DE1796230A1 - Process for the production of coatings from metal oxides and ceramic materials on metals, in particular on iron and steel, as protection against chemical changes to the surface caused by the action of non-metallic attack agents at high temperatures - Google Patents

Process for the production of coatings from metal oxides and ceramic materials on metals, in particular on iron and steel, as protection against chemical changes to the surface caused by the action of non-metallic attack agents at high temperatures

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Description

Verfahren zur Herstellung von Überzügen aus Metalloxiden und keramischen Stoffen auf Metallen, insbesondere auf Eisen und Stahl, als Schutz gegen chemische Veränderungen der Oberfläche durch Einwirken nichtmetallischer Angriffsmittel bei hohen Temperaturen. Es ist bekannt, auf Metallen Überzüge von Oxiden oder keramischen Stoffen zu erzeugen, um die Metalle gegen Korrosion und Verzunderung zu schützen. Die Erzeugung der Überzüge erfolgt z. B. durch Bildung von. Oxidschichten mittels der bekannten Brünierungsverfahren oder durch Behandeln der Metalle mit überhitztem Wasserdampf, wobei z.B. bei Stahl Fe 0 -Schichten entstehen. Auch Wasserglaslösungen mit und ohne mineralische Zusätze werden verwendet. Bei höherer Temperatur, insbesondere bei Eisen und Stahl oberhalb 570C, treten Abbaureaktionen der Oxide ein, die den Wert der bekarrten Oxid-Überzüge sehr herabsetzen.Process for the production of coatings from metal oxides and ceramic Substances on metals, especially iron and steel, as protection against chemical agents Changes to the surface due to the action of non-metallic attack agents high temperatures. It is known to coat metals with oxides or ceramics To produce substances to protect the metals against corrosion and scaling. The coatings are produced, for. B. by forming. Oxide layers by means of the known burnishing process or by treating the metals with superheated Water vapor, whereby e.g. Fe 0 layers are formed in steel. Also water glass solutions with and without mineral additives are used. At higher temperatures, in particular with iron and steel above 570C, decomposition reactions of the oxides occur, which cause the Greatly reduce the value of the cemented oxide coatings.

