DE1921210A1 - Odor-free, non-baking, conditioned urea masses and processes for their production - Google Patents

Description

American Cyanaraid Company^ Wayne, New Jersey, Va St. A.American Cyanaraid Company ^ Wayne, New Jersey, Va St. A.

Geruchfreie, nicht backende, konditioniert Harnstoffmassen und Verfahren zu ihrer HerstellungOdor-free, non-baking, conditioned urea masses and methods of making them

Die Erfindung betrifft neue geruehfreie, nicht backende ₉ konditionierte Harnstoffmassen, die enthalten: wenigstens etwa 95 Gewichts=?' feinverteilten Harnstoffs etwa O₉I bis I₈O Gewichts·=^ rohe Kokoanußölmethylester oder Talgfett·» säuremethylester mit etwa 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und etwa 0,01 bis 0,5 Gewichts^ eines wasserlöslichen sauren Alkali=· oder Ammoniumsalzes einer mehrwertigen Säure mit wenigstens einem austauschbaren Wasserstoffionο Der Ausdruck "wasserlösliches saures Salz", wie er hierin gebraucht wird, soll bedeuten, daß eine wässrige Lösung des genannten Alkali= oder Ammoniumsalzes einen pH-Wert von unter 7₉0 hat.The invention relates to new odor-free, non-baking ₉ conditioned urea masses which contain: at least about 95 weight =? ' finely divided urea about O ₉ I to I ₈ O weight · = ^ raw coconut oil methyl ester or tallow fat · »acid methyl ester with about 12 to 18 carbon atoms and about 0.01 to 0.5 weight ^ of a water-soluble acidic alkali = · or ammonium salt of a polybasic acid with at least one replaceable Wasserstoffionο the term "water-soluble acid salt" as used herein is intended to mean that an aqueous solution of said alkali or ammonium salt = has a pH of less than 7 ₉ 0th

Die erfindungsgemäßen Kassen können dadurch hergestellt werden₉ daß man wenigstens etwa 95 .Gewichts-*' feinverteilten Harnstoff, zum Beispiel Harnstoffkörnchen₉ -flocken, »kristalle oder -mikrokugeln zunächst mit etwa 0,1 bis 1,0 und vorzugsweise atwa O₉25 bis 0,75 Gewichts-^ eines rohen Kokosnußölmethylesters oder Talgfettsäureraethylesters mitThe POS according to the invention can be prepared by ₉ that at least about 95 .Gewichts- * 'finely divided urea, for example, urea granules flakes _9, "crystals or microspheres initially with about 0.1 to 1.0 and preferably atwater O ₉ to 25 0.75% by weight of a crude coconut oil methyl ester or tallow fatty acid ethyl ester with

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BAD ORiGiHALBAD ORiGiHAL

12 bis 18₉ vorzugsweise 16 bis 18 Kohlenstoffatomen behandelt. Im allgemeinen wird der Ester in Form eine? JBprühung, ode.:· in Form eines Aerosols auf ein bewegtes Bett des teilchenförmigen Harnstoffs aufgebrachte Er kann jedofö auch auf andere beliebige Weise aufgebracht werden, zum Beispiel d; durch, daß man ihn in das bewegte Bett eingießt. Das Bewegen des Bettes wird fortgesetzt, bis die Teilchen praktisch gleichmäßig mit dem Ester überzogen sind. Die weiteren Konditioniermittel können dann dem bewegten Bett des Harnstoffs zugesetzt werden, oder der tuit Ester überzogene Harnstoff kann gelagert werden, bis seine Weiterbehandlung zweckmäßig erscheint_o Bei der praktischen Durchführung wurde gefunden, daß eine 12 Stunden bis 5 Tage lange Lage-12 to 18 _9, preferably 16 to 18 carbon atoms. In general, the ester is in the form of a? JBsprühung, ode .:· applied in the form of an aerosol to a moving bed of the particulate urea. However, it can also be applied in any other desired manner, for example d; by pouring it into the moving bed. Moving the bed is continued until the particles are substantially evenly coated with the ester. The other conditioning agents can then be added to the urea to the moving bed, or the ester tuit coated urea can be stored until its further treatment seems appropriate _o In the practice has been found that a full 12 hours to 5 days long positional

rung des mit dem Ester überzogenen Harnstoffs keine nachteiligen Wirkungen auf das Endprodukt hat und darüber hinaus sogar seine Widerstandsfähigkeit gegenüber Zusiimmenbaeken und der Freisetzung und Anreicherung von freiem Ammoniak verbessern kann«tion of the urea coated with the ester no disadvantageous Has an effect on the end product and, moreover, even its resistance to accepting bias and can improve the release and accumulation of free ammonia «

Bei dem rohen Methylester von Kokoanußöl handelt es sich beispielsweise um den Rückstand, der nach Fraktionieren des Methanolumesterurtgsprodukts von Kokosnußöl unter Entfernung des größten Teils der Cg=O₁^=Ester erhalten wird, der jedoch noch restliche Mengen dieser kurzkettigen Ester sowie alle C₁^=C₂Q=Ester und alle weiteren Destillationsrückstände enthält, zum Beispiel unverseifbare Stoffe, restliches Öl und Glycerin, und außerdem durch Destillationsrückstände früherer Fraktionierungen angereichert sein kannoThe crude methyl ester of coconut oil is, for example, the residue obtained after fractionating the methanol transesterification product of coconut oil with removal of most of the Cg = O ₁ ^ = esters, but the remaining amounts of these short-chain esters and all C ₁ ^ = C ₂ Q = ester and all other distillation residues, for example unsaponifiable substances, residual oil and glycerine, and may also be enriched by distillation residues from previous fractionations

Der rohe Talgester besteht aus dem gesamten Methanolumesterungsprodukt, das keiner Fraktionierung unterworfen wurde j und kann außerdem an Destillationsrückständen angereichert sein, die bei einer Fraktionierung unter §Sntfer° The raw tallow star consists of the entire methanol transesterification product, which has not been subjected to fractionation j and may also be enriched in distillation residues which, in the case of fractionation under §Sntfer °

