DE19505133B4 - Burner for producing highly dispersed oxidic powders - Google Patents

Abstract

Brenner zur Herstellung hochdisperser oxidischer Pulver, der konzentrisch angeordnete Rohre zur getrennten Zuführung der Medien enthält, dadurch gekennzeichnet, dass
– jedes Rohr in Bezug auf die Zuführströmungsrichtung der Medien jeweils gegenüber seinem unmittelbar umschließenden Rohr zurückversetzt angeordnet ist,
– durch die Rohre von innen nach außen Sauerstoff, ein gelöster oder in flüssiger Form vorliegender Oxidbildner, Sauerstoff und über das Außenrohr das Verbrennungsgas zugeführt sind und der Zuführungsdruck des Sauerstoffs und des Oxidbildners wesentlich höher als der Zuführungsdruck des Verbrennungsgases ist.A burner for the production of highly dispersed oxidic powders containing concentrically arranged tubes for the separate supply of the media, characterized in that
Each tube is set back in relation to the feed flow direction of the media, in each case opposite its directly enclosing tube,
- By the tubes from the inside to the outside oxygen, a dissolved or in liquid form oxide generator, oxygen and the outer tube, the combustion gas are supplied and the supply pressure of the oxygen and the oxide generator is substantially higher than the supply pressure of the combustion gas.

Description

Die Erfindung betrifft einen Brenner zur Herstellung hochdisperser oxidischer Pulver, wie sie insbesondere zur Herstellung spezieller Keramikwerkstoffe, aber auch als Pigmente und als Materialien zur Herstellung von Beschichtungen durch Elektrophorese benötigt werden.The The invention relates to a burner for producing highly dispersed oxidic Powders, in particular for the production of special ceramic materials, but also as pigments and as materials for the production of coatings needed by electrophoresis become.

Es sind bereits Verfahren bekannt, um flüssige oder gasförmige Stoffe in der Flamme zu feinteiligen oxidischen Feststoffen, insbesondere zur Herstellung spezieller keramischer Werkstoffe, reagieren zu lassen.It Already known methods are liquid or gaseous substances in the flame to finely divided oxidic solids, in particular for the production of special ceramic materials, react too to let.

So kann man versprühte Lösungen der Oxidbildner mit Reaktionsgasen in einem von außen beheizten Reaktionsraum miteinander reagieren lassen (G.L. Messing, S.-C Zhang, G.V .Jayanthi, Ceramic Powder Synthesis by Spray Pyrolysis, J. Am. Ceram. Soc. 76 (11), (1993), S. 2707-2726). Nachteilig ist hierbei, dass oft stark agglomerisierte Partikel anfallen.So you can sprayed solutions the oxide former with reaction gases in an externally heated Reaction room (G.L. Messing, S.-C Zhang, G.V.Jayanthi, Ceramic Powder Synthesis by Spray Pyrolysis, J. Am. Ceram. Soc. 76 (11), (1993), pp. 2707-2726). The disadvantage here is that often strongly agglomerated particles occur.

Auch ist es bekannt, gasförmige Stoffe in eine Knallgasflamme einzuführen (H. Hartmann, A.T. Liu, D. Peukert, P. Kleinschmidt, Fumed Oxide as Base Materials for Ceramic Applications, Mat. Sci. Engin. A 109 (1989), S. 243-246). Da diese Stoffe meist Chloride sind, besteht die Gefahr von Chlorverunreinigungen. Es ist schwierig, auf diese Weise mehrkomponentige Verbindungen herzustellen.Also it is known gaseous Introducing substances into an oxyhydrogen flame (H. Hartmann, A.T. Liu, D. Peukert, P. Kleinschmidt, Fumed Oxide as Base Materials for Ceramic Applications, Mat. Sci. Engin. A 109 (1989), pp. 243-246). This one Substances are mostly chlorides, there is a risk of chlorine contamination. It is difficult in this way multi-component compounds manufacture.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, hochdisperse oxidische, auch ternäre und quarternäre Pulver mit möglichst kugelförmigen Teilchen im Durchmesserbereich von 10 bis 100 nm, in weitgehend monomodaler Größenverteilung, mit einer hohen Sinteraktivität und geringen Verunreinigungen, insbesondere frei von Verunreinigungen durch Chlor und dessen Verbindungen für die oben erwähnten Anwendungsgebiete herzustellen.Of the Invention is based on the object, highly dispersed oxidic, too ternary and quaternary Powder with as possible spherical Particles in the diameter range from 10 to 100 nm, in a large extent monomodal size distribution, with a high sintering activity and minor impurities, especially free from impurities by chlorine and its compounds for the abovementioned fields of application manufacture.

Diese Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen beschriebene Erfindung gelöst.These The object is achieved by the invention described in the claims solved.

Durch die Erfindung lassen sich durch Einstellung der Zusammensetzung von Lösung oder Flüssigkeit definierte Stöchiometrieverhältnisse auch bei ternären oder quarternären Verbindungen sowie solchen mit Dotierungen erreichen. Die Herstellung sonst schwierig herstellbaren, thermodynamisch metastabilen Modifikationen ist möglich und es ergeben sich zusätzliche Steuermöglichkeiten über die Konzentration der Lösung, die Verbrennungsenthalpie des Lösungsmittels usw.By the invention can be achieved by adjusting the composition of solution or liquid defined stoichiometric ratios even with ternary ones or quaternary Connections as well as those with dopants reach. The production otherwise difficult to prepare, thermodynamically metastable modifications is possible and there are additional ones Control options over the Concentration of the solution, the combustion enthalpy of the solvent etc.

