DE1946824C - Verfahren zur Behandlung von Globular pulver - Google Patents
Verfahren zur Behandlung von Globular pulverInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Bei erlindungsgernäßeri Verfahren werden also
Treibmitteln, und zwar auf ein Verfahren zur Be- Globularpulverkörner mit einem Enzyr-i behandelt,
handlung von rauchlosem Globularpujver, das entweder Proteine oder Fette zu hydrolysieren
In der USA.-Patentschrift 2 027 114 ist ein Ver- vermag. Da die Haut aus Material tierischen Urfahren
zur Herstellung von rauchlosem Pulver be- 5 Sprungs besteht und eine große Vielzahl von Fetten
schrieben, bei dem Tröpfchen eines Lackes, der aus und Proteinen enthalten kann, ist es zweckmäßig,
dem Grundstoff für rauchloses Pulver und Lösungs- beim erfindungsgemäßen Verfahren ein Gemisch von
mittel besteht, während er in einem nicht lösenden Enzymen einzusetzen, welches proteolytische Enzyme
Medium suspendiert ist, verfestigt werden. Diese Art enthält, die also Proteine zu Aminosäuren abbauen,
der Herstellung von Treibpulver ist unter dem Namen io und Lipasen aufweist, die Fette, d. h. Fettsäure-
>Globularpulververfahren« bekanntgeworden, glyceride, hydrolytisch spalten.
Treibpulver werden für gegossene Feststoffraketen- werden nach dem bekannten Globularpulververfahren
treibladungen verwendet. Es ist bekannt, daß man hergestellt; vgl. z. B. die deutschen Patentschriften
zur Regulierung der Schubkraft während der Brenn- 15 1028 924 und 1035 030 und die dort angegebene
zeit die Treibladung, z. B. in Form eines Rundstabs, Literatur. Im allgemeinen wird bei diesem Verfahren
eines Rundstabs mit innerem Kern, eines hohlen eine Lacklösung zubereitet, die aus einem Grundstoff
Rundstabs oder eines Rundstabs mit vielen Öffnun- für rauchloses Pulver, wie Nitrocellulose, gelöst in
gen verwendet. einem Lösungsmittel besteht. Zur Verwendung mit
Es wurde beobachtet, daß in vielen Fällen Fest- 30 Nitrocellulose sind zahlreiche Lösungsmittel geeignet,
Stofftreibmittel, die aus nach dem Globularpulver- z. B. Methyläthylketon, Äthylformiat, Isopropylacevertahren
hergestellten Treibpulvern gegossen waren, tat, Diäthylketon, Äthylacetat und Gemische dieser
eine relativ niedrige Bindefestigkeit des Abbrandin- Lösungsmittel.
hibitors an der Treibladung (Abschälfestigkeit) und Die in der zuvor beschriebenen Weise zubereitete
geringe Zugfestigkeit aufweisen, verglichen mit sol- 35 Lacklösung kann gegebenenfalls vurklassiert und
chen Treibladungen, die aus nach einem anderen dann mit einem Suspensionsmedium vermischt wer-Verfahren
hergestellten Pulverkörnern, beispielsweise den. Als Suspensionsmedium kann irgendeine Fiüssigextrudierten
Körnern, gegossen worden sind. In be- keit verwendet werden, die mit dem Lack praktisch
stimmten Fällen, wenn die Treibladungen aus nach nicht mischbar ist. Im allgemeinen wird ein wäßriges
dem Globularpulververfahren hergestellten Pulver- 30 Medium verwendet. In dem Suspensionsmedium sind
körnem gegossen worden waren, ergab sich beim Ab- ein Schulzkolloid und/oder sonstige Zusätze enthal ·
schießen der Rakete ein Versagen der Treibladung- ten, die nachstehend noch näher beschrieben werden.
