DE19501658C1 - Chemical analysis of contents of fully closed scrap container - Google Patents

Chemical analysis of contents of fully closed scrap container

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Abstract

The object (4A or 4B) under examination is placed in an explosion-proof test chamber (2) under a screwed-down cover (6). Gas is extracted from the chamber through an automatic closure valve (10) by a vacuum pump (14). The results of gas analysis (18) and pressure measurement (16) are supplied to a controller (20) which operates the pump and valve. The pressure is reduced slowly and in small steps while the gas leaving the pump is analysed either constantly or on successive samples.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Inhaltsanalyse eines ver­ schlossenen Altlastbehälters oder eines ähnlichen Fundobjekts.The invention relates to a method for content analysis of a ver closed waste container or a similar find object.

Zur Prüfung der Gasdichtigkeit von Kondensatoren, die mit einem Isolier­ gas (SF₆) befüllt sind, ist es aus der DE 40 38 266 A1 bekannt, den Kon­ densator in eine vakuumdichte Prüfkammer einzuschließen und anschlie­ ßend in einem ersten Verfahrensschritt die Prüfkammer bis zu einem vorge­ gebenen Unterdruck zu evakuieren und in einem zweiten Verfahrensschritt eine Gasprobe aus der Prüfkammer zu entnehmen und einem Isoliergas- Meßgerät zuzuführen, woraufhin der Kondensator als "gut" bewertet wird, falls das Meßgerät nicht anspricht. Ferner sind aus der EP 0 369 661 A2 oder der US 5 074 137 Verfahren zur Detektion von Gasleckagen bekannt, bei denen die Prüflinge in einen unabgedichteten Prüfraum eingebracht und dort mit Hilfe eines Gebläses mit Atmosphärenluft umspült werden, die dann einer chemischen Fremdstoff-Analyse unterzogen wird. Derartige Prüfmethoden sind nicht Gegenstand der Erfindung.To test the gas tightness of capacitors with an insulating gas (SF₆) are filled, it is known from DE 40 38 266 A1, the Kon enclose and connect the capacitor in a vacuum-tight test chamber ßend in a first process step up to a pre given vacuum to evacuate and in a second process step to take a gas sample from the test chamber and an insulating gas Supply measuring device, whereupon the capacitor is rated as "good", if the measuring device does not respond. Furthermore, EP 0 369 661 A2 or US Pat. No. 5,074,137 known for the detection of gas leaks, where the test objects are placed in an unsealed test room and are flushed with atmospheric air there using a blower  is then subjected to a chemical foreign substance analysis. Such Test methods are not the subject of the invention.

Bei der Entsorgung von verschlossenen Altlastbehältern oder ähnlichen Fundobjekten mit unbekanntem Inhalt hingegen wird der Behälter gewöhn­ lich aufgebohrt, sein Inhalt chemisch analysiert und dann je nach dem Analyseergebnis der Inhalt entnommen oder der Behälter erneut verschlos­ sen und einer Sonderdeponie zugeführt. Das Öffnen und die Inhaltsüber­ prüfung eines solchen Behälters sind ein aufwendiger Vorgang, der um­ fangreiche Sicherheitsvorkehrungen erfordert, weil damit gerechnet werden muß, daß der Behälter hochexplosive oder hochgiftige Stoffe beinhaltet.When disposing of closed waste containers or similar On the other hand, the container is used to find objects with unknown content Lich drilled out, its content chemically analyzed and then depending on the Analysis result, the content removed or the container closed again and sent to a special landfill. The opening and the content about Testing such a container is a time-consuming process extensive safety precautions are required because they are expected must ensure that the container contains highly explosive or highly toxic substances.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das eine einfache und risikoarme Inhaltsüberprüfung eines Alt­ lastbehälters oder eines ähnlichen Fundobjekts ermöglicht.The object of the invention is a method of the type mentioned indicate that a simple and low-risk content review of an alt load container or a similar find object.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das im Patentanspruch 1 bzw. 2 angegebene Verfahren gelöst.The object is achieved according to the invention in claims 1 and 2 specified procedures solved.

