DE1941481A1

DE1941481A1 - Vorrichtung und Verfahren zum Probennehmen von Fluessigkeiten

Info

Publication number: DE1941481A1
Application number: DE19691941481
Authority: DE
Inventors: Mcerlane James Edward; Ambrose William Joseph
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1968-08-16
Filing date: 1969-08-14
Publication date: 1970-02-26
Also published as: GB1281349A; US3612360A; DE1941481B2; NL6912494A; FR2015815A1; SE368743B; DE1941481C3; JPS503952B1

Description

Dn.ING. F. WUKSTUOFK . 8 MÜNCHEN 90 DXFL. ING. G. PULS - SCHWEIGEH8TRJJWI I DR.B.T.PKCHMANN · TBLBro» aaoCQl DR. ING. D. BEHRKNS 1941481 »«.»>»»>...>, VATKMTANWXiTS fiotiotmtmt mOkohbv

1A-36 729

B e s öh^ft.i "hu- ng
zu der Patentanmeldung

E. I. du Pont de Nemours and Company, Wilmington, Delaware, U.S.A.

betreffend . .

Vorrichtung und Verfahren zum Probennehmen von Flüssigkeiten. .' ■··

^m^^mim ·"·■■■ - ■ -

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Handhaben und Probennehmen von Flüssigkeiten und bezieht sich irisbesondere auf das Probennehmen von Flüssigkeiten in einer Analysevorrichtung. Wenn auch nicht nur bei der analytischen Forschung Vorrichtungen zum Handhaben und Probennehmen von Flüssigkeiten verwendet werden, so ist der.Bedarf hier doch meistens am größten. Die technologischen Fortschritte haben zu einer Erhöhung der Genauigkeit von Analysevorrichtungen geführt, daß bereits jetzt chemische Analysen an sehr kleinen Proben-vorgenommen v/erden können. Dies erfordert, daß die für solche Analysen verwendeten Probennahmevorrichtungen sorgfältig so konstruiert sein müssen, daß äußerte Genauigkeit bei der Überführung der dabei vorliegenden Flüssigkeiten gewährleistet und der Ausschluß einer Verunreinigung oder Verdünnung der Proben sichergestellt ist. Wird eine Analyse von Hand ausgeführt, so sind menschliche Fehler immer möglich. Neuerdings sind jedoch viele analytische Tests insoweit standardisiert worden, daß sie mit automatischen Analysenvorrichtungen durchgeführt werden können. Dann tritt ein menschlicher Fehler nicht mehr auf, aber die an ein die Präzession von mit Hand ausgeführten Analysen

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erreichendes Instrument zu stellenden Anforderung sind ganz besonders groß.

Eine typische Vorrichtung zur Handhabung und Probenahme von Flüssigkeiten zur Verwendung bei der analytischen Forschung weist eine Pumpe auf, die genaue Flüssigkeitsmengen verarbeitet, ein mit einer Überführungssonde, die zum Eintauchen in die Probenzu-nehmende Flüssigkeit geeignet ist, verbundenes~Ventil, und - einer Reihe von Sekundär-Ventilen, die an eine Reihe von Sekundär-Flüssigkeitsbehältern oder d'ergl. angeschlossen sind. Eine solche Vorrichtung bzw. ein solches System erlaubt das Aufnehmen einer bestimmten Menge einer Sekundärflüssigkeit, wie beispielsk weise einer Pufferlösung, das Aufnehmen einer bestimmten Probenflüssigkeitsmenge und das Abgeben der Proben- und der Sekundär-Flüssigkeit in einen geeigneten Behälter. Bei größeren Flüssigkeitsmengen sind die an die Einzelteile eines solchen Systems zu stellenden Anforderungen nicht übermäßig streng. Wenn jedoch sehr kleine Flüssigkeitsmengen im vul-Bereich zu handhaben sind, werden die zu stellenden Anforderungen außerordentlich streng. Wenn die Probennahmevorrichtung schließlich in einem automatischen Instrument ununterbrochen arbeiten können soll/werden zusätzliche Anforderungen an die Haltbarkeit der Bauteile gestellt.

Die Pumpe eiger solchen Vorrichtung muß kleine Flüssigkeits-► mengen außerordentlich präzis handhaben können. Pumpen, die diesen Anforderungen eine kurze Zeitdauer entsprechen, mögen nicht zu schwierig zu konstruieren sein, doch führt der auftretende Verschleiß nach einigen hunderttausend Arbeitspieleri gewöhnlich zu Leckagen. Derarte Lecks haben meist die Größenordnung von -Ml·. Um eine ausreichende Genauigkeit im /ul-Bereicb zu gewährleisten, müssen solche.Pumpen dann ersetzt oder repariert werden. Das ist zeitraubend und teuer. Ein der Erfindung zugrundeliegendes Problem ist daher eine neue Lösung für dieses Problem anzugeben; bei welcher die Pumpe so konstruiert i3t,

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daß sie außenseitig Veränderungen ihrer Abmessungen aufgrund konstanten Verschtesses kompensiert.

Die Einlaßventile einer solchen Probennahmevorrichtung, die zum Einlaß von Sekundär-Flüssigkeiten dienen, bilden ebenfalls eine Fehlerquelle. Ventile mit bewegten Teilen bewegen Flüssigkeit und steuern den Flüssigkeitsstrom. Die Bewegung der Flüssigkeit kann als Pumpen der Flüssigkeit bezeichnet werden. Bei großen Flüssigkeitsmengen führen kleine von dem Ventil bei seiner Betätigung gempumpte Flüssigkeitsmengen nicht zu einem erheblichen Fehler der durch das Ventil hindurciselassenen Flüssigkeitsmenge. Handelt es sich jedoch um Flüssigkeitsmengen im /ul-Bereich, führt die Pumpwirkung des Ventils zu nicht unerheblichen Fehlern. Ist die zu überführende Flüssigkeitsmenge konstant, könnte ein solcher Fehler kompensiert werden. Bei vielen Anwendungsfällen jedoch sind die zu übertragenden Flüssigkeits-

mengen veränderlich. Dem konstanten Fehler aufgrund der Pumpwirkung des Ventils überlagert sich ein veränderliches Volumen. Ein solcher Fehler ist schwierig wenn überhaupt zu kompensieren. Deshalb müssen Ventile für solche Verwendungszwecke als nicht pumpende Ventile konstruiert sein. Ein Kugelventil, das die Flüssigkeit abschert bei seiner Stellbewegung stellt eine mögliche Konstruktion für ein solches Ventil dar, doch ϊβΐ bei vielen Anwendungsfällen, bei denen die Leckmenge auf ein Minimum beschränkt sein muß, sind Ventile mit positivem Ventilsitz, die keine Flüssigkeit bewegen, vorzuziehen. Es ist jedoch nicht möglich, solche Ventile ohne daß sie wenigstens eine bestimmte Flüssigkeitsmenge bewegen, zu bauen. Da sich die vorliegende Anmeldung mit der Handhabung von Flüssigkeit im /ul-Bereich befaßt, soll hier ein nicht pumpendes Ventil als solches definiert sein, daß weniger als«einen /ul Flüssigkeit bei seiner Betätigung pumpt. Die Erfindung betrifft daher auch ein Ventil, das als nicht pumpendes Ventil konstruiert ist»

