DE1946424A1 - Process and device for the absorption of gaseous combustion products in preparation for the determination of activity? radioactive, especially biological samples - Google Patents

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Absorption von gasförmigen Verbrennungsprodukten als Vorbereitung zur Aktivitätsbestimmung radioaktiver, insbesondereMethod and device for the absorption of gaseous combustion products in preparation for activity determination more radioactive, in particular

biologischer Probenbiological samples

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Absorption von gasförmigen Verbrennungsprodukten als Vorbereitung zur Aktivitätsbestimmung radioaktivitätshaJ ti^;er_f insbesondere biologischer Proben wobei die Proben in einer Sauerstoffatmoaphäre gezündet und vollständig verbrannt werden und die Absorption anschließend in als Meßgefäße geeigneten Absorptionsgefäßen in bekannter Weise erfolgt.The present invention relates to a method and an apparatus for the absorption of gaseous combustion products in preparation for activity determination radioaktivitätshaJ ti ^ he _f in particular biological samples wherein the sample ignited in a Sauerstoffatmoaphäre and are completely combusted, and the absorption then in suitable as a measuring vessels absorption vessels in a known manner he follows.

Dab Verfahren 'ier Verbrennung biologischer Proben im Innern von Sauerstoff enthaltenden gasdicht verschlossenen Verbrennungsgefäßen aio Vorstufe der Radioaktivitätsmessung mittels flüssiger Szintillatoren ist bekannt. Es wird bevorzugt bei Leitisotopenuntersuchungen mit G, H oder S eingesetzt, um für so unterschied.! iche Proben wie z.B. Erythrozyten, Serum, Haut, Urin oder Faeces einheitliche und günstige Meßbedingungen zu schaffen·Processes for burning biological samples inside gas-tight sealed combustion vessels containing oxygen as a preliminary stage of radioactivity measurement by means of liquid scintillators are known. It is preferably used for leading isotope examinations with G, H or S in order to make a difference.! ole samples such as erythrocytes, serum, skin, urine or faeces to create uniform and favorable measurement conditions

Die bei der Verbrennung entstehenden radioaktiven Gase wie z.B, (JO,, oder ^;HoH werden durch geeignete, im allgemeinen flüssige alkalische bzw. waaseraufnehmende Absorber gebunden, die nach erfolgter Absorption mit dem flüssigen Szintillator gemiucht, zur Wut»sung gebracht werden. Auf diese Weiöe lassen sich vergleichsweise große Mengen biologischen Materials weitgehend unabhängig von <Jnr Art des MateriaLa in homogene Meßproben umwandeln und aiii vergl eichsweioe hoher und wenig variierender Zähl ausbeute auninesuen. The radioactive gases produced during combustion, such as, (JO ,, or ^; HoH) are bound by suitable, generally liquid, alkaline or water-absorbing absorbers which, after absorption, are smoked with the liquid scintillator Comparatively large amounts of biological material can be converted into homogeneous test samples largely independently of the type of material, and comparatively high and little varying counting yields can be achieved.

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Bei bekannten Vorrichtungen zur Verbrennung wird die Verbrennung in Erlenmeyer- oder Kugelkolben durchgeführt, in die nach erfolgter Verbrennung entweder der Absorber oder ein Gemisch aus Szintillatorlösung und Absorber eingespritzt wird. Nach erfolgter Absorption wird dann ein bestimmter Teil dieser eingegebenen Lösung aus dem Kolben entnommen und in das spezielle Heßglas überführt, in dem die Aktivitätsbestimmung erfolgen soll. In known devices for combustion, the combustion is carried out in Erlenmeyer or spherical flasks, into which either the absorber or a mixture of scintillator solution and absorber is injected after the combustion has taken place. After absorption has taken place, a certain part of this introduced solution is then removed from the flask and transferred to the special hot glass in which the activity is to be determined.

