DE18431C - Apparatus for extracting lead white - Google Patents

Description

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

KAISERLICHESIMPERIAL

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Neuerungen in der Art der Herstellung von Bleiweifs in luftdichten Kammern, wodurch metallisches Blei in Bleiweifs von guter Qualität, sowohl hinsichtlich der Farbe, wie auch des Gehalts, rasch und ökonomisch umgewandelt wird.The present invention relates to innovations in the way of making Lead whites in airtight chambers, making metallic lead in good quality lead whites, is converted rapidly and economically both in terms of color and content.

Der Erfinder verwendet geschlossene Zersetzkammern, in die das metallische Blei vorzugsweise auf fahrbaren Wagen eingebracht wird. Im Boden der Kammer befinden sich offene Rinnen oder Tröge zur Aufnahme der verdünnten Essigsäure und darin Dampfrohre zur Verdampfung der letzteren.The inventor uses closed decomposition chambers, in which the metallic lead preferably is introduced on mobile carts. There are open gutters in the bottom of the chamber or troughs for receiving the diluted acetic acid and in them steam pipes for evaporation the latter.

Die Zufuhr von atmosphärischer Luft und Kohlensäuregas ist so angeordnet, dafs Strömungen und Wirbel, die die chemische Wirkung gasförmiger Stoffe zu verzögern scheinen, vermieden sind. Ueberdies . werden die Luft und die Kohlensäure vorher auf eine Temperatur erwärmt, die der der Kammer entspricht; der thermische Zustand der Kammer, sowie die Verdampfung der verdünnten Essigsäure sind aufserdem leicht controlirbar.The supply of atmospheric air and carbonic acid gas is so arranged that currents and eddies, which seem to delay the chemical action of gaseous substances, are avoided. Moreover. become the air and preheating the carbonic acid to a temperature corresponding to that of the chamber; the thermal state of the chamber, as well as the evaporation of the dilute acetic acid also easy to control.

In beiliegenden Zeichnungen stellt Fig. 1 einen verticalen Querschnitt, Fig. 2 einen Grundrifs einer solchen Anlage dar.In the accompanying drawings, Fig. 1 shows a vertical cross-section, and Fig. 2 shows a plan such a system.

Die luftdicht verschlossene Zersetzungskammer ist im Innern mit einem Hülfsdach versehen ; an den Enden sind Oeffnungen für Ein- und Ausfuhr der beladenen Wagen angebracht. Ferner liegen die erforderlichen Rohrleitungen in dieser Kammer.The inside of the hermetically sealed decomposition chamber is provided with an auxiliary roof ; At the ends there are openings for importing and exporting the loaded wagons. The necessary pipelines are also located in this chamber.

Die Kammer, aus geeignetem Material hergestellt, ist mit A bezeichnet. B ist ein aufgehängtes Hülfsdach aus Glas oder dergleichen, das die Tropfen condensirter Dämpfe aufnimmt und seitlich abführt, damit diese nicht beim Herabfallen das gebildete Bleiweifs zerstören oder färben.The chamber, made of a suitable material, is labeled A. B is a suspended auxiliary roof made of glass or the like, which absorbs the drops of condensed vapors and discharges them to the side, so that they do not destroy or color the lead white when they fall.

Die Kammer A trägt oben einen Längskanal C, in dem die Rohre für Luft- und Kohlensäurezufuhr aufgehängt sind. Die Zahl der Rohre ist beliebig (vielleicht drei); jedes ist mit Zweigrohren Z?¹ versehen, die sich nach gegenüberliegenden Seiten der Kammer erstrecken und hier mit horizontalen Rohren Z>², die durchlöchert sind, vereinigt werden. Die Röhren D sind mit hohlen Ballons D^% versehen, aus Glas oder anderem Material, das auch zur Herstellung der Rohre und der Hähne verwendet wurde, die in die Rohrleitungen eingeschaltet sind. Das für diese Zwecke verwendete Material mufs der Wirkung der Essigsäure und anderer Dämpfe widerstehen können.Chamber A has a longitudinal channel C at the top, in which the tubes for air and carbon dioxide supply are suspended. The number of tubes is arbitrary (maybe three); each is with branch pipes Z? ¹ , which extend to opposite sides of the chamber and are here combined with horizontal pipes Z> ² , which are perforated. The tubes D are provided with hollow balloons D ^% , made of glass or other material that was also used to make the tubes and the taps that are inserted into the pipelines. The material used for this purpose must be able to withstand the action of acetic acid and other vapors.