Inhibitor-Bindung. Dies hatte zur Folge, daß die Als Schutzkolloide verwendet man vorzugsweise sol-Treibladung
während der Brennzeit unkontrolliert ehe tierischen Ursprungs, z. B. aus tierischem Protein
brannte. Durch ein solches unkontrolliertes Abbren- 35 oder Knochenleim. Diese Schutzkolloide sind KoIIanen
entsteht nicht nur ein unerwünscht höherer gen, d. h. Albuminoide die den Hauptanteil der
Druck, der unerwünschte Veränderungen des pro- weißen Fasern im Bindegewebe des tierischen Körgrammierten
Schubs verursacht, sondern es kann pers, speziell in der Haul, in den Knochen und den
auch zur Zerstörung oder Explosion des Raketen- Sehnen, bilden. Diese Kolloide können in dem Susgehäuses
kommen. 40 pensionsmedium von etwa 0,1 bis etwa 0,5 Gewichts-
pulververfahren hergestellte Treibpulver von einer Flüssige energiereiche Verbindungen, wie Triäthy-
»Haut« überzogen sind. Man hat sich dies so erklärt, lenglykoldinitrat, Diäthylenglykoldinitrat und Nitrodaß
diese Haut infolge durch starke Adsorption be- glycerin, können zusammen mit der Lacklösung dem
dingte Zurückhaltung von Srhutzkolloidcn tierischen 45 Suspendiermedium in einer teiligen Menge bis zu
Ursprungs, die bei dem Verfahren verwendet werden, etwa 50 Gewichtsprozent des Grundstoffes für das
an der Oberfläche gebildet worden ist. Durch diese Pulver zugegeben werden, um die Brenwgeschwindig-Haut
wird die Treibladung-lnhibitor-Bindefestigkeit keit der fertigen Globularpulverkörner zu erhöhen,
und auch die Zugfestigkeit der aus solchen Pulver· Sie dienen auch al» Weichmacher, wenn das Pulver
körnern gegossenen Treibladungen nachteilig beein- 50 als ein Bestandteil von Raketentreibstoffen für Festflußt.
stoffantrieb verwendet wird.
fahren zur Behandlung von Globularpulver zu dem Lösungsmittel vor oder während des Verschaffen,
mit dem die zuvor beschriebenen Nachteile mischen« noch kristalline, hoch explosive Verbinbehoben
werden können. Gegenstand der Erfindung 55 düngen in fein zerteilter Form zusetzen. Man kann
ist somit ein Verfahren zur Behandlung von Globu- zur Herstellung der erflndungsgemäß zu behandeln
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i 946 824
flüssigkeit suspendiert bleiben und infolge der Oberflächenspannung
eine kugelige Form annehmen,
Das Vermischen der Lacklösung mit dem Suspensionsmedium
und die Bildung der Kügelchen können bei Temperaturen von etwa IO bis 75" C oder einer
sonstigen beliebigen Temperatur oberhalb des Erstarrungspunktes des Gemisches ur.J unterhalb des
Siedepunktes des flüchtigen Lösungsmittels vorgenommen werden. Während des Mischens kann man
über Atmosphärendruck liegende prücke anwenden, um einem Verdampfen des Lösungsmittels bei höheren
Tsmperaturen vorzubeugen.
Im allgemeinen ist es erforderlich, den Lack in dem Suspensionsmedium mindestens etwa ·/·· Stunde
und bis· zu etwa 1 */,, Stunden oder langer "zu verrühren,
um Kügelchen der gewünschten Größe und
Form auszubilden und eine praktisch vollständige Dispersion der Teilchen der hoch explosiven Verbindungen
oder sonstigen Zusätze in den Lackkügelchen zu erreichen, falls solche Zusätze verwendet
worden sind.
Während die gerundeten Lacjckügelchen gebildet
und deren gleichförmige Verteilung in dem Suspensionsmedium bewirkt wird, kann man gegebenenfalls
eine zusäuliche Menge an Lösungsmittel für die Nitrocellulose langsam zugeben und einrühren. Durch
eine solche Zugabe von Lösungsmittel bewirkt man ein Zusammenbrechen der Lackkügelchen, wodurch
weitere Lackki'gelchen gebildet werden, die einen erheblich
geringeren Durchmesser haben als die ursprünglichen Kügelchen.
