DE1926509B2 - Einrichtung zur kompensation von druckaenderungen bei der messung geringer durchflussmengen von fluessigkeit - Google Patents

Description

!chaining ist es vorteilhart, eine möglichst dünnwandige Meßkapillare zu verwenden. In diesem Fall fcann die Meßkapillare jedoch zusätzlich zu einer flektrischen Widerstandsänderung, die durch eine änderung des Durchflusses der Flüssigkeit zustande kommt, eine elektrische Widerstandsänderung erfahicn, die aus einer Deformation der Meßkapillare infolge einer Druckänderung in der Flüssigkeit resultiert. Dieser Effekt macht sich besonders bei kleinen JDurchflußmengen und hohem Druck als Verfältchung des Meßergebnisses bemerkbar.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung der eingangs erwähnten Art derart auszugestalten, daß in der Flüssigkeit auftretende Druck linderungen einen möglichst geringen Einfluß auf das Meßergebnis ausüben.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Vergleichskapillare mit der Meßkapillare flüssigkeitsleitend verbunden, sonst aber allseitig verschlossen ist. ao

Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die Erfindung wird durch die in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert.

In den Fig. 1 bis 3 sind jeweils eine Meßkapillare Rl und eine Vergleichskapillare R 2 als Bestandteil einer Brückenschaltung BS dargestellt. Eine Änderung der Flüssigkeitssi römung in der von einer Flüssigkeit FL durchströmten und von konstantem Strom beheizten Meßkapillare R1 macht sich zunächst als Temperaturänderung ihrer Wandung bemerkbar. Die Temperaturänderung führt ihrerseits zu einer elektrischen Widerstandsänderung der Meßkapillarenwandung, da der elektrische Widerstand ER 1 der Meßkapillare R1 einen möglichst hohen Temperaturkoeffizienten besitzt. Der Meßkapillarenwandurs wird je nach Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit FL mehr oder weniger Wärme entzogen. Tst die Differenz zwischen der Temperatur der einfließenden Flüssigkeit FL und der Temperatur der Meßkapillare R 1 in undurchströmtem Zustand konstant, so kann in der Brückenschaltung RS. in die als elektrischer Kompensationswiderstand ER 2 die Wandung der Verglcichskapillare R 2 eingeschaltet ist, sowohl der elektrische Widerstand ER 1 der Meßkapillarcnwandung als auch die Widerstandsänderung erfaßt werden, wtlche bei einer Strömungsschwankung der Flüssigkeit FL hervorgerufen wird. In die beiden übt igen Zweige der Brückenschaltung RS sind ohmsche Widerstände R3 und R 4 geschaltet, ('her i" die eine Diagonale a, b wird der Hrückenschaltune RS von einer Konstantstromquelle Q über einen regelbaren Vorwiderstand VS ein Brückenspeisestrom zugeführt, während in der /weiten Diagonale c. ti ein Ausschlaginstrumi-ni Λ licet Dieses Ausschlaainstrument A zeigt bei Briklcnverstimmunj». d.h. bei einer Änderung des Widerstands ER 1, eine dem Durchfluß der Flüssigkeit FL durch die Meßkapillare R1 proportionale Meßgröße an.

Nach F i g. 1 sind die Meß- und VergleichskapillarenRl und R 2 in der Brückenschaltung BS aus einem einzigen wärme- und elektrischen Strom leitenden Roh;/? hergestellt. In der geometrischen Mitte des Rohres R befindet sich ein Abflußrohr S. Die Flüssigkeit FL strömt in Pfeilrichtung in den Eingang der Meßkapillare R 1 ein und durch das Abflußrohr S wieder heraus. Innerhalb der Vergleichskapillare R 2 befindet sich dieselbe Flüssigkeit FL wie in der Meßkapillare Rl. Druckänderungen, die in der Flüssigkeit FL innerhalb der Meßkapillare R1 auftreten, werden auch auf die Flüssigkeit FL innerhalb der Vergleichskapillare R 2 übertragen. (Das gleiche gilt für Meß- und Vergleiehskapillare R1 bzw. R 2 gemäß Fig. 2 und 3.) Das blinde Ende der Vergleichskapillare R 2 ist mit einem Hahn Hl abgeschlossen. Dieser Hahn Hl wird bei der Reinigung des Rohres R geöffnet. (Das gleiche gilt für den Hahn der Vergleichskapillare R 2 gemäß Fig.?. und für die Hähne H 3 und HA der Vergleichskapillare R2 gemäß Fig. 3.) Der Eingang der Meßkapillare R 1 in F i g. 1 bildei den Diagonalpunkt a, da* blinde Ende der Ver gleichskapillare R 2 beim Huhn H1 bildet den Diagonalpunkt b und die Anschlußstelle des Abflußrohres S bildet den Diagonalpunkt c der Brücken schaltung RS.