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Die Pumpe und die Einlaßventile für Sekundär-Flüssigkeit sind die Hauptfehlerquellen in einer Präzissions-Probennahraevorrichtung. Ein weiteres Problem ist die Verhinderung der Verunreinigung der Probenflüssigkeit durch die Probennahmevorrichtung. Dies ist insbes. dann ein Problem, wenn die Probennahmevorrichtung eine in die Probenflüssigkeit eintauchende Überführungssonde hat. Beim Betrieb einer solchen Vorrichtung bleibt häufig ein Flüssigkeitstropfen an der Lippe oder am Rand der Überführungssonde, nachdem sie Flüssigkeit abgegeben hat. Wenn daher eine Überführungssonde in die Probenflüssigkeit eingetaucht wird, verunreinigt der Tropfen den Rand der Überführungsfe sonde das Probensystem. Dieses Problem kann teilweise durch Reinigung der Überführungssone nach jeder ''Verwendung gelöst werden. Jedoch gleichgültig, ob das System gereinigt wurde oder nicht, ein Flüssigkeitstropfen bleibt immer um die Probe zu verdünnen. Dies Problem ist insbes. dann akut, wenn die Überführungssonde mehrere Male in eine Probenflüssigkeit eingetaucht wird oder wenn das Probenvolumen klein ist. Zur Lösung dieses Problems muß die Probennahmevorrichtung derart konstruiert sein, daß keine Flüssigkeit an der Mündung der Überführungssonde bleibt. Die Erfindung betrifft daher auch ein Ventil, das eine bestimmte Flüssigkeitsmenge von der Ausflußmündung der Überführungssonde in die Sonde ansaugt, so daß keine Verunreinigung oder Verdünnung auftritt.

. Es sind eine Reihe Probennahmevorrichtungen bekannt. In der US-Patentschrift 2 150 760 ist eine Vorrichtung beschrieben, bei welcher die Größe des Ventilraums durch Betätigung eines Diaphragmas,, das eine Wand des Ventilraums bildet, mittels außenseitiger mit der Pumpe verbundener Teile, In der US-Patentschrift 2 185 201 ist'eine Vorrichtung angegeben, bei welcher _i ein Unterdruck von einer außenseitigeri Pumpe während mehrerer: Arbeitsspiele des Ventils angelegt wird. Bei der Vorrichtung nach der US-Patentschrift 2 619 116 ist ein nachgiebiger Sitz vorge-

sehen, welcher nach dem Zurückspringen aus seiner ursprünglichen lage einen Unterdrück erzeugt. Schließlich ist aus der US-Patentschrift 2 721 008 eine Vorrichtung bekannt, bei v/elcher der Ventilraum aus zwei Zylindern besteht, die aufgrund relativer Gegeneinanderbewegung das Volumen des Ventilraums ändern, um den gewünschten Unterdruck bzw. die gewünschte Saugkraft zu erzeugen. Mit allen diesen Vorrichtungen läßt sich die Entfernung von überschüssiger Flüssigkeit an der Ausflußmündung der Überführungssonde erreichen, doch sie sind schwerfällig und platzbeanspruchend und bedürfen außenseitiger Hilfsmittel oder der Veränderung der körperlichen Abmessungen des Ventilzylinders, was ihre Verwendbarkeit begrenzt. Aufgabe der Erfindung ist es daher auch, ein neuartiges Ventil anzugeben, das die angegebenen Wirkungen ein- ' fach und wirksam ohne zur der Betätigung des Ventils inhärenten Bewegung zusätzlichen Bewegung und ohne Änderung der körperlichen Abmessungen des Ventils zu erreichen.

Eine Vorrichtung zum Handhaben und Probennehmen von Flüssigkeiten, die aus wenigstens einem Probenflüssigkeitsbehälter Probenflüssigkeit entnehmen kann, mit einer Präzisionspumpe fürkleine Flüssigkeitsmengen und einem Einlaß-Auslaß-Ventil mit einer Einlaß-Auslaß-Öffnung, das an die Pumpe angeschlossen ist, weist gemäß der Erfindung ein eine bestimmte Flüssigkeitsmenge . in die Einlaß-Auslaß-Öffnung durch seine eigene Pumpwirkung ansaugendes Einlaß-Auslaß-Ventil auf. Das Ventil ist also ein pumpendes Präzisionsventil. Die Pumpe muß kontinuierlich über eine lange Zeitspanne ohne Verursachung eines Fehlers aufgrund Undichtwerdens arbeiten können. Die Vorrichtung nach der Erfindung weist zweckmäßig noch eines oder mehrere nichtpumpende Ventile .für den Anschluß an einen oder mehrere Sekundär-Flüssigkeitsbehälter auf, die als Einlaßventil für die Sekundär-Flüssigkeit dienen. Diese drei Elemente können als integrierte Vorrichtung zum Probennehmen bei der analytischen Forschung verwendet werden.

Das nichtpumpende Ventil weist auf, eine Ventilkammer mit wenigstens zwei Öffnungen, wenigstens einem bewegbärai 'Stützteil und mit einem Schließteil. Das Stützteil und das Schließteil sind innerhalb der Ventilkammer angeordnet und das Stützteil ist

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zur Bewegung des Schließteils zum Abschließen wenigstens einer der öffnungen der Ventilkammer, ohne die verbleibenden Öffnungen zu versperren, geeignet. Das oder jedes Stützteil ist ferner derart ausgebildet, daß das freie Volumen der Ventilkammer praktisch konstant bei der Bewegung des Schließteils bleibt, so daß keine Flüssigkeit durch die Bewegung des Schließteils und des ihm zugeordneten Stützteils gepumpt wird.

Das Pump- oder Ansaugventil ist aus den gleichen Elementen wie das nichtpumpende Ventil mit dem Unterschied aufgebaut, daß das oder jedes ^Schließteil so ausgebildet ist, daß das freie Volumen der Ventilkammer sich bei der Bewegung des Schließteils ändert. Hierdurch wird eine Saugwirkung an der Einlaß-Auslaßöffnung, des Ventils erzeugt, so daß man sagen kann, daß das -Ventil pumpe. Die Veränderung des freien Volumens des Ventils

kann sorgfältig durch die Konstruktion des Ventils so einge- ' stellt sein, daß das Ventil sehr genau die gewünschteiTüssIgkeitsmenge pumpt.

