DE1936460A1 - Stabile,konzentrierte waesserige Loesungen von basischen Farbstoffen - Google Patents
Stabile,konzentrierte waesserige Loesungen von basischen FarbstoffenInfo
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Description
CIBA AKTIENGESELLSCHAFT, BASEL (SCHWEIZ)
Case 6528/E
Deutschland
Deutschland
Stabile, konzentrierte wässerige- Lösungen von basischen
Farbstoffen. . .
Es ist bekannt, basische Farbstoffe in Form konzentrierter wässeriger Stammlösungen zu verwenden»
Hierdurch können gewisse- Nächteile vermieden werden* die
bei der Verwendung der Farbstoffe als feingemahlene Pulver auftreten, wie z.B. Stauberzeugung, Lösungssehwie-·
rlgkeifcen, Schaumbildung, Ferner weisen die. Farbstoffe
in flüssiger Form ein geringeres Transportvolumeh auf Und
lassen sich auch leichter dosieren. Wegen eher ζ-.T. geringen
Löslichkeit der üblichen Salze basischer Farbstoffe eignen sieh zur Herstellung solcher konzentrierter^
wärme- und frostbeständiger Stammlosungen, vor allem
Salze von basischen Farbstoffen» rdie als Anionen solche
Von wasserlöslichen CärbOn-
säuren enthalten. , -
- - .- " Als. Lösungsvermitfcler und gegebenenfalls •■■gleichzeitig,
als .Lösungsmittel, werden dabei wasserlösliche·., bei
gewöhnlicher Temperatur flüssige, mehrwertige Alkohole■·...?_
oder deren Aether oder wasserlösliche Polyether verwendest.
Besonders geeignet sind zwei- und dreiwertige Alkohole---'
und deren niedrigmolekulare Aether, ,beispielsweise /Aethylenglykol-,
-Diäthylenglykol, Aethylenglykölmonoäthyläther,...-■;;
Diäthyienglykolmonoäthyläther, ■ Diäthylenglykolmonoäthylätheracetat,
Diäthylenglykolmonobutyläther, Triäthylenglykolmonobutylather,
Triäthylenglykol, ■ Dipropylenglykol, ■ ·-. Glycerin^ Glycerin-l/3-diäthyläther-» Ferner .wurden als
LÖ.sungsVermittler auch vorgeschlagen: wasserlösliche
flüssige Amide, Lactame, Lactone oder gegebenenfalls-"Oxy—· gruppen enthaltende Nitrile, wie z.B. Formamid, Dimethyl*-
formamid, N-Methylpyrrolidon> Butyrolacton, Äcetohrtrll
oder ß-Hydroxypropionitril, Ausserdem sind als Lösungsvermittler' oder -gegebenenfalls gleichzeitig als Lösungsmittel
auch andere flüssige Verbindungen, wie z.B. Äethyllactat, Aethyloxybütyratj Diacetonalkohol, Tetrahydrofurfurylalkohol/
Äcetoriylaceton, SuIfoiah, Dimethylsulfoxyd, Tetrahydrofuran
oder Diöxan genannt worden * fernei? auch feste Verbindungen,
wie ZiB. Gaproläeitam,
■ Öer erwähnte Lösungsvermittler kann dabei gleichzeitig
als Lösungsmittel dienen; man kann aber auch zusätzlich
ändere Lösungsmittel verwenden, wie -ζ *ΒΊ. {Eisessig ©der·
QO9ß11/i9SS
BAD ORIGINAL
CD CD CC
Ameisensäure bzw. Mischungen derselben.
Es wurde nun sehr überraschenderweise gefunden, dass man in vielen Fällen von basischen Farbstoffsalzen,
die als Anion dasjenige einer starken anorganischen Säure aufweisen, solche wässerige, stabile konzentrierte
Losungen bereits in der Weise erhalten kann, dass man ohne
Zugabe der oben erwähnten Lösungsvermittler den Farbstoff
lediglich in einer wässerigen Lösung einer niedrigmolekularen Fettsäure löst, die auf 100 Gewichtsteile vorzugsweise
mindestens 5 und höchstens 50 Gewichtsteile Wasser
enthält. Die vorliegende Erfindung betrifft somit neue, stabile konzentrierte wässerig-organische Lösungen von
basischen Farbstoffen, die als Anion dasjenige einer starken anorganischen Säure und als Lösungsmedium eine wässerige,
• vorzugsweise höchstens 50 Gewichtsprozente Wasser aufweisende
Lösung einer oder mehrerer niedrigmolekularer Fettsäuren enthalten, bzw. ein Verfahren zu "deren Herstellung.
