DE1911976B2 - Verfahren zur Herstellung eines Gels, das konzentrierte Schwefelsäure enthält - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Gels, das konzentrierte Schwefelsäure enthältInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Gels, das konzentrierte Schwefelsäure enthält
zur Verwendung in Bleiakkumulatoren mit trokken lagerfähigen, geladenen Elektrodenplatten.
Seit sich in der Akkumulatorentechnik der Bleiakkumulator mit trocken geladenen, lagerfähigen Elektroden
durchgesetzt hat, dessen besonderer Vorteil darin liegt, daß er zur Inbetriebnahme nur mit Schwefelsäure
gefüllt werden muß, wurden bereits verschiedene Vorschläge gemacht, durch die es ermöglicht
werden soll, den Akkumulator zusammen mil dem Elektrolyten zu verkaufen und zu vertreiben. Weitere
Vorschläge sollen es ermöglichen, daß der Akkumulator zur endgültigen Inbetriebnahme nur noch mit
Wasser gefüllt werden muß, während die benötigte Schwefelsäure in konzentrierter Form im fertigen Akkumulator
enthalten ist.
Beispielsweise hat man zu diesem Zweck auf den Bleiakkumulator einen formgleichen Kunststoffbehälter
aufgesetzt, der die benötigte verdünnte Schwefelsäure enthält und dessen Inhalt in den Akkumulator
zur Aktivierung eingefüllt wird. Bei einer solchen Anordnung wird jedoch durch Akkumulator- und Elektrolytbehälter
sehr viel Raum benötigt.
Weiter wurde bereits vorgeschlagen, auf dem Gehäuseboden
Schwefelsäure in konzentrierter und festgelegter Form anzuordnen, so daß der Akkumulator
durch Zugabe von Wasser in Betrieb gesetzt werden kann.
Gemäß einem weiteren Vorschlag wird die konzentrierte Schwefelsäure in einem geschlossenen Kunststoffbehälter
oberhalb der Zellenblöcke gelagert. Dieser Behälter besteht aus einem von Schwefelsäure
nicht angreifbaren durch ein organisches Lösungsmittel jedoch iösbaren Kunststoff. Oberhalb dieses Be-
hälters ist ein weiterer geschlossener Behälter angeordnet, in dem ein organisches Lösungsmittel
enthalten ist. Dieser zweite Behälter besteht aus einem wasserlöslichen Material. Durch Einfüllen von
Wasser in den Akkumulator wird der Behälter des
ίο organischen Lösungsmittels zerstört, dieses löst den
Schwefelsäurebehälter und konzentrierte Schwefelsäure kann sich mit dem Wasser vermischen. Eine solche
Anordnung ist aber aufwendig und in ihrer Arbeitsweise nicht sicher genug.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Gels, das konzentrierte Schwefelsäure
enthält, zu entwickeln, das leicht in den Akkumulator eingebracht werden kann und das die
Schwefelsäure in einer sehr kon2entrierten Form enhält.
Die bisher bekannten festgelegten Elektrolyten, die durch Zumischung von Pektin und dergleichen
hergestellt wurden, sind zu diesem Zweck wegen ihres großen Raumbedarfs nicht geeignet. Konzentrierte
Schwefelsäure kann mit diesen bekannten organisehen Verdickern nicht festgelegt werden, da diese
von konzentrierten Säuren angegriffen werden und mit konzentrierten Schwefelsäuren keine beständigen
Gele bilden. Von den bekannten anorganischen Verdickern sind wesentlich höhere Zusätze erforderlich.
außerdem steigen die Temperaturen im letzten Fall während der Aktivierung über das vertretbare Maß
an.
Diese Nachteile werden gemäß der vorliegenden Erfindung di'rch ein besonderes Verfahren zur Herstellung
dieses Gels, das die konzentrierte Schwefelsäure enthält, beseitigt. Das neue Verfahren ist dadurch
gekennzeichnet, daß Acrylsäure, Methacrylsäure oder deren Amide in Losung mit einer
vernetzenden Verbindung polymerisiert werden und daß das erhaltene Gel zerkleinert, getrocknet und anschließend
mit konzentrierter Schwefelsäure übergössen wird.
Eine besonders rasch und gut quellbare Substanz wird erhalten, wenn man die obengenannten Verbindüngen
in Schwefelsäure polymerisiert, aas erhaltene Gel zerkleinert, mit Wasser auswäscht und trocknet.
Als vernetzende Verbindung ist insbesondere Methylenbisacrylamid geeignet.
Zur Polymerisation werden der Lösung Katalysatoren wie Peroxide, Perborate oder Persulfate, vorzugsweise
Ammoniumpersulfat zugegeben.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden 3 bis iS Gewichtsprozent, insbesondere 4 bis 5 Gewichtsprozent
der organischen Verbindungen mit Schwefelsäure einer Konzentration von über 90 Gewichtsprozent,
vorzugsweise einer Konzentration von 95 bis 97 Gewichtsprozent übergössen.