Die Kugeln oder Ballons D^% haben den Zweck, das heftige Einströmen der Luft und Kohlensäure in die Kammer zu verhindern, und geben zugleich genügende Heizfläche für diese Gase ab.The purpose of the spheres or balloons D ^{% is} to prevent the violent influx of air and carbon dioxide into the chamber and at the same time provide sufficient heating surface for these gases.

E ist der mit einer Reihe von horizontalen Platten versehene Wagen, auf welchen Platten die Gestelle E¹ zur Aufnahme der zu verwandelnden Bleiplatten ihren Platz finden. Diese Rahmen E¹ haben am Boden eine Rinne zur Aufnahme von Tropfen, die von den Bleiplatten abfallen, und sind'mit horizontalen Trägern oder Schienen ausgestattet, auf denen Vorsprünge der gegossenen Bleiplatten ruhen. E is the carriage provided with a series of horizontal plates, on which plates the frames E ¹ for holding the lead plates to be transformed are located. These frames E ¹ have a channel on the bottom for receiving drops that fall from the lead plates, and are equipped with horizontal supports or rails on which projections of the cast lead plates rest.

Die Bleiplatten, die entweder massiv oder netz- oder gitterförmig gegossen werden können, erhalten eine Dicke von 3 bis 6 mm, können aber auch stärker, bis 12 mm, hergestellt wer-The lead plates, which can be cast either solid or in the form of a net or grid, obtain a thickness of 3 to 6 mm, but can also be made thicker, up to 12 mm

den. Die Platten werden quer in die Rahmen eingesetzt, im Abstande von ungefähr 25 mm; der Abstand mufs mit der Stärke der Platten zunehmen, um genügend freien Raum für das Schwellen derselben zu bieten.the. The panels are inserted transversely into the frames, about 25 mm apart; the distance must increase with the thickness of the panels in order to create enough free space for the To offer thresholds of the same.

Der Wagen E hat Flantschenräder, die in • Rinnen des Kammerbodens laufen; diese Schienen setzen sich natürlich aufserhalb fort.The carriage E has flange wheels that run in grooves in the chamber floor; these rails of course continue outside.

F sind die im Kammerboden angeordneten Tröge für die verdünnte Essigsäure; dieselben werden von dem Behälter F¹ gespeist. Die Dampfrohre G bewirken die Verdampfung der Säure, während die gröfseren Dampfrohre G' zur Heizung der Kammer beim Beginn des Processes, sowie auch während der Perioden der Abstellung der Rohre G (bei zu heftiger Verdampfung der Säure) dienen. F are the troughs arranged in the chamber floor for the dilute acetic acid; they are fed from the container F ¹ . The steam pipes G effect the evaporation of the acid, while the larger steam pipes G ' serve to heat the chamber at the beginning of the process, as well as during the periods when the pipes G are shut down (if the acid evaporates too vigorously).

Eine Ueberwachung der Temperatur der Kammer wird durch passend angebrachte Thermometer H, Fig. 3 und 4, ermöglicht.The temperature of the chamber can be monitored by suitably attached thermometers H, FIGS. 3 and 4.

Diese doppelte Art der Wärmezufuhr zur Kammer ermöglicht eine bequeme Regulirung der Wärme, ohne beträchtliche Schwankungen in der Temperatur oder in dem Betrage von Gasen und Dämpfen in der Kammer herbeizuführen. This double way of supplying heat to the chamber enables convenient regulation of heat, without considerable fluctuations in temperature or in the amount of Induce gases and vapors in the chamber.

Die Zufuhr von Luft und Kohlensäure wird durch Hähne regulirt, die den Abschlufs eines oder mehrerer der horizontalen durchlöcherten Rohre D"¹ ermöglichen; letztere führen zuerst Luft, später Luft und Kohlensäure gemischt herbei, wie noch des Näheren zu erläutern ist.The supply of air and carbonic acid is regulated by cocks which enable one or more of the horizontal perforated pipes D " ¹ to be closed; the latter first bring in air, and later mixed air and carbonic acid, as will be explained in more detail.

Das Verfahren mit dem Apparat ist nun folgendes: The procedure with the apparatus is now as follows:

