DE1904768C3 - Verfahren zur Aktivierung einer Brennstoffzellenelektrode - Google Patents
Verfahren zur Aktivierung einer BrennstoffzellenelektrodeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aktivierung
einer Brennstoffzellenelektrode, die aus einem auf einen metallischen Träger aufgewalzten oder aufgepreßten
Gemisch aus Kohlenstoff, einem Platin-Palladium-Katalysator und einem polymeren Fluorkohlenwasserstoff
als Bindemittel besteht.
In Brennstoffzellen, die mit gasförmigen Brennstoffen und Oxydationsmitteln betrieben werden und
bei denen sich der flüssige Elektrolyt in einer von zwei Elektroden begrenzten Kammer befindet, muß durch
geeignete Maßnahmen verhindert werden, daß die Elektrolytlösung in das gesamte Porenvolumen der
beiden Elektroden eindringt und eventuell auch noch die beiderseits befindlichen Gaskammern ausfüllt.
Eine Methode zur Verhütung des Flutens von Elektroden und Gaskammern besteht darin, daß man die
dem Elektrolyten zugekehrte Oberfläche der Elektroden gegenüber der Elektrolytlösung hydrophob macht,
z. B. dadurch, daß man dem elektrisch leitenden Material einen vom Elektrolyten nicht benetzbaren
Stoff beimischt, vornehmlich Polytetrafluoräthylen, Polyhexafluorpropylen oder ähnliche vollkommen
fluorierte Polyolefine.
In einer Brennstoffzelle bzw. an einer Brennstoffsellenelektrode
kann die elektrochemische Reaktion aber nur an den Stellen auf der Oberfläche und im
Inneren der Poren stattfinden, die mit dem Elektrolyten in Kontakt stehen. Die Beimischung der genannten
hydrophoben, fluorierten Kohlenwasserstoffe zur Elektrodenmasse macht jedoch das Eindringen der Elektrolytlösung
in die Poren der Brennstoffzellenelektrode unmöglich.
Es ist bekannt, daß feste fluorierte Kohlenwasserstoffe, die hydrophob sind, durch eine Wärmebehandlung
teilweise zersetzt werden können und die entstehenden Produkte benetzbar werden. Dabei werden
zwei verschiedene Fluorkohlenwasserstoffe mit unterschiedlichen Zersetzungstemperaturen verwendet, die
als Bindemittel in zwei übereinanderliegenden Schichten Elektrodenmaterial zum Einsatz kommen, Das
leichter zersetzliche Bindemittel wird in der äußeren Schicht verwendet. Wird die Wärmebehandlung bei
einei· Temperatur vorgenommen, die über der Zersetzungstemperatur
des einen und unter der des anderen Bindemittels liegt, entsteht außen eine benetzbare
Schicht, während die darunter liegende unverändert hydrophob bleibt. Diese bekannte Methode hat jedoch
Nachteile: die Zersetzung des thermisch -!Stabilen
Bindemittels verändert seine gesamte Mas-. is entsteht
ein hartes brüchiges Produkt, das zum Aoöröckeln neigt, wenn die Elektrode vibriert, gebogen oder anderen
mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt wird. Es ist ebenfalls bekannt, daß eine nicht benetzbare
Elektrode durch Zugabe eines geeigneten Netzmittels, entweder vor dem Pressen oder durch nachträgliches
Aufbringen auf die Oberfläche, benetzbar gemacht werden kann. Dieses Verfahren hat ebenfalls Nachteile,
denn das Netzmittel reagiert nicht mit der inerten Oberfläche des hydrophoben Bindemittels und wird dort
nicht dauernd festgehalten, sondern vom Elektrolyten herausgewaschen. Die Elektrode wird also langsam
wieder hydrophob und verliert dadurch an Leistung.
Schließlich ist bekannt (schweizerische Patentschrift
341415, britische Patentschrift 765 284), daß die
as passive Oberfläche polymerisierter Fluorkohlenwasserstoffe
gegenüber organischen Klebstoffen aktiv gemacht werden kann, wenn man diese mit einem Alkalimetall,
wie z. B. Lithium, Natrium, Kalium, Rubidium und Caesium, oder mit einem Metall aus der Gruppe
der alkalischen Erden, wie Calcium oder Magnesium, behandelt. Das zur Behandlung verwendete Metall muß
in feiner Verteilung vorliegen., z. B. als Pulver, Suspension oder Lösung, oder es imuß gasförmig oder geschmolzen
sein.