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nung der C₁₆- und C₁₈-Talgeater angefallen sind«the C ₁₆ and C ₁₈ valley geaters have accrued "

der Behandlung zum Aufbringen des Esterüberzuge wird ein wasserlösliches saures Alkali- oder Amnoniumsalz einer mehrwertigen Säure mit wenigstens einen austauschbaren Wasserstoffion mit dem mit Ester Überzogenen Harnstoff Yermischt, bis eine praktisch völlig gleichmäßige ■Verteilung des Salzes in der gesamten teilchenförmigen Hasse erreicht ist. Bei der praktischen Durchführung dieser Maßnahme wurde gefunden, daß die Menge des sauren Salzes» die zur Erzielung eines bleibenden Schutzes des Harnstoffs gegen die Entwicklung und Anreicherung von freiem Ammoniak erforderlich ist, derjenigen entspricht, die zum Neutralisieren des freien Ammoniaksin dem Produkt zuzüglich der Hälfte des Ammoniak erforderlich ist, der in Form Ton Ammoniumsalzen,dehe nahezu ausschließlich als Ammoniumcyanat, vorliegt. Im allgemeinen reichen für diesen Zweck etwa 0,01 bis 0,5 Gewichts-?»» vorzugsweise etwa 0_c05 bis 0,2 Gewichte-^ dieses Salzes aus* Außerdem hat es sich ale bevorzugt erwiesen, dieses Salz in Form eines feinen Pulvers anzuwenden, das zu 100 # eine Korngröße von weniger als 100 Mikron hat.In the treatment for applying the ester coatings, a water-soluble acidic alkali or ammonium salt of a polybasic acid with at least one exchangeable hydrogen ion is mixed with the ester-coated urea until a practically completely uniform distribution of the salt throughout the particulate Hasse is achieved. When this measure was carried out in practice, it was found that the amount of acid salt required to achieve permanent protection of the urea against the development and accumulation of free ammonia corresponds to that required to neutralize the free ammonia in the product plus half the amount Ammonia is required, which is in the form of clay ammonium salts, dehe almost exclusively as ammonium cyanate. In general sufficient for this purpose, about 0.01 to 0.5 weight? »» Preferably about 0 05 to 0.2 _c ^ weighted this salt from * In addition, it has been found preferable ale, this salt in the form of a fine powder that is 100 # grain size less than 100 microns.

Zusätzlich zu der ,oben beschriebenen Behandlung ist es im allgemeinen zweckmäßig, etwa 0,25 bis 2,5 Gewichts-^ feinverteilten Ton (von dem 95 # eine Teilchengröße von unter 10 Mikron hat), vorzugsweise Kaolin_t mit dem bei der oben beschriebenen Behandlung erhaltenen Produkt zu vermischen. Anstatt'des Tons oder zusammen mit dem Ton können auch andere Stoffe« zum Beispiel Talkum oder Diatomeenerde verwendet werden, doch ist es im allgemeinen bevoräugt, ein Material zu verwenden, das zu 94 # eine Teilchengröße von unter 10 Mikron hat, und dieses Material in einerIn addition to, the above-described treatment, it is generally desirable to about 0.25 to 2.5 wt ^ finely divided clay (of the 95 # a particle size of under 10 microns has), preferably kaolin _t by the method described in the above treatment to mix the product obtained. Instead of the clay or together with the clay, other substances, for example talc or diatomaceous earth, can be used, but it is generally preferred to use a material which has a particle size of 94% and a particle size of less than 10 microns, and this material in one

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Menge einzusetzen, die etwa 2,5 Gewichts-^ der gesamten Masse nicht übersteigt«.Use amount that is about 2.5% by weight ^ of the total Does not exceed mass «.

Es ist für gewöhnlich in der Praxis bevorzugt, das wasserlösliche Salz zu den mit dem Methylester überzogenen Harnstoffteilchen zuzugeben, ehe das Mischen mit der gewünschten Menge des Tons vorgenommen wird, doch wurde gefunden, daß die Reihenfolge der Zugabe des Salzes und des Tons für die Erzeugung eines geruchfreien, nicht backenden, konditionierten Harnstoffprodukte nicht von kritischer Bedeutung ist. Die Reihenfolge der Zugabe dieser Stoffe kann auch umgekehrt werden,oder diese Stoffe können miteinander vermischt und anschließend in Form einer gleichmäßigen Mischung mit den mit dem Ester überzogenen Harnstoffteilchen vermischt werden« It is usually preferred in practice to add the water soluble salt to the methyl ester coated urea particles before mixing the desired amount of clay is made, but it has been found that the order of addition of the Salt and clay for the creation of an odorless, non-baking, conditioned urea product is of critical importance. The order in which these substances are added can also be reversed, or these substances can be mixed with one another and then mixed in the form of a uniform mixture with the urea particles coated with the ester «

In den folgenden Ausführungsbeispielen werden bevorzugte Ausführungsformen gemäß der Erfindung näher erläutert. · Preferred embodiments according to the invention are explained in more detail in the following exemplary embodiments. ·

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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

S.AS.A.

Besehleunijgte Zusammenbackprüf un/gAccelerated caking test

Man stellt zunächst zylindrische Prüfformen aus perforiertem Metall mit einem Durehmes'ser von 47₉6 mm (1 7/8") und einer Höhe von 50^8 mm (2¹) her. Die Perforierungen haben eine Größe von etwa 1₉5 mm (1/16") bei Mittelpunktsabständen von etwa 3_S2 mm (1/8")- Die Zylinder werden oben und unten mit Polyäthylenscheiben verschlossen,, die direkt an die Prüfprobe und die Aluminiumfolie an der Außenseite anliegen. 50 g des zu prüfenden Material werben in Form eingebracht, die ianter einen Luftzylinder gestellt wird,der eine Kraft von O₉21 kg/em ( 3 psi) ausübt* Die gesamte Anordnung wird in einer Kammer gehalten_s deren Temperatur und re·= latiTe Feuchtigkeit wie folgt verändert wird:First prepared cylindrical Prüfformen of perforated metal with a Durehmes'ser mm of 47 ₉ 6 (1 7/8 ") and a height of 50 ^ 8 mm (2 ¹⁾ ago. The perforations have a size of about 1 ₉ 5 mm (1/16 ") at center-to-center _{distances of about 3 S} 2 mm (1/8") - The cylinders are closed at the top and bottom with polyethylene washers, which lie directly on the test sample and the aluminum foil on the outside. 50 g of the test piece material advertise in the form introduced, the ianter an air cylinder is provided, which exerts ₉ 21 kg / em (3 psi), a force of O * the entire assembly is held in a chamber _s whose temperature and re · = latite humidity is changed as follows :