Nach einem modifizierten, ebenfalls bekannten Verfahren erfc folgt die Verbrennung und anschließende Absorption direkt in dem speziellen Meßglas. Dadurch ergeben sich gegenüber dem eben geschilderten Verfahren eine Reihe von Vorteilen: Das Spülen eines getrennten Verbrennungsgefäßes entfällt und die Absorbermenge braucht weder dosiert zugegeben noch dosiert entnommen zu werden. Da die speziellen Meßgläser jedoch nur ein Volumen von ca. 25 cm haben, steht nur eine vergleichsweise kleine Menge Sauerstoff zur Verfügung, so daß die zu verbrennende Probenmenge in der Praxis auf weniger als zehn Milligramm trockenen biologischen Materials begrenzt ist. Die vorliegende Erfindung veimeidet diese Nachteile dadurch, daß Verbrennung und Absorption in verschiedenen Gefäßen durchgeführt werden und die zu absorbierenden Gase zwischen Ver-" brennungsgefäß und Absorptionsgefäß ungewälzt und dabei fortschreitend absorbiert werden.According to a modified, also known process, erfc, the combustion and subsequent absorption take place directly in the special measuring glass. This results in a number of advantages over the method just described: There is no need to rinse a separate combustion vessel and the amount of absorber does not need to be added or removed in a measured manner. However, since the special measuring glasses only have a volume of approx. 25 cm, only a comparatively small amount of oxygen is available, so that the amount of sample to be burned is limited in practice to less than ten milligrams of dry biological material. The present invention avoids these disadvantages in that incineration and absorption are carried out in different vessels and the gases to be absorbed are circulated between the incineration vessel and the absorption vessel and thereby absorbed progressively.

Bei diesem Verfahren befindet sich durch Wahl eines genügend großen Verbrennungsgefäßes eine genügend große Sauerstoffmenge im System, um Probenmengen bis zu mehreren hundert Milligramm verbrennen zu können. Da der Absorber im Absorptionsgefäß vorge legt wird, befindet sich die Aktivität nach Beendigung des Absorptionsvorgangs auch in diesem Gefäß, das dann anschliessend nach Zugabe von Czintillatorlösung ohne weitere Maßnahmen wie Umfüllen etc. als Meßgefäß verwendet wird. Das Verbrennungagefäß kann dabei für mehrere Verbrennungen nacheinander ohneIn this process, by choosing a sufficiently large incineration vessel, there is a sufficiently large amount of oxygen in the system to be able to burn sample amounts of up to several hundred milligrams. Since the absorber is provided in the absorption vessel the activity is at the end of the Absorption process also in this vessel, which then takes place after adding Czintillatorlösung without further measures such as decanting etc. is used as a measuring vessel. The cremation vessel can be used for multiple burns in succession without

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spezielle Reinigungsschritte verwendet werden, da es nicht mit dem Absorber in Berührung kommt und auch zunächst dort kondensiertes Wasser bei fortschreitender Absorption in das Absorptionsgefäß durch Kühlung dieses Gefäßes oder bei Vorlage hierzu geeigneter Absorber übergeht.special cleaning steps are used, as it does not come into contact with the absorber and also there initially condensed water as absorption progresses into the absorption vessel by cooling this vessel or when receiving it suitable absorber for this purpose.

Nach vorteilhaften Weiterbildungen der Erfindung erfolgt die Umwälzung der Gase entweder mittels einer Pumpe oder ausschließlich durch Konvektion und Diffusion. Im letzteren Palle ist darauf zu achten, daß eine räumlich enge Zuordnung von Absorptionsgefäß und Verbrennungsgefäß und ein möglichst grosser Querschnitt der Verbindung zwischen den Gefäßen vorhanden ist.According to advantageous developments of the invention, the gases are circulated either by means of a pump or exclusively by convection and diffusion. In the latter palle Care must be taken to ensure that the absorption vessel and the incineration vessel are spatially close together and that one is as large as possible Cross-section of the connection between the vessels is present.

Zur Durchführung dieses erfindungsgemäßen Verfahrens sieht die Erfindung verschiedene Ausführungsformen einer Vorrichtung vor.In order to carry out this method according to the invention, the invention provides various embodiments of a device before.

Eine erste Ausführungsform der Vorrichtung ist gekennzeichnet durch einen Kolben, der eine Verbrennungskammer mit Probenträgerhalter und Probenträger aufweist und eine Zündvorrichtung, sowie ein Anschlußstück mit gasdichten Verbindungselementen und für den Kolben und für das anschließend als Meßgefäß dienende Absorptionsgefäß.A first embodiment of the device is characterized by a piston that has a combustion chamber with sample holder and has a sample carrier and an ignition device, as well as a connection piece with gas-tight connecting elements and for the flask and for the absorption vessel which is then used as a measuring vessel.