Die Pumpe ist als Kolbenpumpe ausgebildet und weist eine zylindrische Kammer, einen Kolben innerhalb der Kammer und Teile zur Bewegung des Kolbens auf. Der Kolben selbst umfaßt eine Stützeinrichtung und eine von der Stützeinrichtung derart getragene deformierbare Kappe, daß sie außenseitig so verformt werden kann, daß sie mit den Wandungen der zylindrischen Kammer übereinstimmt. Auf diese Weise kanryfcrotz konstanten Verschleisses dessen Wirkung durch außenseitige Verformung der Kappe ausgeglichen werden.

Bei der Probennahmevorrichtung bzw. dem -system ist das Ansaugventil, das auch als Einlaß-Auslaß-Ventil bezeichnet wird, im allgemeinen aber nichtnotwendigerweise mit einer Überführungs~ sonde auf der Einlaß-Auslaß-Seite und mit einer Pumpe auf der anderen Seite verbunden. Stattdessen kann es aber auch an eine

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angeschlossen sein Reihe nichtpumpender Ventile^ die auch als Einlaß-Ventile bezeichnet werden, die iterseits an mehrere Sekundär-Plüssigkeitsbehälter oder -quellen mit Waschflüssigkeit und/oder Pufferlösung oder dergl. angesdiLcssen sind. Die Einlaß-Ventile, die nacheinander geschaltet sind, sind ihrerseits unmittelbar an die Pumpe angeschlossen. Der Einfachheitfhalber wird in der folgenden Erläuterung davon ausgegangen, daß nur zwei Einlaßventile vorgesehen sind, von denen das eine an einen Behälter mit Pufferlösung, damit diese der zu untersuchenden

Probe zugefügt werden kann , und die andere an einen Behälter mit Waschflüssigkeit angeschlossen ist, so daß die ganze Vorrichtung gereinigt oder gespült werden kann. Eine solche Probennahmevorrichtung nach der Erfindung soll nur zur Erläuterung dienen. Wird keine Pufferlösung benötigt und bildet; die Verunreinigung kein Problem, dann kann die erfindungsgenä.> Probennahmevorrichtung nur aus einem einzigen Einlaß-Auslaß-Ventil und der Pumpe ohne Einlaß-Ventil bestehen. Sind jedoch eine Reihe von Tests durchzuführen und werden dazu eine Anzahl verschiedener Pufferlösungen benötigt, so kann die'e?jfindungsgemäße Probennahmevorrichtung aus einem Einlaß-Ausla.■-Ventil, so vielen Einlaßventilen wie benötigt und der Pumpe bestehen. ,

Die Erfindung sowie vorteilhafte Einzelheiten und Ausgestaltungen sind anhand von Zeichnungen an Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Es stellen dar:

Pig.' 1A und 1B eine Ausführungsform· eines nichtpumpe.na-.v-. Ventils zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung;

2 ein pumpendes Ventil, das sehr prä-zise vorbestimmte Flüssigkeitsmengen pumpen kann und daß als Einla3-Auslaß-Ventil der Vorrichtung nach-der Erfindung dient;

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Fig* 3 eine .weitere Ausführungsform eines Pumpenventils;

"Fig.. 4 eine mögliche Ausführungsform einer Pumpe für die' Vorrichtung nach der Erfindung, und

Fig. 5 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung nach der Erfindung insgesamt. - " '

Das in den Fig. 1A und 133 dargestellte nichtpumpende Ventil pumpt weniger'als einen Mikroliter (/ul) Flüssigkeit und kann als Einlaßventil für die Probennahmevorriehtung nach der Erfindung dienen. Fig. 1B zeigt eine Seitenansicht dieses nichtpumpenden Ventils. Der Ventilkörper 11 schließt eine , zylindrische Ventilkammer 12 ein und ist'an zwei einander gegenüberliegenden Seiten parallel zueinander abgeflacht. Das Sehließteil hat die Form eines zylindrischen Schließkörpers 13, der konzentrisch innerhalb.der Ventilkammer angeordnet ist' und darin durch Stützstangen 14 und Ip gehalten ist, welche sich in Richtung der Ventilzylinderachse erstrecken. Die Stutzstange 14 reicht durch die eine Seite der Ventilkammer 16* durch den Ventilkörper 11 und durch den Endverschlußteil 1? nach außen. Die Stützstange 15 reicht durch den Verschlußteil 18 nach außen. Auf der Seite der Stützstange 14 weist die Ventilkämmer 12stirnseitig eine Öffnung 19 auf. Diese Öffnung führt in einen zur Stützstange 14 konzentrischen Kanal 20 in den Ventilzylinder. Ah den Kanal 20 sind zwei weitere Kanäle

21 und 22, die, zu den abgef lacht öi Seiten des Ventilzylind er s fuhren! ängeBchlössen, An ihren Enden sind die Kanäle 21 und

22 verbreitert j so daß sie einen Dichtungssitz bilden, ua einen dieser Kanäle) beispielsw. Kanal 21, mit einem entsprechenden Kanal entweder i_n einem anderen Einlaß-Veniil oder in der Pumpe* wie diös noch erläutert v/ird, und den anderen Kanal 2S mit einem ahnlichen Kanal in dem Einlaß^Auslaß^Ventil, wie. dies ebenfalls noch erläutert wird, dichtend verbinden zu können» Die Ventilkämmer 12 weiist ferner noch eine Öffnung Zb in ihrer Seitenwand auf, die über einen Kan^l zur Außenseite des "

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Ventils führt. Dies läßt sich, insbes. Fig. 1B entnehmen. An die Verbindung 23 ist über den Kanal 24 normalerweise •in nicht dargestellter Sekundär-Flüssigkeitsbehälter über die leitung 25 angeschlossen» Im folgenden wird die Öffnung und der Kanal 24 gemeinsam als Einlaß-Öffnung bezeichnet. Der Durchmesser des zylindrischen Schließkörpers 13 ist kleiner als der der.Ventilkammer 12, so daß dieser frei in der Ventilkammer hin- und "herbewegt werden kann, ohne die Einlaßöffnung 23 zu verschließen. Der Durchmesser des Schließkörpers ist andererseits größer als der Durchmesser der öff-. nung 19, so daß, wenn der Schließkörper auf der Seite 16 der Ventilkammer, in der die Öffnung vorgesehen ist, anliegt, die Öffnung versperrt und das Ventil so wirksam schließt. Die Stellung des Schließkörpers 13 innerhalb der Ventilkammer kann von außen her entweder von Hand oder durch eine entsprechende Einrichtung, die entweder auf das Ende der Stützstange 14 oder das der Stützstange 15 wirkt, verändert werden. Der Schließkörper kann auch wie in Pig. 1A gezeichnet, mittels einer Feder 25 in die Schließstellung vorgespannt sein, so daß es ganz gleich von welcher Stützstange die Betätigung erfolgte in die Schließstellung anschließend zurückkehrt. Die Feder kann auch so angeordnet sein, daß das Ventil in die Öffnungsstellung vorgespannt ist. Alle Diclitungsstellen, an denen Leckflüssigkeit durchtreten könnte, sind mit O-Ringdichtungen abgedichtet. Die Stellen der Verschlußteile und des Ventil-

• so

körpers, durch die die Stützstangen reichen, sind ausgebildet, daß sich die Stützstangen frei bewegen können.