40 ⁰G (104 ⁰F) - 53 °/° rein Feuchtigkeit 4 Stdn, 20 ⁰C ( 68 ⁰F) - 81 °/o " " 2 "40 ⁰ G (104 ⁰ F) - 53 ° / ° pure humidity 4 hours, 20 ⁰ C (68 ⁰ F) - 81 ° / o "" 2 "

Die Gesamtprüfdauer in dieser Kammer beläuft sich auf 11 1/2 vollständige Gyolen und wird mit dem Hochtempe·= raturteil des Cyelus begonnen und beendet» Danach werden die Formen aus der Kammer entnommen und in einem Exika~ tor auf Zimmertemperatur abgekühlte Der obere Deekelwird entferntρ und mit einer Prüfmaschine wird die &raft gemessen, die erforderlich ist₉ um einen Stab mit einem Durehmesser von 6₉3 mm (1/4")₉ der am Ende eine 60 °=Wöl· bung hat₉ in den Kuchen zu drüeken_c Die mit den bei denThe total test duration in this chamber amounts to 11 1/2 complete gyoles and begins and ends with the high-temperature part of the Cyelus. Then the molds are removed from the chamber and cooled to room temperature in an exicator. The upper cover is removed and with a testing machine, the & raft is measured which is required ₉ around a rod having a Durehmesser of 6 ₉ 3 mm (1/4 ") at the end ₉ of a 60 ° = LSO · bung has ₉ to drüeken in the cake with the _c the two

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192121192121

Versuchen verwendeten Konditioniermitteln erhaltenen
gebnisse sind in der Tabelle I aufgeführte Jedem Versuchs ergebnis liegen mindestens drei Prüfungen zugrunde«, Bei
diesen Prüfungen werden die das Zusammenbacken verhindern den Eigenschaften eines Konditioniermitteln oder einer Be handlung auf der Grundlage einer geringen Brechfestigkeit und eines hohen Backindetf bewertet«,Tests used conditioning agents obtained
The results are listed in Table I. Every test result is based on at least three tests «, Bei
These tests assess the properties of a conditioning agent or a treatment on the basis of a low break resistance and a high baking density, which prevent caking «,

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KondltioniermittelConditioning agent

Tabelle ITable I. HarnstoffkugelnUrea balls

keineβnoneβ

3 $. Kaolin $ 3. kaolin

0,25 "/■> roher Cocoenußöl-methylester0.25 "/ ■> raw coconut oil methyl ester

to O₉25 ^ roher Öocosnußöl-methylesterto O ₉ 25 ^ crude eocosnut oil methyl ester

ο + 2,7 % Kaolin
to ο + 2.7 % kaolin
to

0,375 i° roher Cocosnußöl-methylester0.375 i ° crude coconut oil-methylester

^] O₀ 375 ?> roher Cocosnußöl-methylester _» + 2_a6 io Kaolin^] O ₀ 375?> Crude coconut oil methyl ester _ »+ 2 _a 6 io kaolin

ο O₉5O i» roher Cocoenußöl-methyleeterο O ₉ 50 i » crude coconut oil methyleeter

0,50 f» roher CocosnuBöl-methylester + 2,5 $ Kaolin0.50 for raw coconut oil methyl ester + 2.5 $ kaolin

0,75 $> roher Cocosnußöl-methylester <*■ 2,3 % Kaolin $ 0.75> raw coconut oil methyl ester <* ■ 2.3 % kaolin

' Op50 ^ roher Cocosnußöl-methylester'Op50 ^ Raw Coconut Oil Methyl Ester

■»■ 2,5 ?' Kaolin + 0,05 '/> Natriumbisulfat■ »■ 2.5? ' Kaolin + 0.05 '/> sodium bisulfate

Back-Index =« Brechfestigkeit der unbehandelten KontrollprobeBack index = «breaking strength of the untreated control sample Brechfestigkeit der PrüfprobeBreaking strength of the test sample

BrechfestigBreak-proof
keit ₉ kg (Ib,) ₉ kg (Ib,) (69p1)(69p1)
(32,6)(32.6)
( 8,1)(8.1) Back-Baking
Indexindex 31,431.4
14,814.8
3,63.6 (7,2)(7.2) 1₀01 ₀ 0
2₉12 ₉ 1
8,58.5 3,33.3 (9,0)(9.0) 9,69.6 4,14.1 (4,6)(4.6) 7,77.7 2,12.1 (3,4)(3.4) 15,015.0 1,51.5 (3,2)(3.2) 20,320.3 1,41.4 (5₈0)(5 ₈ 0) 21,621.6 2,32.3 (9,9)(9.9) 13₉813 ₉ 8 4,54.5 7,07.0

Beispiel 2Example 2

Proben von jeweils 1000 g Harnstoffmikrokugeln (Futterqualität)» wovon 93 "f° eine Korngröße im Bereich von 0,84 bis 0,25 mm («=20 mesh + 60 mesh) haben, werden mit verschiedenen Mitteln und/oder Konditioniermitteln zur Verbesserung .ihrer Agglomerationsfestigkeit und zur Verhütung der Entwicklung vom freiem Ammoniak in den behandelten Hassen '·. behandelt. Die Prüf massen v/erden durch Einbringen des fein» teiligen Harnstoffs in eine rotierende Trommel,Besprühen des bewegten Betts der Harnstoffteilchen mit dem flüssigen,, das Zusammenbacken verhindernden Mittel und anschließendes P Einbringen einer entsprechenden Menge eines festen_p das Zusammenbacken verhindernden Mittels oder eines solchen Mittels und eines Konditioniermittels zur Verhütung der Ansammlung von freiem Ammoniak in den behandelten Proben hergestelltο Werden feste Konditioniermittel allein zur Behandlung der Harnstoffteilchen verwendet, dann wird lediglich eine entsprechende Menge dieses Mittels mit dem harnstoff solange vermischt, bis eine gleichmäßige Verteilung des Konditioniermittele in der Probe gewährleistet ist. Sie so hergestellten Massen werden dann in Glastöpfe eingebracht und verschlossen? Nach gleichmäßigen Zeitabständen bis zu 9 Tagen nach der Herstellung wird jede Masse auf Zusauaenbacken und die Ammoniakkonzentration in dem begrenzten Luftraum über den Proben geprüfte Sie dabei erhaltenen Ergebnisse sind im folgenden wiedergegeben:Samples of 1000 g each of urea microspheres (feed quality) "93 " of which have a grain size in the range from 0.84 to 0.25 mm ("= 20 mesh + 60 mesh) are used with various agents and / or conditioning agents for improvement. their agglomeration strength and to prevent the development of free ammonia in the treated hate '·. treated. the test extent v / ground by introducing the fine "particle urea in a rotating drum, spraying the moving bed of urea particles with the liquid ,, caking Preventing agent and then introducing a corresponding amount of a solid _p caking agent or such an agent and a conditioning agent to prevent the accumulation of free ammonia in the treated samples o If solid conditioning agents are used only to treat the urea particles, then only a corresponding Amount of this agent with the urea as long as it takes e mixed until an even distribution of the conditioning agent in the sample is ensured. The masses produced in this way are then placed in glass pots and sealed? After regular intervals of up to 9 days after production, each mass is checked for caking and the ammonia concentration in the limited air space above the samples.The results obtained are shown below:

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BADBATH

p pHp pH Zusätzeadditions keinernone O₉ O ₉ JxonZoJxonZo
** TabelleTabel IIII über derabove the Probe ₉ Sample ₉ 5 Tage5 days nachafter 9 Tage9 days Backento bake rr * freier* freer 1 Tag1 day 3 Tage3 days 7 Tage7 days hart abhard Ammoniak
iodoProb®ammonia
iodoProb® keinernone O₉ O ₉ 23002300 gesetzt ,set , nicht ϊnot ϊ 8888 keinernone OpOp Il ',
f Il ',
f backend vtbackend vt keinernone OpOp 33003300 38003800 34003400 MM. hart ab- 'hard off- ' co
Oco
O 129129 roher Cocosnußöl-raw coconut oil O₉ O ₉ 50005000 38003800 56005600 38003800 42004200 «9«9 gesetztset coco 127127 methy!estermethy! ester 1 ·
Ammokiiakkonzen trat ion in dem begrenzten Luft1 ·
Ammokia concentration entered the confined air 60006000 48004800 45004500 IlIl OOOO 175175 I (^ ^nf^ B Xt Q ΓΊ Ι "ί VhI (^ ^ nf ^ B Xt Q ΓΊ Ι "ί Vh
I ^^ _ j· 'S» ^^ ^. ^ H ς. Jr^Ji \J ^L JL mm I ^^ _ j · 'S »^^ ^. ^ H ς. Jr ^ Ji \ J ^ L JL mm raumspace IiIi cn
*»,cn
* », 175175 5q2_b 55q2 _b 5 1 Stdec1 hour 19001900 15001500 -»- » NatriumbisulfatSodium bisulfate 20002000 23002300 20002000 17001700 nichtnot ««J"" J 0404 backendbaking \mJ
^J \ mJ
^ J NatriumbisulfatSodium bisulfate 33003300 15001500 »_>»_> CDCD 8888 NatriumbisulfatSodium bisulfate 0505 47004700 338338 K)K) Cocosnußöl=methyl-Coconut oil = methyl 0606 66006600 2828 450450 282282 900900 K)K) 129129 ester (G₁^=C₁Q)₉ ester (G ₁ ^ = C ₁ Q) ₉ 5o 2₅55o 2 ₅ 5 < 18<18 8484 850850 OO 127127 Kaolin,, Natrium-Kaolin ,, sodium 0505 460460 175 TOher175 toher bisulfatbisulfate 21002100 188188 357357 357357 2828 <18<18 ^ 18^ 18

ppmppm

* freier* freer

Ammoniakammonia

iod.Probeiodine sample

Zusätzeadditions

8888

12?
88
129
100
12912?
88
129
100
129

AmmoniumbisulfatAmmonium bisulfate

Tabelle II (Ports») 1Table II (Ports ») 1

Konz.Conc.

0,030.03

Ammoniumbisulfat O₉05 Ammoniumbieulfat O₉06 Monoammoniumphosphat 0,03 Monoammoniumphosphat O₀05 Monoammoniumphosphat 0,1 Tallöl O₅05Ammonium bisulfate O ₉ 05 ammonium bisulfate O ₉ 06 monoammonium phosphate 0.03 monoammonium phosphate O ₀ 05 monoammonium phosphate 0.1 tall oil O ₅ 05

Tallöl O₀5Tall oil O ₀ 5

Ammoniakkonzontration in dem begrenzten Luftraum über der Probe, ppm nachAmmonia concentration in the limited air space above the sample, ppm after

Stdeo 1 Tag 3 Tage 5 Tage 7 Tage 9 Tage BackenStdeo 1 day 3 days 5 days 7 days 9 days of baking

2828

16001600

14001400 900900 12001200 13001300 19001900 < 18 < 18 19001900 282282 r 18 r 18 1o21o2

263263

206206

hart abgesetzt settled hard

244244

<Ί8<Ί8

178178

225225

Il ti Il It It It •IIl ti Il It It It • I

* Titration auf pH 8 »3 mit Salzsäure* Titration to pH 8 »3 with hydrochloric acid

untere Grenze der bei der Prüfung erfassbaren Menge 18 ppmlower limit of the amount detectable during the test 18 ppm

Beispiel 3Example 3

Zur Bestimmung der Wirksamkeit verschiedener Mittel als das Zusammenbacken verhindernde Konditloniermittel für Harnstoff werden Proben von 226' bis 453 kg Harnstoff (Putterqualitüt, Mikrokugeln), wovon etwa 93 # ein Sieb mit lichten Haschenweiten von 0,84 mm passieren und auf einem Sieb mit lichten Maschenweiten von 0,25 nun zurückgehalten werden (Standard-Sieb-Nummer 20 bzw« 6O)₉ mit verschiede« nen Mitteln in unterschiedlichen Kombinationen und Konzentrationen behandelt. Die geprüften Mittel sindζ ein roher MethyIeeter von Palmitlnsäure- und Oleinsäure-uerivaten aus Kokoenußöl, Calciumatearat, Kaolin und Guar-Gummi₅ Die Harnstoffmikrokugeln werden in einem Hiβeher von herkömmlicher Bauart mit dem zu prüfenden Mittel oder den zu prüfenden Mitteln besprüht und/oder vermischt und anschlles send in Beutel mit einem Fassungsvermögen von etwa 36 kg (80 lbs.) abgefüllt und gelagertο Prüfstapel werden hergestellt, indem man die eu prüfenden abgefüllten Hassen auf Paletten aufsetzt und unter einem Gewicht von etwa 1,8t (2 tons) lagert· In der gleichen Weise abgefüllte und gelagerte unbehandelte Hacmstoffmikrokugeln dienen als Kontrolle_c 1 und 3 Monate nach der Behandlung werden Beuteil mit den einseinen eu prüfenden Massen geöffnet und auf ein Sieb mit lichten Maschenweiten von 12,7 mm (1/2") entleerte Die jeweils vorhandenen Klumpen werden gewogen.To determine the effectiveness of various agents as caking-preventing condensing agents for urea, samples from 226 'to 453 kg urea (putter quality, microspheres), of which about 93 # pass a sieve with clear mesh sizes of 0.84 mm and on a sieve with clear mesh sizes of 0.25 are now withheld (standard sieve number 20 or 6O) ₉ treated with different agents in different combinations and concentrations. The agents tested are a crude methylene of palmitic acid and oleic acid derivatives from coconut oil, calcium atearate, kaolin and guar gum ₅ The urea microspheres are sprayed and / or mixed in a conventional design with the agent or agents to be tested and / or mixed then filled into bags with a capacity of about 36 kg (80 lbs.) and stored Untreated Hacmstoffmicrospheres filled and stored in the same way serve as controls _c 1 and 3 months after the treatment, bags with the masses to be tested are opened and emptied onto a sieve with a mesh size of 12.7 mm (1/2 "). The lumps present in each case are emptied are weighed.

