DE1810818A1 - Korpuskularstrahlgeraet mit einer Abbildungslinse und einer dieser zugeordneten phasenschiebenden Folie - Google Patents

Description

Prof. Dr. Waltor Hoppe München, don 25.NOV. 1968

Abteilung für Rö'ntgenstruktur- 181Πβ 1 R

forachung am Max-Planck-Institut ■« ivu iu

für Eiweiß- und lederforschung

8000 München 15

Schillerstraßo 46

PA 68/9001

Korpiiskularstrahlgerät mit einer Abbildungslinse und einer dieser zugeordneten phas ens chi ob enden Folie

Sowohl in. der Lichtoptik als auch bei Korpuakularstrahlgerüton - vgl. "The proceedings of the European Regional Conference on Electron Microscopy", Delft 1960, Seiten 18 bis 24 - ist es bekannt, zur Erfüllung bestimmter Phasenbedingungen bei der Abbildung von Gegenständen bzw. Präparaten phasenschiebende Anordnungen, im Falle von Korpuskularstrahlgeräten phasenschiebendo Folien, zu verwenden. Derartige phasenschiebende Einrichtungen verursachen bei ihrer Yerv.'endung in der Lichtoptik keine prinzipiellen Schwierigkeiten* Anders ist es aber in der Technik der Korpuskularstrahlgeräte_w deren wesentliche Vertreter Elektronenmikroskope und Beugungscinriehtungen sind. Es ist bekannt, daß die aus den bisher

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hierfür verwendeten Materialien hergestellten phasenschieber den Folien nicht nur die gewünschte Phasenschiebung hervorrufen, sondern die Korpuskeln diffus streuen, so daß sich den die eigentliche Information beinhaltenden Korpuskeln am Ort des Bildes die gestreuten Korpuskeln die Bildqualität herabsetzend überlagern.

Auf der anderen Seite ist es gerade bei der Herstellung von olektronentnikroskopischen Aufnahmen von Präparaten mit hoher Auflösung erforderlich, den im Präparat gebeugten Strahlen deo Elektronenstrahls gegenüber dem Primärstrahl genau definierte Phasenwerte zu geben. In diesem Zusammenhang sei beispielsweise auf die Ausnutzung des Phasenkontrasteffektes bei clektronennikroskopischen Untersuchungen an dünnen Präparaten ait hoher Auflösung und kleiner Bestrahlungsapertur hingewiesen. Bei solchen Phasenpräparaton erfolgt die Beeinflussung des aur Untersuchung bzw. Abbildung vorwendeten Korpuskularstrahles nicht hiiisichtlich der Amplitude, sondern hinsichtlich der Phase der einfallenden Wellen. Man erklärt sich dies aus einer Potentialverteilung im Präparat, die von den Präparateinzelheiten hervorgerufen ist.

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Nach der Bedingung von Zernike müssen die im Präparat gebeugten Strahlen zumindest der positiven und der negativen ersten Ordnung gegen den Primärstrahl eine Phasenverschiebung von η . 180° haben, wenn von dem Phasenpräparat ein Amplitudenbild gewonnen werden soll. Darin ist η eine ganze Zahl, den Wert Null eingeschlossen.

Auf der anderen Seite haben von Hause aus die gebeugten Strahlen gegenüber dem Primärstrahl eine Phasenverschiebung von 90°, so daß zur Erfüllung der genannten Bedingung die gebeugten Strahlen zusätzlich um 90° positiv oder negativ in der Phase

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verschoben werden raus sen. Diese Phasenschiebung lccMin boi großer Apertur für einzelne Linsensonon boroitb durch die durch üffnungfjfohler und eventuelic Defokussierung hervorgerufene Y'ollcnaberrat ion der Linse erzeugt werden..

Im Hinblick auf den bereits angeführten störenden Umstand den Auftretens ungerichtcter Streuungen von Korpuskeln bei der Verwendung einer phasenschiebenden Folio in Korpuskularstrahlgoräten hat man auch bereits auf eine zusätzliche Phasenschiobung verzichtet und gemäß dem DBP 1 222 603 21g, 37/20 in dem Weg einer von der Objektivlinse eines Elektronen- A mikroskope kommenden Strahlung eine Blende mit mehreren elektronendurchlässigen und elektronenundurchlässigen !Feldern in solcher Anordnung vorgesehen, daß die Blende nur die von der biluscitigen Wollenfläche des linsensystems ausgehendcnElementurwellon mit gleichgerichteter Phase in einen beliebigen Auipunkt gelangen läßt. Als gleichgerichtet werden dabei die I'haoen derjenigen V/allen bezeichnet, deren zugeordnete Ortsfrcquenscnentweder nur mit positivem oder nur mit negativem Kontrast abgebildet v/erden. Bei dieser als Zonenblende bekannten Anordnung läßt man also diejenigen Wellen, die nicht die zur Bildcntstehung erforderlichen Phasenbedingungen erfüllen, nicht in die Bildebene gelangen.

