DE1902107A1 - Verfahren zur Entfernung von Kohlenoxyd aus wasserstoffreichen Gasgemischen - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Kohlenoxyd aus wasserstoffreichen GasgemischenInfo
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Description
- Verfahren zur Entfernung von KohlenoxydX aus wasserstoffreichen Gasgemischen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Kohlenoxyd aus solches enthaltenden, wasserstoffreichen Gasgemischen.
- Bei der Herstellung von Ammoniaksynthesegas oder Reinwasserstoff aus wasserstoffreinhen Gasgemischen, wie Koksofengas, ist es erforderlich-, das Gas von Kohlenoxyd bis auf Spuren in der Größenordnung von ppm zu befreinen, da das Kohlenoxyd als starkes Katalysatorgift weder bei der Ammoniaksynthese noch bei der katalytischen Hydrierung mittels Reinwasserstoff erwünscht ist.
- Bekannt ist, das Kohlenoxyd entweder bei tiefen Temperaturen mit einer -Fltlssig-Stickstoff-. oder FlUssig---Methan-Wäsche oder mit Hilfe einer Kupferlauge-Wäsche zu entferen. Während die erstgenannten physikalischen Wäschen entsprechend der tiefen Temperatur, bei der sie vorgenommen werden, einer vorherigen Entfernung höhersiedender Beständteile, wie Wasser und Kohlendioxyd, bedürfen, hat die Kupferlauge-Wäsche als chemisch wirkendes Verfahren die Nachteile, daß sie sehr störanfällig und gegen Änderungen der Gaszusammensetzung empfindlich ist.
- Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Entfernung von Kohlenoxyd aus wasserstoffhaltigen Gasgemischen besteht darin, daß es unter der Wirkung von Katalysatoren mit dem im Gas enthaltenen Wasserstoff zu Methan umgesetzt wird ("Chemical and Process Engineering", Dezember 1966, Seiten 39 bis 43.
- insbesondere Seite 42). Durch dieses Verfahren kann der Kohlenoxydgehalt auf weniger als 10 ppm gesenkt werden, doch entsteht daftir im Gas eine größere Menge ithan. Das Methan kann zwar, beispielsweise bei der Ammoniaksynthese, im Synthesegas verbleiben, bedingt Jedoch einen groberen Verlust an Synthesegas, da es zusammen mit einem Teil des Synthesegases als Abgas verloren gegeben werden muß. Es kann andererseits aber auch aus dem Gasgemisch, beispielsweise durch Tiefkühlung. auskondensiert werden. Das letztgenannte Verfahren ist Jedoch wegen des relativ tief liegenden Siedepunktes des Methans energetisch außerordentlich aufwendig Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren.
- zu schaffen, welches die Entfernung von Kohlenoxyd@aus wasserstoffreichen Gasgemischen bis auf die für die Erzeugung von Ammoniaksynthesegas oder Reinwasserstoff erforderlichen kleinen Gehalte ermöglicht, ohne jedoch die Nachteile der gosahilderten bekannten Verfahren aufzuweisen.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelost, daß das Kohlenoxyd, zu Methanol reduziert und letzteres vom Gasgemisch abgetrennt wird.
- Die Synthese des Methanols aus Kohlenoxyd und Wasserstoff unter der Einwirkung von Katalysatoren bei Temperaturen zwischen 300 und 400°C und bei einem Druck von etwa 200 am ist seit Beginn der zwanziger Jahre bekannt.
- Es ist Jedoch das Verdienst der vorliegenden Erfindung, diese Reaktion erstmalig auf einem technischen Sachgebiet-anzuwenden, welches -von dem der Methanolsynthese sehr weit entfernt liegt. Bei der Ubertragung der bekannten Reaktion auf das Gebiet der Gasreinigung, insbXesondere der Erzeugung von Ammoniaksynthesegas oder Reinwasserstoff, steht nicht die Produktion von Methanol im Vordergrund, sondern vielmehr die Entfernung von'Kohlenoxyd aus einem Gasgemisch, in dem das Kohlenoxyd nur in geringer Konzentration enthalten ist und aus dem es als störender Bestandteil beseitigt werden soll.
- Bevor das im Gas enthaltene Kohlenoxyd zu Methanol umgesetzt wird, muß das Gas sorgfältig von Schwefelwasserstoff befreit werden. Dies kann in bekannter Weise durch eine Trockenentschwefelung mit Eisenhydroxydmasse, durch eine Wäsche mit ammoniakalischer Thioarsenatlösung oder durch eine Methanolwäsche geschehen. Diese Verfahren zur Entfernung von Snhwefelwasserstoff aus Gasen sind bekannt und gehören nicht zum Gegenstand der Erfindung, weshalb auf sie hier nicht näher eingegangen zu werden braucht.