Zu den gleichen Zeitpunkten werden ferner Beutel ait den einzelnen zu prüfenden Massen aus einer Höhe von etwa 90 cm (3. feet) fallen gelassen, geöffnet und auf ein Sieb mit lichten Maschenweiten von 12,7 mm entleert«.Wiederum werden etwa vorhandene Klumpen gewogen. Die erhaltenenBags are also used at the same time individual masses to be tested are dropped from a height of about 90 cm (3rd feet), opened and placed on a sieve emptied with a clear mesh size of 12.7 mm «. Again any lumps that are present are weighed. The received

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Ergebnisse erscheinen in der folgenden Tabelle ₉ woraus er? sehen werden kann, daß feinteiliger Harnstoff, der mit etwa 0,37 bis 0,75 Gewichts-^ rohem Kokusnußölmethyl·- ester und etwa 0,24 bis 2,46 Gewichts«^ Kaolin behandelt wurde, ein in starkem Maße verbessertes Widerstandsvermögen gegen Agglomeration hat, wenn er in üblicher Weise abgefüllt und unter normalen Lagerungsbedingungen gelagert wird,Results appear in Table ₉ below. What does it mean? it can be seen that finely divided urea treated with about 0.37 to 0.75 weight crude coconut oil methyl ester and about 0.24 to 2.46 weight kaolin has greatly improved agglomeration resistance if it is filled in the usual way and stored under normal storage conditions,

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Tabelle IIITable III

raimmerraimmer

KonditioniermittelConditioning agents

einmonatigpLagerungsprüfung der im Beutel abgepackten überzogenen Harnstoffmilcrokugeln One-month storage test of the packaged in the bag coated urea milk microbeads

keinesnone

O₉ 39 ^ roher Cocosnußöliaethyl= esterO ₉ 39 ^ raw coconut oil ethyl = ester

O₉38 fa, roher Coeosnußö!methyl= esterO ₉ 38 fa, raw coconut oil! Methyl = ester

O₉25 % OalciumstearatO ₉ 25 % calcium stearate

O₉ 37 $> rotier Gocosnußölmethyl·= esterO ₉ 37 $> rotating goconut oil methyl = ester

O₉24 $> KaolinO ₉ 24 $> kaolin

Gewicht der Klumpen
in 36,2 kg~BeutelWeight of the lump
in a 36.2 kg bag

unmittel¹=" siach Fallen=immediate ¹ = "falling =

bar lastenpay cash

kg (lbo)kg (lbo)

36₉2(80)36 ₉ 2 (80)

18₉1(38₉2) 2₉6 (5,7)
36,2(80) 0,22(0,5)18 ₉ 1 (38 ₉ 2) 2 ₉ 6 (5.7)
36.2 (80) 0.22 (0.5)

14,2(31,2)14.2 (31.2)

Härte der KlumpenHardness of the lump

nach Fallenlassen after dropping

barbar

harthard

mittelhart medium hard

mittelmiddle

harthard

mittelmiddle

mittel mittelmedium medium

freifließend free flowing

0,37 i* roher Cocosnußölmethyl0.37 i * crude coconut oil methyl

ester
2,41 $> Kaolinester
$ 2.41> kaolin

völligfully

früifließend early flowing

völligfully

frei»free"

fließendfluently

O₈ 51 $> roher Cocosnußölmethyl= esterO ₈ 51 $> raw coconut oil methyl ester

(30₉2)(30 ₉ 2)

(7,7)(7.7)

mittelhart medium hard

mittelhart medium hard

Tabelle III (Forta-,)Table III (Forta-,)

<D O CD OO<D O CD OO

Versuchsnummer Trial number

1010

11 1211 12

KontitionierraittelContitioning means

O₉51 $» roher Cocosnußölmethyl-O ₉ 51 $ » raw coconut oil methyl

esterester

O₉26 $ KaolinO ₉ 26 $ kaolin

0p49 $> roher Cocosnußölmethyl-0p49 $> raw coconut oil methyl

eeter 2_s46 # Kaolineeter 2 _s 46 # kaolin

O₉ 75 i* roher Cocosnußölmethylester Kaolin eiiSBi.oaa.tlge Lagerungspriifung der im Beutel a bgepackten überzogenen Harnstoffmikrokugeln O ₉ 75 i * crude coconut oil methyl ester kaolin eiiSBi.oaa.tlge storage test of the coated urea microspheres packed in the bag

Gewicht dWeight d df Klumpendf lump nach Fallenafter falling Härte derHardness of KlumpenLump in 36,2 kg-Beutelin 36.2 kg bags lassenpermit unmittelimmediate nnmittelmedium nach Fallenafter falling barbar barbar lassenpermit

kg (Ibo)
(20,2) f,2 (2„7)kg (Ibo)
(20,2) f, 2 (2 "7)

O₀O mittelO ₀ O medium

mittelmiddle

O_v75 $ ßoher Cocosnußölmethyl« 9»4 (21₉8)O _v 75 $ higher coconut oil methyl «9» 4 (21 ₉ 8)

ester 0_p 25 1" Kaolinester 0 _p 25 1 " kaolin

O₀OO ₀ O

O₉26 ^c/a Calciumstearat 12₉8 (28₉2)O ₉ 26 ^c / a calcium stearate 12 ₉ 8 (28 ₉ 2)