Vorzugsweise ist dabei sowohl das Anschlußstück als auch der Kolben und das Absorptionsgefäß mit Schraubgewinden versehen und weist Dichtungseinlagen auf oder es werden Schliffe als gasdichte Verbindungselemente verwendet.Preferably, both the connection piece and the piston and the absorption vessel are provided with screw threads and has sealing inserts or ground joints are used as gas-tight connecting elements.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform besteht die Vorrichtung aus einem druckfesten Gehäuse, das eine Verbrennungskammer mit Probenhalter und Probenträger aufweist und eine Zündvorrichtung, sowie ein Ansatzstück, das zur Verbrennungskammer hin offen ist und mit dem Gehäuse verschraubbar ist und eine Ausnehmung für ein Absorptionsgefäß aufweist.According to a further embodiment, the device exists from a pressure-resistant housing, which has a combustion chamber with sample holder and sample carrier and an ignition device, and an extension piece that is open to the combustion chamber and can be screwed to the housing and one Has recess for an absorption vessel.

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Bei beiden Ausführungsformen kann die Füllung der Verbrennungskammer mit Sauerstoff theoretisch in einer Sauerstoffatmosphäre erfolgen. Dies ist jedoch schwierig und aufwendig; man sieht deshalb vorzugsweise einen zur Verbrennungskammer führenden Anschlußstutzen vor, der zum Einführen des Sauerstoffes benutzt wird und erforderlichenfalls auch zum vorherigen Absaugen der in der Verbrennungskammer enthaltenen Luft.In both embodiments, the filling of the combustion chamber with oxygen theoretically take place in an oxygen atmosphere. However, this is difficult and expensive; one therefore preferably sees one facing the combustion chamber leading connection piece, which is used to introduce the oxygen and, if necessary, to the previous one Extraction of the air contained in the combustion chamber.

Eine dritte Ausführungsform der Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Anschlußstück zum Verbrennungsgefäß und zum Absorptionsgefäß hin mit gasdichten Verbindungselementen versehen ist und in seinem Innern eine in das Absorptionsgefäß eintauchende Absaugleitung aufweist, die durch die Wandung des Anschlußstückes hindurch zu einer Gaspumpe führt, von der eine Druckleitung durch die Wandung des Anschlußstückes in dieses hinein in die Verbrennungskammer führt, während der übrige Querschnitt des Anschlußstückes eine direkte Verbindung zwischen Verbi-eunungskammer und Absorptionsgefäß darstellt,A third embodiment of the device is characterized in that that the connection piece to the combustion vessel and to the absorption vessel with gas-tight connecting elements is provided and in its interior has a suction line which is immersed in the absorption vessel and which passes through the wall of the connecting piece leads through to a gas pump, from which a pressure line through the wall of the connecting piece leads into this into the combustion chamber, while the remainder of the cross section of the connecting piece is a direct connection represents between connection chamber and absorption vessel,

Vorzugsweise ist die Leitung mit einen. Verteilerstück versehen, von dem über einen Absperrhahn eine Leitung in eine Sauerstoffquelle führt, und von dem des weiteren eine mit einem Absperrhahn versehene Abaaugleitung zum Evakuieren der Vorrichtung abzweigt.Preferably the line is with a. Provide distributor piece, from which a line into an oxygen source via a stopcock leads, and from which also a suction line provided with a shut-off valve for evacuating the device branches off.