Als Lcsur.j-srr.edluni kommen wässerige Lesungen von unsubstituierten
Fettsäuren, wie insb. von AcieLsen-,
Fssi£- oder Propionsäure bzw. Mischungen derselben,
jedoch auch von substituierten Fettsäuren, wie-z.B. Chloressifs'iure oder Milchsäure in Fra^e. Als basische
Farbstoffe eipr-er, sich zur Herstellung der erfindungs- . '-gemässen
Lösungen solche der verschiedensten Klassen,
z.B. Mono-, Dis- oder Polyazo-, Di- oder .Triarylmethane
Acridtn-, Xar.thcn-, (Poly\Methir.- bzw. Aza-ethin,. ... - .,
Thiazol-, Λζ-ir.-, Oxazin- oder-Thiazinfarbstoffe.
BAD
Dabei verwendet man diese, von sauren wasserlöslichmachenden
Gruppen, insbesondere von Sulfonsäure- und Carbonsäuregruppen freien Farbstoffe in Form ihrer Salze
starker anorganischer Säuren, wie z.B. der Phosphate, Sulfate, Methylsulfate, Halogenide, Zinkhalogenide oder
Nitrate, wobei die Farbstoffe möglichst rein, d.h. frei von anorganischen Salzen sein sollten.
Zur Herstellung der Stammlösungen geht man z.B. so vor, dass man die Salze der basischen Farbstoffe
in den genannten wässerigen Lösungen bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur löst.
Gewunschtenfalls setzt man noch eine geringe
Menge, z.B. 0,1 bis y%> eines Schaumverhütungsmittels,
ferner höchstens 5^ eines weiteren Lösungsmittels, z.B.
eines Monoalkohols oder Ketons, zu. Die verwendeten Mengen v/erden vorteilhafterweise so gewählt,
0098 1 1 /0955
dass die erfindungsgemässen Lösungen die Farbstoffe in
hohen Konzentrationen, z.B. von 10 bis 80 oder vorzugsweise von 10 bis 50 Gewichtsprozent enthalten.
Diese Lösungen zeigen trotz des hohen Farbstoffanteils den Charakter echter Lösungen und bleiben, selbst
wenn eine gewisse Uebersättigung eingetreten ist, meist auch bei Temperaturen unter O0C flüssig. Ebenfalls bei
langem Stehen findet keine Auskristallisation der Farbstoffe statt. Die erfindungsgemässen Lösungen sind zudem in jedem
Verhältnis mit Wasser oder zum Teil auch mit geeigneten organischen Lösungsmitteln mischbar und lassen sich leicht
metrisch dosieren. Sie eignen sich vor allem zur Herstellung von'Färbelösungen für Papier und insbesondere Textilfasern
nach den für basische Farbstoffe üblichen Färbemethoden, ~ sind aber auch für andere Zwecke verwendbar, wie z.B.
zur Herstellung von Tinten, bzw. Drucktinten für Anzeigeinstrumente, Stempelkissen, Schreibmaschinenfarbbänder usw..
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen
sind in Celsiusgraden angegeben.
0098 11/0955
4o Teile des trockenen roten Farbsfcoffes
CI. Basic Red 22 v/erden unter Rühren in ein Gemisch aus 85 Teilen Eisessig und 55 Teilen Wasser eingetragen
und durch Rühren in Lösung gebracht. Anschliessend wird durch ein Sparklerfilter klärfiltriert. Die
Lösung zeigt nach mehrmonatiger Lagerung bei 40 keine Veränderung.
Auf die gleiche Weise künnen 40 Teile des
oben beschriebenen Farbstoffes in einem Gemisch aus 8O Teilen Propionsäure und 40 Teilen V/asser gelöst
werden.
0 0 98 1 1 /09 55
35 Teile des trockenen blauen Farbstoffes CI. Basic Blue 80 werden in einem Gemisch aus 16
Teilen Eisessig und 144 Teilen Wasser durch Rühren gelöst und anschliessend durch ein Sparkeifilter klärfiltriert.