Es wurde nun gefunden, daß man Oberflächenschichten aus Metalloxiden und Metallsilikaten in besonders vorteilhafter Weise erzeugen. kann, wenn man die Metalle durch Eintauchen oder Aufspritzen mit einer durch feines Vermahlen von Nephelin mit Wasser hergestellten Dispersion überzieht und der Dispersion gleichzeitig das Metalloxid des zu schützenden Metalles zugibt, welches der höchsten Oxydationsstufe des Zunderprodukts des betreffenden Metalles in oxydierender Atmosphäre entspricht, also z.B. im Falle der Metalle, die nach der vorliegenden Erfindung geschützt werden können, sind alle Metalle und deren Legierungen, die ungeschützt unter den in der Technik meist vorhandenen Bedingungen z.B. bei Feuerungsvorgängen und anderen Reaktionsführungen mit einem Sauerstoffüberschuß im Reaktionsgas Zundersysteme mit mehrphasigen Deckschichten bilden. Man verwendet jeweils das Oxid bzw. bei Legierungen auch das Mischoxid der höchsten Oxydationsstufe des Zunderprodukts. In Gegenwart von Nephelin wirkt die metallische Oberfläche nicht in der Weise reduzierend auf die Metalloxide, daß die niedrigste Oxydationsstufe, also im Falle der Eisenoxydation das Existenzgebiet der FeO-Phase erreicht wird. Da die hohe Oxydatioesgeschwindigkeit von Eisen und unlegierten Stählen oberhalb 570 C auf die rasche Bildungsgeschwindigkeit der FeO-Phase zurückzuführen ist, wird durch die Gegenwart von Nephelin die gefährliche FeO-Bildung und damit die Verzunderung stark gebremmst. An Stelle des Nephelins kann auch Nephelin-Syenit verwendet werden, der gegenüber Nephelin einen höheren Si0 -Gehalt hat, was schematisch durch die Formel x NaAlSi04.y S'02 ausgedrückt werden kann. Dispersionen von Nephelin-Syenit müssen allerdings Natriumsilikatlösungen, vorzugsweise Natriummetasilikatlösungen zugegeben werden, um die beschriebene Wirkung des Nephelins zu erhalten.It has now been found that surface layers of metal oxides and metal silicates can be produced in a particularly advantageous manner. can, if you coat the metals by dipping or spraying with a dispersion prepared by finely grinding nepheline with water and at the same time adding the metal oxide of the metal to be protected to the dispersion, which corresponds to the highest oxidation level of the scale product of the metal in question in an oxidizing atmosphere, e.g. in case of Metals which can be protected according to the present invention are all metals and their alloys which, unprotected under the conditions usually present in technology, for example in firing processes and other reaction procedures with an excess of oxygen in the reaction gas, form scale systems with multiphase cover layers. The oxide or, in the case of alloys, the mixed oxide of the highest oxidation level of the scale product is used in each case. In the presence of nepheline, the metallic surface does not have a reducing effect on the metal oxides in such a way that the lowest oxidation level, i.e. the area of existence of the FeO phase in the case of iron oxidation, is reached. Since the high rate of oxidation of iron and unalloyed steels above 570 C is due to the rapid rate of formation of the FeO phase, the presence of nepheline greatly reduces the dangerous formation of FeO and thus the scaling. Instead of nepheline, nepheline syenite can also be used, which has a higher Si0 content than nepheline, which can be expressed schematically by the formula x NaAlSi04.y S'02. However, dispersions of nepheline syenite must be added to sodium silicate solutions, preferably sodium metasilicate solutions, in order to obtain the described effect of the nepheline.

Die aus diesen Dispersionen erzeugten Nephelinschichten haften nach dem Einbrennen besonders fest.The nepheline layers produced from these dispersions continue to adhere particularly firm after baking.

Nephelinschichteri, die aus Dispersionen ohne Zusätze von Metalloxiden hergestellt sind, besitzen eine Durchlässigkeit für aufkohlende Gase z. B. für C0, halten aber andere Gase z.B. C02 zurück. Sie wirken als Molekularsieb. Eine weitere Ausführungsform der Erfindung besteht darin, Metalle gegen innere Oxydation zu schützen. Bei der Oxydation von z.B. Kupferlegierungen entsteht nicht nur eine Zundersc,hicht auf der Legierung, die je nach den Sauerstoffpartia.ldrucken im wesentlichen aus Cu 20 oder aus Cu 0 mit einer äußeren dünnen Cu0-Schicht besteht, und die wir Es äußere Zunderzone bezeichnen, sondern auch eine Oxydationszone im Inneren der Legierung,, die wir als innere Oxydationszone.bezeichnen. Als Ursache für das Auftreten einer solchen inneren Oxydationszone sind die@Zöslichkeit von Sauerstoff in der Legierungsphase und die höheren ,Bildungsarbeiten der Oxide der unedlen Legierungsbestandteile anzusehen, die laufend Sauerstoff verbrauchen und dadurch infolge des sich ausbildenden hohen chemischen Potentialgefälles an Sauerstoff zwischen den Phasengrenzen Legierung/äußere Zunderschicht und Legierung/innere Oxydationszone eine laufende Nachlieferung von Sauerstoff bewirken., der durch die Dissoziation der inneren Oxydation zur Verfügung.gestellt wird.Nepheline layers, which are made from dispersions without the addition of metal oxides, have a permeability for carburizing gases such. B. for C0, but hold back other gases such as C02. They act as a molecular sieve. Another embodiment of the invention consists in protecting metals against internal oxidation. During the oxidation of copper alloys, for example, not only a layer of scale arises on the alloy, which, depending on the oxygen partial pressure, consists essentially of Cu 20 or of Cu 0 with a thin outer layer of CuO, and which we call the outer scale zone, but also an oxidation zone inside the alloy, which we call the inner oxidation zone. The reason for the occurrence of such an inner oxidation zone is the @ solubility of oxygen in the alloy phase and the higher work of formation of the oxides of the base alloy components, which continuously consume oxygen and thus due to the high chemical potential gradient of oxygen between the phase boundaries. outer scale layer and alloy / inner oxidation zone cause a continuous supply of oxygen, which is caused by dissociation internal oxidation.

