DE1916114C3 - Process for the separation of transplutonium elements and rare earths from fission products from an aqueous solution - Google Patents
Process for the separation of transplutonium elements and rare earths from fission products from an aqueous solutionInfo
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Description
miniumnitrat versetzten Lösung auf eine Normalität von 1 η oder darüber einstellt und diese Lösung dann mit einer Organophosphorsäure, die mit einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel verdünnt ist, extrahiert.Minium nitrate added solution to normal of 1 η or above and this solution then with an organophosphoric acid, which with a is diluted with water-immiscible solvent, extracted.
Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bleiben die Transplutoniumelemente und die seltenen Erden in der wäßrigen Phase zurück, und es ist möglich, anschließend die Transplutoniumelemente von den seltenen Erden nach dem oben unter b) angegebenen Verfahren in nur zwei Stufen mit guten Trennfaktoren zu trennen, so daß insgesamt für die gleiche Trennwirkung nur drei einfach durchzuführende Stufen statt eines 5-Stufenverfahrens, wie oben unter a) angegeben, erforderlich sind. 1SWhen using the method according to the invention, the transplutonium elements and the rare earths remain in the aqueous phase, and it is then possible to separate the transplutonium elements from the rare earths according to the method given above under b) in only two stages with good separation factors, so that all in all, only three easy-to-perform steps are required for the same separating effect instead of a 5-step process, as indicated above under a). 1 p
Von den erfindungsgemäß geeigneten Organophosphorsäuren seien genannt die Phosphorsäure- und Phosphonsäurederivate, die Di-alkylphosphorsäuren, wie Diäthylhexylphosphorsäure, Dibutylphosphorsäure, die Monoalkylphosphorsäuren, wie Mono- ao äthylhexyl-phosphorsäure, die Mono-[(p-l,l,3,3-tetramethylbutyl)-phenyl]-phosphorsäure, die Dialkylhexylphosphonsäuren, wie Di-[äthylhexyl]-phosphonsäure und die Di-n-octylphosphonsäure.Of the organophosphorus acids useful in this invention may be mentioned the phosphoric and phosphonic acid di-alkyl phosphoric acids, such Diäthylhexylphosphorsäure, dibutylphosphoric that monoalkylphosphoric such as mono- ao ethylhexyl-phosphoric acid, the mono - [(pl, l, 3,3-tetramethylbutyl) - phenyl] phosphoric acid, the dialkylhexylphosphonic acids such as di- [ethylhexyl] phosphonic acid and di-n-octylphosphonic acid.
Die Organophosphorsäuren werden in einem iner- a5 ten, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel, wie Dodecan, Toluol, Kerosene, verdünnt. Die Konzentration der Säure im Lösungsmittel liegt im allgemeinen zwischen 0,05 und 0,5 m.The organophosphoric acids are diluted in an inert , water-immiscible solvent such as dodecane, toluene, kerosene. The concentration of the acid in the solvent is generally between 0.05 and 0.5 m.
Man stellt die Acidität der die Transplutonium-30 elemente, seltenen Erden und Spaltprodukte enthaltenden wäßrigen Lösungen auf eine Normalität von 1 η oder darüber ein. Dazu verwendet man vorzugsweise Salpetersäure, jedoch können auch andere Mineralsäuren benutzt werden. Die obere Grenze35 der Normalität hängt von den Gefahren der Zerstörung des Lösungsmittels und der Bildung von Komplexen bestimmter Elemente ab. Diese Grenze liegt in der Größenordnung von 8 n.It is the acidity of the elements Transplutonium- 30, rare earth fission products and η-containing aqueous solutions to a normality of 1 or above a. Nitric acid is preferably used for this purpose, but other mineral acids can also be used. The upper limit 35 of normality depends on the dangers of destruction of the solvent and the formation of complexes of certain elements. This limit is on the order of 8 n.
Die Organophosphorsäuren nehmen in einem sauren *° Milieu mit einer Acidität von 1 η oder darüber die Spaltprodukte (Ru, Mo, Zr usw.) mit und lassen in der wäßrigen Phase die Transplutoniumelemente und Lanthaniden zurück. Nach Abtrennung der die Spaltprodukte enthaltenden organischen Phase kann *5 diese wäßrige Phase ihrerseits nach jedem bekannten Verfahren behandelt werden.The organophosphoric acids take in an acidic * ° Milieu with an acidity of 1 η or above the cleavage products (Ru, Mo, Zr, etc.) with and leave in the transplutonium elements and lanthanides are returned to the aqueous phase. After separating the Organic phase containing cleavage products can * 5 this aqueous phase can in turn be treated by any known method.