Die Lösung zeigt nach mehrmonatiger Lagerung bei 60 keine Veränderung.
Die oben beschriebene stabile Farbstofflösung kann auch erhalten werden, wenn die bei der
Synthese des Farbstoffes anfallende wässerige Lösung durch Vakuumverdampfung aufkonzentriert und mit der
entsprechenden Menge Eisessig versetzt wird.
00 9 811/0955
25 Teile des trockenen, roten Farbstoffes der
Formel
Xf-2 ZnCl
werden unter Rühren in einem Gemisch aus ^O Teilen
Ameisensäure und 30 Teilen Wasser gelöst. Anschliessend
wird die Lösung durch ein Sparklerfilter klärfiltriert.
Auf gleiche Weise kann eine Lösung mit dem
Nitrat des oben beschriebenen Farbstoffes hergestellt werden: 25 Teile Farbstoffnitrat werden in einem Gemisch aus
150 Teilen Ameisensäure und 30 Teilen Wasser gelöst.
Beide Lösungen zeigen auch nach mehrmonatiger Lagerung keine Veränderung.
0098 11/095 5
24 Teile des trockenen gelben Farbstoffes CI. Basic Yellow 4o werden unter Rühren in einem Gemisch
aus 54 Teilen Ameisensäure und 6 Teilen Wasser gelöst. Die Lösung wird anschliessend klärfiltriert.
Man erhält ein lagerbeständiges Präparat.
Auf die gleiche Weise können 24 Teile des oben beschriebenen Farbstoffes in einem Gemisch aus
20 Teilen Milchsäure und 20 Teilen V/asser gelöst werden, wobei man nach Klärfiltrieren ebenfalls ein lagerbeständiges
Präparate erhält.
009811/0955
126 Teile des trockenen roten Farbstoffes CI. Basic Red 6o werden unter Rühren aus, 2IO) Teilen
Amiesensäure und 71 Teilen Wasser gelöst. Die Lösung
wird anschliessend klärfiltriert. Man erhält ein lagerbeständiges Präparat.
Ebenso werden lagerbeständige Präparate erhalten, wenn man 22., 3 Teile des roten Farbstoffes der
Formel „TT ■ ■ ~iff\
oder des gelben Farbstoffes der Formel
CH- N-—
GlS
in 65,8 Teilen Ameisensäure und 11,5 Teilen Wasser löst
und die Lösungen anschliessend durch ein Sparkelfilter klärfiltriert.
0098-1 T/0955
56 Teile des trockenen violetten Farbstoffes
CI. Basic Violet 1 werden in ein Gemisch von 42 Teilen
Essigsäure mit k2 Teilen Wasser eingetragen. Nach einstündigem
Rühren wird die Lösung durch ein Sparkelfilter klärfiltriert. Man erhält ein lagerbeständiges Präparat.
Gegebenenfalls kann man auch vom wasserfeuchten Presskuchen des Farbstoffes ausgehen und entsprechend
weniger Wasser bei der Herstellung der Lösung einsetzen.
0 0 9 8 11/0955
25 Teile des trockenen roten Farbstoffes
der Formel
CH=CH-Ca
werden in ein Gemisch von 6l Teilen Essigsäure und
61 Teilen Wasser eingetragen. Naqh einstündigem Hühren
wird die Lösung klärfiltriert. Man erhält ein lagerbeständiges Präparat.
Gegegebenenfalls kann man vom wässerreuchten
Presskuchen des Farbstoffes ausgehen und entsprechen weniger Wasser beim Herstellen der Lösung einsetzen.
009811/095
Claims (1)
1336460
Pat entanspruefoe«
\J Stabile, konzentrierte wässerige Lösungen
Moxk basis.enen Farbstoffen, eiacjureh gekennzeichnet*
sie "vor anorganisehen starken Säuren abgeleitete
baaisaher FaTbstoffe Xn, wässerigen Lösungen: einer bzw
ro φ£^%rniecSrigiBolekularer Fettsäuren enthalten«
sie. &£% Wsxmgßme*äiMW eine wlaserige
gi dass si.<§
OBiaiN INSPECTED
1/öiss
5. Lösungen gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
dass der Farbstoff eine einem heterocyclischen 5- oder 6-Ring
angehörenden Cyeloammoniumgruppe enthält.