Eine besondere Erscheinungsform der inneren Oxydation, die bei der Aufkohlung von Einsatzstahl auftritt, ist die sogenannte Randoxydation in der Aufkohlungsschicht des Stahles.A special form of internal oxidation that occurs in the Carburization of case-hardened steel occurs, is the so-called edge oxidation in the carburization layer of steel.

Auch hierfür wird der Sauerstoff durch eine Dissoziation 'des Oxids zur Verfügung gestellt, und zwar durch die Dissoziation: Die Randoxydation kann bei allen bekannten Aufkohlungsverfahren auftreten, im cyanidischen Salzbad, bei der Pulveraufkohlung im Kasten und auch im Gaskohlungsofen. Sie verändert auf unerwünschte Weise die Festigkeitseigenschaften des Stahles in der Randzone und beim Härten die kritische Abkühfiingsgeschwindigkeit-durch Abbinden der Legierungselemente durch Sauerstoff. Wie oben beschrieben, wird in Gegenwart von Nephelin die niedrigste Oxydationsstufe an der Phasengrenze Legierung/äußere Schicht nicht.orreicht und Fe0, das dissoziieren könnte, nicht gebildet. Es fehlt somit der aktive Sauerstoff, der in die Legierung eindiffundieren könnte. Zum Schutz von Einsatzstahl gegen Randoxydation wird eine Nephelinschicht verwendet, die aus einer Dispersion ohne Metalloxid-Zusätze hergestellt ist. Da der Prozess in reduzierender Atmosphäre stattfindet, kann auf Metalloxid-Zusätze verzichtet werden. Ein weiterer Vorteil bei der Aufkohlung von Stahl mit Nephelin-Überzug ist die Aktivierung des Aufkohlungsprozesses! infolge Verhinderung der Bildung von dünnen Passivschichten aus Fe0.For this, too, the oxygen is made available through a dissociation of the oxide, namely through the dissociation: Edge oxidation can occur in all known carburizing processes, in the cyanide salt bath, in powder carburization in the box and also in the gas carbonization furnace. It undesirably changes the strength properties of the steel in the edge zone and, during hardening, the critical cooling rate - by binding the alloying elements with oxygen. As described above, in the presence of nepheline, the lowest oxidation level at the alloy / outer layer phase boundary is not sufficient and FeO, which could dissociate, is not formed. The active oxygen that could diffuse into the alloy is therefore missing. To protect case-hardened steel against edge oxidation, a nepheline layer is used, which is made from a dispersion without metal oxide additives. Since the process takes place in a reducing atmosphere, there is no need for metal oxide additives. Another advantage of carburizing steel with a nepheline coating is the activation of the carburizing process! as a result of preventing the formation of thin passive layers of Fe0.