O₉ 26 i» GuargummiO ₉ 26 i » guar gum

Normaler Harnstoff (mit Kaolin 16₉9 (37_e2) beschichtet)Normal urea ( _{coated with kaolin 16 9} 9 (37 _e 2))

Biese Werte zeigen, daß die Behandlungen 5₉8 und völlig völlig frei- freifließend fließendThese values show that the treatments were 5 ₉ 8 and completely completely free flowing

mittelmiddle

freifließend free flowing

völlig völlig frei- freifli@a@üä fließendcompletely completely free-free-flowing

0_ff99 (2₉2) mittel mittel 2g6 (5₉7) mittel mittel einem völlig freifließenden0 _ff 99 (2 ₉ 2) medium medium 2g6 (5 ₉ 7) medium medium a completely free-flowing one

Harnstoffprodukt führen» dach blieb in dem Lagerraian ©in starker Ammoniekgerneh bestehenοLead urea product »roof remained in the warehouse © in strong ammonia levels

Tabelle IVTable IV

Versuchs·Attempt

nuramer nuramer

KonditionlermittelConditioning agent

dreimonatige Lagerungeprüfung der im Beutel abgepackten überzogenen Harnstoffmikrokugeln three-month storage test of the coated urea microspheres packed in the bag

(O(O 11 OO (O(O 22 OOOO .C--.C-- (Tl(Tl

3A3A

6
76th
7th

Gewicht der Klumpen
in 3692 kg-Beutel
unmittel . nach Pallenbar lassen Weight of the lump
in 3692 kg bags
immediate leave cash after Pallen

keinesnone

Oο39 #Oο39 #

# O₈25 ^# O ₈ 25 ^

0_B37 ^ O_β 24 1> 0 _B 37 ^ O _β 24 1>

roher Cocoenußölmehtylester raw coconut oil methyl ester

roher Cocosnußölmethyl-raw coconut oil methyl

esterester

CalclumatearatCalcumate arate

roher Cocosnußölmethyl-raw coconut oil methyl

eetereeter

Kaolinkaolin

O₉37 i» roher Cocosnußölmethyl-O ₉ 37 i » raw coconut oil methyl

ester 2p41?5 Kaolinester 2p41-5 kaolin

36,2(8O₉O) 12 (26,5)36.2 (8O ₉ O) 12 (26.5)

12,9(28,5) 0,2(0,5)12.9 (28.5) 0.2 (0.5)

14,3 (31p5) 0,2(0,5)14.3 (31p5) 0.2 (0.5)

7,9(17,5) 0,7(1₉5)7.9 (17.5) 0.7 (1 ₉ 5)

2,3 (5,0) Härte der Klumpen2.3 (5.0) hardness of the lump

unmittel nach Failenfoar lassenimmediately after Failenfoar permit

sehr hart sehr hartvery hard, very hard

hart... mittelhard ... medium

mittel-hart mittel-weichmedium-hard medium-soft

mittel-hart mlttel-weichmedium-hard medium-soft

weichsoft

0_P51 i° roher Cocosnußölmethyl- 5,6 (12,5) 0,2 (O₉5) mittel ester0 _P 51 i ° crude coconut oil methyl 5.6 (12.5) 0.2 (O ₉ 5) medium ester

O_n51 5» roher Cocosnußölmethyl- 2^5 (5₉5).O _n 51 5 "crude coconut oil methyl 2 ^ 5 (5 ₉ 5).

ester 0_v26 i" Kaolin mittel-weichester 0 _v 26 i " Medium-soft kaolin

freifließendfree flowing

mittel freifließendmedium free flowing

Tabelle IV (Ports«)Table IV (Ports «)

Versuchs-Experimental

tO O (O OOtO O (O OO

Konditioniermittel dreimonatige Lagerungsprüfung, der im Beutel abgepackten überzogenen HarnstoffmikrokugelnConditioning agent three-month storage test, which is packaged in a bag coated urea microspheres

__ Gewicht der Klumpen
in 36,2 kg-Beutel
unmittel nach Fallenbar lassen__ weight of the lump
in 36.2 kg bags
immediately after dropping it

kg (lbo)kg (lbo)

0_v,49 ^Bß> roher Coeosnußölmethyl- 1«1 (2₉5) ester0 _v , 49 ^B ß> raw coconut oil methyl 1 «1 (2 ₉ 5) ester

2„46 ?5 Kaolin2 "46? 5 kaolin

O_s75 ^c/° roher Cocosnußölmethyl- 6₉3 (H₅O) 0,2 (0,5)O _s 75 ^c / ° raw coconut oil methyl 6 ₉ 3 (H ₅ O) 0.2 (0.5)

ester 0,25 # Kaolin Härte der Klumpenester 0.25 # kaolin hardness of the lump

unmittel nach Fallenbar lassen immediately after dropping it

weichsoft

mittelmiddle

freifließend free flowing

mittel-weichmedium-soft

1010

O_v75 ^r/> roher GocosnußölmethylO _v 75 ^r /> raw goconut oil methyl

ester 2,28 fo Kaolinester 2.28 fo kaolin

2₉0 (4₀5)2 ₉ 0 (4 ₀ 5)

mittelweich medium soft

freifließend free flowing

Op 26 "/<> Caleiumstearat Ο,,26 fo GuargummiOp 26 "/ <> Caleium stearate Ο ,, 26 fo guar gum

Normaler Harnstoff (mit Kaolin beschichtet)Normal urea (coated with kaolin)

(39₀0) 2₉0 (4,5)(39 ₀ 0) 2 ₉ 0 (4.5)

10,9 (24₅0) 1,4 (5,0)10.9 (24 ₅ 0) 1.4 (5.0)