Der Vorteil der Zwangsumwälzung gegenüber der Umwälzung der Gase durch Konvektion und Diffusion liegt in der wesentlichen Zeitersparnis für den Absorptionsvorgang, denn mit steigender Größe der Verbrennungskammer bedarf es zur vollständigen Absorption (> 95$) der absorbierbaren Gase allein durch Konvektion und Diffusion eines zunehmenden Zeitaufwandes. Sofern Absorber verwendet werden, bei denen die Absorptionsreaktion stark exotherm verläuft, kann es vorkommen, daß Teile des Absorbers oder des Reaktionsproduktes in Dampf- oder Gasform mit hochgerisöen werden, durch das Umpumpen in das übrigeThe advantage of forced circulation over circulation of the Gases by convection and diffusion is the essential time saving for the absorption process, because with increasing The size of the combustion chamber is required for complete absorption (> 95 $) of the absorbable gases by convection alone and diffusion of an increasing expenditure of time. If absorbers are used in which the absorption reaction is strongly exothermic, it can happen that parts the absorber or the reaction product in vapor or gas form with hochgerisöen, by pumping in the rest of the

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System verteilt werden und sich dort teilweise niederschlagen. Bieder Effekt ist weniger des Aktivitätsverlustes im Abeorpti onsgefäß wegen als der damit verbundenen Kontamination der gesamten Vorrichtung störend, da sich hierdurch von Verbren nung zu Verbrennung eine Verschleppung von Aktivität und damit Meßfehler ergeben.System and are partially reflected there. Bieder effect is less of the loss of activity in the Abeorp ti onsgefäß disruptive than the associated contamination of the entire device, since this results in a carryover of activity and thus measurement errors from combustion to combustion.

Dieser Effekt läßt sich erfindungsgemäß dadurch vermeiden, daß am Ausgang des Absorptionsgefäßes ein Filter vorgesehen ist. Dieses PiLter enthält wahlweise ein stark saures, neutralem oder alkalisches Filterbett, derart, daß flüchtige Reaktionsprodukte, die im Verlaufe der Absorption gebildet werden, uowie gasförmige Teile des Absorbers von dem übrigen System durch das Filter ferngehalten werden.According to the invention, this effect can be avoided by that a filter is provided at the outlet of the absorption vessel. This PiLter optionally contains a strongly acidic, neutral one or alkaline filter bed, such that volatile reaction products, which are formed in the course of absorption, as well as gaseous parts of the absorber from the rest of the system be kept away by the filter.

Um für jede Probe möglichst identische Verbrennungs- und Absorptions bedingungen zu schaffen, ist es zweckmäßig, nicht nur dab Absurptionsgefaß, sondern auch das Filter nach jeder Verbrennung zu wechseln und nur einmal zu verwenden. Dies wird erfinauiigogemäß dadurch ermöglicht, daß das Kilter leicht tuawechseibar ist.In order to have the same combustion and absorption as possible for each sample It is useful to create conditions, not only the absorption vessel, but also the filter after each one Switch combustion and only use it once. According to the invention, this is made possible by the Kilter is easy to change.

Anhand einer '/,*·. \ rhnung ^e i nun die erfindungügeinäße Vorrichtung in verschiedenen Ausführurigsbeispielen zur Durchführung dea Verfahrens achematisch dargestellt und näher erläutert, und zwar ze igenUsing a '/, * ·. \ ^ Ei rhnung erfindungügeinäße the apparatus in various Ausführurigsbeispielen now be illustrated for carrying out the method dea achematisch and described in detail, namely strength ze

Figur 1 eine erste Auaführungaform der VorrichtungFigure 1 shows a first embodiment of the device

Figur 2 eine zweite Außführungöform der Vorrichtung, beide ausschließlich mit Konvtktions- und Di ffuüionaumwälzung arbeitend, undFIG. 2 shows a second embodiment of the device, both exclusively with convection and Di ffuüionumwälzung working, and

Figur ' eine dritte Ausführungaform der Vorrichtung mit eintr Umwälzpumpe.Figure 'a third embodiment of the device with single circulation pump.

Figur 1 /,eigt »-men ίΙίι.,κυ 1 m-n 1, dessen inncriraum die Verbrennun^oKamnier .' niidet. in ihr sind ein Probentrigerhal ter 3 mit Ir ju-ntr-ti'»;.!' 4 ungeordnet, wobei der Probentrii^erhuitor "5Figure 1 /, eigt »-men ίΙίι., Κυ 1 m-n 1, the inner space of which is the combustion . ' niides. It contains a sample holder 3 with Ir ju-ntr-ti '»;.!' 4 disordered, with the sample tri ^ eruitor "5