Nachdem die Zersetzkammer mit Blei beschickt wurde (das vorher zur Reinigung an dessen Oberfläche mit Essigsäure oder Ammoniak abgewaschen worden ist), werden die Tröge F mit einer essigsäurehaltigen Flüssigkeit, meist Essigsäure (1 Theil) und Wasser (20 Theile), gefüllt. Dann wird die Kammer geschlossen und Dampf in die Rohre G und G¹ eingelassen, bis sich die Temperatur der Kammer auf 25 bis 50⁰C. erhöht hat und die Verdampfung des essighaltigen Productes in den Trögen beginnt. Alsdann wird von einem passenden Apparat, z. B. einem Gasometer, Luft bei geringem Druck durch die Ballons und Rohre D Ό^λ D"¹ D³ herbeigeführt, so dafs dieselbe ruhig und ohne heftige Wirbel in die Kammer tritt. Die Wirkung der so zugeführten Luft und der Essigsäuredämpfe wird ohne Unterbrechung drei bis vier Tage und Nächte erhalten.After the decomposition chamber has been charged with lead (which has previously been washed off with acetic acid or ammonia to clean the surface), the troughs F are filled with a liquid containing acetic acid, usually acetic acid (1 part) and water (20 parts). Then the chamber is closed and steam is let into the tubes G and G ¹ until the temperature of the chamber has increased to 25 to 50 ^° C. and the evaporation of the vinegar-containing product begins in the troughs. Then a suitable apparatus, e.g. B. a gasometer, air at low pressure through the balloons and tubes D Ό ^λ D " ¹ D ³ , so that it enters the chamber calmly and without violent eddies. The effect of the air thus supplied and the acetic acid vapors becomes three without interruption received up to four days and nights.

Während dieser Periode wird das Blei angegriffen und überzieht sich mit einer weifslichen Schicht von Hydraten von Bleisuboxyd und basisch essigsaurem Blei. Nunmehr wird der Procefs durch Zufuhr von Kohlensäure, die in geeigneter Weise hergestellt wird, fortgesetzt. Nachdem die Kohlensäure gereinigt worden ist, wird sie, bei geringem Druck, den Rohren D D¹ Z>'² £>³ etc. (oder einem" Theil derselben) zugeführt, bei fortgesetzter Speisung mit Luft, um die gebildeten Bleiverbindungen in Carbonate umzuwandeln. Diese Zufuhr wird so lange unterhalten, bis man sich durch Schaulöcher überzeugt hat, dafs die Zersetzung völlig oder bis zu gewünschtem Grade vollzogen ist. Die gleichzeitig zugeführte Luft und Kohlensäure seien an Quantität ungefähr gleich.During this period the lead is attacked and covered with a white layer of hydrates of lead suboxide and basic acetic acid lead. The process is now continued by adding carbonic acid, which is prepared in a suitable manner. After the carbonic acid has been purified, it is fed, under low pressure, to the pipes DD ^{1, 2, 3,} etc. (or a "part of the same), with continued feeding of air to convert the lead compounds formed into carbonates. This supply is maintained until one is convinced through peepholes that the decomposition is complete or to the desired degree. The simultaneously supplied air and carbonic acid are approximately equal in quantity.

Die gemeinschaftliche Wirkung von Essigsäuredämpfen, atmosphärischer Luft und Kohlensäure erfolgt bei richtig regulirter Temperatur (am besten langsam von 25⁰C. bis zum Maximum von 50⁰C. anwachsend) so lange, bis alles metallische Blei in Bleiweifs verwandelt ist. Je nach der Qualität und Dicke des Bleies sind 12 bis 28 Tage nöthig. Bei gutem, weichem Blei von 3 mm Dicke werden 12 Tage, bei Blei von gleichen Eigenschaften, aber 12 mm Dicke, hingegen werden 28 Tage zureichen.The joint effect of acetic acid vapors, atmospheric air and carbon dioxide takes place (the most slowly from 25 ⁰ C. up to the maximum of 50 ⁰ C. incremental) at right regulirter temperature is transformed so long until all metallic lead in Bleiweifs. It takes from 12 to 28 days, depending on the quality and thickness of the lead. For good, soft lead 3 mm thick, 12 days will be sufficient, for lead with the same properties but 12 mm thick, 28 days will be sufficient.

Der Erfinder hat gefunden, dafs gewisse Bedingungen des verwendeten Metalles den Procefs begünstigen, andere ihn stören.The inventor has found that certain conditions of the metal used affect the process favor others disturb him.

Z. B. wird Blei von 3 mm Dicke, das mit Kohlensäure, Essigsäuredämpfen und Luft behandelt wird, nach der Bildung der Hydrate des Suboxydes und des basischen Acetats zum Theil durchlöchert, und die Schicht von Bleiweifs fällt sogleich nach der Bildung ab. Bei dickerem Blei blättert das auf der Oberfläche gebildete Bleiweifs ab, fällt jedoch nicht ab, sondern verbleibt als poröser Ueberzug stellenweise in Verbindung mit dem metallischen Kern; dieser Ueberzug begünstigt die Verwandlung des verbleibenden Metalles sehr, so dafs 28 Tage genügen.For example, lead 3 mm thick is treated with carbonic acid, acetic acid vapors and air becomes, after the formation of the hydrates of the suboxide and the basic acetate Partly perforated, and the layer of white lead falls off immediately after formation. at thicker lead, the lead white formed on the surface peels off, but does not fall off, but remains as a porous coating in places in connection with the metallic one Core; this coating greatly favors the transformation of the remaining metal, so that 28 days are enough.