L'm eine besonders feinkörnige Grundsubstanz zu
erhallen, kann es zweckmäßig sein, die einmal zerkleinerte
polymere Masse zu trocknen danach nochmals zu zerkleinern und sie dann in den obenangegebenen
Gewichtsverliältnissen mit konzentrierter Schwefelsäure zu übergießen.
Diese Mischung läßt man dann einige Zeit, z. Ii.
etwa 72 Stunden quellen und kann die dann vorliegende
Masse in den Akkumulator einfüllen.
Diese Masse wird zweckmäßigerweise oberhalb der Plattenblöcke auf einer porösen Kunststoffolie gcla-
gert und zur Aktivierung mit Wasser übergössen. Zur
Verhinderung des Eindringens von Feuchtigkeit wähtend der Lagerung muß der Akkumulator luftdicht
verschlossen werden.
Zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind im folgenden verschiedene Ausf ührungsbei-
«piele angeführt:
5,0 g Acrylsäure und 0,3 g Methylenbisacrylamid werden in 95 g Wasser gelöst, anschließend werden
0,05 Ammoniumpersulfat zugesetzt und die Lösung in der Wärme bei 80° C polymerisiert. Das Gel wird
nach dem Erkalten zerkleinert, zur Entfernung von niedermolekularen, noch wasserlöslichen Anteilen
mehrmals mit Wasser gewaschen und bei ca. 100° C getrocknet. Nach dem Trocknen wird nochmals bis
zu einem Teilchendurchmesser von maximal 3 mm lerkleinert. Die Kunststoffteilchen werden dann mit
♦öprozentiger Schwefelsäure übergössen, so daß der
Kunststoffgehalt 4 Gewichtsprozent beträgt. Nach 72stündigem Quellen wird die verfestigte Säure auf
Über den Plattenblöcken liegende poröse Polyäthylenfolien geschichtet. Die Batterie wird sofort nach
dem Einfüllen des Gels luftdicht verschlossen.
Zur Aktivierung der Batterie wird in jede Zelle gereinigtes
Wasser bis zu einer über dem Gel liegenden Markierung eingefüllt.
20,0 g Methacrylsäure und 0,6 g Methylenbisacrylamid werden in 40 g Wasser gelöst, nach dem Zusatz
von 0,08 g Ammoniumpersulfat wird bei 50° C polymerisiert und wie im Beispiel 1 weiterverfahren.
5,0 g Acrylsäureamid und 0,5 g Methylenbisacrylamid werden in 20 g Wasser gelöst, nach der Zugabe
von 0,05 g Ammoniumpersulfat wird in der Wärme bei ca. 60° C polymerisiert und wie im Beispiel 1 weiterverfahren.
5,0 g Acrylsäure und 1,0 g Methylenbisacrylamid werden in 94 g 80prozentiger Schwefelsäure gelöst,
der Lösung werden 0,1 g Ammoniumpersulfat zugesetzt, anschließend wird bei 70° C polymerisiert. Das
I-3 so erhaltene Gel wird zerkleinert, mehrmals mit Wasser
gewaschen, bei 80° C getrocknet, nochmals bis zu einem Teilchendurchmesser von maximal 3 mm
zerkleinert und mit 96prozentiger Schwefelsäure übergössen, so daß der Kunststoffgehalt 3 % beträgt.
Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß auch Schwefelsäure mit
einer Konzentration von über 90 Gewichtsprozent in Form eines zerkleinerten Gels verfestigt werden kann.
Das Gel kann von wasserlöslichen Anteilen, die eventuell die Stromausbeuten vermindern würden, befreit
werden. Das Zerkleinern des fertigen zum Einfüllen in die Batterie geeigneten, konzentrierte Schwefelsäure
enthaltenden Gels, das unter Feuchtigkeitsab-Schluß
durchgeführt werden müßte, entfällt. Die Gelteilchen lassen sich gleichmäßiger und leichter mit
kleinerem Durchmesser herstellen, so daß auch die Aktivierung rascher abläuft.
Claims (5)
1. Verfahren zur Hers*ellung eines Gels aus
Acrylsäure, Methacrylsäure oder deren Amiden und vernetzenden Verbindungen, das konzentrierte
Schwefelsäure enthält zur Verwendung in Bleiakkumulatoren mit trocken lagerfähigen, geladenen
Elekxrodenplatten, dadurch gekennzeichnet,
daß die organischen Verbindungen in Lösung polymerisiert und vernetzt werden und
das erhaltene Gel zerkleinert, getrocknet und anschließend mit konzentrierter Schwefelsäure
Übergossen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in wäßriger Lösung gearbeitet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in schwefelsaurer Lösung gearbeitet
wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
3 bis 8 Gewichtsprozent, vorzugsweise 4 bis 5 Gewichtsprozent, der organischen Verbindung mit
Schwefelsäure einer Konzentration von über 90 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 95 bis 97 Gewichtsprozent
übergössen werden.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gel nach dem
Trocknen nochmals zerkleinert wird und anschließend mit konzentrierter Schwefelsäure übergössen
wird.
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