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109813/0832 BAD ORIGINAL O FO O^109813/0832 BAD ORIGINAL O FO O ^

an einem mit Schraubgewinden 5 und 6 versehenem Anschlußstück 7 fixiert ist. Der Glaskolben 1 ist mit einem Gregengewinde 8 versehen und gegen das Anschlußstück 7 mit einer Dichtung 9 abgedichtet. Ein Absorptionsgefäß 10 mit Gegengewinde 11, welches sich als Meßgefäß in kommerziell erhältlichen Flüssigkeits-Szintillationsspektrometern verwenden läßt, drückt gegen die zweite Dichtung 12 des Anschlußstückes Das Anschlußstück 7 besitzt eine zentrische Bohrung, die die Verbrennungskammer 2 mit dem Innern des Absorptionsgefäßes 10, das vorzugsweise mit einer Absorberflüssigkeit 13 gefüllt ist, ^ verbindet. Die bei der Verbrennung der Probe auf dem Proben- - träger 4 entstehenden radioaktivitätshaltigen Verbrennungsgase wälzen sich dank der kurzen Verbindung zwischen Verbrennungskammer 2 und Absorptionsgefäß 10 um, wobei sie fortlaufend vom Absorber 13 absorbiert werden. Nach erfolgter Absorption geschieht die Aktivitätsbestimmung in bekannter Weise.on a connector provided with screw threads 5 and 6 7 is fixed. The glass bulb 1 is provided with a Gregen thread 8 and against the connecting piece 7 with a Seal 9 sealed. An absorption vessel 10 with mating thread 11, which is used as a measuring vessel in commercially available Can use liquid scintillation spectrometers, presses against the second seal 12 of the connector The connection piece 7 has a central bore that connects the combustion chamber 2 with the interior of the absorption vessel 10, which is preferably filled with an absorber liquid 13, ^ connects. The incineration of the sample on the sample - Carrier 4 resulting radioactivity-containing combustion gases roll thanks to the short connection between the combustion chamber 2 and absorption vessel 10 µm, being continuously absorbed by the absorber 13. Happens after absorption has taken place the activity determination in a known manner.

In Figur 2 besteht das Gehäuse 21 aus einer druckfesten Stahloder Metalikapsel mit einer eingeschraubten Glühkerze 22, deren Glühfaden 23 kurz oberhalb eines Probenträgers 24 in der das Innere der Stahlkapael 2L bildenden Verbrennungskammei^ 25 endet. Der Probenträger 24 wird von einem Probenträgerhalter gehalten. Die Stahlkapsel 2L ist mitteLs einer Überwurfmutter ψ an ein Ansatzstück 27 angeschLossen, das zur Verbrennungskammer 25 hin offen ist und eine Ausnehmung 28 für das Absorptionsgefäß 29 aufweist. Die Überwurfmutter 26 drückt einerseits auf einen Ringansatz 30 der Stahlkapsel 21 und faßt andererseits mitseinem Schraubgewinde 31 in dab Gegengewinde 52 des Ansatzstückes 27. Zwischen der StahlkapseL 21 und dem Ansatzstück 27 ist eine Dichtung Y5 angeordnet· Kin Stutzen 34 dient dem Anschluß einer nicht dargeatelLten Saugpumpe zum Evakuieren des Innenraumes der Vorrichtung. Anschließend wird durch den gleichen Stutzen H Sauertitoff eingeführt unter einem Druck von cu. 10 Atmosphären. Auf dieue Weise wird bei relativ kleinen Abmessungen der Vtu-uronnungokamnier 2h auch zur volle tändigen Vurbrennuug größerer Proben die er forder liehe Menge Sauerstoff in der Ve'rbrennungßkammer 2'>, die um den vom Abeorptionsge-In FIG. 2, the housing 21 consists of a pressure-resistant steel or metal capsule with a screwed-in glow plug 22, the filament 23 of which ends just above a sample carrier 24 in the combustion chamber 25 forming the interior of the steel chapels 2L. The sample carrier 24 is held by a sample carrier holder. The steel capsule 2L is connected by means of a union nut ψ to an extension piece 27 which is open towards the combustion chamber 25 and has a recess 28 for the absorption vessel 29. The union nut 26 presses on the one hand on an annular shoulder 30 of the steel capsule 21 and on the other hand engages with its screw thread 31 in the mating thread 52 of the attachment 27. A seal Y5 is arranged between the steel caps 21 and the attachment 27. The connector 34 is used to connect a suction pump, not shown for evacuating the interior of the device. Then oxygen is introduced through the same nozzle H under a pressure of cu. 10 atmospheres. In this way, with relatively small dimensions of the combustion chamber 2h , the required amount of oxygen in the combustion chamber 2 ', which is