Hingegen in anderen Fällen, wenn der Ueberzug durch irgend welche Umstände (wie Anwendung zu grofser Hitze) hart wird und bis zu gewissem Grade seine Porosität verliert, erhält hierdurch der metallische Kern einen Schutz gegen die Wirkung der Gase und Dämpfe, so dafs zur Vervollständigung des Processes längere Zeit nöthig ist. Wird dagegen zu viel Essigsäure und zu wenig Kohlensäure zugeführt, so ist der besagte Ueberzug zum Theil in den Dämpfen löslich; er läuft über das Blei, überzieht es und hindert die beabsichtigte continuirliche Reaction.On the other hand, in other cases, if the coating was caused by any circumstances (such as application too much heat) becomes hard and loses its porosity to a certain extent as a result, the metallic core provides protection against the effects of gases and vapors, so that it takes a longer time to complete the process. On the other hand, it becomes too much If acetic acid and too little carbonic acid are added, the said coating is partly soluble in vapors; he runs over the lead, covers it and prevents the intended continuirliche Reaction.

Ist der Verwandlungsprocefs beendigt, so wird die Dampf-, Luft- und Kohlensäurezufuhr eingestellt. When the process of transformation is over, the supply of steam, air and carbon dioxide is stopped.

Der beschriebene Apparat, kann nun nach verschiedenen Anforderungen der Producenten modificirt werden.The apparatus described can now be made according to various requirements of the producers be modified.

Fig. 3 zeigt im Querschnitt eine zur Aufnahme von zwei mit Bleiplatten beschickten Wagen eingerichtete Kammer; beide Beschickungen unterliegen gleichzeitig dem Procefs.Fig. 3 shows in cross section one for receiving two charged with lead plates Carriage furnished chamber; both charges are subject to the process at the same time.

Bei dieser Form der Kammer ist kein Hülfsdach nöthig, da die condensirten Dämpfe an dem geneigten Dach nach der Mitte laufen und in eine Rinne im Boden (zwischen den Wagen) fallen. Die Anordnung der Rohre und Tröge ist im wesentlichen dieselbe wie im erstbeschriebenen Apparat.With this form of the chamber no auxiliary roof is necessary, since the condensed vapors are present run towards the middle of the sloping roof and into a channel in the floor (between the wagons) fall. The arrangement of the tubes and troughs is essentially the same as that described above Apparatus.

Fig. 4 giebt einen Querschnitt, Fig. 5 einen Grundrifs einer Kammer, die mit einem veränderten System von Vertheilungsrohren versehen ist.Fig. 4 gives a cross section, Fig. 5 shows a plan of a chamber, which is modified with a System of distribution pipes is provided.

Diese Kammer hat nur an einer Seite eine Thür zum Ein- und Ausfahren der Wagen. Das Heizrohr G¹ liegt längs den Wänden, mufs aber bei der Thür nach unten abgebogen werden, um den Wagen frei ein- und ausfahren zu lassen. Die Vertheilungsrohre D₂ liegen aufserhalb der Kammer in drei verschiedenen Niveaus und haben Zweige nach dem Innern, die mit Ballons D³ zu bekanntem Zweck versehen sind.This chamber only has a door on one side for the cars to move in and out of. The heating ^{pipe G 1} lies along the walls, but must be bent down at the door to allow the car to move in and out freely. The distribution pipes D ₂ lie outside the chamber in three different levels and have branches towards the inside, which are provided with balloons D ³ for a known purpose.

Die zum Reguliren dienenden Hähne liegen; aufserhalb, bequem zugänglich, wie die Zeichnungen zeigen.The cocks used for regulating lie; outside, easily accessible, like the drawings demonstrate.

Die atmosphärische Luft und die Kohlensäure können, wenn erwünscht, vor dem Eintritt in die Rohre auf die Kammertemperatur erwärmt werden, und dies wird sich besonders bei der Anordnung nach Fig. 1 und 2 empfehlen. Der Erfinder hat gefunden, dafs die gemeinsame Wirkung der Gase und Dämpfe eine energischere ist, wenn alle auf gleiche Temperatur gebracht wurden.The atmospheric air and carbon dioxide can, if desired, be brought to the chamber temperature before entering the pipes are heated, and this is particularly recommended in the arrangement of FIGS. 1 and 2. The inventor has found that the combined action of gases and vapors is more energetic when they are all at the same temperature were brought.