Dann kann man durch Erhöhung der Temperatur der Suspension bis zum Siedepunkt des Lösungsmittels
das Lösungsmittel aus den Lackkügelchen verdampfen. Gleichzeitig leitet man Luft oder ein
inertes Gas durch die Suspension. Wenn es auf das spezifische Gewicht und die Porosität der einzelnen
Pulverkörner nicht besonders ankommt, kann ma;* das Verdampfen so lange fortführen, bis die Lackkügelchen
vollständig verfestigt sind. Danach kann man die Kügelchen vom Suspensionsmedium abtrennen
und nach dem Verfahren der Erfindung weiterverarbeiten. Wenn jedoch Globularpulver mit
bestimmtem spezifischem Gewicht und bestimmter Porosität hergestellt werden soll, muß man zusäuliche
Verarbeitungsmaßnahmen vorsehen, bevor das Lösungsmittel endgültig abgedampft und die Kügeichen
vollständig verfestigt werden.
Die vorstehende Beschreibung des Globularpulververfahrens
dient lediglich als Kurzdarstellung eines solchen Verfahrens. Es versteht sich, daß das Verfahren
der Erfindung anwendbar ist auf alle Arten von Pulverkörnern, die nach irgendeiner beliebigen
der zahlreichen Modifikationen des Globularpulver· Verfahrens hergestellt worden sind, bei dem Schutzkolloide tierischen Ursprungs verwendet wurden.
Entsprechend dem Verfahren] der Erfindung wm·
den die nach dem OtobuiarpBlververfehren gewönne*
Mn Puterorr roh einem Eiuysn oder einem
EnsymgemiKh behende)!, das Proteine und/oder Fette abrabauen btm. ttydrolytfech tu »palten ven
erweneungι
die tteh infolge der V,
Inder Heat der PulverhOrner befinden. Im eltgenteiMn
WMen rieb beliebige proteolytische Entyme
und eile Upaten oder KombmatkMen d\net beiden
Eneymerten verwenden. Zu den EMymeft.dk betender» wirkten) kind, gehören Peptin, Papain, Entyme.
die durch aertitt wavmendv Bakterien pruduitvrt werden,
Trypsin und Pankreatin. Auch ein stundurisiertes
proteolytisches Enzympräparat aus Bakterien der Fa. Wallerstein Co1, das unter dem Warenzeichen
»Serizyme« vertrieben wird, und das Produkt Enzyme
P. F., ein Enzympräparat der Fa, Rohm & Haas Co. (Philadelphia), können verwendet werden.
Die zu behandelnden Pulverkörner werden zusammen mit einer geeigneten Menge an W.;sscr in einen
mit einem Rührer ausgerüsteten Behälter eingebracht.
ίο Dann beginnt man zu rühren und rührt mit einer so
ausreichenden Geschwindigkeit, daß die Pulverkörner in dem Wasser in Suspension gehalten werden.
Das Mengenverhältnis von Wasser zu den Pulverkörnern kann sehr verschieden sein. Es soll jedoch
genügend Wasser vorhanden sein, damit die Pulverkörner suspendiert werden können. Bei είητ bevorzugten
Ausführungsform wird 1 Gewichtsteil Pulverkörner zu 3 Gewichtsteilen Wasser verwendet.
Nachdem die Pulverkörner suspendiert sind, gibt
ao man eine geeignete Menge an Enzym in den Behälter. Es wurde gefunden, daß das Mengenverhältnis von
Enzym zu Pulverkörnern ebenfalls in weitem Bereich variieren kann. Je weniger Enzymlösung verwendet
wird, desto langer ist natürlich die Dauer der Be-
a5 handlung.
Es wurde gefunden, daß 9 Gewichtsteile Enzym je 100 Gewichtsteile Pulverkörner wirksam sind, wenn
man die Behandlung 4 Stunden lang bei 40 C durchführt.
Zwar ist 40° C die bevorzugte Temperatur, jedoch kann die Temperatur, bei der das Gemisch geiihrt
wird, im Bereich von Raumtemperatur (etwa 15 C) bis 50 C liegen. Bei Temperaturen oberhalb
50' C verliert das Enzym seine Aktivität, und Temperaturen unterhalb etwa 15 C erfordern eine zu
lange Behandlungsdauer.
100 Gewichtsteile Globularpulverkörner werden
zusammen mit 300 Gewichtsteilen Wasser in einen mit einem Rührer ausgerüsteten Behälter eingefüllt.