Man kann sie beispielsweise mit einer Organophosphorsäure (z. B. Diäthylhexylphosphorsäure) mit einer anderen Acidität behandeln, wobei die Transplutoniumelemente und Lanthaniden in die Lösungsmittelphase übergehen, und die Transplutoniumelemente mittels einer komplexbildenden wäßrigen Lösung (z. B. Diäthylentriaminopentaessigsäure) rückextrahieren. You can for example with an organophosphoric acid (z. B. diethylhexylphosphoric acid) with treat another acidity, the transplutonium elements and lanthanides pass into the solvent phase, and the transplutonium elements back-extract using a complex-forming aqueous solution (e.g. diethylenetriaminopentaacetic acid).
Man kann auch diese von Spaltprodukten befreite wäßrige Phase mit einem molekülaustauschenden Lösungsmittel behandeln (Tributylphosphat.Trilaurylamin, Trioctylphosphinoxid), die Actiniden und Lanthaniden in die Lösungsmittelphase extrahieren und die Actiniden mit Hilfe einer mit einer komplexbildenden Polyaminoessigsäure versetzten wäßrigen Lithiumnitratlösung rückextrahieren.This aqueous phase, which has been freed from cleavage products, can also be mixed with a molecule-exchanging one Treat solvents (tributyl phosphate, trilaurylamine, Trioctylphosphine oxide), which extract the actinides and lanthanides into the solvent phase and the actinides with the aid of an aqueous solution to which a complexing polyaminoacetic acid has been added Back-extract lithium nitrate solution.
Im folgenden sind zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens drei Beispiele angegeben. 6SThree examples are given below to illustrate the process according to the invention. 6 p
Beispiel 1
200 g einer Pu-Al-Legierung mit 10°/0 Pu-Gehalt,
die in einem Kernreaktor (integrierter Fluß = 4.2121 Neutronen) bestrahlt wurden, lieferten 150 mg Americium
und 15 mg Curium.example 1
200 g of a Pu-Al alloy with 10 ° / 0 Pu content in a nuclear reactor (integrated flow = 4.21 21 neutrons) were irradiated yielded 150 mg of americium and curium 15 mg.
Nach Auflösen der Legierung in Salpetersäure wurde das Plutonium (2,6 g) mittels Trilaurylamin zurückgewonnen. Die abgetrennte salpetersaure Lösung, die Americium, Curium, Lanthanide und Spaltprodukte enthielt, wurde mit Aluminiumnitrat versetzt, um eine Al+' ' Konzentration von 1 m zu erhalten, auf eine salpetersaure Acidität von 1 η eingestellt und anschließend erfindungsgemäß 2 Stunden lang mit einem Drittel ihres Volumens 0,25 m Diäthylhexylphosphorsäurelösung in Dodecan behandelt. Die von den Spaltprodukten befreite, mit 4 m Lithiumnitrat versetzte und auf pH 1,5 eingestellte wäßrige Phase wurde in einer 6stufigen Extraktionsbatterie mit einer 0,25 m Diäthylhexylphosphorsäurelösung in Dodecan behandelt. Die Transplutoniumelemente und die Lanthaniden gehen in die organische Phase und werden so gereinigt. Die Transplutoniumelemente werden anschließend aus dieser organischen Phase mittels einer 3 m Lithiumnitrat und 0,65 m Diäthylentriaminopentaessigsäure enthaltenden wäßrigen Lösung abgetrennt. Das Americium und Curium werden mit einer Ausbeute von 98°/0 und in großer Reinheit gewonnen.After the alloy was dissolved in nitric acid, the plutonium (2.6 g) was recovered using trilaurylamine. The separated nitric acid solution, which contained americium, curium, lanthanide and cleavage products, was mixed with aluminum nitrate in order to obtain an Al + ″ concentration of 1 m, adjusted to a nitric acid acidity of 1 η and then according to the invention with a third for 2 hours Treated their volume 0.25 M diethylhexylphosphoric acid solution in dodecane. The aqueous phase freed from the cleavage products, mixed with 4 M lithium nitrate and adjusted to pH 1.5 was treated in a 6-stage extraction battery with a 0.25 M diethylhexyl phosphoric acid solution in dodecane. The transplutonium elements and the lanthanides go into the organic phase and are cleaned in this way. The transplutonium elements are then separated from this organic phase by means of an aqueous solution containing 3 M lithium nitrate and 0.65 M diethylenetriaminopentaacetic acid. The americium and curium are obtained with a yield of 98 ° / 0 and in high purity.