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. Die beigefügten Zeichnungen stellen dar:The Invention will be explained in more detail using an exemplary embodiment. The attached drawings represent:

1 eine schematische Darstellung des Verfahrensablaufs 1 a schematic representation of the procedure

2 einen schematischen Querschnitt durch einen erfindungsgemäßen Brenner zur Herstellung hochdisperser oxidischer Pulver. 2 a schematic cross section through a burner according to the invention for producing highly dispersed oxidic powder.

Eine 50 massen-%ige Lösung von Titanisopropylat Ti(OC₃H₇)₄ in Toluol wird mit 4 Bar Sauerstoff zerstäubt und in der Knallsgasflamme oxidierend verbrannt. Das entstandene Produkt ist vorwiegend Anatas (mit 8% Rutil). Die ELMI-Aufnahmen belegen die sphärische Struktur und Korngrößenbereiche von 25 bis 35 nm. Die nach BET gemessene Oberfläche beträgt 55m²/g. Die Größen für Kristallinuntersuchungen (XRD) sind 25 nm und Lichtstreuuntersuchungen (DLS) 70 nm. Die Phasenumwandlung Anatas/Rutil findet bei 981 ° C statt (DSC). Beim Erhitzen zeigt das erhaltene Pulver einen geringen Massenverlust (1,9%), der auf die Oberflächenadsorption von CO₂ und H₂O zurückzuführen ist (Thermosorption).A 50% by mass solution of titanium isopropoxide Ti (OC ₃ H ₇ ) ₄ in toluene is atomized with 4 bar oxygen and burned oxidizing in the blast gas flame. The resulting product is predominantly anatase (with 8% rutile). The ELMI images show the spherical structure and grain size ranges from 25 to 35 nm. The BET surface measured is 55 m ² / g. The sizes for X-ray diffraction studies (XRD) are 25 nm and light scattering studies (DLS) 70 nm. The phase transformation anatase / rutile takes place at 981 ° C (DSC). When heated, the powder obtained shows a small mass loss (1.9%) due to the surface adsorption of CO ₂ and H ₂ O (thermosorption).

2 zeigt einen Daniell'schen Knallgasbrenner mit der an sich bekannten Anordnung der Zuführung 1 für den Verbrennungswasserstoff und der bezüglich der Strömungsrichtung zurückversetzten Zuführung 2 für den Verbrennungssauerstoff. Im noch weiter zurückversetzten Rohr 3 wird die o.e. Lösung zugeführt und durch den Sauerstoff hohen Drucks im innersten, am weitesten zurückversetzten Rohr 4 bei dessen Entspannung zerstäubt, in diesem Zustand der Knallgasflamme zugeführt, an dessen Flammenfront eine weitere Zerstäubung der Tröpfchen durch plötzliche, explosionsartige Verdampfung und Verbrennung des Lösungsmittels stattfindet, was letztendlich zu den vorteilhaften und erwünschten Wirkungen bezüglich der Körnung des Verfahrenserzeugnisses führt. 2 shows a Daniell's oxyhydrogen burner with the known arrangement of the feed 1 for the combustion hydrogen and the recirculation with respect to the flow direction feed 2 for the combustion oxygen. In the even further set back pipe 3 the oe solution is supplied and by the high pressure oxygen in the innermost, most recessed tube 4 atomized during its relaxation, supplied in this state of the oxyhydrogen flame at the flame front further atomization of the droplets by sudden, explosive evaporation and combustion of the solvent takes place, which ultimately leads to the beneficial and desirable effects on the grain size of the process product.

Claims (4)

Brenner zur Herstellung hochdisperser oxidischer Pulver, der konzentrisch angeordnete Rohre zur getrennten Zuführung der Medien enthält, dadurch gekennzeichnet, dass – jedes Rohr in Bezug auf die Zuführströmungsrichtung der Medien jeweils gegenüber seinem unmittelbar umschließenden Rohr zurückversetzt angeordnet ist, – durch die Rohre von innen nach außen Sauerstoff, ein gelöster oder in flüssiger Form vorliegender Oxidbildner, Sauerstoff und über das Außenrohr das Verbrennungsgas zugeführt sind und der Zuführungsdruck des Sauerstoffs und des Oxidbildners wesentlich höher als der Zuführungsdruck des Verbrennungsgases ist.A burner for producing highly dispersed oxidic powders, comprising concentrically arranged tubes for the separate supply of the media, characterized in that - each tube is recessed with respect to the feed flow direction of the media respectively opposite its immediately surrounding tube, - through the tubes from inside to outside Oxygen, a dissolved or present in liquid form oxide, oxygen and the outer tube, the combustion gas are supplied and the supply pressure of the oxygen and the oxide forming essential Lich higher than the supply pressure of the combustion gas. Brenner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verbrennungsgas Wasserstoff ist.Burner according to claim 1, characterized that the combustion gas is hydrogen. Brenner nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Oxidbildner eine 50 massen-%ige Lösung von Titanisopropylat in Toluol ist.Burner according to claim 1 or 2, characterized that the oxide former a 50% by mass solution of titanium isopropoxide in Toluene is. Brenner nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Zuführungsdruck des Sauerstoffs und des Oxidbildners 4 Bar ist.Burner according to claim 1 to 3, characterized in that the supply pressure of the oxygen and the oxide former 4 Bar is.