Das neue Merkmal dieses Ventils liegt in der Tatsache, daß es keine Flüssigkeit pumpt. Die beiden Stützstangen 14 und 15 haben identische Durchmesser, so daß bei der Bewegung des Schließkör.pers 13 in dem Maße, in dem die eine Stange aus der Kammer 12 tierausbewegt wird, ihr Volumen durch, ein gleiches Volumen der anderen Stange bei ihrer Einwärtsbewegung ersetzt

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wird. Auf diese Weise bleibt das freie Volumen in der Kammer konstant und wird keine Flüssigkeit gepumpt. Das Nichtpumpen wurde hier als eine Bewegung definiert, die zu einer Flüssigkeit sbewegung von weniger als einem /Ul führt. Durch die Konstruktion des Ventils gemäß Fig. 1 wird dessen Eigenschaft, keine Flüssigkeit zu pumpen, in keiner Weise begrenzt, mit Ausnahme durch die Praktikabilität. Theoretisch können die beiden Stützstangen zwar exakt gleich gemacht werden, so daß keinerlei Änderung des freien Volumens der Kammer 12 bei der Bewegung des Schließkörpers 13 erfolgt. Eine gewisse Flüssigkeitsbewegung bleibt zv/ar aufgrund der Schließbewegung des Schließkörpers noch möglich, doch wird diese auf einen Minimalwert durch langsame Bewegung des Schließkörpers herabgesetzt. Praktisch können die Stützstangen nur im Rahmen gewisser Toleranzgrenzen gleich groß gemacht werden. Eine Volumenänderung von weniger als einem /ul läßt sich jedoch ohne weiteres erreichen. Eine noch kleinere Änderung ließe»sich mit größeren Schwierigkeiten und höheren Kosten jedoch im Bedarfsfalle erreichen, jedoch werden noch höhere Genauigkeitsanforderungen für Probennahmensystene nicht für erforderlich erachtet.

Nachdem einmal das Problem eines unerwünscht pumpenden Ventils erkannt und ein nichtpumpendes Ventil entwickelt ist, dann kann auch ein Ventil, das absichtlich bestimmte Flüssigkeitsmengen pumpt, angegeben v/erden. Ein solches pumpendes Ventil ist in Fig. 2 dargestellt. Es ist mit dem in Fig.. 1 dargestellten weitgehend identisch, insoweit es eine zylindrische Ventilkammer 23, einen Ventilkörper 29 und zwei Stützstangen 31 und 32 aufnehmende VersdiLuSteile aufweist. Die Stützstange ' 31 reicht durch, den Ventilkörper 29 und durch den Endverschluß 33 nach außen während die Stützstange 32 durch, den Endversdluß 34'herausgeführt ist. Das Ventil 2ö hat eine Öffnung'35 am einen Ende bzw', auf der einen Seite der Ventillcammer, welche in einen Kanal 36'fürht, der über einen zweiten Kanal 3? mit der einer der beiden abgeflachten Seiten des Ventilkörpers in Verbindung steht. Im vorliegenden Fall ist nur ein zur einen

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abgeflachten Seite führender Kanal 37 vorgesehen. Bei anderen Ausführungsformen, wie sie noch erläutert werden, können auch zwei solcher Verbindungskanäle vorgesehen sein. Nahe der Außen-* seite des Ventilgehäuses ist auch dieser Kanal 37 so erweitert, damit in dieser Ausnehmung eine Dichtung vorgesehen werden kann, die eine dichtende Verbindung entweder zu einer Pumpe oder einem korrespondierenden Kanal, wie bi^spielsw. Kanal 22 im nichtpumpenden Ventil .nach PIg. 1, hergestellt werden kann. In die zylindrische Wand der Ventilkammer 28 mündet an der Öffnung 3ö ferner ein Kanal von der Außenseite des Ventilkörpers in gleicher Weise wie dies für das Ventil nach Fig. 1B dargestellt ist, ein. Das Ventil kann ferner durch eine Feder 39 entweder in seine Öffnungsstellung, wie es in Pig. 2 dargestellt ist, oder in seine Schließstellung vorgespannt sein.

Der Hauptunterschied zwischen diesem Ventil und dem nichtpumpenden Ventil «ach Fig. 1 besteht in der unterschiedlichen Stärke der Stützstangen. Die Stützstange 31 hat einen größeren Durchmesser als die Stützstange 32, was zur Folge hat, daß bei der Bewegung des Schließkörpers 30 in die Schließstellung, das freie Volumen in der Ventilkammer vergrößert wird, da das Volumen der Stütsstange 32,. das In die Ventilkammer hineinbewegt wird, kleiner als das Volumen der Stützstange 31 1st, die gleichzeitig aus der Ventilkammer herausbewegt wird. Durch geeignete Wahl der unterschiedlichen Durchmesser der beiden Stützstangen läßt sieh die gewünschte Änderung des freien Volumens in der Ventllkammer erreichen. Bei dem In Pig, 2 dargestellten Ventil erfolgt eine Vergrößerung des freien Volumens bei der Schließung. Diese Volumenzunahme bewirkt eine Saugwirkung an der Dffnyng 38, durch welche ein bestimmtes Flüssigkeitsvolumen von der Öffnung her über den sie mit der Außenseite des Ventils verbindenden Kanal in die Ventllkammer angesaugt wird. Durch diese Ansaugwirkung kattn wirksam jeglicher Flüssigkeitsüberschuß am äußeren Rand der Einlaß-Auslaß-Öffnung oder an der Auslaß^Mündung der Überführungssonde, die an die

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- 12 Öffnung angeschlossen ist, beseitigt werden.