Die Gesamtdekontaminierungsfaktoren (ß und γ) und bezüglich b*.-stimmter Elemente ergeben sich aus der folgenden Tabelle:The total decontamination factors (ß and γ) and, with regard to b * .- certain elements, result from the following table:
Zur Erläuterung sei darauf hingewiesen, daß diese in drei Stufen erhaltenen Dekontaminierungsfaktoren gleich denen sind, die beim eingangs erwähnten 5stufigen Verfahren erhalten werden. Außerdem liefert die Behandlung mit einem Molekülaustauscherlösungsmittel und die Rückextraktion mit einer mit einer komplexbildenden Polyaminoessigsäure versetzten sauren Lithiumnitratlösung nur einen Am-Eu-Dekontaminierungsfaktor von 50.For explanation it should be noted that these decontamination factors are obtained in three stages are the same as those obtained in the 5-step process mentioned at the outset. Also supplies treatment with a molecule exchange solvent and back extraction with one with Acid lithium nitrate solution added only one Am-Eu decontamination factor to a complex-forming polyaminoacetic acid from 50.
100 mg Americium 241, die mit einem integrierten Fluß von 6 · 101B Neutronen bestrahlt wurden, lieferten 6 mg Curium.100 mg of americium 241 irradiated with an integrated flux of 6 · 10 1B neutrons yielded 6 mg of curium.
Nach Auflösen in Salpetersäure wurde das Plutonium mit Hilfe von Trilaurylamin zurückgewonnen. Die abgetrennte salpetersaure Lösung, die Americium, Curium, Lanthanide und Spaltprodukte enthielt, wurde mit Aluminiumnitrat versetzt, um eine Al 1^+ Konzentration von 1 m zu erhalten, und auf eine salpetersaure Acidität von 2 η eingestellt, bevor sie erfindungsgemäß 1 Stunde lang mit der Hälfte ihres Volumens 0,25 m Diäthylhexylphosphorsäure in Dodecan behandelt wurde. Die von den Spaltprodukten befreite wäßrige Phase wurde mit Lithiumnitrat versetzt (4 m) und auf pH 1,5 eingestellt, worauf sie in einer 6stufigen Extraktionsbatterie mit einer 0,25 m Lösung von Diäthylhexylphosphorsäure in Dodecan behandelt wurde. Die Transplutoniumelemente und Lanthaniden gehen in die organische Phase und werden so gereinigt. Die Transplutoniumelemente werden anschließend aus dieser wäßrigen Phase mittels einer Lithiumnitrat (3 m) und Diäthylen-After dissolving in nitric acid, the plutonium was recovered with the help of trilaurylamine. The separated nitric acid solution, which contained americium, curium, lanthanide and cleavage products, was mixed with aluminum nitrate in order to obtain an Al 1 ^ + concentration of 1 m, and adjusted to a nitric acidity of 2 η before it was used according to the invention for 1 hour half of its volume of 0.25 M diethylhexylphosphoric acid was treated in dodecane. The aqueous phase freed from the cleavage products was mixed with lithium nitrate (4 m) and adjusted to pH 1.5, whereupon it was treated in a 6-stage extraction battery with a 0.25 m solution of diethylhexylphosphoric acid in dodecane. The transplutonium elements and lanthanides go into the organic phase and are cleaned in this way. The transplutonium elements are then from this aqueous phase by means of a lithium nitrate (3 m) and diethylene
triaminopentaessigsäure (0,065 m) enthaltenen wäßrigen Lösung abgetrennt. Das Americium und Curium werden mit einer Ausbeute von 98°/„ und in großer Reinheit gewonnen.triaminopentaacetic acid (0.065 m) contained aqueous Separated solution. The americium and curium are made with a yield of 98% and in large Purity gained.