Die erfindungsgemäßen Verfahren gestatten eine chemische Inhaltsanalyse eines Fundobjekts, typischerweise eines Altlastbehälters, ohne daß der Be­ hälter zuvor angebohrt oder sonstwie manipuliert werden muß, aufbauend auf der Erkenntnis, daß derartige Fundobjekte fast nie hermetisch dicht sind und allein durch Evakuierung einer Prüfkammer, in die der Behälter eingeschlossen wird, ein Nachweis von gefährlichen Behälter-Inhaltsstoffen gelingt. Wesentlich dabei ist, daß die Prüfkammer-Druckabsenkung mit einem geringen zeitlichen Druckgradienten erfolgt und gleichzeitig die chemische Zusammensetzung des evakuierten Gases fortlaufend gemessen wird, so daß sich die Schadstoffabgabe des Behälters über Minirisse oder andere Behälterundichtigkeiten langsam bis zur Nachweisbarkeitsgrenze erhöht. Dabei besteht ein wichtiger Sicherheitsaspekt der Erfindung darin, daß die Evakuierung der Prüfkammer bei einem Gefahrstoffnachweis abge­ brochen wird, wodurch der Berstgefahr des Behälters wirksam begegnet wird, und/oder die Prüfkammer bei einem plötzlichen Innendruckanstieg selbsttätig drucksicher abgesperrt und daher, selbst wenn der Behälter auf­ platzen sollte, der austretende Schadstoff sicher in der Prüfkammer ge­ halten wird.The methods according to the invention permit chemical content analysis a find object, typically a contaminated container, without the loading container previously drilled or otherwise manipulated, building on the knowledge that such found objects are almost never hermetically sealed and only by evacuating a test chamber into which the container proof of hazardous container contents is included succeed. It is essential that the test chamber pressure drop with a small temporal pressure gradient occurs and at the same time the chemical composition of the evacuated gas measured continuously  is so that the pollutant release of the container over mini cracks or other container leaks slowly to the limit of detectability elevated. An important security aspect of the invention is that the evacuation of the test chamber with a hazardous substance detection is broken, which effectively counteracts the risk of the container bursting and / or the test chamber in the event of a sudden increase in internal pressure automatically shut off pressure-proof and therefore even when the container is open should burst, the escaping pollutant is safe in the test chamber will hold.

Ebenfalls aus Sicherheitsgründen wird die Prüfkammer zweckmäßiger­ weise nach Anspruch 3 explosionssicher ausgebildet.The test chamber is also more appropriate for safety reasons way according to claim 3 explosion-proof.

Nach Anspruch 4 wird der Prüfkammer-Innendruck vorzugsweise stufen­ weise erniedrigt und jeweils zumindest für die Dauer einer Gasanalyse auf konstantem Niveau gehalten, wodurch gewährleistet wird, daß die Evakuie­ rung in kleinen Schritten erfolgt und der Altlastbehälter durch den äußeren Unterdruck nicht stärker als zum Schadstoffnachweis unbedingt erforder­ lich belastet wird.According to claim 4, the test chamber internal pressure is preferably graded reduced and at least for the duration of a gas analysis kept constant level, which ensures that the evacuation in small steps and the waste container through the outer Negative pressure not stronger than absolutely necessary for the detection of harmful substances is charged.

In besonders bevorzugter Weise wird die Prüfkammer nach Anspruch 5 so ausgebildet, daß sie nach Durchführung der Inhaltsanalyse dauerhaft ver­ schlossen und dann ihrerseits, zusammen mit dem darin eingekapselten Altlastbehälter gefahrlos deponiert werden kann.In a particularly preferred manner, the test chamber is so trained that they permanently ver after performing the content analysis closed and then in turn, together with the encapsulated in it Contaminated containers can be safely deposited.

Zur Durchführung des Verfahrens schafft die Erfindung die im Anspruch 6 angegebene Prüfeinrichtung; bevorzugte Ausgestaltungen der Prüfeinrich­ tung ergeben sich aus den Ansprüchen 7 und 8.To carry out the method, the invention provides that in claim 6 specified test facility; preferred configurations of the test facility tion result from claims 7 and 8.