Es wurde weiter gefunden, daß Nephelinschichten, die aus Nephelin-Syenit-Dispersionen mit Zusätzen aus Alkalisilikaten hergestellt sind, einen guten Haftgrund für Isoliermittel bilden, die bei der Aufkohlung angewendet werden, um.die Stahloberfläche an den Stellen gegen Aufkohlung zu schützen, die von der Einsatzhärtung nicht erfaßt werden sollen. Solche Isoliermittel sind Verbindungen von Metallen, die edler sind als Eisen, z.B. Kupfer- und Bleiverbindungen. Im reduzierenden Aufkohlungsmedium werden diese Verbindungen leicht zum Metall reduziert, das die.Oberfläche abdeckt und damit die Eindiffusion von Kohlenstoff ausschließt.It was further found that nepheline layers, which are made from nepheline syenite dispersions are made with additives from alkali silicates, a good primer for isolating agents that are used in carburizing to attach the steel surface to the To protect places against carburization that are not covered by the case hardening should. Such isolating agents are compounds of metals that are nobler than Iron, e.g. copper and lead compounds. Be in the reducing carburizing medium these connections are slightly reduced to the metal that covers the surface and thus excludes the diffusion of carbon.

Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, die genannten Isoliermittel deja Nephelin-Syenit-Dispersionen zuzugeben und die z.@ isolierenden Partien der Oberfläc.`-e damit zu bestreichen.' Für die Salzbadaufkohlung mit cyanidischen Schmelzen sind brauchbare Isoliermittel bisher nicht gefunden Worden, da in Salzschmelzen die Isoliermittel aufgelöst werden und aufgelösten Verbindungen edler Metalle die Aufkohlungsbäder nachteilig beeinflussen. Nephelin wird im cyanidischen Salzbad nicht aufgelöst. In der Abdichtung des Haftgrundes aus Nephelin mit Chromoxid Cr 0 wurde ein in Salzbädern brauchbares Isoliermittel gefunden. GEMA der Erfindung wird eine mit Chromoxid Cr 0 versetzte Nephelin-Dispersion als Isoliermittel in cyanidi@ehen Salzschmelzen verwendet.It has proven to be particularly advantageous to use the insulating means mentioned deja add nepheline syenite dispersions and the z. @ insulating parts of the To coat the surface with it. ' For the salt bath carburization with cyanide melts have not yet been found useful isolating agents, because in molten salts the isolating agents are dissolved and the connections are dissolved noble metals adversely affect the carburizing baths. Nepheline is cyanidic Salt bath not dissolved. In the sealing of the primer made of nepheline with chromium oxide Cr 0 has been found to be a useful insulator in salt baths. GEMA of the invention a nepheline dispersion mixed with chromium oxide Cr 0 is used as an insulating agent in cyanidi @ ehen molten salt used.

Anwendungsbeispiele. 1. Zunderschutz von Stahl bei 1000°C in oxydierender Atmosphäre: Zusammensetzungsbeispiel für die Dispersion Nephelin-Syenit 28 Eisenoxid Fe203 18 Natriummetasilikat Na 2Si03.5H20 18 % Wasser 36 2. Isolierung von Oberflächen, die bei partieller Auf- kohlung im cyanidischen Salzbad gegen Aufkohlung zu schützen sind: Zusammensetzungsbeispiele für die Dispersion Nephelin-Syenit 30 Chromoxid Cr 203 15 Natriummetasilikat Na 2Si03.5H20 20 % Wasser 35 3. Schutz gegen Randoxydation von Einsatzstählen bei der Aufkohlung. Zusammensetzungsbeispiele für die Dispersion Nephelin-Syenit 40 f Natriummetasilikat Na 2Si03.5H20 15 Wasser 45 % Nephelin und 2?ephelin-Syenite sind Alkali-Alumosilikate, bei denen das Verhältnis Alkali zu Tonerde R 0 : A1@0 = 1 : 1 ist. Andere Alkeli-Alumosilikate reit dem gleichen Ver@U@tnis Alkali zu Tonerde sind ebenfalls brauchbar, wenn auch TTephelin rae en seines niedrigen Sioa-Gehaltes vorzuziehen ist.Application examples. 1. Scaling protection of steel at 1000 ° C in oxidizing The atmosphere: Composition example for the dispersion Nepheline Syenite 28 Iron oxide Fe203 18 Sodium metasilicate Na 2Si03.5H20 18% Water 36 2. Insulation of surfaces that are partially exposed carburization in the cyanide salt bath against carburization protect are: Composition examples for the dispersion Nepheline Syenite 30 Chromium oxide Cr 203 15 Sodium metasilicate Na 2Si03.5H20 20% Water 35 3. Protection against edge oxidation of case-hardening steels the carburization. Composition examples for the dispersion Nepheline syenite 40 f Sodium metasilicate Na 2Si03.5H20 15 Water 45% Nepheline and 2? Epheline syenites are alkali aluminosilicates in which the ratio of alkali to alumina is R 0: A1 @ 0 = 1: 1. Other alkali aluminosilicates can also be used with the same ratio of alkali to alumina, although Tepheline is preferable because of its low SiOa content.