Ein gewisser Nachteil dieser Zonenblende wird offenbar, wenn man sich die in den letzten Jahren erarbeiteten Grundlagen der Abbildung unter Ausnutzung dos Phasenkontrasteffektes vor Augen hält. Es hat sich nämlich als vorteilhaft für die theoretische Behandlung erwiesen, das Präparat nach Pourier aus sinus_artigen Phasengittern verschiedenster Ortsfrequenzen zusammengesetzt zu denken. Durch die Gesamtheit aller Ortsfrequenzen, die auch als Raumfrequenzen bezeichnet v/erden, wird die Gesamtheit aller Präparatpunkte dargestellt. In dem hier vorliegenden Zusammenhang ist nun die Tatsache von besonderer Bedeutung, daß für die Übertragung verschiedener Orts-

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frccLuouiion in dio Bildebene unterschiedliche Zonen der ETjenc dor abbildenden Linso verantwortlich sind.

Ilinnichtlich der bekannton Zoncnblendc bedeutet dies, daß unter ü;::st;'nden infolge der Ausblendung bestimmter Y/ellon ein gewisser Inf orrnahionnverlust auftreten kann. Aus dienen. Grunde ist in der Veröffentlichung dors C .Internationalen Kongresses für Jiloktrcnenmikroskopic in Kyoto, 1966, Seite 39, bereits ein mit derartigen Zononblenden arbeitendes Abbilg| dungnvc;i"fahron angegeben, bei dem nacheinander unter Vorv/endung rioliror Zononl'-lenden unterficliiedlicher DiwonHioniorung bei verschiedenen Abb ildung,'jb cd indungen f otograf iüche Aufnahmen de; j f.-el bon Pruparatljcroichcrj hergestellt und einander ilbcrlagort -./orden, dauib in üblich st alle OrtGfrcquenzen an der Oovir.nung den ronultierenderj Bildorj beteiligt ßind.

Die- Erfindung gchfc aus von einem Korpuskularstrahlgcrät mit ei]ic^ri Icntrahlimgrteil, der, v/ie üblich, ein Strahleraeugungoii;/Gtom üo\/ie in der Hegel eine Kcnuenooranordriung enthält, forjior mit sumindcat ο in or in iJtrahlrichtimg hinter einem Praparfit angeordneten kor pufjkular strahl op tine hon Abbildungalinsü und mit einer dieser KUgeordneten, die Phasen der ab- W bildenden Korpuskularntrahlou schiebenden Pdlie» Dabei kann die Pol ic auch zugleich mehreren Linsen gomoinsaTii angeordnet sein; in der Regel empfiehlt oö sich ,jodoch, durch /mor-duung der Polio unmittelbar hinter dor ersten Abbildungölinrio die durch l'ehler diorjcr Linse hervorgerufenen ötürendcn Bcoin- fluöDungen dec KorpuRkularstrahlen, zu boßeitigon» Da nämlich die nachfolgenden weiteren AbbildungGlinsen ieoinflufjoungen durch die Pohl er der ersten Linse v/eiter vergrößern, machen eich die Fehler, der ersten Abbildungslinse besonders otark hinnichtlich der Bildqualität bemerkbar. _: ., .... ,

ErfindungBgemäß v/erden die Nachteile der bekannten, phaßen-

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schiebenden Folio beim Einsatz in Korpuskularstrahlgeräton dadurch vermieden, daß die Polio aus einem Material besteht» da3 die auftreffenden Korpuskeln gebündelt in diskrete Raumrichtungen streut, und daß in Strahlrichtung hinter der Folio die gestreuten Korpuskeln ausblendende Blenden angeordnet

Während man also bisher Folienmaterialien verwendete, die eine diffuse Streuung der Korpuskeln hervorriefen, verwendet die Erfindung eine Folie mit einer Vorsugsstruktur derart, daß zwar (da unvermeidbar) eine Streuung auftritt, jedoch in diskreten Raumrichtungen und unter Bündelung der Korpuskeln. Im Gegensatz zu bekannten Folien für diesen Verwendungszweck ist es daher möglich, die gestreuten Korpuskeln auszublenden, so daß nur der Zentralßtrahl zum Bild beiträgt, und zwar unter Einhaltung der jeweils vorliegenden Phasenbedingung.