mittelhart medium hard

mittelhartmedium hard

harthard

mittelweichmedium soft

ν. ιν. ι

- 17 -- 17 -

Beispiel 4Example 4

226.« 453 kg schwere Proben von Harnstoffmikrokugeln (Futterqualität), von denen 93 ⁰A kleiner als 0₉84 und größer als 0,25 mm waren (-20 mesh + 60 nesh) werden in einem Mischer üblicher Bauart mit etwa 0,5 Gewichts-^ rohem Kokosnußölmethylester mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen (Handelsbezeichnung Stepan G~65) besprüht. Das Mischen wird fortgesetzt$ bis ein praktisch gleiehmässiger Überzug erreicht ist* 2,5 Gewichts=^ feinverteilter Kaolin und etwa 0,02 bis O₉ 12 Gewichts-^ Natriumbieulfat (100 °/o kleiner als 100 Mikron) werden dann in das bewegte Bett aus dem überzogenen Harnst >ff eingebracht und damit gründlich vermischt. Das so hergestellte Produkt wird in Stanäardbeutel mit einem Fassungsvermögen von etwa 36 kg abgepackt und in den üblichen Lagerräumen aufbewahrt. Jede der Massen wird 7 Tage lang täglich geprüft₉ und die Ammaiakkonzentration in dem begrenzten Luftraum über den Proben wird bestimmt. Die dabei erhaltenen Werte sind in der folgenden Tabelle V zusammengestellt«.226. "453 kg heavy samples of urea microspheres (fodder quality), of which 93 ⁰ 0 ₉ A is less than 84 and greater than 0.25 mm were (-20 mesh + 60 nesh) are usually in a mixer type with about 0.5 Sprayed weight ^ raw coconut oil methyl ester with 16 to 18 carbon atoms (trade name Stepan G ~ 65). Mixing is continued until a virtually $ gleiehmässiger coating reached 2.5 * = ^ weight of finely divided kaolin and about 0.02 to 12 wt ^ O ₉ Natriumbieulfat (100 ° / o less than 100 microns) are then in the moving bed brought in from the coated urine and mixed with it thoroughly. The product produced in this way is packed in standard bags with a capacity of about 36 kg and stored in the usual storage rooms. Each of the masses is tested ₉ daily for 7 days and the concentration of ammonia in the confined space above the samples is determined. The values obtained are compiled in Table V below.

Zur Bestimmung der Menge der Ammoniumsalze in den ursprünglichen Proben als NH, in Teilen pro Million werden die Ammoniumsalze mit Formaldehyd in die Säuren der Salze übergeführt, und die Säuren werden mit einer Base titrierteTo determine the amount of ammonium salts in the original Samples as NH, in parts per million, convert the ammonium salts with formaldehyde into the acids of the salts transferred, and the acids are titrated with a base

909845/1707909845/1707

Tabelle VTable V

Verhältnis der Ammoniakkonzentration oberhalb des behandelten Produkte zu freiem . Ammoniak und Ammoniumsalzen im Ausganf?ematerialRatio of the ammonia concentration above the treated product to the free one . Ammonia and ammonium salts in the starting material

Pro* bePer* be

2*2 *

7**7 **

fa**·»fa**·"

freier Ammonium-Ammoniak salz im im Aue« Ausgangsgangema- material teiial (als ppmfree ammonium-ammonia salt in the floodplain «output gangema- material part (as ppm

Zusätzeadditions

100100

100100

100100

2222nd

2222nd

272 272 272 528 528 218 340 204272 272 272 528 528 218 340 204

2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2_e5 2,5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2 _e 5 2.5

0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 O₉5 0₀50.5 0.5 0.5 0.5 0.5 O ₉ 5 0 ₀ 5

0₉10 ₉ 1

0,120.12

0p220p22

0,020.02

0_p100 _p 10

O₉ O ₉

0_B15 Konzen- Ammoniakkonzentration im eingeschlossenen tration Luftraum über der Probe bei 21 C, ppm des Ammo- nach0 _B 15 concentration ammonia concentration in the enclosed tration air space above the sample at 21 C, ppm of the ammonia

* Auftreten von Ammoniak erfolgt nach ** kein Auftreten von Ammoniak fei nach 10 Tagen* Ammonia occurs after ** no ammonia occurs fei after 10 days

*** kein Auftreten von Ammoniak feststellbar nach 17 Tagen*** no occurrence of ammonia detectable after 17 days

niak (ppm)
der durch
Natriumbi-
mil ^o*fc n Aiii. niak (ppm)
the through
Sodium bi
mil ^ o * fc n Aiii. 130130 1
Tag1
Day 2
Tag-2
Day- Ta-Ta- Ta« Ta- Ta- Ta-Ta «Ta- Ta- Ta- QnXiiO If UOiA""
trallAert
wird QnXiiO If UOiA ""
trallAert
will 156s,156s, ß^en ß ^en ßeneat - SSSl. gen gen gen- SSSl. enough enough •• 286286 65006500 2626th 98009800 98009800 21002100 130130 13001300 22002200 11001100 260260 200200 10001000 ^18 -^18 ^ 18 ^18^ 18 - ^ 18 ^ 18 ^ 18 195195 έ 18 έ 18 4 18 4 18 /18/ 18th 110Ö 1000110Ö 1000 ich 6 Tagen
»teilbari 6 days
"divisible 12001200 11001100 ^16 <-18 ^18 <18^ 16 <-18 ^ 18 <18 ^18^ 18 *18* 18 ^18^ 18 <18 418 418 4.18<18 418 418 4.18 < 18 < 18 I 18 I 18 <18<18 * ■* ■ 1818th 1818th 1818th » roher CoGoenußöl-»Raw CoGo nut oil
methyleoter .methyleoter.
^ Natriumbisulfat^ Sodium bisulfate Methylester
NaHSO,Methyl ester
NaHSO,

Alle Proben völlig freifließendAll samples completely free flowing

Beispiel 5Example 5

22,6 kg frisch gewonnener Harnstäffkristalle werden in einem Zementmiecher alt einer feinen Spr hutgvon 170 g rohem . Kokoenußmethylester besprüht und bis zur Erzielung eines gleichmäßigen Überzugs vermischt. Mach etwa 30 Hinuten wird die Mischung freifließend. 2i,7 g feinverteiltes saures Natriumsulfat werden dann zu dem erhaltenen Material gegebene Nach 3 Hinuten werden die gleich· mäßig vermischten Stoffe aus dem Mischer entnommen und gelagert. Das so hergestellte Produkt erweist sich ala nicht zusammenbackend and als geruchlos_c-22.6 kg of freshly obtained urea crystals are aged in a cement smearer in a fine spray of 170 g raw. Sprayed coconut methyl ester and mixed until a uniform coating was obtained. After about 30 minutes the mixture will become free flowing. 21.7 g of finely divided acidic sodium sulfate are then added to the material obtained. After 3 minutes, the evenly mixed substances are removed from the mixer and stored. The product produced in this way turns out to be non-caking and odorless _c -