Man geht aus von einer Ablauge einer Fabrik zur Behandlung bestrahlter Brennstoffelemente, welche Spaltprodukte, Lanthanide und eine geringe Menge Americium 241 enthält. Die Lösung wurde mit Aluminiummtrat versetzt, um eine Al++"r Konzentration von 0,7 m zu erhalten und auf eine Salpetersäureacidität von 3 η eingestellt, bevor sie erfindungsgemäß 1 Stunde lang mit einem gleichen Volumen 0,2 m Diäthylenhexylphosphorsäure in Dodecan behandelt wurde. Die von den Spaltprodukten befreite, mit Lithiumnitrat versetzte (4 m) und auf pH 1 eingestellte wäßrige Lösung wurde in einer östufigen Extraktionsbatterie mit einer 0,2 m Diäthylhexylphosphorsäurelösung in Dodecan behandelt. Die Transplutoniumelemente und Lanthanide gehen in die organische Phase und werden so gereinigt. Die Transplutoniumelemente werden anschließend aus dieser wäßrigen Phase mittels einer 3 m Lithiumnitrat und 0,065 m Diäthylentriaminopentaessigsäure enthaltenden wäßrigen Lösung abgetrennt. Das Americium und das Curium werden mit einer Ausbeute von 98% und in großer Reinheit gewonnen.It is based on a waste liquor from a factory for the treatment of irradiated fuel elements, which contains fission products, lanthanides and a small amount of americium 241. The solution was treated with aluminum nitrate in order to obtain an Al ++ " r concentration of 0.7 m and adjusted to a nitric acid acidity of 3 η before it was treated according to the invention for 1 hour with an equal volume of 0.2 m diethylenhexylphosphoric acid in dodecane The aqueous solution freed from the cleavage products, mixed with lithium nitrate (4 m) and adjusted to pH 1 was treated in an eight-stage extraction battery with a 0.2 M diethylhexylphosphoric acid solution in dodecane. The transplutonium elements and lanthanides go into the organic phase and are purified in this way The transplutonium elements are then separated from this aqueous phase by means of an aqueous solution containing 3 M lithium nitrate and 0.065 M diethylenetriaminopentaacetic acid The americium and curium are obtained with a yield of 98% and in high purity.
Claims (2)
elementen, die durch Bestrahlung von entweder Ein solches Verfahren stand bisher nicht zur Transplutoniumelementen mit kleinerer Atomzahl »5 Verfügung. Zwar ist es aus Report UKAEA oder Kernspait- oder Brutmaterialien erhalten werden, Nr. AERE-AM 97 (1963) bekannt, für analytische erfordert die Abtrennung dieser Transplutonium- Zwecke Zr 95 aus einer sauren wäßrigen Phase zuelemente oder Actiniden von etwa zu ihrer Herstellung sammen mit anderen Aktivierungsprodukten (Cr-51, benutzten kerntechnischen Materialien und die Ab- Mn-54, Fe-59 usw.) mittels einer Organophosphortrennung der Spaltprodukte, welche stets zusammen 30 säure in die organische Phase zu extrahieren, wobei mit ihnen gebildet werden. aber nicht bekannt ist, ob dabei Transplutonium-Let the production of transplutonic actinides separate from each other,
elements, which by irradiation of either such a process was not previously available for transplutonium elements with a smaller atomic number »5. Although it is known from the UKAEA report or Kernspait- or Breeding materials, No. AERE-AM 97 (1963), for analytical purposes the separation of these transplutonium purposes requires Zr 95 components or actinides from about their production together with other activation products (Cr-51, nuclear materials used and the Ab-Mn-54, Fe-59 etc.) by means of organophosphorus separation of the cleavage products, which always together extract acid into the organic phase, forming with them. but it is not known whether transplutonium
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR146356 | 1968-03-29 | ||
FR146356 | 1968-03-29 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
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DE1916114A1 DE1916114A1 (en) | 1969-10-16 |
DE1916114B2 DE1916114B2 (en) | 1973-07-05 |
DE1916114C3 true DE1916114C3 (en) | 1978-01-26 |
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