Das Pumpventil kann auch derart ausgebildet sein., daß es bei der Bewegung des Schließteils in die Öffnungsstellung ansaugt. Ein derart ausgebildetes Ventil zeigt Fig. 3· Dieses Ventil gleicht dem in Fig. 2 dargestellten Ventil mit der Aus- · nähme, daß die Stützstangen ausgetauscht sind. Die Stutzstange 40 mit dem kleineren Durchmesser erstreckt sich durch die Öffnung 41 im Ventilkörper 42' und reicht durch ihn und den End-. Verschluß 43 hindurch nach außen. Die Stü;fczstange 44, die den größeren Durchmesser aufweist, ist unmittelbar durch den Endverschluß 45 nach außen geführt. Auch hier weist die Öffnung " 41 in einen axialen Kanal 46, der seinerseits mit einer der beiden abgeflachten Seiten des Ventilkörpers über einen Kanal 47 in Verbindung steht. Außerdem ist noch eine Öffnung 48 in ; der zylindrischen Wand der Ventilkammer 49 vorgesehen. Bei diesem Ventil vergrößert sich das freie Volumen im Ventilzylinder bei der Bewegung des Schließkörpers 50 in die Öffnungsstellung und bewirkt eine Saugwirkung an der Öffnung 48. Mit einer Feder 51 kann das Ventil in die Schließstellung vorgespannt sein, wie dies in Fig. 3 dargestellt ist, oder in die Öffnungsstellung. ■ ■-

Der Körper des pumpenden Ventils nach Fig. 3 und der des y nichtpumpenden Ventils nach Fig. 1 .weisen noch eine-weitere Abweichung voneinander auf. Das pumpende Ventil hat nur einen Kanal 47, der zur verlängerten-Öffnung 41 führt. Das bedeutet, daß bei der normalen Betriebsweise Flüssigkeit in das Ventil durch die Öffnung -48 eintritt und durch die Ventilkammer 49 und die Kan-äle 46 und 47 strömt. Wenn der Schließkörper 50 das Ventil schließt, hört jegliche Strömung durch das Ventil auf. Das nichtpumpende Ventil nach Fig. 1 jedoch hat zwei von der verlängertßn Axialöffnung 19 ausgehende Kanäle, so daß · ein durehgeliaider Kanal. 2O₁ 21 und 22 direkt durch den Ventil·- körper führt. Dadurch-kann selbst bei geschlossenem Ventil- '. durch den Ventilkörper Flüssigkeit strömen. Wird das Ventil

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geöffnet, kann sich ein zweiter Flüssigkeitsstrom durch die öffnung 23 mit dem ersten, durch den Ventilkörper hindurchfließenden Strom vereinigen. Bei dieser Konstruktion kann das nichtpumpende Ventil als inneres Segment einer Verbindungsleitung verwendet werden, während das pumpende Ventil als Endsegment einer solchen Leitung zu verwenden ist. Hieraus folgt-allerdings nicht, daß die Ventile derart konstruiert sein müssen. In vielen praktischen Fällen ist es häufig vorteilhaft, die Ventilzylinder des pump end-en und des nichtpumpenden Ventils identisch auszubilden. In diesem Fall würde der Ventilkörper 42 des pumpenden Ventils nach Fig. 3 zwei in die verlängerte Axialöffnung 4-1 mündende Kanäle statt eines auf weisen. Normalerweise würde man dann den einen Kanal auf geeignete Weise verschließen, so daß die Ventilkörper untereinander- austauschbar bleiben. In vielen Fällen würde allerdings ein derartig verschlossener zusätzlicher Kanal nachteilig insofern sein, als die Spülung dadurch erschwert und die Möglichkeit von Verunreinigung begründet wird. Auch das nichtpumpende Ventil kann mit nur einem Kanal statt derer zwei gebaut werden. Ob die eine oder-andere Ausbildung gewählt wird, hängt von ihrem Einsatz ab. Ein möglicher Anwendungsfall ist unten beschrieben.

Die Werkstoffwahl erfolgt für beide Ventile nach bekannten Gesichtspunkten. Die gleiche Konstruktion wurde für die beiden Ventile aus Bequemlichkeitsgründen gewählt. Die Ventile sind im vorliegenden Fall klein, wirksam und einfach aufzubauen un'd zu reinigen. Außerdem erlaubt ihre Konstruktion sie ohneweiteres mit anderen Ventilen zusammenzusetzen oder zu verschachteln und zwar entweder mit Ventilen gleicher Konstruktion oder mit der noch zu erlüternden Pumpe. Beim Zusammenschalten mit einer Pumpe bildet das System eine Vorrichtung zum Handhaben und Probennehmen von Flüssigkeiten, bei den gleichartig ausgebildete Ventile betriebliche Vorzüge aufweisen. Hieraus folgt allerdings nicht, daß grundsätzlich unterschiedliche' Konstruktionen, die jedoch auf dem gleichen Prinzip basieren, nicht verwendet werden könnten. ' ' '

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Pig. 4- zeigt eine Ausführungsform einer Pumpe, .wie sie in einem Präzissions-Probennahmensystem verwendbar ist. Sie besteht aus einem Zylinder 59» einem Kolen 60 und ,einer Antriebseinrichtung für den Kolben. Der KoIbenzylinder kann so ausgebildet sein, daß er unmittelbar mit einem,Einlaßventil (oder Einlaß-AuslaßVentil, wenn kein Einlaßventil vorgesehen

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ist) dadurch zusammengebaut werdery, daß der in die Pumpenkammer 63 führende Kanal 62 mit einem der Kanäle des Einlaßventils, wie beispielsweise des Kanals 36 des Ventils nach Fig. 3» zusammenpaßt. Auf dem rückwärtigen Ende des Zylinders ist eine Dichtungspackung 73 zur Abdichtung der Kolbenstange vorgesehen. Bei dieser Ausführungsform ist das stirnseitige Ende des Pumpzylinders, das die vordere Wand der Pumpkammer 63-bildet, abgerundet, um zu verhindern, daß Flüssigkeitsreste in eckigen Kanten, wie sie bei ebenen Stirnwänden auftreten, nicht zurückgehalten werden können. Bei einer anderen Ausführungsform ist die vordere Viand aus dem gleichen Grunde .-■'■_ konisch ausgebildet. Der Kolben 60 besteht aus einer deformierbaren Kappe 64, einem stirnseitigen Stopfen 65, einer hohlen Stange 66, einem rückseitigen Stopfen 67 und einer durch den rückseitigen Stopfen 67 und konzentrisch durch die hohle Stange 66 in die deformierbare Kappe 64 reichenden Gewindestange 68.. Zweck dieser Konstruktion ist es, die Form der deformierbaren Kappe von außen her, durch die Gewindestange 6ö der Stirnseite-> und den Seitenwänden der Pumpenkammer anzupassen. Die deformierbare Kappe 64 wird aus geeignetem deformierbarem Werkstoff,., z.B. Polytetrafluorethylen hergestellt und kann pilzförmlg ausgebildet sein, dessen Statam durch den stirnseitigen Stopfen 65 in die hohle Stange 66 reicht. Beim Eindrehen der Schraube,.. 68 wird der Stamm, oder Stiel der deformierbaren Kappe 64 ,..·-, weiter ,in die hohle.Stange 66 eingezogen und der Kopf der pilzförmigen Kappe gegen den stirnseitigen Stopfen 65 gepreßt... Diese Pressung'führt zn einer Formänderung der deformierbaren Kappe und- diese wieder zur Anpressung deren Seiten an die Wandungen des Zylinders 59· Dies ist vorteilhaft, weil bei längerem Gebrauch die Kappe an dieser Berührungsstelle ver-