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faß 29 nicht eingenommenen Innenraum 35 des AnschlußStückes vergrößert ist, untergebracht. Die Absorption der Verbrennungsgase am Absorber 36 geschieht bei dieser Vorrichtung ebenfalls infolge Umwälzung durch Konvektion und Diffusion.barrel 29 not occupied interior 35 of the connection piece is enlarged, housed. The absorption of the combustion gases at the absorber 36 also takes place in this device as a result of circulation through convection and diffusion.

In Figur 'i besteht das Verbrennungsgefäß 40 aus einem Glaskolben, der über ein Anschlusstück 4i mittels Schliff- oder Schraubverbindungen 42 und 43 mit einem Absorptionsgefäß 44 verbunden ist, welches sich als Meßgefäß in kommerziell erhältlichen Flüssigkeits-Szintillationsspektrometern verwenden läßt. Im Glaskolben 40 ist in der Verbrennungskammer 45 ein Probenträgerhalter 46 mit Probenträger 47 angeordnet. Der iroüenträgerhalter 46 ist auf einer Druckleitung 48 aufgesteckt, die teilweise durch das rohrförmige Anschiußstück 41 und sodann durch dessen Wandung nach außen geführt ist. Die Druckleitung 48 i^t an die Druckseite einer Umwälzpumpe 49 angeschlossen. Außerdem i.jt die Druckleitung 48 mit einer Abzweigung 50 versehen, von der einerseits eiue mit einem Absperrhahn '51 versehene Sauerstoffzuführleitung 52 wegführt und von der andererseits auch noch eine mit einem Absperrhahn 53 sperrbare Absaugl^itung 54 abzweigt. An der Saugseite der Umwälzpumpe 49 schließt eine Sauglei fcung 55 an, die in das Absorptiunsgefäß 44 mündet und der an ihrem Ende ein Filter 5b mit einem Filterbett :»7 leicht auswechselbar aufgesteckt ist. Im Absorptionsgfifäß 44 ist vorzugsweise eine Absorberflüssigkeit 58 vorgelegt.In Figure 'i 40 is the combustion vessel of a glass bulb, which is connected via a connection piece 4i by means of ground joint or screw 4 2 and 43 with an absorption vessel 44, which can be used as measuring vessel in commercially available liquid Szintillationsspektrometern. A sample carrier holder 46 with sample carrier 47 is arranged in the combustion chamber 45 in the glass bulb 40. The iroüträgerhalter 46 is placed on a pressure line 48 which is partially led through the tubular connection piece 41 and then through its wall to the outside. The pressure line 48 is connected to the pressure side of a circulation pump 49. In addition, the pressure line 48 is provided with a branch 50 from which on the one hand an oxygen supply line 52 provided with a shut-off valve 51 leads away and from which, on the other hand, a suction line 54 that can be shut off with a shut-off valve 53 branches off. A suction line 55 connects to the suction side of the circulating pump 49, which opens into the absorption vessel 44 and to which a filter 5b with a filter bed 7 is plugged on at its end, which is easily exchangeable. An absorber liquid 58 is preferably placed in the absorption vessel 44.

Diese Vorrichtung arbeitet folgendermaßen: Zunächst wird nach Einbringen der Probe in den Probenträger 47 der gesamte Innenraum aer Vorrichtung durch eine an die Absaugleitung 54 angeschlossene Pumpe evakuiert. Dann wird der Absperrhahn 53 geschlossen und durch Offnen des Absperrhahns 51 über die Zuführleitung b't Sauerstoff eingeführt. Bei reduzierter Probenmenge it aim die- Verbrennung auch mit Unterdruck gegenüber der AupenatiflosphUre· durchgeiührt werden, so da|-; auch z.B. bei derThis device works as follows: First, after the sample has been introduced into the sample carrier 47, the entire interior of the device is evacuated by a pump connected to the suction line 54. Then the shut-off valve 53 is closed and, by opening the shut-off valve 51, oxygen is introduced via the supply line b't. In the case of a reduced amount of sample, the combustion can also be carried out with negative pressure in relation to the AupenatiflospUre, so that | -; also for example at the