In Fig. 2 ist die Meßkapillare R 1 bifilar ausgeführt. Damit entfällt ein AbflußrohrS nach Fig. 1 Durch die bifilar» Ausführung der Meßkapillare R 1 können der Eingang und der Ausgang der Meßkapillare R 1 auf gleiches Potential gelegt werden (Brukkendiagonalpunkt α), und der elektrische Wider stand ER 1 der Meßkapillare R1 ergibt sich aus der Parallelschaltung der beiden Teilrohre der Meßkapillare R 1. Am Umkehrpunkt der beiden bifilaren Teilstücke der Meßkapillare R1 ist die Vergleichskapillare R 2 elektrisch- und flüssigkeitsleitend angeschlns sen. Sie ist an ihrem Ende mit dem Hahn H2 abgeschlossen. Der Diagonalpunkt c der Brückenschaltung RS ist an der mechanischen Verknüpfungsstelle der Vergleichskapillare Rl mit der Meßkapillare R 1 angeschlossen.

F i g. 3 zeigt eine weitere Ausführung, bei der die Meßkapillare R 1 und die VerjMeichskapillare R 2 bifilar ausgebildet sind. Die beiden Kapillaren R1 und R 2 sind miteinander über eine Verbindungsleitung V an ihren Umkehrpunkten elektrisch- und flüssigkeitslcitcnd verbunden. An dieser Verknüpfungsstelle ist der Diagonalpunkt c der Brückenschaltung RS angeschlossen. Der Ausgang und der Eingang der M.'ßkapillare R 1 sowie der Ausgang und der Eingang der Vergleichskapillare R 2 %ind jeweils miteinander elektrisch verbunden. Die beiden elektrischen Verknüpfiingspunkte bilden die Diagonalpunkte (J und b der Brückenscl.altiing RS. Die Vergleichskapillare R 2 ist dabei mi! Hen Halmen//3 und HA abgeschlossen.

Mit den in den Fn:. I bis 3 dargestellter. FinrichtutiL'cn zur Durchflußmessune läßt sich also eine Kompensation des Üruekcinfluss'S erreichen. Sämtliche mit der Flüssigkeit FL in Berührung stehende Teile sind aus demselben Material herstellbar. Ein besonderer Vorteil der Einrichtung liegt in der Vermeidung v.Mi Korrostonen innerhalb der Kapillaren RlundR2.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

1. I atentanspriiche:

   i. Hinrichtung für die Messung eine¹, geringen Durchsatzes einer unter hohem Druck stehenden Flüssigkeit, die durch eine Meßkapillare fließt, vorzugsweise fürdie Flüssigkeits-Chromatographie, unter Verwendung einer von einer Stromquelle gespeisten Brückenschaitung mit zwei ohmschen Widerständen und mit zwei temperatmempfindlichen Widerstandselementen, wovon das eine mit der strömenden Flüssigkeit und das andere mit einer ruhenden Flüssigkeit in thermischem Kontakt steht, wobei in der Diagonale der Brückenschaltung ein Ausschlaginsuument liegt, dessen Ausschlag eine von dem Durchsatz der Flüssigkeit abgeleitete Meßgröße ist, und wobei die beiden temneraturempfindlichen Widerstandselemente Ills mit Flüssigkeit gefüllte Meß- und Vergleichskapillaren ausgebildet sind, die aus einem Material mit einem hohen Temperaturkoeffizienten beüüglieh des elektrischen Widerstandes bestehen, nach Patentanmeldung P 18 03 661.8-S2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vergleichskapillare (R 2) mit der Meßkapillare (R I) Ifiüssigkeitsleitend verbunden, sorst aber allseitig verschlossen ist.
2. 2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausschlaginstrument (A) .zwischen die mechanische Verknüpfungsstelle (c) ■der Meß- und der Vergleichskapillare (R 1 und R 2) und die elektrische Verki äpfungsstelle (d) der beiden ohmschen Widerstände (/?3 und A4) geschaltet l·'.
3. 3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkapillare (RY) und die Vergleichskapillare (R 2) die beiden Hälften eines Rohres (R) sind, welches endseitig verschlossen und auf halber Länge mit einem Abflußrohr (.V) versehen ist.
4. 4. Hinrichtung nach Anspruch 1 oder 2. da- '.° durch gekennzeichnet, daß die Meßkapillare (R 1) bifilar ausgebildet und am Umkehrpunkt (<■) mit der Vergleichskapillare (R 2) verbunden ist.
5. 5. Einrichtung nach Anspruch 2 und 4. dadurch gekennzeichnet, daß der Eingang der Meßkapillare (RY) mit ihrem Ausgang elektrisch verbunden ist. so daß der elektrische Widerstand (IR Y) der Meßkapillare (R Y) aus der Parallelschaltung der Widerstände der beiden Meßkapillarhälften gebildet ist
6. (■>. Hinrichtung nach Anspruch 4 oder 5. dadurch gekennzeichnet, daß die Vergleichskapillare (R2) bifilar ausgebildet und am Umkehrpunkt (<·) mit der Meßkapillare (R Y) verbunden ist.
7. 7. Hinrichtung nach Anspruch 6. dadurch gekennzeichnet, daß der Hingang der Vcrglcichskapillare (R 2) mit ihrem Ausgang elektrisch ν ei
   bunden ist, so daß der elektrische Widerstand (ERl) der Vergleichskapillare (R2) aus der Parallelschaltung der Widerstände der beiden Vergieichskapillarhälften gebildet ist.