Die Alkali- und Erdalkalimetalle reagieren dabei gut in Form von Lösungen in flüssigem Ammoriak. In
Methylamin oder in einer Mischung von Naphthalin und Tetrahydrofuran gelöste Alkalimetalle reagieren
bei Raumtemperatur. MetaJIdämpfe, geschmolzene Legierungen und die pulverförmigen Hydride oder
Borhydride werden nur bei erhöhten Temperaturen wirksam.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, Fluorkohlenwasserstoffe
als Bindemittel enthaltende Elektroden
dauerhaft benetzbar zu machen, ohne ihre mechanischen Eigenschaften zu beeinträchtigen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Elektrodenoberfläche mit einem Alkalioder
Erdalkalimetall, das mit dem polymeren Fluorkohlenwasserstoff reagieren kann, behandelt wird, wobei
das Metall entweder in einem nichtwäßrigen Lösungsmittel oder in gebundener Form als pulverförmiges
Hydrid oder Borhydrid zur Anwendung kommt. Dabei wurde angenommen, daß folgende Reaktionen
an der Oberfläche der polymeren Fluorkohlenwasserstoffteilchen stattfinden können:
A) Behandlung mit in flüssigem Ammoniak gelöstem Alkalimetall
F F
-C-C l· Na in flüssigem NH3
-C-C l· Na in flüssigem NH3
NH, NH,
-* NaF und — C — C —
OH OH
ϊ I 11
C- C - + Wasser -> - C — C - und NH3
B) Behandlung mit Alkalimetalldämpfen oder -schmelzen, sowie mit Hydriden oder
Borohydriden
F F
F F
1 I
- C — C — behandelt mit Na bei 35O°C
- C — C — behandelt mit Na bei 35O°C
I I
Na F
->■ — C — C — und NaF
Na F
I 1
-C-C > — C = C- und NaF
O -C = C — Oxydation durch Luft -* — C — C —
OH OH
■ 1
— C — C 1 Alkalihydroxyd ->- — C — C —
teilen Palladium aufgewalzt. Die Gesamtdicke dieser Brennstoffzellenelektrode betrug 359 Micron; der Gehalt
an Katalysator betrug etwa 2 mg metallisches Platin und 2 mg metallisches Palladium pro cm*; die
geometrische Oberfläche der Elektrode betrug 4 cm*. Diese Elektrode wurde 75 Sekunden lang unter einer
Schutzgasatmosphäre in eine Lösung von 400 mg Natrium in 300 ml wasserfreiem flüssigem Ammoniak eingetaucht.
ίο Die behandelte Elektrode wurde dann mit destilliertem
Wasser gespült und an der Luft getrocknet.
Gleiches Verfahren wie in Beispiel 1, mit dem Unterschied, daß eine Lösung von 125 mg Lithium in 300ml
wasserfreiem flüssigem Ammoniak verwendet wurde.
Gleiches Verfahren wie in Beispiel 1, mit dem Unterschied, daß eine Lösung von 710 mg Calcium in 300ml
wasserfreiem flüssigem Ammoniak verwendet wurde.
Gleiches Verfahren wie in Beispiel 1, mit dem Unterschied, daß eine Lösung von 365 mg Calcium in 300 ml
wasserfreiem flüssigem Ammoniak verwendet und die Beh&ndlungsdauer auf drei Minuten erhöht wurde.
Die vorstehenden Beispiele zeigen, daß die Behandlung der Oberfläche von polymeren Fluorkohlenwasserstoffen
mit stark elektropositiven Metallatomen oder Ionen eine Dehalogenierung der aii der Oberfläche gelegenen
Kohlenstoffatome zur Folge hat. Nach Entfernung des Überschusses an Metall und Waschen mit
Wasser oder Alkalihydroxyd werden wahrscheinlich Hydroxylgruppen die Plätze der entfernten Fluoratome
einnehmen.
Ferner werden gemäß weiterer Ausgestaltungen der Erfindung als Lösungsmittel wasserfreies flüssiges Ammoniak
und als Hydrid bzw. Borhydrid Natriumhydrid oder Kaliumborhydrid verwendet.
Bei der Durchführung der Behandlung muß schließlich darauf geachtet werden, daß die Reaktion nicht
bis zur Verkohlung der Oberflächenschicht fortschreitet, da sonst die mechanische Festigkeit des Produktes
eine Einbuße erleiden würde.
Das im vorstehenden allgemein beschriebene Verfahren wurde zur Behandlung von Standard-Brennstoffzellenelektroden,
die aus einer auf ein Nickelnetz aufgewalzten Mischung aus Aktivkohle, einem Platin-Palladium-Katalysator
und Polytetrafluoräthylen bestanden, angewendet.
In den folgenden neun Anwendungsbeispielen werden die experimentellen Einzelheiten der durchgeführten
Versuche angegeben.