Claims (1)

Patentanspruch: Verfahren zur Herstellung von Überzügen aus Metalloxiden und keramischen Stoffen auf Metallen, insbesondere auf Eisen und Stahl, als Schutz gegen chemische Veränderungen der Oberfläche durch Einwirken nichtmetallischer Angriffsmittel bei, hohen Temperaturen dadurch gekennzeichnet, a) daB Metalle und Legierungen gegen innere und äußere Oxydation in oxydierender Atmosphäre mit einer wässerigen alkalischen Dispersion durch Tauchen, Aufspritzen oder Anstrich überzogen werden, die Alkali-Alumosilikate und das Oxid der höchsten Oxydationsstufe des natürlthen Zunderprodukts des zu schützenden Metalles gleichzeitig enthält und auf der Metalloberfläche aufgetrocknet wird. b) daß Eisen und Stahl zum Schutz gegen Randoxydation in der Aufkohlungsatmosphäre mit einer wässerigen, alkalischen Dispersion überzogen werden, die aus Nephelin in Wasser oder aus Nephelin-Syenit in Alkalisilikatlösung besteht und auf der Oberfläche zu einer für CO durchlässigen, die Aufkohlung aktivierenden Schicht aufgetrocknet wird. c) daß Eisen und Stahl zum partiellen Schutz gegen Aufkohlung in der Aufkohlungsatmosphäre fester und gasförmiger Kohlungsmittel mit einer wässerigen alkalischen Dispersion teilweise überzogen werden, die Alkali-Alumosilikate und Oxide von Metallen, die edler als Eisen sind, enthält und auf der Oberfläche aufgetrocknet wird. d) daß Eisen und Stahl zum partiellen Schutz gegen Aufkohlung in cyanidischen Salzbädern mit einer wässerigen alkalischen Dispersion teilweise überzogen werden, die Alkali-Alumosilikate und Chromoxid Cr 203 enthält und auf der Oberfläche aufgetrocknet wird.Claim: Process for the production of coatings from metal oxides and ceramic materials on metals, especially iron and steel, as protection against chemical changes of the surface due to the action of non-metallic attack agents at, high temperatures characterized by a) that metals and alloys against internal and external oxidation in an oxidizing atmosphere with an aqueous alkaline one Dispersion can be coated by dipping, spraying or painting, the alkali aluminosilicates and the oxide of the highest oxidation state of the natural scale product of the one to be protected Contains metal at the same time and is dried on the metal surface. b) that iron and steel for protection against edge oxidation in the carburizing atmosphere be coated with an aqueous, alkaline dispersion made from nepheline in water or from nepheline syenite in alkali silicate solution and on the surface dried to form a layer that is permeable to CO and activates the carburization will. c) that iron and steel for partial protection against carburization in the carburization atmosphere solid and gaseous carbonants with an aqueous alkaline dispersion The alkali aluminosilicates and oxides of metals that are partially coated are nobler than iron, contains and is dried on the surface. d) that Iron and steel for partial protection against carburization in cyanide salt baths are partially coated with an aqueous alkaline dispersion, the alkali aluminosilicates and chromium oxide Cr 203 and is dried on the surface.
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