6. Lösungen gemäss Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet,
dass sie einen basischen Monoazofarbstoff enthalten, der
einen über sein quaternisiertes Stickstoffatom an eine
nledrigmolekulare Alkylaminobrüeke,, insbesondere an eine
Äethylenaminobrüeice .gebundenen Pyridiniumrest enthält.
7» Lösungen gemäss Anspruch 5X dadurch gekennzeichnet,
dass sie einen basischen Methin- oder AzarnethinfarbStoff
enthalten, der einen Heteroeyelus der Pyrrol* bzw. Imidazo!-*
fhiaaol- hm* Benzthiazoi-, iriazol- oder Thiadiasolr©ihe
aufweist.
8* Lösumgeß g©Biäss um luspriiehen X bis 5* dadurch
gek;e»ni@iQtee%* dass si© einen basischen Triphenylmethan*
farbstoff eatkalten* dwt mindestens zwei primäre oder
009811/0-SS5
- I5 -
9. Lösungen gemäss den Ansprüchen 1 bis 3 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen basischen Triphenylmethanfarbstoff
enthalten, der als weitere Substituenten ChIoratome oder Methylgruppen enthält.
10. Lösungen gemäss den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet« dass sie einen basischen Oxazinfarbstoff
enthalten.
11. !lösungen gemäss den Ansprüchen 1 bis 5* dadurch
gekennzeichnet, dass sie einen basischen I0 4-Diaminoanthraohittönfarbsfcof?
"enthalten» worin »iiiaesfcßns eine Aminogruppe
-durch einen Alkyl*· csder ÄfalEl'ÄfßStjSisfestitüiert ist," der.
einen über sein quaternisiertes StiökstioffatofB ge^Mclenen
Pyiidiniumrest oder einen llrimethylaminoniumresti enthält*
12. Lösungen gemäss den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, 4ass sie zusätzlich höchstens 5S^ eines
andern Lösungsfliittels enthalten.
1>. Losungen geaiäss den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch-
gekenrizeiclHiet, dass sie eifi nichtiönogenes oder kationenaktives
Tensid enthalten.
ORlGtHAL INSPECTED
0098 11/0955 ■■■"''
14. Lösungen gemäss den Ansprüchen 1 bis 15, dadurch
gekennzeichnet, dass sie den basischen Farbstoff in einem Anteil von 10 bis 80 oder vorzugsweise 10 bis
50 Gewichtsprozent enthalten.
15· Lösungen gemäss den Ansprüchen 1 bis 14, dadurch
gekennzeichnet, dass sie eine mit dem Visco-Spatel nach Rossmann gemssene Viskosität von 20 bis
150 cP bei 20° C aufweisen.
150 cP bei 20° C aufweisen.
0 0 981Ί /0955
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH1121268A CH500272A (de) | 1968-07-25 | 1968-07-25 | Stabile, konzentrierte wässerige Lösungen von basischen Farbstoffen |
| CH823869 | 1969-05-30 |
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|---|---|
| DE1936460A1 true DE1936460A1 (de) | 1970-03-12 |
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ID=25703011
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| ES (1) | ES369848A1 (de) |
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| PL (1) | PL80178B1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2429230A1 (de) * | 1973-06-18 | 1975-01-09 | Minnesota Mining & Mfg | Cyanine und ihre verwendung in photographischem aufzeichnungsmaterial |
| DE102009055383A1 (de) * | 2009-12-29 | 2011-06-30 | Yara International Asa | Abwasserbehandlungsmittel mit oxidativer Wirkung für Kanalisationsbereiche mit eingeschränkter oder fehlender Luftsauerstoffzufuhr und Verfahren zur Behandlung von Abwasser |
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1969
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- 1969-07-23 PL PL13498669A patent/PL80178B1/pl unknown
- 1969-07-24 ES ES369848A patent/ES369848A1/es not_active Expired
- 1969-07-25 GB GB3746469A patent/GB1279317A/en not_active Expired
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| DE102009055383A1 (de) * | 2009-12-29 | 2011-06-30 | Yara International Asa | Abwasserbehandlungsmittel mit oxidativer Wirkung für Kanalisationsbereiche mit eingeschränkter oder fehlender Luftsauerstoffzufuhr und Verfahren zur Behandlung von Abwasser |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1279317A (en) | 1972-06-28 |
| ES369848A1 (es) | 1971-12-16 |
| PL80178B1 (de) | 1975-08-30 |
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