- Kohlendioxyd setzt sich unter Mitwirkung der für die Umsetzung zwischen Kohlenoxyd und Wasserstoff zu Methanol verwendeten Katalysatoren ebenfalls mit dem Wasserstoff des Gasgemisches zu Methanol um. Es empfiehlt sich deshalb, vor der Methanolisierung des Kohlenoxyds gröBere Mengen Kohlendioxyd, beispielsweise zusammen mit Schwefelwasserstoff in einer Methanolwäsche oder in einer Druckwasserwäsche, zu entfernen, um möglichst wenig von dem im Gasgemisch enthaltenen Wasserstoff, also vom letztlich erwünschten Produkt, durch die Reaktion mit Kohlendioxyd zu verlieren.
- In einer weiteren Ausbildung des Erfindungsgedankens kann jedoch gerade dieser Umstand in einem durchaus vorteilhaf.ten Sinne ausgenutzt werden, der eng mit der Tatsache verbunden ist, daß bei der erfindungsgemäßen Umsetzung je nach der Menge des im Gas vorhandenen Kohlenoxyds bzw. Kohlendioxyds Methanol gebildet wird, ein Produkt, welches bedeutend wertvoller ist, als das bei der bekannten Kohlenoxydentfernung aus den hier behandelten Gasgemischen gebildete Methan. Bei Anfall größerer Methanolmengen kann durch einen Verkauf derselben die Rentabilität des Verfahrens zur Herstellung von Reinwasserstoff oder Ammoniaksynthesegas bedeutend gesteigert werden.
- Schließlich kann ein Teil des bei der Entfernung von Kohlenoxyd laufend anfallenden Methanols für eine Nethanolwäsche zur Entfernung von Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxyd verwendet werden.
- Es ergibt sich somit, daß es beim Verfahren der Erfindung nicht unbedingt notwendig ist, das Kohlendioxyd vor der Methanolisierung des Kohlenoxyds restlos aus dem Gasgemisch zu entfernen, sondern daß ohne weiteres ein gewisser kleiner Teil Kohlendioxyd im Gasgemisch verbleiben, ja sogar erwünscht sein kann. Das heißt aber letztlich, daß, sofern das Gasgemisch nur sehr wenig Kohlendioxyd enthielt, eine besondere Anlage zur Entfernung von Kohlendioxyd überhaupt entfallen kann oder daß Einsparungen an einer vorgeschalteten Kohlendioxyd-Wäsche erfolgen können, indem dort beispielsweise ein nicht gänzlich regeneriertes Waschmittel verwendet wird.
- Im einzelnen seien die fUr die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorteilhaften Reaktionsbedingungen anhand der in den Fig. 1 bis 4 wiedergegebenen Diagramme erläutert.
- Dabei zeigen die Fig. 1 und 2 den Methanolgehalt im Gleichgewicht mit Kohlenoxyd und Wasserstoff in Abhängigkeit vom Druck und von der Ausgangskonzentration an Kohlenoxyd im Gas bei 100 bzw. 3000C.
- Die Fig. 5 und 4 geben die in einem Gasgemisch bei 100 bzw.
- 3000C durch Methanolisierung des überwiegenden Teils des Kohlenoxyds theoretisch erreichbare Restkonzentration an Kohlenoxyd in Abhängigkeit vom Druck und von der Ausgangskonzentration an Kohlenoxyd im Gas wider.
- In den Fig. 1 und 3, die s-ich beide auf die Verhältnisse bei 1000C beziehen, ist jeweils eine strichpunktierte Kurve eingezeichnet, oberhalb der die angegebenen Kurvenzug nur theoretischer Natur sind, da in diesem Bereich das Methanol durch Ubersohreiten des Taupunktes auskondensiert.
- Aus den Fig. ist ersichtlich, daß die in der Gasphase erreichbare Methanolkonzentration bei 300°C unvergleichlich höher ist als die bei 100°C, so daß im Sinne einer größtmöglichen Aufzehrung des im Gas vorhandenen Kohlenoxyds der höheren Temperatur der Vorzug zu geben wäre. Da aber bei 100°C die Taupunktskurve des Methanols schon bei relativ kleinen Konzentrationen erreicht wird, wird bei dieser Temperatur laufend ein Teil des gebildeten Methanols auskondensiert. Damit wird aber das Gleichgewicht im System Methanol/KohlenoxydfWasserstofR zugunsten der Methanolbildung verschoben.
- Es ist weiterhin vorteilhaft, wenn bei einem möglichst hohen Druck gearbeitet wird, da die Gleichgewichtskonzentrationen an Methanol mit steigendem Druck, insbesondere in dem Bereich bis 300 atm, außerordentlich stark ansteigen.