Die Erfindung wird nunmehr anhand eines Ausführungsbeispieles in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert, in deren einziger Figur in stark schematisierter Darstellung eine Prüfeinrichtung zur Durchführung des Verfahrens gezeigt ist.The invention is now based on an embodiment in Compound explained in more detail in the single figure in highly schematic representation of a test facility for implementation of the method is shown.

Wie gezeigt, enthält die Prüfeinrichtung eine Prüfkammer 2, in die ein Fundobjekt mit unbekanntem Inhalt, etwa ein Altlastbehälter 4A oder ein Betonklotz 4B, eingebracht wird. Die Prüfkammer 2 ist explosionssicher ausgebildet und wird nach dem Einsetzen des Fundobjekts 4 durch einen aufschraubbaren Deckel 6 dichtend verschlossen. Anschließend wird ein Auslaßstutzen 8 der Prüfkammer 2, welcher ein selbsttätig sperrendes Steuerventil 10 enthält, an eine Saugleitung 12 einschließlich einer Vakuumpumpe 14 angeschlossen. Im Zuge der Saugleitung 12 sind ein Druckfühler 16 und ein Gasanalysegerät 18 für den Gasaustritt der Vakuumpumpe 14 angeordnet. Das Analyseergebnis des Gasanalysators 18 und die Meßsignale des Druckfühlers 16 werden einem Steuergerät 20 zu­ geführt, das seinerseits die Betätigung des Steuerventils 10 und der Vakuumpumpe 14 in Abhängigkeit von den zugeführten Meßsignalen steuert.As shown, the test device contains a test chamber 2 , into which a find object with unknown content, such as a contaminated container 4 A or a concrete block 4 B, is introduced. The test chamber 2 is designed to be explosion-proof and is sealed by a screw-on cover 6 after the object 4 has been inserted. An outlet connection 8 of the test chamber 2 , which contains an automatically blocking control valve 10 , is then connected to a suction line 12 including a vacuum pump 14 . A pressure sensor 16 and a gas analyzer 18 for the gas outlet of the vacuum pump 14 are arranged in the course of the suction line 12 . The analysis result of the gas analyzer 18 and the measurement signals of the pressure sensor 16 are fed to a control unit 20 , which in turn controls the actuation of the control valve 10 and the vacuum pump 14 in dependence on the measurement signals supplied.

Zu Beginn des Prüfvorgangs wird das Steuerventil 10 durch das Steuergerät 20 geöffnet und die Vakuumpumpe 14 derart in Betrieb gesetzt, daß der Druck in der Prüfkammer 2, ausgehend vom Atmosphärendruck, langsam und in kleinen Schritten erniedrigt wird. Gleichzeitig wird das Analysegerät 18 aktiviert, welches den Gasaustritt der Vakuumpumpe kontinuierlich oder - durch eine ständig wiederholte Probeentnahme - diskontinuierlich über­ wacht. Da Altlastbehälter fast nie hermetisch dicht sind, erhöht sich die Behälter-Lekage über Minirisse oder andere Undichtigkeiten im Laufe der Evakuierung der Prüfkammer 2 bis zum Schadstoffnachweis, woraufhin die Evakuierung abgebrochen wird, bevor der Behälter 4 aufplatzt. Selbst wenn er aber aufplatzen sollte, ist das Verfahren umwelt- und personensicher, da der austretende Schadstoff in der Prüfkammer 2 gehalten wird. Diesem Fall wird dadurch Rechnung getragen, daß der Prüfkammerdruck durch den Druckfühler 16 überwacht und das Steuerventil 10 vom Steuergerät 20 bei einem plötzlichen Druckanstieg automatisch geschlossen wird. Überdies ist die Prüfkammer 2 so ausgebildet, daß sie bei geschlossenem Steuerventil 10 ein nach außen abgekapseltes Behältnis bildet, welches nach der Demontage der Saugleitung 12 vom Auslaßstutzen 8 seinerseits deponiert werden kann. Zu diesem Zweck sind die Schraubverbindungen und Dichtungen aus einem korrosionsfesten Material hergestellt. Zusätzlich kann der Auslaßstutzen 8 durch eine Abschlußkappe (nicht gezeigt) speziell gesichert werden, welche - ebenso wie der Deckel 6 - dauerhaft mit der Prüfkammer 2 verschweißt werden kann, bevor die Prüfkammer 2 auf die Deponie verbracht wird.At the beginning of the test process, the control valve 10 is opened by the control unit 20 and the vacuum pump 14 is started up in such a way that the pressure in the test chamber 2 is slowly and gradually reduced, starting from the atmospheric pressure. At the same time, the analysis device 18 is activated, which monitors the gas outlet of the vacuum pump continuously or - by means of a constantly repeated sampling - intermittently. Since contaminated containers are almost never hermetically sealed, the container leakage increases via mini cracks or other leaks in the course of the evacuation of test chamber 2 up to the detection of pollutants, whereupon the evacuation is stopped before the container 4 bursts. Even if it should burst, however, the method is environmentally and person-safe, since the escaping pollutant is kept in test chamber 2 . This case is taken into account in that the test chamber pressure is monitored by the pressure sensor 16 and the control valve 10 is automatically closed by the control unit 20 in the event of a sudden pressure increase. In addition, the test chamber 2 is designed such that, when the control valve 10 is closed, it forms an externally encapsulated container which, in turn, can be deposited from the outlet port 8 after the suction line 12 has been dismantled. For this purpose, the screw connections and seals are made of a corrosion-resistant material. In addition, the outlet 8 can by an end cap (not shown) be specially secured, which - may be permanently welded to the test chamber 2 before the test chamber 2 is brought to the dump - as well as the cover. 6

