt.
Andererseits gilt wieder
v₀ = (p, M, MWD) = aM -1v₀ (p, M₀, MWD) (12)
Somit hängen die Deborah-Zahlen Dei nach Gl. (3) nur von der
Molmassenverteilung MWD und nicht von der mittleren Molmasse M
ab,
Dei (p, M, MWD) = Dei (p, MWD) (13)
Bei konstantem Extrusionsdruck p und gleicher Molmassenvertei
lung MWD existieren also temperatur- und molmasse-invariante
Masterkurven der Form
F = F (Dei (p, MWD), V) (14)
Vergleicht man Kraftdehnungsdiagramme, die bei konstantem Ex
trusionsdruck gemessen wurden, so entfällt bei Auftragung der
Abzugskraft F über der Verstreckung V jeder Einfluß der Tempe
ratur und der mittleren Molmasse. Unterschiede, die sich in den
Kraftdehnungsverläufen unterschiedlicher Meßproben ergeben,
sind ausschließlich auf unterschiedliche Molmassenverteilungen,
einschließlich unterschiedlicher Art, Anzahl und Länge der Ket
tenverzweigungen, zurückzuführen.
Es gibt nun verschiedene Möglichkeiten der Verfahrensführung im
Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens. Wesentlich ist, daß
immer die Möglichkeit einer online-Erfassung bzw. einer konti
nuierlichen Ermittlung des Dehnverhaltens der Meßprobe im Pro
duktionsprozeß gegeben ist. In einer vorteilhaften Variante
wird die Meßprobe mit konstanter Beschleunigung abgezogen, so
lange bis der Probenstrang reißt. Nach einer frei wählbaren
Wartezeit kann diese Messung beliebig oft wiederholt werden.
Bei einer anderen vorteilhaften Variante wird die Abzugskraft
bei diskreten, konstant vorgegebenen, freibestimmbaren Abzugs
geschwindigkeiten ermittelt, wobei diese Geschwindigkeiten in
einem Bereich vor dem Abreißen des Probenstranges liegen. Auch
diese Verfahrensführung ermöglicht eine permanente Überwachung
der Dehneigenschaften der extrudierten Meßprobe.
Vorteilhaft ist es nun, wenn zusätzlich zu der eigentlichen
Meßwerterfassung auch ein Reißen der Meßprobe detektiert wird.
Dadurch kann zum einen die Abfolge der Messungen beschleunigt
werden, zum anderen können vorbeugende Maßnahmen gegen eine
Verunreinigung der Meßvorrichtung getroffen werden.
Wie bereits angedeutet können aus den im Rahmen des erfindungs
gemäßen Verfahrens ermittelten Meßergebnissen in besonders vor
teilhafter Weise Rückschlüsse auf die Molmassenverteilung der
Meßprobe gezogen werden. Außerdem stellt das erfindungsgemäße
Verfahren eine Möglichkeit zum prozeßunabhängigen Vergleich der
Dehnungseigenschaften von verschiedenen Meßproben dar. Die
Meßergebnisse sind insbesondere unabhängig von der Temperatur
der Meßprobe und der mittleren Molmasse der Meßprobe. Aufgrund
der vorgenannten Eigenschaften läßt sich das erfindungsgemäße
Verfahren besonders vorteilhaft zur produktionsbegleitenden,
vorzugsweise kontinuierlichen Qualitätsprüfung einsetzen.
Bevor nun im folgenden verschiedene vorteilhafte Ausgestaltun
gen der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Ermitteln von
dehnelastischen Eigenschaften an kontinuierlich extrudierten
Meßproben eines thermo-rheologisch einfachen Materials erörtert
werden sollen, sei hier nochmals ausdrücklich darauf hingewie
sen, daß die Extrudiereinrichtung eine Fördereinrichtung für
die Meßprobe aufweist, die gewährleistet, daß die Meßprobe mit
einem konstanten Extrusionsdruck p aus der Austrittsdüse aus
tritt. Die Fördereinrichtung muß dazu mindestens einen Druck
sensor zum Erfassen des aktuellen Extrusionsdrucks umfassen und
eine Regeleinrichtung, die den aktuell gemessenen Extrusions
druck mit einem Solldruck vergleicht, um die Betriebsparameter
der Fördereinrichtung im Falle von Abweichungen nachzuregeln.
Als Extrudiereinrichtung im Rahmen der erfindungsgemäßen Vor
richtung können in vorteilhafter Weise ein Kleinextruder oder
aber auch ein Kapillarrheometer eingesetzt werden. Zum Fördern
der Meßprobe aus der Extrudiereinrichtung kann nun entweder
eine der Austrittsdüse vorgeschaltete Schmelzenpumpe oder auch
ein vorzugsweise spannungsgesteuerter Stempel eingesetzt wer
den.