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schleißt und dann nicht mehr genau im Zylinder sitzt. Dies hat Undichtigkeiten zur Folge, die zu einem so großen Fehler führen können,· daß die Genauigkeit der Pumpe dadurch einge- . schränkt ist. Bei der vorliegenden Ausbildung der Pumpe kann ein solcher Verschleiß von außen her dadurch ausgeglichen v/erden, daß die deformierbare Kappe so- weit verformt wird, daß sie wieder genau zwischen die Wandungen des Zylinders paßt. Dadurch, daß diese liachjustierung von außen her erfolgen kann, entfallen zeitraubende und kos^pielige Demontagen der Pumpe. Die Herstellung der Kappe aus" deformierbaren Werkstoff hat noch den weiteren Vorteil, daß beim Inberührungbringen des Kolbens mit der abgerundeten Stirnwand es möglich ist, daß die Stelle der Kappe, die'vom Aulaßkanal am weitesten entfernt liegt, mit der Stirnwand zuerst in Berührung kommt. Bei weiterer Vorwärtsbewegung verformt sich die Kappe so lange etwas, bis sie völlig zur Anlage an, der Stirnwand kommt» Auf diese Weise werden am Boden der Stirnseite verbliebene Flüssigkeitsreste in den Auslaßkanal gedrängt und die Pumpenkammer so vollständig gleert.

Die Antriebseinrichtung 61 für den Pumpenkolben kann beliebig ausgebildet sein* Dem Fachmann stehen merhere zur Auswahl. Bei der vorliegenden Ausführungsform ist die hohle Stützstange 66 mit einer Kugelschraube mittels zweier Kugelmuttern verbunden. Die Kugelmuttern sind auf die Kugelschraube Rücken an Rücken geschraubt und derart eingestellt, daß sie jeglichen toten Gang zwischen den Kugelmuttern und der Kugelschraube verhindern. Die Kugelschraube wird über einen Riemensoheibensatz und ein Steuerriemen von einem Schrittmotor angetrieben. Durch einen Arbeitsschritt des Motors wird der Kolben, um einen Betrag bewegt, der ein Volumen von 20 yul derart bewegt, daß der Fehler hierbei kleiner 0,5 /ul ist.

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Da das beschriebene System für die Verwendung genauer, analytischer Tests geeignet ist, muß es jederzeit unbedingt , rein gehalten sein. Saugt die Pump.e Flüssigkeit an, werden die Zylinderwände dieser ausgesetzt. Beim Ausstoßen der Flüssigkeit verbleibt ein molekularer Flüssigkeitsfilm auf den Wänden selbst dann, wenn der verwendete Kolben genauestens eingepaßt ist. Dieser "Flussigkeitsfilm würde das nächste eingesaugte Flüssigkeitsvolumen um mehr als 0,02 bis 0,05 $/der bei einigen Analysen höchst-zulässigen Grenze, verunreinigen. Um dies zu vermeiden, muß die Pumpe selbstreinigend ausgebildet sein. Der vor dem Kolben liegende Teil des Zylinders kann durch Ansaugen einer Waschflüssigkeit durch den Kanal 62, wie es " noch beschrieben wird, gereinigt werden.Bei einigen Verfahren muß jedoch auch der sich hinter dem Kolben befindliche Teil des Zylinders gereinigt v/erden. Dies kann dadurch erfolgen,

man

daß man einen Anschluß 69 vorsieht, durch den Reinigungsflüssigkeit durch die hohle Stange 66 und durch einen Auslaß~ 70 in den Bereich 71 hinter dem Kolben einläßt. Durch die Vorwärtsbewegung des Kolbens wird automatisch Reinigungsflüssigkeit durch den Einlaß-Anschluß 69 in den Bereich 71 angesaugt und bei der Rückwärtsbewegung durch den Auslaß-Anschluß 72 ausgestoßen. Sowohl der Einlaß-Anschluß 69 als auch der Auslaß-Anschluß 72 müssen Einwegeventile aufv/eisen. Da die an diese Einwegventile zu stellenden Anforderungen nicht übermäßig ^ streng sind, können die bekannten hierzu geeigneten Ventile verwendet werden. Sowohl äer Einlaß- als auch der Auslaß-Anschltiß können in den Ventilzylinder münden.

Fig. 5 zeigt schematisch die zu einer Probennahmevor— richtung vereinigten oben beschriebenen Einzelteile. Diese. Vorrichtung kann bei einer vollautomatischen Analyseneinrichtung, bei welcher nacheinander eine Reihe von Bearbeitungsschritten an einer Probe vorgenommen werden können, verwendet werden und zwar insbes. bei einer solchen, deren Arbeitsablauf durch ein kodiertes Eingangssignal gesteuert wir el·. -Sie.

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kann selbstverständlich auch bei manuell betätigten Analysiereinrichtungen mit Vorteil eingesetzt werden. Ihr eigentlicher Betriebsablauf würde der gleiche sein. Zur Verdeutlichung der folgenden Beschreibung wird eine Probenahmevorrichtung zugrundegelegt, die ein einziges Einlaß-Auslaß-Ventil 73, ein mit einem Reinigungsflüssigkeitsbehälter verbundenes Einlaß-Ventil 77, ein mit einem Pufferlösungsbehälter verbundenes Einlaßventil 78 und eine Pumpe 75 aufweist. Am besten läßt

ν
sich diese orrichtung anhand ihrer Betriebsweise beschrieben. Zunächst sind das Einlaß-Auslaß-Ventil 73 geöffnet und die beiden Einlaßventile 77 und 78 geschlossen. Der Betriebsablauf beginnt mit dem Schließen des Einlaß-Auslaß-Ventils 73 und dem Öffnen des Einlaßventils 7β. Durch die von der Pumpe 75 erzeugte Saugwirkung wird Pufferlösung vom Behälter 79 in das Einlaßventil 78 durch die Einlaßöffnung 80 und in die Pumpenkammer 81 angesaugt. Bei der Forderung sehr eng tolerierter Flüssigkeitsmengen von einem Vorratsbehälter in irgend eine Reaktionskammer "ist normalerweise erforderlich, daß das Übertragungssystem frei von Gasblasen ist, damit die Pumpe wirklich die genaue Flüssigkeitsmenge abgibt. In einem solchen System kann daher ein Entgaser 82 oder dergl* den Vorratsbehältern nachgeschaltet sein."Derartige. Entgasungseinrichtung en sind bekannt. "