Während des zur Herstellung des Cilobularpulvers
durchgeführten Verfahrens war als Schuukolloid »Swift Colloid Nr. 1« benutzt worden. Das Gemisch
wird mit einer solchen Geschwindigkeit verrührt, daß die Pulverkörner in Suspension gehalten werden. Das
Enzym »Serizyme« wird in einer Menge von 9 Uewichtsteilen Enzym je lOOGcwichsttcile Pulverkörner
in den Behälter gegeben. Die Temperatur wird auf 40 C erhöht. Hs wird 4 Stunden gerührt. Anschließend
werden die Pulverkörner abzcntrifugicrt, mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Pulverkörner mit einer Lösung aus ftO Gewichtstcilcn
Nitroglycerin und 40 Gewichtsteilen Dimethylscbacat to einem Verhältnis von etwa 69 Ocwichttteaen Pulver
tu il Oewlch urteilen der Lotung bergettaflt. Die
Auhefetammung wird in eine zylindrische Form vcr-
6» gotten, 48 Stunden bei 6Q C gehärtet und dann /u
nentetfOrmigen Prüfkörpern bearbeitet. Diet* Prüfkörper
neben eine durcntcnnMiNche /tignmtigkcit
von 43,6 kg/cm*. Zu Vergteienttweektm wurden
Pulverkorner deitelben Antatm det GhibularpuKcr-
l§ «erfahret», die Jedoch nicht mit dem Fnrym behänden
worden warm, in der flcicben Wen« wte tmm
beschrieben mit einer UHung am Hiit»tU%.\wt und
Dinwlh)kt'hatül u-rmrM.nl. mgitovvtt. I l
/u hantelfiirmigen Prüfkörpern verarbeitet. Diese
Prüfkörper hinten eine durchschnittliche Zugfestigkeit
von nur 28,8 kg/cm3.
Zur Prüfung der »Abschu'le-Festigkeit werden gemäß
dem gleichen Globularpulververfahren hergestellte und mit dem Enzym »Serizyme« in der zuvor
beschriebenen Weise behandelte Pulverkörner mit einer Lösung aus M) Gewichtsteilen Nitroglycerin und
40 Gewichtsteilen Dimethylsebacat vermischt. Das Gemisch bestand aus etwa 69 Gewichtsteilen Pulverkörnern
und 31 Gewichtsteilen Lösung. Das Gemisch wird in eine einen Ceiiuloseacetat-Abbrandinhibitor
aufweisende Form vergossen und gehärtet, um die Treibladung mit dem Inhibitor zu verkleben. Nach
dem Härten wird die Treibladung mit dem Celluloseacetat-Inhibitor
in eine Prüfvorrichtung eingespannt und der Inhibitor von der Treibladung abgeschält.
Der bei diesen Prüfungen festgestellte Durchschnittswert beträgt 0,64 kg/cm.
In der gleichen Weise wurden aus nach dem GIobuJarpulververfahren
hergestellte „i, jedoch nicht mit einem Enzym behandelten Pulverkörnern gewonnene
Prüfkörper untersucht und als Vergleich gewertet.
Die an solchen Piüfkürpern durchgeführten Prüfungen
ergaben eins Absehölfestigkeit von nur
0,30 kg/cm,
Claims (3)
1. Verfahren zur Behandlung von Globularpulver, das auf seiner Oberfläche eine infolge
der bei seiner Herstellung anwesenden Schutzkolloide tierischen Ursprungs gebildete Haut auf-
jo weist, dadurch gekennzeichnet, daß das
Globularpulver mit einer wäßrigen, ein proteolytisches Enzym und/oder eine Lipase enthaltenden
Lösung bis zur Entfernung der gesamten Haut behandelt und anschließend abgetrennt wird.
.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Behandlung mit der wäßrigen Lösung bei Temperatuten von etwa 15 bis 50c C
durchgeführt wird,
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch
ao gekennzeichnet, öcß das Globularpulver und
Wasser im Gewichtsverhältnis 1:3 und Enzym und Globularpulver im Gewichtsverhältnis 9 :100
verwendet werden.
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