Nachdem der Verwandlungsprocefs vollzogen ist, wird die Kammer abgekühlt und von Gasoder Dampfrückständen gereinigt, entweder durch Hindurchblasen von Luft oder Aussaugen. Alsdann öffnet man und zieht ohne Belästigung die Wagen heraus.After the transformation process is complete, the chamber is cooled down and gas or Vapor residue cleaned, either by blowing air through or by suction. Then you open the car and pull out the car without any nuisance.

An geeigneter Stelle, meist oben, ist an der Kammer ein Abzug für die Gase angebracht, der mit einer nahegelegenen Esse in Verbindung steht. Meist wird dies genügen, doch stellenweise mag es nöthig sein, diese schädlichen Gase absorbiren zu lassen (z. B. wenn kein geeigneter Herd vorhanden); dann wird der in Fig. 6 im Schnitt gezeichnete Apparat verwendet. Derselbe besteht aus einem Gefäfs oder Kasten aus emaillirtem Metall (oder Holz oder dergleichen), das mit einem Einlafsrohr (das mit der Zersetzkammer verbunden ist) und einem Auslafs ausgerüstet ist. In einer Form ist dieses Gefäfs im Innern mit Scheidewänden ausgestattet, die abwechselnd am Boden und am Deckel angebracht sind, aber nicht bis zur gegenüberliegenden Wand reichen. So werden die Gase gezwungen, einen langen Weg zu machen; die Füllung des Kastens besteht aus Koks oder dergleichen, der mit Wasser oder alkalischem Wasser angefeuchtet wurde. Dieses Gefäfs mufs exhaustirt werden, um auf diese Weise die Gase der Kammer zu entziehen. Am Boden ist zum Abziehen von Flüssigkeit ein Hahn angebracht; die am Boden angesetzten Scheidewände haben Oeffnungen, um die Flüssigkeit nach dem Hahn gelangen zu lassen. Ferner mufs jede Abtheilung mit einem Mannloch versehen sein zum Füllen und Entleeren. At a suitable place, usually at the top, a vent for the gases is attached to the chamber, which communicates with a nearby forge. Most of the time this will suffice, yes In some places it may be necessary to allow these harmful gases to be absorbed (e.g. if no suitable stove available); then the apparatus shown in section in FIG used. It consists of a vessel or box made of enamelled metal (or wood or the like) connected to an inlet pipe (connected to the decomposition chamber) and is equipped with an outlet. In one form, this vessel is inside with partitions equipped, which are attached alternately to the bottom and to the lid, but not up to opposite wall. So the gases are forced to go a long way do; the filling of the box consists of coke or the like with water or alkaline water. This vessel must be exhausted in order to be able to use it Way to remove the gases from the chamber. At the bottom is to draw off liquid a tap attached; the partitions at the bottom have openings to allow the liquid to reach the tap permit. Furthermore, each compartment must be provided with a manhole for filling and emptying.

Eine weitere Methode der Absorption beruht auf der Verwendung von Wasser im Condensationsgefäfs. Hierbei werden durch ähnliche Scheidewände die Gase dicht an der Oberfläche des Wassers hingeführt. Diesen Apparat stellt Fig. 7 dar. Der Apparat hat ein Mannloch und ein Wasserstandsrohr, sowie Vorrichtungen zum Füllen und Entleeren des Gefäfses. Another method of absorption is based on the use of water in the condensation vessel. The gases are guided close to the surface of the water through similar partitions. This apparatus Fig. 7 represents. The apparatus has a manhole and a water level pipe, as well as devices for filling and emptying the vessel.

Claims (2)

Patent-AnSprüche:Patent claims: 1. Die beschriebenen Apparate für Zufuhr der Luft und Kohlensäure zur Zersetzkammer und für Vertheilung in derselben in erwärmtem Zustande, Fig. 1, 2, 3, 4 und 5.1. The apparatus described for the supply of air and carbon dioxide to the decomposition chamber and for distribution in the same in a heated state, Figs. 1, 2, 3, 4 and 5. 2. Die beschriebenen Anordnungen zur Reinigung der Kammer von Gasen und Dämpfen und zur Condensation der Gase und Dämpfe vor dem Oeifnen und Herausziehen des Bleiweifses, Fig. 6 und 7.2. The described arrangements for cleaning the chamber of gases and vapors and for the condensation of gases and vapors before opening and pulling out the Lead white, Figs. 6 and 7. Hierzu 2 Blatt Zeichnungen.For this purpose 2 sheets of drawings.