Die Fördermenge der beschriebenen Probentäimevorrichtung beträgt 5 ml. Die Pumpe saugt zunächst'einen ml Pufferlösung an. Dann wird das Einlaß-Ventil 78 geschlossen und das Auslaß-Ventil 73 geöffnet, und die Pumpe gibt die Pufferlösung in einen Ausguß durch eine Probensonde' 74· Auf diese V/eise ist die'Vorrichtung mit-Pufferlösung gespült'worden. Danach wird- das Eirilaß-Äuslaß-Ventil 78 wieder geöffnet und die Pumpe 75 saugt 5 ml /abzüglich des erforderlichen Probenflüssigkeitsvoluntens an. Bei diese Ausführungshorn kann die'Probengröße normalerweise von 20 bis 500 /ul in Schritten von 20 yul ' verändert werden. 'Dann schließt das -Einläß-Ventil 78, das "Ein-

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laß-Auslaß-Ventil 73 öffnet sich und die Proberiüberführungs- ~ sonde 74 bewegt sich vom Ausguß weg und taucht in die Pröbenflüssigkeit ein. Es sei darauf hingewiesen, daß bein Öffnen das Einlaß-Auslaß-Ventil 73·jeglichen Flüssigkeitsüberschuß an der Sondenmündung in die Sonde eingesaugt hat, so daß kein Flüssigkeitsrestan der Ausllußmündung der Sonde zur Verunreinigung oder Verdünnung der Probenflüssigkeit verbleibt. Die Ppmpe saugt dann das gewünschte -Probenvolumen an, um das ganze Volumen von 5 ml auszufüllen. Die Überführungssonde wird dann vom Probenvorratsbehälter in eine Stellung über einem, Aufnähme -

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gefäß, das die Proben- und Pufferflüssigkeit aufnimmt, T)ie Vörrichtung kann so ausgebildet sein, daß diese Mischung auf beliebige Weise abgegeben wird. Eine Högliclikeit, die Mischung in einem-Probenpack einzugeben, ist in der Schweiz. Patentschrift 472 675 beschrieben. Dort ist die Überführüngssonde eine Injektionskanüle, die durch einen Gummistopfen, der den Verschluß des Probenpacks bildet, eingeführt werden kann. Die ' -Anwendung der vorliegenden Probennahmevorrichtung soll jedoch nicht auf die Verwendung mit solchen Probenpacks beschränkt' sein. Die Vorrichtung kann vielmehr zur Überführung von Flüssigkeit aus einem Vorratsbehälter an eine beliebige Stelle auf ~ beliebige Weise'verwendet werden. ·

Bei der beschriebenen Betriebsweise werden die Proben-'.-".'" y flüssigkeit und die Pufferlösung überlicherweise in zwei Schritten in einen Behälter abgegeben. Hierdurch wird die ''Verwendung einer Trennsäule in dem Probenbehälter erleichtert, • wenn eine solche für erforderlich erachtet wird. Der größte Teil der Pufferlösung ist in der Pumpe 75 enthalten. Die Probe ist. meistens von der Pufferlösung getrennt und hinsichtlich ihres Volumens klein genug, ucr innerhalb der Überführungssonae und den zur Pumpenkämmer führenden Leitungen ganz enthalten, sein zu können. Dadurch erfolgt kein Vermischen von Prpbenflüssigkeit und Pufferlösung innerhalb der Probennahmevorrichtung,. selbst dann nicht, wenn die beiden Flüssigkeiten miteinander in Be-

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rührung kommen. Bei der Flüssigkeitsabgabe, die durch die Bewegungsumkehr der Pumpe 75 bewirkt wird, wird zunächst die Probenflüssigkeit und dann die Pufferlösung abgegeben. Das bedeutet, daß bei Verwendung einer Trennsäule die 'Probenflüssigkeit durch die Trennsäule mittels der Pufferlösung gewaschen wird, wie es gute Laborpraxis ist.

Dann wird die Überführungssonde 74 wieder über den Ausguß gebracht. Das Einlaß-Auslaß-Ventil 73 schließt, das Einlaß-Ventil 77 öffnet sich und 1 ml Waschflüssigkeit, beispielsweise Wasser oder ein Lösungsmittel oder irgend eine andere Flüssigkeit, die den gewünschten Spüleffekt erzielt,'Wird von dem Waschflüssigkeitsvorratsbehälter 83, gegebenenfalls durch einen Entgaser 84, durch die Einlaßöffnung 85 in das Einlaß-Ventil 77 und in die Pumpenkammer 81 angesaugt. Das Einlaß-Ventil. 77 schließt, das Einlaß-Auslaß-Ventil 73 öffnet und die Pumpe gibt die Spülflüssigkeit in den Ausguß ab. Diese Wasserspülung kann so häufig wie erforderlich wiederholt werden. Nach dem Spülen mit Wasser ist die Probennahmevorrichtung gesäubert und zum Ansaugen von Pufferlösung bei der nächsten Probennahme bereit. Wenn nur eine Pufferlösung verwendet wird, ist es im allgemeinen nicht erforderlich, den Spülschritt einzuschalten. Das Spülen mit Wasser oder einer anderen Waschflüssigkeit wird erst bei der Verwendung mehrer Pufferlösungen erforderlich. Die Spülung mit Wasser bei Verwendung nur einer einzigen Pufferlösung wurde nur zur Erläuterung der Arbeits- . weise der Vorrichtung nach der Erfindung vorgenommen.

Die in Fig. 5 dargestellte Pumpe 75 gleicht der in Fig. 4 angegebenen. Dies ist ehe vorteilhafte Pumpe -für den beschriebenen Anwendungsfäll, jedoch nicht die einzig verwendbare. Wie oben angegeben, kann die,in Fig. 5 dargestellte Pumpe so ausgebildet sein, daß automatisch der sich hinter dem Kolben 86 befindende Teil gereinigt wird. Dies erfolgt durch Ansa'ugen von Reinigungsflüssigkeit durch den Anschluß87 bei der Verkleinerung des Volumens der Pumpenkammer 81 und durch"Aus-

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stoßen der Reinigungsflüssigkeit durch den Anschluß 88 "bei der Vergrößerung des Volumens der Mischkammer. Durch diese doppelte Reinigung wird die Verunreinigung verkleinert und die gewünschte Genauigkeit der Vorrichtung sichergestellt.