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Verwendung von nichtgesicherten Schliffen als Verbindungselmente ein Abheben des Verbrennungsgefäßes 40 während der Verbrennung vermieden wird. Hach erfolgter Zufuhr wird auch der Hahn 51 wieder geschlossen und die Umwälzpumpe eingeschaltet. Mittels einer nicht dargestellten optischen Zündvorrichtung, die nach dem iPrinzip der Fokussierung von Lichtstrahlen arbeitet, wird die Probe dann gezündet und durch die Anwesenheit des Sauerstoffes in der Verbrennungskammer vollständig verbrannt. Die eingeschaltete Gaspumpe 49 führt die Verbrennungsgase aus der Verbrennungskammer 45 durch das k rohrförmige Anschlußstück 41 in das Absorptionsgefäß 44 und über die Absorberflüssigkeit 58. Hier wird ein Teil der absorptionsfähigen Gase absorbiert. Die nicht absorbierten Verbrennungsgaee werden durch das Filterbett 57» d#s in dem Filter 56 enthalten ist, von der Gaspumpe 49 über die Druckleitung 48 wieder in die Verbrennungskammer 45 zurückgeführt, so daß ein Kreislauf entsteht, wobei die absorbierbaren Gase fortschreitend absorbiert werden. Die eigentliche Aktivitätsbestimmung erfolgt anschließend in bekannter Weise.The use of unsecured cuts as connecting elements prevents the incineration vessel 40 from lifting off during the incineration. After the supply has taken place, the cock 51 is also closed again and the circulation pump is switched on. By means of an optical ignition device, not shown, which works on the principle of focusing light beams, the sample is then ignited and completely burned due to the presence of oxygen in the combustion chamber. The switched-on gas pump 49 guides the combustion gases from the combustion chamber 45 through the tubular connecting piece 41 into the absorption vessel 44 and via the absorber liquid 58. Here, some of the absorbent gases are absorbed. The unabsorbed combustion gases are returned to the combustion chamber 45 by the gas pump 49 via the pressure line 48 through the filter bed 57 »d # s contained in the filter 56, so that a circuit is created in which the absorbable gases are progressively absorbed. The actual activity determination then takes place in a known manner.

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Claims (1)

