DE1904428C3 - Verfahren zur Entfernung von sauren Bestandteilen aus Gasen - Google Patents
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Description
Es ist bekannt, Kohlendioxid aus Gasgemischen, z. B. aus Synthesegas oder anderen kohlendioxidhal- so
tigen Gasen, mit wäßrigen Alkanofammlösungen unter
Druck auszuwaschen.
In zunehmendem Maße fallen heute Synthesegase an, die neben CCh und H2S auch COS enthalten.
Besonders bei der Herstellung von Synthesegasen »5 aus schweren Heizölen durch partielle Oxydation erhält
man Gase, die 5 bis 10 Volumprozent CO2, 0 bis 0,5 Volumprozent HjS und 0 bis 500 Volumppm
COS enthalten. Besonders die schwefelhaltigen sauren Bestandteile müssen nahezu vollständig, d. h.
bis auf etwa 3 ppm insgesamt, ausgewaschen werden.
Es ist beispielsweise ein Verfahren bekannt, bei dem man als Lösungsmittel für die Entfernung von
COS und HjS neben CO2 eine wäßrige Lösung von Aminen aus der Gruppe der sekundären Amine und
der Morpholine verwendet. Der Nachteil dieses Verfahrens, bei dem eine wäßrige Lösung von 0,5 bis
8 mol/1 eines sekundären Amins verwendet wird, besteht insbesondere bei der Verwendung von Mo- *°
nomethylmonoäthanolamin darin, daß wegen des hohen Dampfdrucks dieses Amins Verluste des
Amins sowohl bei Absorption wie vor allem bei der Desorption durch zusätzliche Nadiwäschen mit Wasser
verhindert werden müssen, wodurch das Verfah- *5 ren technisch aufwendiger wird. Zum anderen ist für
die Regeneration der Lösung der sekundären Amine eine besonders große Wärmemenge zuzuführen.
Es wurde nun gefunden, daß man aus Gasen, die neben Kohlendioxid Schwefelwasserstoff und Kohlenoxysulfid
enthalten, die sauren Bestandteile durch Absorption in einer wäßrigen Lösung von Aminen
nahezu vollständig entfernen kann, wenn man als Absorptionsflüssigkeit eine wäßrige Lösung verwendet,
die 2,5 bis 4,5 mol/1 Methyldiäthanolamin und 5S
0,1 bis 0,4 mol/1 Monomethylmonoäthanolamin enthält.
Nach der erfindungsgemäßen Arbeitsweise kann man mit verhältnismäßig kleiner Umlaufmenge des
Lösungsmittels und kleinem Wärmeverbrauch hohe Endreinheiten erreichen. Gegenüber den Verfahren,
die zur Auswaschung der sauren Anteile wäßrige Lösungen mit sekundären Aminen allein verwenden,
ergibt sich eine erhebliche Wärmeeinsparung.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei nor- 6S
malern oder erhöhtem Druck, vorteilhaft bei 20 bis 100 at, entweder einstufig oder zweistufig, je nach
erforderlicher F.ndreinheit und zulässigem Wärmeverbrauch ausgeführt werden. Beim einstufigen Verfahren
wird in einer Kolonne, die entweder mit FUlikörpern
oder mit Austauschböden ausgestattet .st, das Kohlendioxid, Schwefelwasserstoff und Kohlenoxysulfid
enthaltende Gas im Gegenstromer mit einer wäßrigen Lösung von 2,5 bis 4 5 mol/1 Methyldiäthanolamin
und 0,1 bis 0,4 mol/1 Monomethylmonoäthanolamin, die zweckmäßig mit etwa 70 bis
90 C auf den Kopf des Absorbers aufgegeben wird und im Sumpf eine Temperatur bis 110 ^C erreicht,
von den sauren Bestandteilen des Gases befreit. Das beladene Lösungsmittel kann, 1. B. über eine Entspannungsturbine
in einer oder mehreren Stufen entspannt und dann in einer mit Füllkörpern oder Böden
ausgestatteten Desorptionskolonne, die indirekt oder auch teilweise direkt geheizt wird, weitgehend
regeneriert werden. Das zur Desorptionskolonne zulaufende Lösungsmittel kann man in einem Gegenstromwärmetauscher
durch das ablaufende Lösungsmittel aufheizen. Im allgemeinen wird jedoch wegen
der hohen Temperatur in der Absorptionsstufe dieser Wärmetauscher entfallen können. Das Lösungsmittel
wird dann über einen Kühler, der die erwünschte Kopftemperatur des Absorbers einstellt,
mit einer Pumpe auf den Kopf des Absorbers gege-
Eine andere Durchführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man einen
Teil des Lösungsmittels mit einer tieferen Tempera» ur auf den Kopf des Absorbers aufgibt und den
Rest mit einer höheren Temperatur an einer tieferen Stelle des Absorbers zuführt. Hierbei ist die benötigte
Austauschfläche größer, aber die erreichbare Endreinheit höher. Bei der zweistufigen Verfahrensweise
wird nach der Endentspannung der größte Teil des Lösungsmittels an einer mittleren Stelle des Absorptionsturmes
aufgegeben und der kleinere Teil wie bei der einstufigen Arbeitsweise im Desorber
regeneriert und auf den Kopf des Absorbers ge-
Die erforderliche Lösungsmittel menge bzw. den Lösungsmittelumlauf kann man weiter reduzieren,
wenn man das Lösungsmittel vor der Entspannung aufheizt. Eine entsprechende Wärmemenge muß
dann allerdings vor der Rückführung zum Absorber wieder abgeführt werden.