Als ein wesentlicher Bestandteil der Abzugseinrichtung können
Abzugswalzen oder Abzugsräder dienen, die vorzugsweise in Form
von paarweise ineinandergreifenden Zahnrädern vorliegen. Insbe
sondere wenn die Abzugseinrichtung verschiebbar oder ver
schwenkbar gelagert ist und dadurch wahlweise in der
Spinnstrecke angeordnet werden kann, ist es vorteilhaft, wenn
die Mantelfläche der Abzugsräder konisch geneigt ausgebildet
ist. Bei entsprechender Anordnung der Abzugsräder entsteht näm
lich durch diese konische Ausbildung ein Mitnahmeeffekt, der
den Meßprobenstrang in die ineinandergreifenden Zähne der Ab
zugsräder leitet, wenn die Abzugsräder mit dem extrudierten
Meßprobenstrang in Kontakt kommen.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vor
richtung ist eine Lichtschranke zum Detektieren eines Reißens
der Meßprobe vorgesehen. Vorteilhaft ist es auch, wenn Mittel
zum Auswerten der Meßgrößen und Mittel zum Speichern und Ausge
ben der Meßergebnisse vorgesehen sind, also ein elektronisches
Meßwerterfassungssystem, das eine kontinuierliche Speicherung
der Meßergebnisse gewährleistet und also eine permanente Über
wachung der Dehneigenschaften der extrudierten Meßprobe ermög
licht.
Es gibt nun verschiedene Möglichkeiten, die Lehre der vorlie
genden Erfindung in vorteilhafter Weise auszugestalten und wei
terzubilden. Dazu ist einerseits auf die den unabhängigen Pa
tentansprüchen nachgeordneten Ansprüche, andererseits auf die
nachfolgende Erläuterung eines Ausführungsbeispiels der Erfin
dung anhand der Zeichnung zu verweisen. In Verbindung mit der
Erläuterung des bevorzugten Ausführungsbeispiels der Erfindung
anhand der Zeichnung werden auch im allgemeinen bevorzugte Aus
gestaltungen und Weiterbildungen der Lehre erläutert. In der
Zeichnung zeigt
Fig. 1 in schematischer Darstellung eine erfindungsgemäße
Vorrichtung zum Ermitteln von dehnelastischen Eigen
schaften an kontinuierlich extrudierten Meßproben,
Fig. 2 und
Fig. 3 Kraftdehnungsdiagramme von zwei PE-Typen, die bei
konstantem Volumendurchsatz und in einem Temperatur
bereich von 190° bis 220°C aufgenommen wurden,
Fig. 4 sechs Kraftgeschwindigkeitsverläufe, die an einer
Meßprobe bei konstantem Extrusionsdruck in einem Tem
peraturbereich zwischen 170° und 220°C gemessen wur
den,
Fig. 5 die den in Fig. 4 dargestellten Kraftgeschwindig
keitsverläufen entsprechenden Kraftdehnungsverläufe,
Fig. 6 den Zusammenhang zwischen dem Temperaturverschie
bungsfaktor aT und der Temperatur T und
Fig. 7 die Kraftdehnungsdiagramme von fünf verschiedenen PE-
Schmelzen, die bei etwa gleichem Extrusionsdruck ver
messen wurden.
Auf die Fig. 2 bis 6 wird an dieser Stelle nicht näher ein
gegangen, da diese Figuren bereits in Verbindung mit dem Stand
der Technik und der Erörterung des Gegenstands der Erfindung
näher erläutert worden sind.
Fig. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen
Vorrichtung 1 zum Ermitteln von dehnelastischen Eigenschaften
an kontinuierlich extrudierten Meßproben 2 eines thermo-rheolo
gisch einfachen Materials, insbesondere in einem Produktions
prozeß. Die Vorrichtung 1 umfaßt eine Extrudiereinrichtung 3
mit einer Austrittsdüse 4 für die Meßprobe 2 und einer der Aus
trittsdüse 4 vorgeschalteten Fördereinrichtung 5 zur Gewährlei
stung eines konstanten Extrusionsdrucks p, eine Abzugseinrich
tung 6 und hier nicht näher dargestellte Mittel zum Erfassen
der Abzugskraft F, der Abzugsgeschwindigkeit v und
zum Ermitteln der Molmassenverteilung.