In der Regel wird man die Folie als Kristullfolie ausbilden, so daß die Bündelung und Streuung der Korpuskeln von der Kristallstruktur abhängt. Als besondere zweckmäßig erweist sich eine Einkristallfolie, aumal diese Folien mit besonders ebener Oberfläche herstellbar sind.

Es soll aber auch die Verwendung anderer Materialien für die Folien nicht ausgeschlossen werden, beispielsweise von Kunststoffen mit einer aolchen Struktur, daß die Streuwinkel eine zum Ausblenden hinreichende Größe besitzen.

Vorwendet man eine Kristallfolie, so kann man als Folienmatorial beispielsweise kristallinen Graphit oder kristallines Silizium wählen.

Ebenso wie die bekannte Zonenblende kann die Folie in der hinteren Brennebene der Linse angeordnet sein. Man kann sie aber auch in der Ebene einer Aporturbleiide der Linse, und

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zwar auch, wenn die Blende.nicht in der Brennebene liegt, anordnen, wodurch die Anbringung einer zusätzlichen Halterung für die Folie überflüssig wird. Man kann die Aperturblende so ausbilden, daß sie die Folie hält.

Bereits oben war auf die Bedingung von Zornikc hingewiesen worden, gemäß der die im Präparat gebeugten Strahlen gegenüber dem Primärstrahl eine Phase von 180 aufweisen müssen, & und es war forner ausgeführt, daß an sich nur eine Phasendifferenz von 90° vorliegt. Es ist nun, wie an sich bekannt, möglich, die Dicke der erfindungsgemäßen Folie und damit die phasenschicbeiide Wirkung für alle Folienberoicho mit Ausnahme eines zentralen Bereiches zum Durchtritt dos Primärstrahles konstant zu wählen·, den Prirnärstrahl wird man ohne Phasenschiobung durchlassen. Dabei wird man gemäß der eben erläuterten Bedingung die Foliendicke so wählen, daß die Phasenschiebung 90° positiv oder negativ beträgt.

Eine derartige Dimonsionierung der Folie erlaubt jedoch in der Regel nur eine näherungsweise Erfüllung der Phasenbedingung, da die Strahlen bereits durch die Wellenaberration der ^ jeweils vorliegenden Iiinse einer Phasenschiebung unterworfen sind, die abhängig vom Abstand von der Linsenachse ist. Will man also die obige Phasenbedingung exakt erfüllen, so muß man die Dicke der Folie und damit die phasenschiebende Wirkung für die Folienbereiche derart unterschiedlich wählen, daß die sich aus der Wollenaberration der Linse und der phasenschiebenden Wirkung dor Folie ergebenden Phasen aller Korpuskularstrahlen gegenüber dem Primärstrahl zumindest ungefähr denselben Viert haben. Dieser Wert beträgt nach dem oben Gesagten η . 180^Q mit η = 0, 1, 2, ...

Will man gemäß einer weiteren Ausführungoform der Erfindung die beschriebenen bekannten Zonenblehden in der Weise weiter-

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bilden, daß man die für die Korpuskeln undurchlässigen Bereiche derselben durch Bereiche ersetzt, die eine Phasenschiebung gegenüber denjdie durchlässigen Bereiche durchsetzenden Strahlen hervorrufen, so muß man die erfindungsgemäße Folie in'Mustern entsprechend dem Muster der Zonenblende herstellen» Die Phascnschiebung in diesen Bereichen .muß entsprechend den Gesetzmäßigkeiten für die Abbildung nur mit positivem oder nur mit negativem Kontrast 180° bzw. Vielfache davon betragen. Außerhalb dieser Zonen wird man die Folie so dimensionieren, daß beim Übergang au den benachbarten "durchlässigen" Berei- % chcn lccino Phasensprünge auftreten. Bekanntlich wechseln bei der Zonenblende in ihrer bisherigen Ausführung durchlässige und undurchlässige kreisringf'drmigo Bereiche ab, sofern die zugeordnete linse keinen axialen Astigmatismus aufweist;anderenfalls ergeben sich Abweichungen von der Kroisringforrn, in erster Annäherung elliptische Konfigurationen. Um nun eine ZonenblendG unter Verwendung der erfindungsgemäßen Folie heu austeilen, kann man zunächst ein Negativ als Metallfolie herstollen und dann durch Ionenätzung durch dieses Negativ hindurch eine Einkristallfolie an den Stellen abtragen, an die das Negativ den Ionenstrahl gelangen läßt. In entsprechender Form kann dieses Verfahren auch zur Herstellung einer Folie ^ variabler Dicke schlechthin Anwendung finden. "