- Andererseits ist der bei 1000C (Fig. 3) erreichbare Restgehalt an Kohlenoxyd bedeutend geringer als der bei 3000C (Fig. 4), so daß im Sinne einer möglichst geringen Restkonzentration an Kohlenoxyd im abströmenden Gas eine niedrigere Temperatur als 300°C wünschenswert ist.
- Im praktischen Betrieb empfiehlt es sich, die Methanolisierung des im Gas vorhandenen Kohlenoxyds bei dem Druck vorzunehmen, bei dem der gereinigte Wasserstoff anschließend weiterverarbeitet wird, um somit eine Kompression des Gases zwischen beiden Arbeitsstufen zu vermeiden. Im Falle der Weiterverarbeitung des -Wasserstoffs zu Ammoniaksynthesegas ist demzufolge ein Druck von etwa 200 bis 500 atm zweckmäßig, während bei der Herstellung von Raffineriewasserstoff bei 120 bis 140 atm gearbeitet wird.
- Die zur Zeit käuflichen Methanolsynthesekatalysatoren erfordern Reaktionstemperaturen von etwa 200 bis 3000C, damit die Reaktion mit hinreichener Geschwindigkeit abläuft.
- Dieser Temperaturbereich ist daher unter den gegenwärtigen Umständen auch für das Verfahren der Erfindung am vorteilhaftesten. Andererseits läßt es sich jedoch gleichermaßen bei niedriger Temperatur, beisprelsweise bei 1000C> durchführen, wenn eine langsamere Gleichgewichtseinstellung in Kauf genommen werden kann oder wenn verbesserte Katalysatoren eine schnelle Reaktion bei dieser Temperatur ermöglichen.
- Die Abtrennung des gebildeten Methanols aus dem Gasgemisch erfolgt in einfacher Weise durch Abkühlung des Gases mit Hilfe von Kühlwasser, wobei das Methanol nach Unterschreitung des Taupunktes kondensiert und in einem Abscheider abgetrennt werden kann. Nach der Abkühlung eventuell noch verbleibende Reste an Methanol können beispielsweise durch eine Wasserwäsche oder, besonders leicht und quantitativ, durch Adsorption aus dem Gas entfernt werden.
- 8 Patentansprüche lF Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- PatentansprUche 1. Verfahren zur Entfernung von Kohlenoxyd aus solches enthaltenden, wasserstoffreichen Gasgemischen durch Reduktion, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenoxyd zu Methanol reduziert und letzteres vom Gasgemisch abgetrennt wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung des Methanols vom Gasgemisch durch Abkühlung des Gasgemisches unter den Taupunkt des Methanols erfolgt.5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernung des Methanols aus dem Gasgemisch durch eine Wasserwäsche erfolgt.4. Verfahren nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernung des Methanols durch Adsorption erfolgt.5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion des Kohlenoxyds in Gegenwart eines Katalysators durch den im Gasgemisch enthaltenen Wasserstoff erfolgt.6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion des Kohlenoxyds bei der Herstellung von Ammoniaksynthesegas bei einem Druck zwischen 200 und 500 atm vorgenommen wird.7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion des Kohlenoxyds bei der Herstellung von Hydrierwasserstoff bei einem Druck zwischen 120 und 140 atm vorgenommen wird.8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dt. Reduktion des Xohlenozyds bei Temperaturen zwischen 200 und 3000C erfolgt.
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
DE19691902107 DE1902107A1 (de) | 1969-01-16 | 1969-01-16 | Verfahren zur Entfernung von Kohlenoxyd aus wasserstoffreichen Gasgemischen |
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DE19691902107 DE1902107A1 (de) | 1969-01-16 | 1969-01-16 | Verfahren zur Entfernung von Kohlenoxyd aus wasserstoffreichen Gasgemischen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE1902107A1 true DE1902107A1 (de) | 1970-10-15 |
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ID=5722605
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DE19691902107 Pending DE1902107A1 (de) | 1969-01-16 | 1969-01-16 | Verfahren zur Entfernung von Kohlenoxyd aus wasserstoffreichen Gasgemischen |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE1902107A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0139423A2 (de) * | 1983-09-12 | 1985-05-02 | Haldor Topsoe A/S | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Wasserstoff |
EP0492544A1 (de) * | 1990-12-21 | 1992-07-01 | Haldor Topsoe A/S | Verfahren zur Herstellung von Ammoniak-Synthesegas |
-
1969
- 1969-01-16 DE DE19691902107 patent/DE1902107A1/de active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP0139423A2 (de) * | 1983-09-12 | 1985-05-02 | Haldor Topsoe A/S | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Wasserstoff |
EP0139423A3 (de) * | 1983-09-12 | 1986-04-02 | Haldor Topsoe A/S | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Wasserstoff |
EP0492544A1 (de) * | 1990-12-21 | 1992-07-01 | Haldor Topsoe A/S | Verfahren zur Herstellung von Ammoniak-Synthesegas |
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