Da die Meßwerterfassung erfindungsgemäß immer bei einem kon
stanten Extrusionsdruck p erfolgen soll, umfaßt die Förderein
richtung 5 in dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel neben
einer Schmelzenpumpe 7 als eigentliches Förderelement und einem
zugeordneten Antrieb 8 auch einen Drucksensor 9, mit dem der
jeweils aktuelle Extrusionsdruck p erfaßt wird. Der aktuelle
Extrusionsdruck p wird dann mit einem Sollwert verglichen. Bei
Abweichungen des aktuellen Extrusionsdrucks p von diesem Soll
wert wird der Antrieb 8 der Schmelzenpumpe 7 entsprechend nach
geregelt, so daß die Meßprobe 2 immer mit einem konstanten Ex
trusionsdruck p aus der Austrittsdüse 4 auftritt.
In dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel dient als Extru
diereinrichtung 3 ein Kleinextruder, dem die Schmelzenpumpe 7
der Fördereinrichtung 5 nachgeschaltet ist. Die Aufgabe der Ex
trudiereinrichtung kann aber genausogut auch ein Kapillarrheo
meter übernehmen, bei dem der Volumenstrom durch die vorzugs
weise spannungsgesteuerte Vorschubgeschwindigkeit eines Stem
pels geregelt wird.
Die Abzugseinrichtung 6 umfaßt Abzugsräder 10, die paarweise
angeordnet sind und vorzugsweise zahnradartig ausgebildet sind,
was hier allerdings nicht dargestellt ist. Ebenfalls nicht dar
gestellt ist, daß die Abzugseinrichtung 6 auf einer axial ver
schiebbaren Bühne gelagert ist und so wahlweise in der
Spinnstrecke der Meßprobe 2 angeordnet werden kann. Um eine
problemlose Erfassung des extrudierten Meßprobenstranges 2 zu
gewährleisten, sind die Abzugsräder 10 auf der Außenseite ko
nisch ausgebildet. Kommen nun die Abzugsräder 10 mit dem extru
dierten Meßprobenstrang 2 in Kontakt, so wird der Strang 2 auf
grund der konischen Oberfläche der Abzugsräder 10 in die inein
andergreifenden Zähne der Abzugsräder 10 geleitet.
Es gibt nun verschiedene Möglichkeiten, die dargestellte Vor
richtung zu betreiben. Nach einer Fahrweise wird der extru
dierte Meßprobenstrang 2 von den Abzugsrädern 10 erfaßt und
nach elektronischem Abgleich mit konstanter Beschleunigung ab
gezogen. In diesem Falle ist es vorteilhaft, wenn Vorkehrungen
wie bspw. eine Lichtschranke vorhanden sind, um einen Strangriß
zu erkennen und die Abzugseinrichtung 6 in eine Position zu
verfahren, so daß sich die Schmelze der Meßproben 2 nicht auf
den Abzugsrädern 10 sammeln kann. Nach einer frei wählbaren
Wartezeit kann die Messung beliebig oft wiederholt werden, wo
mit eine quasi kontinuierliche Ermittlung des Dehnverhaltens im
Produktionsprozeß möglich ist.
Bei einer alternativen Fahrweise der in Fig. 1 dargestellten
Vorrichtung wird die Abzugskraft bei diskreten, vorgegebenen,
freibestimmbaren, konstanten Abzugsgeschwindigkeiten ermittelt,
wobei die Abzugsgeschwindigkeiten in einem Bereich liegen, in
dem es nicht zu einem Abreißen des Meßprobenstranges 2 kommt.
Vorteilhaft ist es auch, wenn die Vorrichtung zusätzlich noch
an ein elektronisches Meßwerterfassungssystem angeschlossen ist,
welches eine kontinuierliche Speicherung der Meßwerte gewähr
leistet.
Fig. 7 zeigt die Kraftdehnungsdiagramme von fünf verschiedenen
PE-Schmelzen, die bei etwa gleichem Extrusionsdruck vermessen
wurden. Die Kurvenverläufe zeigen, daß eine größere Vertei
lungsbreite der Molmasse mit einer stärkeren Dehnfestigkeit
korreliert ist. Fig. 7 verdeutlicht, daß das erfindungsgemäße
Verfahren die Möglichkeit bietet, das Dehnverhalten verschiede
ner Schmelzenmaterialien unter Praxisbedingungen, d. h. bei Be
anspruchung mit konstanter Kraft, quantitativ zu vergleichen
und zu werten.
In Verbindung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein kon
tinuierlich betreibbarer Dehnungstester vorgeschlagen, mit dem
- unter der Bedingung einer spannungskontrollierten Extrusion
der Meßprobe - temperaturunabhängige Kraftdehnungsdiagramme er
mittelt werden können. Die Unterschiede in den Kraftdehnungs
verläufen von thermo-rheologisch ähnlichen Stoffen sind dann
ausschließlich auf unterschiedliche Molmassenverteilungen zu
rückzuführen.