Bioher wurde das Hauptaugenmerk auf die Ausbildung und Dimensionierung der phaeenschiebenden Folie gelegt. Die zum Ausblenden der gestreuten Korpuskeln gemäß der Erfindung vorgesehenen Blenden können irgendwo in Strahlrichtung hinter der Folie angeordnet sein, sofern sie nur die Aufgabe.des Ausblendens der gestreuten Korpuskeln ohne störende Beeinflussung des Hauptbildes, alcodes Bildes nullter Ordnung, lösen. Als zweckmäßig hat sich erwiesen, in der Ebene der durch die in der Folio gestreuten Korpuskeln erzeugten Zwischenbilder eine diene Bilder ausblendende, aber das Hauptbild durchlassende

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Gesichtsfeldblende anzuordnen.. Wenn sich auch bei Verwendung einer Vielkristallfolie die Nebenbilder bekanntlich im Debye-• Schcrrer-Ring überlagern, ist dies hier unwichtig, da dio liebenbilder ausgeblendet werden.

,Wesentlich ist natürlich, daß sich das Hauptbild und die Nebenbilder nicht überdecken. Aus diesem Grunde wird man den Bestrahlungstoil des Gerätes einen derart feinen Korpuskularstrahl auf das Präparat (Feinbereichsbeleuchtung) werfen φ lassen, daß die verschiedenen Bilder in getrennten Bereichen der Zwischenbildebene, in der die Blende angeordnet ist, liegen.

Dio Figuren zeigen Ausführungsbcispiolo der Erfindung, wobei Figur 1 schematisch die e.rfindungswesentlichen Teile des Korpuokularstrahlgorätes zeigt, während Figur 2 ein konstruktives Ausführungsboispiel wiedergibt.

In Figur 1 ist bei 1 das von einem feinen Elektronenstrahl beaufschlagte Präparat'angedeutet. In Strahlrichtung hinter dera Präparat befindet sich die nur schematisch dargestellte Objektivlinse 2, die vom elektrostatischen oder magnetischen ™ Typ sein kann und der nicht dargestellte v/eitere Linsen nachgeordnct sein können. In der bildseitigen Brennebene der Linse 2 ist die phasenschiebende Folie 3 angeordnet, die in diesem Ausführungsbeispiol eine Einkristallfolie sein möge. Man erkennt, daß in der Zwischenbildebene nicht nur das vom Zentralstrahl hervorgerufene Hauptbild 4, sondern auch Nebenbildor 5 und 6 auftreten, die durch die in der Folie 3 gestreuten Elektronen hervorgerufen sind. Da infolge der Struktur des für die Folie 3 verwendeten Materials die Elektronen aber gebündelt in diskrete Raumrichtungen gestreut sind,können die ifebenbilder 5 und 6 sowie weitere, in der Figur nicht sichbare Nebenbilder mittels der in der Zwischenbildebene angeord-

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noten Gesichtsfeldblende 7 ausgeblendet und dadurch von dem Zentralstrahl getrennt worden, dessen einzelne Bereiche unter dem Einfluß der phasenschiebenden Wirkung der Folio 3 die zur Bildentstehung erforderlichen Phascnwerto beoitzen und dor zur Gewinnung dec elektronenmikroskopischen Bildes dos Präparates ausgenutzt wird.

In Figur 2 ist der in diesem Zusammenhang interessierende Bereich eines Elektronenmikroskopes in einer boispiclwcisen konstruktiven Ausführung wiedergegeben. In der Säule 11 des Ilikroskops befindet sich die allgemein mit 12 bezeichnete ObjoktivlinsG, die zur vergrößerten Abbildung eines in der Objektpatrone 13 schleusbar gehaltenen Präparates dient. Die wesentlichen Bestandteile der Objektivlinse 12 sind der obere und der untere Polschuh 14 bzw. 15, zwischen denen 3ich der linsenspalt befindet. In diesem Falle handelt es sich um eine elektromagnetische Linse, deren Fluß in der Y/ieklung 16 erzeugt wird und sioh über den Eisenkreis 17, die beiden Polschuhe 14 und 15 sowie den linsenspalt schließt.

Im Bereich des linsenspaltes ist eine unmagnetische lochscheibe 18 zur Durchführung des Blendentriebes 19 vorgesehen, der die Aporturblende 110 trägt. Die Aperturblende 110 ist so ausgebildet, daß sie zugleich die Halterung für die beispielsweise als Einkristallfolie ausgebildete phasenschiebende Folie 111 bildet, die als Zonenblende ausgebildet sein mag. Mit 112 ist ein Antrieb für die Querverschiebung der Blende 110 bezeichnet.