Wahlweise oder zusätzlich ist es auch möglich, einen Gasanalysator strom­ aufwärts der Vakuumpumpe 14 anzuordnen, um den Strömungsweg der austretenden Gase bis zur Schadstoffanalyse zu verkürzen und dadurch das Ansprechverhalten der Prüfeinrichtung zu beschleunigen.Optionally or additionally, it is also possible to arrange a gas analyzer upstream of the vacuum pump 14 in order to shorten the flow path of the escaping gases up to the pollutant analysis and thereby accelerate the response behavior of the test device.

Bei einem Verdacht auf hochreaktive Inhaltsstoffe des Fundobjekts 4 kann die Prüfkammer 2 vor dem Evakuierungsvorgang mit einem innerten Gas befüllt werden, um unerwünschte Reaktionen des ausgasenden Behälter­ inhalts mit der Luftfüllung in der Prüfkammer 2 zu verhindern.If highly reactive ingredients of the found object 4 are suspected, the test chamber 2 can be filled with an internal gas before the evacuation process in order to prevent undesirable reactions of the outgassing container contents with the air filling in the test chamber 2 .

Claims (9)

1. Verfahren zur Inhaltsanalyse eines verschlossenen Altlastbehälters oder eines ähnlichen Fundobjekts, bei dem das Fundobjekt im ungeöffneten Zustand in eine druck­ dichte Prüfkammer eingeschlossen und anschließend der Prüf­ kammer-Innendruck, ausgehend vom Atmosphärendruck, langsam erniedrigt und dabei die chemische Zusammensetzung des evakuier­ ten Gases sowie der Prüfkammer-Innendruck fortlaufend gemessen und die Prüfkammer bei einem plötzlichen Innendruckanstieg selbst­ tätig drucksicher abgesperrt wird.1. Procedure for analyzing the content of a closed contaminated container or a similar find object, where the find object in the unopened state in a print sealed test chamber and then the test Internal chamber pressure, starting from atmospheric pressure, slowly decreased and thereby the chemical composition of the evacuator ten gas and the test chamber internal pressure are measured continuously and the test chamber itself in the event of a sudden increase in internal pressure is shut off in a pressure-proof manner. 2. Verfahren zur Inhaltsanalyse eines verschlossenen Altlastbehälters oder eines ähnlichen Fundobjekts, bei dem das Fundobjekt im ungeöffneten Zustand in eine druck­ dichte Prüfkammer eingeschlossen und anschließend der Prüf­ kammer-Innendruck, ausgehend vom Atmosphärendruck, langsam erniedrigt und dabei die chemische Zusammensetzung des evakuier­ ten Gases fortlaufend überwacht und die Evakuierung der Prüf­ kammer bei einem Gefahrstoffnachweis abgebrochen wird. 2. Procedure for analyzing the content of a closed contaminated container or a similar find object, where the find object in the unopened state in a print sealed test chamber and then the test Internal chamber pressure, starting from atmospheric pressure, slowly decreased and thereby the chemical composition of the evacuator ten gases continuously monitored and the evacuation of the test chamber is broken off during a hazardous substance detection.   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Prüfkammer explosionssicher ausgebildet wird.3. The method according to claim 1 or 2, the test chamber being designed to be explosion-proof. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Prüfkammer-Innendruck stufenweise erniedrigt und je­ weils zumindest für die Dauer einer Gasanalyse auf konstantem Niveau gehalten wird.4. The method according to any one of the preceding claims, the test chamber internal pressure gradually decreased and each because at least for the duration of a gas analysis on a constant Level is maintained. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Prüfkammer bei einem Gefahrstoffnachweis zwecks End­ lagerung des Fundobjekts dauerhaft verschlossen wird.5. The method according to any one of the preceding claims, the test chamber for a hazardous substance detection purpose storage of the find object is permanently closed. 6. Prüfeinrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bestehend aus
  • - einer druckdicht verschließbaren Prüfkammer (2) zur Aufnahme eines Fundobjekts (4),
  • - einem in einem Gasauslaßstutzen (8) der Prüfkammer (2) ange­ ordneten Sperrventil (10),
  • - einer an den Auslaßstutzen (8) anschließbaren Saugleitung (12) einschließlich einer Vakuumpumpe (14) und eines den durch die Vakuumpumpe aus dem Prüfkammer-Innenraum abgezogenen Gasstrom fortlaufend überprüfenden Gasanalysators (18) und
  • - einem in der Saugleitung (12) angeordneten, das Sperrventil (18) bei einem plötzlichen Druckanstieg in die Schließlage umsteuern­ den Druckfühler (16).
6. Test device for performing the method according to one of claims 1 to 4, consisting of
  • - a pressure-tight lockable test chamber ( 2 ) for receiving a find object ( 4 ),
  • - In a gas outlet ( 8 ) of the test chamber ( 2 ) arranged check valve ( 10 ),
  • - A suction line ( 12 ) which can be connected to the outlet connection ( 8 ), including a vacuum pump ( 14 ) and a gas analyzer ( 18 ) which is continuously checked by the vacuum pump from the test chamber interior, and
  • - One arranged in the suction line ( 12 ), the shut-off valve ( 18 ) reverses the pressure sensor ( 16 ) in the event of a sudden pressure increase in the closed position.
7. Prüfeinrichtung nach Anspruch 6, mit einer das Sperrventil (10) und zusätzlich die Vakuumpumpe (14) in Abhängigkeit von den Meßsignalen des Druckfühlers (16) und des Gasanalysators (18) steuernden Zentraleinheit (20).7. Test device according to claim 6, with a check valve ( 10 ) and additionally the vacuum pump ( 14 ) in dependence on the measurement signals of the pressure sensor ( 16 ) and the gas analyzer ( 18 ) controlling central unit ( 20 ). 8. Prüfeinrichtung nach Anspruch 6 oder 7 zur Durchführung des Ver­ fahrens nach Anspruch 5, mit
  • - einer lösbaren Verbindung zwischen Auslaßstutzen (8) und Saugleitung (12) und
  • - einem lösbar und dichtend mit der Prüfkammer (2) verbundenen, zum Einsetzen des Fundobjekts (4) abnehmbaren Prüfkammer- Deckel (6),
8. Test device according to claim 6 or 7 for performing the method according to claim 5, with
  • - A detachable connection between the outlet nozzle ( 8 ) and suction line ( 12 ) and
  • - a test chamber cover ( 6 ) which is detachably and sealingly connected to the test chamber ( 2 ) and can be removed for insertion of the found object ( 4 ),
wobei der Auslaßstutzen (8) außerhalb des Sperrventils (10) und der Prüfkammer-Deckel (6) dauerhaft verschließbar, insbesondere mit der Prüfkammer (2) verschweißbar sind.the outlet connector ( 8 ) outside the shut-off valve ( 10 ) and the test chamber cover ( 6 ) being permanently closable, in particular weldable to the test chamber ( 2 ).
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