Besonders vorteilhaft ist die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der Reinigung von
Gasen, die neben dem Gehalt an Schwefelwasserstoff und Kohlenoxysulfid unter einem hohen Paitialdruck
von Kohlendioxid stehen, z. B. Gase, wie sie bei der partiellen Oxydation von Rohöl (autotherme Druckspaltung)
erhalten werden.
In der Abbildung ist ein Schema für die einstufige Verfahrensweise angegeben. Über dem Sumpf des
mit Füllkörpern gefüllten Absorbers 3 werden über Leitung 1 160 000NmVh eines Synthesegases eingeleitet
und im Gegenstrom mit einer wäßrigen Lösung, die 3,25 mol/1 Methyldiäthanolamin und
0,25 mol/1 Monomethylmonoäthanolamin enthält, gewaschen. Das Synthesegas steht unter einem
Druck von 40 at und enthält 5,80 Volumprozent Kohlendioxid, 0,28 Volumprozent Schwefelkohlenstoff,
0,02 Volumprozent Kohlenoxysulfid. 47,42 Volumprozent Wasserstoff, 45,27 Volumprozent
Kohlenmonoxid, 0,62 Volumprozent Stickstoff und
0,59 Volumprozent Methan. Am Kopf des Absorbers tritt das Gas mit 0,01 Volumpnvent Kohlendioxid,
0,0002 Volumprozent Schwefelwasserstoff und 0,0001 Volumprozent Kohlenoxysulfid über
Leitung 2 aus. Das mit einer Temperatur von 85 ' C durch Leitung 4 ablaufende beladens Lösungsmittel
in einer Menge von 15OmVh wird in den Behälter 5, der mit Füllkörpern gcfül.i ist, auf 1,1 at entspannt.
In diesen Behälter werden außerdem die aus der Desorptionskolonne 15 austretenden Brüden
über Leitung 6 eingespeist. Die gesamte aus dem Synthesegas entfernte Menge an Kohlendioxid und
Schwefelwasserstoff und das bis dahin noch nicht hydrolysierte Kohlenoxysulfid tritt Aasserdampfgesättigt
aus Leitung 7 aus, wird im Kühler 8 abgekühlt und über Leitung 9 abgegeben. Das anfallende
Kondensat wird über Leitung 10 in Leitung 12 gegeben. Der aus Leitung 11 mit einer Temperatur von
S3 C abfließende Lüsungsmittelstrom wird über
Leitung 12 zu Pumpe 13 und über Leitung 14 auf den Kopf des Desorbers 15, der bei einem Druck
von 1,2 at arbeitet, geleitet. Die benötigte Wärmemenge von 5,0 · 106 kcal/h wird durch den Aufkocher
16 dem System zugeführt. Das regenerierte Lösungsmittel fließt über Leitung 17 zur Pumpe 18
und wird von dort über Leitung 19 und den Kühler 20 mit einer Temperatur von 70° C auf den Kopf
des Absorbers 3 gepumpt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Entfernung von sauren Bestandteilen, wie Kohlendioxid und/oder Schwefelwasserstoff und/oder Kohlenoxysulfid aus Gasen, durch Absorption in einer wäßrigen Lösung von Aminen, dadurch gekennzeichnet, daß man als Absorptionsflüssigkeit eine wäßrige Lösung verwendet, die 2,5 bis 4,5 mol/1 Methyldiethanolamin und 0,1 bis 0,4 mol/1 Monomethyimonoäthanolamin enthält.
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1969
- 1969-01-30 DE DE1904428A patent/DE1904428C3/de not_active Expired
Also Published As
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