Beispiel 6Example 6

Etwa 9 t ( 10 tons) durch Schmelzen erhaltener Harnstoffteilchen (2,38 * 1,41 mm? 8 - H mesh) werden mit 0_s5 Gewi chts-?S rohem Kokosnußiaethyleater besprüht, während sie von d.m !Turm, in dem sie hergestellt wurden, zum Lagerraum gefördert werden. Sie Fördervorrichtung dient zum Vermischen des Methylesters mit dem harnstoff, ep daß die am Lagerort entladenen Harnstoffteilchen gleichmäßig überzogen sind und sich für das weitere Vermischen mit 0,1 i» saurem Natriumsulfat und 0,5 «5 Kaolin eignen, wodurch ein abfüllfertiges und lagerfähiges Endprodukt erhalten wird. Das so hergestellte Produkt erweiet sich als nicht backend und als geruchloseAbout 9 t (10 tons) of melted urea particles (2.38 * 1.41 mm? 8 - H mesh) are _{sprayed with 0 sec.} 5 wt are made to be conveyed to the storage room. They conveying device serves for mixing the Methylesters with the urea, ep that the discharged at the storage location urea particles are evenly coated and suitable for further mixing with 0.1 i »sodium acid sulfate and 0.5" 5 kaolin, whereby a bottling ready and storable final product is obtained. The product produced in this way turns out to be non-baking and odorless

909845/1707909845/1707

Claims (1)

Patentansprüche Patent claims Geruchlose ρ nicht backende konditionierte Harnstoffmassen ρ enthaltend wenigstens etwa 95 Gewichts-^ feinverteilten Harnstoff8f etwa 0,1 bis 1,0 Gewichts»?» rohen Kokosnußölmethylester oder Talgfettsäuremethylester mit 1 ir bis 18 Kohlenstoffat men und etwa 0,01 bis 0_s5 Gewicht-?* eines wasserlöslichen sauren Alkali» oder Ammoniumsalzes einer mehrwertigen Säure mit wenigstens einem austausch» baren Wasserstoffion_c Odorless ρ non-baking conditioned urea masses ρ containing at least about 95 weight- ^ finely divided urea8f about 0.1 to 1.0 weight »?» crude Kokosnußölmethylester or tallow fatty acid with 1 to 18 ir men Kohlenstoffat and about 0.01 to 5 parts by weight 0 _s -? * of a water-soluble acid alkali "or ammonium salt of a polybasic acid with at least one exchange" cash hydrogen _c 2c Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie außer dem Methylester und dem sauren Salz etwa O₉25 bis 2,5 Gewichts-?* feinverteilten Ton enthält.2c mass according to claim 1, characterized in that, in addition to the methyl ester and the acid salt, it contains approximately O ₉ 25 to 2.5 weight -? * Finely divided clay. 3" Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Mt; thy lest er einen sich von Kokosnußöl ableitenden Ester mit etwa 16 bis 18 Kohlenstoffatomen enthält«3 "mass according to claim 1, characterized in that it as Mt; thy he reads one derived from coconut oil Contains esters with about 16 to 18 carbon atoms « 4ο Masse nach Anspruch 1_S dadurch gekennzeichnet, daß sie ale saures Salz Natriumbisulfat und als ^ethyIester einen von Kokosnußöl abgeleiteten Ester mit etwa 16 bis 18 Kohlenstoffatjmen enthält ₉ der in einer Ifenge von < etwa Op25 bis O_P75 Gewichts~?5_p bezogen auf die Masss₉ gen ist.4ο mass according to claim 1 _S, characterized in that it contains all the acidic salt sodium bisulfate and, as the ethyl ester, an ester derived from coconut oil with about 16 to 18 carbon atoms ₉ which is related in an amount of < about Op25 to O _P 75 weight ~ 5 _p on the Masss ₉ gene is. 5c Masse nach Anspruch 1 _s dadurch gekennzeichnet₉ daß sie etwa 0,25 bis O₉75 Gewichte-^ rohen .KokoenuSBlmethyI^ ester mit etwa 16 bis 18 Kohlenstoffatomen_g etwa O₃05 2₉O Gewichts=^ Natriumbisulfat _t Ammoniumbisulfat oder Monoammoniumphosphat als saures Salz und etwa 0,25 bia 2,5 Gewichts-^ feinverteilten Kaolin enthalte5c mass according to claim 1 _s characterized ₉ that it contains about 0.25 to O ₉ 75 weight ^ raw .KokoenuSBlmethy I ^ ester with about 16 to 18 carbon atoms _g about O ₃ 05 2 ₉ O weight = ^ sodium bisulfate _t ammonium bisulfate or monoammonium phosphate as acid salt and about 0.25 to 2.5% by weight of finely divided kaolin 909845/1707909845/1707 Verfahren ssur Hörn teilung you geruchlosen,. nicht ba«kenden_s kondit-ionlerten Harnatoffraaasen, dadurch gekennzeichnet» daß nan wenigstens etwa 95 Gewichts=^ ei&Q3 feinverteilt ton Harnstoffe mit etwa O_nI bis 1₀0 Gewitsh!;s-^ exnes Fett3äuremethyleatt?rs mit 12 bis 10 Kohlenstoffatomens, der sich von Kokosnußül oder Talg ableitet ₉ glei<!;htnäi3ig überzieht und üi© θο er» halteno Masse mit etwa 0,01 bis 0,5 Gewichta~$> aineo vfasse?löalichen aauren Alkali- oder Ammoniurasalaea einer mehrwertigen Säure mit wenigstens einen, austauschbaien Wasser«toffion YermischtoA method ssur horn distribution you odorless. not ba "kenden _s Condit-ionlerten Harnatoffraaasen, characterized in 'that nan at least about 95 weight = ^ ei & Q3 dispersed ton ureas having about O _n I-1 ₀ 0 Gewitsh;! s- ^ exnes Fett3äuremethyleatt rs with 12-10 Kohlenstoffatomens,? which is derived from coconut oil or sebum ₉ glei <!; htnäi3ig coats and has a mass of about 0.01 to 0.5 weight a ~ $> aineo vfasse? lalichen acidic alkali or ammonium alaea with at least one polyvalent acid one, exchangeable water “toffion Yermishto Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Masse außerdem mit etwa 0,^5 bis er,5 Gewicht^-*' eines feinverteilten Kaolins vermischt und daß aian als feste Konditioniermittel solche mit einer durchschnitt= liehen Teilchengröße von weniger als 100 Mikron verwendet.A method according to claim 6, characterized in that the mass is also given a weight of about 0.15 to about 5 weight ^ - * ' a finely divided kaolin mixed and that aian as solid conditioning agents, those having an average particle size of less than 100 microns are used. 909845/1707909845/1707 BAD ORIGINALBATH ORIGINAL