60
Auf ein Nickeldrahtnetz mit einer lichten Maschenweite von 0,295 mm und einem Drahtdurchmesser von
200 Micron wurde eine Schicht bestehend aus 5,25Gewichtsprozefit Polytetrafluoräthylen und 94,75 Gewichtsprozent
einer Mischung von 80 Gewichtsteilen Aktivkohle, 10 Gewichtsteilen Platin und 10 Gewichts-
Eine wie in Beispiel 1 beschriebene unbehandelte Brennstoffzellenelektrode wurde auf der im Betrieb
dem Elektrolyten zugewendeten Seite mit Kaliumborhydridpulver K(BH4) bestreut (etwa 1 mg Pulver
pro cm8). Die bestreute Elektrode wurde waagerecht in einen elektrischen Ofen gelegt, in welchem eine Schutzgasatmosphäre
von trockenem Argon aufrechterhalten wurde. Nach einer Vorheizzeit von 30 Minuten Dauer
bei 1500C wurde die Temperatur auf 350GC erhöht
und während 90 Minuten konstant gehalten. Nach dem Abkühlen wurde die behandelte Elektrode aus dem
Ofen entfernt und dann mit 6 N Kalilauge gespült.
Eine wie in Beispiel 1 beschriebene unbehandelte Brennstoffzellenelektrode wurde nach dem in Beispiel
5 beschriebenen Verfahren behandelt, mit dem Untsrschied, daß Nätriumhydridpulver (NaH) an
Stelle von Kaliumborhydrid verwendet wurde.
Eine wie in Beispiel 1 beschriebene unbehandelte Brennstoffzellenelektrode wurde waagerecht in eine
flache Schale gelegt, so daß die bei Betrieb der Elektrolytlösung zugewendete Seite nach oben gekehrt war.
Ein im Handel erhältliches Ätzmittel, bestehend aus metallischem Natrium in einem einzigen oder einem
Gemisch organischer Lösungsmittel, wahrscheinlich mit Naphthalin-Verbindung, wurde auf die Elektrodenoberfläche
gegossen, bis diese gleichmäßig bedeckt war. Nach einer Einwirkungsdauer von etwa einer Minute
wurde das Ätzmittel abgegossen und die behandelte Elektrode erst mit N-Butylalkohol und dann mit heißem
destilliertem Wasser gespült. Zum Schluß wurde die Elektrode an der Luft getrocknet.
Gleiches Verfahren wie in Beispiel 1, mit dem Unterschied,
daß eine Lösung von 400 mg Natrium in 300 ml wasserfreiem flüssigem Methylamin verwendet wurde.
Gleiches Verfahren wie in Beispiel 7, mit dem Unterschied, daß als Ätzmittel eine Lösung von 133 mg
Natrium und 680 mg Naphthalin in 100 ml trockenem Tetrahydrofuran verwendet wurde.
Die nach den in den Beispielen 1 bis 9 beschriebenen Verfahren behandelten Elektroden und eine unbehandelte
Elektrode wurden in Halbzellen einmal als Sauerstoffelektrode und einmal als Wasserstoff elektrode geprüft.
Als Vergleichselektrode diente eine Quecksilber-Quecksilberoxyd-Elektrode.
Die experimentellen Bedingungen waren:
Temperatur 700C ,
Elektrolyt 5 N KOH,
Die experimentellen Bedingungen waren:
Temperatur 700C ,
Elektrolyt 5 N KOH,
Gasdruck der Druck von Sauerstoff oder Wasserstoff wurde bei jedem Versuch bis zur Einstellung
der geringsten Polarisation verändert. Die Drücke für Sauerstoff lagen zwischen 100 und 600 g/cm2;
die für Wasserstoff zwischen 200 und 400 g/cm*. Die Ergebnisse der Versuche sind in Tabelle I zusammengestellt.
Polarisationsspannungen nach den Beispielen 1 bis 9 behandelter Elektroden
sowie einer unbehandelten Elektrode
1 | Hi | O, | 2 | H2 | Polarisationsspannungen in mV | O2 | 3 | H1 | O2 | 4 | 66 | Hi | 5 | Oi | |
' Strom-Dichten | 2 | 58 | 3 | Behandelt nach Beispiel | 63 | 2 | 60 | Hi I Oi | 79 | 5 | 70 | ||||
in mA/cm1 | 6 | 69 | 8 | 76 | 5 | 72 | 4 | 117 | 7 | 93 | |||||
17 | 103 | 19 | 111 | 15 | 106 | 9 | 134 | (1) | 129 | ||||||
50 | 23 | 132 | 25 | 139 | 21 | 135 | 20 | (2) | 150 | ||||||
100 | 26 | ||||||||||||||
300 | |||||||||||||||
500 | |||||||||||||||
( ) Zweifelhafte Meßwerte.