In Strahlrichtung hinter der eigentlichen Objektivlinse 12 ist ein weiterer unraagnetischer Ring 113, beispielsweise aus Messing, vorgesehen, der zur Aufnahme des Halters 114 für die Gesichtsfeldblendo 115 zum Ausblenden der in der Folie 111 gestreuten Elektronen dient. Auch diesem Halter 114 ist Gin

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vakuumdicht durch die Säule 11 hindurchgeführtor Antrieb zugeordnet.

Die sum Ausblenden der in der Folie gestreuten Korpuskeln dienenden Blenden können durch ohnehin vorhandene Seile (z.B. VorSprünge) des Korpuskularstrahlgerätes gebildet sein»

Die Erfindung bezieht sich ar.ch auf Kombinationen von in verschiedenen Ansprüchen enthaltenen Merkmalen,,

2 Figuren
18 Ansprüche

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Claims (10)

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1. Korpuskularstrahlgerät mit einem Bestrahlungfjteil, zumindest einer in Strahlrichtung hinter einem Präparat angeordneten korpuskularstrahloptischcn AbbildungDlinDC und einer dieser zugeordneten, die Phasen der abbildenden Korpunkularstrahlen schiebenden Folio, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie aus einem Material besteht, das die auftroffenden Korpuskeln gebündelt in diskrete Raumrichtungen streut, und daß in Strahlrichtung hinter der Folie die geatreuten Korpuskeln ausblendende Blenden angeordnet sind.

2. Korpuskularstrahlgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Korpuskularstrahl ein Elektronenstrahl iot.

3. Korpuskularstrahlgerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gerät ein Elektronenmikroskop ist.

4. Korpuskularstrahlgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie eine Kristallfolie ist.

5. Korpuskularstrahlgerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie eine Einkristallfolie ist.

6. Korpuskularstrahlgerät nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Folienmaterial kristalliner Graphit ist.

7. Korpuskularstrahlgerät nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Folienmaterial kristallines Silizium ist.

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8. Korpuskularstrahlgorät nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Polio in der hinteren Bronnebene dor linse angeordnet ist.

9. Korpuskularstrahlgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie in der Ebene einer Aperturblende der Linse angeordnet ist.

10. Korpuskularstrahlgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Polie und damit die phasenschiebende Wirkung für alle Folienbereiche mit Aucnahrae eines zentralen Bereiches zum Durchtritt des Primär-Strahles konstant ist, wo die phanenschiobende Wirkung verschwindet.

"11. Korpuskularstrahlgerät nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Folio derart gewählt ist, daß die Phasenschiebung 90° beträgt.

12. Korpuskularstrahlgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet', daß die Dicke der Folie und damit die phasenschiebende Wirkung für die Folienbereiche derart unterschiedlich sind, daß die sich aus der Wollenaberration der linse und der phasenschiebenden Wirkung der Folie ergebenden Phasen aller Korpuskularstrahlen gegenüber dem Primärstrahl zumindest ungefähr denselben Wert haben.

13.Korpuskularstrahlgerät nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Wert zumindest ungefähr η . 180° mit η = 0, 1, 2, ... ist.

14. Korpuskularstrahlgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß in der Ebene der durch die in der Folie gestreuten Korpuskeln erzeugten Zv/ischenbilder eine diese Bilder ausblendende, aber das Hauptbild (Bild nullter Ordnung) durchlassende Gesichtsfeldblende angeordnet ist.

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15. Korpuskularstrahlgcrät nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Beotrahlungcteil des Gerätes einen derart feinen Korpuskularstrahl auf dac Präparat wirft, daß die von den in der Folie gestreuten Korpuskeln erzeugten Zwischenbilder und das Hauptbild (Bild nullter Ordnung) in getrennten Bereichen der Ebene liegen.

16. Korpuskularstrahlgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie entsprechend einer Zonenblende, die strahldurchlässige und strahlundurchläonige Bereiche aufweist, in der Form ausgebildet ist, daß die strahlundurchlässigen Bereiche durch phasenschiebende Bereiche ersetzt sind.

17. Korpuskularstrahlgefät nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Folio derart gewählt ist, daß die Phasenschiebung zumindest in einzelnen Zonen 180 beträgt.

10. Korpuskularstrahlgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 17» dadurch gekennzeichnet, daß die Blenden durch ohnehin vorhandene Teile des Korpuskularstrahlgeräteo gebildet sind.

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