Patentansprüche
Anspruch/_V1jClaims
Claim / _V 1y Verfahren zur Absorption von gasförmigen Verbrennungsprodukten als Vorbereitung zur Aktivitätsbestimmung radioaktivitätshaltiger, insbesondere biologischer Proben, wobei die Proben in einer Sauerstoffatmosphäre gezündet und vollständig verbrannt werden und die Absorption anschließend in als Meßgefäßen geeigneten Absorptionsgefäßen in bekannter Weise erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß Verbrennung und Absorption in verschiedenen Gefäßen durchgeführt werden und die zu absorbierenden Gase zwischen Verbrennungsgefäß und Absorptionsgefäß umgewälzt und dabei fortschreitend absorbiert werden.Process for the absorption of gaseous combustion products in preparation for the determination of the activity of radioactivity-containing, in particular biological samples, the samples being ignited and completely burned in an oxygen atmosphere and the absorption then takes place in a known manner in absorption vessels suitable as measuring vessels, characterized in that combustion and absorption are carried out in different vessels and the gases to be absorbed are circulated between the combustion vessel and the absorption vessel and thereby absorbed progressively will. Anspruch 2Claim 2 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dajJ Jie Umwälzung duz'ch Konvektion und Diffusion »il'foigt. Method according to claim 1, characterized , dajJ Jie circulation duz'ch convection and diffusion »il'foigt. Anspruch 5 Claim 5 Verfahren nach Anspruch I , >J a d u r c h gekennzeichnet, daß difc Umwälzung durch Umpumpen der gasförmigen-'/fi-tirtiunungaproduktfe tsrfoLgt.Process according to claim 1,> J a d u r c h, that difc circulation by pumping the gaseous - '/ fi-tirtiunungaproduktfe tsrfolgt. Anspruch 4Claim 4 Vorrichtung zur Durchführung eit:ti Verfahrens gemäß den Ansprüchen 1 uri'l .' , & α k e u η ζ e i c h η e t durch einen Kolken (Ι», der υ ine VerbrennunKukammex' (2) mit Probenträgerhalter {Ϊ-) un i Proben träger (4) aufweint und eine Zündvorrichtung , t: jwlfi ein Anachlußu tuck (7) mit gasdichten Verbln-Device for carrying out eit: ti method according to claims 1 uri'l. ' , & α keu η ζ ei ch η et through a kolken (Ι », the υ ine BrennunKukammex '(2) with sample carrier holder {Ϊ-) and sample carrier (4) and an ignition device, t: jwlfi an after-connection ( 7) with gas-tight facing WW ΧΙΠWW ΧΙΠ 109813/0832109813/0832 BAD ORfGJNALBAD ORfGJNAL dungßelementen (8, 9, 5) und (6, 12, 11) für den Kolben (1) und für das anschließend als Meßgefäß dienende Absorptionsgefäß (10). sealing elements (8, 9, 5) and (6, 12, 11) for the piston (1) and for the absorption vessel (10) which is then used as a measuring vessel. Anspruch 5Claim 5 Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch ein druckfestes Gehäuse (21), das eine Verbrennungskammer (25) mit Probenträgerhalter (37) und Probenträger (24) aufweist k und eine Zündvorrichtung (22, 23), sowie ein Ansatzstück (27), das zur Verbrennungskammer (25) hin offen ist und mit dem Gehäuse (21) verschraubbar 1st und eine Ausnehmung (28) für ein Absorptionsgefäß (36) aufweist.Device for performing the method according to claims 1 and 2, characterized by a Pressure-resistant housing (21) which has a combustion chamber (25) with a sample carrier holder (37) and a sample carrier (24) k and an ignition device (22, 23), as well as an extension piece (27) which is open to the combustion chamber (25) and can be screwed to the housing (21) and a recess (28) for a Has absorption vessel (36). Anspruch 6Claim 6 Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 und 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Anschlußstück (41) zum Verbrennungsgefäß (40) und zum Absorptionsgefäß (44) hin mit gasdichten Verbindungselementen (42, 45) versehen ist und in seinem Innern eine in das Absorptionsgefäß (44) eintauchende Absaugleitung (55) aufweist, " die durch die Wandung des Anschlußstückea (41) hindurch zu einer Gaspumpe (49) führt, von der eine Druckleitung (4öj durch die Wandung des Anschlußstückets (41) in dieses hinein und in die Verbrennungskammer (48) führt, während der übrige Querschnitt des Anschlußstückea (41) eine direkte Verbindung zwischen Verbrennungskammer (45) und Absorptionsgefäß (44) darsteLLt.Device for carrying out the method according to claims 1 and 3 »characterized in that the connection piece (41) to the combustion vessel (40) and to the absorption vessel (44) with gas-tight connecting elements (42, 45) is provided and in its interior one in the absorption vessel (44) has immersing suction line (55), "which through the wall of the connecting piece a (41) through a gas pump (49), from which a pressure line (4öj through the wall of the connector set (41) into this and leads into the combustion chamber (48), while the remaining cross-section of the connector a (41) is a direct connection between the combustion chamber (45) and the absorption vessel (44). Anspruch 7Claim 7 Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekenn zeichne t , daß am Ausgang des AbsorptiuriHgeffipee \44)Device according to Claim 6, characterized in that it is marked t that at the exit of the AbsorptiuriHgeffipee \ 44) ww XIiT ■ * ■ww XIiT ■ * ■ 1 0 9 8 1 3 / Π R 3 21 0 9 8 1 3 / Π R 3 2 BAD ORIGINALBATH ORIGINAL ein Filter (56) mit Filterbett (57) rorgesehen ist. Anspruch 8 a filter (56) with a filter bed (57) is provided. Claim 8 Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Filter (56) auswechselbar ist.Device according to claim 7, characterized in that that the filter (56) is replaceable. WW XIIIWW XIII 109 813/083?109 813/083? LeeseiteLeeward