Patentansprüche

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Claims

P a t e η t a η s ρ r ü c h e

1._/ Vorrichtung zum Handhaben und zur Probennahme von Flüssigkeiten, die an wenigstens einer Probenflüssigkeitsquelle Probenflüssigkeit entnehmen kann, mit einer Pumpe.und einem Einlaß-Auslaß-Ventil-mit einer Einlaß-Auslaß-Öffnung, das an die Pumpe angeschlossen ist, ge kennzeichnet durch ein eine bestimmte Flüssigkeitsmenge in die Einlaß-Auslaß-Öffnung durch seine eigene Pumpwirkung ansaugendes Einlaß-Auslaß-Ventil (Fig. 2,3).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1 mit einer Pumpe, deren zylindrische Pumpenkammer eine konvexe Stirnwand hat und einen angetriebenen Pumpenkolben aufnimmt, dadurch gekennzeichnet , daß der Kolben (60) eine Stützeinrichtung (66) und eine im wesentlichen zylindrische verformbare, stirnseitig konvexe Kappe (64) auf der Stützeinrichtung derart angebracht aufweist, daß sie zur Anpassung an die Stirnwand und Seitenwand der zylindrischen Pumpehkammer verformbar ist.

3« Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventilkammer (28; 49) des Einlaß-Auslaß-Ventils wenigstens zwei Öffnungen (35, 38; 411 48), wenigstens eine bewegbare Stützeinrichtung (31, 32; 40, 44) und ein von der Stützeinrichtung getragenes und innerhalb der Ventilkammer abgeordnetes Schließteil (30, 50) aufweist, wobei das Stützteil zur Bewegung des Schließteils dient und das Schlieöteil in eine Schließstellung bewegbar ist, in welcher es nur eine Öffnung unter gleichzeitigem Offenlassen der anderen Öffnungen verschließt und wobei die oder jede Stütseinrichtung und das Schließteil derart ausgebildet sind, daß sie eine bestimmte Änderung des freien Volumens der Ventilkanmer bei der Bewegung des Schließteils bewirken.

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4· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch g e k e η η ζ e i c h net, daß sie an wenigstens einen Sekundär-Flüssigkeitsbehälter mit Sekundär-Flüssigkeit anschließ bar ist und daß wenigstens ein an die Pumpe (75) angeschlossenen und als Einlaßventil für die Sekundär-Flüssigkeit dienelendes Ventil (78) vorgesehen ist, das nicht mehr als 1 /ul Flüssigkeit pumpt und daß das Einlaß-Auslaß-Ventil (73) an das Einlaß-Ventil angeschlossen ist und als Einlaß-Ventil für die Probenflüssigkeit und die Sekundär-Plüssigkeit betreibbar ist.

5· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Pumpe (75) durch einen Kanal (62) in der Stirnwand des Pumpenzylinders mit einem der Einlaß-Ventile (78) verbunden ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch . gekennzeichnet, daß die zylindrische Pumpkammer an ihrem rückwertigen Ende einen mit einem Einwegeventil versehenen ■ Auslaß-Ansehluß (72) auf v/eist und bei dem die Stützeinrichtung als Stützrohr (66) mit einem-außerhalb des Ventilzylinders angeordneten und mit einem Einwegeventil versehenen. Einlaß-Anschluß (6g) und wenigstens einer das Rohrinnere mit der zylin^ arischen Pumpkammer verbindenden Öffnung (70) ausgebildet ist. ,,

7. "Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch g e k. e η η zeichnet., daß die Ventilkammer (12) des ^inlaß-Ventils _; (Fig. 1) wenigstens zwei Öffnungen (19, 23), wenigstens eine ' bewegbare Stützeinrichtung (14, 15) und ein von der oder jeder Stützeinrichtung, getragenes und innerhalb der Ventilkammer η , . · angeordnetes Schließteil (13) aufweist, v/obe_:^ die Stützein-n ν ·'_ richtung zum Bewegen des Schließteils dient und das Schließ- ; teil zum Versperren einer Öffnung ohne gleichzeitig die übrigen Öffnungen zu verechließen bewegbar ist und wobei; die,,. ,«.·. Stützeinrichtung und das Schließteil ferner, derart ausge.bjlflei.i-; sind, daß das freie Volumen der Ventilkammer bei der en.-,.Bewegung·: :.-r konstant bleibt.

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8. Verfahren zum Probenhehmen mit einer Vorrichtung nach den Ansprücheni bis 7, an die eine Überführungssonde, die über einem Behälter mit Probenflüssigkeit angeordnet werden kann, angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet , daß man das Einlaß-Auslaß-Ventil öffnet und an, der Einlaß-Mündung der Sonde vorhandene überschüssige Flüssigkeit .durch die Pump-·. wirkung des Einlaßventils selbst ansaugt, dann die Sonde in die Probenflüssigkeit eintaucht, eine vorbestimmte Flüssigkeitsmenge in die Sonde mittels .der Pumpe einsaugt, die Probenflüssigkeit in wenigstens einen Aufnahmebehälter über den die Überführungssonde angeordnet wurde, abgibt und die Pumpe umsteuert, daß man eine Reinigungsflüssigkeit durch das Einlaßventil in die Pumpe einsaugt und die Reinigungsflüssigkeit durch die Überführungssonde abläßt.

9. Verfahren nach Anspruch 8 zum Probennehmen von Probenflüssigkeit und Mischen mit anderen Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet , daß man eine kleine vorbestimmte Menge von Sekundär-Flüssigkeit durch das Einlaß-Ventil mit der Pumpe ansaugt, daß man dann das Einlaß-Auslaß-Ventil öffnet und die Flüssigkeit in einen Ausguß durch das Einlaß-Auslaß-Ventil und die an dieses angeschlossene Überführungssonde durch Umsteuern der Pumpe abgibt, dann das Einlaß-Auslaß-Ventil schließt und eine zweite vorbestimmte Menge der Sekundär-Flüssigkeit in die Pumpenkammer ansaugt, die Überführungssonde über die Probenflüssigkeit verbringt, das Einlaß-Auslaß-Ventil öffnet und an der Mündung der Sonde verbliebene überschüssige Flüssigkeit durch die Pumpwirkung des Einlaß-Auslaß-Ventils selbst ansaugt, die Sonde in die Probenflüssigkeit eintaucht, mittels der Pumpe eine vorbestimmte Probenflüssigkeitsmenge in die Überführungssonde derart einsaugt, daß keine Vermischung der Probenflüssigkeit mit der Sekundär-Flüssigkeit auftritt, die angesaugten Flüssigkeiten in wenigstens einen Aufnahmebehälter derart abgibt, "daß die Probenflüssigkeit zuerst und die Sekundär-Flüssigkeit danach aus der Sonde austritt, dann das Einlaß-Auslaß-Ventil schließt, nunmehr Reinigungsflüssigkeit durch ein

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zweites Einlaßventil in die Pumpenkammer ansaugt, daß Einläß-AuslaßVentil öffnet und schließlich die Reinigungsfflüssigkeit durch die Sonde, abgibt.·

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