6 | H1 | Oi | Polarisationsspannungen in mV | 7 | Hi | Oi | 8 | H1 | O, | H1 | 9 | Oi | Unbehandelt | Oi | |
Strom-Dichten | 2 | 52 | Behandelt nach Beispiel | 7 | 75 | 3 | 62 | 6 | 70 | Hi | 65 | ||||
in mA/cm» | 4 | 83 | 14 | 121 | 7 | 74 | 12 | 89 | 25 | 90 | |||||
12 | 120 | 37 | 173 | 18 | 108 | 28 | 161 | 29 | 191 | ||||||
50 | 20 | 148 | 83 | 211 | 24 | 137 | 36 | 193 | 78 | 285 | |||||
100 | 124 | ||||||||||||||
300 | |||||||||||||||
500 | |||||||||||||||
Die in Tabelle I dargestellten Meßwerte zeigen das unerwartete Ergebnis, daß Behandlungsmethoden, die
bisher nur dafür bekannt waren, die Oberfläche polymerer Fluorkohlenwasserstoffe für das Kleben mit organischen
Klebstoffen vorzubereiten, die Leistung von Brennstoffzellenelektroden, die polymere Fluorkohlenwasserstoffe
als Bindemittel enthalten, ganz wesentlich zu verbessern.
Aus zwei Elektroden, die nach Beispiel 1 behandelt worden waren, wurde eine Brennstoffzelle gebaut. Als
Elektrolyt wurde 5N Kalilauge verwendet; die Betriebstemperatur
betrug 700C. Eine Elektrode wurde mit reinem Wasserstoff und die andere mit reinem
Sauerstoff beaufschlagt Der Wasserstoffdruck betrug 100 g/cm2 und der Sauerstoffdruck 200 g/cm".
Die Betriebsspannungen dieser Brennstoffzelle wurden bei verschiedenen Stromdichten gemessen und mit
den Werten verglichen, die R. G. Haldeman in den Proceedings of the 21st Annual Power Sources
Conference, 16th, 17th and 18th May 1967, Session on Fuel Cell Electrodes, S. 1, für eine Hochleistungsbrennstoffzellenelektrode
veröffentlicht hat. Die Tabelle Il zeigt die gemessenen sowie die Vergleichs-Werte.
Strom- | Betriebsspannungen in mV | Hochleistungselektrode |
Dichten | Elektrode nach | von Haldeman |
in | Beispiel 1 bebandelt | Elektrolyt: 50% KOH |
mA/cm* | Elektrolyt: 5N KOH | Temperatur: 1000C |
Temperatur: 7O0C | 1100 | |
0 | 1000 | 980 |
50 | 940 | 940 |
100 | 920 | 876 |
200 | 884 | 826 |
300 | 854 | |
400 | 820 | — |
500 | 770 |
Besondere Aufmerksamkeit verdient die Tatsache, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte
Elektrode nur 2 mg Platin und 2 mg Palladium pro cm2 enthielt, während die Hochleistungselektrode von Haldeman mit 40 mg Platin pro
cm
die
Elektroden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren be-
die
Elektroden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren be-
2 belegt war. Die Werte der Tabelle Il zeigen, daß
Betriebsspannungen der Brennstoffzelle, deren
7 8
handeltworden waren, bei geringen Stromdichten etv hs handelten Elektroden die der Haldeman-Brennstoff-
niedriger und bei hohen Stromdichten etwas höher als zelle über das gesamte Stromdichtebereich beträchtlich
die entsprechenden von Haldeman angegebenen übersteigen.
Betriebsspannungen waren. Dabei sind auch noch die Der bedeutende Fortschritt, den die vorliegende
verschiedenen Betriebstemperaturen zu beachten (700C 5 Erfindung auf dem Gebiet der Brennstoffzellentechnik
gegenüber 1000C), denn bei gleicher Betriebstempera- darstellt, wird durch diese Ergebnisse klar hervorge-
tur würde die Leistung der Brennstoffzelle mit den be- hoben.
Claims (3)
1. Verfahren zur Aktivierung einer Brennstoffzellenelektrode, die aus einem auf einen metallischen
Träger aufgewalzten oder aufgepreßten Gemisch aus Kohlenstoff, einem Platin-Palladium-Katalysator
und einem polymeren Fiuorkohlenwasserstoff als Bindemittel besteht, dadurch
gekennzeichnet, daß die Elektrodenoberfläche mit einem Alkali- oder Erdalkalimetall, das
mit dem polymeren Fluorkohlenwasserstoff reagieren kann, behandelt wird, wobei das Metall entweder
in einem nichtwäßrigen Lösungsmittel oder in gebundener Form als pulverförmiges Hydrid
oder Borhydrid zur Anwendung kommt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Lösungsmittel wasserfreies flüssiges Ammoniak verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Natriumhydrid oder Kaliumborhydrid
verwendet wird.
Applications Claiming Priority (1)
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