   8, Einrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vefgleiehskapillare (Rl) mit einem Hahn (Hi bzw. Hl) bzw, mit mehreren Hähnen (H 3 und 6$ H4) verschlossen ist.

   Gegenstand der Hauptanmeldung P 18 03 661,8-52 ist eine Einrichtung für die Messung eines geringen Durchsatzes einer unter hohem Druck stehenden Flüssigkeit, die durch eine Meßkapillare Hießt, vorzugsweise für die Flüssigkeits-Chromatographie, unter Verwendung einer von einer Stromquelle gespeisten Brückenschaitung mit zwei ohmschen Widerstanden und m>t zwei temperaturempfindlichen Widerstandselementen, wovon das eine mit der strömender Flüssigkeit und das andere mit einer ruhenden Flüssigkeit in thermischem Kontakt steht, wobei in der Diagonale der Brückenschaitung ein Ausschlaginstrument liegi, dessen Ausschlag eine von dem Durchsatz der Flüssigkeit abgeleitete Meßgröße ist, und wobei die beiden, temperaturempfindlichen Widerstandselemente als mit Flüssigkeit gefüllte Meß- und Vergleichskapillaren ausgebildet sind, die aus einem Material mit einem hohen Temperaturkoeffizienten bezüglich des elektrischen Widerstandes bestehen.

   Eine derartige Hinrichtung dient zur Messung d_L, Durchflusses einer Flüssigkeit, die unter einem seh hohen Druck (100 bis 300 Atmosphären) steht und oder die mit einem sehr geringen Durchfluß (etwa 1 ml min) sirömt. Die Meßeinrichtung liegt z. B. am Trennsäuleneingang einer fiüssigkeitschromatogruphischen Anahsenvoi.-ichtung. Die zu messende Fliis sigkeit wird in kapillarartigen Leitungen geführt, die hohem Innendruck standhalten können.

   Die Funktionsweise der Hinrichtung ist folgende Wird eine Kapillare, die eine stehende Flüssigkeit enthält, zwischen ihren beiden Enden von einem elektrischen Strom durchflossen, so werden die Wan dung der Kapillare und die darin enthaltene Flüssigkeit erwärmt, da die Kapillarenwandung einen elektrischen Widerstand darstellt. Strömt dagegen die Flüssigkeit in der Kapillare, so wird der Kapillarenwandung je nach der spezifischen Wärme und dem Durchsatz der Flüssigkeit laufend Wärme entzogen. Die Abkühlung der Wandung führt zu einer Änderung ihres elek'rischen Widerstandes. Bei entsprechender Dimensionierung (Innendurchmesser und Wandstärke) der Kapillare gibt es einen weiten Bereich, in dem Proportionalität herrscht zwischen der Wärmemenge, die laufend an die Flüssigkeit abgegeben wird, und der TemperaturdifTerenz. die die Kapillarenwandung bei bewegter gegenüber bei stehender Flüssigkeit aufweist. Da in den meisten Fällen die durch Wärmeableitung bewirkte elektrische Widerstandsändci t: des Wandmateriuls bei der verwendeten Kapillar gleichfalls proportional zu dieser Temperaturdifferenz ist. ist der Durchsatz der die Kapillare durchströmenden Flüssigkeit direkt proportional zur Widerstandsänderung des Kapillarenwandmatcrials. Diese Widerstandsänderung wird in einer Brückenschaitung gemessen.

   Wie itTi Hauptpat-nt weiterhin ausgeführt kann die Linrichtung derart ausgestaltet sein, dal' der Meßkapillare eine gegenüber deren Widerst,* 1 niederohmige Rohrschlange angeschlossen ist, die derart um ein die Meß- und Vergleichskapillare enthaltendes Materialstück gewunden ist, daß die in die Meßkapillare einfließende Flüssigkeit stets dieselbe Temperatur besitzt wie das Materialstück und dessen Umgebung. Die Meß- und die Vergleichskapillare sind dabei voneinander getrennt in Ausnehmungen des MaterialstUcks angeordnet.

   Im tnteresse einer hohen Empfindlichkeit und einer kleinen Einstcll-Zeitkonstanten der Brücken-