Abschließend sei darauf hingewiesen, daß das erfindungsgemäße
Verfahren nicht nur bei Vorliegen von isothermen Randbedingun
gen eingesetzt werden kann, sondern die temperatur-invariante
Charakteristik des spannungskontrollierten Dehnversuchs eine
prozeßunabhängige Meßprobencharakterisierung auch bei nicht
isothermen Randbedingungen ermöglicht.
Claims (16)
1. Verfahren zum Ermitteln von dehnelastischen Eigenschaften an kontinuierlich
extrudierten Meßproben von Polymerschmelzen und thermo-rheologisch ähnlichen
Materialien, insbesondere in einem Produktionsprozeß, wobei die zum Dehnen der
Meßprobe erforderliche Abzugskraft F und die Abzugsgeschwindigkeit v der Meß
probe erfaßt werden,
dadurch gekennzeichnet, daß die Abzugskraft F in Abhängigkeit von
der Verstreckung V=v/v₀ erfaßt wird, wobei v₀ die Extrusionsgeschwindigkeit der
Meßprobe ist, daß die Meßwerterfassung bei konstantem Extrusionsdruck p erfolgt,
und daß durch Auswertung der Meßwerte Rückschlüsse auf die Molmassenvertei
lung der Meßprobe gezogen werden, indem Unterschiede in den Kraftdehnungsver
läufen - Abzugskraft F in Abhängigkeit von der Verstreckung V - unterschiedlicher
Meßproben ausschließlich auf unterschiedliche Molmassenverteilungen, einschließ
lich unterschiedlicher Art, Anzahl und Länge der Kettenverzweigungen, zurückzufüh
ren sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßprobe mit
konstanter Beschleunigung abgezogen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abzugskraft F bei
mehreren definierten vorgebbaren Abzugsgeschwindigkeiten vi erfaßt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Reißen der Meßprobe detektiert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es
zur prozeßunabhängigen, insbesondere zur temperatur- und molmasseninvarianten,
Meßprobencharakterisierung eingesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es
zur produktionsbegleitenden, vorzugsweise kontinuierlichen Qualitätsprüfung einge
setzt wird.
7. Vorrichtung zum Ermitteln von dehnelastischen Eigenschaften an kontinuierlich
extrudierten Meßproben (2) von Polymerschmelzen und thermo-rheologisch ähnli
chen Materialien, insbesondere in einem Produktionsprozeß, in einem Verfahren
nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
mindestens umfassend eine Extrudiereinrichtung (3) mit einer Austrittsdüse (4) für die
Meßprobe (2) und einer der Austrittsdüse (4) vorgeschalteten Fördereinrichtung (5)
zur Gewährleistung eines konstanten Extrusionsdrucks p, eine Abzugseinrichtung
(6), Mittel zum Erfassen der Abzugskraft F und der Abzugsgeschwindigkeit v, Mittel
zum Ermitteln der Abzugskraft F in Abhängigkeit von der Verstreckung V=v/v₀, wobei
v₀ die Extrusionsgeschwindigkeit der Meßprobe (2) ist, und Mittel zum Ermitteln der
Molmassenverteilung der Meßprobe (2) aus dem Verlauf der Abzugskraft F in Ab
hängigkeit von der Verstreckung V.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kleinextruder (3)
als Extrudiereinrichtung dient.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kapillarrheome
ter als Extrudiereinrichtung dient.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die
Fördereinrichtung (5) eine Schmelzenpumpe (7) umfaßt.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die
Fördereinrichtung einen vorzugsweise spannungsgesteuerten Stempel umfaßt.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß
die Abzugseinrichtung (6) Abzugsräder (10) vorzugsweise in Form eines Zahnrad
paares umfaßt.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß
eine verschiebbare oder verschwenkbare Bühne als Lagerung für die Abzugsein
richtung (6) vorgesehen ist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet,
daß die Mantelflächen der Abzugsräder (10) jeweils konisch ausgebildet sind.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß
eine Lichtschranke zum Detektieren eines Reißens der Meßprobe vorgesehen ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß
Mittel zum Auswerten der Meßgrößen und Mittel zum Speichern und Ausgeben der
Meßergebnisse vorgesehen sind.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19505250A DE19505250C1 (de) | 1995-02-16 | 1995-02-16 | Verfahren und Vorrichtung zum Ermitteln von dehnelastischen Eigenschaften an Meßproben |
Applications Claiming Priority (1)
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DE19505250C1 true DE19505250C1 (de) | 1996-08-22 |
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DE19505250A Expired - Fee Related DE19505250C1 (de) | 1995-02-16 | 1995-02-16 | Verfahren und Vorrichtung zum Ermitteln von dehnelastischen Eigenschaften an Meßproben |
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DE (1) | DE19505250C1 (de) |
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